色谱单点校正法

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

培训内容数十年来，HBM 称重技术一直是精度，安全性，可靠性和质量的代名词。同时也代表着强大的创造力，能为客户提供灵活且具有成本效益的称重解决方案。本次课程包含以下内容：- HBM单点传感器的原理、分类- SP4M单点传感器参数表讲解，选型及比较- 行业应用分享培训时长1小时课程对象各类衡器的设计制造厂家及工程技术人员，应用称重技术实现工业自动化的从业人员，以及相关研究机构和院校师生。主讲讲师简介张磊，2018年加入HBM公司，现担任称重业务市场部产品经理，负责单点称重产品的市场推广和产品管理等工作。培训时间8月27日（周四）下午 14:00-15:00 费用：免费备注培训将通过网络授课的方式进行，请自备具备上网条件的电脑报名方式长按识别下方二维码进入报名。

JIS K0102“工厂废水的检验方法”是日本工业标准，在众多领域有着广泛的应用。2019年3月20日，日本工业调查会针对JIS K0102作了相关修订，其中补充了采用火焰原吸法测定钠、钙、钾时，仪器应支持背景校正。但钠、钙、钾元素的测定波长为可见光区，不能用氘灯校正法准确扣除背景吸收。想要符合JIS K0102标准，就需要分析仪器采用偏振塞曼校正或自吸效应背景校正等方法，支持长波长的背景校正。 日立火焰原子吸收分光光度计采用偏振塞曼背景校正法，自推出以来40余年间备受用户青睐。下面为您介绍偏振塞曼校正法的特点和钠的测定实例。 日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000 □ 目前在在火焰原子吸收法实现偏振塞曼校正比较困难，能实现这一技术的厂家也较少。日立ZA3000系列原子吸收分光光度计可同时对火焰和石墨炉原吸法实现偏振塞曼校正可长时间获得稳定的基线。□ ZA3000采用空心阴极灯作为测量光源，可以在全波长范围内进行塞曼背景校正。□ 打开空心阴极灯，基线就十分稳定，开机即可测量。□ 采用双检测器，同时检测样品光束和参比光束，完全实时的背景校正技术获得可信的分析结果。 锅炉水中的钠分析（火焰法）■ 测量条件■ 实验结果■ 实验表明：日立偏振塞曼原子吸收光谱仪ZA3000系列，可同时在火焰和石墨炉实现偏振塞曼背景校正。采用火焰原吸法，即使对于吸收波长在589nm的钠元素也可以完成准确的背景校正，因此符合JIS K0102标准规定的在长波长也可以完成准确的背景校正，能够快速准确的测出试样中钠含量。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

项目编号：SDGP370000000202202004023 项目名称：山东政法学院高效液相色谱质谱联用仪采购项目 采购方式：竞争性磋商 预算金额：170.0万元 最高限价：无 采购需求：标的标的名称数量简要技术需求或服务要求本包预算金额（单位：万元）1高效液相色谱质谱联用仪 1 详见磋商文件 170.000000 合同履行期限：详见磋商文件 本项目不接受联合体投标。

无线电频谱作为电磁空间的基本载体，是国家基础性、稀缺性战略资源，是支撑经济社会发展和维护国家安全的重要保障。随着新一代信息技术的快速发展，如5G/6G、工业互联网、物联网、车联网、卫星互联网等，对频谱资源的需求大幅增长。因此，科学开发、利用和保护无线电频谱资源，发挥最大效率和效益，已成为统筹发展与安全，推动高质量发展与高水平安全的必然要求。9月15日，在2023年中国无线电大会的“无线电监测与检测技术”论坛上，中信科移动旗下大唐联仪（以下简称大唐联仪）总经理张祖禹，发表了《通信测试仪表发展分析》的主题演讲，对无线电管理特别是移动通信测试中仪表进行了深入分析，从终端测试、基站测试、核心网测试等方面对仪表设备系统进行了阐述。同时分析了国产仪表发展的困难点和突破的关键点，并一起探讨了国产仪表做强之路。张祖禹表示，在我国的无线电管理条例中，无线电监测、检测是重要内容，目前，在电子测量仪器领域，国内企业入局高端测试市场难度较大，国内市场的相关产品国产化率较低，但市场潜在机会巨大。中国移动通信产业的快速发展，给国产仪器仪表厂商的发展提供了很好的机会。大唐联仪紧紧抓住5G向传统行业的渗透、车联网融合演进、卫星互联网融合演进等方向，从芯片到终端进行了全产业链的仪表布局。同时，张祖禹对国内仪表发展提出了三点建议：一是国产仪表发展，需要整体规划布局，从单点突破到全面领先；二是要各个独特领域做到“隐形冠军”；三是要做自上而下的整合，实现体量突破，真正做到和国际产品同台竞技。尽快突破移动通信产业链中仪表这个薄弱环节，为产业的平稳和安全发展保驾护航！

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 粘度是一个常用于表征材料特性的参数，是流变学中使用量最大，最简单直观的物理量。相较于流变仪而言，粘度计虽然测量的物理量很有限，但是其价格及操作分析难度较低，依然是科研院校、石油、化工、材料、制药、食品等行业用于表征产品及质量控制的关键设备。以测量粘度类型作主要区分，市场常见的两大类粘度计，一为运动粘度计(以毛细管粘度计为代表)，二为动力粘度计(以旋转粘度计为主)。毛细管粘度计主要应用于低粘或近牛顿流体样品的粘度测量 而旋转粘度计因可适应非常广泛的样品测量(牛顿流体或非牛顿流体)，以及可实现简单的流变曲线测量，可以说现在无论是国内或国外的粘度计品牌生产厂家都在重点投入研发力量进行产品开发。 /p p 　　IKA实验室技术事业部在石化、材料、食品制药等行业深耕多年，顶置式搅拌器及分散机几乎是这几个行业中必备的设备。在很久之前，IKA已经可以为客户提供可监测混匀或合成反应过程扭矩变化的设备，过程扭矩变化往往预示着物料粘度发生的变化，如：聚合反应中粘度越来越大 或破乳过程中产生的扭矩拐点等。而IKA发布的旋转粘度计则是承接过程扭矩监控的下一步，对最终产品的粘度或流变特性进行定义的设备。 /p p 　　目前对于产品质量定义及控制指标中，以单点粘度测量的应用为主。即通过测量特定转速下的粘度值，进一步设定可接受的质控粘度范围，作为企业内部质量控制或外部的收发货质量检验的基准。对同类产品(如同一配方不同批次的日化产品)的粘度测量来说，必须保证同样的测量条件，如粘度计型号，转子型号，测量转速，甚至装样容器，以及对于一些具有触变性(时间依存型流体：即粘度与剪切时间有关系)的样品来说，甚至需要保证同样的读数时间(如定时1min)。以IKA的产品为例，为了简化这些操作，IKA ROTAVISC旋转粘度计通过预设配置菜单，可以保存5个不同的测量条件设置，并且随时调出使用。因此对于质量控制的应用来说，这些重复性的操作将得到极大的简化。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/6d2d27c1-5e7e-456f-a8a0-3df604f0e4b4.jpg" title=" 艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg" alt=" 艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg" / /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: & quot Microsoft YaHei& quot white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/87.html" target=" _self" strong 艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计 /strong /a /p p 　　但是众所周知的是，单点粘度测量有极大的特异性，并不能完整地表征样品流变的特性。尤其对于非牛顿流体来说，如化工产品、材料产品、食品等等这些常见的样品，单点粘度并不能清晰地指示在使用或吞咽过程中的粘度变化。比如说当我们需要开发一款容易推开且能很好地停留在皮肤表面的膏霜时(比如药用敷膏)，这不仅需要产品有合适的粘度，还需要具备良好的剪切变稀的特性，以及触变恢复的能力。而剪切变稀以及触变恢复的测量，则要求仪器可提供的剪切速率条件越多越好，即转速步进分辨率更高，达到转速连续可调的要求。而市场上大部分旋转粘度计只能提供阶梯式的转速档位(如4、8、18、54档不等)，或部分较高端型号可提供200档(1-200rpm)，如需要转速连续可调的仪器则只能考虑流变仪，但流变仪价格相对粘度计较贵，且对操作分析能力要求较高，需要接受多次培训才能熟练掌握测量及分析要点。得力于IKA在多款设计旋转及搅拌产品的多年技术累积上，IKA已经为ROTAVISC配备了转速连续可调的功能。作为一款万元级别的粘度计，ROTAVISC提供的不仅仅是常规单点粘度测量精确性及优秀的重复性，更可以进行基础的流变特性的测量，并且直接在屏幕读取流变曲线。 /p p 　　如仪器行业大趋势，IKA相信粘度计作为一款基础、通用型的分析仪器，也将逐步往智能化、功能和控制一体化集成的方向发展。如在现有的技术基础上，已经采用数字式电子水平仪对传统气泡式水平仪进行替代，水平调整更为灵敏，甚至可以监测到仪器不在水平状态进而向使用者发出警示讯号。在与粘度测量相关的参数控制上，如温度/ph值等，都可以接入实验室软件中，实现多参数的控制及数据记录，取代现在的单点、单参数、单机数据测量以及人工数据记录，最终形成一套集成多参数、多仪器操作及电子数据存储分析的系统。 /p p br/ /p

中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知，中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种：液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围：上样方式液体上样固体上样优点操作简单；省时溶剂扩散现象较小；样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显；样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来，随着自动化水平程度的提高，液体样品进样现在使用专用进样阀完成，这提高了准确性和安全性，减少了所涉及的手动步骤，并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理，俗称“拌样”，传统的拌样及上样步骤为：称取适量的纯硅胶填料于研钵中；将样品溶解于有机试剂当中；用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中（硅胶流体状态与纯硅胶相似即可）将吸附样品的硅胶装入固体上样器（或上样空柱管）当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出，固体上样确实有够麻烦，所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢？答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置：主机：R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件：AutoDest 和 AutoDry样品：将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中，并在 50°C 下超声 20 分钟：[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中，加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 Rotavapor® R-300，配备AutoDest 传感器和 AutoDr 单元，带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297)，V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下：加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest（自动蒸馏）的存在，您无需进行任何压力设置，传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值，该过程无需定期监控，这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中，AutoDest 将蒸发溶剂降至最低，而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干，而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合，为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 Rotavapor® R-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中，压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始，以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽，压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒)，压力进一步降低以保持适当的冷凝水平，最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后，自动干燥过程开始。该系统通风至常压，以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后，系统压力可低于 20mbar，测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇，蓝色:254nm，橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时，使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 Rotavapor® R-300 提供有价值的升级，无人值守功能的实现，可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577

尊敬的色谱分析同行： 你们好！ 随着气相色谱分析技术的不断发展与提高，色谱仪这一高端技术产品被越来越多的应用于石油、化工、能源、食品、农药、产品包装等的分析检测。色谱技术作为色谱基础理论与实际应用相结合的实践科学，对于它的熟练掌握与操作就显得尤为重要。科晓公司结合多年色谱售后服务及开发经验，应广大色谱用户及色谱同行的要求，为了提高广大色谱工作者色谱技术水平特举办本次气相色谱分析技术及应用培训班。 培训目标:通过讲解、现场实验和答疑等方式，重点解决学员在工作中遇到的各种疑难问题，掌握气相色谱分析关键以及气相色谱仪器的调试、维护与故障排除技能。培训结束后经考试合格，颁发结业证书。 一、培训时间：2006年06月12日至06月16日（共5天）请学员于2006年06月11日报到。 二、授课内容： 1.气相色谱仪结构及主要部件，气相色谱检测器原理及构造 2.气相色谱仪安装和调试时注意事项 3.气相色谱仪常见故障的判断及排除技巧 4.色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱，担体及固定液的选择 5.色谱条件的选择与建立，使用时对分析结果的准确性进行判断 6.色谱工作站基本原理及使用，归一法、校正法、外标法、内标法的应用技巧 7.现场仪器操作与实验与解剖，熟练进行气相色谱分析工作 8.具体型号：气相色谱仪：GC1690/102AF/102AT/1102/112A/122/6800A/9790/9750/GC-14C/GC-14B/GC-9A/GC-6820等 三、培训费用：每人800元（含授课费，色谱资料，证书费，文具，合影留念，礼品，中晚餐等） 四、培训费请在报到时支付。 五、报名方式：请于2006年06月12日前按回执填写传真、邮寄或电子邮件至本公司以便安排会务事宜。 联系方式： 地址：济南市华能路19号446室 邮 编：250100　　 电话：0531-88039532(转) 88032362 　 　　 传 真：0531-88035501 联系人：李新东/任金海/樊济配/周勤涛　 E-mail：sd@kexiao.com 注：报名地点 －－济南市留学人员创业园二期大厅 报名时间---６月11日8：30至17：00 培训地点：济南市留学人员创业园一期3楼报告厅 住宿标准：50元/天· 人（双标；含早餐） 培训期间中晚餐统一安排，免费提供！住宿费自理，住宿标准可自行选择！ 交通指南：济南汽车总站乘K95路公交车至留学人员创业园站下 济南火车站乘11路至华阳路口下。

ATR法不仅用于验证分析，还广泛用于异物分析。对ATR法扫描获取的光谱和用透射法扫描获取的光谱进行比较可以发现，因为原理不同，纵轴及横轴的数值有一定差别。所以，将ATR法的光谱与透射法的光谱或数据库进行比较时，通过对ATR光谱进行适当的校正，可取得更高精度的结果。本文向您介绍通过高级ATR校正，对ATR光谱和透射光谱进行近似处理的示例。经高级ATR校正可使ATR光谱与透射光谱相似。并且，如果通过透射法数据库检索ATR谱图，可获取高精度的检索结果。 岛津高级ATR校正功能，可对上述纵轴和横轴变化进行校正。该校正可同时进行以下3种校正：1. 受波长影响的红外光穿透深度带来的峰强度变化。2. 由折射率的异常分散引起的低波数峰偏移。3. 由偏光特性引起的来自朗伯-比尔定律的偏差。 在BCEIA2013上展出的岛津IRTracer-100 了解详情，请点击“将ATR 光谱转换为透射光谱的高级ATR 校正的介绍” 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

利用ACQUITY UPC2应对半导体行业先进光刻材料(光刻胶)开发与供应所面临的挑战 目的 提供对配方产品的直接、准确和快速的分析。利用超高效合相色谱(ACQUITY UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )，以最少的样品制备对平板印刷品进行快速而直接的色谱分析。 背景 光刻材料，比如光刻胶和防反射涂层，是专门为电子业生产的配方型特种涂层。在高反射率衬底上处理时，这两种涂层经常结合使用，以尽量减少刻痕并控制线宽，从而改善图案转移。染色光刻胶则是将防反射涂层与光刻胶进行有机结合的统一体。该系列中的许多产品都采用芳香偶氮染料，如苏丹红(Sudan dyes)系列1,2,3。 由于染料分析、染料溶解性的不同以及其它制造偏差，因此需要进行产品分析，以便对染料浓度进行校准调节。目前的分析方法是对流延膜进行紫外测量，并进行功能评价，这样会产生没有特定组分信息的大量数值。因此，需要进行其它的功能测试，这样会增加制造周期，以及超过2,000美元/批次的测试成本。此外，通常采用正相HPLC检测来进行记入错误的批量校正。HPLC检测循环时间为12至24小时，涉及大量的样品制备，包括聚合物沉淀和过滤。 解决方案 该技术简报介绍了利用Waters® ACQUITY UPC2系统(基于超临界流体色谱法的原理)，进行配方产品的分析方法。最终的配方产品用四氢呋喃稀释10倍，装入样品瓶，然后直接进样－不需要大量的样品制备，如聚合物沉淀、过滤或冗长的系统平衡过程。 图2所示为混合标准溶液、空白非染色产品和带混合染料包的全制剂产品的色谱图。在不到2分钟的时间内，4种染料以及典型染料杂质，均得以基线分离。 采用基于混合染料标准品的外标校正法，可轻松实现产品中分析物的定量，如表1所示，是4种产品混合物的分析数据。参照目标或配方产品分析，可提供产品中染料混合物的定量校准。 三种测试混合物的中间试验表明，染料包的添加量过低。另外，对于每个产品中所混合的配方染料，分析突出了其中个别不成比例染料的含量。通过本分析方法可在比传统方法更短的时间内，对每个产品混合物进行配方校正，并直接反映出总染料含量以及相对染料比例。 总结 ■ 采用ACQUITY UPC2系统，通过简单的稀释和分析流程，在不到2分钟时间里快速完成产品分析，为制造控制提供了及时的反馈。 ■ 单个染料被轻松定量，满足产品要求。 ■ 三种被测产品混合物分析，不仅轻易地测定了染料含量，还测定了个别染料不成比例的量。 ■采用ACQUITY UPC2分析方法，可对生产批次加以调控，从而满足对单个组分的要求。 ■ ACQUITY UPC2可直接根据产品生产校正的需要，提供近乎实时的测定，方便产品成分控制，帮助消除记入错误和产品溢出。 参考文献 1. R F Sinta, T F Zydowsky. Dyed photoresists andmethods and articles of manufacture comprising same. European Patent no.EP 0930543A1. 2. M W Mongomery, C Hamaker. Sensitized chemically amplified photoresist for use in photomask fabrication and semiconductor processing. U.S. Patent no. 7067227B2. 3. A Zampini, P Trefonas, et al. Positive dye photoresist compositions with 2,4-bis(phenylazo)resorcinol.U.S. Patent no. 4983492.

四川大学欲采购两台超快速液相色谱仪，其中，超快速液相色谱仪A，预算单价499900元，需要搭配蒸发光散射检测器一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等；超快速液相色谱仪B，预算单价499900元，需要搭配双波长紫外检测器和全波长荧光检测器各一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。详细信息如下所示：超快速液相色谱仪A（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 蒸发光散射检测器 1套5 色谱软件许可 1套6 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。7 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数1 工作环境：1.1 环境温度：摄氏10-40度.1.2 环境湿度：20-80%.1.3 电压：100-240V2 性能指标2.1 四元梯度泵系统2.1.1 工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。2.1.2 泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。2.1.3 混合方式：低压混合，四元梯度2.1.4 流动相溶剂数：4路2.1.5 最大操作压力：9500 psi2.1.6 柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程2.1.7 梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明2.1.8 流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量2.1.9 流速精度：2.1.11 梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化2.1.12 梯度精度：± 0.15%RSD或±0.02min SD，不随反压变化2.1.13 延迟体积：2.2.2 进样次数：每个样品1 - 99次进样2.2.3 进样精度：0.9992.2.5 *样品交叉污染：2.2.6 洗针方式：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗2.2.7 进样体积：0.1- 30ul，增量为0.1ul2.3 蒸发光散射检测器2.3.1 雾化器：前面板预装配，卡口式设计2.3.2 漂移管温度：5-100℃，0.1℃增量2.3.3 *雾化器三种温度控制模式：加热、常温、冷却2.3.4 雾化器气体种类：氮气、空气2.3.5 雾化器压力：20~60 psi2.3.6 雾化器气流量：300~3000 ml/min2.3.7兼容液体流量：3.000 mL/min，100%水2.3.8 信号范围：0.1~2000光散射单位2.3.9 光源：卤钨灯，寿命2000小时2.3.10 采样频率：80 Hz2.4 色谱软件2.4.1 最新Windows 10操作系统下编写和测试。2.4.2 原厂源代码级全中文版，其中包括在线帮助采用简体中文。2.4.3 操作向导模式和在线帮助功能：只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。2.4.4 具有数据安全性：符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求，具有电子记录，电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。2.4.5 *≥16种校正拟合定量计算方式，适应不同分析及不同检测器应用。2.4.6 ≥10种数据检索模式，适应大量数据管理和检索。2.4.7 报告格式的编辑和排版：结果可以有单个报告和综合报告。2.4.8 原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中（如Excel）。超快速液相色谱仪B（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 双波长紫外检测器 1套5 全波长荧光检测器 1套6 色谱软件许可 1套7 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。8 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数3工作环境：3.1环境温度：摄氏10-40度.3.2环境湿度：20-80%.3.3电压：100-240V4性能指标4.1 四元梯度泵系统4.1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。4.1.2泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。4.1.3混合方式：低压混合，四元梯度4.1.4流动相溶剂数：4路4.1.5最大操作压力：9500 psi4.1.6柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程4.1.7梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明4.1.8流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量4.1.9流速精度：4.2 样品管理系统4.2.1样品瓶位：≥96位4.2.2进样次数：每个样品1 - 99次进样4.2.3进样精度：0.9994.2.5*样品交叉污染：4.3.2带宽：≤5 nm4.3.3波长准确度：±1 nm (使用专利型铒过滤器)4.3.4波长重现性：±0.1 nm4.3.5测量范围：0.0001~4.0000 AU4.3.6检测通道：2个4.3.7基线噪音 单通道：4.3.11采样频率：≤80 Hz4.3.12*流通池：专利型梯形狭缝池，消除示差折光效应4.3.13池长：10 mm（分析池）；池体积：16.3 μL（分析池）4.3.14*固定狭缝：保持良好线性和光谱分辨率，简化操作4.4 荧光检测器

新型炼化一体化发展模式，是石油化工行业降低成本，提高收益，优化利用资源，从分子层面向下游产业链延伸的内在需求，也是石油化工行业迎接双碳目标挑战、践行绿色发展的必由之路。在此大背景下石化实验室规模、一次性采购的气相数量的气相总数，不断刷新行业记录。上百台乃至几百台气相的实验室，在业内已经屡见不鲜。随时而来的海量实验室数据采集、保存、归纳，以及质量控制、任务下达、统计分析、异常数据处理等系列工作，带来实验室管理的挑战和发展机遇。围绕着这些挑战，安捷伦一直致力于实验室气相色谱智能化网络产品的创新与迭代。“石油化工行业——实验室信息化其实早在80年代，以“三桶油”率先开展将气相色谱单板机、纸质记录信息，转换到LIMS系统管理，化工行业就进入了信息化时代-LIMS应用，可以实现：信息化报表、信息分享–DCS/MES、数据挖掘、决策支持。作为行业领导者，安捷伦领先大规模部署了实验室信息化产品–网络版色谱系统。随着石化产业发展和实验室规模，安捷伦网络版色谱系统几经迭代，已经发展到CDS2.7。新一代网络版CDS色谱系统：CDS2.7与LIMS无缝链接，数据接口统一远程色谱控制、远程数据处理、多人协同工作兼容GCMS，LCMSD，LC仪器控制与数据处理可以在客户端任何电脑浏览管理数据，同时客户端电脑故障不会影响全局人机分离，远程控制仪器，数据集中处理统一报告版本，兼容旧版数据权限集中放置，管理和备份更加容易，提高效率数据备份方法简单，可集中在服务器进行在每个客户端均可以对仪器的数据进行备份，便于实现方法与数据的分享双机热备便于客户现场硬件设备的布局设计，并节省空间保护用户投资，节省成本（电脑和软件）提升数据安全性，符合法规要求安捷伦面向客户被问得相当多的一个话题：如何确保系统的安全性、稳定性？OpenLabCDS网络版软件冗余设计建议，是被行业广泛采用的安全理念：故障点1：服务器单点故障部署为双服务器，采用双机热备方案，提高业务连续性；OpenLabCDSAIC提供缓存机制，一旦服务器出现故障，当前进样可继续运行直至结束，保证数据安全；OpenLabCDS提供Failover功能（故障转移模式），当服务器出现故障无法立即恢复，可在企业SOP规定范围内，启动Failover模式，通过AIC继续运行样品。故障点2：交换机单点故障可做双交换机冗余故障点3：仪器单点故障仪器需要定期维护，保证性能稳定。同时企业需要配备足够数量的仪器，当一台仪器发生故障时，可使用另一台仪器继续实验。基于OMS的OpenLabCDS网络版软件异常事件提醒功能OpenLabCDS网络版环境下，一旦出现异常情况，如仪器断线，序列中断等，OMS工具会迅速识别错误信息，并将此信息以短信形式推送至用户手机。无论用户身在何地，都可以第一时间获取实验情况，并迅速做出决策。实验室仪器信息统计工具——OMSPetrochemicalIndustry-工业4.0您准备好了吗?Cloud/IIoT/VR/ML/Digitalization

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

一、项目基本情况项目编号：2022zfcg04243项目名称：河西学院分析测试中心建设项目第二次预算金额：117.16(万元)最高限价：117.16(万元)采购需求：1、正相制备色谱系统1套；2、高速逆流色谱1套；3、蒸发光散射检测器1套；4、旋转蒸发仪6台（具体详见招标文件）合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否二、申请人的资格要求1.（1）必须符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,并提供《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十七条所要求的材料；（2）供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)政府采购严重违法失信行为信息记录中的禁止参加政府采购活动期间的方可参加本项目的投标。2.落实政府采购政策需满足的资格要求：1、根据《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46）号以及《财政部关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知》（财库〔2022〕19）规定，对于非专门面向中小型企业的采购项目，对小型和微型企业产品的价格给予15%的扣除。 2、根据财政部发布的《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》规定，本项目对监狱企业产品的价格给予15%的扣除。 3、根据财政部、民政部、中国残疾人联合会发布的《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》规定，本项目对残疾人福利性单位产品的价格给予15%的扣除。3.本项目的特定资格要求：无三、获取招标文件时间：2023-01-28至2023-02-01，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59地点：甘肃省公共资源交易网（https://ggzyjy.gansu.gov.cn）在线免费获得方式：社会公众可通过甘肃省公共资源交易网浏览公告，并点击“免费下载招标文件”，根据系统提示，保存电子标书文件至本地电脑；投标人浏览电子标书后，确定投标的需登录甘肃省公共资源交易电子服务系统2.0，在系统首页最新招标项目中查询需要投标的项目或在“招标方案”-“标段（包）”中查询需要投标的标段，选中后点击“我要投标”，根据要求填写信息。售价：0(元)四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023-02-17 11:00:00地点：甘肃省公共资源交易中心（兰州市城关区雁兴路68号）第六电子开标厅五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜①甘肃省公共资源交易网：https://ggzyjy.gansu.gov.cn②信用中国”网站：https://www.creditchina.gov.cn③中国政府采购网网址：http://www.ccgp.gov.cn/七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系1.采购人信息名称：河西学院地址：张掖市甘州区北环路846号联系方式：139197336672.采购代理机构信息名称：甘肃鑫禾国际招标有限公司地址：甘肃省兰州市城关区南滨河东路5222号1幢3单元1219室联系方式：176931166043.项目联系方式项目联系人：李明阳电话：17693116604

近期，中科院合肥研究院安光所光学遥感研究中心遥感信息表征技术科研团队徐玲玲博士生和崔文煜副研究员，利用高分多模卫星同步大气校正仪SMAC获取大气参数，实现了多光谱遥感影像的同步大气校正。相关研究工作发表在国际知名遥感期刊Remote Sensing上。 　　鉴于大气状态具有高时空变化特性，基于辐射传输原理去除遥感影像的大气辐射作用影响，往往受到难以有效获取与图像时空匹配大气参数的条件限制。安光所团队利用与主载荷相机同平台搭载的大气探测装置(SMAC：Synchronization Monitoring Atmospheric Corrector)，获取了与卫星影像时空同步的大气参数，并在此基础上，提出并进行了同步大气校正。他们利用SMAC数据实现对高分多模卫星多光谱遥感影像的大气辐射校正和邻近效应去除，从而还原地表本征反射率分布，输出零视距反射率图像。 　　科研人员通过开展星地同步测量实验，对校正效果和精度进行了验证和评估。实验在对敦煌、嵩山和包头3个辐射定标场不同大气条件下的多幅多光谱影像进行大气同步校正，对比分析了校正前后的图像质量，并将校正后图像中的典型地物反射率与地面实测值进行了对比验证。结果表明，同步大气校正后的图像质量显著提升(图1)，地物多波段反射率信息得到了准确恢复(图2)。该方法可更好地支撑高分多模卫星数据的定量化应用。 　　本研究工作得到高分辨率对地观测系统重大专项科研项目、航天科技创新应用研究项目和国家自然科学基金项目的资助与支持。

色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家米哈伊尔茨维特用碳酸钙填充玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。科学家们在色谱法基础上，发明了薄层色谱法，薄层色谱（TLC）具有快速分离复杂混合物的优势，是一种非常有用的反应跟踪手段，同时也可以用于柱色谱分离中溶剂的选择。该法现已广泛用于化学实验室中，如有机合成，天然产物分析等领域。传统 TLC 方法 VS TLC-CMS 方法传统 TLC 方法 传统的 TLC 板样品点分析需要刮下目标斑点，溶于合适溶剂，离心分离出上层离心液，风干后溶于用于气质联用或液质联用的溶剂，再进行质谱分析，整个过程耗时短则几个小时，长则几天，费时费力，效率无法保证！﹀﹀﹀TLC-CMS 方法 2015年，AIS 自主研发推出 Plate Express 薄层色谱质谱接口，可快速从 TLC 板上提取样品并在线传输到质谱进行检测，相比传统的TLC方法，TLC-CMS 更简便可靠，30秒得到样品质谱信息，极大提高了科研效率，真正实现原位快速检测！ TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用 洗脱溶剂 → TLC 提取 → 质谱鉴定 → 数据分析，30S 内获取质谱信息！TLC-CMS 实验方法三步走！Step 1：设置方法Step 2：放置薄层色谱板，点击“运行”Step 3：直接读取样品质谱信息TLC 薄层色谱质谱接口的优势 1、软件自动化控制，操作步骤简单； 2、样品通过薄层分离后无需进一步处理，直接取样进行质谱分析，保证单点洗脱； 3、灵活设置样品提取力度和时间，根据不同薄层板进行最优化提取，兼容大部分商品化薄层板； 4、可替换的不同厚度的密封洗脱头； 5、避免交叉污染，每次分析后洗脱头会自动清理。

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 2016年10月11日，第八届慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2016）的第二天，盛装参会的上海光谱仪器有限公司发布了自主研发的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3880ZAA系列。 /p p 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长闫成德先生、中国分析测试协会秘书长张渝英女士、中国分析测试协会朱雷老师、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽先生、上海市科委研发基地建设与管理处张露璐先生、上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤女士、我国著名原子吸收专家杨啸涛老师、上海光谱仪器有限公司国际营销顾问Werner Schrader先生、上海光谱仪器有限公司产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士等近百人参加了上海光谱交直流塞曼原子吸收光谱仪新品发布会。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7220_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d6dd9b69-2157-477f-a0ee-fa9e11e7f53d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 嘉宾与上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生一起为新品揭幕 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7221_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e6bd8d07-d676-4965-9349-5f21a7995c31.jpg" / /p p style=" text-align: center " 火焰石墨炉一体交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3885ZAA /p p 　　此次发布的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品是上海光谱2011年承担的国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”的成果之一。据了解，该项目国拨经费6800万元，连同企业自筹资金超过1.2亿元，是有史以来国内科学仪器企业牵头的最大科技项目。 /p p 　　目前，塞曼背景校正原子吸收仪器的类型组合有：火焰/石墨炉横向恒磁场塞曼、石墨炉横向交变磁场塞曼、石墨炉纵向交变磁场塞曼三种。总而言之是个组合问题，细节上各仪器厂家可能有细微的改进，一般不会有革命性的创新。在背景校正能力上，交流、直流塞曼是一样的。但由于技术实现上的问题，目前的塞曼原子吸收会造成部分灵敏度损失，在这个方面上，交流塞曼的额外损失少一些。但交流塞曼由于技术上的限制，目前无法在火焰原子吸收上实现或者说代价太高，所以商品化的火焰原子吸收目前都是直流的。不过，火焰直流塞曼除了背景扣除外，还有抑制基线漂移的作用，获得更加优良的信噪比，综合获得的检出限是非常不错的。而交流塞曼更适合石墨炉原子吸收的背景校正。 /p p 　　上海光谱此次推出的新品是第一款具有交直流塞曼背景校正技术的原子吸收光谱仪器，交直流塞曼背景同时校正技术是中国自主研发的专利技术。“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术，”全程参与了上海光谱原子吸收研发的杨啸涛老师也介绍，采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时，由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定，在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合，如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等，能够满足用户的各种需要。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7168_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/aa09aee2-f959-4891-bbc3-3bc431a0326e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生 /p p 　　目前在一些应用领域，不少人认为国产石墨炉原子吸收还与进口品牌有一定差距。上海光谱通过设计与产品生产工艺以及质量控制手段的不断优化，同时使用与进口品牌同一供应商的石墨零件，改善了石墨炉的性能稳定，使石墨炉的整体性能有了大幅度提高，完全可与进口品牌相媲美。 /p p 　　国内用户普遍使用我国特有的玻璃雾化器，并且有着良好的性能表现，上海光谱在国内销售的火焰原子吸收都是采用国产雾化器，并且有一整套工艺手段确保雾化器的质量和性能。然而，为了使产品走向国际市场，满足国外用户的使用习惯，上海光谱与国外知名品牌同一供应商合作，根据上海光谱提出的设计图纸开模具，装配测试，使之符合国际产品的标准，虽说这些投入导致了仪器成本升高，但是相应的也让上海光谱收获良多。据了解，2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p 　　谈到新品技术，必然会对研发它的人感兴趣。上海光谱的研发团队非常精干，虽说只有不到20个人，但是多年来承担了很多国家级的科研项目，是一个效率非常高的团队。而且，在上海光谱还有多位重量级的专家顾问。如，我国原子吸收仪器与应用专家杨啸涛和刘瑶函两位老师，杨啸涛老师是上海光谱原子吸收产品技术主要策划者与规划者之一，而我国最早提出自吸收扣背景技术的刘瑶函老师也是主要顾问之一。另外，上海光谱还有两位“洋”顾问，分别是上海光谱国际营销顾问Werner Schrader先生和产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士，Werner Schrader先生曾是珀金埃尔默德国公司总经理，Gerhard Schlemmer博士曾是德国光谱学会主席、珀金埃尔默德国公司原子光谱开发产品经理。专家们的加入不但使得上海光谱技术获得了提升，也帮助上海光谱将产品打造成符合国际要求的产品。据介绍，此次新品已获得了南德意志集团等权威机构的质量认证，并且让人高兴的是新品已经收获了埃及、印度、马来西亚、菲律宾等国家的用户订单。 /p p 　　陈建钢总经理还介绍到，上海光谱的产品开发采取的是模块化设计，进而其管理上实现了“部件按计划生产，产品按订单制造”的新模式。上海光谱整个原子吸收光谱产品线共形成了光学系统、石墨炉、检测器等9个模块，通过这9大模块形成了三大类别的原子吸收产品，包括塞曼系列产品、石墨炉系列产品以及火焰石墨炉一体化产品。 /p p style=" text-align: right " & nbsp 编辑：刘丰秋 /p p & nbsp /p

根据中国政府采购网的消息，2014年12月2日，蚌埠市食品药品检验所发布申请购置进口仪器设备的公告。公告中称：为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设，提高食品检验检测水平，蚌埠市食品药品检验所计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台，费用预计200万元。 　　招标文件显示申请采购进口仪器的理由为：&ldquo 目前，国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要，故申请采购该进口设备。&rdquo 　　公告原文如下： 关于市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公示 　　根据《政府采购法》和财政部《政府采购进口产品管理办法》等法律、法规文件，现将蚌埠市食品药品检验所申请采购一批仪器设备的情况予以公示，预算金额为200万元。 　　该单位申请采购一批进口仪器设备的理由如下： 　　根据省财政厅、省食品药品监督管理局《安徽省财政厅 安徽省食品药品监督管理局关于下达2014年中央补助地方公共卫生服务补助资金的通知》(财社〔2014〕1260号)的精神，2014年省财政下达蚌埠市食品药品检验所食品药品检验机构能力建设(仪器采购)费用200万元,为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设，提高食品检验检测水平，计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台。 　　一、申请购置预算金额为46万元的高效液相色谱仪(进口)参数： 　　1.1该套液相主要由四元输液泵系统，二极管阵列检测器和Alltech 3300 型蒸发光散射检测器系统，温控型自动进样器系统，大体积柱温箱系统，气体传感器系统，温度传感器系统，切换阀系统，液滴计数系统，漏液传感器系统组成 包括试剂架，脱气机，4个1L的溶剂瓶，柱塞杆自动清洗,除蒸发光检测器之外，必需是同一品牌同一型号的产品 　　1.2 四元输液泵 　　1.2.1流量范围：0.001~10.000 mL/min，步进0.001 mL/min 　　*1.2.2最大压力：60Mpa-65Mpa之间 　　1.2.3流量准确度：0.1% 　　*1.2.4流量精密 0.06% 　　1.2.5 梯度混合精确度： 0.15% 　　1.3 自动进样器： 　　1.3.1 兼容孔板及常规样品瓶 　　1.3.2 进样方式：无样品损失，无残留 　　*1.3.3 进样体积：0.01~100&mu L 　　1.3.4 进样体积准确度：0.5% 　　1.3.6自动防沉淀振摇及侧移功能 　　1.3.7 在线稀释和在线衍生功能 　　*1.3.8控温范围：4-45℃ 　　1.4 柱温箱 　　1.4.1能自动识别至少4根的色谱柱 　　*1.4.2温控范围：5~110℃ 　　1.4.3温度准确度：± 0.5℃ 　　1.4.4温度稳定性 ± 0.1℃ 　　1.4.5容量：至少6根色谱柱 　　1.5 DAD检测器： 　　1.5.1二极管数：&ge 1024 * 　　1.5.2 波长范围：190-800 nm 　　1.5.3 波长精确度：± 0.1 nm 　　1.5.4灯：氘灯、钨灯，均具温度监控功能，自动识别包括序列号在内的所有信息 　　1.5.5波长准确度 &le 1nm 　　1.5.6基线噪音 &le 1× 10-5AU 　　1.5.7漂移 &le 0.5× 10-3AU/h 　　1.5.8测量范围 2.0AU 　　*1.5.9 数据采集速率&ge 100Hz 　　1.6 蒸发光检测器：必需提供厂家正规授权 　　*1.6.1光源：激光二极管，带有光校正系统，650nm，最大输出30mw，符合FCC安全标准ⅢB。光源寿命长达30000小时，并且在有效寿命内光强度保持恒定。 　　1.6.2维护简单： 无需工具，手拧即可。 　　1.6.3检测角度* 光电二极管从90度角度检测散射光。 　　1.6.4参数校正功能 气体流量和加热器温度含有自动校正功能，可以让用户放心使用。 　　1.6.5雾化气体 0-5L/min可调节，内置式数字型恒流流量计控制，不受压力变化影响。 　　*1.6.6温度范围 室温至120℃，变化单位为1℃。 　　1.6.7具备废气冷凝液处理装置，气源过压保护装置 　　1.6.8具备ELSD飘移管清洁工具套件 　　二、申请购置预算金额为32万元的气相色谱仪(进口)参数： 　　1.功能要求 　　全自动超快速GC仪1台套，由超快速气相色谱主机+1个分流/不分流进样口+16位以上独立液体进样器+氢火焰离子化检测器+氮磷检测器组成，所有部件需为同一品牌同一型号系列，为进口仪器。否则不予接受 　　2.工作环境条件 　　2.1工作电压：220V?10% 　　2.2温度：15-30℃ 　　2.3湿度：20-80% 　　3.技术指标： (彩页上应有响应星号参数的技术指标，并加以标注)(*)3.1 进样口系统： 　　3.1.1最高使用温度：&ge 4000C 　　3.1.2电子参数设定压力，流速和分流比，3.1.3压力设定范围：0-150Psi (*)3.1.4流量范围：0-200mL/分钟(N2) 　　3.1.5具有大气压和温度补偿功能 　　3.1.6电子压力精度：0.001Psi 　　3.2柱箱 　　3.2.1 操作温度：室温以上5℃～450℃ (*) 　　3.2.2 控温稳定性：当环境温度变化10C时，优于0.010C 　　3.2.3 最小温度设置：0.1℃ 　　3.2.4最快升温速率：&ge 1500℃/min 降温速率：从4500C降至500C&le 240秒 (22℃室温下) (请提供文献证明资料) (*) 　　3.2.6 保留时间重现性：0.008% 　　3.2.7 峰面积重现性：1.0% RSD 　　3.3 独立液体自动进样器 　　3.3.1 样品位数：不少于16(2ml) (*) 　　3.3.2 液体进样量范围：1~50µ l 　　3.3.3 具备同一样品瓶多次进样功能：多次进样1-99次 　　3.3.4 样品歧视：&le 10% 　　3.3.5 进样重复性：&le 0.3% 　　3.4 FID检测器参数 　　3.4.1　温度范围：最高温度可达450℃， 1℃步进可调。 　　3.4.2　自动点火装置，自动灭火检测 　　3.4.3　最低检测限：&le 1.4pg 碳 / 秒 (*) 　　3.4.4　线性动态范围：&ge 107 　　3.4.5 采集速率不低于400Hz。 (*) 　　3.5 NPD检测器参数 　　3.5.1 最高使用温度：&ge 400℃ 　　3.5.2 最低检测限： &le 0.08pgN/Sec，&le 0.01pgP/Sec(偶氮苯/马拉硫磷) (*) 　　3.5.3 选择性：&ge 2.5× 104N/C，&ge 7.5× 104P/C(偶氮苯/马拉硫磷) 　　3.5.4 线性动态范围：&ge 104N，&ge 104P(偶氮苯/马拉硫磷) 　　3.5.5 采集速率不低于200Hz 　　三、申请购置预算金额为138万元的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(进口)参数： 　　1. 仪器总体要求 　　*1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为三重四极杆串联质谱仪。 　　*1.1.1 第一重四极杆，可将发生电离的离子束偏转90° ，使其与未电离的中性组分彻底分离。 　　*1.1.2 第二重四极杆可将待分析的单原子离子与多原子干扰离子分离，通过四极杆质量扫描过滤，彻底消除干扰物和反应副产物。 　　*1.1.3第三重四极杆，可将待分析的单原子离子依次分开进行检测，起到离子精确质量分析器作用。 　　*1.2 电感耦合等离子体质谱仪要求具有强大的四级真空系统。关机后24小时冷启动至工作所需要的真空度时间&le 8分钟，真空度最高可达10-8Tor。 　　1.3 电感耦合等离子体质谱仪要求具有全景式彩色等离子体观测窗，无需打开仪器，可对锥、炬管和负载线圈进行观测，使等离子体采样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况，以便于维护和清洗。 　　1.4 具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力，具有专业的形态分析软件。 　　2. 仪器技术规格 　　2.1 进样系统： 　　2.1.1配置高灵敏度同心雾化器和旋流雾室进样系统。 　　2.1.2 为减小样品记忆效应，雾室应直接连接到炬管的基座上，而无需在雾室与炬管之间使用传输管。 　　2.1.3 炬管应为可拆卸式的设计。 　　2.2 射频发生器： 　　*2.2.1 自激式射频发生器，频率：40.68 MHz 　　2.2.2 功率600-1600W，连续1W可调 　　2.2.3 采用两路射频消除二次放电，无需屏蔽炬等额外消耗品，若因二次放电损坏屏蔽附件，仪器制造商须必须终生免费更换屏蔽附件。 　　*2.3 接口：保证强离子束聚焦和耐受各类复杂、高盐样品基体，接口部分应由二个以上锥构成，采样锥孔直径&ge 1.0毫米，截取锥孔直径&ge 0.8毫米。 　　2.4 离子透镜：采用四级杆离子偏转器，将待分析离子方向偏转90度，彻底与未电离的中性粒子和光子分离 离子透镜终生免维护。 　　2.5 通用池： 　　*2.5.1 池内四极杆装置具有动态带宽质量甄别功能，可同时进行高质量数和低质量数切割，以便设定离子通带宽度，离子通带的设定宽度最小达到1Amu(质量数)，在一次检测运行中，不同元素离子可以灵活选择不同的质量数带宽。 　　2.5.2 同时具有两项干扰消除技术：动能甄别(KED)模式和四级杆质量甄别(动态带宽调谐DBT质量过滤)模式。 　　* 2.5.3 可在三种模式下工作(无干扰标准模式、动能甄别碰撞模式、四级杆动态带宽调谐质量甄别模式，带宽宽度可调，带宽分辨率达到1Amu)，不同模式之间切换时间小于10秒。 　　2.5.4 可以使用包括He，CH4，O2，N2O 等多种碰撞或反应气体(提供应用文献证明为准)。 　　*2.5.5仪器本身已做防腐处理且可以使用纯氨气作为反应气体，作为消除干扰手段之一。(提供应用文献证明为准)。 　　2.6 主四级杆质量分析器：带有预四极杆的四极杆质量分析器。 　　2.7 检测器：双层多阶电子倍增器，在同一方法中可对所有待测离子选择模拟信号或者脉冲信号进行双模式检测。 　　2.8 软件： 　　*2.8.1 可同时提供英文和中文版的ICP-MS控制软件(投标时请出示软件截图)。 　　2.8.2 ICPMS操作软件允许在多台电脑(5台以上)脱机安装并处理数据以及操作演示。 　　2.8.3 提供形态分析软件。形态分析软件应可以同时控制HPLC和ICP-MS。液相色谱软件内置于ICPMS软件中，并有软件界面证明 ICPMS在分析普通样品和形态分析样品时无需硬件切换，只需软件设置 　　2.9 仪器整体性能 　　*2.9.1 质量范围：3-285amu 　　2.9.2 质量分辨率：多元素分析不同元素可以设置多个不同的分辨率，在一次分析中分辨率0.3amu-3.0amu连续可调。 　　2.9.3 质量校准的稳定性应优于0.05amu/24小时，不使用多点寻峰算法。 　　2.9.4 四极杆质量分析器采样方式：单点跳峰及扫描 四极杆跳峰速度(slew speed/rate)1.6M amu/s。 　　2.9.5 线性动态范围：大于 9个数量级。 　　2.9.6 丰度灵敏度： 在M+1处优于107，在M-1处优于106。 　　2.9.7 背景稳定性： 定义为220amu处背景信号的平均值，低于1cps。 　　2.9.8 长期稳定性：定义为1-10 µ g/L 的混合多元素溶液平均信号的标准偏差，不加内标，每10分钟测量一次。在不同分析模式间测试。 4 小时稳定性 4%RSD 　　2.9.9 同位素比精度：定义为 107Ag/109Ag 的同位素比，使用25ng/L的溶液，RSD 0.08%。 　　2.9.10 灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限：在同样一个仪器条件下，95In的灵敏度应在50?106 cps/ppm 以上，同时Ce++的峰强度小于Ce+强度的3%，CeO+/Ce+的比值应低于3%，220amu处背景信号的平均值应低于1cps，以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和3秒的积分时间，测量空白的标准偏差的3倍进行计算，115In的检出限应优于0.5ppt。 　　2.9.11 使用镍锥时，测量镍的检出限低于1ppt。使用铂锥时，测量铂的检出限低于1ppt。 　　2.9.12 碰撞/反应池可以使用甲烷将消除ArAr+对80Se的干扰。(提供应用文献证明为准)。 　　2.9.13 碰撞/反应池可以使用氧气将As+转化为AsO+进行测量，从而避开ArCl+和CaCl+的干扰。(提供应用文献证明为准)。 　　2.9.14 具有无需化学分离直接分析87Rb/87Sr比值的能力(所需分辨率287,000)，分析结果的误差与TIMS相比小于1%。(提供应用文献证明为准)。 　　2.9.15 必须具有10ppm高基体U中痕量Pu的分析能力，使用CO2做为反应气体，可以将U和UH的强度降低6个数量级以上，从而实现ppt量级的238Pu、239Pu的测量。(提供应用文献证明为准)。 　　*3. 仪器配置要求 　　3.1 ICP-MS主机，包括： 　　3.1.1 等离子体观察窗。 　　3.1.2 采样锥/截取锥接口。 　　3.1.3 射频发生器。 　　3.1.4 偏转器离子透镜。 　　3.1.5 内置四级杆的碰撞反应池。 　　3.1.6 预四级杆和主四级杆的质量分析器。 　　3.1.7 具有9个数量级动态线性范围的检测器。 　　3.1.8 四级真空系统。 　　3.1.9 三入口涡轮分子泵。 　　3.1.10 全中文ICPMS操作软件(可在5台以上电脑上脱机安装)。 　　3.1.11 进口压缩机制冷循环水系统 1台 　　3.1.12 冷却剂 10升 　　3.1.13 原厂调试液 1套 　　3.1.14 三年耗材要求：(不包含在随机耗材内) 　　a. 镍采样锥　　　　　　　　1个 　　b. 镍截取锥　　　　　　　　1个 　　c. 超截取锥 1个 　　d. 石英矩管　　　　　　　　2支 　　e. 炬管O型圈　　　　　　 5个 　　f. 发射线圈 　　　　　　　 1个 　　g. 石英喷射管 2支 　　h. 氧化铝喷射管 1支 　　i. 喷射管接头(带O型圈) 　1套 　　j. 雾化器喷嘴 1套 　　k. 特氟龙进样管 1根 　　l. 蠕动泵排液管 　　　　　 60根 　　m. 蠕动泵进样管 　　　　240根 　　n. 进样毛细管 　　　　 20英尺 　　o. 采样锥O型圈 　　　　 2包 　　p. 截取锥O型圈 　　　　 5包 　　目前，国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要，故申请采购该进口设备。 　　此公示时间为5个工作日(2014年12月2日至8日)，如有异议，请书面向蚌埠市财政局政府采购科反映。公示期结束后，如无异议，将报经上级批准，由市公共资源交易中心采购。 　　联系人：陈应忠 电子邮箱：bbzfcg@126.com 　　联系电话：0552-2070726 　　蚌埠市财政局政府采购科 　　二〇一四年十二月二日 　　原文链接：蚌埠市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公告

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前，2020年度科维理奖（Kavli Prize）揭晓，本年度科维理天体物理奖、纳米科学奖和神经科学奖，三个奖项分别授予七位科学家，以表彰他们在天体物理学、纳米科学和神经科学领域作出的杰出成就。 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200602/540174.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " 其中，纳米科学奖授予了对像差校正电镜技术的发展做出巨大贡献的四位欧洲科学家：Maximilian Haider、Knut Urban、Harald Rose和Ondrej L. Krivanek。 /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b9d1f53f-de22-4e55-bddf-c0c01576d0ad.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Maximilian Haider，德国CEOS GmbH公司联合创始人 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为科维理奖的获奖人之一，Maximilian Haider是奥地利的物理学家。在基尔大学获得学位后，他移居达姆施塔特（Darmstadt）攻读博士学位，并于1987年获得博士学位。仅仅两年后，他加入了海德堡欧洲分子生物学实验室（EMBL），在那里从事了博士学位的实验工作，成为物理仪器计划的组长，直到现在。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的研究兴趣集中在开发提高透射电子显微镜分辨率的方法上。在EMBL任职期间，他根据Harald Rose的理论工作开发了透镜系统原型，并开始与Rose和Knut Urban合作，拍摄了第一张经晶格校正的原子结构的TEM图像，成果于1998年发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Haider于1996年在海德堡联合创立了CEOS GmbH公司，其目的是商业化生产像差校正器。他仍然是该公司的高级顾问，自2008年以来，他还是卡尔斯鲁厄工业大学的名誉物理学教授。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的工作获得了许多奖项，包括与Rose和Urban共同获得的Wolf奖和BBVA基础科学知识前沿奖，他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1950年，我出生于奥地利一个历史悠久的小镇，我的父亲Maximilian Haider和母亲Anna Haider在那里经营着一家父亲从爷爷手里接管的制表店，我的长兄此时已经步入了自己的人生轨道，成为了制表师。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 260px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2d16dd2-a64c-4f1a-8242-d945013d069f.jpg" title=" 1960年,10岁的我在小学读书.png" alt=" 1960年,10岁的我在小学读书.png" width=" 300" height=" 260" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1960年，10岁的我在小学读书 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了扩大业务，我在童年时期，就被早早的认为应该成为一个眼镜师。因此，在14岁的时候，我开始在奥地利林茨做眼镜师学徒。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/edd1ed71-dcc3-45ac-9096-2bfcb6511b50.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center " strong 在奥地利林茨当学徒时（我是右边的最后一个人） /strong /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第一次眼镜师认证考试后，我意识到自己并不喜欢作为眼镜师的一生。因此，在接下来的几年中，我通过了几次考试，上了大学，并在我26岁的时候，开始在基尔大学和德国达姆施塔特工业大学学习物理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了毕业论文，我联系了在理论粒子光学领域做研究的Harald Rose团队。当我还是一名眼镜师的时候就知道了电子光学中常见的像差，那时进行的像差校正项目更是深深的吸引住了我。我的任务是开发一种用于像差校正器的新型十二极元件，利用该元件生成所需的强四极和八极场。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在达姆施塔特工业大学应用物理研究所，由Otto Scherzer和Harald Rose领导的两个小组正在进行一项长期计划，即利用四极、八极杆校正系统装置校正传统TEM的Cs和Cc像差。这种校正器的开发是在七十年代末，是像差校正的最新技术，但是无法证明这确实能提高分辨率。由于自制瞬变电磁法的不稳定性失败了，而不是由于像差的限制。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因最后一位能够使用该仪器的科学家已离开本行业，所以在完成毕业论文之前，我必须学习如何操作复杂的仪器（最早的功能像差校正TEM）：要控制大量电源的同时，还必须保持各种镜头的机械调节器稳定，整个系统的校准必须在没有计算机或CCD摄像机帮助的情况下手动进行。最后，该项目成功地证明了可以补偿Cs和Cc这两个像差，但未能显示出分辨率的提高。不过，该项目使我确信像差校正在未来可以提高分辨率，同时我也很清楚，人们应该只用足够的钱来购买最先进的TEM并首先对其进行研究以确保分辨率受到像差限制，否则，将会再次遇到相同的问题。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/eda0c272-eb6f-4790-9848-283409802f2c.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 450" height=" 299" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1984年，我与Joachim Zach一起参加布达佩斯欧洲会议 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 取得文凭后，我继续在Rose小组工作，计划对现有的像差校正TEM进行改进。不幸的是，德国研究基金会（DFG）的资助提案被拒绝了，因为Harald Rose是一名理论家，而他申请的项目是一项具有实验挑战性的任务。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此后不久，达姆施塔特像差校正项目的第二位“父亲”Otto Scherzer去世，项目也无法获得资金。因此，我在海德堡的欧洲分子生物学实验室（EMBL）任职，开发用于STEM的电子光谱仪。对于这种设备，像差的补偿也是必不可少的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1987年，随着针对专用STEM的高色散电子光谱仪的成功开发，以及与Rose小组的密切合作，我获得了博士学位。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 367px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b221dc1-8442-4339-9aba-14d2a2db5ba4.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 300" height=" 367" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1987年，我带着小女儿参加博士庆典 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 之后，我继续将现有的两个专用STEM用于TEM，因为实现像差校正系统来提高可用分辨率的想法并没有让我失望。然而，在全球范围内，电子光学在当时的物理学中失去了吸引力。emeriti被来自其他领域的科学家代替后，几个小组不得不关闭。同样，因为全球的几个像差校正项目都失败了，各资助机构也失去了兴趣，并且人们普遍认为，高分辨率电子显微镜（EM）的像差校正行不通，并且是“不可想象的”，尤其是对于商业仪器而言。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 唯一可行的选择似乎是通过增加加速电压来减小用于物体成像的电子波长。因此，仪器体积变大，价格也更昂贵了：仪器已经非常先进，材料科学领域的高分辨率证明可以达到300kV、400 kV甚至1.2 MV；分辨率的确可以提高，然而，在TEM中观察到的物体的光束损伤大大增加。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然电子光学领域的工作并不受欢迎，但我不能忘记我长期以来的想法，即扫除达到亚埃分辨率道路上最大的障碍。在生物领域里，除了一些习惯使用SEM检查完整细胞的细胞生物学家之外，几乎没有人对我的这个想法感兴趣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然而，在一些内部资金和与半导体公司ICT（慕尼黑）的合作下，我们能够开始在EMBL内开发像差校正SEM。Rose团队的研究生Joachim Zach提出了一种像差校正SEM色谱柱的理论，该色谱柱的分辨率应从5-6 nm降低到1-2 nm。基于此，我们与ICT合作，包括在EMBL工作了两年的ICT科学家Stefan Lanio，设计并构造了一个像差校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在为SEM构造像差校正器的这段时间内，Arthur Jones退休了，我成为小组负责人，Joachim Zach加入了团队，并继续我们的研发。因为没有钱买现代的高分辨率扫描电镜，我们利用使用过的SEM，安装了带有肖特基发射器的新型电子枪。该电子枪具有更高的亮度和更小的能量宽度。我们的像差校正系统由四个复合的静电和磁多极(十二极)元件组成。该系统允许激发所有需要的四极场来调整校正器内的象散射线路径，并使线焦点位于元素2和3的中心，在这一点上，我们通过激发强的、几乎完全平衡的静电和磁性四极场来补偿色差。在这些元件上，我们还能够通过激发强八极杆场来补偿两部分的球差，球差的第三部分由元素1和4上的附加八极杆场补偿。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1995年，我们终于能够证明物镜的色差和球面像差得到了完全补偿，并且在1 keV的加速能量下，分辨率从5.8 nm降低到了1.8 nm。这是有史以来第一次通过四极八极杆校正器提高分辨率。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/55af1aa6-e8b4-4aff-873c-09418f1763f1.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是很明显，我们的SEM校正系统是为极低的能量设计的。TEMs的解决方案，即当电子通过一个薄物体时，使用更高的能量来产生主要的单次散射事件，仍有待发现。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在1990年代初，用于高分辨率TEM和STEM的新型电子源（场发射源）在市场上可以买到。这些电子发射器具有较高的亮度和较小的一次能量宽度等优点，这与1980年代和Harald Rose进行的多次讨论中提出的想法相吻合：通过仅将系统集中在球差补偿上，可以降低像差校正器的复杂性，如果能将一次能量宽度保持在1ev以下，并且用能量约为200kev的电子对物体成像，就能将色差引起的对比度降低降到最低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 早在1981年，Harald Rose提出了一种用于STEM的六极校正器，该校正器仅能补偿球差。他认为该校正器对于形成探针的电子束已经足够，因为它不允许TEM需要任何视野。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年，在萨尔茨堡举行的显微镜会议是我们开发经Cs校正的TEM起点，此后由大众基金会资助：MPI斯图加特新订购的1.2 MeV TEM展示引发了一种方法的讨论，它能够提高TEM在材料科学中的分辨能，但是成本较高。Knut Urban是Forschungszentrum Julich的一名材料科学家，他迫切需要高分辨率的仪器，电子光学理论家Harald Rose和我讨论了为一个更便宜、具有更好分辨率和更少光束损伤项目筹集资金的可能性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年底，Rose扩展了STEM校正器概念，并提出了一种在物镜后面带有附加传输系统的六极校正器，以实现可接受的视野并将其应用于TEM中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1990年，他在《Optik》杂志上发表自己的想法，作为“球形校正半平面中压透射电子显微镜的概述”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与此同时，我们三个人继续讨论如何实现提出的校准器，1990年底，我们最终确定了大众基金会的拨款提案。在提交之前，我需要总干事的许可才能在EMBL内执行该项目——毕竟是分子生物学实验室，而不是物理研究所。但是由于所有的资助都是外部的，而且技术是前瞻性的，该仪器以后可以用于EMBL的结构研究，项目得到了许可。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1991年夏天，这项建议预先获得接受，并将五年里分了两个项目：第一部分的任务是在最先进的TEM获得资金之前，对概念进行验证；1992年1月，我们开始了六极校正器得研制。因此，我们的两个像差校正项目并排运行：SEM项目旨在校正1.5 kV至0.5 kV之间的色差和球差，而TEM项目旨在消除80 kV至200 kV的球差。 span style=" text-indent: 2em " 对于SEM项目，必须采用四极/八极校正器设计，而对于TEM项目，则要开发新的六极校正器。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在1994年夏季的巴黎国际会议上，证明了遵循Harald Rose概述的六极校正器的原理。这为新TEM的筹资铺平了道路。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1995年，仪器安装完毕，开始安装六极校正器。早在1995年底，Joachim Zach即可通过SEM像差校正器将分辨率从5.6 nm降低到1.8 nm。然而，与此同时，新的EMBL主任停止了物理仪器项目，这意味着我们组的所有合同，包括我自己的合同，将在1996年7月终止。看起来，我们已经快没有时间进行突破了。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此，我们与时间的竞赛开始了。1996年夏天，我们能够在TEM中显示六极校正器对球差的补偿。但是，由于物镜中附加镜头的水冷引起的不稳定性，无法证明分辨率的提高。我获得了大众基金会一个为期一年的项目资金，并且在没有EMBL额外资金的情况下获得了可用空间进行此扩展的许可。1996年秋，我们设法摆脱了一些不稳定因素，但在1997春，在物镜区域仍然很明显地存在一种不稳定因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 接下来的几个月是非常戏剧性的。我知道我们必须关闭TEM并将显微镜在7月底转移到Jü lich。5月，我决定在物镜下设计一个新的强透镜，以减少光束直径周围的不稳定区域。我们在6月份的时候就可以使用这种新镜片，但是在开启新镜片后的第一次测试中仍然显示出已知的不稳定性。然而，几个小时后，在午夜时分，我们突然获得了分辨率从最初的0.24 nm下降到0.12 nm的图像！ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1997年6月底，项目圆满完成。我们拍摄了一些照片用于会议演示，1997年7月，第一个经过校正的像差TEM被送到了位于Julich的Knut Urban实验室。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 没有以下两个先决条件我们是不可能实现这一重大飞跃的。首先，在1996年夏季，当EMBL很显然无法实现进一步的发展时，我们在海德堡成立了校正电子光学系统（CEOS）公司。在很短的时间内，通过专门设计的中间镜头来消除不稳定性的策略，只有在CEOS一名员工的帮助下才可行，他把新镜头的设计和建造作为自己的首要任务。其次，在该项目的最后一年中，我从Rose小组聘请了Stephan Uhlemann，他在博士期间已经研究了六极校正器的理论，以开发一种对准策略。，实践证明，该方法对于使校正器和整个仪器都处于良好对准状态非常有用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为什么CEOS公司成立于1996年？ 就在第一个SEM校正器完成时，我们收到了日本JEOL公司的要求，用于开发用于晶圆检查工具的SEM校正器。为了执行此任务，我说服Joachim Zach（30%）共同创立了我们公司的CEOS。另外还有Harald Rose（5%）和我所在集团的前电子工程师Peter Raynor（5%）。公司成立后，我们开始与JEOL合作，并为他们的检测工具开发了第一个商用像差校正器。Harald Rose和Peter Raynor仅充当股东，而我和Joachim Zach共同管理，并在只增加三名员工的情况下创建了这家公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 用于高分辨率TEM的新型六极校正器的展示引起了很多关注：实验室开始筹集资金，几家公司与我们进行了谈判，以确保获得这项新技术并出售包括新型校正器在内的仪器，德国研究基金会发起了一项为各种机构的新仪器提供资金的计划。越来越多的活动使得CEOS有必要在海德堡寻找新的办公地点，因此我们用私人资金投资建造了一座可以容纳四个单独实验室的新楼，为我们的客户——EM制造商Zeiss、Hitachi、JEOL和Philips/FEI。在2003年，我们已与四家公司达成了合作协议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2000年，当新的像差校正系统很显然取得了成功，受到材料科学界的广泛认可和赞赏时，美国能源部开始讨论进一步开发300 kV的超高分辨率TEM，在TEM和STEM中均达到50 pm的分辨率，不仅要求TEM补偿球面色差，还要补偿色差。 span style=" text-indent: 2em " 随后，TEAM项目（透射电子像差校正显微镜）于2005年启动，且要在2008年夏季完成。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2008年4月，在Argonne的DOE实验室安装了TEM原型机，并在Oak Ridge安装了经过Cs校正的STEM之后，我们终于设法将整个双校正300 kV仪器运送到NCEM/Berkeley。对于STEM，我们开发了先进的六极校正器，甚至可以补偿五阶极限像差，并显示50 pm的分辨率。但是，对于Cc / Cs校正器，我们发现在200 kV时分辨率为55 pm，在300 kV时分辨率仅为65 pm，尽管在300 kV时较短的波长有望显示出更好的结果。即使接受了像差校正的TEM，我们也没有放弃调查在300kV和200kV时失去相干性的原因。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 直到2013年，我们才能够通过计算和实验工作（主要是Stephan Uhlemann）来解释降低分辨率的原因。由于校正器内电子束的直径较大，因此任何金属中的自由电子均会通过相关作用产生小的电子电流，其较小的磁场会产生磁噪声。由于四极场的强度有限，需要较大的束径才能产生足够的聚焦功率。为了解决磁噪声的问题，我们为Julich升级了TEAM的现有副本，从而将200kv和300kv的分辨率提高到50pm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当我们刚刚完成TEAM项目时，乌尔姆大学的Ute Kaiser要求进行一个联合项目，以开发专用的低压（20kV至80kV最高）像差校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 亚秒级低压电子显微镜（SALVE）项目是与蔡司（Zeiss）的联合项目，该项目由德国联邦政府和DFG和巴登-符腾堡州共同资助。然而，2013年，蔡司停止了TEM业务，并与FEI找到了一个新的基础仪器项目合作伙伴。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 311px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6719a238-98b8-47c9-b5de-1bc2ec386768.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 450" height=" 311" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 我和Christa Charlotte在夏威夷 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们利用蔡司回酬谈判和与FEI达成新协议之间的时间来修改现有的SALVE校正器并针对磁噪声进行优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SALVE项目于2016年完成，具有低能耗实现分辨率的新里程碑。例如，即使在40keV能量下，也能达到亚埃分辨率，尽管在这种能量下电子的波长要比200kV时大得多。作为实现分辨率的品质因数，采用了用于成像电子的波长：在具有挑战性的TEAM项目中，目标是达到20倍波长的分辨率。我们为SALVE项目设定了相同的目标，设法获得了20到80kV之间波长约15倍的分辨率，超过了TEAM项目的结果。与具有100倍波长分辨率的未校正TEM相比，提高了近7倍。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了这些具有挑战性的研发项目外，我们还必须为多家公司组织Cs校正器的生产。因此，在2005年TEAM项目启动时，我们改变了与FEI在TEM和STEM方面的合作，并准许他们根据我们的技术生产六极Cs校正器。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cf9f8aa9-53b9-45c8-81e3-fd7c7cb481e6.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2005年，和Joachim Frank在瑞士达沃斯举行的EM会议上 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多年来，CEOS公司不断发展壮大，从1996年5个人组成的团队发展成为如今拥有近50名员工的企业。由于与达姆施塔特的Roses团队的密切互动，我们认识了他的博士生，并且可以聘用一些。最后，我们聚集了Rose的前7名博士生，他们都对电子光学非常了解。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们必须将Heidelberg公司的办公场所扩展三倍，到2019年底，全球共安装了约900台基于CEOS技术的六极校正器，约占像差校正电子显微镜全球市场的90％。 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a7666669-5faf-4411-854c-27463941b80f.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 450" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 一群曾经在CEOS公司工作的H.Rose的学生在大楼前庆祝10周年 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当我从眼镜师转为物理学家时，妻子Brigitte在1988年被诊断出患有癌症，我的生活发生了巨大变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年，我们从达姆施塔特搬到海德堡附近的一个村庄，住在离我当时工作的EMBL更近的地方。妻子于1990年去世，同年，Harald Rose、Knut Urban和我建立了经Cs校正的联合TEM项目，并且正为该项目筹集资金。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着Brigitte病情的发展，她碰巧遇到正在休产假的新教牧师Christa Charlotte，她的孩子与我的两个孩子的年龄相近。在接下来的几个月中，Christa Charlotte承担起了对我妻子精神上的照顾，Brigitte去世后，作为单亲妈妈的她很支持我。我们坠入了爱河，于1995年建立了一个共同的家庭，并在2000年幸福地结婚。我感到非常荣幸，感谢我的第二任妻子和所有的孩子，我的生活经历了这种积极的变化。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/88d5d50c-2606-4318-8bc5-dd5f5d8697bc.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 450" height=" 299" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 2008年，我与K.Urban和H.Rose在本田奖庆祝活动后的合影 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 423px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/684f5c59-1526-4dfc-82dd-a8b926dcb504.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 450" height=" 423" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 与H.Rose一起参加海德堡大学生日研讨会 /strong /p p & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201104/563818.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Harald Rose /a /span /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201112/564599.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Ondrej L. Krivanek /span /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: left " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201204/566735.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Knut Urban /span /a /p p br/ /p

ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年，创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器，开发了通用于各类色谱的馏分收集器，风靡全球实验室。从此， ISCO不断创新获得多项专利技术，专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU)，峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器，以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵，从60-70年代， ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器， 20世纪80年代，推出了半自动制备型高效液相色谱系统，包括大容量自动进样器， 90年代末， ISCO发明了自动闪式色谱系统，为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上，发明了各种先驱的制备色谱系统，我们聆听用户的心声，保持持续创新的传统，并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者，销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统，并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统，全自动大容量系统，和系列检测技术，包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器，覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱，备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队， ISO 9001垂直一体化生产管理体系，集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体，是积极进取、关注质量，追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨：绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩"， ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率，允许在较大的样品装载下进行纯化，最大限度地减少废物输出和溶剂消耗，节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要，目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式，共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash® NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型，提高制备实验效率，无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱，允许RFID标签载入运行参数，确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS)，按下开始，载入样品，即可开始自动工作，无需人员值守。实验进行时随时更改参数？当分离实验开始时，依然可以修改参数，包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等，不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间：顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备，提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换，灵活和性能的不妥协，应对多样化类型样品分离。闪式色谱，中低压预分离后，对于要进一步提高纯度，从高压分离得到更高分离率和纯度化合物，是非常理想的选择，满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱，高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级，纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm，填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min，最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念，用户界面友好，消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性，提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏，紧凑设计节省空间，HP150系统技术特点：流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化，样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化，自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出；适合各种溶剂器皿和废液排放，专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统，满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下，可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能：1000ml/min 的流速，可快速的分离高达600g的样品。安全：安全性超过了法规的要求，标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器，确保仪器在正常情况下运行，一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性：用户可使用或修改默认的参数，开发自定义的分离程序，同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改，可实时控制实验过程（包括点击并拖动修改梯度）。操作简便：使用Peaklrak软件，可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围：可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公告 国质检认[2016]131号 现将《原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法》等110项出入境检验检疫行业标准予以发布。生效日期为2016年10月1日。该标准采用LUMEX高频塞曼测汞仪分析原油中的汞含量。塞曼校正技术具有高灵敏、高选择性以及抗干扰性强等特点，能有效去除芳香族的伪数据等问题。标准编号：SN/T 4429.2-2016标准名称：原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法英文名称：Determination of total mercury in crude oil一Zeeman correction一 Cold atomic absorption spectrometry发布部门：国家质量监督检验检疫总局起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局标准状态：现行发布日期：2016-03-09实施日期：2016-10-01标准格式：PDF标准简介：SN/T 4429的本部分规定了原油中总汞含量的塞曼校正冷原子吸收光谱测定方法。本部分适用于原油中总汞含量的测定,汞的最低测定限为2μg/kg。（来源：LUMEX公司）

各有关单位：《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》等4项团体标准于2023年8月1日立项，由天津市药品检验研究院、天津天士力之骄药业有限公司、现代中药创制全国重点实验室、天津药物研究院有限公司、天津红日药业股份有限公司、津药达仁堂集团有限公司中药研究院、天津宏仁堂药业有限公司、津药达仁堂集团股份有限公司乐仁堂制药厂等多家单位联合起草，根据《天津市医药行业协会团体标准管理办法（试行）》有关规定，在专家的指导下，高质量完成了4项团体标准的编制和必要流程，并通过审查。该4项团体标准于2024年5月31日发布并实施，现予以公告。本次发布的4项团体标准如下：T/TPPA 0007–2024《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》T/TPPA 0008–2024《麦冬（供注射用）质量标准》T/TPPA 0009–2024《五味子（供注射用）质量标准》T/TPPA 0010–2024《中药注射剂（真溶液型）中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法》团体标准发布公告20240531.pdf团体标准-TPPA0007-2024-基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程.pdf团体标准-TPPA0008-2024-麦冬（供注射用）质量标准.pdf团体标准-TPPA0009-2024-五味子（供注射用）质量标准.pdf团体标准-TPPA0010-2024-中药注射剂（真溶液型）中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法.pdf

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部批准《环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》、《环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子连续自动监测技术规范》、《环境空气颗粒物（PM2.5）中无机元素连续自动监测技术规范》、《固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》、《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》、《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》、《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的 测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》等8项标准为国家生态环境标准，并予发布。以上8项标准均为首次发布，并于2024年7月1日起实施。可用于现场快速监测，指导空气颗粒物组分连续自动监测工作的开展，填补了水、土壤和沉积物的相关分析方法标准空白。《环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》(HJ 1327-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳和元素碳连续自动监测工作，制定本标准。本标准规定了环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳和元素碳连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准适用于采用热学-光学校正法或热学-光学衰减法的环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳和元素碳连续自动监测系统。《环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子连续自动监测技术规范》(HJ 1328-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子（Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）连续自动监测工作，制定本标准。本标准规定了环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。本标准适用于采用离子色谱法的环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子（Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）连续自动监测系统。《环境空气颗粒物（PM2.5）中无机元素连续自动监测技术规范》(HJ 1329-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气颗粒物（PM2.5）中无机元素连续自动监测工作，制定本标准。本标准规定了环境空气颗粒物（PM2.5）中无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。《固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》(HJ 1330-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中氨（NH3）和氯化氢（HCl）的便携式测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中 NH3和 HCl的便携式傅立叶变换红外光谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中 NH3和 HCl 的测定。《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》(HJ 1331-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》(HJ 1332-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1333-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类（perfluorooctanesulfonic acid and perfluorooctanesulfonate, PFOS）、直链全氟辛酸及其盐类（perfluorooctanoic acid and perfluorooctanoate, PFOA）的测定。《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的 测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1334-2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中直链全氟辛基磺酸及其盐类（perfluorooctanesulfonic acid and perfluorooctanesulfonate，PFOS）、直链全氟辛酸及其盐类（perfluorooctanoic acid and perfluorooctanoate，PFOA）的测定。附件：环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范 （HJ 1327—2023）.pdf《环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子连续自动监测技术规范》（HJ 1328-2023）.pdf《环境空气颗粒物（PM2.5）中无机元素连续自动监测技术规范》（HJ 1329-2023）.pdf《固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》（HJ 1330-2023）.pdf《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》（HJ 1331-2023）.pdf《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》（HJ 1332-2023）.pdf《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1333-2023）.pdf《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的 测定 同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1334-2023）.pdf

BUCHI公司2016年4月12日发布相关信息，BUCHI公司董事会已经与Grace公司董事会达成协议，BUCHI公司购买Grace公司flash chromatography和 ELSD产品线，协议即刻执行。此次收购，极大地扩展了BUCHI公司已有的中压制备色谱产品线，加强了我们的技术服务实力，为广泛用户提供创新的应用解决方案，加快产品如药物研发进程。Grace公司原有品牌色谱系统Reveleris Flash, GraceResolv和蒸发光散射检测Alltech ELSD 3300今后将由瑞士BUCHI公司面向全球供应。Grace公司快速色谱系统简介：美国格雷斯公司（Grace)--全球硅胶材料技术的领导者，有着80年的树脂材料研发、生产和销售经验。Grace综合几十年的硅胶生产经验和领先的ELSD技术，创造了世界上最新进的Flash色谱系统Reveleris Flash, GraceResolv。Reveleris Flash 系统采用新颖的双检测器（UV&ELSD）技术，能够检测到无紫外吸收物质，有效提高收集组分的纯度和回收率。GraceResolv色谱纯化系统更是在双检测器基础上，将Flash色谱和制备液相色谱功能合二为一，在同一台设备上完成样品的简单快速纯化或高分离度分离纯化工作。

气相色谱仪，其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器，在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过，一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少，今天，我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。6.仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。7.基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流(底电流)，简称基流。8.峰面积：流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积，用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：A、按固定相聚集态分类：(1)气固色谱：固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类：(1)纸色谱：以滤纸为载体。(2)柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类：(1)分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容，后续还将继续分享，*关注我们。

各有关单位及专家：由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》《兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》等2项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年8月23前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》征求意见稿《兽药产品中 8 种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com） 广东省农业标准化协会2023年7月24日附件1：兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法-征求意见稿.pdf兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc