色谱纯乙醇含量

想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

刚刚接触新仪器。 高效液相色谱中，用分析纯的无水乙醇会不会影响含量结果，检测波长是220nm,测的是苦参碱的含量。

酒剂中甲醇乙醇含量测定，求自动进样的色谱条件、具体的温度设置

[color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定，我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量，具体该怎么操作比较好啊！一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]

[color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定，听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，可是色谱柱，柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢，我该根据什么选择呢，向大神求助[/color]

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

[color=#444444]无水乙醇的纯度在99.8%以上，可否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Porapak Q柱来定量检测水份含量？[/color]

气象色谱 用DMF作内标物，测回收乙醇里的薄荷醇含量！

各位高人，乙醇中甲醇的含量测定，峰型不好，应该如何调整？？？我的色谱条件是，柱炉：130检测器：180进样器:180柱内流速25ml/min色谱柱：GDX-102但是峰型不好，怎么办啊[em0702]

准备增项乙醇含量的测定，消毒技术规范2002中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，请问用什么型号的色谱柱

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定藿香正气水中的乙醇含量，Cs浓度怎么求？[/b]

其中还有5%的异丙醇，5%的甲醇。而试剂级乙醇含量是99%以上的乙醇。是添加这个有啥目的么？还是？

使用气象色谱仪测量甲醇发动机尾气排放中甲醇、乙醇、甲醛、乙醛含量，浓度在0到100ppm之间。请问应该使用什么类型的填充柱来分离呢？谢谢。

最近在做柑橘皮水解发酵生产燃料乙醇实验，因为之前采用重铬酸钾分光光度计测定发酵液中乙醇含量时，由于发酵液中残留的未发酵完全的还原糖对实验结果的影响很大，导致最终结果误差太大，所以现在想采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法来测定。由于实验经费有限，实验室可用的色谱柱有：Porapak N、Porapak K、GDX-104、GDX-105、GDX-201、Chromosorb 105、Chromosorb 104。求色谱达人指点，看哪一种色谱柱可以用，本人将不胜感激！

采购的酒精，乙醇含量在95%以上（其余是水），没有气相色谱。能什么方法能快速检测？1.用酒精计可靠吗，？2.用密度瓶测密度，然后怎么换算成乙醇的含量呢，？3.其余的就不知了，

各位大神，小弟在做甲醇中乙醇含量时用HP-5，7890B用标准GB338上推荐设置出峰不分离，后改用进样口温度150度；检测器温度200度；柱温起始50度保留6分钟，梯度10度/min，160度保留5分钟，峰能分离，后换柱DB-1，同样设置，分离情况稍有改善，是否有必要换DB-WAX再做一次？

工业副产物乙醇，含量在80%左右，杂质水与甲苯居多，可能会带有MQ硅树脂，还有一些不明固体杂质，现有色谱仪是热导池中极性色谱柱，各位大师有无简单的直接或间接的检测方法，不需要太精确。

酒精中存乙醇含量怎样测定,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测吗?给一个测定方法.谢谢!!!

[color=#444444]各位老师好，我现在的样品是开菲尔发酵的乳制品，想要测定一下样品中的乙醇含量。1、之前看文献有用二氯甲烷和甲醇提取的，看之前的一个帖子，是可以用正丁醇提取吗？请问应该用哪种溶剂提取，柱子用极性柱，想用外标法，色谱无水乙醇稀释也要用相同的溶剂。因为我之前没有跑过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，不知道一些溶剂会不会存在与乙醇分不开的情况。2、另外是采用程序升温好，还是恒定温度较好？有建议的升温程序吗？先谢谢各位老师了！[/color]

SF/XJD0107001-2010血液中乙醇的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GA/T 842-2019 《血液酒精含量的检验方法》想问下，这两个标准除了10年那个多了个单点法外，内标法上有什么区别吗？操作？仪器？含量计算？

[b] 各位老师好，我现在的样品是开菲尔发酵的乳制品，想要测定一下样品中的乙醇含量。1、之前看文献有用二氯甲烷和甲醇提取的，看之前的一个帖子，是可以用正丁醇提取吗？请问应该用哪种溶剂提取，柱子用极性柱，想用外标法，色谱无水乙醇稀释也要用相同的溶剂。因为我之前没有跑过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，不知道一些溶剂会不会存在与乙醇分不开的情况。2、另外是采用程序升温好，还是恒定温度较好？有建议的升温程序吗？先谢谢各位老师了！[/b]

[color=#444444]我想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定回收液中乙醇和丙酮含量，我主要想用FID检测器，求各位大侠指点，如果有详细点的步骤最好了，我早上进样试了试貌似两个峰重合了。如果用内标法的话可以嘛？用什么做内标比较好，求具体过程[/color]

请问各位老师，请问化学试剂三乙醇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法含量测定是用分流还是不分流的更好分析呢？我两种都试过，按照国标用异丙醇溶解后采取分流进样的方式，出峰很畸形，采用不分流进样也不理想，求各位大神，你们是怎样检测的呀？分享一下你们的检测条件呀！谢谢

用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-900B （填充柱，手动进样）测定乙醇含量时候，保留时间有漂移，而且测出的乙醇含量误差较大，请教各位是怎么回事？

是否可以用酒精计和密度计测量水中低含量乙醇浓度