色谱单点校正法

[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）当待测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，可以不必绘制标准曲线，用单点校准法，即直接比较法定量。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）单点校正的具体方法是：先配制一个和待测组分含量相近的已知浓度的标准溶液，在相同的色谱条件下，分别将待测样品溶液和标准样品溶液等体积进样，作出色谱图，测量待测组分和标准样品的峰高或峰面积，通过公式直接计算样品溶液中待测组分的含量。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）单点校正法适合仪器稳定性较好，方法系统误差较小时使用。当方法系统性误差较大，标准曲线的截距较大时，单点校准法计算结果偏差较大。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）单点校正时单点标准浓度如果在被测样品浓度附近，结果比外标法更准确。可以先用外标法定出大致浓度范围，再以单点法定量。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

关于农残分析是用单点校正法定量还是标准曲线定量准确些?

液相色谱，是采用单点校正好，还是采用多点的线性曲线校正好？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]SCD检测器，自动进样。主要检测焦炉煤气中的硫化物。最近一直检测不出来，进了标准气，结果也偏低了好多，想重新校正曲线，是单点校正的。没接触过不知怎样校正，请老师们帮忙指点一下。

看到版主发的一个帖子“【每周一问】单点矫正法准确还是标准曲线法准确？？？”http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1468361/谁能给个详细的解释呢？记得，以前一个客户，用参比调零后，放入标准样品，测吸光度，就说这个吸光度必须为XX值。这是不是就是单点法呢？如果是这样，就太不准了，因为方法不对，害我把仪器搬来搬去，[em09509]

俺们这里用的是安捷伦气相色谱，做农残，以前计算残留量一直是手工计算残留量，计算公式是按NY761上的公式进行计算。标样俺们进样次数通常4次到5次，然后任选两次的图谱读出标样的峰面积，相加后取平均值作为计算公式内的标样峰面积。前不久，俺发现在校正表里填好标样的浓度，报告设定那里选择外标法，就能直接读出样品残留量。俺想知道，俺要用校正表进行单点多次校正，如何操作？单点两次校正，俺这样做对不对？选择第一针的数据文件，新建校正表，在校正表里输入农药名称以及浓度，点击确定，然后选择第二针的数据文件，选择重新校正，在弹出的对话框选择“平均”，等校正表弹出后点击确定。不知道对不对如果俺想单点三次校正、四次校正、五次、六次，又应该怎么做？

(1)离峰校正法：是一种经典的校正方法，主要用于简单光谱背景干扰情况和简单元素谱线干扰的校正，常用的有离峰单点，两点，多点等校正方法。当波长漂移比较大、背景分布不均匀时，测量得到的背景值有时与谱线位置的数值不一致，此时采用离峰校正法将会引起比较大的误差，因此如果存在上述情况，建议不应使用此法校正。由于背景的存在，使分拆线信号测量值产生正的偏离，对于发射法而言，设Ix为分析线发射强度，Ib为背景发射强度，则谱线的表观强度(Ix+b)为 Ix+b＝Ix+Ib （1）或 Ix＝Ix+b-Ib（注意我们用ICP分析时就用Ix做标准曲线的）一般用谱线与背景的强度比的对数表示： Log(Ix/Ib)=Log[(Ix+b/Ib)-1] （2）可见，只要测出Ix+b／Ib并减去1，然后取对数即可得到Log(Ix/Ib)。由于Ib是不随分析物浓度变化的常数，故Log(Ix/Ib)一般可以代替IogIx使用。无论光电法或摄谱法，背景强度Ib均在离峰位置(Ix+b为峰值位置表观强度)进行测量。对于光电法，离峰位置可由置于光路中的往复振荡的石英折射板来控制(现代商业仪器多采用计算机控制)。而对于摄谱法，背景强度Ib系通过照相参量Pb来度量，离峰位置视背景轮廓而定，对于均匀背景，背景值可选谱线任一边的数值来提供，而对于不均匀的背景轮廓，则应预先了解背景分布情况，而后确定测量位置并以谱线两边背景平均值作为背景值加以扣除，式(2)中Ix+b/Ib值可以方便的由乳剂校正曲线读出的Log（Ix+b/Ib）得到。

在实际工作中，可能会出现所做标样的几点数据，其中一个数据出问题，导致整体实验的失败，故，引入了单点校正，使工作中更方便。 具体做法是在所做标样中选取一个正确的标样，该标样吸光度应接近待测样，这样由于曲线漂移引起的误差将减低，使我们的结果具备可行性。

农药检测中，可用标准曲线法或单点校正方法来计算样品含量，什么时候用单点校正呢？对于某些分析物，其在检测器上的响应随时而发生明显变化，那么频繁的、次数更多的单水平（单点）校正比次数较少的多水平校正曲线更能获得准确的结果。在采用单水平校正时：1、样品中分析物的含量超过最高残留限量，则样品的响应应在单点校准的校准响应的正负10%范围内。2、样品中分析物的含量没有超过最高残留限量，则样品的响应应在单点校准的标准响应的正负50%范围内。

普适校正法详解

[font=宋体][size=17px][color=#333333]答：由于色谱和质谱检测器稳定性的问题，其响应值随时间在变化，如采用标准曲线校正，每条曲线使用的时间往往比较短，反复校正曲线工作量比较大，所以最好使用临近的单点标样进行计算，对阳性样品标样浓度一定要与样品报出结果浓度接近，否则应重新配制合适浓度的标液。质谱要用基质标液。[/color][/size][/font]

可以指导下单点校正的含义吗？

计算回收率时，单点校正和曲线校正结果有出入怎么办？

请问单点校正和计算信噪比有什么作用？

什么是单点多次校正呢？谢谢！希望高手们解释清楚啊，小弟很初级入门

什么时候适合用单点校正，什么时候适合用曲线校正？

气质联用做内标法定量，但是有些不明白，请教大家：1.标样工作曲线是单点校正还是多点校正？ 有现成的混合标样，但是浓度不合适，所以还是单标配制混标。那么是配一个浓度的混标做工作曲线，还是把混标做成不同的系列浓度做工作曲线？2.对于不太清楚样品中某个组分具体含量范围的时候，如何确定相应标准品的浓度范围？谢谢大家！

农残定量单点校正和五点标曲那个比较准？

如题，请问各位老师，进行方法验证，标准方法是用内标法单点校正计算组分浓度的，这时还需要做标准曲线吗？

标准里面附录只给定了一个推荐的标样浓度，里面没有明确是否要做标准曲线，那么大家在检测中是单点校正出报告还是标准曲线校正？如果是标准曲线，那各个级别要如何定？

关于GB5009.168检测脂肪酸大家是用单点校正还是用标准曲线呢，因为国标上本身并没有规定是用标准曲线还是单点校正。如果用单点校正的话，方法验证应该怎么做，还要验证线性吗，单点校正的样品浓度与标样相差多少可以接受呢？单点浓度的标样要重复进样多少针呢。如果方法验证时是做的标准曲线，那平时检测可以用单点校正吗，算不算方法偏离呢。希望各位老师能提供一点意见，大家共同探讨一下。

单点校正时，标液是进一针还是进二针，如果进二针，峰面积要计算平均值吗？要用峰面积的平均值来计算样品的峰面积吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]软件的单点校正方法

现在99%都在用标准曲线法，感觉存在一个误区，觉得标准曲线法比单点矫正法准确，我聊过，很多人都会这么认为？？？ 其实不然，我个人认为在样品吸光值接近单点的时候，还是单点比标准曲线准确，你们说呢？？？

单点校正时，标准品与样品的浓度相差不能超过30%，这30%出自哪里？

如题，本人刚刚开始使用waters-TQD，定量软件quanlynx做标准曲线已经弄懂得差不多了，但是用内标法做单点校正老是不行（算出来没结果），不知是哪里的参数设置还有问题。论坛里各位大虾有经验的传授下啊，不胜感激！！！

面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法，用哪一种呢？每一种的适用范围是什么呢？其优缺点又是什么？其标准物又有什么要求呢？看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

我们用气相色谱仪检测NMP（水溶液）的含量，所有数值皆为质量分数。得到以下数据（1）水面积： ~ 1 ~ 2 ~ 3 ~ ~ 面积 浓度 面积 浓度 面积 浓度 水 1692053 84 538637 61.5467 686584 68.434 NMP 310164 15.491 336532 38.4533 316841 31.576 已知1的NMP浓度是30%（自己配的），通过什么方法可以得到2、3的NMP浓度吗？比如在38.45+（30-15.491），但这样的校正有没有依据？对比1、2种情况，不能用校正因子来校正，他们的峰面积之和是不一样的。如果单看峰面积，那么1、2的NMP含量是差不多的。这样的数据怎么处理呢？

色谱标准曲线的单点校准和多点校准是什么意思？