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色谱纯化大黄素
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色谱纯化大黄素相关的方案
上海同田生物技术:高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素
摘 要: 建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚2乙酸乙酯2甲醇2水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到2515 mg黄芩素和3616 mg白杨黄素。经高效液相色谱分析,纯度分别为9912%和100%。其化学结构由1H2NMR 和13C2NMR鉴定。
赛智推出【芦荟大黄素】的高效液相色谱HPLC检测方案
芦荟大黄素对P388白血病细胞有抑制作用,延长生存期。其作用机制之一是抑制癌细胞的DNA、RNA和蛋白质的生物合成。
上海禾工科学仪器:反相高效液相色谱法测定大血藤中大黄素的含量
大血藤为木通科植物大血藤Sargentodoxacuneata (Oliv1) Rehd1et wils 的干燥藤茎。别名红藤、血藤、大活血等,具有清热解毒、活血祛风等功能,用于肠痈腹痛,经闭痛经,风湿痹痛,跌扑肿痛。但是在某些地方,人们常拿鸡血藤伪品作大血藤用,为了保证临床用药安全,所以很有必要控制它的质量。据文献[1 ,2 ]报道,大血藤中含有大黄素、大黄酚等蒽醌类成分,本文研究建立了大黄素的反相高效液相色谱含量测定法,为大血藤饮片质量控制提供依据
六味安消胶囊中大黄素、大黄酚的含量检测
经过计算,测得样品中总大黄素和总大黄酚的总量为2.66mg/g,游离大黄素和大黄酚的含量为0.89mg/g,则样品中结合蒽醌总量为1.77mg/g。该结果得到了中国食品药品检定研究院的认可,并获得了能力验证证书。
双波长扫描法测定虎杖中大黄素的含量
目的:研究测定虎杖中大黄素的含量;虎杖属于蓼科虎杖属植物,干燥的根具有祛风利湿散瘀定痛止咳化痰功效,是传统中药,其化学成分复杂,所含有的主要成分大黄素具有抗肿瘤抗病毒抗菌抗炎平喘等作用。方法:采用双波长薄层扫描法,波长扫描条件:硅胶G薄层板,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂,双波长反射法锯齿扫描,λ s=440nm,λ r=660nm,线性参数为3,光束狭缝:2mm× 2mm 结果: 点样量0.202ug-1.010ug,线性关系良好,Y=1424.926X+440.17,r=0.9992 平均回收率为98.04%,RSD=1.47%(n=6)结论:方法简便准确,可用于本品质量控制
上海同田生物技术:高速逆流色谱法分离纯化环抱菌素
摘要:应用高速逆流色谱法对环抱菌素的分离纯化进行研究,选择石油醚-丙酮-水(3:3:2,V/V)为两相体系,计算环抱菌A,B,C,D在两相体系中的分配系数,以上相为固相,下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化,高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环抱菌素粗品分离纯化,得到纯度98.5%以上的环抱菌素A,B,C,D单组分,收率达85%以上。
中药制剂中大黄素和大黄酸的分离液相色谱法
摘要:研究表明,大黄酸具有改善糖代谢异常,逆转胰岛素抵抗,有效防止糖尿病肾病的独到疗效及新的药效特点,是目前已知治疗糖尿病肾病药物所不具备的,并且安全性较好。
薄层色谱-质谱-Flash 纯化联用,实现合成过程中反应监控和智能快速纯化化
本应用指南中,我们演示了Advion和Interchim技术的结合是如何加快化合物的合成、纯化和鉴定的。应用中配备了Advion expression?质谱仪(CMS),Plate Express TLC薄层色谱质谱接口,ASAP大气压固体分析探头,以及Interchim puriFlash?XS520plus纯化系统。
【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,本文中我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化。对于有机合成,利用循环方便简洁的拿到高纯中间体以及最终产物。
使用超临界流体色谱对芳香成分的制备纯化
食品、饮料、个人护理用品和精油中所含芳香成分多为小分子的挥发性化合物。这些芳香成分是一些差向异构的手性化合物。正如在药品中不同的手性化合物之间具有不同的药理作用一样,芳香成分中不同手性异构体的香气不同,其存在比例也会影响香气的质量和强度。因此,对香料原料的开发而言,掌握异构体之间的特性差异非常重要,在开发过程中需要进行异构体的分离和分馏纯化。在过去,诸如芳香成分的挥发性化合物一般通过气相色谱法(GC)进行分离和制备。虽然GC具有较高的分辨率,但每次分析的样品负载量小,分析时间也较长。使用超临界流体色谱法(SFC)进行制备纯化时,与液相色谱法(LC)相比分析和负载同等量的样品能够更快速完成。此外,在SFC中用作洗脱液的液化二氧化碳会在常温常压下气化,分馏后的组分中仅含少量有机溶剂。因此,可以轻松浓缩目标组分。本文介绍了NexeraUC分析型制备系统对薰衣草精油中芳香成分芳樟醇进行制备纯化的示例。
抗生素类杂质的制备纯化
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
质谱引导的纯化系统的最佳配置
因为合成化学家已经知道了药物或高通量合成化合物的分子量,所以质谱引导的馏分收集的制备型液相色谱是经常选择的纯化方法。质谱引导的收集馏分的一个重要部件是分流器,它对所收集馏分的纯度有很大影响。本应用报告讨论了分流器的设计和流速分流器的正确配置。
FLASH色谱纯化实验小讲堂--纯化时样品溶解度问题的解决方案
在样品纯化过程中你是否遇到过五花八门的难点,这个问题对于做制备纯化的小孙来说有太多值得吐槽的地方,如样品极性太小正相模式不保留、样品极性太大硅胶固定相洗脱不下来、样品溶解度太差纯化过程析出或拖尾严重及洗脱不下来等情况。在分离纯化的过程中,难免会碰到溶解性比较差的物质,这类物质有时会对分离纯化造成一些负面的影响,如由于拖尾而影响分离度,甚至是直接析出导致管路堵塞,或者少量试剂不能完全溶解至澄清,而样品纯化之前一定要有解决溶解度的办法,否则带着问题上样纯化效果一定不会很理想。解决样品溶解度的问题没有固定答案,具体样品需要具体分析,本文主要和大家分享小孙在纯化过程中如何处理溶解度较差的样品。
蛋白质的纯化和鉴定
蛋白质的产率和纯度是衡量纯化是否成功的重要指标。除有效的色谱分离外,配置良好、可靠的仪器也能影响纯化的成功。制备型反相(RP)液相色谱由于具有高分离能力,经常被用做多肽和小分子亲水蛋白纯化流程的最后一步。虽然大家都知道反相液相色谱所用的溶剂条件会使蛋白结构变性,但也能通过调节适当的条件再使其复性,特别是小分子蛋白。Agilent 1100系列纯化系统是设计良好、合适的反相色谱的系统。
肽-类肽杂交体的反相快速色谱纯化
肽-类肽杂交体或“肽聚体”是寡聚合成的聚合物,其中一个或多个氨基酸被类肽亚单体取代。其关键结构特征是氨基酸的侧链从α -碳重排到肽键的相邻氮原子(参见图1)。通常,这类物质表现出与亲本肽相似的理化特性。肽-类肽杂交体的纯化可以通过具有出色回收率和分辨率的反相色谱法获得。通常,优化肽和类似化合物混合物的分离,最好是考虑调整参数,比如上样量和固定相的粒径。本应用将讲述,使用Teledyne ISCO的RediSep® C18反相色谱柱作为固定相,从肽副产物中分离出肽聚体。
顺反异构体的分离纯化
本文中,合成人员在合成过程中得到了一对顺反异构体,通过减压蒸馏和重结晶的纯化方法无法达到纯度要求,基于这种情况,纯化人员尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine配合SepaFlash系列反相纯化柱对样品进行分离纯化。
使用Biotage 快速纯化制备液相色谱进行哈茨木霉菌发酵液中Peptaib抗菌肽的分离纯化
从哈恣木酶发酵液分离鉴定出Alamethicin F50等各种天然产物,利用Biotage液相色谱,对各类产物进行了纯化制备。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统,它拥有自己独创的智能参数设置,共有3个系统,多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度,并建议适合该样品量的色谱柱。
FLASH色谱纯化案例小讲堂:分离柱串联模式的应用案例
在分离纯化的过程中,相信大家都会遇到极性很接近的样品,对于此类样品一般解决办法有很多如减少上样量、降低流速以及改变流动相的配比等,这些措施都能有效提升样品的分离度。若上述方法也不能改善分离度还可通过增加柱长来解决,增加柱长可直接更换大规格的色谱柱或者同内径色谱柱串联使用,当实验过程中没有大规格色谱柱时可选用同内径色谱柱串联的方法,现提供一个相关案例说明色谱柱串联的使用效果。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
大极性水溶性较好类样品的分离纯化研究
当大家在做分离纯化时遇到水溶性较好的样品首先会采用什么分离纯化方法进行分离呢?这里小编主要讲一些个人小经验,通常小编会优先选择C18 色谱柱进行尝试,因为该色谱柱具有更好的普适性,可解决80%左右的分离纯化任务,并且具有令人满意的分离度,因此成为最广泛应用的分离纯化方法,但它有自己的短板即采用高比例水相作为流动相时会导致疏水塌陷现象,使色谱柱瞬间保留能力下降甚至无保留作用,当遇到这种情况时小编一般会采用C18 AQ柱进行再次尝试。
岛津紫外分光光度计-天然叶黄素溶解度测定
摘 要: 叶黄素主要是从万寿菊油树脂中提取分离得到。叶黄素不仅 是一种天然的食品色 素, 又是一种很好的食品营养剂,在保护视力、预防动脉硬化、抗氧化、抗癌等方面具有优越的生理功能,有望在饮料、乳制品、方便食品、糖果、膳食补充剂和药物中广泛应用。本文采用平衡法测定了叶黄素在正己烷、石油醚、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的溶解度,并考察了温度对溶解度的影响。实验结果表明: 叶黄 素的溶解度随着温度的上升而增大, 说明叶黄素属具有正溶解度的物 质 5种溶剂中,在相同温度时,叶黄素在乙酸乙酯中的溶解度最大,丙酮、乙醇次之,正己烷、石油醚比较接近且最小。试验数据的测定可以为叶黄素的提取、纯化和生产提供一定的理论参考。
Waters:通过SFC对芳樟醇进行手性纯化
1. Investigator SFC系统可实现简化的手性分离,还可用于纯化和回收芳樟醇等挥发性化合物,无需制备型气相色谱(GC)中必需的复杂样品捕集。2. SFC比GC具有更高的载样量和更短的运行时间。3. 超临界流体色谱(SFC)使用较低的色谱操作温度,这种温度更适合芳樟醇等挥发性和不稳定化合物,可提高风味物质和香味物质纯化中固有的低回收率。4. SFC手性纯化方法使用无毒乙醇和CO2作为流动相,这对于供人使用或消费的化合物纯化而言至关重要。5. Investigator SFC系统可通过使用重迭进样提升采集效率,从而提高通量。
强极性多肽样品分离纯化
常见的组成多肽的氨基酸有20种,根据其极性和酸碱性可以分为以下几组:非极性(疏水)、极性(不带电荷)、酸性以及碱性(参见图1)。在一条多肽序列中,如果组成该多肽的氨基酸大多为极性氨基酸(图1中粉红色标出部分),如半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸等,那么该多肽可能具有较强的极性,易溶于水。在对该类强极性多肽样品的反相色谱制备纯化过程中,若采用普通的C18分离柱,将会发生疏水坍塌现象(具体请参见三泰科技之前发布的应用案例——《疏水坍塌与AQ反相色谱柱的应用》)。而改良后的C18AQ柱可以很好的适用于强极性或强亲水性样品的分离纯化,在本案例中,利用某强极性多肽作为样品,在C18AQ柱上进行了分离纯化,获得了可用于下一步研究的目标产物。
高效液相色谱测定决明子中的有效成分
决明子为豆科决明属植物决明或者小决明的干燥成熟的种子,具有清热明目,润肠通便的功效。现代药理研究表明,决明子还具有降压、降血脂、抑菌、增强机体免疫力和抗衰老等多方面的作用。化学成分的研究表明,决明子中主要含有蒽醌类化合物。本文采用天津兰博高效液相色谱系统,建立了决明子中的3个蒽醌类化合物大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测方法。
等度纯化实验中的多次进样
制备液相色谱是目前药物开发中纯化化合物所选择的方法。大量粗品用通用方法得到纯化,采用短和快速梯度在约10分钟之内完成。虽然大部分化合物可以通过这些方法得到分离,但分离和纯化立体异构体或非对映异构体需要更长的运行时间,采用等度条件或非常平缓的梯度。在本应用报告中,我们报道了如何在一次运行中多次进样以提高样品产量,节省了宝贵的时间和流动相。
生姜中姜黄素的高效液相色谱-质谱法检测
摘要:生姜为姜黄属植物,是人们日常生活必备的香辛调味品。生姜还是一味重要的中药材,我国卫生部将其首批公布为药食兼用植物资源之一。姜黄素是生姜中主要有效成分,具有多种生物活性,是生姜发挥药理作用的主要成分,具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗病毒、降血脂等广泛药理作用。本文建立一种测定生姜中姜黄素含量的简便、准确、抗干扰能力强的高效液相色谱法,同时用液相色谱-质谱联用法确定其存在。
Opentrons 双流色谱蛋白质纯化工作站
Opentrons 双流色谱 (DFC) 蛋白质纯化工作站,可以使用 BiotageⓇPhyTip Ⓡ 色谱柱对多达96个样品进行小规模蛋白质纯化。
Waters:通过SFC对薰衣草油进行手性纯化
1. Investigator SFC系统可实现简化的手性分离,还可用于纯化和回收薰衣草油等挥发性化合物,无需制备型气相色谱(GC)中必需的复杂样品捕集。2. SFC比GC具有更高的载样量和更短的运行时间。3. 超临界流体色谱(SFC)使用较低的色谱操作温度,这种温度更适合挥发性和不稳定化合物,可提高风味物质和香味物质纯化中固有的低回收率。4. SFC手性纯化方法使用无毒乙醇和CO2作为流动相,这对于供人使用或消费的化合物纯化而言至关重要。5. Investigator SFC系统可通过使用重迭进样提升采集效率,从而提高通量。
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