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色谱纯试剂含量

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色谱纯试剂含量相关的论坛

  • 试剂纯的乙醇中水含量的测定

    [color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定,我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量,具体该怎么操作比较好啊!一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]

  • 色谱纯试剂介绍

    色谱纯试剂:色谱纯试剂是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。成都雅源科技专业提供甲醇,乙腈等色谱纯试剂。化学纯试剂是指一般化学试验用的试剂,有较少的杂质,不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。色谱纯、分析纯、化学纯,是指试剂的纯度级别,三种试剂所使用的标签也有所不同:化学纯试剂标签为兰色,分析纯试剂标签为红色,色谱纯试剂标签为绿色.。对于化学纯,分析纯,优级纯,不同的药品好象要求不一样。 比如:重铬酸钾Potassium Dichromate 分子式:k2Cr2O7 分子量:294.18品级:试剂性状:橙红色结晶,颗料或粉末,氧化剂,溶于水,不溶于乙醇,有毒。技术要求:GB642-86  1、k2Cr2O7含量不少于优级纯分析纯……99.8%化学纯……99.5%   2、杂质最高含量   名称 优级纯 分析纯 化学纯   水不溶物 0.003 0.005 0.01   干燥失重 0.05 0.05   氯化物(Cl) 0.001 0.002 0.005   硫酸盐(so4) 0.005 0.01 0.02   钠(Na) 0.02 0.05 0.1   钙(Ca) 0.002 0.002 0.01   铁(Fe) 0.001 0.002 0.005   铜(Cu) 0.001   铅(Pb) 0.005   超高纯≥ 99.99%   优级纯≥ 99.8%   分析纯≥ 99.7%   化学纯≥ 99.5%   超高纯试剂: UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合   0.35—0.8微米集成电路加工工艺。   等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):   绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass)   日常分析工作。   等离子体发射光谱纯级试剂(ICP Pure Grade):   绝大多数杂质元素含量低于1ppb ,适合等离子体发射光谱仪(ICP)   日常分析工作。   原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade):   绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ,适合原子吸收光谱仪(AA)   日常分析工作。

  • 试剂纯度或含量的疑问

    一般市售试剂均已含量或者纯度标识,纯度是否有指定的检测方法,如果无指定方法,不同方法下检测的纯度是否差异过大?

  • 求助:国家标准对各种试剂的含量要求

    请问各位大侠,实验室检测中,使用的标准品国家标准上说可以使用色谱纯、优级纯等等试剂来自己配置,但是大多数公司均采购配置好的标准品。我在这个问题上也很纠结,不知是否可自己配置?有一些试剂瓶标签上不标明含量,国家是否有此类标准,说明什么规格最小含量是多少?

  • 关于气相色谱定量面积归一含量与实际不一致的问题

    请教各位大佬。为什么我们用面积归一方法打出来的含量和实际不一样。我们用的是安捷伦7820A [table=720][tr][td=10,1]色谱柱:Agilent 19091Z-215:325℃: 50m×320μm×1.05μm 流速:3 mL/min 压力21.706psi[/td][/tr][tr][td=10,1]进样:后SSZ进样口N2[/td][/tr][tr][td=10,1]出样:后检测器FID 火焰:开[/td][/tr][tr][td=10,1]检测器加热器:300℃ H2流量:30 mL/min 空气流量:400mL/min 尾吹N2流量:25mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]自动进样:进样针规格10μL,进样量0.4μL×1[/td][/tr][tr][td=10,1]溶剂A清洗:进样前2次进样后5次 体积最大[/td][/tr][tr][td=10,1]样品清洗次数:4次,体积最大,样品抽吸次数5次[/td][/tr][tr][td=10,1]进样口分流,加热器温度280℃,压力21.706psi 分流比30:1 流量90mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]载气节省:关闭,流量20ml/min 开始等待时间2分钟[/td][/tr][tr][td=10,1]柱箱温度:开,最高柱箱温度425℃,初始温度100℃升温速率10℃/min最终温度260℃ 时间3min[/td][/tr][/table]我们打的产品是TMDD+乙二醇的复配产品, 配比基本上是在1:1,但是出峰的数据 [table=249][tr][td]3.028[/td][td]25.16 [/td][td]12.048[/td][td]74.62[/td][/tr][/table]在相应的出峰时间上乙二醇是25.16% TMDD是74.62%。按照常规理解应该是一半一半的含量。色谱小白不知道是什么原因,造成这样的结果,打样的时候产品有点稠有用酒精稀释,×掉酒精峰后是上面的结果,有尝试过不用酒精稀释直接进样打平行样看是否能够避免实际含量不一致的情况,但是出来的结果除了第一次第二次接近实际的配比,到第三次后数据就发生了很大的变化,感觉直接进样也是不行。现在不知道该怎么办,想知道还有什么办法能够准确定量产品的含量?也想知道为什么会出现上面含量和实际不一致的情况,我想知道大家有没有碰到过,都是怎么解决的。小白在这先谢谢大家指导!

  • 优级纯、分析纯、色谱纯、色谱试剂都有啥区别?

    优级纯、分析纯、色谱纯、色谱试剂都有啥区别?

    分析纯。 优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。 色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在气质时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别 两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.

  • 气相色谱纯试剂

    今天想买一瓶GC/MS上用的色谱纯的异辛烷试剂,打电话过去,对方问我,是用在气相还是用在液相上,说是有气相色谱纯的试剂。这还是第一次听说。小伙伴们有谁碰到过吗?虽然最后还是买了HPLC级别的,但是思考了一下,两者的纯度不见得有多少差异。HPLC级别的可能兼顾光谱纯,以免紫外吸收不好,GC级别的可能就是含碳的少一些(FID检测器),金属离子含量低一些(农残微量检测的如ECD检测器的),不知道我说的对不对?

  • 试剂纯度含量测定

    买的都是含量99的试剂,用气相做含量,用面积归一法可以吗?可不不用做校正因子啊,检验合格不。

  • 增加甲醇含量 离子对试剂会不会析出?

    测维生素B6。最后一个峰出峰时间太晚。流动相中含有辛烷磺酸钠0.1%和三乙胺0.25%,甲醇含量5%。我想让峰早点出来,想增加甲醇的含量为15%可以吗?因为含有离子对试剂,担心甲醇浓度高了,离子对试剂会不会析出?

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量,但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢?计划的是吸附,脱附,然后直接测定,有没有大神提供个好的吸附乙醇方法?活性炭吸附可不可以?

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定,查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量,应该选用哪种类型的柱子?如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子?这两种测试的柱子是不是可以通用?希望各位不吝赐教,在下感激不尽![/color]

  • 做白酒的氰化物发现分析纯的乙醇试剂里的氰化物含量过高

    这两天小朋友做白酒中的氰化物,觉得试剂空白也显色。于是,我让她把所有试剂都重新配了,再做,还是显色。小姑娘也很认真,一个一个试剂测试过去。(最早我们就排除了容器不干净),然后重新拿了容器临时再配试剂。最后发现,是用作指示剂的酚酞溶液出现了氰化物问题。酚酞溶液的溶剂是用95%乙醇配制的。用作酒类碱解后,中和后的pH调整指示,一般就加一两滴。我们用默克的氰化物快速检测盒迅速的测试了下其含量, 颜色很深,时间未到就已经超出标曲的最高点了。也就是为什么我们只加一两滴用来调试pH值,试剂空白都能显色(已经明显干扰到我们的实际检测了)。这个是国药沪试的95%乙醇,然后我们又测试了同家的无水乙醇,同样很高。 然后还测试了山东禹王的色谱级的应该是无水乙醇吧。同样也有氰化物。再翻出了一两年前生产的国药的无水乙醇,干干净净。-----------出现这个问题后,我们看了国药沪试的质检报告,里面没有氰化物,所以也没有办法去要求什么, 但也如实的联系了其质检部,反应了情况。因为含量很高,所以我还是认为这个是不正常的。所以就算没有办法要求什么,但能反应的还是反应,如果厂家能重视,应该能提高试剂的品质。-----------刚才有人私下里问说,具体数值。因为我们没空具体测,所以用快速测试盒蛮先看了下。 最高点0.030mg/L,我们取样是标准取样的1/4,那么至少在0.12mg/L以上。

  • 【求助】分析稀释后甲醇含量问题(气相色谱)

    我们现在量99%的甲醇(1.5米)与水2米混合,求混合后的甲醇含量,工业甲醇中的含量为100减去杂质含量,但在这里不能用此方法。我们现有条件决定了只能用色谱归一法,条件如下:TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110 汽化100载气0.025检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。请问各位老师问题出在什么地方?应该怎样分析混合稀释甲醇含量?期盼回复。。。。。。。。。[em0812]

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量,在采用外标法做标准曲线时遇到问题:相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大,我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为:8840,3904,8434,7563,14712,想请教下各位是什么原因!

  • 试剂瓶中的标签颜色代表纯度,色谱纯是什么颜色?

    通过查看资料等方面,知道试剂的标签颜色和纯度有关系。想问一下色谱纯的有什么标准吗?为什么国产的每个厂家的不一样,与进口的也不一样,500的和4L的又不一样? 基准试剂(绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。   优级纯(绿标签)(一级品): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。   分析纯(红标签)(二级品): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。   化学纯(蓝标签)(三级品): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。北京化工厂的色谱纯甲醇是深红色的,天津的是深绿的,进口的那种大瓶是深黄的。

  • 【求助】四氟丙醇中叔丁醇含量测定

    测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690,手动进样0.8UL,都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品,总峰面积1690为1080W,9790的为998W,结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍,做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气,空气,氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标?本人接触色谱不久对内标不是很懂,对叔丁醇选什么内标物好?内标物是不是要特别买?我看试剂的含量都是个范围。

  • 高纯度含量色谱分析方法求教

    大家好,对于高纯度的试剂含量(99.9%)分析有什么好的方法可以推荐,本人现在用内标法和外标法感觉都无法达到要求。请高手指教了。

  • 【转帖】液相 之 含量和纯度的区别

    纯度一般指化合物物的分面积归一法测得面积百分比  含量使用容量分析法(滴定)或者色谱外标法、内标法紫外分光光度法等等测得的质量百分含量。  补充一点:纯度往往指扣除水份或盐份后标的物的含量.含量指单位质量的物料中标的物的百分比(%)或体积比或绝对量(如**g/L).如75%酒精的乙醇含量为总质量的75%,但其纯度与除水以外的其他杂质有关,若你用一点杂质没有的乙醇来配制,则其酒精纯度为100%;,若你用含有5%甲醇的乙醇来配制, 则其酒精纯度为95%.  检测方法也有异:同样用液相色谱,面积归一法测得面积百分比是纯度,内/外标法测得的是含量.不完全是,归一法也可以测含量,也可以当作含量。我们一般在生产分析中把归一法检测的当作含量。但实际是纯度! http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 气相色谱测甲醇含量碰到一个难题

    [color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量,做的甲醇的标准样能够呈现线性(100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351),但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液,对其测甲醇含量,所得的结果却不存在10倍得关系,峰面积分别为55042和65469,顶空进样器中平衡的温度为70℃,平衡时间为20min,请大家帮我分析一下,问题出在哪里,谢谢了。[/color]

  • 【求助】色谱分析我的溶剂体系含量

    异丙醇 水 互溶请问各位,色谱分析我的溶剂体系含量(m)甲苯79,异丙醇11,水0.35.甲醇0.3.其他是杂质。请问 异丙醇和水的比例是否会真实存在?因为两者互溶,水是否会这样低呢?

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果较好。

  • 【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定(气相色谱法)

    【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定(气相色谱法)

    1 范围 规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。2 方法概要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离,经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。3 仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 带热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url];3.1.2 数据处理系统(包括CR-6A处理机);3.1.3 不锈钢色谱柱:φ3mm×2m;3.1.4 微量注射器:10uL;3.2 试剂3.2.1 色谱柱固定液:聚乙二醇-1500;3.2.2 担体:聚四氟乙烯,40-60目;3.2.3 无水甲醇,色谱纯;3.2.4 丙酮,分析纯;3.2.5 氮气:纯度≥99.7%。警告—高压压缩气体。3.2.6 载气:氢气,纯度≥99.7%。 警告—高压气体,极易燃。4 准备工作4.1 色谱柱的制备:4.1.1 配比量:聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯(1+4)(质量分数)。4.1.2 固定相的配制:按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体,将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中,搅拌使其完全溶解后,然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体(担体经105℃加热1h-2h脱去水分),间断轻轻摇动,让丙酮自然挥发,再在红外灯下烘烤,使丙酮充分挥发后即可装填。4.1.3 装柱:将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内,柱两端用玻璃毛堵塞。4.1.4 色谱柱老化:将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接,通入氮气,在15ml/min的流速下老化柱子,在70℃下老化1h,90℃下老化2h,100℃下老化4h~5h。然后将柱出口接检测器,直至基线稳定为止。注:聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼,因此在固定相制备过程中,严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。4.2 典型操作条件选择仪器典型操作条件见表1:表1 典型操作条件 [table][tr][td] [align=center]柱温[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检测温度[/align] [/td][td] [align=center]130℃[/align] [/td][/tr][tr][td] 汽化温度[/td][td] [align=center]130℃ [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气流量(柱前压)[/align] [/td][td] [align=center]100Kpa [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]桥流[/align] [/td][td] [align=center]160mA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样量[/align] [/td][td] [align=center]1μL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气(氢气)[/align] [/td][td] [align=center](纯度):≥99.7%[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。[/align] [/td][/tr][/table]5 操作步骤5.1 用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。5.2 先通入载气,然后打开色谱仪的电源开关。5.3 按5.2.1典型操作条件进行操作。5.4 将专用的微量注射器用样品置换3次以上。5.5 待基线稳定后,量取1цL试样注入色谱仪进样口中,立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后,在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。5.6 峰图及出峰顺序见图1。图1 典型操作条件下的组分峰图5.6.1 各组分的出峰顺序为:1、C[sub]4[/sub],2、MTBE,3、CH[sub]3[/sub]OH,4、H[sub]2[/sub]O。5.6.2 按表2保留时间识别各组分:[align=center]表2 各组分保留时间[/align] [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碳4[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]水[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]6 计算6.1 试样中各组分含量按式(1)计算(数值修约按GB/T8170的规定进行):[img=,462,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061601_01_2984502_3.jpg[/img]式中: Ci----某组分的质量百分数含量,(%); Ai----某组分的峰面积;fi----某组分的校正因子。 各组分在典型操作条件下的质量校正因子见表3:[align=center]表3 典型操作条件下各组分的校正因子:[/align] [table][tr][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]CH[sub]3[/sub]OH[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][/tr][/table]

  • 求助如何利用气相色谱测定培养基中甘露醇含量(高浓度到低浓度)

    [color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台,色谱柱是DB-WAXETR,请问是否能测定甘露醇含量,然后如何测定?[/color][color=#444444] 我查了资料,资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min,取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀;采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus;检测器为FID(220 ℃)。进样口压力16.92 psi(1 psi=6895 Pa);柱箱温度100℃;氢气流量30 mL/min;进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先,想咨询一下,目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量,然后需要在样品中添加什么样的溶剂?上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],如不适用,应该如何测定甘露醇含量。(HPLC和高碘酸氧化法我也查过了,HPLC目前不考虑,高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低,实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L),另外我也查了PMP衍生法测定,但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定,方便快速。[/color]

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