质谱离子化方法

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2019年11月14日，为共同探讨质谱离子化技术的原理、应用以及未来的发展方向，探索促进我国质谱技术发展新思路。“质谱离子化技术”圆桌论坛在江西省南昌市东华理工大学（广兰校区）召开。论坛邀请了多位质谱技术专家与会，近50位专家学者、师生代表出席了本次活动，仪器信息网作为特邀媒体进行了报道。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/532706ad-de91-4006-baaa-8b4a18a5a500.jpg" title=" IMG_3993.JPG" alt=" IMG_3993.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 会议现场 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/70955211-6675-45d9-a6b1-166f800301bf.jpg" title=" IMG_3990.JPG" alt=" IMG_3990.JPG" / /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 浙江好创生物技术有限公董事长司朱一心主持开幕式 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d3f866e3-f593-4faa-b314-611050ed4565.jpg" title=" IMG_3997.JPG" alt=" IMG_3997.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 北京蛋白质组研究中心秦均致辞 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在专家报告环节，来自浙江好创生物技术有限公司朱一心、北京蛋白质组研究中心秦均、深圳华大基因有限公司王融、西湖大学冯杉、暨南大学李雪、暨南大学胡斌、东华理工大学徐加泉等7位质谱技术及应用专家分享了精彩的报告。报告内容上既涉及了质谱离子化技术的原理及研发应用的讨论，也包含利用质谱技术进行蛋白质组学及临床分析的探讨，以及直接质谱技术的研发及相关应用等内容。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e16e16e0-d16b-4090-9a49-ed2b95d04c7e.jpg" title=" IMG_4005.JPG" alt=" IMG_4005.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人：浙江好创生物技术有限公司 朱一心 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《电喷雾离子源机理的修正及应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " ESI离子源是目前在质谱领域应用范围最广泛的离子源之一。报告针对ESI离子源机理存在的一些疑问，提出质子氢的来源、为什么只有电喷雾离子化才可产生多电荷分子离以及为何会产生离子抑制现象等三个问题。并介绍了多年来的对此的相干研究和思考，提出了“异裂氢离子静电结合极化液滴”的电喷雾电离创新理论，并在报告中展示了其关于理论的相关验证。同时，在报告中，也展示了基于其创新的机理研究，浙江好创研制出的CEESI离子源技术。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a016cfdf-0caa-4de7-be40-a1f14cd7be77.jpg" title=" IMG_4014.JPG" alt=" IMG_4014.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：北京蛋白质组研究中心 秦均 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《临床蛋白组学对质谱分析的新挑战》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在报告中，秦均首先介绍了过去十数年间，国家蛋白质科学设施-凤凰中心近年来在蛋白质组方面所做的工作，并主要介绍了团队基于蛋白质组研究，所进行的胃癌精准医疗体系相关工作。利用蛋白质组，对胃癌分型为7个亚型，并对不同亚型对化疗的敏感度以及不同化疗药物的效果等进行了分析研究。在报告的最后，他也对未来用于精准医疗的蛋白质检测IVD提出了相关的趋势见解。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5edd86ed-4e07-4063-a8dd-05e6969477a7.jpg" title=" IMG_4026.JPG" alt=" IMG_4026.JPG" / /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong 报告人：深圳华大基因有限公司 王融 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《朱氏离子源揭示电喷雾分子的质子化》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 质谱技术发展至今，已经被广泛应用在多个领域。然而目前绝大部分质谱的电离效率仍然不足10%，如何进一步提高电离效率是质谱技术发展面临的重要问题。报告主要介绍了利用改进型的CEESI离子源，通过改变ESI腔室条件，对多肽、咖啡因等物质进行分析，根据质子化的结果，提出气相中的质子对于ESI分子的质子化至关重要。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/edecd6e1-2fd6-4967-ba1c-b48ad548b394.jpg" title=" IMG_4065.JPG" alt=" IMG_4065.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：西湖大学 冯杉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《发展谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告介绍了冯杉近年来在利用质谱技术在谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法相关的研究工作。同时也分享了利用CEESI离子源在分析修饰蛋白质组样品时的一些优劣。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1219292c-05b1-4aa8-9955-0c5be29db836.jpg" title=" IMG_4070.JPG" alt=" IMG_4070.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：暨南大学 李雪 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《呼气直接质谱分析方法研究》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 呼气质谱分析对于疾病诊断、环境暴露监测等领域都有着良好的应用前景。报告介绍了团队近年来在呼气质谱方法相关的研究工作。包括对仪器装置的相关改进以及利用数据分析对呼气质谱信息来源解析等相关研究工作。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2847085a-ec0d-48ef-847d-391b00e2387d.jpg" title=" IMG_4075.JPG" alt=" IMG_4075.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：暨南大学 胡斌 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《直接质谱分析技术的发展与应用》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告主要介绍了团队近期在直接质谱分析技术方面的研究工作。包括研究的一系列直接电离质谱技术及具有分离功能和富集功能的电喷雾电离技术，并利用直接质谱技术在农业食品安全、药品质量控制、毒品检测、临床分析、蛋白质分析以及人体健康等领域的相关的应用研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/41c0adb7-00bb-4ee5-8f00-04d4bebb8b91.jpg" title=" IMG_4077.JPG" alt=" IMG_4077.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告人：东华理工大学 徐加泉 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目《混杂样品直接质谱分析》 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 混杂样品由多种理化性质各异、含量丰度不等、赋存状态不同组分叠积构成。面对混杂样品时，如何顺次获取获取样品各组分的多维信息是目前的分析难点，目前，常见的方法一般采取对样品进行预处理并采取多方法多仪器联用进行分析，不仅费事费力，还会造成成分、含量、分布等信息失联的问题。报告介绍了团队对混杂样品直接质谱分析的相关研究工作，以及利用该技术对混杂样品，包括金属材料及细胞、稀土等分析应用的研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2cd79daa-0482-4573-b38f-3d30d42cf599.jpg" title=" IMG_4033.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b9c60fa4-22fd-4b18-8e8d-3d0a7f65861d.jpg" title=" IMG_4030.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong style=" text-align: center " 讨论现场 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在自由讨论环节，在场质谱相关专家就质谱离子化技术的原理展开了热烈讨论，并参观了江西省质谱科学与仪器重点实验室质谱科学与仪器国际联合研究中心的实验室。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/9627f83a-83d6-442f-8c42-bbd0904ac348.jpg" title=" IMG_4043.JPG" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/60ee754e-20fc-489f-8f35-112b6caeb4d3.jpg" title=" IMG_4040.JPG" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 参观实验室 /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/32a757e4-275a-4452-9a79-67d609aee97a.jpg" title=" IMG_4051.JPG" alt=" IMG_4051.JPG" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center " strong 合影 /strong br/ /p

《质谱新技术丨原位探针离子化质谱仪DPiMS 第一期》为大家介绍了DPiMS的技术背景和工作流程；《质谱新技术丨原位探针离子化质谱仪DPiMS 第二期》介绍了DPiMS在食品安全、法医学、临床毒理学和生物学研究中的应用实例。 本期将隆重介绍DPiMS家族新成员——DPiMS QT，进一步拓展这一极具潜力的新型离子源的应用边界。 DPiMS QT 特点 1 前处理简单、操作简便、快速完成测定● 只需简单的前处理即可开始分析。● 与Q-TOF质谱仪联用，实现高分辨质谱分析。● 仅需微量样品即可完成分析，大大降低对于MS离子源的污染。 2 只需简单的前处理即可测定液体或固体样品● 使用传统方法分析血液、尿液和其他生物样品所需的时间减少约 50%。● 可以分析食物、组织切片和其他固体样品。● 样品前处理时间显着减少。3 快速定性分析●DPiMS QT定性筛查分析时，无需等待色谱分离的时间，效率更高。4 无残留的分析系统● 每次进样时，仅几十pL的样品粘附在探针上，无需担心质谱仪内部受到污染。也可以通过更换探针来防止样品残留，在测定浓缩样品和未知浓度的样品时无需担心交叉污染。5 在 DPiMS QT 和 Q-TOF LC/MS 之间轻松切换● 移除 DPiMS QT 装置约仅需15秒，即可重新配置为LC-QTOF系统。通过 DPiMS QT 实施初步筛查和定性分析，可以减少 LC-QTOF 分析所需的资源（溶剂和色谱柱），从而减少需要定量分析的样品数量，提高实验室工作效率。应用实例 对添加曲唑酮（500 ng/mL）的全血样品进行定性分析， MS和MS/MS分析在一个序列中同时进行。LabSolutions Insight Explore 支持组成推测、库搜索和结构解析。 1 MS分析检查色谱峰——通过在化合物表中输入分子式或对应的质量数来提取目标离子的质量色谱图。组成推测——从获得的质谱图中，选择任意 m/z 的质谱，并使用组成推测功能按匹配度分数顺序列出预测的分子式。 2 MS/MS分析碎片归属——使用 LabSolutions Insight Explore 中的结构分析归属功能，根据产物离子质谱图对碎片进行归属。通过谱库检索评分——通过使用 LC-QTOF 创建的质谱库，对使用 DPiMS QT 分析得到的质谱图进行评分。

据仪器信息网编辑获悉，合肥美亚光电技术股份有限公司近日成功获得&ldquo 一种用于质谱仪器的进样离子化系统&rdquo 实用新型专利(ZL201520187374.9)。 　　该专利涉及一种用于质谱仪器的进样离子化系统，包括进样装置和离子源，所述进样装置包括进样管，样品容器和脉冲阀，所述进样管与样品容器和脉冲阀相连通，所述离子源为脉冲高压放电电离源，包括与脉冲阀相连的晶体和用于脉冲高压放电的电极 所述电极施加高压脉冲电对从脉冲阀出口通过的样品分子进行电离。本实用新型所述的进样离子化系统，可以用于引入气体样品或液态样品的蒸汽，制造简单，可以替代常用的EI电离源以及激光溅射电离源等昂贵的离子源。 　　据仪器信息网编辑了解，合肥美亚光电技术股份有限公司承担了2012年度国家重大科学仪器设备开发专项&mdash &mdash &ldquo 红外激光解离光谱-质谱联用仪的研制与产业化&rdquo 。该项目由美亚光电牵头，项目第一技术支撑单位为中国科学技术大学，其他参与单位包括复旦大学、同济大学、东华理工大学、安徽大学、第二军医大学附属东方肝胆外科医院。 　　项目起止时间：2012年10月至2017年9月。 　　项目经费预算总经费9082万元，其中国家重大科学仪器设备开发专项资金4541万元，该项目公司将以自有资金投入经费4541万元。 　　项目预期在验收后3年内，建立产品中试生产线，预计实现年产10台的生产能力，同时具备特殊需要定制生产的能力 预计约可实现年销售收入1.2亿元的直接或间接经济效益。 编辑：刘玉兰

仪器信息网讯 2021年3月，《直接电离质谱离子化装置》行业标准经中国仪器仪表学会标准化工作委员会专家组最终审定后正式发布实施。该标准2019年1月在中国仪器仪表学会立项，由宁波大学闻路红教授、东华理工大学陈焕文教授共同牵头，联合国内从事直接电离质谱技术研究和应用的张峰、赵会安等专家，成立了标准起草工作组。在制订过程中，标准工作组广泛征求了我国公共安全、食品药品检验、药物分析、环境监测、科学研究等应用领域的专家学者和用户意见。标准制订单位除了宁波大学、东华理工大学，还有宁波华仪宁创智能科技有限公司、中国检验检疫科学研究院、山东食品药品检验研究院、江西省公安厅刑事科学技术研究所、青岛理工大学等单位。《直接电离质谱离子化装置》标准的正式发布实施，将极大地推动我国敞开式大气压直接电离质谱相关技术的研究、核心关键部件和仪器产业化，加快直接电离质谱技术在毒品检测、食品安全、药物分析、环境应急、危爆品检测、中毒救治、体外诊断(POCT)等应用市场的应用推广。　　敞开式大气压直接电离质谱技术最早于2004年由美国普渡大学R. G. Cooks教授首次提出并发表在国际著名学术期刊《Science》上。直接电离质谱技术可在大气压环境下，对被分析样品直接电离后进行质谱分析，分析样品无需前处理或简单处理即可检测。直接电离质谱技术解决了传统质谱技术需要复杂样品处理、色谱分离、真空电离环境，检测时间长、检测成本高、对使用环境和操作人员要求高的不足，非常适合公安禁毒、食品安全快检、环境事故应急、危爆品检测、药物质量监测、中毒救治、体外诊断(POCT)等行业对定量要求不太高，但需要现场、实时、高通量快速定性检测，检出限高于0.05ppb的应用场合。该质谱技术出现以来，引起全世界质谱分析领域的高度关注，很多分析化学家认为它是质谱分析技术领域的一次重大革命，成为过去17年来质谱技术研究的热点和前沿之一。　　根据文献调研统计，从2004年至今有超过40中敞开式大气压直接电离质谱分析技术方法被世界各个国家的科学家提出。目前，有10余种直接电离质谱技术已突破了关键核心技术，经过大量应用研究找到了适合的应用场景、证明了技术的应用价值，并成果转化研制出了商品化的质谱电离质谱产品，代表性的有：DESI、DART、DBDI、PSI、EESI等。这些直接电离质谱技术已经被科学研究、公共安全、食品检验、药物分析、中毒救治等应用领域的尝鲜者采用并获得认可，越来越多的用户对使用直接电离质谱技术用于快速检测有兴趣。而要实现直接电离质谱技术在应用端的大量使用，直接电离质谱离子化装置和应用方法的标准化迫在眉睫。　　直接电离质谱离子化装置标准的正式发布实施，其规范了直接质谱离子化装置产品需要满足的技术要求，构建了保证产品适用性的统一判定和验证方法，制定了研究、生产或应用机构开展对国内外各类直接质谱离子化装置的质量评价，解决了直接电离质谱离子化装置产业化推广的标准化问题，扫除了后续应用方法标准制订时仪器装置产品标准缺失的问题，有助于推进并实现直接电离质谱离子化技术体系化标准建设。　　宁波大学科学仪器创新团队及成果转化企业宁波华仪宁创智能科技有限公司是我国专业从事直接电离质谱仪及核心部件自主创新和产业化的科研团队和企业。2016年，华仪宁创作为牵头单位联合清华大学、北京大学、哈尔滨工业大学、中国医学科学研究院等国内从事直接电离质谱技术研究的团队共同申报承担了国家“重大科学仪器设备开发”重点研发计划专项“新型敞开式质谱离子源研制与产业化”项目。在国家重大科学仪器项目的支持下，团队成功研制了6款不同的新型敞开式直接电离质谱离子化装置。其中团队与清华大学张新荣教授团队合作，实现了DBDI直接电离质谱离子化装置的成果转化，成果被鉴定为“国际首创”，荣获国内装备制造业首台套产品、中国仪器仪表行业协会自主创新金奖、首届分析仪器创新成果奖、中国仪器仪表学会科学技术奖等荣誉。过去5年，华仪宁创依托国家公共安全、食品安全重大专项支持，基于自主创新的敞开式大气压直接电离质谱技术研制了直接电离便携式质谱仪产品，与国内公安禁毒、法医毒物、食品检验、药物分析、中毒救治等领域的代表性用户单位合作，已开发了大量的应用方法，证明了直接电离便携式质谱仪在各种现场快检领域的实用价值。　　从2020年开始，团队已联合国内公安禁毒、法医毒物、食品检验、药物分析、中毒救治等领域科研团队和检测机构申请直接电离质谱技术应用方法标准制订工作，加快推动直接电离质谱技术在各行各业的应用推广，欢迎感兴趣的科研团队和用户合作制订应用方法标准，共同推动我国质谱电离质谱技术及仪器的发展。笔者：宁波华仪宁创智能科技有限公司/宁波大学 闻路红教授

第七届质谱网络会议(iCMS 2016)邀请报告之空气动力辅助离子化质谱分子成像技术及其应用研究进展 报告时间： 11月23日下午14:00-17:00报告摘要：　　质谱成像技术是质谱技术发展的前沿和热点领域之一。常压敞开式质谱成像技术因其方便快捷的特点发展迅速并在各领域的应用研究取得重要突破。报告人结合所在课题组的科研工作，详细报告空气动力辅助离子化质谱成像(AFAI-MSI)技术及其应用研究进展。内容包括AFAI-MSI硬件的开发、质谱成像数据处理与信息挖掘软件的开发、AFAI-MSI在药物成像分析、肿瘤临床病理诊断等领域取得的应用进展。 报告人简介： 贺玖明，博士，副研究员，硕士生导师。　　专业研究方向领域　　1. 质谱离子化新技术及其药物分析应用新方法　　2. 质谱分子成像新技术新方法及其应用　　自2000年以来，一直从事基于质谱的快速分析新技术和新方法研究，主要包括：药物代谢产物、药物杂质的分析鉴定研究 临床前药物药代动力学研究 复杂天然产物混合物的快速分析方法研究 不稳定金属有机复合物的冷喷雾质谱分析和结构表征研究 常压敞开式离子源及其质谱分子成像的新技术、新方法研究。共发表质谱研究相关的署名SCI论文30多篇 第一作者及通讯作者10篇，包括分析化学领域最权威的国际期刊Anal. Chem.上3篇，Scientific Reports 2篇 第二作者10篇。曾获2010年北京市科学技术奖二等奖(第二完成人),2015年度药物科研岗位标兵。　　将重点开展新型常压敞开式离子化和质谱分子成像技术及其应用研究 研发质谱分子成像新技术，动物体内药物的分子成像及原位表征新方法、恶性肿瘤等重大疾病生物标志物的分子成像等研究。

单细胞分析技术对生物医学研究意义重大,目前在单细胞组学中,基因组学和转录组学技术相对成熟,单细胞转录组学和蛋白组学分析技术近年来获得越来越多的关注和投入。与其他组学相比，单细胞脂质组学分析刚刚起步，面临诸多技术难点。近期，威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授团队报道了离子淌度（IMS）与双极性离子化质谱成像相结合的单细胞脂质组学方法，实现了单细胞脂质组高通量、原位和双极性成像，揭示了小鼠小脑皮质细胞层特异性脂质分布。该项工作以“Single-cell lipidomics enabled by dual-polarity ionization and ion mobility-mass spectrometry imaging”为题发表在Nature Communications（https://www.nature.com/articles/s41467-023-40512-6），文章第一作者为张华博士。该研究实施了捕集离子淌度分离（TIMS）与双极性电离（dual-polarity ionization）以及质谱成像（MSI）相结合，以实现单细胞（SC）脂质组的高通量原位分析。使用来自单培养和共培养的人胰腺癌 (PANC-1) 和活化的胰腺星状细胞 (PSC) 以及神经母细胞瘤细胞 (SK-N-SH) 的 SC 样本的 MSI 分析来评估该方法的性能 使用 MALDI 捕集离子淌度飞行时间质谱(MALDI-timsTOF-MS) 平台进行分析。研究结果表明, 高分辨率 MALDI-MSI 可为单细胞分析提供良好的重现性和质量准确度。整体来说,该研究建立了单细胞脂质组学分析的新技术,为揭示细胞间及细胞内脂质异质性研究提供了重要工具。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站：https://www.lilabs.org/

由于含金量高，江西省科技奖中的重头戏对原始创新要求甚高的自然科学奖一等奖曾多年空缺。东华理工大学海归学者、化学生物与材料学院副院长陈焕文教授领衔的科研创新团队完成的重大科研课题，却一举摘得该项桂冠。 　　该项科研课题“原生态样品快速质谱分析的理论与应用研究”，可以对水果的成熟度和品质，对牛奶、鸡蛋等食品中的三聚氰胺，对玩具中酞酸酯，衣服、皮肤与毛发中痕量毒品或爆炸物，进行快速灵敏的检测和鉴定 看病时，病人只要对着一台仪器呼一口气，而不需像血液检测那样刺破皮肤，就能快速准确诊断疾病 纺织品行业广泛运用偶氮染料，会产生对人体有致癌作用的24种芳香胺的一种或者多种，这时，这种技术又可以对纺织品中致癌性芳香胺进行快速、非破坏性检测…… 　　这种快速质谱分析的理论模型与技术，可以广泛运用在化学、化工、材料、环境、地质、能源、医药、刑侦、生命科学、运动科学等各个领域。 　　“中国旋风”：颇受欧美权威同行由衷赞赏 　　所谓质谱，是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术和科学。2004年夏天，美国Purdue大学的 Cooks教授等在Science上发表了第一篇关于电喷雾解吸电离(DESI)的文章，为复杂基体样品直接质谱分析方法打开了一个窗口，催生了质谱学的一场新的革命，在国际上迅速掀起了质谱分析的研究热潮。 　　几秒内就能够快速检测各种样品中的爆炸物和毒品，分析检测皮肤中污染物(如农药等)、衣服中致癌芳香胺这是陈焕文等在发明了国际上先进的“电喷雾萃取电离质谱(EESI—MS)”技术之后，通过再创新，取得的又一突破。对于陈焕文的研究成果，著名化学家、2002年诺贝尔化学奖获得者约翰芬恩评价道：“这项技术将有广阔的用途，分析化学家们将对此项技术的诞生满怀感激。” 　　在理论模型的指导下，陈焕文研发出许多具有自主知识产权的离子化技术和实验装置，对打破西方发达国家的技术限制意义重大。美国、瑞士、英国、德国的主流媒体纷纷报道陈焕文的成果，刮起了一阵不小的“中国旋风”。 　　自主创新：中国科学家的天赋与爱国情怀 　　所谓“EESI—MS”技术，MS是质谱的简称， EESI—MS技术是指现代质谱中的萃取电喷雾电离技术。这种技术能够在呼出气体中检测到携带人体生理/病理信息的生物分子，在国际上首次用现代质谱学方法证明传统中医闻诊技术的物质基础和科学性，被国际质谱大师Graham Cooks教授认为开创了临床分析化学研究新领域。瑞士分析化学杰出人才中心和瑞士联邦理工学院因此而授予陈焕文“杰出贡献奖”，他成为首位获此殊荣的中国科学家。 　　事实上，5年前陈焕文在美国做博士后研究时，导师就看出他在分析化学领域极有天赋，盛情邀请他留下。陈焕文为难了，因为在他看来，一个人做的事，如果能够和祖国强盛、家乡崛起联系在一起，才是值得高兴的事情。为此，2005年年底，曾在东华理工大学攻读硕士的陈焕文一接到母校的邀请，便毅然放弃美国的优裕生活，回到江西组建团队和有机质谱研究室。 　　回国5年来，陈焕文率领他的团队在国际质谱研究前沿和热点的领域进行系统研究，主攻一个个技术难关，取得了一个个新的突破。至今，由他担纲已完成了国家自然科学基金1项、欧洲Simon基金1项、科技部专项基金2项。 　　服务赣鄱：助力鄱阳湖生态经济区建设 　　作为扎根于红土地的高层次科技人才，陈焕文博士全身心投入到教学、科研和人才培养等各项工作中，为江西高等教育事业的发展和建设富裕和谐秀美江西作出了积极贡献。 　　陈焕文所在的江西省质谱科学与仪器重点实验室现有教师16人，博士后、博士研究生3人，硕士研究生10余人，是个集教学、科研、人才培养为一体的学术机构。近年来，该实验室团队获得科研课题22项，其中国家级科研项目13项，发明专利6项，省部级以上奖励6项，在国内外产生重要影响。 　　作为现代质谱实验室负责人，陈焕文不仅个人“自主”创新，而且带动师生团队创新，并成功入选了江西省优势科技创新团队。虽然平时在国内外做研究很忙，但他从不放松对实验室师生的指导、协调和帮助。 　　“名师出高徒”，在陈焕文的指导下， 20出头的硕士胡斌，仅在校期间就发表学术论文34篇，其中高水平SCI检索30篇，多次参加国际国内学术会议并做报告，并申请国家专利2项，获授权1项，是江西省“三好学生”。 　　当前，江西正处于建设鄱阳湖生态经济区、加快转变经济发展方式、努力提升发展质量的重要关口，陈焕文说：“现代质谱技术迎来了欣欣向荣和大有作为的好时机，我们将投身于赣鄱的建设，最近新开了一项课题区域环境多维立体监测技术，目前正在做这方面的基础研究。希望能用质谱分析技术，为鄱阳湖生态经济区建设和推进江西高等教育复兴崛起添一把火。”

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。 　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。 　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器

p 　　近日，“北京化工大学高分辨化学离子化飞行时间质谱仪购置项目”中标结果公布，由厦门远生科仪科技有限公司供应的型号为API-TOF的高分辨化学离子化飞行时间质谱仪以510万元/套的价格中标该项目，以下为中标公告详细信息。 /p p 　　一、项目编号：1188-184ZTX211162 /p p 　　二、项目名称：北京化工大学高分辨化学离子化飞行时间质谱仪购置项目 /p p 　　三、采购单位信息 /p p 　　单位名称：北京化工大学 /p p 　　采购单位地址：张老师 /p p 　　采购单位联系方式：010—64433870 /p p 　　四、采购代理机构全称：中天信远国际招投标咨询(北京)有限公司 /p p 　　采购代理机构地址：010-51908151 /p p 　　五、中标信息 /p p 　　招标公告日期：2018年12月04日 /p p 　　中标日期：2019年01月08日 /p p 　　总中标金额：510.0 万元(人民币) /p p 　　中标供应商名称、联系地址及中标金额： span style=" font-family: 宋体 font-size: 19px " & nbsp /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr style=" height:40px" class=" firstRow" td width=" 401" style=" border-width: 1px border-color: windowtext padding: 0px 7px border-style: solid " height=" 40" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 中标供应商/地址 /span /p /td td width=" 180" style=" border-width: 1px border-color: windowtext border-style: solid padding: 0px 7px " height=" 40" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 中标金额（元） /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 407" style=" border-width: 1px border-color: windowtext border-style: solid padding: 0px 7px " height=" 19" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 厦门远生科仪科技有限公司 /span /p p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 地址：厦门市湖里区穆厝路1号612单元 /span /p /td td width=" 186" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 19" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 5100000 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　主要供货内容： /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr style=" height:40px" class=" firstRow" td width=" 264" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 40" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 货物名称 /span /p /td td width=" 110" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 40" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 型号 /span /p /td td width=" 50" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 40" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 数量 /span /p /td td width=" 132" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " height=" 40" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 单价（元） /span /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 270" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 28" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 高分辨化学离子化飞行时间质谱仪 /span /p /td td width=" 110" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 28" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " API-TOF /span /p /td td width=" 50" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 28" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 1 /span /p /td td width=" 132" style=" border-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " height=" 28" align=" center" valign=" middle" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 18px " 5100000 /span /p /td /tr /tbody /table

滨松公司新开发了使用多孔氧化铝制作的辅助离子化基板DIUTHAME（Desorption Ionization Using Through Hole Alumina MEmbrane），大幅缩减质谱成像分析时待测样品进行离子化所需的前期处理的时间。只要将本产品放置在待测样品上，就能完成质量分析的前期处理，与目前主要的离子化方法之一基质辅助激光解析电离（Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization、下面简称MALDI）方法相比，它将前期处理时间缩短到十分之一。因此可以用在市场上已有的MALDI-TOF-MS设备，主要面向目前正在使用MALDI-TOF-MS设备的制药、工业领域的国内外企业以及大学研究人员。该产品将于2018年5月11日（星期五）面世。本产品由滨松公司和光产业创成大学院大学的内藤康秀副教授共同研发，将于5月15日（星期二）到5月18日（星期五）为止为期4天，在阪急酒店（大阪府吹田市）举办“日本质量分析学会暨日本蛋白质组学会2018年联合大会”上展出。※多孔氧化铝：细小的规则排布的氧化铝通孔。※TOF-MS：飞行时间质谱。按照离子的飞行时间来测定质量的质量分析方法。 关于质量分析质量分析是通过对待测样品进行电子束、激光等照射方法，使待测样品的原子、分子发生离子化，通过对质量的测定，对待测样品中包含原子、分子的种类、数量、分子结构等进行精密分析的方法。质谱仪由将待测样品离子化的离子化部分、分离离子的离子分离部分、分离后的离子探测部分等组成，针对待测样品结合各种离子化方法、离子分离法，广泛应用于环境、食品、化学、法医学、生命科学等领域。质量分析结构研发背景MALDI是将能吸收激光能量的低分子有机化合物（下面称matrix）与待测样品混合，通过激光照射，对待测样品进行离子化的方法。并且，因为它不破坏蛋白质等大分子结构就可以进行离子化，通过同时得到的离子质量和位置信息，实现对待测样品的成分、分布状态进行质谱成像分析，尤其是在生命科学领域和制药领域，应用预计会不断扩大。但是，利用MALDI进行的质谱成像，与Matrix的混和、涂抹、到干燥的前期处理的过程大概需要30分钟，而且它需要在待测样品上均匀的涂抹Matrix，所以想要寻找不需要采用Matrix的离子化方法。 产品概要本产品采用的是利用单独孔径直径为200nm左右（纳米，10亿分之1）的多孔氧化铝，是面向质谱成像的离子化辅助基板。将本产品放置到待测样品上，利用毛细管现象，将待测样品的分子上升到表面，通过激光照射分子使之离子化，不会破坏分子结构，在不使用Matrix的情况下，实现质谱成像。另外，除了提供有效直径为17mm的产品外，还研发了不需要获得位置信息的有效直径为2mm的产品，该产品面向一般的质量分析。多孔氧化铝具有铝着色等用途，所以采用它作为离子化的辅助基板的部分材料，而成功研发了本产品。※毛细管现象：在细管内侧，液体从管子中上升的现象。MALDI采用DIUTHAME的激光离子化法 MALDI是对混合了基质的待测样品进行激光照射使之离子化的方法。采用DIUTHAME的激光离子化方法是利用多孔氧化铝的毛细管现象，对基板表面上升的待测样品的分子进行激光照射，使之离子化。本产品只要放在待测样品上，就能完成前期处理，在无需处理待测样品的情况下，待测的液体样品的分子会自动上升到产品表面，所以不需要向MALDI一样将基质均匀的涂在待测样品表面的过程。放置后3分钟左右就可以完成质谱成像分析的前期处理，不需要熟练的基质涂抹技术，且能得到重现性高的测定结果。此外，在对小分子样品进行质谱分析时，与待测样品一起离子化的Matrix是不能使用的，因此，MALDI中所不能测定的小分子，在使用本产品是也能进行准确的测量。本产品可以用在既有的MALDI-TOF-MS设备上，可以提高目前正在使用MALDI-TOF-MS的制药领域和工业领域的研发效率。今后，我们仍会在产品的结构设计上继续钻研，开发离子化效率更高用途更广泛的产品。本产品的特点１、将质谱成像分析的前期处理时间缩短为十分之一因只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理工程，将原本MALDI需要30分钟处理时间缩短为3分钟左右。２、实现高质量的质谱成像分析只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理，不需要像MALDI中需要熟练地将基质均匀涂抹。因此，不会出现前期处理中随机误差，以及获得比MALDI的质谱成像更高的重现性。３、 高精度测量低分子本产品不使用像MALDI与待测样品一起离子化的小分子基质，因此，它可对工业材料、兴奋剂禁药等的MALDI无法测定低分子进行高精度的测量。主要规格离子化辅助基板DIUTHAME系列

滨松多孔氧化铝制作的辅助离子化基板DIUTHAME（Desorption Ionization Using Through Hole Alumina MEmbrane），可大幅缩减质谱成像分析时待测样品进行离子化所需的前期处理的时间。只要将本产品放置在待测样品上，就能完成质量分析的前期处理，与目前主要的离子化方法之一基质辅助激光解析电离（Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization、下面简称MALDI）方法相比，它将前期处理时间缩短到十分之一。因此可以用在市场上已有的MALDI-TOF-MS设备，主要面向目前正在使用MALDI-TOF-MS设备的制药、工业领域的国内外企业以及大学研究人员。特点１、将质谱成像分析的前期处理时间缩短为十分之一因只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理工程，将原本MALDI需要30分钟处理时间缩短为3分钟左右。２、实现高质量的质谱成像分析只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理，不需要像MALDI中需要熟练地将基质均匀涂抹。因此，不会出现前期处理中随机误差，以及获得比MALDI的质谱成像更高的重现性。３、 高精度测量低分子本产品不使用像MALDI与待测样品一起离子化的小分子基质，因此，它可对工业材料、兴奋剂禁药等的MALDI无法测定低分子进行高精度的测量。主要规格创新点：滨松多孔氧化铝制作的辅助离子化基板DIUTHAME（Desorption Ionization Using Through Hole Alumina MEmbrane），可大幅缩减质谱成像分析时待测样品进行离子化所需的前期处理的时间。只要将本产品放置在待测样品上，就能完成质量分析的前期处理，与目前主要的离子化方法之一基质辅助激光解析电离方法相比，它将前期处理时间缩短到十分之一。因此可以用在市场上已有的MALDI-TOF-MS设备，主要面向目前正在使用MALDI-TOF-MS设备的制药、工业领域的国内外企业以及大学研究人员。 滨松辅助离子化基板DIUTHAME

各有关单位：根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定，现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准，标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布，自2024年1月1日起实施，现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf

2014年7月22日，沃特世宣布从MediMass公司收购快速蒸发电离质谱(REIMS)技术的所有资产，包括专利申请、软件、数据库和REIMS技术的专业知识，具体交易金额没有披露。 　　沃特世全球营销和信息副总裁Rohit Khanna表示，&ldquo REIMS技术显著增强了沃特世技术在生命科学市场的地位，同时也展现沃特世跨多种应用领域的承诺。这项技术的收购，以及我们最近与Prosolia签订的解吸电喷雾电离(DESI)技术在临床应用的独家代理协议是沃特世新兴健康科学计划的重要组成部分。直接从样品离子化的技术是战略性技术，我们期待它会对质谱在整个健康科学的应用产生冲击。&rdquo 　　REIMS技术可以实现&ldquo 智能刀(Intelligent Knife ，iKnife)&rdquo ，这种设备正处于开发阶段，其可能被用于手术中的实时诊断。沃特世致力于探索这种应用合乎所有应用法规要求的可行性。迄今为止，还没有监管部门批准此类设备用于临床。 　　沃特世与REIMS技术的渊源要追溯到3年前，当时，沃特世与MediMass、伦敦帝国大学合作重点发展REIMS技术。合作的目标是继续推动REIMS技术在健康科学方面的应用能力。 　　REIMS是一种离子化技术，其可作为质谱直接进样分析的离子源。迄今为止，REIMS技术已经显示出将常压下电离进样方式应用于真实世界的能力，如食品安全、微生物学和临床诊断应用等。 　　REIMS产生瞬时信号信息非常适合于沃特世飞行时间质谱仪。REIMS离子源将被商品化，以成为沃特世通用离子源平台的补充。 　　编者注：原位电离质谱技术（又称直接分析离子化技术）是本世纪初才兴起的一项技术。2002年，普渡大学R. Graham Cooks教授首次推出直接分析离子源DESI(解吸电喷雾离子化)，随后各种原位电离质谱技术如&ldquo 雨后春笋&rdquo 般涌现出来，如DART(实时直接分析)、DBDI(介质阻挡放电离子化)、EESI(萃取电喷雾离子化)、DCBI(解析电晕束离子化)和ASAP(大气压固体分析探针)等，同时也有更多的质谱供应商加入到原位电离技术商品化产品供应的队伍中。 　　截至目前，商品化的直接分析离子化技术有：ionSense的DART、Prosolia的DESI、沃特世的ASAP、PerkinElmer的DSA、岛津的DCBI等。(编译：杨娟)

各有关单位及专家：由深圳市检验检测认证协会归口管理，协会成员等相关单位共同起草的《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向社会各界公开征求意见。有关意见反馈，请填写《团体标准征求意见反馈表》， 并于 2024年2月15 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱，逾期未回复意见的按无异议处理。联系人：彭建新/13326997196 ；文子瑞/17608991213邮箱：sztic2019@163.com；地址：深圳市宝安区新安街道兴东社区群辉路3号优创空间2号楼428 附件：《团体标准征求意见反馈表》深圳市检验检测认证协会2024年01月15日关于对《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf团体标准征求意见反馈表(果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法）.docx水果蔬菜中多种农药残留量的快速测定 直接离子化小型质谱法（征求意见稿）.pdf

由上海华爱色谱分析技术有限公司设计并申请国家的氦离子化检测器近期由国家知识产权局批准，此举标志着华爱色谱在氦离子化气相色谱仪的应用研究方面走在前列，为氦离子化气相色谱仪在国内的研发及普及打下良好的基础。　　 　　上海华爱色谱分析技术有限公司 　　2010年1月6日

鲣鱼干是2013年加入世界非物质文化遗产的日本料理中必不可少的材料。它是经过煮熟、烘干、发霉等工序制造而成。通过发霉的工序，风味更加浓郁。发霉前的鲣鱼干称为“荒节”，发霉后的称为“本枯节”。 DART（Direct Analysis in Real Time）是一种对样品进行直接离子化的方法。通过与质谱仪组合使用，可省略预处理步骤，从而快速分析目标化合物。只要样品能被DART 离子源释放的气体离子化，可忽略样品的形态，即可对气体、液体、固体中的任意一种形态进行分析。通常，分析固态样品中特定成分的前处理（如提取）比较繁琐费时。使用DART则可简单进行筛选，提高了分析效率。 本文以前处理繁琐的固态样品为例，向您介绍无需样品前处理直接分析固态鲣鱼干中游离脂肪酸和氨基酸的分析示例。我们还对荒节和本枯节间的特性进行了分析。 本次分析中使用了DART-SVP（IonSense 公司，MA，USA）离子源和单四极杆质谱仪LCMS-2020。LCMS-2020 配置了最高速度达15,000 u/sec 的超快速扫描功能和15 msec 的超快速极性切换功能，在m/z 50～1,500 的大范围，一秒钟以内可进行正负双极性多次扫描，由此可同时检测到氨基酸（正离子模式）和脂肪酸（负离子模式）的双极性光谱。另外，由于只需要将样品举在仪器前即可分析，因此一个样品的测定时间仅需10秒左右，是一种高通量的测定方法。 连接DART 离子源的LCMS-2020 了解详情，敬请点击《直接离子化法DART 的应用（Ⅰ）使用LCMS-2020 对食品中的脂肪酸和氨基酸进行快速分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

p style=" text-align: left " 　　　本发明专利技术建立了一种减肥保健食品中非法添加物的筛查方法，其基于实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的带电离子进行数据采集，得到高分辨率的一、二级质谱信号 运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理，对减肥保健食品中的非法添加物进行筛查。本方法灵敏度高、选择性强、定性能力强、操作简单快捷(数据采集过程在数秒钟内完成)，更大程度的保留了被测物的完整信息，可用于减肥保健食品中非法添加物的快速筛查。 /p p 　 strong 　【技术实现步骤摘要】 /strong /p p 　　一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，本专利技术涉及一种减肥保健食品的分析，特别是涉及一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法。 /p p 　　技术介绍 /p p 　　超重和肥胖是包括糖尿病、心血管疾病和癌症在内的若干慢性病的主要风险因素。中国疾病预防控制中心发布，2010年全国疾病检测地区慢性病及危险因素监测中得到的数据，18岁及以上居民超重率30.6%，肥胖率12.0%。面对肥胖，很多人寄希望于减肥保健食品。殊不知，减肥保健食品常被违法添加西布曲明和酚酞等化学药物。经过对78篇相关研究论文的整理和统计，减肥保健食品中可能的违法添加化合物多达85种，其中主要有布美他尼、咖啡因、去甲伪麻黄碱、氯噻嗪、氯苄雷司、麻黄碱、氟苯丙胺、氟西汀、吲达帕胺、二甲双胍、甲基安非他明、N-去甲基西布曲明、N-去二甲基西布曲明、奥利司他、酚酞、西布曲明等。长期服用含有违规成分、甚至有毒有害成分的违法产品，肝和肾脏都会遭到损害，甚至会引发肾炎等严重疾病。随着，相关检测方法研究的不断深入和检测部门监管的日趋严格，为了逃避法律法规的监管，很多新型的违禁药物被不法商家添加到减肥保健食品，例如克伦特罗。然而面对各式各样的违法添加化学药物，我国对减肥保健食品中非法添加物进行筛查的检测技术仍是空白，这势必会导致我国减肥保健食品市场的混乱，严重影响消费者的身心健康。减肥保健食品中非法添加化学药品常用的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。但常见的检测方法多涉及到几种或更多的目标化合物，需要复杂的前处理过程，不仅耗... /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2af28595-bdaf-418f-b671-dba4fc22e031.gif" title=" 183218947.gif" width=" 472" height=" 273" style=" width: 472px height: 273px " / /p p 　 & nbsp strong 【技术保护点】 /strong /p p 　　一种实时直接分析离子源?高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)采用实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集，得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。 /p p 　　 strong 【技术特征摘要】 /strong /p p 　　1.一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)采用实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集，得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。2.根据权利要求1所述的实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于，所述的实时直接分析离子源条件为：正离子模式，离子化气体为氦气 待机气体为氮气 气体压力为0.5MPa 气体温度为300℃ 采用多重药片胶囊、筛网进样、镊柄等载样模块 载样器滑动速度为0.2mm/s 采... /p p 　　 strong 【专利技术属性】 /strong /p p 　　技术研发人员：李建辉，程甲，严华，赵善贞，崔凤云，韩深，张朝晖，刘鑫，卢晓宇，高洋洋， /p p 　　申请(专利权)人：北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心， /p p 　　类型：发明 /p p 　　编号：201610955018 /p p 　　国别省市：北京,11 /p p br/ /p

p 　　二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子，SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关，SIMS技术具有显著的基体效应，需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分，SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析，定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素，使用Cs+分析非金属元素，很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。 /p p 　　中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下，发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法，并于近日获得国家发明专利授权(发明名称：使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人：唐国强，赵洪 专利号：ZL 2013 1 0654614.7)。 /p p 　　该发明使用SIMS分析二次离子，用SNMS对中性粒子分析，可以在线获得样品中更多的信息，保留了微区分析的特点，没有基体效应。其特点有：分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器，基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。 /p p 　　该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上，能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素，具有很大的进步意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title=" W020151218354254671408.jpg" / /p p 　　图1：2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。 /p

2010年4月15日，刚刚荣获“2009年度科学仪器新产品”的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪再获殊荣，荣获由上海市科学技术委员会颁发的“上海市重点新产品，此次获奖进一步肯定了华爱色谱产品的技术优势性，更进一步肯定了华爱色谱的自主创新能力上海华爱色谱分析技术有限公司2010年4月15日

提起VOC检测，可能环境的小伙伴比较熟悉，今天主要跟大家分享一下光离子化气体传感器（PID）方法检测VOC。1、什么是VOC？VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写，是在室温以气态分子的形态排放到空气中的所有有机化合物的总称。VOC 所涵盖的有机物种类繁多而且其组成成分多样，主要有：氯化物、苯类化合物、氟利昂化合物、有机醇、有机酮、有机醚、有机醛、有机酯、有机胺、有机酸以及石油烃化合物等。VOC及所形成的二次污染物不仅本身具有较强毒性对人们的健康带来负面影响，而且VOC作为臭氧和PM2.5的前体也影响着大气质量，是复合型空气污染的主要“贡献者“之一。2、VOC的检测方法检测VOC常见的方法有PID检测、GC-FID及GC-MS检测，其中GC-FID和GC-MS都是用来检测VOC气体总值的，在混合气体环境中不能检测出单独某一种VOC气体。GC-FID与GC-MS也可以测出具体某一种VOC气体成分，但价格昂贵，且体积大。其中PID传感器体积小、价格低廉、工作条件简单、能耗低，更适合作为便携式检测器。表1 VOC检测方法参数GC-MSGC-FIDPID使用方式氦气瓶氮气瓶、氢气瓶、空气瓶便携式重量非常重较重很轻尺寸体积非常大体积较大很小检测范围（ppm）更宽0～500000～10000数据线性全范围线性较好全范围线性较好低浓度线性良好选择性无选择性无选择性低能量灯增加选择性检测气体VOC气体VOC气体VOC气体、某些无机气体样品破坏检测破坏检测无损检测可回收操作使用极为复杂较为复杂简便简洁检测费用极其高高极低检测速度极其慢慢极快3、什么是PID？对于仪器分析的小伙伴，可能对GC-FID（氢火焰离子化检测器）与GC-MS（气质联用仪）使用更清楚，我们今天重点讲一下PID（光离子化检测器）。光离子化气体传感器（简称PID）由紫外光源和气室构成。PID 中激发待测气体离子化的源头就是电离室中的紫外灯，被测气体到达气室后，被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流，气体浓度和电荷流的大小正相关，测量电荷流即可测得气体浓度。紫外发光原理与日光灯管相同，只是频率高，能量大。图1 PID传感器结构PID工作原理:1、在真空玻璃腔内充入高纯稀有气体例如惰性气体。2、用可透紫外光的窗口将玻璃腔体密封。3、外加电磁场进行激发。4、在外加电磁场的作用下，被电离气体产生电流，进而被检测到。图2 PID传感器工作原理4、PID传感器类型与品牌调研PID传感器可以按照紫外灯能量、寿命及检测气体分类，主要可以分为以下类型。表2 PID传感器类型紫外灯能量（eV）9.6eV10.6eV11.6eV紫外灯寿命6个月12～24个月6个月检测气体种类114250300在VOC快检领域， PID传感器品牌几乎都是进口仪器公司，国产采用PID技术的检测设备仅镁汇科技一家企业。表3 PID传感器品牌品牌典型产品英国阿尔法AlphasensePID-A1英国离子科学Ion Science Ltd.FirstCheck F Ex6000，世界上首台PPB级PID检测器的多组分气体检测仪美国贝斯兰Baseline–MOCONPID-TECH FirstCheck F Ex6000MeiHui镁汇科技PID-GH，专注PID研发可替代进口品牌PID配件5、PID的国产替代通过分析比对，可以看出采用PID技术的检测设备与动辄花费大几十万的GC-FID、GC-MS相比，具有明显的优势，不但便携快捷而且设备成本低。表4 国产配件与进口配件对比类型价格货期特点进口配件国产3～5倍综上所述，目前国内PID气体传感器有了较大发展，对已知气体可以实现快速实时检测，有着广泛的应用前景。转载自公众号：实验室仪器分析

中国工业气体工业协会第30 次会员大会暨2020 年年会于10月27号在昆明喜来登酒店召开，这次会议颁布2020年中国气体行业patent奖的奖牌及，上海华爱色谱发明的《脉冲氦离子化气相色谱仪》荣获气体行业专利金奖。此专利为发明专利：ZL 2009 1 0057743.1

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 PEG修饰蛋白及多肽类药物后，可在不产生毒性、不损害药效的情况下，通过增加蛋白类药物的溶解性、减少免疫原性、增加稳定性、延长体内药物半衰期等功效增强大分子药物的疗效。PEG的这种功效在1970年代后期被发现，到了1990年PEG化修饰的Adagen被美国FDA批准，至今已有若干个PEG修饰的大分子药物上市销售，这些药物在癌症、肝炎、痛风、糖尿病等疾病治疗中为患者带来了福音。 明确PEG修饰位点、确定修饰位点的数量、以及表征PEG的聚合度分布性是PEG化大分子药物运用于临床前以及药品质量监控必须且非常重要的工作。由于PEG的高分子聚合物性质，由PEG修饰后的蛋白及多肽的结构变得极为复杂。在早期对其进行质谱分析，特别是对PEG的聚合度分布性分析方面，多使用MALDI离子源类型的质谱。这是因为MALDI源离子化的样品，所带电荷数较少（单电荷离子居多），因此其质谱图相对简单；而通过ESI源离子化的样品将携带多个电荷，这使离子信号复杂，致使其质谱图谱较难解析。随着LC-ESI技术的发展， 美国Indiana大学的Lihua Huang等学者通过在色谱分析柱后加胺的技术，使样品的ESI离子化时的荷电数适当减少，从而使PEG化样品的ESI图谱得到高效的解析[1]。而MALDI TOF类质谱由于质谱分辨率的限制（目前MALDI TOF分辨率在8万内），面对分子量动辄十几万甚至更高的PEG化蛋白，其可获得的数据质量较差，因而MALDI方法可得到的PEG化蛋白的有效结构信息非常有限。 Lihua Huang等学者进一步开发了ESI Q-TOF分析PEG化蛋白的修饰位点的质谱方法[2]。这种方法包括源内裂解（ISF，In Source Fragmentation）与二级质谱（MS/MS）两个步骤。在第一步ISF过程中，PEG化多肽的PEG部分被裂解而变短；在第二步MS/MS过程中，多肽被打碎产生b、y离子碎片。通过分析携带缩短的PEG链的b、y离子信息，最终得出确切的PEG化修饰位点。ISF与MS/MS为什么可以分别 &ldquo 选择&rdquo 碎裂PEG化多肽的PEG与多肽两个部分呢？推测与PEG化多肽的电荷分布有关。在PEG化多肽的离子化过程中，PEG的醚键附着了大量的H+，并在ISF下完全断裂，而使冗长的P EG链缩短到一两个单位大小。之后的MS/MS过程中，由于缩短的PEG链已无H+附着不再断裂。而多肽在MS/MS中获得了碎裂的机会，并产生携带&ldquo PEG短标签&rdquo 的b、y离子碎片。论文中，研究人员运用此方法成功地分析了IgG4与胰高血糖素的PEG修饰位点。 参考文献 (1) Huang L, Gough PC, Defelippis MR. Characterization of Poly(ethylene glycol) and PEGylated Products by LC/MS with Postcolumn Addition of Amines. Anal Chem. 2009, 81, 567-577. (2) Lu X, Gough PC, DeFelippis MR, Huang L. Elucidation of PEGylation site with a combined approach of in-source fragmentation and CID MS/MS. J Am Soc Mass Spectrom. 2010, 21, 810-818

p 　　这里所指离子源包括离子发生和导入两部分，这是质谱技术领域最活跃的部分，国内外都开发了许多实用技术，最值得关注的是“离子漏斗技术(Ion Funnel)”，它大幅度提高了离子聚焦效率从而提高了灵敏度。离轴导入技术在质谱仪器中所占比例越来越高，是降低信号噪音的第一道关键技术，目前早已不是简单的“Z-Spray”一种技术了，各种角度、各种喷头均已成功融入到离子源中。 /p p 　　各种基于“解吸喷雾离子化(DESI)”思路的离子源技术非常活跃，国内外均开发了多种技术和产品，其中部分技术国内还具有知识产权，获得了国家重大专项的支持，值得进一步大力进行产业化开发。 /p p 　　“可调气氛离子源”是个非常出色的创意，它把大气压下的电喷雾离子源封闭起来且通入不同类型的反应性气体，然后设计合理的气路进行“气聚焦”，可实现特殊目标，该技术是华人学者在国际上首次推出，经实验验证，技术确实可行。在某些情况下可改善信噪比，对于需要“源内裂解”的应用，该技术非常有优势。但还有不少问题需要深入研究，包括既要反应性又要避免高反应性给图谱带来复杂性等。 /p p 　　离子产生方面，涵盖了“电场电离法“、“光电离法”以及“热电离法”，是否还会出现更多形式的电离技术，值得深入研究。 /p p 　　高效化、灵活化、专用化、简便化，是离子源重点考虑的性能，还有许许多多技术需要攻克。离子化效率一直是提高质谱灵敏度的瓶颈，如果能把正离子模式下可能产生的负离子或中性粒子尽可能“原位(in situ)”转化成正离子，可以预期灵敏度将极大提高。质谱相关的诺贝尔奖获得项目提示，离子源是最代表质谱核心技术的领域，也是最可能出现原始创新的技术。 /p p style=" text-align: right " 本文作者为蛋白质药物国家工程研究中心魏开华研究员 /p

p 　　现代生物学研究已经不再停留在仅从组织中识别一种特殊的化学成分，或者蛋白成分上了，我们需要精确的了解这些物质是如何分布，如何构成的，解答这些问题需要更进一步的实验技术，比如免疫组化或免疫荧光检测方法，但是这些技术需要特殊的抗体，而且效率低，偏差大。 /p p 　　因此研究人员将目光转向了质谱技术上，以质谱为基础的成像方法不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子，可在组织切片中找到每一种蛋白质分子，并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息，而事先无需知道所检测蛋白的信息，不需要对待测物进行标记，分析物可以其最初的形态被检测，同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量，适用于研究生物分子的反应。 /p p 　　质谱成像(Imaging Mass Spectrometry,IMS)这种最新原位分析技术主要是利用质谱直接扫描生物样品，分析分子在细胞或组织中的 “结构、空间与时间分布”信息。其基本流程(以质谱分析生物组织标记物为例)见下： /p p style=" text-align: center " img title=" 9a504fc2d56285350618456392ef76c6a6ef63fc.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/640b0273-3ad1-4c6a-b6bf-22df33199709.jpg" / /p p 　　简单而言，质谱成像技术就是借助于质谱的方法，再配套上专门的质谱成像软件控制下，使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。但是随着这项技术的不断发展，也陆续出现了许多针对各种问题的新技术。 /p p 　　最早的质谱成像技术是基质辅助激光解吸电离(MALDI，matrix assisted laser desorption ionization)质谱分子成像技术，由范德堡大学(VanderbiltUniversity)的Richard Caprioli等在1997年提出，他们通过将MALDI质谱离子扫描技术与专业图像处理软件结合，直接分析生物组织切片，产生任意指定质荷比(m/z)化合物的二维离子密度图，对组织中化合物的组成、相对丰度及分布情况进行高通量、全面、快速的分析，可通过所获得的潜在的生物标志物的空间分布以及目标组织中候选药物的分布信息，来进行生物标志物的发现和化合物的监控。 /p p 　　正如数字图像包括三个通道：红、绿、蓝一样(单个亮度定义了每个像素的颜色)，质谱成像也包含了数以千计的通道，每一个对应于一个特殊的光谱峰值，“你可以通过质谱方法从这些像素中获得任何信号，然后调整图像中所需分子像素的相对亮度，最后得到一张分子特异性的成像图。” /p p 　　这种方法可用于小分子代谢物、药物化合物、脂质和蛋白，而且质谱成像能相对快速的利用许多分子通道，完全无需特殊抗体。下面列出五种先进的质谱成像方法。 /p p 　　 strong I. 挑战高分子量蛋白——MALDI质谱分子成像技术 /strong /p p 　　在对组织或生物体进行成像，分析小分子构成的时候，有一个“拦路虎”总是阻碍实验的进程，那就是多肽，这些多肽体积十分大，要想对它们进行分子成像几乎是不可能的，比如想要研究肿瘤边缘的分子微环境，如果直接成像是不可能获得清晰图像的。 /p p 　　来自范德堡大学的质谱方法专家Richard Caprioli博士因此发明了基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱分子成像技术，这项技术不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子，它可在组织切片中找到每一种蛋白质分子，并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息，而事先无需知道所检测蛋白的信息，同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量。 /p p 　　MALDI 质谱分子成像是在专门的质谱成像软件控制下，使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。被用来研究的组织首先经过冰冻切片来获得极薄的组织片，接着用基质封闭组织切片并将切片置入质谱仪的靶上。通过计算机屏幕观察样品，利用MALDI 系统的质谱成像软件，选择拟成像部分，首先定义图像的尺寸，根据尺寸大小将图像均分为若干点组成的二维点阵，来确定激光点轰击的间距。激光束通过这个光栅图案照射到靶盘上的组织切片，软件控制开始采集质谱数据，在质谱仪中，激光束对组织切片进行连续的扫描，组织样品在激光束的激发下释放出的分子被质谱仪所鉴定从而获得样品上每个点的质荷比(m/ z)信息，然后将各个点的分子量信息转化为照片上的像素点。在每个点上，所有质谱数据经平均化处理获得一幅代表该区域内化合物分布情况的完整质谱图。仪器逐步采集组织切片的质谱数据，最后得到具有空间信息的整套组织切片的质谱数据。这样就可以完成对组织样品的“分子成像”。设定m/ z 的范围，即可确定该组织区域所含生物分子的种类，并选定峰高或者峰面积来代表生物分子的相对丰度。图像中的彩色斑点代表化合物的定位，每个斑点颜色的深浅与激光在每一个点或像素上检测到的信号大小相关。 /p p 　　通过增加单位面积上轰击的激光点数量和像素，研究人员可以获得更多的样品信息，例如采用4000 像素比200 像素能够得到更好的样品图像。质谱分子成像技术是一种半定量或相对定量技术，图像上颜色深的部分表明有更多的生物分子聚集在组织的这个部分。然而，不可能据此确定生物分子在组织的不同部位的实际绝对含量。选择组织图像上的任意一个斑点，图像都能够给出一个质谱谱图或者离子谱图，代表在组织的该部位存在这种生物分子，然后与做指纹图谱类似，像做指纹图谱那样，将样品的离子谱图与已知标准品进行对照，分析差异，从而进行生物标志物的发现和药物作用的监控。 /p p 　　 strong Ⅱ. 无需样品处理 实时成像——电喷雾电离技术 /strong /p p 　　一般质谱成像方法由于体积庞大，重量重，需要冗长的样品准备阶段，因此并不适用于即时成像(bedside applications)，比如说要帮助外科医生进行实时的肿瘤边界成像监控，那么就要寻找新的方法了。 /p p 　　一种称为电喷雾电离技术(desorption electrospray ionization，DESI)的MS成像技术解决了这个问题。DESI技术于2004年首次提出，由于这一方法具有样品无需前处理就可以在常压条件下，从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。 /p p 　　这种方法的原理是带电液滴蒸发，液滴变小，液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度，液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发，就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子DESI与另外一种离子源：SIMS(二次离子质谱)有些相似，只是前者能在大气压下游离化，发明这项技术的普渡大学Cooks博士认为DESI方法其实就是一种抽取方法，即利用快速带电可溶微粒(比如水或者乙腈acetonitrile)进行离子化，然后冲击样品，获得分析物的方法。 /p p 　　DESI系列产品最大的优势就在于无需样品处理，一般质谱和高效液相色谱分析，样品必须经过特殊的分离流程才能够进行分析检测，使得一次样品检测常常需要约一个小时，而DESI系列产品可将固体样品直接送入质谱,溶液被喷射到检测表面,促使样品离子均匀分布。采用这一手段的质谱分离过程，只需3分钟左右即可完成。 /p p 　　 strong Ⅲ. 活体成像——APIR MALDI/LAESI技术 /strong /p p 　　了解细胞的内部成分是理解健康细胞不同于病变细胞的关键。但是直到目前为止，唯一的方法是观察单个细胞的内部，然后将其从动物或植物中移除，或者改变细胞的生存环境。但是这么做的话，会使细胞发生变化。科学家还不是很清楚一个细胞在病变时与健康细胞的差别，或者当它们从一个环境移到另一个环境中产生的变化。 /p p 　　来自华盛顿大学Akos Vertes教授希望能从另外一个方面来进行活细胞分析，在他的一项关于活叶样品中初级和次级代谢产物分布的研究中，研究人员发现叶片中积累基质很厚，常导致光谱末端低分子量部分模糊，而且基质辅助激光解析电离(MALDI)质谱分析需要在真空中进行，但活体样本在真空中无法存活。 /p p 　　实际上，MALDI质谱分析的原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体，当用激光照射晶体时，由于基质分子经辐射所吸收的能量，导致能量蓄积并迅速产热，从而使基质晶体升华，致使基质和分析物膨胀并进入气相。而生物样品也可以直接吸收能量的，比如2.94mm波长的光能激活水中氢氧键。 /p p 　　因此Vertes等人想到复合两种技术来解决这一问题。首先他们利用大气压红外线(an atmospheric pressure infrared，APIR)MALDI激光直接激活组织中的水分，使样品气化，就像是组织表面发生了细胞大小的核爆炸，从而获得了离子化微粒，进入质谱中进行分析。但是并不是所有的气化微粒都带电，大部分其实是不带电的，会被APIR MALDI遗漏。 /p p 　　为了捕捉这些中性粒子，Vertes等人采用了第二种方法：LAESI (laser ablation electrospray ionization，激光烧蚀电喷雾电离)，这种方法能捕捉大量带电微滴的微粒，然后重新电离化。通过对整个样品进行处理，复合这两种方法，就能覆盖更多的分子，分析质量更高。 /p p 　　与一般质谱成像过程不同，Verte的方法还在成像中增加了高度，从而实现了3D代谢物成像。这项技术的分辨率是直径10mm，高度30mm，这与生物天然的立体像素相吻合，这样科学家们就可以获得天然构像。 /p p 　　 strong Ⅳ. 3D成像——二次离子质谱技术 /strong /p p 　　质谱成像技术能将基质辅助激光解吸电离质谱的离子扫描与图像重建技术结合，直接分析生物组织切片，产生任意质荷比(m/z)化合物的二维或三维分布图。其中三维成像图是由获得的质谱数据，通过质谱数据分析处理软件自动标峰，并生成该切片的全部峰值列表文件，然后成像软件读取峰值列表文件，给出每个质荷比在全部质谱图中的命中次数，再根据峰值列表文件对应的点阵坐标绘出该峰的分布图。 /p p 　　但是一般的质谱成像技术不能对一些携带大分子碎片的化学成分进行成像，来自宾夕法尼亚州州立大学的Nicholas Winograd教授改进了一种称为二次离子质谱(SIMS，secondary ion mass spectrometry)的方法，可以对样品进行完整扫描，三维成像。 /p p 　　SIMS早在用于生物学研究之前就已经应用广泛了，比如分析集成电路(integrated circuits)中的化学成分，这种质谱技术是表面分析的有利工具，能检测出微小区域内的微量成分，具有能进行杂质深度剖析和各种元素在微区范围内同位素丰度比的测量能力。 /p p 　　这种技术具有几个优点：速度快(-10,000 spectra per second)，亚细胞构造分辨率(-100 nm)，以及不需要基质。但是另外一方面，不同于MALDI方法，SIMS方面不是一种“软”技术，这种方法只能对小分子成像，因此常常需要进行粉碎。 /p p 　　Winograd教授改进了这一方法，他利用了一种新型SIMS光束(carbon-60 磁性球)，这种新光束比传统的SIMS光束对物体的化学损伤更小。C60同时撞击样品表面，类似于“一阵爆炸”，这样重复的轰击使得研究人员能深入样品，进行三维分子成像，Winograd教授称这个过程是“分子深度成像”(molecular depth profiling)。 /p p 　　C60的能量与其它的离子束相当，却不到达样品表面以下，这样样品可以连续地被逐层剥离，研究人员就可以得到纵面图形，最终获得三维的分子影像。Winograd教授等人用含有肽的糖溶液将硅的薄片包裹起来并进行SIMS实验，随着薄膜逐渐被C60剥蚀，可以获得糖和肽的稳态信号。最终，薄膜完全剥离后就可以获得硅的信号。如果用其它的射线或原子离子代替C60 ，粒子束会快速穿过肽膜而无法提供有关生物分子的信息。因此这种方法具有良好的空间分辨率，能够获得巨噬细胞和星型细胞的细胞特征和分析物的分布情况。 /p p 　　这里还要说到一点，SIMS和上一技术(APIR MALDI/LAESI技术)都可以对三维成像，但两者也有差别，SIMS方法中，采用高能离子轰击样品，逐出分析物离子(二级离子)，离子再进入质量分析器。MALDI方法则用激光辐射样品使之离子化，另外SIMS探针可以探测到100nm的深度，能提供纳米级的分辨率，而MALDI可以探测更深，但空间分辨率较低。 /p p 　 strong 　Ⅴ. 高灵敏度 高分辨率——纳米结构启动质谱技术 /strong /p p 　　质谱在检测生物分子方面有很大潜力，但现有方法仍存在一些缺陷，灵敏度不够高和需要基质分子促使分析对象发生离子化就是其中之二。比如说，需要溶解或者固定在基质上的方法检测代谢物，较易错判，因为这些代谢物与那些基质常常看上去都一样。另外基于固定物基质的系统也不允许研究人员精确的判断出样品中某一分子到底来自于哪儿。 /p p 　　来自斯克利普斯研究院的Gary Siuzdak博士发明了一种称为纳米结构启动质谱(nanostructure-initiator mass spectrometry，NIMS)的新技术，这种技术能以极高的灵敏度分析非常小的区域，从而允许对肽阵列、血液、尿和单个细胞进行分析，而且还能用于组织成像。 /p p 　　NIMS利用了一种特制的表面，这种多孔硅表面上聚集了一种含氟聚合物，这些分子在受到激光或离子束照射时会猛烈爆发，这种爆发释放出离子化的分析物分子，它们被吸收到表面上，使其能够被检测到。这种方法利用激光或离子束来从纳米尺度的小囊中气化材料，从而克服了一般质谱方法缺少所需的灵敏度和需要基质分子促使分析对象发生离子化的缺陷。 /p p 　　通过这种方法可以分析很多类型的小分子，比如脂质，糖类，以及类固醇，虽然每一种分析材料需要的含氟聚合物有少许差别，但是这是一种一步法的方法，比MALDI简单多了——后者需要固定组织，并添加基质。 /p p 　　由于含氟聚合物不能很好的离子化，因此会发生轻微的光谱干扰，而且由于离子化过程是“软性”的——就像MALDI，所以NIMS产生的生物分子是整块离子化，而不是片段离子化。不过这种技术对于完整蛋白的检测灵敏度没有MALDI高。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p

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依据《上海市促进成果转化的若干规定》(沪府发[2004]52号)和《上海市成果转化项目认定程序》(沪科2006第095号)文的要求，经区县科委等主管部门初审、网上专家评审和成果转化项目认定评委会审定，上海华爱色谱分析技术有限公司申报的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪项目通过审核认定为上海市成果转化项目。 　　该项目是上海华爱色谱分析技术有限公司投入研发资金，并组织的研发团队，历经多年的研究成果，项目拥有众多创新点和技术性，此次获奖表明其创新技术得到上海市科学技术委员会专家评审的一致认可，也是上海华爱色谱分析技术有限公司自主创新能力的直接体现 　　上海华爱色谱分析技术有限公司 　　2009年09月06日

当我们思考关于现代科学和技术的伟大突破时，质谱学可能并不是大众熟知的一个名词，然而，它却在过去一个多世纪中对我们的理解和应用范围产生了深刻的影响。质谱学，作为一门独特的科学领域，旨在解析和测定物质的组成和结构，它的历史充满了科学家的探索和创新，从19世纪末的初步实验到21世纪的现代仪器和技术。 从J.J. Thomson的早期质谱研究到Wolfgang Paul和John Bennett Fenn的离子技术创新，质谱学一直是科学界的关键工具，对各种领域的研究产生了深远影响。质谱学不仅推动了科学研究的发展，还在医学、环境科学、制药工业、食品安全和法医学等领域发挥了重要作用。它为我们提供了分析和识别物质的精确方法，有助于解决各种问题和挑战。从早期的实验室探索到现代的质谱仪器，质谱学的历史充满了启发和创新，引领我们进入一个更加深刻、精确和富有挑战性的科学时代。Francis Aston和他的质谱仪 质谱学和质谱离子源的历史充满了探索、创新和突破，回顾了质谱学从其初步实验开始的发展历程，从19世纪末的实验室探索到21世纪的现代仪器和技术。质谱离子源的发展历史，这些离子源是质谱仪的关键组件，用于将样品中的分子或原子转化为离子以进行质谱分析。质谱学的历史见证了科学家们对了解物质的组成和结构进行不懈努力。图1. 因为质谱有关的诺贝尔奖项获得者J.J. Thomson (1906) - 英国物理学家J.J. Thomson因为他对电子的质谱研究以及对带电粒子性质的重要贡献而获得了诺贝尔物理学奖。Francis Aston (1922) - 英国化学家Francis Aston因使用质谱仪测定非放射性元素的同位素而获得了诺贝尔化学奖。Ernest O. Lawrence (1939) - 美国物理学家Ernest O. Lawrence因他的工作在核物理领域，包括对回旋加速器的开发，以及用于同位素分离的Calutron而获得了诺贝尔物理学奖。Wolfgang Paul (1989) - 德国物理学家Wolfgang Paul因他对离子阱技术的贡献而获得了诺贝尔物理学奖。John Fenn - John Bennett Fenn 被授予2002年的诺贝尔化学奖，以表彰他对生物质谱学的贡献。他是因为他的开创性工作，特别是对于"soft desorption ionization methods"（软解吸离子化方法）的开发而获奖。这些方法对于质谱分析生物大分子（如蛋白质）非常重要，因为它们允许这些分子在质谱仪中被更加温和地离子化，使其更容易进行分析。Koichi Tanaka 田中耕一，也因为其在质谱学领域的突出贡献而于2002年获得了诺贝尔化学奖。他的工作涉及到新的离子化方法，被称为"ultra fine metal plus liquid matrix method"（超细金属加液体基质法），该方法在离子化大分子方面取得了重大突破，使生物质谱学得以发展。质谱的发展历史图2.阿斯顿1919年制作的第三台质谱仪的复制品 1886年，Eugen Goldstein观察到阳极射线。1898年，Wilhelm Wien展示了通过强电场和磁场可以偏转阳极射线，1898年，J. J. Thomson测量了电子的质荷比。1901年，Walter Kaufmann使用质谱仪测量了电子的相对质量增加。 1905年，J. J. Thomson开始研究正电荷射线。1906年，Thomson因“在气体导电方面的理论和实验研究的杰出优点”被授予诺贝尔物理学奖。 1913年，Thomson能够分离具有不同质荷比的粒子。他分离了20Ne和22Ne同位素；1919年，Francis Aston构建了第一个速度聚焦质谱仪，质量分辨率为130。 1922年，Aston因“通过质谱仪在大量非放射性元素中发现同位素并提出整数规则”而被授予诺贝尔化学奖。1931年，Ernest O. Lawrence发明了回旋加速器。1934年，Josef Mattauch和Richard Herzog开发了双聚焦质谱仪。 1936年，Arthur J. Dempster开发了火花电离源。1937:Aston构建了质谱仪，分辨率为2000。 图3. 这张照片展示了Mass Spectrometer 9（MS-9）在位于得克萨斯州贝敦的汉布尔石油和炼油公司研发部实验室的安装过程。照片中出现的人员，从左至右，分别是：亨利厄尔兰普金（汉布尔石油和炼油公司的质谱仪专家）、奈杰尔宾（Associated Electrical Industries的安装工程师）、乔丹尼尔斯（汉布尔石油和炼油公司的电子工程师）以及彼得达默斯（Associated Electrical Industries的工程师实习生）。这台MS-9质谱仪由英国曼彻斯特的Associated Electrical Industries（AEI）制造，是首台安装在美国的质谱仪。在汉布尔石油和炼油公司，它被用于通过精确测量百万分之一的质量，来识别石油中的复杂烃类、硫、氮和氧化合物。 1939年，Lawrence因回旋加速器获得诺贝尔物理学奖；1942年，Lawrence开发了用于铀同位素分离的Calutron；1943年，Westinghouse推出其质谱仪，并宣称它是“快速、精确气体分析的新电子方法”； 1946年，William Stephens提出了飞行时间质谱仪的概念。1953年，Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel引入四极质量滤器；1954年，A. J. C. Nicholson（澳大利亚）提出一种氢转移反应，后来被称为麦克拉弗蒂重排；1959年，陶氏化学公司的研究人员将气相色谱仪与质谱仪相接合； 1964年，英国质谱学会成立，成为第一个专门的质谱学会。它于1965年在伦敦举行了第一次会议； 1966年，F. H. Field和M. S. B. Munson开发了化学电离技术； 1968:Malcolm Dole开发了电喷雾电离。 1969年，H. D. Beckey开发了场脱附技术； 1974年，Comisarow和Marshall开发了傅里叶变换离子回旋共振质谱仪；1976年，Ronald MacFarlane和同事开发了等离子体脱附质谱仪。1984年，John Bennett Fenn和同事使用电喷雾技术对生物大分子进行离子化； 1985:Franz Hillenkamp、Michael Karas和同事描述并提出了“基质辅助激光解吸电离”（MALDI）这个术语； 1987年，田中耕一使用“超细金属加液体基质法”对完整蛋白质进行离子化； 1989年，Wolfgang Paul因“离子陷阱技术的发展”而获得诺贝尔物理学奖；1999年，Alexander Makarov介绍了Orbitrap质谱仪。2002:John Bennett Fenn和田中耕一因“软解吸离子化方法的发展分别被授予诺贝尔化学奖；2005年，Orbitrap MS商业化。2008:ASMS质谱学杰出贡献奖。美国田纳西州橡树岭Y-12工厂的Caultron质谱仪（摄于1945年）质谱离子源的发展历史 质谱离子源是质谱仪的一个关键组件，用于将样品中的分子或原子转化为离子以进行质谱分析。下面是质谱离子源的发展历史的简要概述：热释离子源（1920s-1930s）：早期的质谱仪使用了热释电子离子源，其中通过加热样品使其释放电子，然后这些电子被聚焦为电子束，用于离子化样品分子。这是质谱离子源的早期形式。电子轰击离子源(EI)（1930s-1940s）：电子冲击离子源引入了电子冲击离子化技术，其中高速电子与气体或样品分子碰撞，将它们离子化。这种技术被广泛应用于质谱分析，直到今天仍然使用。化学离子源(CI)（1950s-1960s）：在这一时期，化学离子源（如化学电离源和化学反应源）开始得到广泛应用。这些源使用化学反应来选择性地离子化样品中的特定化合物，增强了质谱的选择性和灵敏度。飞行时间质谱仪离子源（TOF)（1940s-1950s）：飞行时间质谱仪引入了一种新型离子源，它利用离子在电场中的飞行时间来测量质谱。这种技术允许对分子的质量进行非常精确的测量。大气压化学离子源（Atmospheric Pressure Chemical Ionization）离子源是质谱仪的一种离子化技术，它的发展历史可以追溯到20世纪70年代。以下是APCI离子源的历史发展：APCI的起源可以追溯到20世纪70年代，当时科学家们开始研究大气压下的质谱离子化技术。早期的研究主要集中在气相色谱-质谱联用（GC-MS）领域。基质辅助激光解吸离子源：（MALDI,Matrix-assisted laser desorption/ionization）（1980s-1990s）：MALDI是一种特殊类型的激光解吸离子源，被广泛用于生物质谱学。它允许非常大的生物分子（如蛋白质和多肽）进行质谱分析。电喷雾离子源（ESI)（1990s-2000s）：电子喷雾离子源是一种用于高分辨率和高灵敏度质谱的离子源，特别是在液质谱和飞行时间质谱中。 结语：质谱离子源的不断发展和创新推动了质谱学领域的前沿研究，为分析和识别各种物质提供了强大工具。不同类型的离子源被设计和优化，以满足不同样品类型和分析要求，从而在科学、医学、环境和工业等领域中得到广泛应用。质谱学和质谱离子源的历史告诉我们，科学是一个不断进化和前进的领域。每一位贡献者和创新者都为扩大我们的知识边界和改善我们的生活贡献了自己的一份力量。在质谱学的世界里，探索和发现的旅程永无止境，我们期待着未来的科学家继续推动这一领域的前沿，为人类知识的扩展作出贡献。质谱学，作为一门精密、强大和令人着迷的科学，将继续引领我们进入更深刻、更精确的科学时代。

质谱分析是通过对待测样品进行电子束、激光等方法照射，使待测样品的原子、分子发生离子化，通过测定质荷比，对待测样品中包含原子、分子的种类、数量、分子结构等进行精密分析的方法。 回顾质谱分析技术的发展历史，不难看到，新的离子化法不断创造着质谱发展的新趋势，让横跨100多年的质谱技术研究，一直充满着活力。具有跨时代意义的离子化方法的诞生，也与质谱分析飞跃性的进步，甚至是业界的繁荣息息相关。 例如基质辅助激光解吸电离法（Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization，即MALDI）自上世界80年代末问世以来，将质谱应用提升了一个新台阶，成为目前生物质谱领域研究必不可少的工具，也是当下的一个热门关注点。质谱分析结构示意MALDI法是将能吸收激光能量的低分子有机化合物（下称Matrix）与待测样品混合，通过激光照射，对待测样品进行离子化的方法。在质量分析的同时，可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化的质谱成像。 不过想利用MALDI法进行质谱成像，在与Matrix（有机化合物）的调和、涂布、干燥的前处理的阶段，大概要耗时30分钟，且需要将Matrix在待测样品上均匀涂布。前处理显得十分费时费力。 滨松在5月推出了新研的离子化辅助基板DIUTHAME（Desorption Ionization Using Through Hole Alumina Membrane，是的它的名字hin长̷叫它“丢森”好了~）。这个小东西是利用200nm左右多孔氧化铝（贯穿的、细小的孔呈规则状打开的氧化铝）开发的，面向质谱成像分析的离子化辅助基板。其最大的特点，就是能够大幅缩减质谱成像分析时，待测样品进行离子化所需的前处理时间（仅需3分钟左右），且操作简单。 将待测样品加载到DIUTHAME上，利用毛细血管现象（在细管内侧，液体从管子中上升的现象），使待测样品的分子上升到表面，通过激光照射使其离子化而不破坏分子结构，实现在不使用Matrix的情况下，进行质谱成像分析。MALDI法使用DIUTHAME进行离子化 DIUTHAME是由滨松与日本光产业创成大学院大学的内藤康秀副教授共同研制的。一经面世，就收到了较大关注，并常常被用于和MALDI以及SALDI法的比较。那到底是出于什么样的原因开发了这个产品？除了大大缩短前处理时间外， 相对于MALDI法DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势？为何说DIUTHAME是质谱成像分析离子化的新方法？内藤副教授从开发者的角度，为我们进行了解读。 内藤康秀副教授问：DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势？解决了MALDI法中的什么问题？ 在开发DIUTHAME前，我一直致力于质谱成像分析分辨率的提高。虽然希望通过提高设备分辨率来实现高分辨率的目标，但这个方法也是有极限的。 为什么这么说呢？因为在质谱成像分析中，以往普遍采用的离子化方法为“基质辅助激光解吸电离法（Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization，即MALDI）”。而无论怎么提高设备的空间分辨率，分辨率都无法超过Matrix结晶的尺寸。若要实现质谱成像分析的高分辨率，必须要摆脱对使用Matirx的离子化方法的依赖。而DIUTHAME的诞生，就打破了这一点的限制。 DIUTHAME的开发一开始就是以质谱成像分析为目标应用，它并不需要与Matrix的调和、涂布、干燥的前处理。在提高操作便利性（3分钟左右可完成前处理）的同时，其高质量的数据，有望取得良好的重现性。 另外，使用MALDI法进行离子化时，也会出现因待测样品成分的性质原因，而难以与Matrix共同结晶的情况；以及待测样品中包含盐、添加剂等杂质的浓度过高时，阻碍Matrix结晶的情况。在这样的情况中，使用DIUTHAME则不会有这样的困扰，能够获得很好的效果。 DIUTHAME还可对工业材料、兴奋剂禁药等MALDI法无法测定的小分子进行高精度的测量。 问：明明和SALDI的原理类似， 为何说DIUTHAME是一种新的方法？ 目前有一种叫表面辅助激光解吸电离（SALDI）的离子化方法，它与DIUTHAME作用原理相同，市场上也有多类SALDI基板的商品。但是，目前市场上的SALDI基板并没有通孔的结构，在质谱成像分析中并不适用。在此意义上，使用DIUTHAME可以说是不同于SALDI的新型离子化办法。 将在DIUTHAME的哪些性能上进行继续开发？ 多数的生物分子是通过质子化来生成离子的，针对这些待测样品，DIUTHAME的灵敏度并不如MALDI法。这是因为，MALDI中的Matrix可以给样品分子提供质子，而DIUTHAME却没有该项作用。 想拥有更广泛的应用，这个小家伙就必须具备更高的灵敏度。因此，我们也会对它的性能进行持续的开发。此外，DIUTHAME的工作原理之谜仍未完全解开，而在继续研究摸索的同时，我们也希望能够不断地提高它的灵敏度。滨松致力于光电技术探索60余年，在质谱探测器的研究也已有40余年的历史，可为质谱应提供MCP、EM、离子化光源等产品。除了DIUTHAME，2018年滨松还推出了一系列应用于质谱的新品，并在2018年ASMS中有所展示（包括在研品），如可解决小质谱低真空问题的三级结构的GEN3 MCP、适用于TOF-MS的MCP+AD、适用于Q-MS\IT-MS的管道型EM等等。滨松希望通过探测技术的原始创新，从最底层技术出发，稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。

前言 　　飞行时间质谱仪(Time-of-flight Mass Spectrometer, TOF-MS)，时至今日已有60年的研究历史，其中，1998年A.F.Dodonov等设计的一台垂直引入反射式TOF-MS，其质量分辨率达到20000以上，才使TOF-MS进入一个前所未有的发展阶段 而把小型化TOF-MS应用于环境领域进行快速检测的研究始于本世纪初，2000年，美国TSI公司结合美国加州河边分校新开发的质谱检测技术，推出了世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。 　　我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”于2005年“横空出世”，第二代气溶胶双级飞行时间质谱仪——“纳米气溶胶在线质谱仪”已于2008年6月通过了项目验收 同时，“MS-500有机物在线监测质谱仪”，隶属李海洋研究员课题组(大连化物所102组)的第三代小型化TOF-MS也研制成功 就目前的市场情况来看，这几款国产“快速在线质谱仪”已经彰显出较为广阔的市场前景… 　　离子迁移谱仪(Ion Mobility Spectrometer, IMS)，是在大气压或近大气压下，根据样品分子离子在漂移管的特征迁移时间，对微量气体进行快速检测的一种仪器，于20世纪60-70年代开始发展，目前已应用于爆炸物、毒品、化学毒剂的检测，环境监测以及生物分子分析等领域 根据《简氏核生化防护年鉴》2001年版提供的资料显示，离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首。 　　离子迁移谱(IMS)技术国外一直对我国禁运，为打破这种技术封锁以及国家安全、生态环境等领域的战略需要，李海洋研究员领导“大连化物所102组”，经过几年时间的潜心研究，成功开发出拥有自主知识产权的离子迁移谱(IMS)全套技术 目前，这批拥有自主知识产权的商品化离子迁移谱(IMS)仪器(T30系列爆炸物检测仪，T31系列毒品/易制毒化学品检测仪等)，已经投放市场，其产业化进程正顺利进行… 　　中科院大连化物所 青年科学家 李海洋研究员 　　2008年7月27日晚8：00，时逢李海洋研究员来京参加中科院某科研项目评审之际，在其下榻宾馆处，仪器信息网工作人员就“国产快速在线质谱仪、离子迁移谱仪产业化进程”等问题采访了仪器研制者李海洋研究员… 战略指导 选题明确 领导“大连化物所102组”跨越式发展 　　李海洋研究员领导的“中国科学院大连化学物理所快速分离和检测研究组(简称：大连化物所102组)”研究方向主要涉及了两大技术领域：快速在线质谱、离子迁移谱 在采访过程中，李海洋研究员亦称“快速在线质谱、离子迁移谱”是目前自己研究组的“左右手”。 　　1、研究方向的转变：由“分子反应动力学领域”到“在线分析和检测方法方面” 　　通过笔者的了解，李海洋研究员在上世纪九十年代主要进行分子反应动力学领域的研究，后来为什么转到在线分析和检测方法方面的研究工作呢? 　　李海洋研究员向笔者解释到：“现场快速分析仪器具有体积小、重量轻、性能可靠、使用简单维护方便、附属设备少、价格低廉等突出特点，在大面积的环境普查和应用中越来越受到人们的青睐，尤其是在国土安全、食品卫生、环境保护和突发事件等的检测应用中显示出特殊地位。” 　　早在1997年，在美国召开的“21世纪环境实验室”(Environmental Laboratory Moving for the 21 Century)研讨会上，明确提出对现场监测设备和可移动实验室的设计与研究，确立了分析仪器的一个新的发展方向。 　　“正是看到这种契机以后，我才感觉在线分析将来有很大的发展前途，当时分子反应动力学的分析手段也发展到一个瓶颈阶段、大家也都在找新的技术或出路，因此回国之后我就着重在这个领域开始相关的探索研究。我原来做分子反应动力学也是采用光谱学，包括飞行时间质谱(TOF-MS)都是经常用到的工具。”　　2、研究对象的确定：选择“质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)” 　　在线分析方法有很多，像快速色谱与微型色谱、电子鼻、近红外光谱等，这些技术现在均有商品化的仪器，李海洋研究员在谈到“为什么选择质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)作为在线分析仪器的研究对象”时表示：“每一种技术都有其自身的优越性和局限性，就像刚才所提到的近红外光谱仪，虽然其分析速度快，测量效率高，但是其分析灵敏度低，因为近红外光谱作为分子振动的非谐振吸收跃迁几率较低，就组分的分析而言，其含量一般应大于0.1% 另外，近红外光谱是一种间接分析技术，必须通过建立校正模型(标定模型)来实现对未知样品的定性或定量分析，该方法所依赖的模型必须事先用标准方法或参考方法对一定范围内的样品测定出组成或性质数据，因此模型的建立需要一定的化学计量学知识、费用和时间。” 　　“就高端分析检测领域而言，技术本身无外乎是质谱、光谱，当然光谱最有前景的是核磁，而质谱作为分析领域中‘最精密的天平’，针对化学复杂组分分析，质谱的确是最好的分析手段之一、也势必成为21世纪分析学科的主流手段 目前在国外，质谱已经被广泛采用，国内也有这个趋势，开始由‘实验室教授’用到‘诸如省级环保站专业人士’用，一些药厂原来使用的光度计、色谱也开始逐渐采用质谱或色-质联用。目前，‘很好用’的质谱，主要问题就是价格太贵，但通过国内我们大家的研制，就能把其价格降下来。” 　　论及飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)的独特技术优势，李海洋研究员向笔者进一步谈到：“飞行时间质谱(TOF-MS)分析速度快，在微秒级就可以实现全谱分析，这也是其他质谱仪器所不具备的优势，而且其结构比较简单，容易实现国产化。离子迁移谱(IMS)测量速度微秒级，气相离子在大气压下的电场中得到分离，比色谱分离速度快，不需要真空，该方法对于爆炸物和毒品检测具有独特的优势。” 　　“尤其，突发性的事故往往在分析速度上要求比较高，飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)在速度和灵敏度上应该说都能够满足快速检测的需求，因此我就选择了这两种技术作为实验室以后发展的重点方向。” 李海洋研究员领导的大连化物所102组实验室 　　3、创制高端分析仪器 用高水平研究引领应用市场 　　关于自己领导的大连化物所102组总体情况，李海洋研究员向笔者谈到：“我们的研究组，在总体战略上是以市场需求作为牵引，我们的使命围绕着‘国家安全、生态环境和生命健康’对分析科学的需求，去创制用于现场快速检测的高端分析仪器，在‘国家安全、生态环境’侧面我们已经涉及到了，同时，我们希望用高水平研究和应用示范引领应用市场。” 　　可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究(软电离-微型飞行时间质谱技术及其应用，石英晶体微天平QCM的电子鼻技术及其应用)、离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用、气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究是李海洋研究员的三大研究方向。 　　“围绕我们的使命，课题组的研究方向就定位在以质谱与迁移谱为主的核心技术研究 这就涉及到如何‘离子化’问题，因此我们的基础研究就紧紧围绕‘离子化’的新方法：团簇、气溶胶、大分子的电离新方法，如何实现软电离、硬电离、软硬电离切换，以及相关新型电离源的研究等 技术侧面主要是飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)中的核心技术，涉及质谱中直接进样技术、多维质谱技术、质谱成像技术、质谱微型化关键技术、高分辨迁移谱技术、高灵敏度迁移谱技术、离子迁移谱微型化关键技术、色谱-离子迁移谱联用技术等。” 　　“具体应用到国家安全、生态环境中，我们主要在气溶胶测量新方法，QCM、SAW化学传感器，炸药、毒品快速稽查技术和仪器，化学毒剂和危险品的快速测量技术等方面做一些应用示范，希望把我们研究新技术和新仪器应用到一些重要的科学研究中去。” 　　潜心研究 不拘一格 突破“TOF-MS与IMS”核心技术 　　正如李海洋研究员强调的那样：“正是从‘离子化’新方法等源头方面做了一系列基础研究，我们的飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)有自己的东西。”接下来，李海洋研究员就“TOF-MS与IMS”核心技术突破向笔者作了提纲挈领的介绍。 　　1、小型化TOF-MS在环境领域的快速检测应用 　　目前，商品化飞行时间质谱仪(TOF-MS)几乎完全由国外厂家垄断，针对这种情况，李海洋研究员所研制的小型化TOF-MS和国外这些产品相比有什么优势和特色? 　　“国外的公司在TOFMS技术方面做得的确已经是比较成功，特别是在生物大分子这一领域，目前为止我们还没有足够的能力去尝试。” 李海洋研究员坦言。 　　“但是，我们把它应用于环境中的快速领域中就不需要那么高的指标，比如分辨率和检测质量数，我们现在做的分辨率600左右，质量数大概500，这些指标完全可以满足空气中挥发性有机物的检测。” 　　“在环境科学领域中，跟传统的化学分析模式还是有些区别的，更关注于快速实时监测，这样对环境治理等才更有意义，从这种程度上说，我们当时在2000年左右就开始着手把小型化TOF-MS在环境领域进行快速检测应用研究应该说是一种很大的创新。” 　　2、自主研发的小型化TOF-MS技术特色 　　关于自主研发小型化TOF-MS的技术特色，李海洋研究员向笔者谈论到：“我们的特色主要是在TOF-MS的电离方式和样品前处理方法这两个方面。” 　　“在电离方式方面，我们采用了一个真空紫外光单光子电离方法，使用真空紫外灯发射真空紫外光10.6eV，只要电离能低于该能量，那么该化合物都可以被电离。空气中的氮气、氧气等由于电离能高于10.6 eV，均不能够被电离，这样可以除去部分的背景气体干扰，简化实验谱图，而且SPI(Special Position Identification，特殊位置标识)电离是软电离仅产生分析样品的分子离子，由于光子的能量超出样品分子的电离能很小，所以不能产生碎片离子，所得的谱图简单，这样更加有利于样品的识别。” 　　“在样品前处理方面，我们采用了在线的膜进样设计，在膜两侧气体压力差的推动力下，被分离的混合气体中由于样品气体分子的形状、大小以及在膜中溶解度不同从而在膜中渗透速率产生差异，渗透率大的组分在高真空侧得到富集，从而达到分离与富集的目的。可挥发性有机污染物能够快速透过硅橡胶膜，然而空气中主要成分例如氮气、氧气和二氧化碳等气体很少能够透过。因此当气体样品经过此膜时，其中痕量的可挥发性有机污染物就会被富集。样品的富集倍数可以达到几百倍，完全可以保证我们在线分析的灵敏度。膜进样具有一定的相应时间，我们设计了新型的进样系统，分析时间可以控制在10秒，还可以根据灵敏度适当调整分析时间。” 　　李海洋研究员表示：“总体来说，我们的小型化TOF-MS产品特点具体体现在：采用了膜富集和直接进样技术，复杂样品无需前处理 软电离无碎片，利用分子量快速定性 响应时间短，数秒内即可得到分析结果等。” 　　3、IMS技术独特之处 　　TOF-MS在在线分析方面确实显示出诸多优点，但是要进一步实现仪器的小型化甚至微型化是很困难，主要是其真空系统受制于目前国内真空器件发展的约束。 　　李海洋研究员说：“而相比较而言，离子迁移谱(IMS)是大气压下的质谱，IMS技术在小型化以及微型化方面则具有其独特之处：第一，不需要真空系统，整个装置可以做得很小。第二，其灵敏度极高，而质谱一般是微克(ug)量级，在不加任何富集的情况下，IMS就可以达到皮克(pg)量级，这些特点使得其很适合于现场在线快速分析 加上近几年出现的更新探测器技术，又可能达到飞克(fg)量级 如果再加上新的手段，其在灵敏度上的前景就不可限量。第三，具有很好的结构区分性，能对同分异构体等实现很好的区分。” 　　IMS技术在国内曾一度不被看好，近些年来，IMS在国家安全方面有广泛的应用，它能够实现pg级的爆炸物和毒品的快速测量 同时，IMS在环境、生物医学、食品等方面也展示出其无限的潜力。IMS的研究在国内也起步较晚，李海洋研究员是2002年开始从事IMS的研究的。 　　4、自主知识产权的IMS全套技术　　“前段时间，我有个朋友在国外参加了一次质谱前沿技术研讨会，给我带回一个信息：离子迁移谱(IMS)技术在国外的研究越来越热 目前，美国有五个国家实验室在研究迁移谱的新技术，均是美国国防的支持，主要都是应用在航天、反恐等方面 之前有关离子迁移谱技术国外一直对我们国家禁运。” 　　关于离子迁移谱(IMS)的核心技术，李海洋研究员称：“现在我们有自主知识产权的IMS全套技术，包括迁移管、放大器、数据接收与采集系统、进样器、气路系统等。我们最主要的突破是在非放射性电离源的研制、阵列式迁移管的研制等方面，这些技术的突破，能够很好地促进IMS的发展。” 　　在谈到一些技术细节突破所面临的困难和艰辛时，李海洋研究员为笔者举了一个“迁移谱中的微电流放大器研制”的例子：“放大器是市场上很常见的，但满足我们需求、被应用到‘迁移谱中的微电流放大器’，在市场上是没有的 要完全满足一定带宽、高灵敏度、高放大率、低噪音、又要价格便宜的‘微电流放大器’的研制就有些困难，前后有2个学生专职做这个事情，前后开发了十几款这种‘微电流放大器’，耗费3年时间才完全解决这个问题。” 致力前沿 着眼应用 实现“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”产业化 　　关于“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”系列仪器的产业化进程问题，应笔者的请求，李海洋研究员先从“首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世”谈起。 　　1、我国首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世 　　李海洋研究员告诉笔者：“气溶胶广泛存在于环境当中，与人们的生活和健康息息相关。目前使用的气溶胶测量装置主要是一些离线的测量技术，国外从20世纪70年代开始发展在线气溶胶测量技术，直到2000年TSI公司才推出世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。” 　　我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”是在2005年由李海洋研究员主持研制成功，作为国家863课题“大气细粒子连续监测技术与设备”项目的核心仪器，该仪器研制成功的非凡意义在于：掌握了该领域内的核心技术，打破了国外对该类仪器的技术垄断，具有自主知识产权，价格远远低于国外同类仪器 在2006年国家科技创新重大成就展(共展出480余项重大科技成果和800余件实物、模型)上，该仪器被遴选为“100个亮点”项目之一。 　　笔者了解到：该仪器主要用于空气质量实时监测和环境污染过程动态分析以及实时分析等领域 可以实时监测大气中0.5-10μm的气溶胶粒子的粒径分布，并同时测量细粒子中的硝酸盐、硫酸盐、铵盐、地壳元素、重金属粒子等基本化学组分。同时，该仪器克服了离线技术测量过程中分析时间长、在分析过程中粒子会发生物理化学性质变化的局限，具有分析速度快、可以进行现场实时多组分同时分析、揭示气溶胶的瞬间变化等优点。 　　在谈到与国外产品的性能比较时，李海洋研究员表示：“在气溶胶粒子粒径范围等任一项技术参数，我们的仪器不输于TSI公司的气溶胶质谱仪 至于整机的稳定性，这需要时间的长期检验，我们不能说一定比他们强，截止目前为止，我们的气溶胶质谱仪运行稳定。” 　　2、快速在线质谱仪产业化进程 气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究 　　关于我们快速在线质谱仪系列产品的应用领域方面，李海洋研究员说：“我们的小型化TOF-MS应用范围也是很广泛的，现在主要是把其应用于VOCs 的分析，比如香烟烟气的分析、汽车尾气的分析、垃圾焚烧烟气的分析等，可以开拓的领域其实很多。” 　　“目前，我们的小型化TOF-MS已经发展到了第三代，最近还在开发新的电离方法，争取在以后的TOF-MS版本中，体积更小，灵敏度更高。” 可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究 　　论及其产业化情况时，李海洋研究员说：“前一段时间我们给浙江大学做了一台，他们主要是应用于二噁英前驱物的检测。另外，我们还与沈阳环境科学院签订了合作的意向，准备在环境检测车上安装我们的TOF-MS用于VOCs的检测和二噁英前驱物的在线监测。最近，我们还将给中国计量科学研究院做一台。这里，当然不包括之前给北大直接订制的一台。” 　　“其实，我们的第一代产品‘激光气溶胶双级飞行时间质谱仪’在05年研制出来一直没有找到合适的用户。但是，第二代‘纳米气溶胶在线质谱仪’已经有两个用户：国家海洋局，用于海洋气溶胶的测量 另一个是国家环境科学研究院。目前，还有2-3家倾向性用户，还在具体谈。” 　　这几款“快速在线质谱仪”的基本报价在100-200万人民币，像气溶胶双级飞行时间质谱仪的用户主要分布在高校、研究所等科研单位，正如李海洋研究员所说： 　　“快速在线质谱这一块，我们主要是通过我们开发的新技术和新仪器做一些示范应用来引领市场 因为大家没有用过这种仪器做相关评价分析，不知道如何‘好用、实用’，我们是要做一些具体的推广、引导工作 前段时间，我们利用自己的仪器做了‘烟草方面的分析评价’，结果很理想 最近，我们在着手找1-2个‘汽车尾气的分析评价’的示范用户。” 　　3、离子迁移谱仪产业化进程 离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用 　　“因为我们拥有自主知识产权的IMS全套技术，自主知识产权的商品化IMS仪器也比较成熟，已经受过相当数量的市场用户的实践检验 现在我们主要是把IMS应用到以下几个方面：(1)易制毒化学品及毒品的检测 (2)爆炸物的检测 (3)环境污染物的在线检测 (4)食品安全的监测等。” 李海洋研究员说。 　　“目前，这批商品化离子迁移谱(IMS)仪器，已经销售出十几台，仪器单价是30-40万，准备成立大连金瑞恒达科技公司在旅顺产业化园(中科院大连科技创新园)进行产业化合作生产，其前期筹备工作已经完成。” 　　针对笔者关于此项合作是否会有变故的疑问，李海洋研究员微笑地说到：“应该不会，中科院本身对这种产业化合作是要支持的，但这需要一个过程，比如涉及一些股权分配等问题讨论 最终审批只是时间问题，当然他们(合作者：大连中环)对这事是很期待的，合作资金在手里几个月了。” 　　4、水下质谱、MS与IMS联用技术的研制 　　李海洋研究员向笔者透露：“我们现在还在积极研制的水下质谱(Under-water MS)，将直接用于水质(海洋中水质)的在线检测 关于水下质谱(Under-water MS)，目前在美国有四所大学也在研究，都是美国军方在支持 在现有我们掌握的技术基础之上，水下质谱研制亟需解决难题不少，依据我们掌握的MS核心技术，相关的一些前沿技术探索我们已经在做 可能会跟国家海洋局、海军相关研究所等相关单位进行合作，这次来开会也是顺便来初步来谈这个项目 这个项目比较大，如果能够上马的话，将是我们未来一段时间工作的一个重点，当然，前期科研投入就会在千万级资金的投入。” 　　在谈到质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)的联用技术研制方面，李海洋研究员说：“MS与IMS核心技术是我们的研究主体，利用它们可以搭建很多组合：如IMS做MS的前期，提高在样品引入技术、信号采集和数据处理等方面的性能 合适的分离能力与痕量水平的灵敏度相结合使IMS可以作为一种二维色谱检测器(IMD)等。例如，在美国空间站和航天飞机上，就带有GC-IMS去测空间残物。我们也一直在致力其联用技术研制，感觉真正的应用才刚刚开始，前景很广阔：我们掌握了这些核心技术，就有信心可以把价格做下去，实现这些仪器‘平民化’应用。” 　　在其他在线分析方法上，大连化物所102组还开展了石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)和表面声波器件(Surface Acoustic Wave, SAW)的检测器研究。李海洋研究员说，目前美国化学毒剂检测的核心技术就是离子迁移谱(IMS)和表面声波器件(SAW)。 　　同时，李海洋研究员简单地为笔者介绍了他们在QCM上最新研究进展：“QCM是一种质量敏感型压电晶体传感器件，其谐振频率随传感器表面质量增加而降低 我们发展了用QCM快速评价VOCs在离子液体等材料的溶解性的方法与装置 前段时间，我们筛选了乙醇、取代苯等重要有机物的敏感涂层材料进行试验，结果很理想 目前，我们研制出QCM传感器阵列与快速识别软件，能对复杂挥发性有机物进行有效识别。” 　　因材施教 润物无声 笃行“教书育人”之神圣职责 　　大连化物所102组成员人数不到30人，主要有：职工、学生，各13-14人 分为3个科研小组，一组主攻质谱(MS)、一组主攻离子迁移谱(IMS)、另一组做QCM检测器等其他方面。 　　李海洋研究员曾开玩笑地向笔者说到：“其实，课题组具体人数，一时我还真说不来 第一年硕士、博士生的基础课都去中国科大念，还有联合培养的学生、不定期的访问学者等 但说到具体每个学生工作的内容，我是非常清楚的。” 　　1、希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西 　　谈起所取得的科研成就时，李海洋研究员平静地说到：“我还是希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西。我想，作为一名科研工作者的最大价值应该体现在三个方面：(1)研制的仪器得到很好的应用 (2)发现的新方法或论文得到广泛的引用 (3)培养出一批出色的学生。” 　　“特别是第三条，对学生的培养问题，我非常看重这个方面。我认为，这是一种自己精神、文化内涵的一种延续 本身，教师就肩负着教育学生、培养学生的责任。我想，这也犹如我从我的恩师张存浩院士、沙国河院士那里继承和学习到的许多品质和能力一样。” 李海洋研究员指导学生调试研制的仪器 　　李海洋研究员继续说到：“我在大连化物所时间还不长，刚毕业的博士生我们留下了 在安徽光机所带的博士生有十几个，有些人出国了，有些在国内大学当教授，都还不错。03年，我离开安徽光机所，当时未毕业的学生都转给别的导师了，后来安徽光机所所长向我反映：我的那些学生都很不错，无论在发表文章、还是具体科研工作都表现的很优秀。对此，我很自豪。” 　　2、李海洋研究员培养与教育学生的若干新颖观点 大连化物所102组召开内部技术研讨会 　　最后，关于“我国科学仪器后备人才的培养与教育问题”，李海洋研究员谦逊地向笔者表示：大的方面不敢说，就谈谈自己学生这一块… 　　笔者有感于李海洋研究员的这些新颖、生动、务实的教育观点，简单择录如下，与各位读者共欣赏： 　　(1)集训基本技能：新学生都要进行AutoCAD、SolidWorks培训，让其掌握独立设计仪器或器件的技能。(2)“灌输”前沿问题：开始阶段从来不让学生查文献，相关文献资料为其准备好，并把相关前沿科学问题给学生讲清楚，让学生以最短的时间去进入课题。(3)历练基本素质：在做PPT报告、访客接待等小事情上，也是一种严谨、深刻的锻炼。(4)不用担心论文：踏踏实实地把工作做好，有创新成果后，写论文只是水到渠成的事情。(5)需要激励原则：学生也是需要激励的，不能把第一批做出科研贡献的学生给忘记了。(6)注重团队效应：让学生在团队中接受熏陶与锻炼，团队综合实力以及内部思想碰撞对一个学生的成长很重要。(7)重视师生交流：实验室专门 “开辟”出Meeting Room，并且创建了师生QQ群，就是能为了师生之间实时交流。(8)鼓励创新实践：宽容失败、鼓励创新是我们一贯的基本原则，新来的学生都让其设计、组装一套自己的装置(比如，离子迁移谱仪) 在实践中去锻炼自己的创新能力，不要说做的和别人一样好，而一定要做的比别人好。 编者手记

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