色谱校准曲线法

色谱标准曲线的单点校准和多点校准是什么意思？

戴安的离子色谱的校准曲线怎么做？校准曲线的步骤有没有人知道？帮我写下 谢谢

请问色谱仪的校准曲线的使用期限是多少呢？是当天校准当天用，还是校准一次就可以做多次？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试过程，是否每次测样都要做标准曲线，能否设定方法可以定期校准标准曲线？

我现在在弄一台Vega-GC,刚刚才弄,有谁懂它,帮帮了,有您的帮忙我就不会失业了!!!!!![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的校准,标气的校准,做标准曲线方法怎么建立，比如苯检测的方法，测二甲苯在MC-TUNE参数的是怎么设定的，怎么采样，怎么能进样，进样是否要进行预处理

求哪位老师教下我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何做校准曲线，新手。。。。急急急。。。

A5000气相色谱工作站 多点校准曲线的建立方法，需求建立过程在使用多点时，必须自己把峰面积自己输入进去吗？工作站不能自动显示吗？

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浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法校准曲线 校准曲线法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法最常用的定量方法。此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制校准溶液系列，测出标准系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的校准曲线。测得样品溶液的吸光度后，在校准曲线上可计算样品溶液中被测元素的浓度。1.理论基础设某元素浓度分别为xi（i=1,2,…,n）的标准溶液测得的吸光度为yi,n组xi和yi构成校正集，另测得一些未知样品的吸光度，那么用校准曲线法构造化学量模型（校正），进而求得未知样品浓度（预测）的任务可由最小二乘法完成。通常吸光度和元素的浓度可用线性方程来拟合： （i=1,2,…,n） 其中 为任意给定xi值下吸光度的估计值。根据最小二乘法原理，当预测值或期望值 和实验测量值yi之偏差平方和（简称称差方和）达到最小时，a和b的估计值最佳，设平方和为： 为求a和b的最佳值,可分别求差方和Q的偏导数,并令其等于0。 进一步整理正规方程组： ， 解上面关于a和b的二元一次正规方程组，得a和b的如下表达式： ， 其中Lxx，Lyy，Lxy是为了记忆方便，分别定义为 ， ， 式中 ， 分别是n个测量数据xI，yi的平均值，a和b一经求出，就由下式计算未知样品的浓度。 相关系数 ，r的值越接近1，表明xi和yI的相关性越好。2.影响校准曲线斜率的因素校准曲线的斜率即为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的灵敏度，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的重要指标。对于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，影响灵敏度的主要有以下几个因素：（1）分析波长 许多元素都有几条分析线，最灵敏线可得到最高灵敏度，次灵敏线可用来分析浓度较高的样品。例如测定钴时，为了得到最高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。（2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带，否则可导致灵敏度下降。（3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度。（4）火焰的燃料 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中常用的火焰有：空气-乙炔和一氧化二氮－乙炔等火焰。一氧化二氮－乙炔可显著提高一些在火焰中易形成氧化物元素（例如Al）的灵敏度。（5）火焰的类型 火焰的类型可分为：化学计量火焰、贫焰火焰和富燃火焰。选择富燃火焰可提高Ca、Al、Cr、Mo、Be、Si、Ti等元素的灵敏度。（6）燃烧器高度。不同元素在燃烧器上原子化的高度有所不同，选择最佳的高度可获得最佳灵敏度。（7）提升量和雾化效率 当进样毛细管弯曲时，可导致提升量降低，灵敏度下降；雾化器喷口玷污时，也可导致雾化效率降低，灵敏度下降。对于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，影响灵敏度的主要有以下几个因素：（1）分析波长。（2）光谱通带。（3）灯电流。（4）进样量 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的进样量一般为10~40mL，不同的进样量可获得不同的灵敏度。（5）石墨管的类型和状态 对于许多元素，使用石墨炉平台可显著提高灵敏度；当石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降。另外，对于热解涂层石墨管，不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。（6）石墨炉工作条件 干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，灵敏度降低。原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度。（7）基体改进技术 选择合适的基体改进技术，可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失，从而提高灵敏度。3.影响校准曲线相关系数的因素影响校准曲线相关系数因素主要包括校准系列配制是否正确、分析方法本身的精密度和仪器的精密度。一般来所，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]容易获得满意的相关系数，而石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]由于影响因素非常复杂，往往不容易获得理想的相关系数。下面将主要针对石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行阐述。3.1 校准曲线的配制 标准系列是否都在同一条件下处理，每个标准有无意外损失及玷污，这些因素都可显著影响校准曲线的相关系数。3.2测定波长 有些元素的最灵敏分析波长，虽然灵敏度高，但往往测量精确度不太理想,进而导致相关系数不理想。例如，测定Pb，如用217.0nm的最灵敏线，由于短波区域的背景吸收和噪声，会使测定的精密度变差。3.3光源的状态（1）空心阴极灯设定的灯电流太低，则光能量较低，光电倍增管处于较高的负高压水平，噪声较大，信号的精度不佳。（2）供电电源电压不稳定，或空心阴极灯质量不良（或已老化），灯能不稳定或发生闪烁现象，使测定的精度不理想。（3）石墨炉两端的石英窗不干净挡光，光源能量降低，测量信号的噪声增大，精度也较差。3.4石墨管的状态（1）新石墨管使用初期，由于石墨中含有在净化石墨材料时残留的氯和氟离子缓慢释放出来，对某些元素的测定产生干扰，往往精度不理想。（2）石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降，精密度也不好。3.5进样状况（1）手工进样，使样品溶液注于管壁的位置的重现性难以保证，影响测定的精度。（2）自动进样器的状态 进样毛细管插入石墨管的深度不合适，毛细管尖离管壁太近时，样品溶液被无规则地吹散，使测定的精度变差。（3）进样时石墨管的温度太高（冷却水流量不足或者冷却的时间不够充分），当样品溶液接触石墨管壁时即产生汽化而使样品溶液无规则的散开，由于样品溶液不集中，测定精度不好。（4）采用炉内加改进剂的方法，常因各次测定的进样是先注入样品液然后再加入改进剂，样品溶液和改进剂溶液的互相混合程度有差异，测定数据的精度不如炉外预先混合后进样的效果好。3.6石墨炉的工作条件（1）干燥温度过高或升温速度过快，将引起爆沸，样品发生喷溅，测量的精度极差。（2）原子化温度不合理。原子化温度过高时，原子化速率太快，原子蒸气逸散加快，精确度变差。（3）原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，导致重现性不好。对于大多数元素，以0.5～1秒时间从灰化温度达到原子化目标温度是合适的。（4）内气流的影响，原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度和测量精度；有时采用在原子化阶段施加适量的内气流降低灵敏度，测定较高浓度样品，但往往测量的精度较差。4.校准曲线的弯曲及其解决方法 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，校准曲线的线形范围较窄，导致校准曲线弯曲主要有以下原因： (1) 由于浓度高，压力变宽和光散射导致工作曲线下弯。 （2）光谱通带过大，干扰线的进入，引起偏离，使工作曲线下弯。 （3）灯电流过高引起发射线的自吸变宽，使校准曲线的线形范围变窄。 （4）使用峰高法，校准曲线的线形范围变窄，一般线性范围为0~0.3Abs。 （5）使用塞曼效应扣除背景，正常塞曼效应的元素线性范围与普通的AAS相当，而反常塞曼效应的元素，因吸收线π组分分裂变宽，即发射线半宽度/吸收线半宽度变小时使标准曲线线性范围改善，但若果π组分和σ±组分不能完全分离，则会产生曲线返转现象。 当校准曲线出现弯曲时，可采取以下措施：（1）弯曲程度较小时，可减少进样量，也可使用二次或三次校准曲线。如果用的是峰高法，应改为峰面积法。（2）弯曲程度较大时，可降低校准曲线最高点浓度，也可采用次灵敏线。5.使用校准曲线时的一些注意事项 （1）校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。应用标准溶液制作校准曲线时，如果分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时，则制作的校准曲线称为标准曲线。如果模拟被分析物质的成分，并与样品完全相同的分析处理，然后绘制的校准曲线称为工作曲线。因此，如果基体效应对分析方法至关重要时，应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制。如有可能，也可用与试样成分相近的标准参考物质制作校准曲线。 （2）校准曲线的点数 在原子光谱分析中，一般至少为3个点（不包括空白），在新版的《全国疾病预防规范》中，新方法的研制要求校准曲线至少5个点（不包括空白）。因此，日常工作中，校准曲线应选择3~5个点（不包括空白）。（3）校准曲线的各点应尽量等距离分布在曲线上，最低点与最高点相差约一个数量级。 （4）当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大，很难配制相类似的标准溶液时，应使用标准加入法。参[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45412]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法校准曲线[/url]

校准曲线时，先用混标得出曲线，然后配置分析纯的单物质溶液对混标来进行定性，最后输入配置混标中各物质的浓度，可以吗？

做非甲烷总烃曲线时，方法要求的是一个浓度进样3次，用对应的平均峰高做曲线，怎么得到平均峰高啊？怎么在软件系统内用平均峰高做校准曲线？打印的曲线图谱是不是也要用平均的峰高图谱啊。。。

我们常用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等仪器，它们的校准曲线的相关系数如何做到0.999以上？我分享给大家一个秘诀。

火焰法标准曲线，你在哪些场合用二次校准曲线或多次校准曲线？

JJG 1001-2011给出校准的定义是：确定显示值与真实值之间的关系。这个定义对以天平、游标卡尺、石英钟这些直接给出测量结果的仪器来说是很清楚的。但是对于色谱仪这种，仪器给出一个电信号，信号与实际测量值之间的关系并不确定，采用不同的测量方法，会有不同的关系式，那么是否存在对色谱仪进行校准这一说呢？实际应用中是在一定工作条件下做工作曲线，这个关系式是针对某个特定方法的，那这个时候是不是说：对这个方法进行校准？这个时候的工作曲线是不是就叫校准曲线呢？在日常工作中，搞化学分析的人貌似都习惯称作校正曲线或者标准曲线或者工作曲线，很少说校准曲线，那校正和校准是不是一个意思呢？我们日常的说法是不是属于不规范的？搞色谱的不太熟悉计量方面的规范，请各位前辈赐教，拜谢

校准曲线法与标准加入法各有什么特点及优缺点？用这两种方法测定含量时对结果影响如何？

常用的是单点法和校准曲线，一条校准曲线可以使用多长时间，一直有这样的疑问。e.g. 十六种多环芳烃PAHs，走一个标线点到最后恢复基线需要50min，如果每次做样都要重新走标线的话时间的消耗上就蛮大的。听前辈说一条曲线可以使用一个月，每次使用前对曲线校准确认，如何操作？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是峰面积还是峰高与标准溶液浓度做校准曲线呀？还是其他的？没用过色谱法，看了下书，没看明白它校准曲线X轴和Y轴分别是哪个的值？？望高手帮忙解答下，谢谢！

非甲烷总烃测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是双色谱柱十通阀，标气是甲烷气体底气是氮气，进样顺续是：最先进高浓度点，注射器内剩余50mL标气，用氮气稀释至100mL为第二点，进样后在将剩余的50mL用氮气稀释至100mL为第三点，以此类推，做出的校准曲线，甲烷曲线的相关系数很好，总烃曲线总是第二个点偏离很多，不知道为什么[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003141353121811_8384_3497108_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003141353124663_7954_3497108_3.png[/img]

[font=宋体]发帖人：[/font][color=black][back=white]Insm_179f890f[/back][/color][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7417720[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]仪器自动进样，采用以下色谱条件：色谱柱[/font]Rtx-WAX[font=宋体]（长度[/font]30.0 m[font=宋体]，内径[/font]0.25 mm[font=宋体]，膜厚[/font]0.25[font=Symbol]m[/font]m[font=宋体]）；柱流量：[/font]1.0 mL/min[font=宋体]；程序升温：初始温度[/font]40℃[font=宋体]，[/font]8 ℃/min[font=宋体]升至[/font]150℃[font=宋体]，保持[/font]5min[font=宋体]；进样口温度：[/font]220℃[font=宋体]；检测器：[/font]250℃[font=宋体]；分流比：[/font]20/1[font=宋体]。直接进样浓度为[/font]2000mg/L[font=宋体]的丙烯醛、丙烯腈及乙腈混标可以出峰，但是在做曲线时不出峰，校准曲线浓度怎么配置？还有仪器顶空条件该如何设置？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]曲线配制及顶空条件可参考[/font][font=宋体]《[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定[/font][font=宋体]顶空－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]》（[/font]HJ679-2013[font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]校准曲线的配制：校准曲线各点目标物参考含量[/font][font=宋体]为[/font]2.0μg[font=宋体]、[/font]5.0μg[font=宋体]、[/font]20.0μg[font=宋体]、[/font]40.0μg[font=宋体]、[/font]80.0μg[font=宋体]，如果原液浓度为[/font]2000 mg/L[font=宋体]，对应移取的标液体积分别为[/font]1.0 μL[font=宋体]、[/font]2.5 μL[font=宋体]、[/font]10.0 μL[font=宋体]、[/font]20.0 μL[font=宋体]、[/font]40.0 μL[font=宋体]。[/font][font=宋体]顶空条件：不同型号顶空进样器最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书进行操作，[/font]HJ 679-2013[font=宋体]标准推荐的顶空参考条件为加热平衡温度：[/font]75℃[font=宋体]；加热平衡时间：[/font]30 min[font=宋体]；取样针温度：[/font]105 ℃[font=宋体]；传输线温度：[/font]150 ℃[font=宋体]；传输线类型：经去活处理，内径为[/font]0.32 mm[font=宋体]的石英毛细管柱；压力化平衡时间：[/font]2 min[font=宋体]；进样时间：[/font]1 min[font=宋体]；拔针时间：[/font]0.2 min[font=宋体]；顶空瓶压力：[/font]8psi[font=宋体]。[/font]

最近用PE 500的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做标准曲线,使用同一方法,在做了三种物质的图谱后开始做校准曲线,发现不能同时校准,校准了其中的一条另外两条就不成样子了,感谢各位同仁帮帮忙[em0812] [em0812]

用色谱纯配二甲苯标准溶液，有四个组分，现在曲线校准，该如何计算单组分浓度

各位好，我想问一下，做氟、氯、硫酸盐时，校准曲线的截距可以为负数吗？我是做原子吸收的，没遇到过这样的问题，所以现在很困惑，希望大侠给予解答，谢了先我们的仪器是戴安ICS1000

[font=宋体]曲线配制及顶空条件可参考[/font]HJ679-2013 [font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定[/font][font=宋体]顶空[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，曲线配制方法及浓度以及仪器参数条件可参考使用。[/font][font=宋体]校准曲线的配制：校准曲线各点目标物参考含量[/font][font=宋体]为[/font]2.0μg[font=宋体]、[/font]5.0μg[font=宋体]、[/font]20.0μg[font=宋体]、[/font]40.0μg[font=宋体]、[/font]80.0μg[font=宋体]，如果原液浓度为[/font]2000mg/L[font=宋体]，那移取的标液体积分别为[/font]1.0μL[font=宋体]、[/font]2.5μL[font=宋体]、[/font]10.0μL[font=宋体]、[/font]20.0μL[font=宋体]、[/font]40.0μL[font=宋体]。[/font][font=宋体]顶空条件：不同型号顶空进样器最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书进行操作，[/font]HJ679-2013[font=宋体]标准推荐的顶空参考条件为加热平衡温度：[/font]75[font=宋体]℃；加热平衡时间：[/font]30min[font=宋体]；取样针温度：[/font]105[font=宋体]℃；传输线温度：[/font]150[font=宋体]℃；传输线类型：经去活处理，内径为[/font]0.32mm[font=宋体]的石英毛细管柱；压力化平衡时间：[/font]2min[font=宋体]；进样时间：[/font]1min[font=宋体]；拔针时间：[/font]0.2min[font=宋体]；顶空瓶压力：[/font]8psi[font=宋体]。[/font]

上个月，我们就CNAS-CL10：2012 中关于“校准曲线”的问题进行了讨论。内容是： 自从CNAS-CL12-2012，发布以来，很多人都受到“校准曲线”的困扰。他家的讨论结果，最后都聚焦在“工作曲线”、标准曲线上。 但是，[b]校准曲线的定义是：表示示值与对应测得值关系的曲线。[/b] 我们都知道，“示值与对应测得值关系”主要反映在“修正值”上。因此，从定义上看，校准曲线应该是：在某量程范围内，示值与修正值的关系曲线。可是，无论是标准 曲线还是工作曲线，都是信号强度与含量（浓度）之间的关系曲线，这与“校准曲线”的定义不符。那么CNAS-CL10:2012中的“校准曲线”到底指的什么？ 讨论的结果，最后还是回归到“标准曲线”或”工作曲线上”（以下简称标准曲线）。认为校准曲线就是“标准曲线”。有的人甚至用“绕晕了”来形容这个问题。其实这个问题确实有点”绕“，也确实会把人绕晕。但是，只要在”晕“字里爬出来，保持清醒的头脑，相信还是可以深入理解的。 进一步讨论的关键还是在于准则本身。在CNAS-CL12-2012中，该条款是放在5.6.1章节。也就是说，它是对准则5.6.1的补充说明。简单的从内容上看，我也会认为该条款的内容是指的“标准曲线”，可5.6.1的内容主要是“仪器设备的校准计划”。既然是“校准计划”就应该是校准计划的内容和制定要求。但是，有谁会把“标准曲线”放在校准计划中呢？标准曲线或与校准计划有何关系呢？ 从另一方面将，“标准曲线是使用分析纯试剂配制的标准溶液制作的。尽管标准溶液的标定使用了基准试剂，但你总不会把标准曲线的使用认为是“校准过程”吧？就跟不能把“使用校准过的仪器设备用于检测工作“看成是“量值溯源”一样。况且，标准溶液的标定人员和标准曲线的制作人员也都是普通检测人员，不具备量值溯源人员的资质。 一般讲，标准曲线的制作和确认都是检测技术标准中的一个内容，它是检测方法中的一个步骤。因此，对于标准曲线的制作和确认应该属于准则5.4中的一个内容，怎么也不应该属于5.6.1的内容。 因此，对校准曲线的进一步讨论是：对于该条款内容，是我们的理解有问题问题，还是准则自身有问题？这么说是否有点“太大胆了”？

在用标准样块校准工作曲线时，如激发两点数据和标准值差距很大，比如Si标准是11.3，实测11.5，但校准后的值是11.3左右，大家一般会重新校准工作曲线不呢。个人试过几次直接测试和重新校准再测试，数据之间的差异也是明显啊

气相色谱定量分析中内标法和标准曲线法有什么区别？感觉差不多，都得绘制标准曲线，这两个曲线有什么区别？