色谱纯试剂质量

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！

我国实现科研用高纯有机试剂核心单元物质产业化 　　国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力大幅度提升 　　近日，由中国计量科学研究院联合13家单位合作完成的“十一五”国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”通过了专家鉴定。该项目通过对多项共性关键技术和工艺的突破，成功实现了科研用高纯有机试剂核心单元物质的产业化，大幅度提升了国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力。 　　试剂是科学研究中的必需和关键物质基础，是科技创新发展的重要支撑和保证。其中，科研用试剂因其质量高、种类多，近年来需求量不断攀升，但由于缺乏核心竞争力，目前我国高质量的科研用试剂几乎全部依赖进口。 　　为改变上述状况，2006年中国计量科学研究院承担了国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”，联合天津市康科德技术有限公司、天津博纳固体材料科技有限公司、大连化学物理研究所、北京大学、武汉大学、上海化工研究院、中国原子能科学研究院等13家单位对科研用基础和核心试剂的共性关键技术进行研究。 　　目前，项目组攻克了26项科研用高纯有机溶剂，样品制备材料和装置，同位素试剂的制备、纯化、检测及包装和储存等的共性关键技术 自主研发了甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇等色谱级、农残级与光谱级高纯有机溶剂，C18、C8等改性硅胶固相萃取材料等37种科研用试剂核心单元物质并大部分实现产业化。据悉，与国际同类产品相比，这些具有自主知识产权的技术和试剂产品，技术指标相当，但生产成本和价格明显降低，打破了我国高纯有机试剂长期依赖进口的局面，降低了对国外的技术依存。 　　在此基础上，项目组还建立了8个产业化生产基地、生产线和中试线 搭建了3个检测技术与质量控制平台 申报了包括两项国家标准在内的20项标准。构建了以科研院所为龙头，以大学和检测机构为纽带，带动企业实现产业化的产学研一体的机制与模式 规范了国内科研用有机试剂的研发与产业化发展，为科研用试剂的质量控制、技术转化扩散及可持续发展奠定了良好的技术和模式基础，同时还带动了我国科研用试剂核心单元物质领域的自主创新和科研进步，具有很大的经济、社会和环境效益。

第一波CNW 色谱纯溶剂试用 上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用 活动时间：2013年5月22日--------2013年7月31日 申请方式：电询或者邮件 联系方式：Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691 公司网站：www.anpel.com.cn 联 系 人：陆晓帆 ( 市场技术部 ) 可供试用产品： 样品货号 样品名称 规格 品牌 CAEQ-4-003302-sample HPLC甲醇 500ml CNW CAEQ-4-003306-sample HPLC级乙腈 500ml CNW CAEQ-4-012001-sample HPLC级二氯甲烷 500ml CNW CBEQ-4-103001-sample 农残级二氯甲烷 500ml CNW CAEQ-4-014048-sample HPLC级乙酸乙酯 500mlCNW CBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯 500ml CNW CAEQ-4-013493-sample HPLC级异丙醇 500ml CNW CAEQ-4-011518-sample HPLC级正己烷 500ml CNW CBEQ-4-108709-sample 农残级正己烷 500ml CNW CAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷 500ml CNW CBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷 500ml CNW CAEQ-4-018397-sample HPLC级叔丁基甲醚 500ml CNW CAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇 500ml CNW CFEQ-4-114001-sample 二硫化碳(低苯级）1ml CNW CFEQ-4-114002-sample 二硫化碳(无苯级） 1ml CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

仪器信息网讯 外媒发布研究报告显示，到2020年，全球色谱试剂市场将从2015年的44.7亿美元增至63.1亿美元，年复合增长率预计为7.1%。北美地区依然是占据最大的份额，其次是欧洲、亚太和其他地区，但报告预测亚太地区将成为未来五年增速最高的区域。　　色谱技术应用于分离和分析各领域化学物质，比如生命科学、食品、环境、石油化工等，依据待测物质的性质选择不同的色谱技术。　　报告将色谱试剂可分为溶剂、缓冲液、衍生化试剂和离子对试剂。溶剂又进一步分为液相色谱溶剂、气相色谱溶剂等 衍生化试剂进一步分为甲硅烷基化试剂，烷基化和酯化试剂，酰化试剂。报告预计溶剂中液相色谱溶剂市场未来增速最快，而衍生试剂中酰化试剂市场增速最快。　　从应用的角度，报告分为生命科学、环境测试、食品检测和其他诸如科研、法医、诊断、化工等行业。其中，生命科学将成为未来试剂市场年复合增长率最高的领域。报告分析，新国际cGMP 和 cGDP增加对药物赋形剂的认证、对食品安全问题关注以及药物审批过程中对色谱试剂测试重要性的提高，都驱动了色谱试剂市场的快速发展。此外，印度、中国新兴市场在纯化单克隆抗体、蛋白质组学分析中对色谱试剂需求增加也可能成为促进色谱试剂市场发展的因素。但报告同时指出，乙腈昂贵的价格可能成为色谱试剂市场发展的一大挑战。　　从地域看，未来几年，亚洲地区尤其是印度、中国和日本将成为增长率最高的区域。中国的高增长主要来源于政府对生物医药产业的投资、中国色谱仪器市场的增长 而印度的高速增长主要来源于印度对土壤检测、食品安全等问题的关注。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

化学试剂是进行化学科学研究的最基础单元，广泛应用于物质的合成、分离以及定性和定量分析，在各个应用领域各个行业均有应用，也可以说是化学化工界得以不断发展的基础条件。但是，化学试剂成千上万，又是怎么分类的，大家有所了解吗?实验室中存在有各种各样的试剂，又有多种多样的标签，该怎么去辨认呢?简单地说，按照其应用领域和范围，化学试剂可主要分为无机试剂(用于化学分析的无机化学品，如金属、非金属单质，氧化物、碱、酸、盐等试剂)、有机试剂(用于有机化学反应的实际如醇、酮、酸等)、生化试剂(用于生命科学研究的实际如氨基酸、多肽试剂等)以及电子试剂(用于光学与电子学专用高纯化学品)等。按照其纯度进行分类，也就是现在国内试剂常用的分级标准。所谓纯度，也就是其中主要原料所占的质量分数，按照其纯度高低可将化学试剂分为以下几个等级：首先是纯度较低的工业纯(technicalgrade)，主要适用于实验室漂洗、消溶等对实验要求不高的实验室操作中，含杂质较多，纯度非常低 其次是实验纯试剂(laboratoryreagent)，杂质含量相对低，不可用于科研实验，仅可用于一般的实验与制备反应，标签为黄色标签。再次是化学纯试剂(chemicalpure)，相对于实验纯试剂，其纯度又有所提升，主成分浓度约为99.5%，但仍无法满足科研需求，因此，可用于化学实验和制备反应，其标签为蓝色标签。然后是分析纯试剂(laboratoryreagent)，即常用的ar试剂，该类试剂的纯度较高，主成分含量一般大于99.7%，属于二级纯化学试剂，多用于重要分析和一般性科学研究工作，可满足一般科研雪球，标签为红色。最-后是优级纯(guaranteedreagent)，又称保证试剂，其主成分浓度大于99.9%，是一级纯化学试剂，可满足精密测试与分析需求，标签颜色为绿色。当然，除了这几种最常见的纯度试剂外，还有纯度更高、更为专用的试剂如高纯、光谱纯、色谱纯以及基准物质等。正是由这些多种多样的化学试剂，才构成了我们这个多姿多彩的化学世界，作为一名化学人，一定要睁大双眼，认好各种试剂的纯度以及它们的衣服，不要搭错了衣服，到时候可就贻笑大方了!

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 高纯溶剂，是化学试剂行业的一个细分领域，是社会发展的重要支撑。由于不同的用途对产品中各种杂质(如有机物、水份、金属离子)的含量有不同的要求，因此存在不同级别的产品。近日，坛墨质检上新了高纯溶剂，可用于食品卫生、化工化学、环境检测、生命科学、药物临床，法学检验、农业等领域。据了解，坛墨质检的创新技术，可为客户提供多品类产品，包括色谱级、农残级、LCMS级、制备级以及超干溶剂等。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1491bba9-fc54-43f0-a966-491ed419bf6f.jpg" title=" 2_副本.png" alt=" 2_副本.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " strong 坛墨新品上线& nbsp /strong /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/99453628-69e3-43d0-aabc-36c65fb76a62.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" / /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " HPLC/SPECTRO溶剂，适用于HPLC分析、有机合成及分光光度分析。 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " HPLC级高纯溶剂具有以下优点: /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em " 1、高纯度—HPLC分析中无干扰峰； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em " 2、低含水量—避免正相色谱柱的失活； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em " 3、低UV背景吸收—避免鬼峰及错误结论； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em " 4、优异的批次稳定性—更换批次时无需更改HPLC标准方法； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em " 5、低挥发残留及固体颗粒—减少仪器因色谱柱故障引起的停机时间。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/713d131f-3153-4603-a841-c2c6cba37bb7.jpg" title=" 微信图片_20200608083923_副本.jpg" alt=" 微信图片_20200608083923_副本.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " △乙腈检测报告& nbsp & nbsp /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: left " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 农残级溶剂 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 适合农残分析、光谱分析、HPLC、GC、有机合成及组合化学等多种应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 农残级高纯溶剂具有以下优点: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、极低农残背景值，不挥发性组分极少； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、GC（ECD-NPD检测）控制，质量可靠，稳定性高，产品批次间重复性好； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD/NPD/FID/MS等检测器分析的化合物。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p br/ /p

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司 　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。 　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发 　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理 　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。 　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影 　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场 　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。” 　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪 　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程： 　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析； 　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析； 　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析； 　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。 　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司 　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场” 　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。” 　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理，左3) 　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。” 　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司 　　http://www.huaaisepu.com/index.asp 　　http://huaai.instrument.com.cn 　　附录2：华爱色谱公司重大事件 　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。 　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5) 　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1) 　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X) 　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4) 　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7) 　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证 　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业 　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书 　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号 　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书 　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0) 　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979) 　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖 　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品” 　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

日前，中国计量科学研究院承担的“十一五”国家科技支撑计划课题《科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究》通过了科技部科研条件与财务司组织的课题验收和国家质检总局组织的成果鉴定。鉴定意见认为，该课题部分研究成果达到国际先进水平，试剂标准化、质量控制等相关技术填补了国内相关领域空白，对提高我国科研用试剂生产和质量控制具有重要意义。 　　科研用试剂是科学研究中的必需和关键物质基础，在生命科学、新药创制、新型材料、新能源、食品、环境等重点领域科学研究有广泛需求，是科技创新发展的重要支撑和保证。科研用试剂种类多，应用广，质量要求高，更新换代快，工程化和标准化难度大。我国科研用试剂总体水平与国外先进水平有较大差距，核心基础有机科研试剂仍然大量依赖进口。 　　为此，中国计量科学研究院于2010年承担了国家科技支撑计划重点项目“科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究”，联合天津康科德科技有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司、中国原子能科学研究院、北京化工大学等4家单位对科研用基础和核心试剂标准规范的制定及工程化进行研究。 　　该课题在“十一五”国家科技支撑计划项目《科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发》成果基础上，以“质量控制标准化、共性关键技术规范化、产业化基地工程化、产学研用联盟机制化”为核心目标，以开展我国高纯有机试剂质量及标准规范研究，提高高纯有机试剂产品质量为主要内容，深入研究高纯有机试剂制备关键技术，开展有机试剂工程化研究及特殊包装储运过程质控评估体系研究。 　　据中国计量科学研究院化学所所长李红梅研究员介绍，通过技术攻关和机制、模式的创新，课题组重点解决了科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究，首次建立了农残级乙腈、光谱级乙腈、质谱级乙腈、农残级乙酸乙酯、农残级乙醇、光谱级乙醇、色谱级正己烷、农残级正己烷等8种高纯有机试剂分析方法体系 建立了有机试剂、无机同位素试剂产品的包装物及储运质控和评价体系各1套 建立了有机同位素试剂质控和评价体系1套 建立了科研用高纯有机试剂的产学研用相结合的良性机制模式。 　　课题组还创新性地建立了“超精细实时在线精馏控制、农残级溶剂中超痕量目标杂质去除”等关键制备技术，申报了包括5项国家标准在内的25项标准，为31种科研用高纯有机试剂产品化过程中的质量控制、技术转化和推广奠定了良好基础。 　　课题研究成果具有较高的应用价值，所建立的科研用试剂核心技术标准和质量控制平台，打破了我国高纯有机试剂长期依赖进口的局面，降低了对国外的技术依存，为提高我国高纯试剂质量和市场竞争力发挥了重要作用。

2010年9月2日，戴安公司与默克密理博宣布签署了一项全球分销协议，此协议确定戴安公司可以在全球范围内直接销售默克密理博公司ICW-3000水纯化系统及耗材。 暨全球分销协议之后，戴安公司与默克密理博也于2010年9月9日就中国的分销协议达成共识。 ICW-3000水纯化系统是默克密理博为戴安免化学试剂型离子色谱系统专门设计的可提供在线超纯水的水纯化系统，该系统采用方便的“just add water”技术，不需要准备额外的淋洗液。该系统安装简便，并可通过戴安离子色谱系统软件来实现全线控制。另外ICW-3000 水纯化系统再循环的待机模式能在较长时间内保持高纯度的水质。在较低的水和能源消耗的情况下更好地满足毛细管型离子色谱仪的在线用水需求。 水质的好坏在分析检测过程中起着至关重要的作用，只有高品质的水，才能确保免化学试剂离子色谱技术发挥到极致。在离子色谱系统上配备超纯水系统的整体方案，将大大减少因水质问题而引起的各种离子色谱问题，更在一定程度上降低了可疑数据分析的复杂度和困难度，从而提高产品性能。目前戴安与默克密理博两公司就产品ICW-3000分销方式、安装、维修、应用支持及培训，售后等方面达成共识，并商定将尽快完善组合产品的信息，所有用户从现在开始即可直接 从戴安公司购买默克密理博的ICW-3000水纯化系统，戴安公司免化学试剂离子色谱用户从此再无水质之忧。 关于默克密理博 默克密理博是德国Merck KGaA公司旗下的生命科学部门，致力于为全球从事生物技术和生物医药的研发和生产的用户提供创新的技术，高品质的产品、服务和商务关系。 作为全球生命科学工具行业名列前三的研发投资者，默克密理博通过与用户在最新的科学和工程思路的合作，成为了全球用户的策略性合作伙伴，共同推进生命科学的发展。默克密理博的总部设在美国麻省，在全球拥有近10000名员工，在64个国家拥有办事机构。 在美国和加拿大，默克密理博被称为EMD Millipore。 欲了解更多默克密理博信息，请登陆www.millipore.com. ADVANCING LIFE SCIENCE TOGETHERTM Research. Development. Production.

市场咨询机构MarketsandMarkets最近发布的一份报告显示，2013年全球色谱试剂市场估计可达45.98亿美元，2018年可跃升至76.09亿美元，复合年增长率为10.6%。 　　目前，北美地区是全球最大的色谱试剂市场；北美色谱试剂市场的大规模得益于相关研究活动的加强，包括药物和生物制剂的发展、研讨会议数量的增加、政府投资的增长。 　　此外，新加坡和马来西亚的色谱会议不断增多；中国、印度、新加坡、越南和日本的色谱公司不断扩大；知名制药公司将其药物发现与开发服务纷纷外包给了亚洲(尤其是中国和印度)；而这些正是推动亚洲分离服务和色谱试剂需求飞速增长的关键因素。 　　目前活跃在全球色谱试剂市场的厂商包括安捷伦、赛默飞、沃特世、默克密理博、Life Technologies、Sigma-Aldrich、Bio-Rad、G.E Healthcare、VWR、Becton、Pall等公司。 　　色谱试剂的终端用户集中在医药行业、生物制药&生物技术行业、学校/政府单位/研究机构、食品和饮料行业、医院/诊所、化妆品行业、环保机构、保健品企业等。(编译：刘玉兰)

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月3日，艾杰尔-飞诺美第1000台CHEETAH系列中压纯化色谱交付仪式在宁波康龙化成工厂举行。康龙化成副总裁魏忠勇、艾杰尔-飞诺美中国区总经理施扬等双方高层以及相关员工出席活动。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/6a8f28b0-fa14-48bd-9c7e-ef26a646e53d.jpg" style=" " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5a4d89f6-9db1-4927-87b7-231e9a2cdbed.jpg" style=" " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　交付仪式现场 /p p 　　艾杰尔的CHEETAH中压快速纯化制备色谱诞生于2009年，型号先后更新为CHEETAH MP100、CHEETAH MP200等 2018年推出了该系列的第二代产品CHEETAH II型，至今已近十年，纯化仪器数量也达到了1000台。 /p p 　　第1000台CHEETAH的用户是康龙化成，即是巧合也是必然。艾杰尔-飞诺美与康龙化成的合作源于色谱耗材。其关于仪器设备的合作开始于2010年，也就是CHEETAH上市的时间。至今，康龙化成拥有的CHEETAH仪器设备数量已经将近400台，占整个公司纯化设备的50%。而且据介绍，这些仪器是在10年间陆续购入的。当编辑问到康龙化成副总裁魏忠勇为何康龙化成会一直采购CHEETAH时，魏忠勇提到了三点，一是药物研发非常需要中高压纯化色谱；二是艾杰尔-飞诺美的纯化色谱仪器非常稳定，及长期稳定性好；最后一点即是艾杰尔-飞诺美的售后服务及时、质量好。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/b3a01786-1f95-4460-8155-5cc38270d7bf.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　艾杰尔-飞诺美中国区总经理施扬 /p p 　　艾杰尔成立于2007年，是一家专业从事色谱分离材料和自动化设备的高新技术企业。2014年，其生产的CHEETAH MP 200中压制备色谱入选国产好仪器(仪器信息网联合中国仪器仪表行业协会组织的项目)。2016年，艾杰尔与美国Phenomenex公司先后加入丹纳赫集团。2018年Phenomenex与艾杰尔联合。2019年3月新的LOGO在中国范围内正式启用，意味着，艾杰尔-飞诺美全面贯彻并推广Agela(艾杰尔)与Phenomenex(飞诺美)双品牌发展策略，从而全面打造双品牌“并驾齐驱”的市场格局。施扬说到，今天的活动是新LOGO的第一次亮相。今后，艾杰尔-飞诺美提供给用户的不仅仅是色谱耗材，而是从前处理、分析、制备全方位的解决方案。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/cadba6bc-d979-4d12-8520-95af5ee65837.jpg" style=" " title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 艾杰尔-飞诺美推出双品牌LOGO标识 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/cca7e77f-51ca-4124-bbc3-2b25eb5951a0.jpg" style=" " title=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　康龙化成副总裁魏忠勇 /p p 　　康龙化成新药技术股份有限公司成立于2003年，是国际化的生命科学研发服务企业。其主营业务涉及新药研发临床前的全流程，包括化学、生物、药物代谢及药代动力学、药理、毒理等各个领域，目前在全球员工总人数已达6000多人。康龙化成于2014年在宁波杭州湾新区投资建设康龙化成生命科技产业园，此次新购入的CHEETAH II即是在这里交付使用的。魏忠勇谈到，康龙化成与艾杰尔-飞诺美这些年来共同发展，都取得了非常快速的发展成果，未来也将携手发展。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/db09bd28-e623-4a28-ab92-eeec326854c0.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　艾杰尔-飞诺美中国区销售总监牛玉峰主持活动 span style=" text-align: justify " 　　 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/85dace24-5d2d-41e1-9109-057ffde23b66.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " 艾杰尔-飞诺美服务团队 /p p 　　就像康龙化成副总裁魏忠勇说到的，康龙化成一直采购CHEETAH的原因之一就是艾杰尔-飞诺美的售后服务好。这次的交付仪式上，艾杰尔-飞诺美服务团队也“隆重”亮相。艾杰尔-飞诺美非常重视应用方法的开发，目前公司已拥有国际水准的色谱分离材料的自主研发、应用和生产队伍，拥有装备精良的分析和纯化应用服务实验室，并积累了相当多的分离纯化应用的宝贵经验。 /p p 　　而对于具有重要意义的第1000台CHEETAH中压纯化色谱仪器用户，艾杰尔-飞诺美服务团队成员纷纷保证将提供更及时、高质量的售后服务。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8f57c43f-be19-46b3-8e2a-1d3691f88f1c.jpg" style=" " title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " 双方领导共同揭幕交接牌 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/b1f233bd-2679-48ec-b961-4b80c365b6aa.jpg" style=" " title=" 9.jpg" / /p p style=" text-align: center " 双方领导切蛋糕，答谢会正式开始 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/9b5cf754-7039-4853-85f7-01e26db5fb39.jpg" style=" " title=" 10.jpg" / /p p span style=" text-align: justify " /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/dc09c0b8-b573-44d5-b916-a0897f96f1f1.jpg" title=" IMG_1218_meitu_1.jpg" alt=" IMG_1218_meitu_1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: justify " 用户体验 /span /p p 　　本次交接的第1000台中压纯化色谱于2018年10月上市，已入围仪器信息网2018年度科学仪器行业优秀新产品名单。该新品具有很多功能，如控制单元通过无线网络与主机连接，可实现远程控制，实验人员可以坐在隔壁办公室操作实验室内的仪器，免受化学试剂对身体的伤害 软件具有数据权限管理功能，可设计不同账户权限级别，登录后获得相应权限，保障实验数据安全 使用PDA检测器实现全波长扫描，创新地对扫描的峰给出一个光谱角度的纯度值。 /p

p 　　“人总是要死的，一个科学家最大的幸福是能对社会、人类做出些贡献。科学家要有创新，必须有坚实的理论和技术基础。有一颗热爱科学的心，才能选准方向，坚持下去。”卢佩章院士在他的书中曾这样写道。 /p p 　　8月23日，中国科学院大连化学物理研究所对外发布：我国著名分析化学家、中国色谱分析的先驱者之一、中国科学院院士卢佩章于8月23日13时25分在大连逝世，享年92岁。 /p p 　　卢佩章院士，我国第一台体积色谱仪的设计者。他开创了中国色谱科学，被誉为“中国色谱之父”，为色谱技术在我国的发展和国民经济建设的应用做出了不可磨灭的贡献。半个多世纪，他执著于以色谱为主的分析化学研究，发表了300余篇论文以及大量专著。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2a38fe2b-3724-4004-80e1-39c0647f92bc.jpg" title=" 40ab56f9314b4fc28f2d0a8b22c55b9e_副本.jpg" / /p p 　　 strong 色谱分析技术为“两弹一星”牢把燃料关 /strong /p p 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是空白。 /p p 　　色谱，作为一种快速、高效、灵敏的分析、分离技术，是分析化学的重要组成部分，在工农业生产、进出口贸易、国防、科研、医学、生物制药、基因分析学科等方面有着广泛的重要应用。 /p p 　　1953年，卢佩章和他的研究小组设计出我国第一台体积色谱仪，发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器，使分析石油样品的速度由原来30多小时缩短为不到1小时，所用样品量仅是原来的千分之一，这项色谱分离技术很快被全国的石油化工企业采用。 /p p 　　抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为前线生产急需的TNT炸药，为提高炸药产量做出重大贡献。 /p p 　　六十年代，是我国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功做出分析化学工作者应尽的责任。 /p p 　　 strong 解决液氢用于火箭燃料的关键技术 /strong /p p 　　卢佩章出生于1925年10月。1948年，他从同济大学理学院化学系毕业后在同济大学化学系任教，1949年9月来到中国科学院大连化学物理研究所工作。 /p p 　　最初来到所里时，卢佩章是想搞催化方面研究，但国家任务的神圣感和科学家的责任感很快使他改变了专业兴趣和研究方向，与我国国防工业发展和色谱研究结下不解之缘。 /p p 　　核潜艇需要在水下连续航行数月以至一年以上，但艇上的空气净化、再生以及含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。七十年代，卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出当时世界上最先进的船用色谱仪。 /p p 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。当时国家迫切需要生产液氢及稀有气体，卢佩章又组建了超纯气体分析组，研制开发了国际上只有个别发达国家才有的新型分子筛催化剂，使我国先于其他国家成功研制出脱氧分子筛105催化剂，制备出6个“9”以上的超纯氢、氦、氩等气体以及相应的测试方法，满足了核工业、航天工业和电子工业对超纯气体的需要，解决了液氢生产制备的关键技术环节，为液氢用于火箭燃料做出贡献。 /p p 　 strong 　历经磨难“痴心”未改 /strong /p p 　　童年时经历过抗日战争，曾因参加地下党组织的反饥饿反内战运动而被捕入狱，青年时又被关过“牛棚”，历经各种磨难，但卢佩章从未改变热爱祖国、热爱科学的心。经过几代人的努力，中国色谱技术已跻身国际一流。 /p p 　　改革开放后，他将工作重点转向对年轻一代的培养，并提出发展环境污染、中药复方、疾病诊断用液体等复杂混合物的智能分析方向。 /p p 　　1980年，卢佩章以他在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。1999年，他参加了党和国家为研制“两弹一星”做出重大贡献的科技专家庆功大会。 /p p 　　上世纪90年代初，卢佩章主动提出不再担任研究所领导和学会的领导工作，而是让更多的年轻人能挑起更重要的担子。 /p p 　　“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们曾这样评价卢佩章院士和他的弟子。他的学生中，有8名已是博士生导师，其中张玉奎是22岁师从卢院士，后又协助他带研究生，2003年，张玉奎当选为中科院院士。 /p p 　　提起他的弟子们，卢佩章曾由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。” /p p 　　“卢院士始终关心我们年轻人的成长，并尽可能为我们创造良好的科研环境，提供最新的科研方向，他严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，非常值得我们学习。”他的学生、中科院大连化物所许国旺研究员说 。 /p p 　　作为同济大学的毕业生，他曾多次回到校讲学，亲自指导化学学科的硕士、博士研究生，对同济大学的化学学科发展提出指导性意见。 /p p 　　“科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。”他曾无限感慨地说：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。” /p

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

随着2017年初《“十三五”生物产业发展规划》的发布，中国的生物技术产业迎来新的快速发展阶段。其中生物医药产业将重点发展生物技术药物等多个创新药物品类，推动医疗向精准医疗和个性化医疗发展。如何加快研发项目进展，提高产品质量是生物医药研发和生产企业关注的焦点。东曹（上海）生物科技有限公司（TOSOH）将于近期在武汉、成都和上海举办技术应用研讨会，围绕生物医药（单克隆抗体、ADC药物等）在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论，助力中国生物医药产业的技术进步。 【会议主题】单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍；TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例；抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题。 【会议日程】城市时间地点武汉11月28日（周二）9:00-13:00武汉华美达光谷大酒店成都11月29日（周三）9:00-13:00四川锦江宾馆上海12月1日（周五） 9:00-13:00博雅酒店 【报名方式】请致电东曹公司：021-34610856-212或发送邮件：info@tosoh.com.cn （标题注明：技术研讨会报名）名额有限，请尽早报名参加。 本次参会免费，安排自助午餐及茶歇，会后更有精彩抽奖环节，期待您的参与！ 关于东曹东曹集团生命科学事业部是全球知名的液相色谱仪器耗材和工业层析填料产品供应商。其产品包括EcoSEC系列凝胶渗透色谱仪、离子色谱仪、TSKgel高效液相色谱柱、TSKgel高压层析填料、TOYOPEARL中低压层析填料、TOYOPEARL PAK、TOYOSCREEN层析工艺方法筛选用预装柱。广泛应用于蛋白、多肽、多糖、寡聚糖、DNA、低聚核苷酸、抗生素、合成高分子、天然产物和其他小分子量化合物的分析、分离及纯化工作中。东曹（上海）生物科技有限公司作为东曹集团在中国的全资子公司，秉承东曹集团通过化学创新、实现幸福、回报社会的理念，为中国客户提供优质的产品和完善的服务。

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试，进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果，需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。现取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖，按照标准对样品进行前处理，将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求，我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试，以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。 一、仪器与试剂仪器：TOC-3000型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）、过硫酸钠（优级纯）、磷酸 （优级纯）、去二氧化碳蒸馏水。 二、溶液配制1、标准溶液的配制 [ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ] ： 称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。 2、过硫酸钠溶液（体积分数为8%）称取40g过硫酸钠，加入50mL98%的磷酸，用纯水定容至500 mL，混匀。 三、实验方法及实验数据1、标准曲线的绘制将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液，选用直接法（NPOC）模式，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；NPOC曲线方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相关系数R= 0.9999 图1 NPOC标准曲线 2、样品介绍“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为聚丙烯材质，内附红色硅胶隔垫（见图2）；“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为铝塑组合盖，内附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅胶复合垫片（见图3）；“样品5”为30 mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为PP（聚丙烯）塑料盖，内附透明PE（聚乙烯）硅胶垫（见图4）。因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料，碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响，故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理，收集样品瓶中溶液，进行有机碳含量的测试，检测产品是否能符合相关标准及要求。 图2 图3 图4 3、样品前处理3.1供试溶液配制取适量现制现用的超纯水，使用98%的磷酸将其pH调至3-4，作为供试溶液，待用。 3.2样品制备用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h。 3.3储样容器准备准备6个100mL容量瓶，制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。 3.4样品收集将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中，作为样品溶液待测，另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样，待测。 3.5测试结果将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液，使用TOC-3000型总有机碳分析仪，选用NPOC模式进行有机碳含量测试，测试结果如下表所示：表2 测试结果样品名称序号NPOC（mg/L）均值（mg/L）RSD（%）空白10.220.222.4120.2330.22样品110.450.432.5420.4330.42样品210.310.302.0420.2930.31样品310.310.301.7920.2930.30样品410.200.212.2120.2230.20样品510.340.342.9120.3230.35 注：上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。四、总结TOC-3000型总有机碳分析仪采用高强紫外射线和强氧化剂配合的紫外消解方式来消解样品，进样量高达20mL，可满足超纯水级别样品的应用需求；采用先进的精密气体流量控制技术，屏蔽流速波动带来的影响，保证实验数据的稳定性；自主研发的高性能非色散型红外检测器（NDIR），采用进口光源和探测器，检测灵敏度高、稳定性好，符合2020版第四部《中华人民共和国药典》 的相关测试要求，在制药用水、注射用水、纯化水等质量控制方面有着十分重要的作用。

仪器信息网讯 2023年12月15日，由北京理化分析测试技术学会色谱专业委员主办的“第二十二届北京色谱年会（BCAC 2023）”于北京四川龙爪树宾馆成功举行。北京色谱年会秉承传统，从2002年举办以来，已经走过21个年头，为北京地区及全国色谱工作者提供了一个绝佳的交流沟通平台。本次年会的主题是“色谱与发展 ”，旨在推动色谱学向高层次发展， 推动色谱技术为解决我国重大科学和国计民生问题作出不可替代的贡献。来自科研院校、应用单位、仪器企业等200余名业内相关人士参加了本次会议。仪器信息网全程参与并报道了此次会议。会议现场北京理化分析测试技术学会色谱专业委员会理事长、中国科学院化学研究所研究员陈义主持开幕北京理化分析测试技术学会色谱专业委员会荣誉理事长、北京大学 刘虎威教授致辞本次会议邀请了中国科学院大连化物所张玉奎院士、中国科学院生态中心江桂斌院士等9位色谱相关研究领域著名的专家学者及4位知名厂商技术专家作报告。中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士报告题目：《外泌体分析技术进展》外泌体是由细胞分泌的尺寸约30-200nm的囊泡，外泌体是干细胞发挥治疗作用的，可用于多种疾病治疗。外泌体的规模制备和质控是制约外泌体发展的瓶颈。报告主要介绍了团队发展的外泌体制备的新方法以及在鹿茸干细胞与外泌体研究领域的应用实例。中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士报告题目：《金属形态与原子光谱》金属是生命的必需，但金属污染也导致环境与健康问题。金属形态决定其环境迁移与毒性，而原子光谱是金属形态分析的最佳技术选择。报告主要介绍了多年来江院士及团队在金属形态分析等相关检测技术及仪器硬件开发上所做的大量工作。中国农业科学院 王静研究员报告题目：《快速检测助力农产品高质量发展》快速检测技术检测具有速度快、灵敏度高，特异性、高通量，前处理简单、成本低，可以定性、半定量或定量，便携、自动化等优点，近年来，我国对食品安全问题越加重视，发展适合的食品快检技术，在助力食品及农产品高质量发展上有着积极意义。报告介绍了当前农产品快检技术的发展情况、标准建设进展并着重分享了近年来课题组在茶叶农残多通道快速检测技术等食品快检领域所做的创新型工作。中国科学院化学研究所 汪福意研究员报告题目：《纳米亲和探针-质谱定量蛋白质组学研究铂基抗癌药物损伤DNA的细胞应答机制》顺铂（CDDP）等铂基抗癌药物是临床上治疗各种恶性肿瘤的主要化疗药物，其作用机制被认为是通过损伤DNA诱导细胞发生凋亡——这也是大多数铂类药物设计的基础。报告主要介绍了课题组建立的基于纳米金亲和探针-质谱蛋白组学分析方法，并利用该方法对铂基抗癌药物损伤DNA的细胞应答机制开展的相关研究工作。中国检验检疫科学研究院 吴玉杰研究员报告题目：《色质谱分析技术在预制菜质量安全发展中的应用》色质谱技术的发展推动食品检测技术不断进步。目前色质谱技术在食品检测领域应用十分广泛，包括农兽药残留、添加剂、毒素分析、成分组成、有机污染物、致病菌检测方方面面。报告回顾了我国食品领域色质谱技术的应用发展史，并分享了在预制菜产业飞速发展的当下，对产业健康发展的思考。海军军医大学 陈啸飞教授报告题目：《基于膜受体原位合成生物色谱（iSMAC）的药物复杂体系活性分析》传统细胞膜生物色谱存在专属性不足、受体朝向不可控、细胞培养、蛋白表达、装柱步骤繁琐等问题，限制了该技术的广泛应用。为了改善上述问题，陈啸飞课题组建立了一种膜受体原位合成生物色谱（iSMAC）新技术，并利于该技术在药物复杂体系活性分析中取得了一系列应用新进展。该技术是合成生物学技术在生物色谱中的首次应用，具有不依赖细胞培养、制备速度快、固定相膜蛋白具有单一性、朝向一致等特点。北京化工大学 魏芸教授报告题目：《逆流色谱技术在农业废弃活性物质分离中的应用》逆流色谱技术是上世纪80年代发展的一种新型高效的液-液分配色谱分离技术，由于它不用固体分离介质，因此具有许多传统色谱技术所不具备的独特优势。报告主要介绍了魏芸团队利用逆流色谱技术在农业废弃物分离多种有效活性成分并成功实现了相应国家标准样品制备及开发的相关研究成果。北京理工大学 徐伟教授报告题目：《迁移电泳-非变性质谱仪器与蛋白结构分析应用》报告主要介绍了徐伟课题组发展了一种具有高稳定性、高重复性的液相离子迁移电泳技术，该方法利用Laminar flow取代了传统的电渗流，通过引入Taylor扩散实现了样品分子的分离、半径和分子有效带电量的同时测量。团队进一步将离子迁移电泳与非变性质谱技术相结合，进一步获取蛋白质等生物大分子较全面的结构信息。同时，基于液相离子迁移原理，课题组还开发了液相离子阱装置，不仅可以实现复杂样品的分离，也可以将质谱仪器的检测灵敏度大幅提升。军事科学院军事医学研究院 谢剑炜研究员报告题目：《应对化学威胁关注的若干分析化学问题》当前，国际形式风云变化，国防安全及公共安全领域受到全球关注和重视，核生化等威胁有喜有忧，化学武器控制得到国际社会的重视，但政治化趋势明显。分析化学技术在监测和防范化学事故和恐怖袭击中能发挥的重要作用，报告介绍了目前化学武器核查的相关技术、以及分析化学界要关注的环境及健康热点问题，并分享了关于化学威胁防控面临的新问题的思考。岛津企业管理(中国)有限公司 王鑫报告题目：《二维遇上制备：实现高速、高效、高通量的制备净化系统》报告主要分享了岛津的Nexera UFPLC制备液相色谱系统的技术特点、应用优势。安捷伦科技(中国)有限公司 吴建涛报告题目：《安捷伦色谱产品和应用发展概览》报告介绍了安捷伦气相色谱仪目前在技术、色谱软件耗材的相关产品及服务情况，并介绍了在石化行业整体解决方案、新能源锂电池等最新应用解决方案。赛默飞世尔科技(中国)有限公司 柴瑞平报告题目：《赛默飞电雾式检测技术（LC-CAD）在产业与科研中的最新应用》报告介绍了赛默飞Vanquish系列液相色谱产品以及独有的电雾式检测器的技术优势。以及利用电雾式检测技术在制药、科研以及半导体等领域的最新解决方案。苏州纳微科技股份有限公司 米健秋报告题目：《新一代硅胶产品UniSil Revo用于GLP-1药物的纯化工艺》报告介绍了纳微科技全新的UniSil Revo填料的技术特点及优势以及其在GLP-1药物纯化方面的优势及应用实例。本届色谱年会受到了多家仪器厂商的赞助，包括岛津、安捷伦、赛默飞、纳微科技、成都科林、珀金埃尔默、东曹、日立科学仪器、中仪宇盛、海光、明尼克、天美仪拓、成都珂睿、北分瑞利、皖仪科技等。各家厂商在会议上展示了各自的产品，吸引了大量与会者驻足。参会厂商

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 今年，岛津实验器材SHIMSEN（新生）系列推出多种新品，涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱，该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用，还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点一 适中的疏水保留能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。 /span /p p style=" margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目，受食品基质的影响，色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测，又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，即可轻松解决上述难题，峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用，更可在进样100针以后维持良好峰形。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 此外，岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。 /span /p p br/ /p

一、项目基本情况1.项目编号：HYHAQD2024-0103项目名称：中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高纯水机等设备采购项目预算金额：610.100000 万元（人民币）最高限价（如有）：610.100000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量简要技术需求1分子荧光光度计4简要技术需求详见招标公告附件。高纯水机2纯水系统15氢气发生器8空气发生器2迁移数测定系统52伏安极谱仪1电位滴定仪4可见分光光度计153磁力搅拌器1524位防腐型水浴氮吹仪2混匀仪5手持式数字大气压表2水流抽气泵15电化学工作站10沉积物吸附震荡器34紫外可见分光光度计8原子吸收1酸度计36超声波清洗仪5数控超声波清洗器25冰箱7气相色谱质谱联用仪1便携式数据处理器10智能平板156分子荧光光度计（含量子产率组件）1低速离心机一10低速离心机二20水循环泵6磁力搅拌器60数字滴定仪30红外光谱仪2预算金额及最高限价：610.10万元，其中：第一包：149.44万元，第二包：92.75万元，第三包：88.51万元，第四包：103.94万元，第五包：82.68万元，第六包：92.78万元。合同履行期限：合同签订后开始履行，至项目完成（质保期满）为止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：SHZB2024-081项目名称：中国海洋大学高效液相制备色谱仪、表面张力仪等设备采购项目预算金额：589.900000 万元（人民币）采购需求：本项目分为6个包，预算总金额为589.9万元，其中：A1包：差热-热重分析仪等设备（接受进口产品），预算金额：80.9万元；A2包：液相色谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：118.28万元；A3包：分析天平等设备（接受进口产品），预算金额：72.42万元；A4包：组装式显微拉曼光谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：136.2万元；A5包：组装式原子发射光谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：87.24万元；A6包：宽流程液相色谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：94.86万元。其他内容具体详见附件。合同履行期限：详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年03月16日 至 2024年03月22日，每天上午8:00至11:30，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式：按照以下方式获取招标文件，方式三选一{选择(1)或(2)方式获取采购文件的，无需缴纳平台使用费}: （1）现场获取：投标人现场填写标书购买交款单并根据交款单注意事项在中招联合招标采购平台完成注册，招标文件发送至投标人邮箱。 （2）电汇获取：有意参加本次采购活动的投标人汇款底单备注填写项目编号，汇款完成后，投标人登录中招联合招标采购平台（www.365trade.com.cn）搜索对应项目，点击立即购标-选择“电汇”方式，上传交款凭证，招标文件发送至投标人邮箱。如需在线缴纳保证金，审核通过后可在线获取保证金虚拟账号进行缴纳。 （3）在线获取：访问中招联合招标采购平台（www.365trade.com.cn），主页选择供应商/投标人入口，登录后可根据项目编号或项目名称寻找并参与该项目，在线获取招标采购文件，下载招标文件时请按要求提供相关材料并在线支付标书款和平台使用费（平台使用费：200元/包/投标人，平台使用费发票在中招联合招标采购平台中下载）。在线获取者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付等所需时间，下载者必须在前述时间段内完成支付，否则将无法保证获取电子招标文件。 （注：首次登录前需完成免费注册，平台将对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查；注册为一次性工作，生成账号后可长期使用，后续若有需要只需变更及完善相关信息；注册成功后，该账号可用于参与平台上发布的其他招标项目。平台注册成功后，需真实准确完善用户信息，特别是财务信息。平台统一服务热线：010-86397110，(工作日9:00-12:00，13:30-17:00)。）招标文件售后不退。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国海洋大学　　　　　地址：青岛市崂山区松岭路238号　　　　　　　　联系方式：崔老师 0532-66781979　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：盛和招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间　　　　　　　　　　　　联系方式：张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东 0532-67737979　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东电　话：　　0532-67737979

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”，不仅营养丰富，而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法，现代医学及临床经验也表明，香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季，香椿无论是凉拌还是做饼，都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲，征服众多人的味蕾。可是您知道吗？在香椿上市销售之前，实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解，由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量，检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定，确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中，离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐，使二者不受干扰，但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法，适合大部分实验室，但周期较长，且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单，且操作方便。有研究证明，由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性，给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰，既简单便捷，又确保了数据的准确性。另外据报道，香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物，这是一种具有许多益处的成分，如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此，香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中，高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分，而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时，检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留，有没有受到重金属污染等问题，确保香椿质量合格。据了解，一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类，由于遭受污水、汽车尾气等污染，导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高，因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买，不要采食来路不明的蔬菜。业内表示，上述提及到的检测仪器设备要求比较高，国内机构企业多是采用进口的精密类设备，因涉及产品质量安全问题，需要确保数据的精zhun和稳定性，同时也是为了避免误差或风险。近年来，随着国产制药装备技术逐渐成熟，特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后，业内认为，未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势，有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇，加强研发创新，早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

2021年7月22日上午，月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室的揭牌仪式，在启迪漕河泾（中山）科技园紫荆园十号楼隆重举行。出席此次揭牌仪式的领导有华东理工大学教授张维冰、上海市科委基地处副处长张露璐、上海分析仪器产业技术创新战略联盟理事长马兰凤。月旭科技常务副总任兴发、生产副总李崟、市场副总杨慧、新市场营销副总顾皓、研发总监薛昆鹏、应用中心总监陈再洁等。还有恒瑞医药、睿智化学、济川药业、济民可信等客户代表也拨冗前来出席此揭牌仪式。揭牌仪式于上午10时准时开始，首先由月旭科技常务副总任兴发就此次联合实验室的成立的重要意义进行致辞。任兴发先生表示：最近，月旭科技与华东理工大学张维冰教授团队在前期全面合作的基础上，联合申请上海市科委“仪器创新行动项目"，并成功得到资助。“色谱分离纯化技术平台"联合实验室作为项目的重要实施与工程化载体，必将进一步加强产学研联合攻关的优势，使月旭科技在色谱分离纯化技术方向的发展上一个新台阶。任兴发先生致辞结束后，与华东理工大学张维冰教授共同揭牌，月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室正式成立。随后，任兴发先生向华东理工大学张维冰教授颁发“月旭科技分离纯化S席技术顾问"聘书。揭牌仪式结束后，张露璐处长及张维冰教授一行对月旭科技上海公司的分离纯化实验室、应用研发中心进行了参观，领导们对公司的硬件设施水平和员工的精神风貌表示了赞赏，也对公司严谨的管理体系表示了高度认可。参观完公司实验室后，嘉宾一行及公司高层领导，汇聚待客室。并以座谈会的形式对公司发展近况企业文化等、以及分离纯化联合实验室做了详细介绍。在座谈会上。各位领导并对以后与高校的全面合作、产业导入、人才在培训、平台建设等多方面的发展方向进行了深入交流。月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室的落成，是月旭科技校企联合的又一重要阶段，同时也是月旭科技在色谱分离纯化整体解决方案业务发展的有力保障。在今后，月旭科技将就色谱分离纯化技术与华东理工大学展开深入合作，充分发挥联合实验室的作用及优势。为学校提供高质量的实践基地，为企业带来更高价值的共享成果，同时也为色谱分离纯化技术的发展贡献一份合力。

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测（ELSD）进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱（HILIC）梯度洗脱法，以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中，不仅允许大量样品加载，同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析，该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相，样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小，样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中，相对于色谱柱尺寸而言，样品负载和注射体积要大得多，因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上，导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱，但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载，这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜（DMSO）常用于反相色谱的样品溶解，因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物，但在 HILIC 中是一种弱溶剂，因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时，DMSO 在洗脱早期被洗脱；然而，在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中，它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱（HILIC）属于正相色谱，但它使用的溶剂通常适用于反相色谱，因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器（ELSD）的参数，以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器（ELSD）设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要，将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱，并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后，用2-丙醇洗涤并储存柱子，2-丙醇与有机溶剂混溶，可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克，并且为了提高这个小样品负载的灵敏度，ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度；计算梯度后，ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克，使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行，梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积（CV）出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法（上图），并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂，可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC，但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似，除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱，因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱，但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖，这表明对于这些化合物，丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器（ELSD）和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量，又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。

广东光华科技股份有限公司（以下简称“光华科技”）成立于1980年，是一家以“客户为中心，为客户创造价值”为经营理念的先进专业化学品服务商，致力成为国际高端专用化学品创新与整体技术服务方案领跑者。四十三年来，光华科技保持稳健成长，从粤东走向广州再走向全国，辐射海外。2015年在深交所上市（002741），2016年开始布局新能源和生物医药领域，到2022年，营收总额达到了33亿元。抓紧机遇——布局生物医药市场近年来，政府投入了大量资金和人力来支持生物医药行业的发展，并采取了一系列政策措施来鼓励研发和创新。随着国家大健康的发展战略和政策制度的快速推进，生物医药逐渐发展成为朝阳行业。光华科技发挥自身优势，紧抓时代机遇，通过良好的服务和扎实的产品，成功进入生物医药市场。生物医药行业客户对产品稳定性和纯度等都有较高要求，光华科技正是挖掘了客户的痛点，从产品本身的理化指标及客户端的性能应用测试等多个维度入手，解除客户疑惑，为客户解决问题。实现本土化供应——定制化服务光华科技拥有四十多年的合成与分离纯化技术，并拥有国家级研发创新平台，从原料端的质量控制、纯化工艺的选定，到合成反应的制程控制都经过层层的把控。光华科技在提高生产效率的同时，把产品纯度推向更高的层次，突破行业技术瓶颈。硫氰酸胍作为核酸检测用到的重要试剂，纯度要求较高。光华科技的硫氰酸胍纯度高达99.9%，产品技术指标在行业水平领先，满足客户对技术指标的高要求。光华科技将定制化服务作为优势服务，根据客户需求，在新产品的联合开发、产品纯度的定制、产品的规格和包材等方面提供产品的定制化服务。助力行业发展——高端试剂进口替代生物医药产业作为未来的新兴产业，光华科技聚焦进口高端产品的替代，同时将医药产业进行国产化和本土供应。目前国家某些技术存在卡脖子难题，鉴于此，光华科技希望结合自身的技术经验，为国家贡献一份力量！光华科技始终坚定“客户为中心，为客户创造价值”之道，专注高品质专用化学品，不断根据客户技术差异及应用场景提供定制化服务，为客户的研发生产保驾护航，助力中国化学试剂行业高质量发展。第二十届中国国际检验医学暨输血仪器试剂博览会（CACLP） &第三届中国国际 IVD 上游原材料制造暨流通供应链博览会（CISCE）定于2023年5月28-30日在南昌绿地国际博览中心召开。光华科技也将作为展商参与此次博览会。展位号：B4号馆B4-1824欢迎莅临展位现场参观交流。

日前，广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元，各项技术指标均达到国际领先水平。 　　在国内率先采用色谱分离技术，成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产，在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功，标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通，不仅填补了中国益生元产业的技术空白，还打破了国外的垄断局面，替代进口产品满足国内市场需求，大大推动我国益生元行业的发展进程，同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。 　　量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上，通过自主创新，投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统，生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制，生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行，最大化减少人员接触产品，更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环，而且产量高、能耗低，绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比，不仅简化了操作工序，缩短了生产时间，还保证了产品的品质，确保与国际先进水平同步。今年11月，工程主工艺系统设备安装完毕，经过1个多月的系统调试，工艺装置全部达到设计要求。12月，工厂全部工艺流程打通，投料试产，日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。 　　量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功，对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。