质谱铬测定方法

GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2009-03-28发布，2009-07-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=176991]GB∕T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf[/url]

蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法请大家多给提点建议谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117270]蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法征求意见稿[/url][em0805]

[color=#444444]为什么我用离子阱质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，测定蛋白质分子量时，得到的蛋白质分子簇不是特别明显，想问一下用什么方法可使得到的蛋白质分子簇更明显些？[/color]

请教：质谱测定中，含顺磁性较大的过渡金属（d区或稀土金属）的化合物对质谱结果有没有影响，如何影响？补充一点：此处质谱指比较普遍的磁质谱。谢谢。

求助：请问下，质谱能测总烃和非甲烷烃？测定环境空气有没有关于质谱测定方法依据？还有测室内苯系物，有没有质谱测定检测方法，查了标准没看到质谱测定方法，只有气相色谱方法？当时买了质谱，请问在申请资质认定时，是不是不能作为能力方法列入能力表？

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型 在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵活运用各种检漏方法。1、测定漏点型氦质谱检漏方法确定漏点型既是确定要检部件的具体漏点或漏孔的位置,在大部件或大型部件中较为常见,如卫星、导弹弹体、弹头、输气管道、气罐、油罐、锅炉等。1.1、喷氦法氦质谱检漏方法这是最常用的一种方法,一般用于检测体积相对较小的部件,将被检器件和仪器连通,在抽好真空后,在被检器件可能存在漏孔的地方(如密封接头,焊缝等) 用喷枪喷氦,如图4 所示,如果被检器件某处有漏孔,当氦喷到漏孔上时,氦气立即会被吸入到真空系统,从而扩散到质谱室中,氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应,使用这种方法应注意:氦气是较轻的惰性气体,在喷出后会自动上升,为了准确的在漏孔位置喷氦,喷氦时应自上而下,由近至远(相对检漏仪位置) ,这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔吸入,就很难确定漏孔的位置 再者漏孔离质谱室的距离检漏仪反应时间也不同,所以喷氦应先从靠近检漏仪的一侧开始由近至远来进行。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技喷氦法检漏示意图在检测较大部件时要借助机械泵进行真空预抽,就可以提高检漏效率和时间,如图所示,喷氦法在检查那些结构比较复杂的,密封口和焊缝又比较多而且挤在一起的小容器时,由于氦喷出后会很快扩散开来,往往不容易准确地确定漏隙所在的部位,要采取从不同角度喷氦,仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏孔用真空封泥暂时封起来等办法,就可以把漏孔逐个检出。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技辅助机械泵检漏示意图1.2、吸氦法氦质谱检漏方法吸氦法主要用于检查某些大型密封容器。如导弹弹体、弹头、气罐、油罐等,先将容器抽真空,再给容器充入氦气(为了节省用氦量,可以用低浓度氦气) ,在氦质谱检漏仪的进气法兰处接上橡皮管,橡皮管的前端有直径很小的毛细管,使毛细管在充了氦的被检容器外壁的焊缝和密封接头等处移动,如果该容器有漏隙,经漏隙渗出的氦会被毛细管吸入,检漏仪就会响应。2、测定漏率型氦质谱检漏方法吸氦法检漏示意图图片测定漏率型主要是针对密封性要求严格的部件进行检测,如宇宙飞船、火箭液体燃料储料箱、卫星、电子元器件等。这种方法只能测试试件的漏率,无法确定漏孔的位置和漏孔的个数。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152821]饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法[/url]摘要建立了超高效液相色谱一串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取，提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化，使用u．PLC—MS／M进行检测。色谱条件：ACQUITY uPLC M BEH C】8柱(2．1 innl×100 rain i．d．，1．7 )，流动相乙腈0．1％甲酸溶液，梯度洗脱流速O．3 mL／min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明，孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500 ng／mL时线形良好，在1～100 g／kg的添加水平条件下平均回收率为68．5％ ～91．6％ ，该方法的检测限为1．0／zg,／kg。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31123]用Autospec_Ultima NT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]_高分辨质谱分析二噁英及相关的持久.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31124]质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法.doc[/url]

基于质谱的DNA序列测定进展 许崇峰　杨芃原　岳贵花　卞利萍 　　摘　要　对质谱DNA序列测定的各种技术的原理、进展、面临的困难以及发展的前景作了评述。 　　关键词　质谱　DNA序列测定　评述　　Abstract　This article gives a review on DNA sequencing by mass spectrometry,including the principles of MS techniques,and their progress,difficulties and perspective. 　　Key words　Mass spectrometry;DNA sequencing;Review 1　引言 　　DNA序列分析在生物基因学以及遗传病和病毒性疾病的诊断和治疗上具有重要的作用。用质谱化学方法进行DNA序列分析是一种新兴的技术。Sanger双脱氧链终止序列测定方法是常规的DNA序列分析方法，Sanger产物需要通过凝胶分离和显色来得到DNA的序列信息。而当采用质谱(MS)时，Sanger产物可不需分离而直接测定，因而质谱方法具有快速性的优点。80年代中后期相继出现的质谱离子化新技术电喷雾(ESI)和基体辅助激光解析电离(MALDI)使得用质谱进行DNA序列测定成为可能。但是由于技术尚不成熟，目前使用质谱方法仅能测定含几十个碱基的寡聚核苷酸。要使质谱在人类基因工程(HGP)和临床分析中得到广泛的应用，质谱技术和质谱方法必须得到显著改善。2　生物质谱方法 　　生物质谱，有别于传统质谱，测定的对象是分子量可高达几万至几十万的生物分子，这使得传统的电子轰击(EI)、化学电离(CI)等电离技术的应用受到了极大的限制。随着快原子轰击(FAB)、MALDI、ESI、离喷雾(IS)、大气压下碰撞电离(APCI)等电离技术的出现，大大提高了质谱的测定范围。特别是ESI-MS和MALDI-MS显示了在生物大分子分析(如蛋白质和核酸)上的巨大潜力。 2.1　ESI-MS　　电喷雾是一种软电离方法。通常认为电喷雾可以用两种机制来解释：1)离子蒸发机制，在喷针针头与施加电压的电极之间形成了强电场，该电场使液体带电，带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极运动，并形成带电的液珠(液滴)。由于小雾滴的分散，比表面增大，在电场中迅速蒸发，结果使带电雾滴表面单位面积的场强高达108V/cm2，从而产生液滴的“爆裂”。重复此过程，最终产生分子离子；2)带电残基(分子)机制，首先也是电场使溶液形成带电雾滴，带电雾滴在电场作用下运动并迅速溶去，溶液中分子所带电荷在去溶时被保留在分子上，结果形成离子化的分子。一般来讲，电喷雾方法适合使溶液中的分子带电而离子化。离子蒸发机制是主要的电喷雾过程，但对质量数大的分子化合物，带电残基的机制也会起相当重要的作用。 　　电喷雾所形成的离子是多电荷离子，由于质谱测定的是质荷比，这就拓宽了它所能测定的质量范围，使得它适合于生物大分子的测定。 2.2　MALDI-MS　　MALDI也是一种软电离方法，它利用激光束照射分散于基体(又称基质、底物)中的样品，由于样品被包裹在基体中，因而大部分激光能量被基体所吸收，从而保护了样品分子。MALDI中的基体起到了多种重要的作用：从脉冲激光中吸收足够的能量；隔离样品分子；提供光激发的酸或碱基团，以及在离子-分子碰撞中电离样品分子。目前MALDI比较公认的机理是：激光光束的能量首先被发色团的基本吸收，接着这些基体迅速蒸发为气相，被包含的分析物的分子从而被带入气相。而离子化的产生是由于受激的基体分子将质子转移给分析物分子。 　　MALDI可以由不同类型的质谱来实现，特别是飞行时间质谱(TOF)。理论上，飞行时间质谱的质量上限是无限的，这决定了它特别适合于生物大分子分子量的测定。

质谱方法(Mass Spectroscope,MS)是通过正确测定蛋白质分子的质量而进行蛋白质分子鉴定、蛋白质分子的修饰和蛋白质分子相互作用的研究。质谱仪通过测定离子化生物分子的质荷比便可得到相关分子的质量。但长期以来，质谱方法仅限于小分子和中等分子的研究，因为要将质谱应用于生物大分子需要将之制备成气相带电分子，然后在真空中物理分解成离子。但如何使蛋白分子经受住离子化过程转成气相带电的离子而又不丧失其结构形状是个难题。20世纪70年代，解吸技术的出现成功地将蛋白分子转化成气相离子。尔后快原子轰击与其紧密相关的溶液基质二次离子质谱法使得具有极性的、热不稳定的蛋白分子可经受住电离过程。但这些方法仅限于10kD以下蛋白分子的研究。80年代电喷雾电离(ESI)和软激光解吸(SLD)电离技术的发展则使得质谱方法应用于高分子量蛋白分子的研究。 电喷雾电离(ESI)原理可按电荷残留模型予以描述，带电液滴蒸发，液滴变小，液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度，液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发，就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子。针对电喷雾电离所产生的多电荷状态，Fenn将多电荷状态理解为对分子质量进行多次独立的测量，并基于联立方程解的平均方法，获得对分子质量的正确估量，解决了多电荷离子信息的问题，使蛋白分子质量测量精度获得极大的提高，并于1988年首次成功地测量了分子量为40 kD的蛋白质分子，精确度达到99.99%。

[align=center][font='方正小标宋简体'][size=29px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用[/color][/size][/font][font='方正小标宋简体'][size=29px][color=#000000]技术测定水中土[/color][/size][/font][font='方正小标宋简体'][size=29px][color=#000000]臭[/color][/size][/font][font='方正小标宋简体'][size=29px][color=#000000]素的方法验证如何做[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][font='times new roman'][size=13px]土臭素是《生活饮用水标准检验方法》GB5750-2023新增项目，是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术进行检测的项目，在开展检测之前需要做方法验证，根据[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 27417-2017[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，我们进行了土臭素的方法验证，现把相关内容和步骤总结如下，希望能对大家有所帮助。[/size][/font][align=left][font='黑体'][size=18px]一、实验室基本情况[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]1、填写实验室参加验证人员情况登记表，具体信息有姓名、性别、年龄、职务或职称、专业、从事相关分析工作年限等。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]2、填写使用仪器情况登记表，具体信息有：仪器名称、生产厂家、规格型号、出厂编号、检定校准日期等[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]3、使用试剂、标准物质、标准样品登记表，具体内容有：名称、生产厂家、规格型号、有效期等[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]二、适用范围[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]填写方法适用的范围，如本方法适用于生活饮用水、地表水、地下水中土臭素的测定[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]三、方法原理[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]依据检验方法简单描述方法原理。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]四、试剂和耗材[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]详细列出所使用的试剂耗材等，包括纯水。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]五、仪器设备[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]详细列出所使用的仪器设备[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]六、实验条件[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]需要填写固相微萃取实验条件（老化温度、老化时间、萃取温度、萃取时间、解析时间等）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]实验条件（不分流模式、分流流量、进样口温度、吹扫流量等、使用色谱柱、升温程序等）、质谱条件（电子能量、质量范围、传输线温度、离子源温度、特征离子等）[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]七、实验步骤[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]从配制标准使用溶液混标到配制成标准系列到固相微萃取再到上机测定，详细写下每一个步骤。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]八、实验结果[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]1、校准曲线测试数据：校准曲线每个浓度测量值、回归方程、相关系数以及标准方法要求的相关系数等[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]2、方法检出限、测定下限测试数据[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]连续进行7次空白溶液重复性测试，计算平均值[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010954421856_3475_3957149_3.png[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]、标准偏差[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010954429742_1936_3957149_3.png[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]、检出限和测定下限[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]3、方法精密度测试数据[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]对高、中、低三个不同浓度的样品分别进行6次重复性测试，计算平均值[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010954434735_4100_3957149_3.png[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]、标准偏差[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010954469639_3838_3957149_3.png[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]、相对标准偏差RSD[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]4、方法正确度测试数据[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]（1）有证标准物质/标准样品测试数据：对高（校准曲线线性范围上限90%附近的浓度）、中（校准曲线中间点附近浓度）、低（测定下限附近的浓度）三个不同浓度的标准物质/标准样品，分别进行6次平行测定，计算平均值[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010954474598_8377_3957149_3.png[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]、有证标准物质/标准样品浓度、相对误差RE[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]（2）实际样品加标测试数据：样品有检出时，选择适用范围内的3个浓度（应尽可能包括高、中、低浓度）的样品，加标浓度应为样品浓度的0.5～3倍，样品未检出时，加标浓度应包括高、中、低三个浓度，按全程序每个加标样品平行测定6次，计算平均值[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px] 、[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]和加标回收率[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]九、其他需要说明的问题[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]1、验证过程中的异常和意外情况，异常值的解释、更正或剔除情况及理由。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]2、对方法适用性、分析步骤、干扰消除等方面的意见和建议。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]十、方法验证结论[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]各测试水平的检出限、测定下限、精密度、正确度的测试结果汇总[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]；方法各项特性指标是否达到要求。[/size][/font][/align]

这是之前做过的一个方法，拿来参加原创大赛，支持一下气相质谱版由于涉及公司方法，省略了部分信息，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------- 牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。2 原理牙膏中二甘醇用无水乙醇提取，提取液过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测进行确证，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。3.1 无水乙醇；3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4小时，储于密闭干燥器中备用；3.3 二甘醇标准品：纯度≥ 99%；3.4 二甘醇标准储备液：准确称取适量二甘醇标准品（精确到0.1 mg），一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。4 仪器4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.2 磁力搅拌器。4.3 溶剂过滤器。4.4 0.20 um滤膜。5 分析步骤5.1 试样处理称取牙膏试样约2.0 g（精确到1 mg），置于50 mL带塞锥形瓶中，加入无水乙醇，无水硫酸钠，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，将提取液过滤于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀。滤液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定，二甘醇含量高，样液超过线性范围的，可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二甘醇丰度比进行确证。6 结果计算结果按下式计算：X = c * V/m式中：X—牙膏中二甘醇的含量，ug/g；c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度，ug/mL；V—试样定容体积，[font=Times New Roma

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39639]GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法[/url]

SN/T 2765.2-2013 铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定 电感耦合等离子体 -质谱法

摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。 关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并芘，苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法 仪器与试剂： 仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。 试剂：[/

摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。 关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并芘，苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法仪器与试剂： 仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。[color=wi

质谱方法(Mass Spectroscope,MS)是通过正确测定蛋白质分子的质量而进行蛋白质分子鉴定、蛋白质分子的修饰和蛋白质分子相互作用的研究。质谱仪通过测定离子化生物分子的质荷比便可得到相关分子的质量。但长期以来，质谱方法仅限于小分子和中等分子的研究，因为要将质谱应用于生物大分子需要将之制备成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带电分子，然后在真空中物理分解成离子。但如何使蛋白分子经受住离子化过程转成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带电的离子而又不丧失其结构形状是个难题。20世纪70年代，解吸技术的出现成功地将蛋白分子转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子。尔后快原子轰击与其紧密相关的溶液基质二次离子质谱法使得具有极性的、热不稳定的蛋白分子可经受住电离过程。但这些方法仅限于10kD以下蛋白分子的研究。80年代电喷雾电离(ESI)和软激光解吸(SLD)电离技术的发展则使得质谱方法应用于高分子量蛋白分子的研究。 GtqA@&5& ueJ_F#y 电喷雾电离(ESI)原理可按电荷残留模型予以描述，带电液滴蒸发，液滴变小，液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度，液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发，就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子。针对电喷雾电离所产生的多电荷状态，Fenn将多电荷状态理解为对分子质量进行多次独立的测量，并基于联立方程解的平均方法，获得对分子质量的正确估量，解决了多电荷离子信息的问题，使蛋白分子质量测量精度获得极大的提高，并于1988年首次成功地测量了分子量为40 kD的蛋白质分子，精确度达到99.99%。 {0} Q5 p@=B\A] 软激光解吸(SLD)是指从激光脉冲中获得能量后，样品分子以完整的低电荷分子离子释放，然后由电场加速。运用激光解吸电离蛋白分子时，激光的能量和波长、化学/物理基质的吸收和热传递特性，与基质中分析物的分子结构之间需要作合理的选择调配。Tanaka选用了低能量氮激光和含有胶状颗粒的甘油作基质，成功地测定了高分子量的糜蛋白酶原、梭肤酶-A以及细胞色素。由于Tanaka成功的开创性工作，SLD技术迅速发展。目前占主导的方法是基质辅助激光解吸电离(MALDI)。这一方法是将样品掺入一种低分子量的结晶基质，基质的最大吸收与激光脉冲波长匹配。由于MALDI产生的是低电荷的完整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]大分子，可用于检测纯度不高的生物分子。MALDI与飞行时间(TOF)联合已经成为鉴别大分子的重要方法，成为鉴定细胞内蛋白组分不可或缺的研究手段。

求助：GB/T 5009.204-2005 食品中丙稀酰胺含量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法各位老大！帮帮忙，本人急需此标准。

现在很多农残的测定方法气相色谱的，你觉得农残的气相方法应该换质谱方法吗？比如六六六、DDT，这些通常都能检测出，你又怎么看待这个问题呢

MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器，色谱与质谱联用所需的接口，离子源，质量分析器，检测器，计算机控制与数据处理系统，真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法，本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位，简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位，简写为 mmu，lmmu＝1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值，简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标，离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M＋。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时，以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生，在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法，简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化，然后再与试样分子发生分子离子反应，使试样分子离子化，这种方法称化学电离，简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离，简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝，尖端的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子，并通过扫描磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前，称为正置式(EH)双聚焦质谱仪，反之，如磁场排列在前，称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中，加速电压(V)固定，将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变，来扫描不同质荷比的离子，由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描，由于离子来找母离子的测定方法，皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区，具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2，He)发生非弹性碰撞，离子的一部分动能转化为内能，结果导致离子的解离，这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化，简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS，液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离，选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离，得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱，称为质谱/质谱法，此类仪器称为串联质谱仪，简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子，所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时，TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应，各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据，简写为TIC。

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质谱聚乙烯、聚丙烯的测定方法wy198711242011/11/16这个原创怎么没有了，是什么原因呢？

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