色谱面积归一法

各位信息网的大侠们，你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作，今天在做正己烷验收测试，要用到面积归一化法，小弟不会啊，还望各位大侠不吝赐教，最好能分享相关文档。谢谢大家。

面积归一化法在色谱分析中有哪些应用？

用面积归一化法走出来的样品结果重现性不好，如何优化色谱条件？

本人是新手很多对液相的知识不懂液相色谱面积归一化法是什么意思啊？具体应该怎么做，求含量？

气相色谱中的面积百分比法，与归一化法，有何区别？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法既然面积归一法只要保证各个成分都出峰就可以采用了，原理是这样的。可是我在分析同一种混合样品时，发现总面积的大小导致主要成分的差别相差2个百分比。如果总面积A=200万，成分1的百分比是85，成分2的百分比是10.要是峰的总面积是300万，成分1的百分比是82，成分2的百分比是12.也就是总的峰面积越大，小峰的面积会变大，大峰的面积不会增大。有高手给我一个合理的解释。如果我信服的话，我会追加200分！！

谁能教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积百分比和归一法的计算

我们厂是做液化气分析的，用的是面积归一法，有什么好的办法能一眼就分辨出各种组分的峰！我们做的峰甲烷，乙烷，乙烯，丙烷，丙烯，乙炔，异丁烷，正丁烷，反丁稀，正丁烯，异丁烯，顺丁烯，正戊烷，异戊烷丙炔，1.3丁二烯，但是后面4个峰有时岀峰时间不固定不能准确分辨出是哪个峰

天然生育酚为什么不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积归一化法来进行检测？

[color=#444444]请问一下，我们实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测丙酮中杂质含量，方法是面积归一法，进样量0.2微升，检测结果为0.7562%，分子量为98，如何把他转换成多少ppm的形式啊？请各位大侠明示，感激不尽啊！！[/color]

谢谢老师的指教，祝新年快乐！还有就是面积归一化法具体是怎么计算的，HP4890色谱仪中的面积法是否等同于归一化法？计算结果是积分仪直接计算出来的吗？还是需要另外换算呢？其相对百分含量能等同于绝对百分含量吗？另外我们公司油脂粗品的酸值有十几之多，也就是说游离脂肪酸很高，可用上法测出的含量没有变化，酸值太高是否不适用该法，我公司没有自动进样器，用外标法恐怕误差太大，用内标的话应选择什么样的内标物较为合适呢？问题太多，谢谢各位的不吝赐教！

液相色谱，面积归一化进样量与峰面积有关系吗？

我的物质是合成的,缺少标准品，但想知道大致含量是多少，采用面积归一化法面积百分比为100%，可能是杂质在紫外检测器中无响应,这样的数据可靠吗？怎么办？

大家做过面积归一化法测物质含量吗 有什么宝贵经验 我想讨教

用液相紫外检测器测试标准品（产品）纯度，面积归一方法，取样量多少合适？在应用中样品多一点，色谱柱分离不好，峰型变形，结果偏低，稀释后峰型完美了，结果也高了，平行测定结果偏差较大，哪位在生产岗位应用液相做品控，给提供个最佳取样量？

使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决

请问如果用面积归一化法粗略定量， 是不是选择全扫 或者选择离子监测 得到的色谱图都是一样的？ 都可以使用？

液相色谱 用 面积归一法 标定对照品 进样顺序流程 是怎样的？ 应该不需要做系统重复性吧？

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量，现发现杂质含量偏低（原来正常后突然变低，在其它仪器上测定结果正常），载气压力变大时杂质含量有所增大，不知是何原因，请高手指教！谢谢！

各位老师好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定化工产品主含量（面积归一化法）测定出来的含量比其他单位的偏高，相同的色谱柱型号。这是为什么？主要与仪器还是色谱柱有关？

谁能教教我？！色谱条件已经确定，但是领导认为直接面积归一化误差比较大，想让我做面积校正归一化。怎么做呢？一直没明白面积校正归一化和内标法的区别。

面积归一法，内标法，外标法哪位大虾能给详细解释一下气相色谱中常用的面积归依法，内标法，外标法都怎么运用？万分感激~~

我单位用的是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]6820，FID检测器，DB-5毛细柱，武汉煤化工放了一份洗油用毛细管测定组分的方法（程序升温），用面积归一法做定量，但做出的结果和手工做的相差挺大。但用外标法却结果相近。 我问下，为什么面积归一法的结果与实际的不一样（有高有低）？是什么原因呢？如果用的话怎么去校正呢？

我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积归一法做丙酮的含量，我现在要做含量方法学研究，要做线性，请问大家用面积归一法怎么做线性？

[size=16px][color=#595959]面积归一化法也是一种常用的定量分析方法（仅限在中国药典中）。这种方法是将所有被检测到的组分的峰面积相加，使得总面积等于100%，然后每个组分的峰面积占总面积的百分比即为该组分在样品中的质量分数。[/color][/size][align=center][img=,459,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409061443586387_4566_3203140_3.png!w459x94.jpg[/img] [b][size=18px][color=#595959]01.[/color][/size][/b][size=18px][b]面积归一化法的一般步骤：[/b][/size][b][/b][size=16px][color=#595959]a.配制供试品溶液，取一定量进样，记录色谱图。[/color][/size][size=16px][color=#595959]b.测量各色谱峰的面积和色谱图上除溶剂峰、试剂峰、样品基质带入峰以外的总色谱峰面积，计算各色谱峰面积占总峰面积的百分率。[/color][/size][size=16px][color=#595959]c.峰面积归一化法一般不宜用于微量杂质的检查。[/color][/size][size=16px][color=#595959]对，没错，描述就是这么简单，理解起来也很简单：[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41]单个物质的量/总物质的量=单个物质的百分比[/color][/size][color=#595959]。 [size=16px][color=#595959][b]02.面积归一化法的优缺点：[/b][/color][/size][b][size=16px][color=#595959]1）优点：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]a.操作简单：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]不需要使用标准品，也不需要建立校正曲线，操作简便，易于实施。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]b.重现性好：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]由于不依赖于进样量，只要色谱条件保持一致，重现性通常较好。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]c.成本效益：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]不需要额外购买和使用昂贵的标准品，降低了分析成本。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]d.适用性广：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]适用于那些所有组分都能被色谱柱分离并且在检测器上产生信号的样品。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]e.快速分析：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]适合于快速筛查和初步分析，尤其是在质量控制和常规检测中。 [/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2）缺点：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]a.响应因子假设：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]假设所有组分对检测器的响应相同，这在实际中往往不成立，导致定量结果可能不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]b.线性范围限制：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]假设检测器的响应在所关心的浓度范围内是线性的，如果超出线性范围，结果将不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]c.未分离组分的影响：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]如果样品中的组分未能完全分离，峰面积的重叠会影响定量的准确性。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]d.灵敏度问题：[/color][/size][/b][size=16px][color=#ff4c41][/color][color=#595959]对于微量组分的检测可能不够灵敏，需要增加进样量或提高检测器灵敏度。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]e.法规和药典要求：[/color][/size][/b][size=16px][color=#ff4c41][/color][color=#595959]在某些药典和法规中，面积归一化法可能不被推荐或允许，特别是在需要高精度和高可靠性的分析中。 [/color][/size][b][size=18px][color=#595959][/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]03.[/b][/color][/size][b][size=18px][color=#595959]为什么只有中国药典收录面积归一化法？[/color][/size][size=16px][color=#595959]1）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]简便性和通用性：[/b]面积归一化法操作简单，不需要使用标准品，也不需要建立校正曲线，对于许多常规检测来说，这种方法足够使用。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]重现性：[/b]面积归一化法与称样量及进样量基本无关，因此重现性良好，适合于实验室日常检测。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]3）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]成本效益：[/b]不需要额外的标准品，可以降低检验成本，对于资源有限的实验室来说，这是一个重要的考虑因素。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]4）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]特定情况下的适用性：[/b]在某些情况下，如杂质与主成分的响应因子非常接近，或者在没有更好的替代方法时，面积归一化法仍然可以作为一种有效的补充手段。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]5）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]逐步改进：[/b]药典是一个逐步完善和更新的过程，随着分析技术的发展，可能会引入更精确的方法，而逐步淘汰或限制某些方法的使用。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]6）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]符合国情和行业需求：[/b]中国药典在制定时会考虑国内药品生产和检测的实际情况，面积归一化法可能更适合当前阶段国内部分药品生产企业的实际情况。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]7）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]方法验证：[/b]中国药典中也提到了分析方法验证的要求，即使使用了面积归一化法，也需要进行适当的验证，以确保方法的适用性。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]8）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]国际协调：[/b]中国药典也会参考国际药典和ICH的指南，但在具体实施时会结合国内实际情况进行调整。 [/color][/size][b][size=16px][b][size=18px]04.[/size][/b][/size][b]为什么美国药典、欧洲药典不收录面积归一化法？[/b][size=16px][color=#595959]1）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]响应因子的假设：[/b]面积归一化法假设所有成分对检测器的响应相同，这在实际中往往不成立。不同化合物即使在相同浓度下，其检测器响应可能有很大差异。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]线性范围的假设：[/b]面积归一化法假设检测器的响应在所关心的浓度范围内是线性的。如果主成分或杂质的浓度超出了检测器的线性范围，那么面积归一化法得出的结果将不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]3）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]杂质的检测限制：[/b]面积归一化法通常用于粗略估计样品中的杂质含量，而不是用于精确的微量杂质分析。在某些情况下，这种方法可能无法满足药典对杂质控制的精确度要求。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]4）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]方法的验证要求：[/b]药典通常要求分析方法经过严格的验证，证明其适用性和可靠性。面积归一化法可能在某些情况下难以满足这些验证要求。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]5）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]国际协调指南（ICH）：[/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]USP和Ph. Eur.通常会参考ICH的指南，这些指南推荐使用更精确的方法，如外标法或内标法，这些方法可以通过使用已知纯度的标准品来校正响应因子的差异。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]6）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]特定情况下的应用：[/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]尽管面积归一化法可能不被推荐为首选方法，但在某些特定情况下，例如当杂质与主成分的响应因子非常接近，或者在没有更好的替代方法时，面积归一化法仍然可以作为一种补充手段。[/color][/size][size=16px][color=#595959] [/color][/size] [/color][/align] [b][size=18px]总结一下：[/size][/b] [size=16px][color=#595959]面积归一化法在中国药典中被采用，主要是因为它简单易行、成本低廉，而且对于大多数能够被色谱柱分离的成分来说，重现性还不错。[/color][/size][size=16px][color=#595959]不过，这种方法也有局限性，比如假设所有成分对检测器的响应都一样，这在现实中往往不是真的，而且对于微量杂质的检测可能不够灵敏。[/color][/size][size=16px][color=#595959]美国药典和欧洲药典可能更倾向于使用那些能够提供更精确结果的方法，比如外标法或内标法，因为这些方法可以通过标准品来校正响应的差异，更适合精确控制药品质量。[/color][/size][size=16px][color=#595959]所以，虽然面积归一化法在某些情况下还挺好用，但在需要更高精度的场合，可能就不是最佳选择了。[/color][/size]

各位好：我有一个样品含量是这样的， 甲苯 二甲苯 醋酸丁酯 醋酸乙酯 各25% 我想用校正面积归一法来检测这个样品，是不是先要检出这四个物质的绝对校正因子，后再用下面这个公式计算呢？问题： 1.这里是绝对校正因子还是相对校正因子。 2.如果是绝对校正因子那么它的计算方法是不是：进一针样用质量除以面积呢？ 3.若是这样计算绝对校正因子的话，那面积色谱工作站上都可以看的到，但进的质量怎么知道呢？就0.2微升不可能称吧。谢谢！问题有点多咯………………http://www.chemalink.net/UploadFile/201211/2012112464155469.jpg

目前在使用HP-5MS（30*0.25*0.25），对同一个样品进行分析，柱流量为1.0mL/min，分流比分别设定为30:1和60：1,其他色谱条件保持一致，且进样量同为0.2uL。那么现在问题来了，对一个样品进行分析，出来的质谱图基本相同（相同的物质都能在对应的出峰时间出峰，只是峰面积大小的问题），但其中有部分含量较少的组分，在两次不同分流比进样的面积归一化法结果中含量竟然相差一倍（分流比为30:1的含量约为3.3%，分流比60：1的含量约为1.7%），究竟是什么原因呢？是分流歧视吗？

请教大家做校正因子面积归一化法，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，校正因子有范围要求吗，我在测一个粉末的纯度，加入7个杂质算校正因子，有0.6的，有1.7的，也有0.9的，查资料说0.9-1.1最好，那1.7的和0.6的可以用吗？