色谱质谱化分析

p 　　近日，北京市理化分析测试中心一连发布4项招标公告，采购X射线荧光光谱仪、液相色谱-质谱联用仪、超高效液相色谱仪、流式细胞仪等仪器，采购预算共计1758万元，具体采购内容如下： /p p 　 strong 　北京市理化分析测试中心食品安全检测实验室设备升级采购(2015)项目 /strong /p p 　　招标编号：0686-1541B153115Z /p p 　　项目采购预算：人民币488.75万元 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 450px height: 161px " alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154711267.jpg" / /p p 　　 strong 北京市理化分析测试中心超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱联用仪等仪器购置政府采购项目 /strong /p p 　　项目编号：HCZB-2015-BJ1098 /p p 　　本项目预算金额549.84万元。 /p p 　　简要技术要求/招标项目的性质：超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱联用仪等仪器购置 /p p 　　 strong 北京市理化分析测试中心X射线荧光光谱仪等仪器购置政府采购项目 /strong /p p 　　项目编号：HCZB-2015-BJ1099 /p p 　　本项目预算金额479.7万元。 /p p 　　简要技术要求/招标项目的性质：X射线荧光光谱仪等仪器购置 /p p 　　 strong 北京市理化分析测试中心流式细胞仪仪器采购项目 /strong /p p 　　招标编号：0686-1541B153116Z /p p 　　项目采购预算：人民币240万元 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 450px height: 98px " alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201547112627.jpg" / /p p 　　此前，北京市理化分析测试中心在2015年已先后采购了X射线荧光分析仪、气相色谱仪、紫外可见光分光光度计、高通量测序仪等1179万元的检测仪器。 /p

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2022年北京色谱年会为促进北京地区色谱及相关技术的研究与应用，了解色谱及相关技术的最新发展，加强色谱工作者的交流，北京色谱学会定于2022年12月12日（星期一），采用线上网络会议的形式，举办“2022年北京色谱年会”。北京色谱年会自2002年举办以来，已成为北京地区色谱工作者的盛会与深入交流的平台，得到了色谱专家及色谱工作者的积极支持与热烈响应。本届年会的主题为：大健康-医药与环境分析年会已邀请到张玉奎院士、江桂斌院士等色谱相关研究领域著名的专家、学者及色谱厂商作大会报告，介绍色谱技术在生命过程、疾病诊断与治疗、环境分析、药物分析等方面的最新成果与应用进展。欢迎从事色谱及相关领域的科技工作者积极报名参会。一、年会时间：2022年12月12日 星期一 09:00-18:00 二、年会形式：线上线下相结合 线下地址：北京市顺义区高丽营镇文良街17号 数码视讯3号楼6017 线上形式：北京理化分析测试技术学会 抖Lab直播间 仪器信息网、分析测试百科网三、已确定的大会报告专家张玉奎 院士中国科学院大连化学物理研究所江桂斌 院士中国科学院生态环境研究中心方 群 教授浙江大学黄嫣嫣 研究员中国科学院化学研究所李绍平 教授澳门大学邱洪灯 研究员中国科学院兰州化学物理研究所汪海林 研究员中国科学院生态环境研究中心王 初 教授北京大学王建华 教授东北大学张丽华 研究员中国科学院大连化学物理研究所郑晓晖 教授西北大学四、联系方式：主办单位：北京理化分析测试技术学会北京色谱学会联 系 人：朱凌云 电 话：13717666003 北京理化分析测试技术学会 北京色谱学会 2022年11月25日附件：2022年北京色谱年会 -.pdf

中国兵器工业集团下属泸州北方化学工业有限公司2021年10月22-24日，由四川省国防科技工业工会发起，中国兵器工业集团下属泸州北方化学工业有限公司承办的 “四川省职工职业技能大赛——火炸药理化分析工技能比赛”在四川泸州胜利召开。本次活动旨在以赛促学、以战提能，提升国防检验检测人才技术水平，促进国防事业发展。大赛共有255厂、215厂、565厂和北化股份，4个单位40余名青年技术骨干参加。赛里安456C气相色谱考试机准备就绪全新出品赛里安456i气相色谱考试机大显身手大赛依据《国家职业标准（火炸药理化分析工）》进行理论考试与实际操作两部分内容。天美集团色谱团队为大赛提供比赛仪器支持及技术支持，精心准备了4台赛里安气相色谱，用于《气相色谱法测定单基发射药中二苯胺含量》的实操比赛项目。该项目主要参考国家军用标准GJB770B-2005《火药试验方法》“方法215.1钝感剂、安定剂和增塑剂气相色谱法”进行。比赛前期对仪器进行讲解熟悉操作赛里安技术团队作为色谱技术保障，全程周密部署、精心准备，全力配合主办方要求，确保比武决赛顺利进行。经过2天的激烈角逐，获得一等奖选手被授予四川省五一劳动奖章。赛里安气相色谱在本次大赛中表现出的高精度、稳定性赢得多了大赛主办方与参赛选手的一致好评。赛里安气相色谱比赛现场助力军工检测事业，是赛里安的一次新的尝试。未来赛里安将长期关注军工检测需求，用更加优质的产品和解决方案，助力为国防事业贡献力量。关于赛里安：赛里安，天美集团旗下高端色谱/质谱品牌，在上海、荷兰等地共同研发生产。2014年天美全资从布鲁克收购源自瓦里安的气相和气质产品生产线。SCION赛里安在经过数年发展，形成了基于色谱的全套解决方案，包括气相色谱，气质联用，液相色谱，氨基酸分析仪，样品处理及进样装置，色谱柱及消耗品和色谱数据系统等七大业务模块，为色谱用户的不同应用需求提供一站式解决方案。

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p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 随着近年来人们对功能性食品的关注度越来越高，芦笋被认为是对抗高血压比较有效的一种食物。芦笋中所含的Asparaptine是抗高血压的有效成分，但是目前还没有其在芦笋内的分布信息的相关研究。我们利用基质辅助激光解吸质谱成像（MALDIMSI）技术阐释了Asparaptine 在芦笋内的分布情况。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 230px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f446df0a-84bd-404c-a084-cecaa126ce76.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 300" height=" 230" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 背景介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 已有研究表明芦笋粗提取物有降低血压的功效。长期以来芦笋的降压功效一直被认为是来源于其中所含有的某些含氮化合 span style=" text-indent: 2em " 物，但近些年来，一些研究认为，芦笋的降压功效应该来源于其中的某些含硫化合物而非含氮化合物。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在这种背景下，2015年的一项研究发现了一种由精氨酸和芦笋酸组成的新物质——Asparaptine1)。这项研究提出，Asparaptine的降血压功效来源于其对血管紧张素转化酶（ACE）的抑制作用。Asparaptine的发现使芦笋作为功能性食品更受欢迎，因而对其也需要进行更加详细的研究。作为研究此物质的一种方法，我们尝试阐释芦笋中Asparaptine的定位信息。近些年来，MALDI-MSI作为一种可直接用肉眼观察到各化合物定位信息的方法而备受关注。这种方法可以通过单次分析实现对大量分子信息的成像，并且由于其具有可区分靶向目标和代谢物的能力，目前已经被广泛应用于诸如神经递质可视化2)和药代动力学成像3)的研究中。此外，除了在医药领域，MALDI-MSI技术也已经被应用于食品领域，涉及食品样品的范围非常广泛，从作为日本的主要粮食的大米4)，到土豆5)和草莓6)。提供“可视化”信息，比如功能性化合物的分布信息，可以从增加食品附加值的角度来吸引消费者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1展示了MALDI-MSI的标准操作流程。使用冷冻切片机将冷冻样品切成厚度在10 μm至30 μm之间的切片。将冷冻切片放置 span style=" text-indent: 2em " 在导电板上，例如涂有氧化铟锡(ITO)的载玻片。之后将作为辅助电离试剂的基质涂敷于样品表面，然后进行质谱分析。在MALDI-MSI过程中，我们可以确定被测区域和测量点之间的距离，得到每个测量点的质谱和位置信息。通过选择目标分子在每个测量点的质谱中的质荷比，我们可以从每个测量点的强度数值得到目标分子在样品中的分布信息。在本研究中，我们按照上述流程进行实验，以明确Asparaptine的定位信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/38b7a373-f224-416d-96f0-1ca09b8eba71.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图1 MALDI-MSI的实验流程 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 实验部分 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.1 样品及样品冷冻方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 将芦笋按照尖部、中部和下端切成三份，使用切片机（CM1950）将三部分分别制成20μm厚度的切片。芦笋的侧面有三角形的叶片，称为鳞片，其作用是保护枝杆(图2A)。在这项研究中，对这四个部位均进行了成像。目标成分是之前已经描述过的Asparaptine。在MALD-MSI中，样品的冷冻是影响成像结果的一个重要过程。在本研究中，我们将对液氮冷冻法和真空密封袋冷冻法两种方式进行比较(图2B)。前一种冷冻方法是将芦笋包裹在铝箔中，放入液氮中冷冻。后一种方法是将芦笋放入真空袋中，将袋中抽成真空，然后在-80° C的冰箱中慢慢冷冻。为了比较这两种方法，我们使用甲苯胺蓝染色对组织切片进行检查。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.2 基质喷涂 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们通过喷涂的方式将α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)加载于样品表面，基质溶液是10mg/mL的浓度(30%乙腈，10% 2-丙醇，0.1%甲酸)进行配制的。使用喷笔（PS-270）将400 μL基质溶液喷涂于样品切片表面，喷枪的尖端与组织表面之间的距离保持在10 cm。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.3 MSI分析条件 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们使用iMScope TRIO& #8482 (图3)来进行MALDI-MSI分析。配置355nm Nd:YAG激光光源，激光频率1000 Hz，每点激光照射次数100，每个像素点累积次数为1次。激光光斑直径为25μm，强度为47，样品电压和检测器电压分别设为3.5 kV和2.1 kV。采集模式为正离子模式，采集范围m/z 100-350, 并以Asparaptine的质子加和产物m/z 307.09作为前体离子进行二级质谱分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 270px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35c9f0fd-485f-47e8-8c46-d661f6a0528a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 270" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 结果与讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 样品冷冻方法比较 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 将通过液氮冷冻和真空密封袋冷冻两种方式进行冷冻的样品切成20 μm 厚的切片，并将切片用甲苯胺蓝染色，然后使用光学显微镜进行检查（图4）。如图4A 中所示，使用真空袋冷冻的样品制备切片有可能不损害样品形态。另一方面，样品经液氮冷冻后，由于在冷冻过程中会产生裂纹，使得样品切片难以保持其形貌。样品冷冻在真空密封袋里，也同样可以保持组织细胞的形态，而用液氮冷冻的组织细胞会被破坏，可观察到很多包含裂缝的部分（图4B）。真空密封袋冷冻的样品之所以能够保持细胞组织形态，其重要原因是高压冷冻法原理发挥了作用7)。通常情况下，当水结成冰时细胞内就会形成冰晶8)。然而，在高压冻结方法中，通过在冻结过程中对样品施加高压(一般在2000 atm 左右)，水的熔点会降低，粘度会增加，所以通过这种方法可以抑制导致细胞组织破坏的冰晶的形成。在本实验中，虽然没有施加2000 atm 的压力，但样品可能在外力的作用下，产生了不同于常压下冻结状态的现象。另一方面，在使用液氮冷冻时，样品本身可能会由于水的膨胀而产生了裂纹。同时，由于样品在液体中沸腾，在样品周围形成一层氮气层。一旦这种现象发生，冷冻效率将被极大降低。此外当使用高压冷冻方法时，水以非晶形态冻结的深度是5 到20 μm，而以液态氮冷冻时,这个深度可达5 到200 μm9）。这种现象在诸如芦笋这样的体积较大且含有大量水分的样本中尤为明显。根据上述原理，真空 span style=" text-indent: 2em " 密封袋冷冻是一种又好又简单的方法，它可以在冷冻植物样品时保持样品组织的形态。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/92efb3ee-ebd0-486c-96dc-c20258228867.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fedec6ff-3915-4260-816d-5f99173c4594.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 Asparaptine 定位信息的可视化分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本实验中，首先通过成像质谱来进行Asparaptine定位信息的可视化分析。如图5A所示，代表Asparaptine的m/z 307.09的质谱峰被检测到。然后通过在离子阱中的一级质谱筛选出m/z 307.09的碎片，再通过飞行时间质谱分析二级碎片离子信息，从而确认是否m/z 307.09的碎片来源于靶向物质。图5B所示的质谱图是由二级质谱获得的，我们成功检测到来自一级前体离子m/z 307.09的碎片离子m/z 248.05。由于m/z 248.05是Asparaptine结构可以产生的碎片离子，因此m/z 307.09被认为是Asparaptine的质谱峰。因此，采用m/z 248.05碎片离子对Asparaptine进行成像，结果如图6所示。分析结果表明，Asparaptine的分布方式是从中心向外扩展，从下端向尖端扩展。同时在鳞片和维管束周围分布有大量的Asparaptine。通过借助MALDIMSI技术，我们成功实现了对一种此前尚不明晰其分布的物质的详细定位信息的分析和确认。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bf3940c1-723a-4252-a89f-9bb061662a51.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/caab745a-1d80-44fb-888a-503a995397e9.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本研究中，我们首次使用iMScope TRIO 对芦笋中的Asparaptine 进行了定位分析。我们还发现冷冻法在植物样品分析中具有重要的意义。通过借助MALDI-MSI 这种有力手段，我们可以通过可视化的定位信息来获得全新的发现，甚至对于那些合成机理和功能尚未明晰的物质也是如此。今后，把MALDI-MSI 应用于植物和食品样品将有助于我们明确样品中成分的定位信息，并有望在功能性食品的高效开发、目标物质合成机理的阐释等方面得到更多应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1) R. Nakabayashi et al., J. Nat. Prod., 78, 1179 (2015) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2) Enomoto Y. et al., Anal. Sci., 34(9), 1055 (2018) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3) Ohtsu S. et al., Anal. Sci., 34(9), 991 (2018) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4) N. Zaima et al., Rapid Commun. Mass Spectrom., 24, 2723 (2010) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5) S. Taira et al., Int. J. Biotechnol. Wellness Industry, 1, 61 (2012) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6) Anna C. Crecelius et al., J. Agric. Food Chem., 65, 3359 (2017) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 7) H. Moor, U. Riehle, Proc. 4th Eur. Reg. Conf. Electron Microsc., 33 (1968) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 8) H. Moor, Cryotechniques in Biological Electron Microscopy, 175 (1987) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9) Y. Ito, Plant Morphology, 25, 35 (2013) /p p br/ /p

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。

岛津中国创新中心在Nexera UC基础上，将超临界流体色谱（SFC）应用到二维柱切换系统的第一维，开发了脂溶性成分自动前处理分析系统，实现了油脂样品的在线净化和自动化分析（图2）。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体，由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar)，并且和有机溶剂相比更加环保，因此被广泛使用（图3）。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近，因此经常被用来替代正己烷进行正相提取，或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好，可以实现该类样品的直接进样，因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品，并且和反相液相系统兼容性好的这一特点，搭建了一套全新的二维色谱系统（图4）。油类样品进行简单稀释后，就可以注入第一维的SFC，在线去除油脂后，再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统，已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟，显著提高分析效率和自动化程度（图5）。并且由于前处理步骤大大减少，分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测，在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质，对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品，使用该方法，均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果（纵坐标单位μg/kg） 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

仪器信息网讯 2017年2月21日，CHINA LAB 2017广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会在广州保利世贸博览馆如约举行。由中国广州分析测试中心、广东省科技合作研究促进中心(原广东省对外科技交流中心)、国药励展展览有限责任公司联合主办的“2017中国(广州)分析测试论坛”同期召开。下午的“色谱质谱”分会场中，5位来自科研院校、仪器厂商的专家带来最新技术及应用分享。会议现场座无虚席，色谱质谱分析技术依然“炙手可热”。“色谱质谱分析技术分会场”现场《细颗粒污染物的表征与溯源》中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘倩研究员　　围绕“细颗粒污染物的表征与溯源”主题，刘倩研究员带来“色谱质谱”分会场首个报告。在明确纳米颗粒物在PM2.5毒性健康效应中具有的关键作用后，刘倩研究员就如何对复杂样品中的纳米颗粒物进行快速鉴定和表征、如何甄别复杂环境介质中纳米颗粒物的来源、如何利用天然稳定同位素对PM2.5溯源等问题，介绍了团队建立的CE-ICP-MS鉴定表征复杂样品中的纳米颗粒等新型分析方法，探讨了北京地区PM2.5的来源和生成机制。《固相微萃取/气相色谱-质谱联用鉴别沉香真伪方法研究》中国广州分析测试中心，广东省测试分析研究所吴惠勤研究员　　针对传统和现有沉香鉴别方法中所存在的缺乏科学数据和量化数据、取样时易损坏收藏品等问题，吴惠勤研究员介绍了团队建立的一种新型鉴别沉香真伪方法。通过采用固相微萃取（SPME）富集沉香香气成分，GC-MS测定沉香的化学组成；通过研究不同产地沉香及假沉香的香气成分，确定天然沉香的6种特征成分；通过天然沉香的GC-MS指纹图谱以及特征成分对比，即可判断沉香样品的真伪。该方法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠等特点，已成功用于沉香药材及其收藏品的真伪鉴别。《如何根据应用正确用水》赛多利斯中国张燕芬　　赛多利斯中国产品经理张燕芬带来题为《如何根据应用正确用水》的报告，与到场观众一同探讨了GB国标对实验室用水的要求、纯水等级划分制备方法、如何在分配环节保证纯水水质等问题。通过比较现有纯水设备的技术及指标性能，介绍赛多利斯在实验室纯水领域提供的 系列代表性产品。《微生物降解多环芳烃的代谢机制》中山大学生命科学学院栾天罡教授　　多环芳烃（PAHs）具有“三致效应”，来源于自然和人类生活，在环境中具有普遍性，微生物降解则是环境中PAHs的重要去除方式。基于上述考虑，栾天罡教授团队以珠江口红树林湿地生态系统为研究对象，通过采取SPME-GC-MS等分析方法，深入探讨PAHs的细菌降解途径与机理，揭示菌-菌、菌-藻可协作参与PAHs的降解并提高对PAHs的去除效率；复合微生物降解体系可用于PAHs的去除和污染修复；PAHs污染能导致抗生素耐药基因污染等关联机制。《固相微萃取探针研制与活体检测》中山大学化学与化学工程学院环境化学研究所欧阳钢锋教授　　固相微萃取（SPME）作为一项快速简便的国际前沿绿色采样及样品前处理技术，自上世纪70年代诞生以来，已被列入1990-2000年分析化学领域六个“GREAT IDEAS”之一，广泛应用于环境、食品、香料、生物、药物分析等领域。欧阳钢锋教授团队将重点放在固相微萃取探针的研制和活体检测上，在基于有机金属框架材料、碳材料和高分子材料等系列SPME探针的研制和表征方面取得的进展，并利用SPME技术对动植物活体中的有机污染物进行采样分析和跟踪检测。

随着我国从“制造大国”向“制造强国”迈进，“两化融合”加速推进，以智能制造为主导的工业领域，对生产过程工艺管控的需求不断被强化，对高端分析仪器的自动化、智能化、信息化的需求也日渐迫切。于此，谱育科技围绕行业客户应用需求，基于实验室分析仪器（质谱、色谱、光谱），根据“工业4.0智能工厂”的理念，结合ICP-OES/ICP-MS分析检测技术，使工业过程分析的现场检测达到实验室分析级别，实现实验室分析现场化、自动化。详细内容点击图片查看01首单落地 -- 厦门钨业近期，谱育科技 FAAS 8000 工厂自动化分析系统在厦门钨业投入使用，系统由10余个采样预处理单元、分析单元、样品管理单元组成，项目落地、系统运行实现了厦门钨业工艺生产过程管理的自动化、智能化以及信息化。厦门钨业是全球领先的钨钼产品生产与出口企业，主要从事钨冶炼产品、钨粉末、硬质合金、钨钼丝材、新能源材料等的研发、生产与销售。02行业痛点 -- 元素浓度监测在工业领域，及时获取生产物料及各种工艺元素的浓度对于生产稳定控制有非常重要的意义。当前，传统方法主要是通过“手工采样+实验室检测（ICP-OES/ICP-MS方法）”获取各工艺点的元素浓度信息，检测工作量大，数据受人为因素影响大，结果实时性差、准确度低，易导致生产指导滞后性影响产品品质。为解决行业痛点，突破传统模式，推动工业现代化进程，引领行业创新发展与变革。在2019年上半年，厦门钨业领导一行带着生产过程中各工艺控制点元素浓度智能化分析需求，莅临谱育科技深入交流，寻找行业变革突破口。通过与厦门钨业高层的深入交流，谱育科技快速响应用户需求，根据行业工艺流程特性及厦门钨业检测对象特点，深度定制“工业4.0智能监测 ”的整体解决方案。03深度定制 -- 工业4.0智能监测谱育科技依托较完善的产品技术平台，依据工业4.0”智能系统自动化、个性化定制等模式，首创“工厂自动化分析系统”，实现从采样、稀释、远程传输、样品分析到数据上报全流程自动化，帮助客户及时了解元素浓度，调控最佳投料比和反应条件。经过实验数据比对，谱育科技FAAS 8000 工厂自动化分析系统提供的在线监测数据 与 传统方法检测数据保持良好的一致性，可替代传统方法成为工艺调整中的重要参照值，为厦门钨业的生产工艺优化，产品质控提升、企业节能降本提供了有效保障，获得了客户的高度赞赏。谱育科技高级产品经理夏晓峰厦门钨业的项目中，传统方法采用的是“多人、多点、多时段”的人工取样分析，我们通过FAAS 8000 工厂自动化分析系统增加了监测点位，目前只需1人对2~3个点的监测数据进行校核质控分析。系统的交付和稳定运行，有效提高了监测频率，缩短了点位的分析和出数时间，实现了10多个不同工艺指标监测点的无人化分析，为未来智能工厂的建立提供了智慧感知方法。同时十分感谢客户的信赖，选择与谱育科技进行合作。04FAAS 8000 工厂自动化分析系统系统对于关键工艺点主要采用智能感知监测分析，根据“原位采样+自动远距离传输+中心服务器自动分析”模式，多元素能同时快速在线监测，弥补了传统“手工采样+实验室检测（ICP-OES/MS方法）”诸多不足，可广泛应用于有色冶炼、精细化工、高纯试剂、半导体、电池等多个行业。（产品详细介绍点击图片查看）

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。 　　 胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析 　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。 　　 Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用 　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。 　　 黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用 　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。 　　 程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用 　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。 　　 彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用 　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。 　　 郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统 　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。 　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。 　　 张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用 　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。 　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。 　　中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员的研究关注的是内源性代谢，代谢组学研究就是用一系列分析化学手段，如色谱、质谱、核磁共振、光谱等，将代谢产物进行分离，然后用数据分析方法把有用的信息进行提取，最后对信息进行生物学解析。与基因组学、蛋白质组学相比，代谢组学研究的是已经发生的改变，而前两者研究的是可能发生的改变，因此在这个意义上说，代谢组学更接近于临床。 中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员 　　但是，目前代谢组学研究面临以下挑战：其一，到目前为止，任何一种分析工具都只能分析代谢组中15%的代谢物 其二，代谢物的结构鉴定一直是一个没有解决的问题。许国旺研究员认为，代谢组学研究要取得进展，分析测试平台首先要取得突破，而其中色谱和质谱是最有前途的技术。 　　依据此思路，许国旺研究员在代谢组学分析手段方面进行了大量的研究，课题组搭建二维色谱-质谱联用仪器，使得代谢产物中亲水化合物与疏水化合物同时分离，并且提高了分辨率，使得以高分辨质谱为核心的集成方法解决代谢组学中未知化合物的定性问题。

质谱是一种被用于鉴别样品中各种化学成分的分析技术，同时也被用于样品中特定化学组分的定量。目前，质谱已成为分析实验室中研究化合物生物和化学性质的一种很常用技术，其中在生命科学领域，质谱主要用于蛋白质的测序和表征，如鉴定疾病中的关键蛋白并定量、改变表型及识别诊断标志物以便于治疗。 　　得益于临床诊断的广泛应用，MALDI-TOF发展最快 　　根据技术划分，目前的质谱技术包括气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-质谱(LC-MS)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)、三重四极杆液相色谱-质谱，四极杆飞行时间液相色谱-质谱、电感耦合等离子体质谱等。其中，MALDI-TOF是全球质谱市场中发展速度最快的细分市场，这主要得益于该技术在临床诊断领域中日益广泛的应用。 　　使用频繁&成本降低，制药成为质谱最大应用领域 　　按照应用划分，质谱的应用领域包括制药、环境监测、食品和饮料检测、生物技术、工业化学等。其中，制药行业是全球质谱市场中最大的应用市场，这是因为质谱在药物安全方面使用日益频繁，同时还降低了药物发现相关过程中的成本。 　　北美市场规模最大，亚洲市场增速最快 　　从地理区域角度来看，北美地区占据了全球质谱市场的主导地位，这是因为该地区的生物技术和生物医学领域的政府投资不断增加，而且蛋白质组学领域研发力度加大也推动了该地区质谱技术的发展，美国是该地区最大的质谱技术市场，加拿大其次。法国、德国、意大利、西班牙和英国占据了欧洲地区的主要市场份额。然而，亚洲市场在未来五年预计将成为全球质谱市场中增速最高的地区，因为很多企业在该地区设立生产工厂和研究中心，并且质谱制造商为促进质谱技术参与发起的展会日渐增多，这也为亚洲质谱市场的快速发展做出了贡献；日本、中国和印度预计将成为亚洲地区增长最快的质谱市场。 　　剖析：全球质谱市场中驱动力、制约因素 　　近来，全球质谱市场的主要驱动力包括生命科学研究领域的政府投入加大、医药行业的研发投入提升，同时人们对食品和饮料安全问题的日益关注也推动了全球质谱市场的增长。此外，质谱技术不断进步也刺激了终端用户的采用。 　　然而，仪器的高成本成为了全球质谱市场增长的关键制约因素，同时质谱操作技术人员的缺失也妨碍了全球质谱市场的增速。 　　主流制造商兼并整合成全球质谱市场发展趋势 　　全球质谱市场中的主要参与者包括丹纳赫、安捷伦、沃特世、赛默飞、布鲁克、珀金埃尔默、岛津、日本电子、日本理学、Bio-Rad等，这些主流质谱制造商之间的兼并整合日渐频繁，这将成为全球质谱市场的主要发展趋势。 编译：刘玉兰

p 　　4月14日，国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。 /p p 　　其中，涉及化妆品相关检测的标准有12条，此外还包括多条有关矿石、石墨烯、染料等材料的分析检测标准。检测方法涉及气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、红外光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等多种仪器分析方法。 /p p 　　仪器信息网摘录如下： br/ /p table width=" 567" align=" center" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr td width=" 469" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align: center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " strong 性质 /strong /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " strong 状态 /strong /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种萘二酚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中38种限用着色剂的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中5种限用防腐剂的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 唇用化妆品中对位红的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中11种生物碱的检测 & nbsp & nbsp 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第21部分：砷量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第22部分：锑量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 锑矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 锑华 辉锑矿和锑酸盐的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 镍（钴）矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 磁性硫化相、磁性非硫化相、硫酸盐相、非磁性硫化相、氧化相与易溶脉石相、难溶脉石相中镍和钴的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁矿石 & nbsp & nbsp 多种微量元素含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁合金产品粒度的取样和检测方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料比表面积的测定 & nbsp & nbsp 亚甲基蓝吸附法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料电导率测试方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料表面含氧官能团含量的测定 & nbsp & nbsp 化学滴定法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 数字印刷版材中残留溶剂的检测 & nbsp & nbsp 顶空－气相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 & nbsp & nbsp 红外光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 木材及木质复合材料燃烧性能检测及分级方法—锥形量热仪法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 & nbsp & nbsp 可见光-短波红外 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 甲基乙烯基硅橡胶 & nbsp & nbsp 乙烯基含量的测定 & nbsp & nbsp 近红外法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中致敏染料的限量和测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中苯胺类化合物的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中甲醛的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 氦质谱真空检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 四极质谱检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸钢铸铁件射线照相检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸件的工业计算机层析成像（CT）检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 耐火材料导热系数试验方法（铂电阻温度计法） /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 隔热耐火材料导热系数试验方法（量热计法） /p /td td 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由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布，标准将于4月5日开始实施。　　质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术，越来越受到关注和重视，其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界，对于日渐丰富的质谱仪器品类，如何更好的分类质谱仪器势在必行，于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。　　《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类，具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法，包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。　　分类方法　　采用分面分类法，按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面，每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。　　分面一：按照联用技术划分　　根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同，再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。　　1) 直接离子化分析 　　2) 色谱联用划分为：　　a) 液相色谱包括：　　—液相色谱 　　—高效液相色谱 　　—超高效液相色谱 　　—多维液相色谱 　　b) 气相色谱包括：　　—气相色谱 　　—全二维气相色谱 　　c) 离子色谱 　　d) 超临界流体色谱 　　e) 薄层色谱 　　f) 毛细管电泳 　　3) 常见非色谱联用划分为：　　a) 热解吸 　　b) 流式细胞术 　　c) 激光烧蚀。　　4) 其他。　　分面二：按照离子化技术划分　　根据离子化原理不同，对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分，再逐一划分若干类目。　　1)轰击离子化包括：　　a) 电子轰击离子化 　　10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　b) 快速原子轰击离子化 　　c) 二次离子化 　　2) 电喷雾离子化包括：　　a) 电喷雾离子化 　　b) 解吸附电喷雾离子化 　　c) 纳升电喷雾离子化 　　d) 脉冲直流电喷雾离子化 　　e) 电喷雾萃取离子化 　　f) 电喷雾辅助激光解吸离子化 　　g) 极性反转电喷雾离子化 　　3) 化学离子化包括：　　a) 化学离子化 　　b) 大气压化学离子化 　　c) 质子转移反应 　　4) 光致离子化包括：　　a) 基质辅助激光解吸离子化 　　b) 单光子离子化 　　c) 多光子离子化 　　d) 激光解吸离子化 　　5) 放电离子化包括：　　a) 介质阻挡放电离子化 　　b) 辉光放电离子化 　　c) 低温等离子体离子化 　　d) 电晕放电离子化 　　e) 解吸电晕束离子化 　　f) 火花放电离子化 　　g) 电感耦合等离子体离子化 　　6) 热离子化 　　7) 场致离子化包括：　　a) 场解吸离子化 　　b) 场离子化 　　8) 其他。　　分面三：按照质量分析器类型划分　　根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理，划分为五个亚面，分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同，再逐一划分若干类目。　　1) 四极杆质量分析器 　　2) 飞行时间质量分析器包括：　　a) 直线飞行时间质量分析器 　　b) 单次反射飞行时间质量分析器 　　c) 多次反射飞行时间质量分析器 　　3) 离子阱质量分析器包括：　　11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　a) 二维离子阱质量分析器 　　b) 三维离子阱质量分析器 　　4) 磁质量分析器包括：　　a) 单聚焦质量分析器 　　b) 双聚焦质量分析器 　　5) 傅里叶变换质量分析器包括：　　a) 静电阱质量分析器 　　b) 离子回旋共振质量分析器 　　6) 其他。　　本文件起草单位：广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人：朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件：TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf

HDX-MS是一种基于蛋白质主链酰胺氢原子与氘水中氘原子交换而获取有关蛋白质高阶结构和动态信息的方法。该技术可以帮助研究蛋白质折叠机制、发现配体结合位点、突出变构效应，在生物医药行业中发挥重要作用。尽管HDX-MS在蛋白质分析中频繁使用，但它通常无法进行高通量分析，且受限于大于150 kDa蛋白的分析。此外，HDX-MS生成复杂的同位素峰型常伴有谱图重叠现象，导致氘代值被错误计算。随着样品复杂性的增加，这一问题会更加加剧。目前，数据处理的方法涉及到手动检查原始数据以筛选谱图，并丢弃有任何信号问题的肽段图谱。然而这种方法随着样品分子量和复杂程度的增加变得难以执行，且容易受到人为错误的干扰（图1）。因此迫切需要一种可以消除手动筛选数据的负担，同时能够兼容更复杂的谱图（来自复杂混合物或整个细胞裂解液样品的谱图）。本文作者使用了一种自动化HDX数据分析的方法，利用data independent acquisition（DIA）采集方法同时从MS1和MS2领域获取氘代数据，并开发了AutoHX软件来挖掘和分析HDX数据。图1.传统HDX-MS数据采集与分析流程和本文使用的数据采集和分析流程比较。针对使用HDX-MS时，碰撞诱导解离（CID）碎裂模式产生的肽段碎片会伴随着气相中的氘重组现象（即scrambling现象），会影响残基水平氘代值的准确测量这一问题，作者定量研究了HDX-MS2数据的特性。作者发现，scrambling与离子传输和碎裂能量有关，且在高传输效率的条件下scrambling较严重，因此首先使用较为温和的离子传输参数和碎裂能量能够降低scrambling程度。随后作者建立了可描述碎片氘代值与该肽段可碎裂位点数量之间的线性关系（图2）。随着碎片离子长度的增加，相应的碎片离子氘代值会线性增加，因此通过回归计算可以计算出整个肽段的氘代率。这种方法不仅利用了CID产生的碎片信息，同时更为准确的计算出肽段的氘代值，排除了肽段谱图重叠对计算氘代值的干扰。图2.在一条给定肽段中，HD scrambling中，氘代值与碎片长度的关系。接着作者提出使用DIA方法来获取HX-MS2实验中MS1和MS2域的氘化数据，以实现在不同质谱平台采集数据、采集复杂样品的信息、分析自动化数据，且使得通过CID产生的MS2中提取肽段氘代值成为可能。首先作者设置了尽可能小的DIA窗口，并使用了较大的窗口重叠区域，以最小化MS2谱图的复杂性并确保每条氘代肽段至少有一个窗口（图3）。同时，作者开发了一个名为AutoHX的软件（作为Mass Spec Studio中的插件），该软件自动选择理想的DIA窗口，并从MS1数据计算前体肽段的氘代值，以及从MS2数据计算所有碎片的氘代值。同时改进了HX-PIPE（为HDX-MS量身定制的搜索引擎），使其搜库结果直接应用于AutoHX的分析。随后AutoHX使用了一系列过滤器来从数据集中解析低质量信号，然后使用基于RANSAC的谱图分析器，为所有肽段及其碎片匹配最佳同位素集合，并绘制动力学曲线图。该方法显著提高了肽段序列覆盖的冗余度（图4），从而提高了测量质量。图3. DIA窗口设计示意。图4. 基于DIA采集模式得到的序列覆盖（糖原磷酸化酶B，phosphorylase B）与基于传统HDX-MS中MS1采集模式的结果比对。接着，软件会通过MS1和MS2数据收集到的肽段前体离子和肽段碎片离子的信息，计算出相应的氘代值，同时将所有重复组计算出的氘化值集合成一个分布（通常为正态分布）,并从该正态分布中，选择最接近平均值的组合，即为精确的氘代值，利用每个时间点的氘代值生成HDX动力学曲线（图5）。作者将手动筛选检查的数据与自动分析法获得的氘代数据进行了比对，结果具有一致性，验证了自动化方法的准确性和可靠性（图6）。同时在做同一样本不同状态HDX比较实验时，AutoHX可以生成氘代差异的显著性差异分析图（Woods plot）（图7），用于比较不同状态下的蛋白结构和构象差异。图5. 氘代曲线的组合方式。图6.手动MS1数据分析和AutoHX自动计算的氘代率对比。图7.氘代差异分析流程示意图。最后作者用两个蛋白体系验证了该方法的实用性和可靠性。第一个体系为DNA聚合酶ϴ （Pol ϴ ）与其抗生素药物novobiocin结合的结构变化。通过比较手动处理与自动化处理的数据，作者发现生成的氘代差异图结果相似，提示该方法具有较好的准确性，并能够定位结合带来的氘代上升和下降区域（图8）。第二个体系是DNA依赖性蛋白激酶（DNA-PKcs）与选择性抑制剂AZD7648的结合。使用AutoHX软件处理了六个HDX-MS实验的数据，快速生成了Woods图，发现大部分可检测到的稳定性增加集中在FAT和激酶结构域（图9b），还包括药物结合位点的铰链环区域（图9c），揭示了药物结合位点及其引起的动态性变化。这部分研究结果展示了自动化数据分析在药物结合研究中的有效性，特别是在分析大型蛋白质复合物和难以纯化的蛋白质时，为药物开发和疾病治疗提供了有价值的信息。图8.手动处理与自动处理的Pol ϴ 与novobiocin-bound Pol ϴ 的HDX数据作差对比。图9. DNA-PKcs+AZD7648的自动化HDX分析流程结果。总的来说，该研究开发了AutoHX软件，通过自动化数据分析和基于DIA的HX-MS2工作流程，显著提高了氢/氘交换质谱技术在蛋白质结构和药物结合分析中的效率与应用范围，使得这一领域技术更加易于使用并可供更广泛的科研社区应用。该工作的亮点，从实验设计上：考虑到了目前HDX-MS流程——数据采集、数据分析——中存在的瓶颈与局限。从方法学考察层面：方法验证科学严谨、周到。从技术上：大大降低了人工处理HDX-MS数据的成本，提高了检测能力，有提高检测通量的潜力。从科学思维上：利用了scrambling的规律，将普遍的问题转化成了机遇。HX-DIA提供了一个概念上的转变，降低了该技术的使用门槛，使该技术“平民化”。本文发表在Nat. Commun.上，题目为“Automating data analysis for hydrogen/deuterium exchange mass spectrometry using data-independent acquisition methodology”，作者是加拿大卡尔加里大学的David C. Schriemer。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱法不仅经常被用于血液和尿液样本中脂质的研究，同时也可用于以实验动物器官为样本的脂质研究。近年来，将匀浆样本的多变量分析结果与待测样本组织切片空间分布研究结果相结合的方式，有望加速有关疾病机理阐释或新药研发方面的研究工作。 因此，本应用实例对2,2’-偶氮(2-氨基丙烷)双盐酸盐(AAPH)给药后，非酒精性脂肪肝(NAFLD)模型小鼠脂质成 span style=" text-indent: 2em " 分的变化进行研究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1 研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 肝细胞癌通常由肝炎病毒引起，但也可能由酒精性肝炎引起。然而，由于代谢综合征病例的增加，与酒精无关的非酒精性脂肪性肝炎(NASH)的发病率也有增加。因此，目前正在进行各种各样的相关研究。以往的研究表明，非酒精性脂肪肝病(NAFLD)的出现或其发展为非酒精性脂肪性肝炎(NASH)的进程与氧化应激之间存在很强的相关性。然而，这一机制的细节和诱发、影响因素尚不清楚。近年来, 动物实验结果表明2,2’-偶氮(2-氨基丙烷)双盐酸盐(AAPH)给药可以抑制脂肪在肝脏的过度积累1)。为了阐明其作用机制，可使用多种类型的质谱仪对同一样本进行分析，充分利用不同类型质谱提供的数据信息。本文描述了对AAPH 给药后NAFLD 模型小鼠研究的实例。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5915422f-fd59-4161-8be6-0d165758d8f2.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 实验动物准备 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 实验材料及方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 以NAFLD 模型小鼠为实验动物， AAPH 单剂量(90mg/kg)给药24 小时后取肝脏进行实验。肝脏匀浆样本用于LCMS 分析，制备10μm 厚肝脏冰冻组织切片用于成像质谱分析。将给予磷酸盐缓冲液(PBS)的模型小鼠肝脏作为对照样本(图1)。成像质谱分析的流程图如图2 所示。使用冷冻切片机制备10μm 厚的老鼠肝脏组织切片(I)，将切片放置于ITO 导电载玻片表面(II)，在组织切片表面涂敷基质辅助电离(III)，获取成像质谱分析数据(IV)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e65e6c2a-746e-4a29-9027-5c007baf8713.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 成像质谱分析流程 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 使用LCMS 数据进行验证 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 取模型小鼠肝脏，匀浆后由LCMS进行分析，对脂质成分进行检测。实验条件如表1所示。 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center " 表1 LCMS实验条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/452b470c-8f24-4e51-a583-8212f9502448.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 LCMS-IT-TOF /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3 显示实验数据进行统计学分析的结果。对AAPH给药组与对照组进行比较，多种脂质成分存在差异。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 表2 总结了出现特征变化的不同脂质成分。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 表2 AAPH 给药后发生变化的脂质组分 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8039b671-0c06-454f-90ef-c37c83bf5af0.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据分析结果，通过对比给药组与对照组肝脏匀浆检测数据的统计学分析结果，可以鉴别给药后发生变化的组分。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 294px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2817dda4-851e-4ea4-bd22-9c96d9047c8d.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 600" height=" 294" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图3 统计学分析结果 /p p style=" text-align: center " (A) PCA score plot, (B) PCA loading plot, (C) OPLD-DA score plot, (D) OPLS-DA S-plot /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 使用成像质谱进行脂类成分的可视化分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 表3显示了iMScope成像质量显微镜的分析条件。成像质谱分析的实验结果如图5所示。相邻切片的HE染色结果如图4所示。使用正离子模式分析组织切片，成功获得表2中在LCMS分析结果中出现变化脂质成分的质谱图像，如图5中虚线框选的质谱图像。此外，还获得了在采集范围内其他具有类似特征分布的脂质成分的质谱图像。成像质谱技术的主要优点之一是通过一次分析在同样的分析条件下，可以同时提供多个不同质荷比化合物的空间分布信息。这一特点使无标记成像质谱分析成为可能。本应用实例中，部分脂质成分可以根据iMScope的检测数据并参考相关文献得到鉴别2),3)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/173cb788-d8f8-4c66-96e4-e859095877ee.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 连续切片的HE染色结果 /p p style=" text-align: center " 表3 iMScope成像质谱实验条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1067befb-7acb-4e1d-881c-9c868b4db0b5.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/34ee0d51-4b7a-4519-832b-051e09819ef2.jpg" title=" 8.png" width=" 600" height=" 350" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 186px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee38d58c-510f-4865-9a5d-d1c0a79298d1.jpg" title=" 9.png" width=" 600" height=" 186" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 iMScope 质谱成像分析结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 小 结 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本文展示了AAPH 给药后发生变化的脂质成分在模型小鼠肝脏切片上的空间分布结果。在新药研发或临床应用相关的基础医学研究领域中，必须建立可以针对给定研究目标及样本特点进行优化的实验体系。因此，多种类型的质谱仪被广泛使用。此外，如本文所述，利用新型质谱仪进行多层面分析也有望发现新的信息，并提高研究效率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1) Free. Radic. Res, 38: 375–84 (2004) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2) Anal. Chem. 80(23): 9105–14 (2008) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3) Anal. Chem. 84(4): 2048–54 (2012) /p p br/ /p

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

2018年10月31日-11月2日，第九届慕尼黑上海分析生化展于上海新国际博览中心盛大召开。展会聚焦分析、诊断、生化技术和实验室技术，创新与深度齐飞，琳琅丰富的精彩活动让观众们目不暇接。纳微（NanoMicro）作为全球新一代色谱层析填料技术的引领者和领先品牌携手纳谱分析（Chrom）共同亮相了此次展会，纳微科技江必旺博士、纳谱分析刘晓东博士带领纳微公司市场部、销售部、国际业务部和应用部以及纳谱分析共10多位同仁来到展会现场，与参会观众及同行分享了纳谱的新产品、新技术和解决方案，成为此次慕尼黑生化分析展E3展馆一道靓丽的风景线！纳微科技、纳谱分析参展人员合影纳微、纳谱精装展台此次盛会，纳微的展位设在实验室仪器类主题展馆（E3.3628）。三天的展会期间，老客户的会晤，新客户的拜访，展台人潮涌动。展位现场，纳微携研发的产品：国际领先的UniSil® 单分散硅胶微球和UniCore® 单分散聚合物微球等来到展会现场。与纳微科技联合参展的纳谱分析技术（苏州）有限公司是一家成立于2018年5月的中外合资企业。公司产品主要包括用于小分子分析的ChromCoreTM系列HPLC色谱柱、用于蛋白分析的BioCoreTM系列生物分离柱、以及用于样品前处理的SelectCoreTM系列SPE固相萃取柱等。现场气氛热烈，预约样品、咨询洽谈的客户络绎不绝。纳微部分产品展示部分UniSil® 单分散硅胶微球纳谱部分产品展示分析、制备柱产品展位现场，销售经理热情的为客户答惑解疑同期，江博士和刘博士还接受了仪器信息网、生物器材网和生物探索的专访，江必旺博士和刘晓东博士身为这个行业的领袖，专注于纳微米球的技术研究，在同行业中家喻户晓。在此次上海慕尼黑生化分析展上，让我们领略了两位创新型企业灵魂人物的抱负与情怀。江博士（右）刘博士（左）接受生物器材网、仪器信息网、生物探索采访现场展会期间，众多嘉宾莅临纳微展台，大家相互交流，分享经验，3天的展会短暂而匆忙，我们带着满满的收获与期待，展望下一届上海慕尼黑生化分析展的到来！

赛默飞世尔科技色谱质谱应用经理王勇为博士 　　人参皂甙是人参的主要成分，具有提高动物体机能、抗衰老等多种药理作用。人参皂甙种类繁多，还有各种异构体，从人参中已经分离出39种人参皂甙单体。质谱技术的发展，尤其是高分辨多级质谱技术的使用能够更多、更快地发现人参皂甙可能的新成分。本文用LTQ-Orbitrap高分辨组合质谱仪对东北人参提取物进行了液质联用的5级高分辨质谱分析，得到了近30个人参皂甙成份的母离子和各级碎片离子的精确分子量，质量准确度在1ppm内，由此得到了唯一的分子式。通过和已报道的人参皂甙相比较，可以确定各种皂甙的甙元和糖组成。

最新赛默飞世尔科技食品环境安全分析应用专辑内容丰富，囊括：赛默飞世尔科技色谱质谱历史发展，色谱质谱产品介绍，色谱质谱用于食品环境安全监测应用文章等等各个方面。现拆分成31个文件，以供广大分析工作者下载参考。感谢您长期以来对赛默飞世尔科技的支持与信赖！ 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 1 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 2 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 3 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 4 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 5 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 6 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 7 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 8 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 9 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 10 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 11 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 12 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 13 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 14 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 15 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 16 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 17 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 18 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 19 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 20 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 21 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 22 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 23 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 24 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 25 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 26 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 27 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 28 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 29 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 30 食品环境安全色谱质谱分析技术专辑 -- 31 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific Inc） 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100亿美元，拥有员工33,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司网站：www.thermo.com （英文），www.thermo.com.cn （中文）

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

仪器信息网讯 由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的&ldquo 第三届环渤海色谱质谱学术会议暨天津市色谱质谱学术交流会&rdquo 于2014年8月29日至31日在天津市召开。北京理化分析测试技术学会、北京色谱学会、山东省分析测试协会、山东省化学化工学会、辽宁省分析测试协会、河北省分析测试协会、河北省色谱学会是本次大会的协办单位。来自京、津、冀、鲁、辽等多地色谱、质谱界约超过300人参加了此次会议。 大会现场 环渤海色谱质谱学术交流会每两年举办一次，组织各个领域色谱、质谱界同行进行学术讨论，促进环渤海地区色谱质谱学科的进一步发展。本次会议的主题是&ldquo 前沿色谱、质谱新方法、新技术及其应用的最新进展&rdquo 。本次会议除了安排了大会报告之外，还组织了食品、环境、医药和仪器四个分论坛。 本次学术报告会由天津大学范国樑教授、天津出入境检验检疫局高级工程师许泓共同主持；出席此次大会的有天津市科协副主席白景美、天津市北辰区科委主任刘成华、中科院长春应用化学研究所刘志强、北京市理化分析测试中心张经华、天津医科大学张锴、天津医科大学刘照胜、山东省分析测试中心赵汝松等。在大会开始，天津市色谱研究会秘书长吕宪禹介绍了第三届环渤海色谱质谱学术会议总体情况。 部分报告内容概要介绍如下。 中国科学院长春应用化学研究所研究员 刘志强 刘志强主要介绍了现在质谱技术与传统中药研究。从三个方面阐述了现代质谱技术与传统中药研究：质谱技术在中药化学成分研究中的应用、质谱技术在中药活性筛选研究中的应用以及质谱技术在中药物质基础研究中的应用。在中药化学成分研究中，介绍中药复杂体系中皂苷类化合物的质谱分析、寡糖类化合物的质谱分析、代谢产物的质谱分析等；另外，DART-MS技术用于中药质谱指纹谱的构建，在制川乌DART-MS指纹谱中，谱图重现性好。在中药活性筛选研究中，主要介绍了直接亲和质谱法利用中药活性成分与DNA的相互作用研究对中药中的抗肿瘤成分进行了筛选和活性评价研究。在中药物质基础研究中，在乌头属有毒中药炮制机理的研究中，发现了乌头属有毒中药在不同炮制加工过程中双酯型生物碱成分C-8位基团发生的不同化学反应；建立了乌头属有毒中药炮制过程中化学研究的质谱分析方法。 北京理化分析测试中心主任 张经华 张经华介绍了我国天然产物标准样品的回顾与展望。全国标样委隶属于国家标准化委员会，下设多个分专业委员会和工作组。天然产物标准样品专业工作组是其中的分专业工作组之一。到目前为，能够检索到的国内已研制的天然产物提取物纯品有1000余种，申报189项，立项124项，通过国家审批的标准样品81项，参与天然产物标准样品申报的单位43家。另外张经华还对国家标准样品项目管理程序、上报文本、定值等内容进行了详细介绍。 天津医科大学教授 张锴 张锴介绍了组蛋白赖氨酸修饰的鉴定和定量研究。组蛋白修饰系统分析面临的挑战有组蛋白修饰种类复杂繁多、组蛋白修饰的动态变化、组蛋白修饰的含量差异较大、组蛋白富含赖氨酸和精氨酸。张锴在报告中主要介绍了组蛋白修饰的界定和定量研究：基于适配体识别富集组蛋白的研究、组蛋白修饰的系统鉴定和新修饰发现、基于二甲基化标记定量分析组蛋白修饰、基于SILAC定量分析组食管癌组蛋白修饰。 天津医科大学教授 刘照胜 刘照胜介绍了分子印迹聚合物在电色谱中的应用。分子印迹技术用于色谱固定相可进行手性分离，具有预定性及量身订作的特点，但是HPLC-MIP的柱效太低，峰展宽和拖尾现象较严重，定性和定量分析困难。主要面临的挑战有：如何增加柱效并获得高对称峰型、如何改进MIP印迹位点的不均匀性、如何降低交联度以增加柱效等，并给出了相应的解决方案。最后，刘照胜指出，合适的实验设计已能解决由传质决定的MIP薄层及颗粒的峰拖尾问题，MIP薄层及MIP颗粒的CEC技术的位点不均匀引起的峰拖尾问题还有待解决，整体柱即使通过接枝聚合引入MIP薄层也不能解决拖尾的问题，拟采用与传统相分离机制不同的聚合方法如粘弹性相分离来解决MIP颗粒堆积结构的问题，亟待开发峰型对称、高效、低成本的新型MIP整体柱。 河北检验检疫局技术中心高级工程师 艾连峰 艾连峰介绍了整体柱在线净化系统在食品污染物分析中的应用。主要涉及在线固相萃取液相色谱质谱联用系统、新型甲基丙烯酸酯类在线固相萃取整体柱的制备及其应用以及阳离子交换在线固相萃取整体柱的制备及其应用。据艾连峰介绍，沃特世公司的SPE柱具有与分析柱相似，粒径大，可重复使用的特点，多用于在水样分析，Spark公司的SPE柱与普通SPE柱的填料相似，多为一次性，在食品、生物、环境等样品都可应用；赛默飞公司的SPE柱是特有大孔填料的Turbotlow SPE柱，兼有体积排阻和分子间作用力，食品、生物、环境等样品都可应用。 艾连峰还介绍了聚甲基丙烯酸酯在线固相萃取整体柱与液质联用测定辣椒粉中4种苏丹染料的含量、食品中5种阿维菌素类药物的残留、动物源食品中多种兽药残留等。 另外，安捷伦、珀金埃尔默、岛津、沃特世、布鲁克、赛默飞、北京东西分析、北京普析通用、天津博纳艾杰尔、北京绿绵科技、日立高新技术公司都派资深技术专家介绍了最新技术进展。 　　报告题目：GCQQQ与GCQTOF技术相结合用于食品样品中未知农残的大规模筛查 　　报告人：安捷伦科技(中国)有限公司 曹喆 　　报告题目：PerkinElmer色谱质谱进展　　报告人：珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 韩志强 　　报告题目：岛津质谱技术新进展 　　报告人：岛津企业管理（中国）有限公司 靳松 　　报告题目：布鲁克最新高分辨率质谱性能特点及其应用 　　报告人：布鲁克(北京)科技有限公司 潘晨松 　　报告题目：沃特世最新质谱技术进展 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司 王静 　　报告题目：赛默飞色谱新技术与食品安全 　　报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司 催晓亮 　　报告题目：Optimass9500 ICP-TOP-MS的应用 　　报告人：北京东西分析仪器有限公司 李小熊 　　报告题目：M7质谱新技术与分析专家系统的应用 　　报告人：北京普析通用仪器有限公司 郭春涛 　　报告题目：固相萃取在食品检测中的应用 　　报告人：天津博纳艾杰尔科技有限公司 苏璇 　　报告题目：全柱成像cIEF技术在蛋白检测中的应用 　　报告人：北京绿绵科技有限公司 欧阳伟民 　　报告题目：日立超高效液相色谱仪Chromaster Ultra Rs在制药领域的分析应用 　　报告人：日立高新技术公司 牟晓丽 参展厂商

2023年11月27日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法，如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下：序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分：原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分：红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分：氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分：钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分：气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01

p 　　中国科学院成都生物研究所“一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法”获国家知识产权局发明专利(专利号：ZL 201610125529.5)。　　 /p p 　　中国科学院成都生物研究所成立于1958年，是以一级学科建所的中国科学院直属科研事业单位。成都生物所公共实验技术中心具有多种共用实验装备，拥有600MHz核磁、高分辨质谱、氨基酸自动分析仪、多功能显微镜等各类先进仪器设备。目前，成都生物所已取得科技成果300多项，其中获省部级以上科技成果奖100多项。一直以来，成都生物所一直对于电喷雾离子化技术都有很深的研究。 /p p 　　电喷雾离子化技术于上世纪七十年代问世，具有不易引发化合物碎裂的软电离特性，是质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。但是传统的技术具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点，需要事先对高盐样品预先脱盐处理，也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。 /p p 　　2017年的时候，成都生物研究所主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”就通过了结题验收。成都生物研究所通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式，使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性，在此基础上，继续深入开发了液相接口，使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用，并且已经成功的研制出了设备。 /p p 　　在研发过程中，成都生物研究所又遇到了新的问题。电喷雾离子化过程通常在极性溶剂中完成的，这种电离技术适用于中高极性体系的离子化分析。然而，许多化合物只溶于低极性溶剂中，而这种样品难以通过电喷雾离子化，从而使得ESI-MS在低极性溶剂体系的分析和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。 /p p 　　针对遇到的难题，中国科学院成都生物研究所研究人员克服现有技术的缺点，提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法，除了能够离子化溶解在极性溶剂中的化合物，还能够较好的离子化溶解在低极性溶剂中的化合物，同时满足极性和低极性体系的质谱分析需求，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。 /p

仪器信息网讯 2023年5月6日，由中国化学会色谱专业委员会、北京理化分析测试技术学会色谱专业委员会主办，北京理化分析测试技术学会、云南师范大学承办的“第十四届全国生物医药色谱质谱及相关技术学术交流会”于云南省普洱市盛大开幕。会议邀请国内色质谱领域的著名专家学者做大会报告和邀请报告，旨在促进发展，提高交流水平，推动色谱、质谱及相关技术在各大科技领域的广泛应用。来自全国各地及海内外众多色质谱技术与应用专家学者、厂商与用户等近400人参与了本次会议。本届会议为期2天，共组织了15个大会报告、63个邀请报告、61个口头报告、 95个会议墙报以及36个自由交流。同时会议不仅开设了主题为色谱与相关基础、生物分析、组学分析、样品预处理新技术、质谱新技术和新方法、药物分析、环境与食品分析等多个主题鲜明的分会场，还专门组织有青年论坛和学术墙报展示区，以促进我国色质谱分析技术的快速发展，展示我国在该领域取得的成绩及增进同行间的学术交流。仪器信息网作为合作媒体将对本次大会进行系列报道。大会开幕式上，会议主席北京大学刘虎威教授介绍会议筹备情况并致开幕词，中科院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院生态环境研究中心江桂斌院士、国家普洱茶产品质量监督检验中心罗正刚主任致辞，大会开幕式由云南师范大学袁黎明教授主持。云南师范大学 袁黎明教授主持会议北京大学刘虎威教授介绍会议筹备情况并致辞中科院大连化学物理研究所 张玉奎 院士致辞中科院生态环境研究中心 江桂斌 院士致辞国家普洱茶产品质量监督检验中心罗正刚主任致辞开幕式现场，还颁发了分离科学青年创新奖和提名奖。该奖项旨在促进我国色谱分析事业的发展，鼓励色谱领域青年学者开展创新性科学研究工作，推动我国色谱领域的可持续发展。奖项自2021年起设立，由山东悟空仪器有限公司特别支持。会议主席、北京大学刘虎威教授现场宣布了获奖名单。赖玮毅、熊雨婷、徐姝婷三位青年科学家获得分离科学青年创新奖，黄秀、钱海龙、朱泉霏三位青年科学家获分离科学青年创新奖提名奖。张玉奎院士、江桂斌院士、刘文玉总经理颁发“分离科学青年创新奖“许国旺研究员、袁黎明教授、刘文玉总经理颁发“分离科学青年创新奖提名奖”海能未来技术集团股份有限公司总裁兼悟空仪器总经理刘文玉讲话在开幕式上，还举办了“色谱技术丛书“首批新书发布式。该系列丛书执行编辑化学工业出版社傅聪智介绍了书籍出版发行情况。”色谱技术丛书“第一版出版于2000年，第二版出版于2005年，本次发布则是系列丛书的第三版。该系列丛书，一直以来对于色谱技术推广、相关人才培养起到了十分积极的作用，是很多色谱人入门的”领路人“。新版的“色谱技术丛书”入围了“十三五”国家重点出版物出版规划项目，目前已经发布了气相色谱、毛细管电泳、高效液相色谱、离子色谱等8个分册。会议现场，张玉奎院士、江桂斌院士、刘虎威教授、汪正范研究员及傅聪智编辑一起为新书揭幕。色谱技术丛书 首批新书发布揭幕开幕式后是大会报告环节，中科院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院生态环境研究中心江桂斌院士、东北大学王建华教授、中科院大连化学物理研究所梁鑫淼研究员、中国医学科学院北京协和医学院药物研究所再帕尔阿不力孜教授、澳门大学李绍平教授以及岛津陈振贺博士等重量级专家将分享前沿成果。更多详实内容，敬请关注仪器信息网后续从会场发回的报道。此外，本次会议还得到岛津、安捷伦、赛默飞、沃特世、东曹生物、悟空仪器、大连依利特、力扬、天美仪拓、同田生物、日立、月旭科技、谱育科技、普发真空、华谱科仪、华仪宁创、研创生物、普析通用、阿尔塔等近20家相关设备、服务、耗材厂商的鼎力支持，并在会议期间展示了他们的最新技术及产品。大会现场展商掠影

赛默飞世尔科技携手戴安 强强联合　开创色谱质谱分析技术新里程戴安加入赛默飞世尔科技首场色谱质谱技术交流会在京展开 中国北京，2011年6月16日---- 6月15日，全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）在北京举办了“戴安加入赛默飞世尔科技首场联合色谱质谱技术交流会”。赛默飞世尔科技于2011年5月13日正式宣布以总价约21亿美元完成对戴安公司（Dionex）的收购。戴安的成功加入，为赛默飞世尔科技带来了优秀人才与领先技术。此次交流会是戴安正式加入赛默飞世尔科技后，首次与业界进行面对面的交流，充分展示了赛默飞世尔科技更为全面的产品和服务能力，旨在为更广泛的应用领域带来更大价值。现场共有逾230名来自政府、行业协会、客户及媒体代表参加了此次技术交流会。赛默飞世尔科技中国区市场总监毛君玲女士进行开场主持，表示“此次收购使赛默飞世尔科技在质谱领域的创新及领先优势得以与戴安高端卓越的色谱技术相结合，这一互补型的强强联手势必将为我们的产品组合带来广度和深度上的显著发展，为相关行业及客户提供全球领先的质谱色谱产品，包括品种最齐全的质谱色谱仪器、软件和耗材。”随后，赛默飞世尔科技戴安产品中国商务运营总监杜平先生发表讲话，介绍了戴安公司成功加入赛默飞世尔科技的整个过程并做出展望，“我们的强强联手显著提高了生产绩效和生产力，结合戴安的金标准色谱数据系统以及赛默飞世尔领先的实验室信息管理系统，强大了软件发展平台。同时，基于赛默飞世尔的全球制造和商业影响力，戴安技术能够极大地拓宽在应用市场的影响力，增加在亚太地区(中国，印度)的产品及服务力度，提供了巨大的协同效应。” 会上，赛默飞世尔科技戴安产品应用中心经理梁立娜博士介绍了戴安的特色液相色谱技术及应用，从限制分析速度的主要因素、痕量分析、及使用戴安独具特色的双三元液相色谱技术及其在基体负责的样品中的应用三个方面介绍了戴安的解决方案及具体应用。 赛默飞世尔科技色谱质谱市场经理王勇为博士将Thermo Scientific卓越质谱技术和相关应用领域有机结合起来，对Thermo Scientific有机质谱产品线作了全面的介绍，并首次在中国市场介绍赛默飞世尔科技2011年ASMS（美国质谱会）上推出的质谱新产品。赛默飞世尔科技为广大分析用户提供有效解决定性与定量分析的有机质谱平台，包括: 单四极杆和串联四极杆质谱仪、三维及二维线性离子阱质谱仪、Orbitrap轨道阱高分辨质谱仪等，在食品安全、环境监测、药物研发、生命科学以及毒物和临床分析等相关领域有广泛的应用。中科院生态环境研究中心的蔡亚岐研究员发表了新型污染物的色谱分析研究及应用报告，根据自己的经验为大家分享了用色谱或者色质联用的方法针对全氟化合物、短链氯化石蜡、溴代阻燃剂、高氯酸、抗生素等的研究情况及研究进展。本次会议在一场小型媒体见面会后圆满结束。会议的举行让用户对赛默飞世尔科技在色谱质谱方面的发展充满信心。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，中文：www.thermofisher.cn。

p 　　日前，环保部接连发布两则公告，先后公布十二项国家环境保护标准，分别于2018年2月1日起和2018年3月1日起实施。 /p p 　　此次公布的十二项环保标准中，包括了十项仪器分析方法，涉及气相、液相、气质、分光光度法等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》等四项国家环境保护标准的公告 /strong /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428288.shtml" target=" _blank" 一、《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428294.shtml" target=" _blank" 二、《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 890-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428295.shtml" target=" _blank" 三、《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 891-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428296.shtml" target=" _blank" 四、《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 892-2017)。 /a /p p 　　以上标准均为首次发布，自2018年2月1日起实施。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》等八项国家环境保护标准的公告 /strong /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428271.shtml" target=" _blank" 一、《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ 604-2017) /a /p p 　　本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)的修订。 /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428272.shtml" target=" _blank" 二、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 900-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428273.shtml" target=" _blank" 三、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法》(HJ 901-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428278.shtml" target=" _blank" 四、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 902-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428280.shtml" target=" _blank" 五、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法》(HJ 903-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428282.shtml" target=" _self" 六、《环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 904-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428285.shtml" target=" _blank" 七、《功能区声环境质量自动监测技术规范》(HJ 906-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428287.shtml" target=" _blank" 八、《环境噪声自动监测系统技术要求》(HJ 907-2017)。 /a /p p 　　以上标准自2018年3月1日起实施，除第一条是修订外，其余全为首次发布。 /p p & nbsp /p

使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2系统 ACQUITY® SQD ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱 Empower&trade 3软件 关键词 超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽 简介 用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大，因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性，而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀，严重影响它们的回收，这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中，我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters® )超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。 短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质，它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素，短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物，其中X取决于短杆菌肽分子，即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸)，1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。 我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC)，将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度，采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法，可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。 试验 测试条件 除非另有说明，以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。 UPC2测试条件 UPC2系统: ACQUITY UPC2 检测器： PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm) 色谱柱： ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m 柱温： 50 ° C 样品温度： 15 ° C UPC2 ABPR: 1885 psi 进样量： 1 &mu L 流速： 2.0 mL/min 流动相A： CO2 流动相B： 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示) 梯度： 20%至30% B，1.5min SQD条件 离子源： ES+ 锥孔电压： 20 V 毛细管电压：3.7kV 源温度： 150 ° C 脱溶剂气温度： 500 ° C 脱溶剂气体流速： 400 L/hr 锥孔气体流速： 25 L/hr SIR: 922.6,930.3,941.9 数据管理 Empower 3软件 样品描述 用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买，将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液，如需要，可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中，然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽，去除甲醇层，用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤，然后直接进样ACQUITY UPC2系统。 结果与讨论 我们系统性地筛选了四种色谱柱，测定哪种分离效果最佳，结果如图1所示，色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下，BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰，由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能，因而未对这两者的非洗脱原因深入研究，其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳，因此采用该色谱柱继续研究。 图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm，填装亚-2-微米填料；所有分离条件都采用流动相 A：CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B，5min。 为了分离短杆菌肽物质，对酸性改性剂的影响进行了研究，结果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度，结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离，但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂，后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用，可能需要降低TFA浓度或使用甲酸，以达到希望的检测限值。 图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。 当设置好合适色谱条件后，通过减少梯度时间优化分离过程，结果如图3所示，我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高，在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率，不但实现有效分离，同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。 图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。 我们测试了最佳分离条件，能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质，图4显示：每种物质都被质谱良好分离和检测到，另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子，后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。 图4：每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量，对于多肽序列，红色残基是L型同分异构体，黑色残基是D型同分异构体。 为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽，我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测，结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线，得到每种物质的校正曲线。结果发现：如图5B-D所示，每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。 图5，图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。 使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示，重复分析结果表明：每种短杆菌肽%RSD值小，计算浓度与标签上的标称值相吻合；我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。 图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内，计算丰度与文献报道数值非常吻合1。 结论 正如本应用纪要所展示的，ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用，可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽，还可能用于分析疏水性蛋白质，例如膜蛋白。 参考文献 1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn