色谱螺旋填充柱

看有关资料上写到 ：填充柱，如果是直柱管则效率高，但是由于受到柱箱容积的限制，通常绕成螺旋，但是螺旋的直径一般应当10倍于填充柱的直径，以使“扩散”和“轨道效应”减到最小。请专家给解释一下 轨道效应 和“扩散”的含义 谢谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。　　一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

[size=3][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。[/font][/size][size=3][font=宋体] 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大15倍。 柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。因此在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污， 然后用自来水冲洗至中性。然后用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。[/font][/size]

我是搞环境监测的，现要分析水、气中的苯系物，书上给的色谱条件是填充柱的：(1)色谱柱：长3m,内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃色谱柱。(2)柱填料：(3%有机皂土-101白色担体)：(2.5%邻苯二甲酸二壬脂(DNP)-101白色担体)=35：65。(3) 温度：柱温65℃；汽化室温度200℃，检测器温度150℃。 请问各位高手，如用毛细管柱替代的话，应选用什么类型和规格的毛细管柱？先谢谢了!

我们公司现有专做苯系物的色谱填充柱，但是此填充柱的填充物适合做二硫化碳中的苯系物，请高手指点分析甲醇中的苯系物应该选什么样的填充物的填充柱？

填充色谱柱要点1.单体粒度要均，国产的最好过筛。2.涂泽要均，溶剂挥发要慢，表层如果有涂厚的要去掉，涂泽后破碎的单体要除掉。3.填充不易过紧，不能有空段，不能用力敲击，每次填充时要称重，同一种填料下次填充时就知道填多少克。柱管选择柱直径选择：根据被分析样品进样量，一般选1/8英寸。柱材质选择：根据被分析样品性质，易分解选玻璃柱。

1958年第一根毛细管色谱柱问世以来，已经四十五年了。四十五年来毛细管柱及相应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱，无论在柱效、惰性和热稳定性方面，都是填充柱无法比拟的。然而，为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位？（尤其在我国是如此）。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱低1~3个数量级，要求分流进样（分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物）。而Crob无分流进样法，虽在一定程度上克服了分流进样的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可选用上百种固定液，以改善柱的选择，使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。所以我们还是有必要了解一下填充柱分析的相关知识。 填充柱填料为可分为气—固色谱柱填料及气—液色谱柱填料。 气－固色谱柱填料分为分子筛（5A、13X等），硅胶，三氧化二铝，碳分子（TDX-01，TDX-02等），高分子聚合物（如GDX系列，有机担体系列，Porapak系列，Chromosorb系列等）。 气－液色谱填料的固定液分为有机酸酯（DDP，DNP，Tween-60,Tween-so,DEGS等），聚硅氧烷系列（如OV系列SE系列），聚乙二醇（PEG1500，PEG6000，PEG20M等），脂肪烷类（角鲨烷，阿皮松系列等），腈及腈醚类（如ββ’氧二丙腈，癸二腈等）及其他类（如有机皂土等）。

[table=100%][tr][td]现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]Porapak Q填充柱，想在天美色谱上使用，发现PQ填充柱的接头与天美色谱接色谱柱的接头是两个类似的外螺纹接头，岛津填充柱的外纹距少于色谱接头的外纹距，请教：有能够连接岛津填充柱与天美色谱的 连接件么？[/td][/tr][/table]

请问 关于色谱柱填充（湿法填充）技术的资料哪里有？一直没有找到。谢谢！

我最近把柱效很差的旧的色谱柱,入口处拆开,换了点新的填料(完全一样色谱柱里的)重新填充了一下,有的色谱柱填后的效果还好,有的就稍有拖尾.想咨询下没什么特殊设备的时候填补色谱柱需要注意哪些方面?

毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生，医疗，气体分析等广泛运用。

[color=#444444]本人欲自己装填[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，用的是100目的填料，装的时候反复敲打填充柱，装过之后发现填料过于严实，所以想知道会不会出现气体通不过的现象？[/color]

随着毛细管色谱柱技术的快速发展、普及和成熟，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析工作进入到一个崭新的阶段，尤其是柔性石英毛细管柱的问世，以其所具备的化学惰性、热稳定性、高柱效、良好的机械强度以及连接方便等特点，深受广大使用者的欢迎。而且，通过毛细管柱的使用，对于许多宽沸点多组分样品、大分子量样品及难分离的样品有着分离效率高、分析速度快、分析周期短及峰形好等优点，因此，在石油化工、石油地质、化工、医药、生化、香料工业、白酒工业、食品工业、环保等行业的科研、生产和质量检测中得到了广泛的应用。但是，我国目前使用填充柱色谱仪设备的用户还很多，仪器本身没有安装毛细管柱的流路系统，是毛细管色谱技术的使用受到了相当大的影响。为此我公司研制出一套将填充柱色谱改装为毛细管柱色谱的系列附件，以适应不同型号色谱仪的改装，给不同用户提供选择及服务。本套毛细管色谱改装附件具有以下特点：通用性强，对于不同型号仪器只需使用相应的接头螺母将分流和尾吹流路连接即可；附件安装拆卸方便，用户可自行完成；改装不会破坏仪器原有设计结构，拆除附件后即可恢复仪器原有状态；选用了优良的柔性石英毛细管柱；附件价格便宜，适于广大用户选用。多年来，我公司为国内不少用户的国产及进口色谱仪进行了改装均获得了良好效果，并得到了用户的认可。

各位前辈请教个下，填充柱卷成一圈一圈的。这圈的直径的大小或者形状对色谱的分离有影响吗？

[color=#f10b00][size=4][font=KaiTi_GB2312]我想问一下，气象色谱的毛细管色谱柱都有什么种类啊？还有毛细管色谱柱可以自己填充吗？如果可以，怎么填充啊？谢谢很难填充，那所购买的毛细管色谱柱是不是都是填充好的，没有空柱啊？[/font][/size][/color]

我是一新手，请问色谱柱如何进行填充啊！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱选型求助：水 甲醇 乙二醇单甲醚 DMF有个四元体系，想购买相应的填充柱，请推荐可用型号，体系是：水-甲醇-乙二醇单甲醚-N,N-二甲基甲酰胺。请推荐。

[color=#444444]准备做一根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，现在填充柱和我的样品都有，请问各位大侠，柱子要怎样填？柱子两段怎样封？请说下细节，用玻璃棉还是白钢丝？直接塞在里面还是怎样？怎样防漏？还有其他什么注意事项吗？[/color]

色谱柱填充自配过程、是神马意思？急啊，在线等

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20μm时，湿法填充较为理想。 填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20µ m时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20µ m时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。 　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

各位老师傅，本人想自己装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的填料，但不知道真空泵买多大，买什么型号的，本人急用，请各位大侠推荐推荐啊！！谢谢

螺旋式微量给料（喂料、投加）设备作为一种粉体物料的连续给料设备，以其结构简单、价格低廉等优势，应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出，类似于螺旋输送机，给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数，调整电机转速，故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析，供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低，一般认为其给料精度为±1-5%，其给料精度除了设备自身因素外，受物料本身物理、化学性质的影响也很大，一些物料的性质不适合该设备，则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有，流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面，在结合物料性质的情况下，做好以下几方面工作，即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定，其工作速度应为设定的转速；这是首要的一点（与物料性质无关）。使用普通电机，易受电压变化的影响其转速，有些给料设备未考虑这点，而一些设备采用稳压器的方式，降低了电压变化的影响，但仍然有一定的影响。目前，一些给料设备采用变频电机或伺服电机，结合闭环控制，可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内；此方面与物料性质的关系很大，如流散性、可压缩性。如物料流散性较差，则物料不能完全充满螺旋槽内，则在设计给料设备的料仓时，应选择最佳的料仓形状，并配置相应的搅拌、振动装置，以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大，则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出； 如不满足此方面，则失去了该设备作为定量给料设备的基础，螺旋（及输料管）应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性，同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高，附着在给料螺旋上，则需要螺旋有较高的光洁度，减小与物料的附着力，也可采用双螺旋送料方式，两根螺旋同向旋转，对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用，双螺旋送料结构亦有给料量大，给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强，会损坏螺旋及输料管的表面，使物料不能顺利送出，影响给料精度，故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会，与大家共享，希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com

气相色谱填充柱出峰拖尾，排除是填充柱的原因，柱压没有变化，其他还有什么原因？

[font=宋体][color=black][back=white]答：固定相填充的好坏，将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。[/back][/color][/font]

求助：shincarbon填充柱的色谱谱图。

保护柱的填充材料是否要与色谱柱的填充材料相同

举个例吧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 这么多要求：CJT51-2004色谱柱3m*2-4mm滤纸70mm，硅烷化玻璃棉 FID检测器. HJ620-2011挥发性卤代烃ECD检测器，自动顶空进样器。石英毛细管色谱柱60m*0.25mm*1.4um固定相6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷。顶空瓶60度进样针65度传输线105度. 氮气99.999%，氢气99.9%， HJT74-2001氯苯测定，不锈钢玻璃色谱柱3m*3mm，载体ChromosorbW(AW-DMCS)60-80目，固定液SE-30甲基硅酮280度 6000 HJT73丙烯腈 色谱柱硬质玻璃柱1m*2-3mm，固定相GDX-502(60-80目）MAX200度。 吡啶，Chromosorb WHP60-80目，固定液 聚乙二醇20M(PEG-20 M)200度，液相载荷量PEG-20M 5%。甲基汞 固定液液相载荷DEGS丁二酸二乙二醇酯5%PEG20M5% 水质中的松节油 1.石英毛细管柱30m*0.25mm内涂5%苯基甲基聚硅氧烷膜厚0.25um或其他等效毛细管柱。2.石英毛细管柱30m*0.25mm内涂35%苯基甲基聚硅氧烷膜厚0.25um。GB/T 5750.8顶空 载体DMCS, 固定液 SE-30.10%.三氯乙烷 U型或螺旋型玻璃填充柱2m*4mm，固定相1：GDX103，固相2：OV-17/DMCS. 14.1固定液10%聚乙二醇-20M和3%双甘油。15.1固定液DEGS10% 硅酮DC200.10% 24.1 2%有机皂土2%DC-200 36.1 5%角鲨烷2%氢氧化钾 37.1玻璃填充柱DMCS担体,3%有机皂土-34和2.5%硅酮弹性体 硬质玻璃填充柱，长2m,内经3mm.螺旋型不锈钢填充柱，长2m ,内径3mm，U型或者螺旋型玻璃填充柱，长2m,内径4mm，玻璃填充柱，柱长1.5m 内径3mm不锈钢填充柱，长2，内径4mm，2×4mm，FFAP：Chromosorb WAW DMCS=10:100，30m×0.53mm×0.5um，FFAP毛细管色谱柱，2×3玻璃柱 ，OV:OF-1:Chromosorb WA WDMCS=2:15:100------30m×0.25mm×0.25um,FFAP ，3×4mm玻璃柱------2×4mm，GDX-102