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质谱里面水含量

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  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom® WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • 霸王茶姬茶多酚过敏?茶叶里面除了这些,还有什么?莱奥来解答
    近来,网友爆出喝完“霸王茶姬”新品茶出现了心慌心悸等不适症状。霸王茶姬客服表示,可能顾客是对茶多酚过敏了。但莱奥认为,更多的是咖啡因含量(含量为31.8mg/100ml)超标导致,值得注意的是,市售很多奶茶都是直接用浓缩茶粉,所以咖啡因含量通常很高。那么,茶叶里面除了含有茶多酚,咖啡因还有什么呢?还有我们常见的农药残留。 在茶叶农残的检测过程中,其提取物较为复杂,对净化过程要求较高,随着发达国家和我国对茶叶农残限量要求的逐步提高,高效率、低检测限成为茶叶农残检测的趋势。本文介绍茶叶基质中常见农残测定的高效前处理解决方案,可采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪实现茶叶复杂基质高效萃取,搭配Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪使用,无需样品转移,减少样品的损失 仪器设备前处理仪器设备萃取仪Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪浓缩系统Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪搭配浓缩系统仪器Leowlab NG-MP系列氮吹用氮气发生器分析仪器气相色谱仪配有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片)前处理流程图实验方法概要1、称取5g茶叶,加入乙腈提取,加Nacl除水;2、采用Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪在80℃下,按程序自动将样品氮吹近干;3、加乙腈-甲苯溶解残余物,采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪进行净化处理;4、将(固相萃取仪配套的)过柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪,80℃水浴,设置程序,自动氮吹近干。5、用1.00ml丙酮复溶样品,涡旋混合,待上机。结论茶叶是比较复杂的基质,在前处理过程,利用半自动正压固相萃取仪代替负压萃取装置,大大减少前处理时间,样品均匀过柱,获得极佳的重复性和回收率;方案特点1、 48个样同时过柱:Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪可一次性同时处理48个样品,大大减少实验时间;2、复杂基质,轻松过柱:针对复杂的基质茶叶,正压最大承受压力100psi,远超过负压,轻松更快过柱;2、 很好的重复性和回收率:氮气作为气源,正压过柱,保证每个柱子压力均匀性,保证极佳的回收率;3、 净化到浓缩收集管直接转移:全自动氮吹浓缩仪,接收管体积0-40mL,净化完的接收管可直接转移至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪氮吹,减少样品在转移过程中的损失。4、涡旋斜吹技术:Leowlab SmartVap N48采用涡旋剪切气流技术,样品浓缩快速、平和;5、智能化浓缩:Leowlab SmartVap N48气流可自动控制,支持梯度自动控制,优化浓缩进程;6、多种支架可供选择:Leowlab SmartVap N48适应不同直径不同高度的试管、离心管
  • 水里面含铁超标有哪些坏处?
    铁锰是人体不可缺少的微量元素,人的体内缺铁,会得缺铁性贫血等疾病,直接影响身体健康.人体内所需要的铁锰,主要来源于食物和饮水.一般认为,铁锰过多对人体无害,在我国铁,锰只作为感观性状指标看待. 然而,水中含铁量过多,也会造成危害.据测定,当水中含铁量为0.5 mg/L时,色度可达30度以上,达到1.0 mg/L时,不仅色度增加,而且会有明显的金属味. (如果超标12倍的话那就是3.6,情况少见,这里没介绍)铁锰的浓度超过一定限度,就会产生红褐色的沉淀物,生活上,能在白色织物或用水器皿,卫生器具上留下黄斑,同时还容易使嗜铁细菌繁殖,堵塞管道饮用水铁锰过多,可引起食欲不振,呕吐,腹泻,胃肠道紊乱,大便失常.据美国,芬兰科学家研究证明,人体中铁过多对心脏有影响,甚至比胆固醇更危险.因此,高铁高锰水必须经过净化处理才能饮用。 这样就需要铁含量分析仪对水进行检测,含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 盘点:智能炼厂里面有哪些分析仪器?(内含多个专场直达链接)
    通过工业化与信息化的不断融合,以及智能化技术在炼化生产全过程的不断应用,传统流程的炼化行业已经逐步在生产过程智能化、供应链智能化、资产全生命周期管理智能化等方面取得初步成效。石化企业智能工厂经历了两个发展阶段,智能炼厂1.0 总体以炼化企业信息系统建设与应用为核心,智能炼厂2.0 则以智能化优化技术研发与应用为核心。从目前一些国外知名技术公司和大型石化企业的设计思路来看,现阶段的智能炼厂主要是在整合原有不同领域技术基础上的智能化设计与研究,涉及的技术包括原油及成品油在线调和、油品在线分析、生产计划优化、生产调度排产优化、装置实时优化、公用工程在线优化、设备运行预测预警、智能无线巡检等多项技术,但尚未研发形成具有颠覆性的智能化技术。究其原因,主要是由于炼化生产过程本身的复杂性和涉及多专业多领域的特点,使得智能炼厂的发展不可能一蹴而就,而是一个长期的研究与建设过程。对于智能炼厂里的分析仪器,其实能从其相关单位的采购、招标信息中了解到一些信息,小编整理了近半年部分炼厂的招标信息如下表(蓝色字体直达相关仪器专场):招标仪器相关参数在线微量水分析仪0-10ppm 2℃ 隔爆+粉尘防爆0-10ppm 2℃ 本安型0-100ppm 3℃ 本安型 分析小屋+正压防爆柜+预处理系统0-1000ppm 2℃ 隔爆+粉尘防爆在线微量氧分析仪0-1vol% 2% 隔爆+粉尘防爆0-1% 1% 隔爆型0-5vol% 2% 隔爆+粉尘防爆0-50ppm 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜在线氧化锆气体分析仪抽吸式 隔爆型 0.1级在线钠离子计0-120ppb 0.02% 隔爆型便携式红外测温仪-32℃-600℃ ±1℃在线TOC分析仪0-50ppm 2% 隔爆型 分析仪柜+预处理系统0-50ppm 0.2ppm 本安隔爆型0-35mg/L 10% 隔爆型 分析小屋+预处理系统在线近红外分析仪单路 隔爆型 1.0级 分析小屋+预处理系统在线多组分气体分析仪0-10000ppm 3% 本安隔爆型在线冰点分析仪-70-10℃ 1℃ 隔爆型预处理系统全馏程在线分析仪130-250℃ 1℃ 隔爆型 分析小屋+预处理系统+回收系统在线热值仪0-350℃ 2.0 本安型0-100MJ/Nm3 ±0.1%总有机碳分析仪0-50ppm 2% 本安隔爆型便携式拉曼光谱仪200-3200cm-1在线色谱仪1个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统2个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统3个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统5个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统6个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统7个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统废气爆炸限检测仪空气/油气/粉尘 0-100%LEL 隔爆型 4-20mA核磁共振波谱仪20MHz在线氨氮分析仪0-15mg/L 5% 隔爆型 分析小屋+预处理系统0-15mg/L 5% 本安隔爆型在线酸度仪0-14PH 侵入式 本安型 DC24V 0.01PH0-14PH 插入式 本安型 DC24V 0.01PH在线COD分析仪重铬酸钾法 0-150mg/L ±10% 防爆型重铬酸钾法 0-150mg/L ±5% 防爆型重铬酸钾法 0-2000mg/L ±10% 防爆型在线水中油分析仪0-15mg/L 1% 本安隔爆型 分析小屋+预处理系统在线PH/COD/氨氮分析仪0-14PH 0.01PH 本安型 温度补偿在线溶解氧分析仪0-15mg/L 0.3mg/L 本安型 预处理系统+防爆箱0-1mg/L 0.3mg/L 本安型 预处理系统+防爆箱在线激光气体分析仪0-5% 1% 隔爆型在线总碳烃分析仪0-100mg/L 0.5% 隔爆+粉尘防爆 预处理系统+机柜激光粒度仪光激励 450-650nm在线拉曼光谱分析仪3-100% 0.05级 隔爆型 流通池维卡软化点及变形温度测定仪20-300℃ 0-15mm 0.1°C 0.001mm -JCEMS烟气在线分析系统SO2:0-200mg/Nm3 NOx:0-200mg/Nm3 O2:0-25%Vol 0.1级 隔爆型SO2:0-150mg/m3 NOx:0-300mg/m3 颗粒物:0-60mg/m3 1级 隔爆型 分析小屋+取样系统在线挥发性有机物监测系统(VOCs)0-50mg/m3 0.1级 隔爆型0-300μg/m3 2% 不防爆 分析小屋+预处理系统双气路大气采样器0.1-1L/min多种气体检测仪便携式CH4 0-10000ppm/i-C4H10 0-200ppm 0.1ppm林格曼黑度计手持式 10-500m 10m颗粒物采样分析仪便携式 0-120L/min 0.1L/min5-30L/min 0.01L/min红外CO/CO2分析仪便携式 0-50ppm 0.1ppm硫化物酸化吹气仪台式 0-3L/min 0.1L/min在线磁氧式气体分析仪磁力机械式 隔爆型 带预处理装置+分析小屋在线氢气分析仪0-1vol% 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜50-100mol% 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜红外热像仪-40℃-350℃在线闪点分析仪25-175℃ 1℃ 隔爆型 预处理系统+取样系统还有未指定参数的多参数水质分析仪、在线质谱仪、红外分光测油仪、原油盐含量测定器、X射线荧光定硫仪、电位滴定仪、自动密度仪、ICP元素分析仪、在线总硫分析仪、高温气相模拟蒸馏仪、石油倾点测定器、离子色谱仪等。在智能炼厂中有许多快速分析技术,在6月29-30日的“石油化工分析技术与应用(2021)”主题网络研讨会中特别邀请了中石油的专家讲解石化领域的快速分析技术。
  • 央视曝温州水龙头乱象 毒龙头铅含量超标81倍
    《经济半小时》记者暗访 违规商家拒绝销售达标产品   浙江省温州市龙湾区,被称为&ldquo 中国五金洁具之乡&rdquo ,3月上旬,央视财经《经济半小时》记者来到了这里,在这的海城水暖洁具市场,聚集了大大小小上百家的水暖商户,能见到各式各样,品牌不一、价格更是相差悬殊的水龙头。   央视财经《经济半小时》记者:这水龙头怎么卖的?   销售人员:你用好一点,还是一般的。   记者:有什么区别吗?   销售人员:好的一点,就价格高一点,全铜的,全铜的配置。如果是一般的也就是合金的。   记者暗访水龙头商家 琳琅满目的水龙头   这位销售人员告诉央视财经《经济半小时》记者,他们销售水龙头的材质主要有两种,一种是铜,一种是合金。铜的最贵的每只150元左右,合金的较为便宜,40元就能拿到,为什么合金的价格只是铜的一个零头,合金都是哪些金属呢,面对追问,这位销售人员并不愿意细谈,但销售人员一再表示,如果自己家用,最好不要买合金的。而在另一家店内,当央视财经《经济半小时》记者询问合金水龙头时,销售人员是这样解释的。   《经济半小时》记者:那个合金的卖多少钱?合金的?   销售人员:合金的没用,合金不能长期用,坏的很快的。   《经济半小时》记者:是吧?合金的什么价格。   销售人员:合金我跟你说吧,合金的大约要三十来块钱,三十来块钱,用了一年多马上就坏掉。   《经济半小时》记者:那里面什么合金啊?   销售人员:锌合金。   《经济半小时》记者:你们家自己产的是吧?   销售人员:对,自己生产。   家庭式的制作水龙头的小作坊   那为什么锌合金材质的龙头价格要便宜这么多呢,这位销售人员也不愿意多谈,不过他一再强调,合金的确实便宜,如果不是自己家使用,完全可以大量采购。央视财经《经济半小时》记者在温州市龙湾区海城水暖洁具市场转了大半天,这里上百家商户家家户户几乎都在销售号称锌合金的水龙头。并且多数商户都有自己的工厂,每家都经营着自己的品牌。外观和材质区别也不大,唯一不同的也就是价格上的区别,如果采购量足够大,价格可以压得更低。除了锌合金材质的水龙头,这里也销售铜制水龙头,也就是水龙头壳体由铜制造,经过打磨抛光电镀铬加工而成。央视财经《经济半小时》记者查询资料得知,正常来讲,水龙头的主要材料为黄铜HPb59,也就是铜的含量要达到59%左右。不过随着调查深入,央视财经《经济半小时》记者发现,即使是这里销售的号称铜制的高档水龙头,也达不到这个含量。   销售人员:没有,我们没有HPB59,这些没有Hpb59,就这一个是Hpb59铜。   央视财经《经济半小时》记者:这个HPb59卖多少钱   销售人员:这个卖100块   为何这里的商户都不愿生产和销售HPb59的黄铜水龙头呢?其中的一家销售人员道出了其中的隐情。   销售人员:你都不知道你对这个行业不了解,哪怕比如说我这个卖100元,隔壁卖101元,他就不买,就买100元,我卖102元,他就不买(隔壁的),就买100(元), 我卖102(元)想都想不要想,第一句话老板这个多少钱?   这位销售人员透露,如果采用HPb59的材质,也就意味着原料应该是含有59%的铜、40%的锌和1%的其他金属,本身就含有微量的铅元素。由于国家对铜质水龙头的铜含量并没有硬性的规定,顾客也并不清楚含铜量的差别,所以他们几乎不用HPb59的黄铜为原料,一般都是HPb55的黄铜,也就是说铜含量降到55%左右,再增加铅、锌的比例。公开资料显示,铅作为一种具有神经毒性的重金属元素,在人体内无任何生理功用,其理想的血铅浓度为零,人体内铅一旦超标就会危害神经、造血及消化系统。特别是对儿童,会阻碍儿童智力和体格发育 造成性格偏激和免疫力下降。孕妇血铅含量若超标,胎儿在母体中也会受到铅污染。当央视财经《经济半小时》记者提出是否可以定制一批含铜量为59%左右的水龙头时,价格上好商量时,这位销售人员想都没想,一口回绝。   销售人员:我们没办法走,我也不想做那种(HPb59的铜),因为假如现在你要500支,我最起码要600支&hellip &hellip 有废品,以后就没办法,等于就全部照这种次的铜卖,好的铜都卖不上去,我就卖你一支多卖几块钱,我剩下的这些废料全都是好的铜,都照这些次的铜,剩下的他们也你不要了,我就卖不掉了,全部都照次的铜卖了。   销售人员还表示,像记者这样提出订制HPb59标准的水龙头的顾客并不多,即使订单量再大,他们也不会接单,因为对他们来讲,这么做从生产和加工上综合计算,根本划不来。   销售人员:我们这些铜怎么说里面都有点铅,就算怎么烧,我们也烧不尽,我跟你说铜太好了,我们产品也浇不起来,也倒不起来,假如不掺一点铝,不掺一点锌,太好的铜我们产品全部都是废的。那个铜可能比我们铜贵几元钱一斤,我们的16元多 他们要20多元,你说的那个达标的铜,你想要达标的铜你去广东买,你在这边很少有达标的。   水龙头市场混乱 厂商为达利益不择手段   材质不同,价格相差三到四倍,按照通常行业规范下的订单竟然遭到拒绝,这种种现象让人百思不得其解,那么水龙头生产到底有什么秘密呢,央视财经《经济半小时》记者决定,实地到工厂去看一看。   在对海城水暖洁具市场走访后,记者和一些水龙头生产销售商取得了联系,第二天,记者来到了温州市龙湾区海域罗梅大道附近的一家水龙头生产厂家,这是一个家庭式的企业,当记者表示希望做代理时,这位负责人带记者参观了整个厂房,在这个二层带院子的小楼里,一楼生产原件和抛光,二层组装。这位负责人表示,这边的生产模式是,每家自己生产一部分零件,其余的拿别人家的原件进行组装。   负责人说,只要记者愿意,他们可以打任何标识。那么这里生产又是如何进行的呢,除了自己家生产的,那些采购来的部件又是什么材质呢,对这些,生产厂家负责人并不原多谈。在继续采访中,水暖市场中一位销售人员的话引起了《经济半小时》记者的注意。   央视财经《经济半小时》记者:这个翻砂的和(压铸)这种有什么区别吗?   销售人员:翻砂的铜质要差一点,浇铸的铜质要好一点。   工人们在浇铸铜 制作水龙头的重要过程之一   记者:我看不出来,我买也看不出来。   销售人员:对。看不出来,但是用的时间长了就会自然而然会有裂。   记者:是里面还是外面的问题?   销售人员:这个问题具体说我也不知道。反正就是(压铸)这个铜质肯定要比(比翻砂)好一点。   &ldquo 翻砂&rdquo 指的什么,为何&ldquo 翻砂&rdquo 做出来的水龙头会比&ldquo 浇铸&rdquo 的铜质要差一些?销售人员不愿细说。央视财经《经济半小时》记者查阅资料得知,翻砂即把熔化的金属倒入潮湿沙子制成的模型里,这是一种手工时代常见的工艺,在目前金属模铸已经成为主流的时代,这种工艺因为效率低下,产品品质难以得到保证已经很少采用,那么这位销售人员所说的是否真实呢,央视财经《经济半小时》记者在走访中发现,这里确实有不少还在使用翻砂工艺的水龙头制造厂。   销售人员:我们卖大部分都是翻砂的,没有浇铸的,我们翻砂已经翻了十多年了,将近二十年了。   记者:你们现在都迁到乡下去了是吧?   销售人员:乡下,是乡下。这个说实话,翻砂这方面,抛光粉尘比较大,污染比较严重。   记者:(主管部门)有没有禁止你?   销售人员:也没有说禁止,就是说注意环保,然后采用一些环保的设备乱七八糟的就可以了。   当记者表示,想了解翻砂工艺的具体生产状况后,这位企业负责人带记者到了厂房,刚一进厂房,记者就闻到一股刺鼻的味道,一位工人正在刮用于铸造的模子,不远处另外一位工人正在用铁锹往模具里装沙子。   记者:你这现在一共有多少个工人现在?   企业主:有二十多个。   记者:你这一天能做多少个水龙头大概?   企业主:那个没有定的,大的(水龙头做)少一点,小的东西包这个东西才多一点,也没有定的。   记者:大概多少个一天?   企业主:大概一天几百个。   记者:大概几百个?   企业主:大概五、六百个吧。   记者留意到,在这个不到300平米的厂房里,从定型、打孔、抛光,工人在流水线上不停的忙碌着,在抛光加工区,央视财经《经济半小时》记者留意到这里粉尘弥漫。   记者:这个是干嘛   企业主:这就是像这样的不平的就给它磨光了   记者:抛光。你刚才说那个粉尘大,是因为这个粉尘大是吧   企业主:嗯   记者:是哪种粉尘大?是浇铸的粉尘大还是?   企业主:不是 都是一样的   随后,这名工厂负责人带央视财经《经济半小时》记者来到一锅正在融化的金属面前,表示这就是等会要倒进模具里的铜水。旁边放着一块块发黑的铜块,单从表面看,铜块含量就不纯净,对于这些铜的品质和来源,这名负责人并不回避。   央视财经《经济半小时》记者:这些铜是别人回收的铜是吧?   企业主:对,就是像你们的废品公司,像你们用的电器里面的一些乱七八造的,像你们拆掉的啊,反正铜都可以炼出来的,炼出来那么大块。   工人们用回收废铜制作水龙头   央视财经《经济半小时》记者:这个铜你们进多少钱一斤?   企业主:我们进16块多。那个铜棒(每斤)20多。   对于为何会使用废品收购站回收的铜,这名负责人表示,一切都是出于降低成本的考虑。   企业主:(废铜)比铜棒化了便宜得多,铜棒化了代价就多了。   央视财经《经济半小时》记者:我们去找(销售)告诉我55的铜棒,59的铜棒。铜棒化了划得来吗?   企业主:铜棒贵的要命。铜棒小指头那么大一点点,做成产品的话都得几块钱。   就在这时,工人开始往模具内倒入铜水,这名工人先撇去铜水表面的一层杂质,随后舀起一勺铜水和央视财经《经济半小时》记者擦肩而过,就这样手握着2000多摄氏度的铜水在厂房内穿行,随着沸腾的铜水倒入模具,厂房内顿时烟雾缭绕。   央视财经《经济半小时》记者:(烟)就直接抽出去了是吧?烟就直接抽出去了?   企业主:嗯。   此时连这名企业负责人都无法忍受空气中的污浊,留下记者在厂房内,自己到外面透气去了。央记者乘机在已浇铸的模具附近选取了三块铜片样品,以备日后检测。就在记者在企业内暗访的同时,另外一路记者在厂房外进行拍摄,此时也能看见厂房的全貌,厂房建造在农场附近,铸造过程中产生的烟尘直接排到室外,废弃金属料直接倾倒在厂房门口。这名负责人表示厂房附近还有好几家水龙头制造厂,都是用翻砂工艺制造水龙头,家家如此。   央视财经《经济半小时》记者:刚才这个粉尘真的很大,我看你自己都受不了,都出来了。   企业主:我在里头呆不住,那两那打包的都是我的兄弟。   央视财经《经济半小时》记者:你说你那有个表弟什么的他怎么了?   企业主:我老婆表弟的老婆,她就是在这里干长了,像磨光什么的不戴口罩什么的。   记者:最后怎么了?   企业主:现在得病了。   记者:得什么病?   企业主:回老家了,我也不清楚。   记者:那这些人都不戴口罩,都怎么弄啊,天啊。我看这些小伙子和我们年纪差不多大,做这些东西都不戴口罩,最后你们管他不?   企业主:不管他。   记者:不管他?   企业主:是,不管他。   记者:你们有保险什么的?   企业主:没有,什么都没有   确实如这位企业主所说,附近这种家庭式的小作坊比比皆是,那么这些水龙头作坊所使用的发黑的铜块又是从哪来的呢?一些制造商透露,在龙湾区天河镇附近就有很多炼铜的作坊。果然,在天河镇蒲门老村一带,央视财经《经济半小时》记者发现这处民宅不断冒出大量浓烟,透过窗户,看见屋内有人不断用勺子在舀黄色的金属液体。记者以问路的名义进屋暗访。房子中间的大炉烧着正在翻滚的铜水,旁边放着铸铜块用的模具,门口放着已经铸好的铜块和大量的焦煤。面对突如其来的陌生人,这家人显得异常的紧张。   水龙头生产车间外面 空气质量非常差   记者:你这个铜多少钱一斤这个铜?   作坊主:这个十七块多。   记者:这多少钱?十七块多一斤是吧?   作坊主:是。   这些加工用的铜的原料又从哪来呢,这户作坊面对询问,十分警惕,不愿意再透露任何信息。而在煤炭资源与安全开采国家重点实验室副主任代世峰看来,这些小作坊燃烧焦煤产生的飞灰,应该引起环保部门的重视。   煤炭资源与安全开采国家重点实验室副主任 代世峰:燃烧气体除了二氧化硫和氮氧化物外,还有以气态形式存在的汞等有害物质。这些有害物质如果在燃煤过程中没有除尘设备和净化设备,这些有害物质会被释放到空气中,并且通过人体的呼吸作用,进入到肺部会造成比较大的健康危害。   专家实验分析温州家庭作坊说龙头 锌、铅含量超标过度 严重威胁人们健康   废旧电器中拆出的铜,垃圾站里回收的铜,也许还有种种其它记者暂时还不能确定的金属,就在记者见到的作坊里,经过简单粗糙的加工,变成了进入千家万户的产品,每天都要使用和接触,那么这些水龙头到底含有哪些成分,对人体是否有影响,记者决定,请权威部门检测一下,检测结果又会是什么样呢,广告之后,继续我们的调查,水龙头里的秘密。   前面我们看到,在浙江温州的水龙头生产家庭作坊里,记者拍下了一组组让人震惊的画面,废弃回收的金属经过简单加工,变成了每个家庭每天都要使用和接触的水龙头,那么这些水龙头到底是什么材质,是否对我们身体有影响呢?   3月17日,央视财经《经济半小时》记者将从水龙头制造厂采集的铜样本送到核工业北京地质研究院进行检测。   核工业北京地质研究院分析测试所副所长 崔健勇:为模拟用户,一夜不用水的情况,我们对水龙头的材料进行了12个小时浸泡,结果表明,浸泡样品水中,铅、锌含量明显高于(正常)自来水中铅、锌的含量。锌最高达到了1193微克(每)升,铅达到了405个微克(每)升。   国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心赵刚副主任常年从事卫浴产品检测,即使是这样,对这个检测结果他也很震惊。   《经济半小时》记者对比了国家颁布的《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》,其中明确规定了饮用水中,锌含量不得超过每升100微克,铅含量不得超过每升5微克。而在样品做完12小时浸泡实验后,锌、铅等有害金属元素也严重超过饮用水安全标准,其中锌含量超标10倍,铅含量超标竟达到81倍。这就意味着如果在居民家中,使用这种材料制作的水龙头,一个晚上没有使用之后,其内部储存的水中,锌、铅等有害元素会严重超过国家饮用水安全标准。国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心,赵刚副主任常年从事卫浴产品检测,即使这样,对这个检测结果他也很震惊。   核工业北京地质研究院测试记者带回的水龙头样本   国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心副主任 赵刚:其实我们认为目前大家,都在谈铅色变,说水龙头里面含铅,对人的危害很大。其实大家还没有关注另外一种水龙头材料,叫锌铝合金材料。因为锌铝合金这种材料易于水龙头手柄的加工,但是现在有些企业为了降低成本,他们用锌铝合金铸造水龙头的阀体,其实这个对人体的危害是很大的。因为这种材料在使用过程中,会慢慢的溶于水中,那么人喝进去,你们对人的危害是相当大的。所以说这种水龙头,大家是应该是拒绝它,不应该使用它。   对于目前水龙头生产中存在的种种乱像,中国建筑卫生陶瓷协会卫浴分会副理事长苏增福也曾给予过长期关注。   中国建筑卫生陶瓷协会卫浴分会副理事长 苏增福:铜的龙头,现在目前在这个市场卖的这个龙头,我想这个是含铅的这个龙头还是有的,还是比较多的。   苏增福同时指出,行业问题频发也和相关标准、法律缺失有极大关系。长期以来,对水龙头生产厂商具有强制性的国家标准与行业标准,分别是国标《陶瓷片密封水龙头》与行标《水龙头通用技术条件》。这两个标准只对水龙头的外观质量、使用性能等作出了规定,对铅等有害物质的限量并未作出规定。而对铅含量和析出量有明确要求的标准却并不具有强制执行力,属于推荐性标准。这就给生产厂商提供了许多的借口,特别是对于从事水龙头生产的小微厂商而言,几乎没有约束力。对此,在行业协会努力下,相应的新国标正在制订,新国标的出台将对打击铅超标行为、整顿水龙头行业生产,起到积极的作用。   苏增幅:因为标准它是很苛刻的,就是5微克,就说说(如果)可以要在这个我们的铜的里面加上很多铅的话,那么肯定铅就会超标,所以国家的标准就把这个铅限的很死。它有一个数字告诉你,你超过了这个东西,你这个产品就判断不合格。   国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心副主任 赵刚:这个标准与原来的老标准相比,进行了一个很大程度额修改。那首先来说,大家最关心的重金属析出已经在咱们的新标准里面进行了明确的限制,而且作为一个强制项写在标准里面。不仅是对铅这种元素进行了限制,而且对另外十六种元素进行了限制,如镉、镍、六价铬,砷、汞,这些元素。   业内人士也提醒,消费者也要走出误区,并不是所有的铜水龙头都是铅超标的。因为铅是传统水龙头必须含有的成份。黄铜在生产成为水龙头的过程中需要加入少量铅,以改善黄铜的切削性能。客观说,不论采用何种材质,只要严格按照国家标准进行生产,水龙头都应该是安全的。但总体来说,考虑到传统企业的工艺、技术、成本管理等因素,随着消费者意识的增强,含铅水龙头的生存空间将会越来越小。   苏增幅:实际上这个龙头(铅超标)会不会损害身体健康,如果这个都深入人心了,我想这个事情以后也就是很清楚了,大家知道如果是奶粉是有毒的,它肯定是有毒的奶粉是卖不出去的。那就含铅的龙头,它就会退货,大家都退货这个(违规企业)就没生存了。   从长远来看,苏增福建议,新国标将在9月20日正式实施,实施前有6个月的整改期,工艺落后、管理落后的企业必须抓紧这段时间进行整改。如果到时少数企业依旧不按照国标进行生产,迟早会被市场淘汰,因为只有消费者才是整个市场的主宰者。   中国建筑卫生陶瓷协会卫浴分会副理事长苏增福:随着人们消费者对健康的意识,对产品的认识,我不买你这个产品,那你还有空间吗?你就没有这个空间了,这个就是说消费者,它现在就是这个市场是消费者说了算,不是厂家说了算的时候。消费者健康的事情,这是头等大事,如果大家都强调这样一个事情,这个市场它就会健康的发展。   【半小时观察】   事实上,对于劣质水龙头的报道已经不是什么新闻,北京市消协、上海质监部门等也曾发布过水龙头铅超标的报告和预警,但就在媒体和社会的持续关注下,我们依然能轻易在浙江温州拍摄到节目中所看到的一切,这一切足以让我们震惊。我国一年生产陶瓷洁具1.6亿件,水龙头产量占全球的35%,小小水龙头影响、折射的是民生的大问题。有消息说,陶瓷片密封水龙头国家新标准即将颁布,对重金属含量的提出了明确要求,检测的重金属数量增至17种,这将改变水龙头重金属标准长期缺失的窘境,我们期待着标准的尽早出台和实施。但客观说,有了新标准,并不意味着万事大吉,相当程度上还要依赖于企业的自律,企业对整个社会道德的尊重,这是行业发展的重点。执法部门也要提高生产企业的违法违规成本,谁坑害消费者一阵子,就让他后悔一辈子。同时最关键的,要创造适合企业规范发展的环境,特别是扶植培育小微企业健康长期发展,成长为企业公民,诚实守信能够得到回报,假冒伪劣自然就会无处藏身。
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 离子色谱-电感耦合等离子质谱联用(IC-ICPMS)测定玩具中六价铬含量
    六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性,铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道,通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩,严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。如何测定玩具中六价铬含量呢?采用盛瀚cic-d120离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱(icp-ms)联用技术对玩具中可迁移六价铬进行超快速和高灵敏度的分析,满足欧盟玩具安全标准en 71-3 2013+a3 2018以及rohs中对六价铬的检测要求(依据iec 62321标准)。根据(eu)2018/725,欧盟玩具安全指令2009/48/ec附件ii第三部分的第13项,六价铬的迁移限值调整为:离子色谱仪配置cic-d120离子色谱仪,主要配备:--全惰性peek材质高压输液泵--全惰性peek材质流路--高效色谱柱(柱管为全惰性peek材质)--自再生电解微膜抑制器离子色谱仪器参数淋洗液:0.6 mmol edta-2na和0.07 mmol nh4no3使用超纯水定容至1000ml,用氨水调节ph值至7.1左右淋洗方式:等度洗脱流速:0.7ml/min进样体积:200μl(可根据实际分析情况调整)icp-ms仪器配置及参数icp-ms需具备配套软件的(tra)采集模式或相似功能部件。参数设置根据不同厂家型号的产品分别进行设置。结果与讨论联机完成后,采用上述离子色谱条件,并根据六价铬检测需要设置好icp-ms的仪器参数进行样品分析。从图中可以看出,六价铬在icp-ms上有良好的出峰,并在3min以内完成检测。分别配制0ppb、1ppb、2ppb、5ppb、10ppb六价铬标准溶液进行线性测试。从下图中可以看出线性相关系数为0.9999,线性结果良好。
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 井水变色续:初步检测铁、锰离子含量较高
    3月10日、12日眉山日报 连续报道了东坡区秦家镇新星村村民家中的井水出现了变色的奇特现象,引起了社会和相关部门的高度关注,村民家的井水到底是出了什么问题呢?   调查517户   246户存在饮水困难   3月13、14日,市国土资源局东坡区分局和东坡区水务局、环保局、疾控中心、秦家镇工作人员和915地质队专家等组成的专家调查组对秦家镇农户反映的饮用水、井水水质变差情况进行了现场调查。调查组在调查中发现该片区并无涉水企业,也无规模化畜禽养殖场,但有50%左右水井里的水刚抽起来很清亮,但隔一段时间就会变成铁锈红色,并附有沉淀物,特别是井水遇到像茶水、洗衣粉之类的就极易变成黑色。   调查组调查了该片区的农户517户,1809人,调查结果显示,其中水质有问题并影响生活用水的246户,涉及秦家镇新星村4、5、6、7、8五个组。调查组还发现,凡是水井深在15米以上的都可能有铁、锰超标的现象,而且都是近两年由于地下水位低、农户加深水井后才出现的。   铁、锰离子超标   暴气处理或沙缸过滤有一定效果   3月15日,记者在东坡区水务局看到一份名为《眉山市国土资源局东坡区分局关于东坡区秦家镇邓天文等农户水井水质情况调查》的函,在函上,相关部门得出的结论是:邓天文等农户小型机井取水的主要含水层是古岷江阶地下部沙砾卵石层中的地下水,该地层岩性中含有大量的铁、锰元素,故导致存在沙砾卵石层中地下水的铁、锰离子含量较高。当地下水抽至地表后,地下水中的铁离子由低价铁变成高价铁,导致地下水变成红色,这种含铁离子较高的地下水和茶水、洗衣粉等产生化学反应使水的颜色变得更深。   “村民水井以前没有加深前,尚未触及到这个层面,水井加深后,触及到含铁、锰离子较高的层面,水中铁、锰离子等必然增加,经过初步检测,铁、锰离子都超标,铁离子超标约为20倍,锰离子超标约为3倍。”东坡区水务局介绍,目前只是检测到铁、锰两项指标,其它指标要等疾控中心进行进一步检测。“可能在16号会出来一些指标。”   水务局相关负责人介绍,长期饮水铁、锰离子含量较高的地下水,会影响人的身体健康,建议村民互相帮助,到没有水质的井水抽水喝,或是对抽出的地下水进行暴气处理或用沙缸等过滤,这样可有效降低铁、锰离子含量从而改善水质。   “现在是枯水期,等到汛期来时,这种状况将好转。”这位负责人还表示,目前,他们正在向上积极争取项目,争取在万胜镇建一个大型水厂,到时将会覆盖到秦家片区,村民喝水难的问题将得到大幅度解决。
  • 山东省食品质量促进会关于《食品中脂溶性维生素含量的测定超高效液相色谱串联质谱法》等团体标准立项公告
    各有关单位、专家:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,推进食品检测相关标准的制定工作,根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证,现予以立项,特此公告。如对项目立项和制定有异议,请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话:吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱:canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告(公示稿).pdf相关标准如下:序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 中关村材料试验技术联盟《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》2项团体标准审查会成功召开
    4月11日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(FC99)对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长,来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议,标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上,专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍,包括文本规范性,技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性,与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询,并提出了意见和建议。最后,两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定,检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分,有利于提高工作效率,降低分析成本,具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术,结合质谱分析技术,研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量,本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。
  • 《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中
    《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到,国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2(全国蜂产品标准化工作组)归口 ,主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图:
  • 女贞子配方颗粒的含量和特征图谱测定
    女贞子药材的配方颗粒,女贞子性平,味甘、苦,归肝、肾二经,有滋阴益寿、补益肝肾、清热明目、乌须黑发等功效。一般常用于治疗头晕目眩、耳鸣目暗、腰膝酸痛、内热、须发早白等病症。《神农本草经》,列为上品。认为女贞子具有“主补中,安五脏,养精神,除百疾。久服肥健轻身不老”,《草本备要》中说女贞子可以“益肝肾,安五脏,强腰膝,明耳目,乌须发,补风虚,除百病”。《草本经疏》中说:“女贞子气味俱阴,正入肾除热补精之要品,肾得补,则五脏自安,精神自足,百病去而身肥健矣。”这里点明了女贞子擅长补益肾阴,需要补肾又怕上火的人最合适了。月旭科技推出了该颗粒的含量和特征图谱的测定。 特征谱图色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18 (4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流速:1mL/min;进样量:10 μl。 谱图和数据结论特征谱图色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm);流动相:甲醇/水=40/60;柱温:30℃;检测波长:224nm;流速:0.3mL/min;进样量:1μl。 谱图和数据使用月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)色谱柱,在此条件下,符合含量测定要求。 结论总结综上:月旭Ultimate® AQ-C18 (4.6×250mm,5μm)符合特征谱图测定要求,月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)符合含量测定要求。
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定,现批准发布以下团体标准:《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》,编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
  • 成分含量随便写 黄金饰品检测证书不靠谱
    上海的陶小姐近日为自己买了一条千足金的金项链,但没过多久项链就发生断裂。她拿去修理时,修理人员说项链是18K的。于是陶小姐找商家退货,但是被拒绝。商家的理由是,证书上写得是千足金,他们没有责任。   记者调查发现,上海商场里有些黄金饰品的含量标示数据不是很靠谱,即使检测黄金含量不够,想退货也很难。   按照黄金行业的定义,千足金代表含金量不小于99.9%。但购买者购买时很难鉴定,往往只能看检测证明。而检测证明由商家在售货时一起提供,一旦消费者在购买后发现问题,商家经常以检测证明为依据,不认可消费者的投诉。而维权部门也只能依据检测证明来判断,所以造成消费者的维权十分艰难。   那么,黄金首饰成色不足,商家是怎样掺假制假的呢?上海浦东闹市区一家“高价回收黄金”店铺的店家说,他们可以按照客人的要求,在金子的成分上“定制”。“我们可以在黄金里掺进一种很细的‘铱’金属,掺进去后看不出,一般的公司也检测不出来。”   据悉,铱是一种廉价的金属原料,如果加工商用1公斤的铱代替1公斤的铂金,就能多获取近30万元的暴利。   国家金银制品质量监督检验中心(上海)常务副主任谢启耀表示:“金铂铱三个元素很难分辨,人家把铱放在铂金里面,你测出来也是铂金,很难分辨,一定要分辨率高一点的仪器,而这种仪器价格高昂,所以一些加工商就这样钻了空子。”   目前,我国对商家出售贵金属首饰,没有检测的硬性规定,贵金属首饰品的成分、质量,主要靠品牌厂商自检,或者商家自主、自愿地部分送检,国家监管部门则是定期抽查。而一些新的制假手段在市场上层出不穷。   如何才能确认黄金饰品真正成分是多少?上海几家黄金珠宝首饰店的销售人员说,只能是购买者自己到市场上进行检测。然而,记者走访发现,一些检测机构收费几十元,就能对钻石等珠宝进行检测,并发给证书。   对此,相关专家们认为,上海通过国家授权的只有一家,还有通过计量认证的有6家可以对外出具证书。市场上五花八门的证书肯定是有问题的,严重损害了消费者的合法权益,也存在故意欺诈行为。
  • 团标T/BDAS 002-2023 血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法 4月13日正式实施!
    标准编号:T/BDAS 002-2023中文名称:血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门:北京市奶业协会发布日期:2023-03-14实施日期:2023-04-13 内容简介:本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法,适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式:准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中,加入氘代褪黑素标准工作液50 μL,加入4 mL甲醇,使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液,过0.22 μm滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1:甲醇作为褪黑素溶剂,不但不会影响样品中目标物质的稳定性,还可以使得血清中蛋白变性沉淀,实验操作简便,其回收率能达到60%以上,能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2:血清中的褪黑素用甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L,定量限为0.05 μg/L;本标准方法的褪黑素回收率为:60~120%,依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围;相对偏差(RSD)≤20%。
  • 使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量
    使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2&trade )系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主要流动相,通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的用量和处理,降低每次分析的成本,同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺,CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:9的正己烷:水饱和的正己烷溶液:四氢呋喃:冰醋酸的混合溶液,运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因,许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法10倍,且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合,利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 100 mm,1.7微米 温 度: 50 ° C 流动相: 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1),含 0.2% TFA 流 速: 2.5 mL/min 背 压: 120 Bar/1740 psi 检测器: UV /PDA ,254 nm 目前的正相HPLC方法,获得仍可接受的色谱分离(见图1),虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%;妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0),因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果,同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%,两个化合物的面积RSD值小于0.90%,n=6),保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时,运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是,利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰,说明了本方法具有很高的分离效率。本例中,每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下,UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明,通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法,可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元,而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元,说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法的10倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,使实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 广西农产品质量安全服务协会发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准意见稿
    各有关单位及专家:根据《中华人民共和国标准法》文件精神,由广西大学、广西西大检测有限公司、广西亚热带作物研究所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西思浦林科技有限公司共同起草的《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》征求意见稿已完成,依据《团体标准管理规定》和《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的有关规定,现向社会公开征求意见,并于2023年11月30日将书面意见以文件形式反馈到广西农产品质量安全服务协会,谢谢!联系人:高专电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年10月30日广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿编制说明.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿文本.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见表.pdf
  • 卢庆国:食品检出有害物质不必慌 含量是关键
    p   现在很多人一听到 a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品 /strong /span /a 中含有有害物质都会觉得恐慌。3月8日晚,全国人大代表、晨光生物科技集团股份有限公司董事长兼总经理卢庆国在做客中经在线访谈“两会议食厅”节目时表示大可不必,因为大多数时候有害物质的含量都是非常微小的。 /p p   卢庆国表示,对于一些环境造成的食品中含有害物质问题不用恐慌。他谈到,食品制造从采摘到收获,从包装运输到加工,整个链条很长。现在科学技术很发达,可以测到亿分之一的污染物水平。“像在一个湖里面加上一滴墨水,大概就是这个比例都可以检测出来。”卢庆国说,“现在一说某个产品含有有害物质,大家都觉得恐慌,可大家并不知道量有多少,实际上很多时候量是非常微小的。” /p p   卢庆国还谈到,现在很多人提起天然色素也会觉得害怕,实际上天然色素都是好东西。他说,植物提取物里众多有用的物质之一就是颜色。比如提取的辣椒红色素,主要成份是& amp #946 胡萝卜素,这是一种营养物质。而提取的甘蓝红色素,主要是花青素,也是营养物质。 /p p   卢庆国还谈到,植物提取物里另一种有用的物质就是味道,比如对花椒,胡椒的提取,就是把调味料的精华提取出来。而葡萄籽提取物,番茄红提取物则含有营养或者做药用的成份。 /p
  • 不同蛋白质含量的浓缩乳蛋白粉复水特性分析
    干乳粉的复水性是指干粉在加水后恢复成乳液的能力。‌复水性是衡量干制品品质的重要指标之一,特别是在衡量奶粉等干制品的质量时。复水性的好坏直接关系到奶粉在加水后能否恢复到接近原始牛奶的状态。奶粉的复水性对于保证其营养价值和口感至关重要,因为它直接影响到奶粉的实用性和消费者的接受度。‌ 蛋白质含量高且以酪蛋白为主的乳制品粉末例如浓缩乳蛋白(MPC)很难完全复水,即使经过长时间的复水。MPC包含广泛的产品类别,涵盖低、中、高蛋白粉末的复水特性尚未得到广泛研究。本研究采用综合实验方法,包括测量粒度分布随时间的变化,以及使用分析离心法测量沉降行为,以表征MPC粉末在一系列蛋白质浓度下(从成分接近脱脂奶粉的 MPC35到实际上为牛奶蛋白分离物的MPC90)的复水特性。 1. 材料和方法 1.1浓缩乳蛋白粉 1.2分散性:粒度分布 用粒度仪测量MPC悬浮液在复水化90分钟和24小时后的PSD。对于每个MPC样品,观察到一个小于1 um的峰,该峰被认为代表酪蛋白胶束,而第二个大于10 um的峰被认为代表初级粉末颗粒(喷雾干燥过程中由雾化液滴形成的非团聚颗粒)。 1.3 分散:沉降和沉降压缩 分析离心机(LUMiSizer ,L.U.M. GmbH)测量透射近红外光的强度,该强度是水平放置在光路上的细胞长度上时间和位置的函数,用于测量再水化90分钟和24小时的 MPC 悬浮液中的沉降行为。将悬浮液装入PA管(2 mm)。使用两个离心步骤进行测量,36g离心10分钟,然后168g离心10分钟。离心过程中温度保持在25℃。图中显示了离心10秒、5、10、15和20分钟后的谱线。首先绘制相边界(沉积物水相)随时间的运动,然后从池底位置(129 毫米,根据去离子水的沉降曲线确定)中减去稳态值,从而计算出沉降高度。 2. 结果与讨论——分散特性 在经过合理的复水时间后,高蛋白MPC中存在较大的不易分散的颗粒。复水90分钟后,MPC70、MPC80、MPC85 或 MPC90 中最多只有2%的颗粒由酪蛋白胶束组成(图1)。复水24小时后,酪蛋白胶束的比例增加,可能是因为它们从分散性较差的初级颗粒表面表层释放出来,而初级颗粒的比例同时下降(图1)。 图1. 在25℃的去离子水中复水90分钟(灰色条)或复水24小时(白色条)后,初级颗粒(上)和酪蛋白胶束(下)的体积(占总粒子总数的百分比)。 分析离心法用于获取有关MPC悬浮液的光学特性、初级粒子的沉降行为以及所得沉积物的可压缩性的信息。图2显示了低蛋白(MPC35)、中蛋白(MPC70)和高蛋白(MPC90) 粉末在复水90分钟后的三种代表性沉降曲线;这些蛋白质类别中的其他粉末表现出与所选 MPC 粉末非常相似的行为。根据粉末的不同,随着离心的进行,可以在样品池中识别出不同的区域:稳定分散体,即胶体悬浮液中的酪蛋白胶束;初级粒子,即最初向样品池底部集中的初级粉末颗粒,但随着时间的推移会沉淀;初始沉积物,即在低速离心过程中由初级粉末颗粒形成的沉积物;压缩沉积物,即由于离心速度增加而压缩而高度降低的沉积层。 图 2. 浓缩乳蛋白 MPC35(顶部)、MPC70(中间)和 MPC90(底部)在 25℃的去离子水中复水 90 分钟后的代表性沉降曲线,显示NIR光通过样品池的透射率随时间(1 = 10秒、2 = 5分钟、3 = 10分钟、4 = 20分钟)和样品池中的位置而变化。在样品以36g离心10分钟,然后以168g离心10分钟时捕获曲线。插图显示了一个示意图,解释了离心过程中样品池内形成的不同区域。虚线表示样品池底部的位置,从中可以计算出沉淀物的高度(如果存在)。 在MPC35中,样品以酪蛋白胶束为主,酪蛋白胶束在悬浮液中稳定且不会沉淀,因此透射率不会随时间发生变化。相反,MPC90,最初整个样品池中都存在初级粒子,这会导致10秒后透射率非常低;在离心过程中,这些粒子会形成沉淀物,导致样品池底部透射率低,而其他地方透射率高;然后,随着离心速度的提高,该沉淀物被压缩(产生更高的光密度和降低的沉淀物高度)。 复水90分钟后,MPC35没有发生任何沉淀,尽管其颗粒群中有45%以上由初级颗粒组成(图1)。相反,MPC70和MPC90中的初级颗粒在离心过程中形成了明显的沉淀层,其特征是在样品池底部形成一个光学致密区域(图2)。对于MPC70,在形成沉淀层之前,这种物质集中在靠近样品池底部的地方,而对于MPC90,它分散在样品池内的更大区域,导致透射读数远低于胶体稳定性区域。复水90分钟后,沉淀物高度随着蛋白质含量从MPC70到MPC90而增加(图3)。当施加更高的离心力时,这些样品形成的沉淀层会受到压缩,这种影响对于高蛋白粉末比的MPC70更明显(图3)。随着蛋白质含量的增加,观察到沉淀区域上方的透射值更低。 图 3. 浓缩乳蛋白(MPC)粉末经过90分钟的复水后在25 ℃下以36g离心10分钟(灰色条),然后再以168g离心10分钟(白色条)形成的沉淀物的高度。 值得注意的是所有样品在复水24小时后的沉降曲线均表明完全的悬浮稳定性,跟图2中的MPC35谱图类似,尽管悬浮液中仍残留有初级颗粒大小的物质。高蛋白 MPC 粉末的沉降行为强烈依赖于复水时间,初级颗粒在复水90分钟后沉降,但在复水24小时后不会沉降。 3. 结论 a、粉末的初始复水特性和悬浮稳定性随着蛋白含量的增加而降低。 b、经过长时间的复水后,所有的粉末都能完全悬浮。 c、LUMiSizer能区分不同粉末的复水特性和悬浮稳定性,也能做粒径检测。
  • 毕导文章里面的Biotage
    1.毕导这篇阅读量迅速突破十万加的公众号,无心插柳柳成荫,让我司代理的biotage产品蹭了一大波热度,评论为证。让我不得不感叹我们公司公众号永远三位数的阅读量。请高抬贵手,多多关注,里面有biotage过柱子的详细内容.2.不得不提的是,毕导用的这张图,和我去年暑期培训做的ppt用的一幅图,都是从百度的犄角旮旯里面找出来的,不同的是,我的ppt,至今只被几十个人看到了。3.评论里面那个小伙子,你说我们biotage过柱子太快,一天能过几十根(手动过柱子有的时候要几天过一根),我承认。你说我们吸不上乙醚,我就要过去给你比划比划了,我们可是用这个优势干掉过竞争对手的。你说洗柱子太麻烦,我们去年就已经推出了柱效高,成本超低的一次性柱子,装柱子那几分钟的过程都给你省了,欢迎垂询。4.那个网名123的微友,您说话要负责任啊,毕竟一万刀已经远远低于我们现在的成本价了,您这让我们公司以后咋卖产品了。您是不是我们biotage十几年前的老用户,毕竟房价涨了十倍,我们仪器才涨了三四倍,现在的仪器长这样。5.评论中的顾云,是我们厂家上海总部的应用专家,经常帮忙解决我们很多客户的疑难杂症,过不开柱子了就找我,我帮你联系他,九零后的帅哥一枚,天天五大洲四大洋的跑,神龙见首不见尾,不好找。还有毕导太过分了,我们想发到自己的公众号,就要我们一台biotage,截屏总可以吧。或者您帮我们卖十台,我们送您一台样机可以吗。
  • 阿迪耐克等服装NPE含量超标 洗涤后污染环境
    阿迪耐克等服装NPE含量超标 洗涤后污染环境 绿色和平日前发布报告显示,阿迪达斯、耐克、李宁、H&M和CK等知名服装产品上残留的有毒有害物质,在洗涤过程中会大量释放出来,将这样的水排放到河流、湖泊和海洋中,会极大的损害人们的身体健康。 知名品牌的污染链 究竟消费者是如何&ldquo 被&rdquo 成为知名品牌污染链的&ldquo 帮凶&rdquo 的呢?绿色和平污染防治项目主任李一方介绍说,这些残留在服装内的有毒有害物质叫壬基酚聚氧乙烯醚,英文缩写NPE,它们被用于服装制造并且被排放到服装生产国的河流中,对当地国的环境造成了污染。 李一方:在2010年时,我们去检测过长江里野生的鱼类,也就是我们平时吃的鱼类,发现同样的环境激素也在鱼体当中。所以,这就清楚的显示了有毒有害物质的链条。它不仅在我们平时吃的食物里面、在我们身边的河流里面、在我们穿的衣服里面、在生产过程中也会排到生产地的河流中去。 在最新报告中,研究人员对包括阿迪达斯、耐克、李宁、彪马、雅戈尔、H&M和CK等知名品牌在内的14份样品的洗涤效果进行了检测。李一方介绍了他们的检测过程。 李一方:这次我们发布的新的报告就是模拟了在家里洗衣服的过程,发现洗完衣服之后,这些有毒有害物质会随着洗衣服的水排放到我们身边的河流里。 消费者成环境污染的&ldquo 帮凶&rdquo 绿色和平污染与防治项目主任张凯说,被排入到河流、湖泊和海洋中的这些有毒有害物质NPE,将转化成毒性更强、干扰内分泌系统的化学物质NP(壬基酚)。NP是全世界公认的环境激素。研究表明,即便这种物质排放的浓度很低,也极具危害性。 张凯:它具有持久性以及生物蓄积性。也就是说,它一旦被排入的环境中,它会在环境中存在很长时间,而且它可以进入食物链,并且通过食物链逐级放大。同时,它还具有模拟雌激素的作用,因此它一旦进入生物体内之后,就会影响生物体正常的生殖和发育,可以导致人类男性精子数量的减少。 李一方说,研究证明,在纺织品中,其含有的NPE残留都可被清洗干净,多数只需几次就能被彻底清除。然而,这些知名的服装品牌间接地向公共用水中排放这些有毒有害物质,使得消费者在毫在不知情的情况下变成了环境污染的&ldquo 帮凶&rdquo 。 李一方:这次我们想要证明的就是,通过消费者他们本来不知情,他们买了这些品牌的衣服,在家里非常正常的洗涤,在这个过程中,我们们&ldquo 被&rdquo 变成了造成污染的&ldquo 帮凶&rdquo 。我们把这些本来是工厂排污口排出来的环境激素,这些有毒有害物质转移到了我们身边的河流中去。 来源中国广播网
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,青岛海关技术中心等单位已完成《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/images/jsbz/stbzgl/2023/03/24/1679628059381007576.rar二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2023年4月25日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联系人:张鸿伟联系电话:18562789917 电子邮箱:light04@126.com附件:意见反馈表中国认证认可协会2023年3月24日
  • 实验称便宜衣服多含甲醛 闪亮图案重金属含量高
    检测结果 实验人员将检测衣物剪下一块进行萃取 检测样品中的甲醛萃取液 把衍生处理后的甲醛萃取液注射到高效液相色谱仪中进行检测 重金属含量实验样品——黄色抹胸 实验人员将实验样品放入X荧光能谱仪进行检测   记者实验发现,便宜衣服大多含甲醛 专家提醒:衣服有闪亮图案,重金属含量超标   目前正处在一年中最热的时节——三伏天,这期间气温高、阳光猛烈。高温天气里,人们会遇到怎样的健康、安全隐患?本报将针对衣、食、住、行四方面进行系列民生实验。今日第一期实验,本报记者购买了夏季贴身的廉价服装,测试衣服里甲醛是否超标、重金属含量是否过高。   新京报讯 大热天里,鲜艳的短袖,亮丽的短裤满大街随处可见,这些贴身衣服因为换洗勤,不少人都会在小摊或网店里购买较便宜的。   7月19日,记者来到京城某个市场发现,里面人山人海,大部分是年轻人。商场内,一些有鲜艳、另类图案的衣服卖得很好。   在二层女装区,T恤、牛仔裤、连衣裙应有尽有。一件开价80元的黑衬衫,记者砍到30元买下。该衬衫用简单的塑料(9680,-45.00,-0.46%)袋包着,打开塑料袋,一股刺鼻的气味扑面而来。衬衫摸上去手感粗糙,质地很硬。   在四层内衣家居服区,店铺里挂满红红绿绿的彩色内衣,一件黄色抹胸开价40元,记者花10元买下。   随后,记者在该商场还购买了丝袜、T恤、牛仔裤等廉价衣物。   由于甲醛易挥发,为了不影响实验效果,记者将买好的衣服用塑料袋封存起来。   7月20日下午,记者带着从该商场购买的衣物来到北京服装学院实验室,请检测专家通过实验,对衣物上的甲醛和重金属进行检测。之所以要测这两类物质,是因为其目前在一些廉价的服装中使用较为普遍。   结果发现,这些衣物都含有一定量的甲醛,其中一件绿色的短袖T恤甲醛含量超标。此外,该T恤和一件黄色的抹胸重金属锑超标严重。   ■ 专家解读   长期接触甲醛会导致癌症   北京服装学院材料学院教授龚研成介绍,服装面料在加工整理过程中,会加入一些含甲醛助剂,改善织物的手感或使色泽更加牢固等。   “比如一些衬衫领口笔挺笔挺,有免烫效果的,它最初的原始材料是很软的,用了含有甲醛的树脂才变得笔挺。”龚研成说。   而在我国有毒化学品优先控制名单上,甲醛列居第二位。龚研成解释说,甲醛是一种缓慢释放的气体,会被人体皮肤吸收。身体温度越高时,皮肤对毒素的吸收能力就越强,如果不能及时将毒素排出体外,就会对身体各个器官产生不良影响。   龚研成介绍,吸入高浓度甲醛,会严重刺激呼吸道,或出现眼刺痛、头痛等。经常吸入少量甲醛也会引起慢性中毒,而长期接触甲醛,甚至会引发鼻癌、肺癌等癌症。   此外,在染料加工和纺织品印染加工过程中,也可能带入一部分重金属。   龚研成表示,很多廉价衣服上的涂层,都含有重金属。“特别是那种衣服上有着亮闪闪或者颜色特别深的图案,重金属含量往往较高。”龚研成说,重金属一旦为人体所吸收,可能会累积于肝、骨骼、肾、心及脑中,当受影响的器官中,重金属积累到某一程度时,便会对健康造成巨大损害。   ■ 购衣小贴士   买前闻一闻 买后洗一洗   1.买前闻一闻。要是有芳香、发霉、煤油之类的味道,就说明衣服质量可能有问题。   2.买之前看标签的安全级别,比如,2岁以下的婴幼儿服装应符合A类产品的技术要求 直接接触皮肤的服装应符合B类产品的技术要求 非直接接触皮肤的应符合C类产品的技术要求。   3.尽量买颜色比较素的衣服。   4.新买的衣服先清洗,这样可以洗去部分微生物,可以减少衣服中可能残留的有害物质以及附着在上面的一些脏物。   5.可加热的材质如棉布等,可以用蒸煮来消毒。   实验1   实验样品:绿色丝袜、牛仔裤、黑色衬衫、绿色T恤、黄色抹胸、绿色内衣、童装   实验目的:检测衣服中甲醛含量   实验过程:将被检测衣物剪下一块,约1g左右,将其剪碎。利用快速溶剂萃取仪对其进行萃取(全程密封,用时30分钟),将样品中的甲醛萃取出来,然后对萃取液进行衍生处理,最后利用高效液相色谱仪对其进行定性、定量的检测。   【实验分析】   衣服含甲醛 水洗没用   根据我国服装标准,婴幼儿服装的甲醛含量标准最高为20ppm,接触皮肤类的服装甲醛标准最高为75ppm。根据此标准,此次检测服装中,绿色T恤甲醛含量超标。   不过,龚研成表示,根据此前的科学研究,空气中游离态的甲醛,哪怕只有0.06ppm,也会对人体组织产生伤害。   随后,实验室将绿色T恤的样本用普通洗衣粉进行了水洗,在室内晾干后再次进行甲醛检测。结果发现,水洗后,T恤的甲醛含量为73.309ppm,只比水洗前减少了5个ppm左右。   从实验结果可见,平常的清洗对甲醛去除有一定的效果,但效果不是很大。   实验2   实验样品:黄色抹胸、绿色T恤   实验目的:检测衣服中金属含量   实验过程:将黄色抹胸和绿色T恤分别叠整齐,先后放入X荧光能谱仪,利用仪器对样品进行无损检测(15分钟)。   实验结果:经检测发现,黄色抹胸以及绿色T恤中含有重金属元素锑(Sb),含量分别为33ppm、39ppm。   【实验分析】   衣服鲜艳 重金属超标   我国服装重金属含量的标准是,婴幼儿服装和直接接触皮肤服装的锑含量不得超过30ppm,检测结果显示,黄色抹胸和绿色T恤的重金属元素锑含量均超标。   龚研成介绍,服装中的重金属常见的是锑,其比水银毒上20倍,而锑中毒会使全身肌肉莫名其妙的疼痛。   他表示,服装中的重金属基本上是无法消除的。根据此前的检测,一些地摊货廉价服装,或者冒充品牌的次品,往往含有较高的重金属。   龚研成建议,消费者应尽量避免购买地摊上或市场中的廉价服装,选择衣服时,尽量避免选择有着亮丽涂层的衣服。购买童装则要注意衣服上的金属拉链,拉链颜色亮丽,以及明显有涂层的,应尽量少买。
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