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色谱分辨率方法

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色谱分辨率方法相关的资讯

  • 468万!同济大学全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪采购项目
    项目编号:3109-234Z20233008 (项目编号:Z20230359)项目名称:同济大学全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪采购项目预算金额:468.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):468.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格1全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪 1套1.1峰面积重复性:1.3 孵化箱位数:12位 (详见采购需求)合同履行期限:合同签订后6个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年02月20日 至 2023年02月27日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市静安区天目中路380号11楼方式:现场或邮件获取售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:中国上海四平路1239号联系方式:段老师 8621-659826702.采购代理机构信息名称:上海政采项目管理有限公司地址:上海市静安区天目中路380号11楼联系方式:戴小军、朱逸元 8621-620912733.项目联系方式项目联系人:戴小军、朱逸元电话:8621-62091273
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 珀金埃尔默通过推出全新高分辨率液相色谱系统扩展其色谱系列产品
    珀金埃尔默通过推出全新高分辨率液相色谱系统扩展其色谱系列产品 与 TotalChrom® 软件集成的全新色谱柱技术、自动进样器和泵,能够提高通量,改进分辨率 在新奥尔良举行的PITTCON® 2008展会上,珀金埃尔默公司推出了 275 HRes™ 系列高效液相色谱系统。此系统包括与 TotalChrom® 软件集成在一起的全新的小颗粒/高分辨率色谱柱技术、自动进样器和传输泵,利用此系统,LC 用户可以在超高压范围使用小颗粒尺寸色谱柱技术增加色谱分析通量并提高分辨率。此系统的设计旨在对食品和饮料、环境、制药及材料检测市场的质量保证/质量控制 (QA/QC) 提供支持。 “珀金埃尔默始终致力于不断改进我们的色谱系列产品”,珀金埃尔默生命与分析科学部色谱业务副总裁 Eric Ziegler 说道。“此专业系统完全满足了用户对高通量的需求,同时还能够提供更高的速度、分辨率和性能,是对我们液相色谱系列产品的有益补充。” Ziegler 表示,此系统中采用的全新 Brownlee™ HRes LC 色谱柱使用了新开发的小颗粒技术,能够获得高分辨率和快捷分离速度。“在不同的市场范畴内,对提高分辨率的需求日益增加。使用 275 系列 HRes LC 系统,客户有机会重新考虑实验室工作流程和工作效率”,Ziegler 进一步解释道。此系统还包括全新的 275 系列自动进样器,利用它可在关键的进样阶段更好地实现自动化和可再现性。全新的 275 系列二元微量泵支持新开发的小颗粒/高分辨率 LC 色谱柱。为了方便向此新技术过渡,此系统与珀金埃尔默的 TotalChrom® 软件完全集成在一起并且可以通过它来进行控制,此系统还符合 21 CFR Part 11 的要求。 有关详细信息,请访问: http://las.perkinelmer.com.cn/Catalog/default.htm?CategoryID=HPLC screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 使用超高效聚合物色谱(APC)系统对肝素钠进行快速高分辨率分析
    应用优势:与常规GPC分析相比,可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测,从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂,从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前,肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物,并被世界多个国收入国家《药典》。在中国,肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录,而且还是为数不多的价格上调药品。此外,肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势,国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品,已呈现供不应求的局面,成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后,肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注,市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析:生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件:ACQUITY APC系统条件:检测器: ACQUITY RI(示差检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: 100 mMol的醋酸铵水溶液流速: 0.6 mL/min色谱柱: ACQUITY APC AQ 200埃柱,4.6×150 mm柱温: 35 ℃样品稀释剂: 醋酸铵水溶液进样量: 10 μL数据处理软件:Empower 3色谱数据软件样品:5 mg/mL肝素钠结果与讨论:沃特世ACQUITY APC(Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间,有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测,从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合,能提高对肝素样品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/7。
  • 480万!佛山科学技术学院超高效液相色谱-高分辨率质谱联用仪采购项目
    项目编号:440601-2022-05509项目名称:超高效液相色谱-高分辨率质谱联用仪采购方式:公开招标预算金额:4,800,000.00元采购需求:合同包1(超高效液相色谱-高分辨率质谱联用仪):合同包预算金额:4,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他货物超高效液相色谱-高分辨率质谱联用仪1(套)详见采购文件4,800,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订生效之日起120个日历天内完成,详见主要商务要求。8a7e875b84675a4a0184a39949a2635b.zip
  • 【鉴知科普】光谱分辨率:揭示光的秘密
    在探索宇宙奥秘和理解地球环境的过程中,光谱分辨率扮演着至关重要的角色。它不仅是科学家们洞察物质世界的一扇窗,更是现代遥感技术中不可或缺的一部分。今天,就让我们一起走进光谱分辨率的世界,揭开它神秘的面纱。光谱分辨率是什么?光谱分辨率是指光谱分析仪可分辨出的最小波长间隔,也是其最小可分辨精度,通常以纳米(nm)或波数(cm-1)表示。例如光谱分辨率为1nm,代表设备可分辨出300以及301nm的光。在同一波谱范围内,分的越细,波段越多,光谱分辨率越高,例如1500nm的光波,可被分为300个波段,光谱分辨率为5nm,也可分为150个波段,光谱分辨率为10nm,越高的光谱分辨率可更容易区分和识别目标性质和组成成分。光谱分辨率的度量方式半峰全宽(Full width at half maximum)英文简称FWHM,也称作半高全宽、或半高宽、半波宽。指达到光谱峰高一半处的光谱宽度。如下图如何提高光谱分辨率呢?光谱分辨率受到多种因素的影响,主要包括:1. 光谱仪的光学系统:包括光栅、透镜、滤光片等,它们的性能直接影响到光谱分辨率。2. 探测器的性能:探测器的灵敏度、噪声水平和响应速度等都会影响光谱分辨率。3. 光源的稳定性:光源的稳定性对光谱分辨率有重要影响,光源的波动会导致光谱线的移动,从而影响分辨率。4. 环境因素:如温度、湿度等环境因素的变化也可能对光谱分辨率产生影响。光谱分辨率对我们有什么意义呢?光谱分辨率在科学研究和工业应用中具有广泛的应用,包括:1. 化学分析:高光谱分辨率的光谱仪可以用于化学物质的定性和定量分析。2. 环境监测:通过分析大气中的光谱线,可以监测大气成分的变化。3. 天文学:在天文学中,光谱分辨率对于研究恒星和行星的化学成分至关重要。4. 材料科学:光谱分辨率可以用来研究材料的光学特性,如反射率、透射率等。总之,光谱分辨率是一种重要的光学参数,用于描述光谱仪器的分辨能力。通过了解光谱分辨率的概念、测量方法和影响因素,可以更好地选择和使用光谱仪器,为各种科学研究和实际应用提供更准确、可靠的数据和结果。北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”, 是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于缉私缉毒、液体安检、食品安全、药品检测等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。
  • 393万!中国检验检疫科学研究院全二维气相色谱-超高分辨率质谱联用仪设备采购项目
    项目编号:GXTC-C-22500076项目名称:中国检验检疫科学研究院全二维气相色谱-超高分辨率质谱联用仪设备采购项目预算金额:393.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):385.9260000 万元(人民币)采购需求:名称数量简要技术需求交货期是否接受进口产品全二维气相色谱-超高分辨率质谱联用仪1台见公告附件《仪器设备采购技术要求》4个月是合同履行期限:供货期,详见附件。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 960万!中国海洋大学液相色谱-超高分辨率质谱联用仪设备采购项目
    一、项目基本情况项目编号:HYHA2024-1067项目名称:中国海洋大学液相色谱-超高分辨率质谱联用仪设备采购项目预算金额:960.000000 万元(人民币)最高限价(如有):960.000000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量简要技术需求1液相色谱-超高分辨率质谱联用仪1简要技术需求详见招标公告附件。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年05月20日 至 2024年05月24日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:邮箱(panghaosheng@sdhyha.com)方式:本项目采用网上获取方式(扫码填报信息+邮箱发送资料): (1)扫码填报信息:投标人扫描附件二维码,选取所要参与的项目点击“我要缴费”,根据提示完善投标人信息后保存提交(经办人选择逄昊晟)。 (2)投标人缴纳标书费。 (3)投标人将法人授权委托书原件和被授权人身份证原件的扫描件、标书费汇款凭证的扫描件发至邮箱(panghaosheng@sdhyha.com)。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址: 山东省青岛市崂山区松岭路238号        联系方式: 崔老师 0532-66781979      2.采购代理机构信息名 称:海逸恒安项目管理有限公司            地 址:山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203室            联系方式:逄昊晟 曹丽娜 0532-85761207            3.项目联系方式项目联系人:逄昊晟、曹丽娜电 话:  0532-85761207
  • 空天院首创超高分辨率光学森林三维遥感新方法
    近日,中国科学院空天信息创新研究院遥感科学国家重点实验室研究员倪文俭带领的森林遥感团队,在利用超高分辨率光学遥感立体观测数据提取森林三维结构研究方面取得重要进展。现有研究认为,光学多角度立体观测数据在林区不具备穿透能力,故在缺乏林下地形数据时,无法独立进行森林垂直结构参数的直接测量,特别是在浓密山地林区。本研究发现:分辨率优于0.2 米的光学立体观测数据能够对单株树木的冠顶结构进行精细刻画;受树木异速生长方程启发,创建了“生长关系约束的林下地形逼近算法”(AGAR),打破了传统的认知局限,实现了仅利用光学立体观测数据对森林垂直结构的直接测量。相关研究成果发表在Remote Sensing of Environment上。   森林作为重要的陆地生态系统碳库之一,准确估算其碳储量是遥感研究的主要方向,可服务于我国的“双碳”战略和地球系统碳循环过程研究。过去,国内外开展了基于遥感影像光谱或微波散射强度等“二维”特征的森林碳储量估算原理与方法研究,而“地形影响”“遥感信号饱和”仍是难以逾越的两大科学难题。因此,国际学界逐渐转向以卫星测距技术为基础的“三维”遥感,包括以激光测距为基础的激光雷达遥感、以微波测距为基础的合成孔径雷达干涉以及以视觉测距为基础的光学多角度立体观测。美国科学家致力于发展具备冠层穿透能力的星载激光雷达,包括早期搭载在航天飞机上的激光高度计SLA01和SLA02、2003年至2009年运行的ICESat/GLAS卫星、2018年发射的ICESat-2卫星以及2019年放置在国际空间站上的GEDI。欧洲科研人员则积极发展穿透能力较强的L波段Tandem-L和P波段BIOMASS合成孔径雷达干涉卫星,并计划2024年发射。相较于激光雷达和合成孔径雷达干涉,光学多角度立体遥感具有图像直观形象的显著优势但受穿透能力的限制,目前主要用于地表高程的测量,且需要依靠其他数据源提供的林下地形才能对森林垂直结构进行测量,应用价值和场景受限。   近年来,中国在光学多角度立体遥感方面快速发展,先后发射了资源三号、高分七号、天绘系列以及其他商业遥感卫星,同时影像空间分辨率逐步提高。能否利用不断提高的空间分辨率来突破其穿透能力弱的限制,进而最大程度地发挥超高分辨率光学多角度立体遥感数据的应用价值,既是国际前沿科学问题又是中国遥感科研人员亟需回答的问题。   森林遥感团队意识到超高分辨率光学多角度立体观测遥感数据的独特价值,自2014年对无人机立体观测数据在森林结构参数测量中的应用进行了持续研究,并于2018年开展了大兴安岭林区大范围无人机采样观测实验,揭示了观测角度与影像分辨率的耦合规律,证实了森林高度信息对叶面积指数估算的补充作用,研发了针对落叶林区森林高度提取的有叶季和无叶季影像协同解决方案,突破了光谱与三维几何特征协同的散发枯立木识别技术、单木识别与分割技术、以背景识别为基础的高精度森林覆盖度提取技术。在上述数据与技术积累的基础上,该团队创建了“生长关系约束的林下地形逼近算法”(AGAR),实现了复杂地形条件下森林高度的直接提取。该成果证实了无需额外林下地形数据的支持,AGAR算法仅利用超高分辨率光学多角度立体观测数据即可实现森林高度提取。   尽管AGAR算法使用无人机获取的立体观测影像开展研究,且算法的具体技术细节需要进一步测试完善,但随着0.1米卫星光学遥感数据时代的到来,该方法将开启超高分辨光学立体遥感影像森林三维遥感新时代。图1.生长关系约束的林下地形逼近算法(AGAR)的核心思路图2.典型地形条件下森林高度提取的效果。(a)-(c)为光学多角度立体观测数据获取的数字表面模型(DSM);(d)-(f)为光学多角度立体观测数据通过林窗插值提取的森林高度,由于浓密林区林窗较少,导致树高被严重低估或者地形特征去除不彻底;(g)-(i)为利用AGAR提取的森林高度。(a)区域覆盖山脊,(b)区域覆盖山谷;(c)区域覆盖从山脚到山顶的斜坡。
  • 高空间分辨率质谱成像技术研究 厦大团队获重要进展
    近日,厦门大学化学化工学院杭纬教授课题组与斯坦福大学Richard N. Zare教授课题组合作,在高空间分辨率质谱成像技术研究上取得进展,有望在单细胞化学、药物代谢以及纳米材料等多个领域发挥重要作用。  激光作为最常用的采样工具之一,被广泛应用于多种质谱成像技术,并形成了成熟的商品化仪器,如MALDI-MS(基质辅助激光解吸质谱)、LA-ICP-MS(激光溅射电感耦合等离子体质谱)、LA-ESI-MS(激光采样电喷雾电离质谱)等。但由于光学衍射极限、透镜像差以及需要较长的光学聚焦距离等限制,使用激光采样的质谱成像的空间分辨率始终局限在微米级别,这使得激光质谱很难在微纳米级样品的分析中发挥作用。  “现在少有的高空间分辨激光质谱成像技术,大多依赖于复杂且昂贵的光束整形设备或近场光学技术,很难形成普适性的方法并推广至更多的激光质谱成像平台。”杭纬说。  在国家自然科学基金重大科研仪器研制项目的支持下,课题组在2020年首次研发出了基于微透镜光纤的激光采样技术,最优空间分辨率可达300纳米,并与实验室自行搭建的质谱平台相结合,成功获取了抗癌药物在单细胞内的分布和转移过程。  “后来,我们将微透镜光纤激光采样技术运用于LA-ICP-MS,其空间分辨率提高至400纳米,相比于现有的技术提高了至少一个数量级,并进行了单细胞和小鼠小肠组织中药物分布成像分析。”杭纬说。  不仅如此,通过引入157纳米的后电离激光和基于嵌入式聚苯乙烯微球的三维定位方法,微透镜光纤激光质谱带来的高空间分辨能力可用于准确重构药物在单细胞内的三维分布,空间分辨率可达500纳米。  “之后,斯坦福大学的Richard N. Zare教授课题组将微透镜光纤激光与商品化质谱仪器平台相结合,又将现有的LA-ESI-MS成像分辨率提高了近一个数量级。”杭纬说。  据了解,相比于现有的成像方法,课题组提出的微透镜光纤技术是一种通用性、普适性强、经济可靠的高空间分辨质谱成像新手段,可以与现有的激光质谱成像平台相结合,大大提升成像的分辨率和精确性。该成像方法就像一台化学显微镜,无须标记且无通道数量限制,有望在单细胞化学、药物代谢以及纳米材料等多个领域发挥重要作用。
  • 杭纬团队合作成果:高空间分辨率质谱成像技术获重要进展
    近日,厦门大学化学化工学院杭纬教授课题组与斯坦福大学Richard N. Zare教授课题组合作,在高空间分辨率质谱成像技术研究上取得进展,有望在单细胞化学、药物代谢以及纳米材料等多个领域发挥重要作用。  激光作为最常用的采样工具之一,被广泛应用于多种质谱成像技术,并形成了成熟的商品化仪器,如MALDI-MS(基质辅助激光解吸质谱)、LA-ICP-MS(激光溅射电感耦合等离子体质谱)、LA-ESI-MS(激光采样电喷雾电离质谱)等。但由于光学衍射极限、透镜像差以及需要较长的光学聚焦距离等限制,使用激光采样的质谱成像的空间分辨率始终局限在微米级别,这使得激光质谱很难在微纳米级样品的分析中发挥作用。  “现在少有的高空间分辨激光质谱成像技术,大多依赖于复杂且昂贵的光束整形设备或近场光学技术,很难形成普适性的方法并推广至更多的激光质谱成像平台。”杭纬说。  在国家自然科学基金重大科研仪器研制项目的支持下,课题组在2020年首次研发出了基于微透镜光纤的激光采样技术,最优空间分辨率可达300纳米,并与实验室自行搭建的质谱平台相结合,成功获取了抗癌药物在单细胞内的分布和转移过程。  “后来,我们将微透镜光纤激光采样技术运用于LA-ICP-MS,其空间分辨率提高至400纳米,相比于现有的技术提高了至少一个数量级,并进行了单细胞和小鼠小肠组织中药物分布成像分析。”杭纬说。  不仅如此,通过引入157纳米的后电离激光和基于嵌入式聚苯乙烯微球的三维定位方法,微透镜光纤激光质谱带来的高空间分辨能力可用于准确重构药物在单细胞内的三维分布,空间分辨率可达500纳米。  “之后,斯坦福大学的Richard N. Zare教授课题组将微透镜光纤激光与商品化质谱仪器平台相结合,又将现有的LA-ESI-MS成像分辨率提高了近一个数量级。”杭纬说。  据了解,相比于现有的成像方法,课题组提出的微透镜光纤技术是一种通用性、普适性强、经济可靠的高空间分辨质谱成像新手段,可以与现有的激光质谱成像平台相结合,大大提升成像的分辨率和精确性。该成像方法就像一台化学显微镜,无须标记且无通道数量限制,有望在单细胞化学、药物代谢以及纳米材料等多个领域发挥重要作用。
  • 高分辨率激光外差光谱技术研究取得进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所副研究员许振宇团队在激光外差光谱技术研究中获进展。相关研究成果发表在《光学通信》(Optics Letters)上。激光外差光谱仪因具有高光谱分辨率、体积小、易集成等优点,已经逐渐发展成为与地基傅里叶变换光谱仪互补的温室气体柱浓度与廓线测量工具。激光外差光谱技术因受限于光学天线理论,无法通过增加光学接收口径的方法提高外差信号信噪比,这导致高分辨率激光外差探测中气体廓线测量精度受限。对此,研究人员提出基于半导体光放大技术的微弱太阳光放大方法,解决了高分辨率激光外差探测中光学天线理论限制的外差信号信噪比提高问题。研究结果表明,相比于传统的高分辨率激光外差光谱仪,所研发的基于半导体光放大的高分辨率激光外差光谱仪的弱光信号探测和气体浓度测量精度得到大幅提升。该研究有助于提高高分辨率激光外差光谱仪的性能,在大气温室气体传感等方面具有巨大应用潜力。相关研究工作获得国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目的资助。基于半导体光放大技术的激光外差光谱仪实验装置示意图信号对比测量结果
  • 新疆理化所潘世烈团队利用高分辨率太赫兹光谱方法为氟化学晶体结构研究提供新途径
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。在本研究中,我们展示了太赫兹(THz)光谱为应对这一挑战提供的强大工具。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。水溶液中硼酸的氟化路径示意图该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径,而这一过程以前由于结构不明确而受到阻碍。在太赫兹光谱学的启发下,这项工作标志着我们在深入了解氧化物/氢氧化物氟化过程中的精确结构和反应机制方面又向前迈进了一步。。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 布鲁克推出千万级分辨率FTMS和Q-TOF质谱仪
    仪器信息网讯 2013年10月23日,第十五届BCEIA开幕,会议期间布鲁克· 道尔顿向与会观众展示了其最新推出的solariX-XR FTMS(傅里叶变换离子回旋共振质谱仪)及Impact HD&trade Q-TOF质谱仪。仪器信息网编辑特别采访了布鲁克· 道尔顿中国区生命科学部业务拓展经理卢嘉,请他介绍了新产品的特点、应用及市场情况。 无可匹敌的超高分辨率solariX-XR FTMS   2010年布鲁克推出了solariX-FTMS。在2011年ASMS期间,仪器信息网编辑曾采访了布鲁克&bull 道尔顿公司执行副总裁IanSanders博士,他说:&ldquo 在高端质谱仪领域,布鲁克一直是行业的佼佼者。特别是我们的solariX,将FTMS质谱仪的非凡性能体现到了极致,可以应对最具挑战性的样品分析。如果说FTMS的市场在缩水那是3年前的事,我们可以向你保证,FTMS的市场将来会有很大增长,而且没有公司能够在该领域与布鲁克进行竞争。&rdquo 在2013年ASMS上,布鲁克新一代FTMS solariX-XR首次亮相。   Instrument:请您简单介绍一下solariX-XR FTMS的主要创新之处?   卢嘉:solariX-XR FTMS主要的技术革新集中在检测器核心部件,我们突破传统设计打造了全新的&ldquo 和谐阱&rdquo ,实现了将质谱分辨率提高到千万级别,远远领先其他任何质谱类型。这种超越极限的究极分辨率,使得我们可以看见之前从未看到过的景象,拿到之前无法想象的数据信息。除了常规的质量数信息,还可以得到化合物的同位素精细结构信息。可以首次从究极的高分辨率质谱图中准确无误的&ldquo 读出&rdquo 化合物的分子式,这对于未知物的分析有着特别重大的作用。此外,随着分辨率的跃升,质量精度和灵敏度也随之提升。   Instrument:solariX-XR FTMS可以解决研究人员工作当中的哪些问题?   卢嘉:solariX-XR FTMS的超高分辨率没有任何同类仪器能够匹敌,而其超高的性能使得它几乎能胜任所有应用范围,但是考虑到其较高的价格,目前其主要应用集中在其他类型质谱无法解决的高端质谱应用,包括生物大分子精细分析、小分子组织分子成像、代谢组学分析、石油组学分析、环境复杂样品分析、未知物定性定量分析等。此外,对于液相、气相无法有效分离的样品,也可以通过solarix-XR直接分析,准确高效快速的得到定性定量结果。   针对这些应用我们也配备了完善的软件或解决方案。例如针对小分子MALDI组织成像,有专用的组织切片靶版、基质喷雾仪、专业的控制采集处理软件、统计分析软件、报告生成软件,整个分析过程都可以高度自动化完成。再比如蛋白质糖基化修饰分析,除了配套的液质联用平台,还将蛋白质多肽分析与糖链分析集成在一起,只要一键就可以同时完成蛋白质和糖链的分析并整合在一起。此外,对于石油组学这类其他质谱无法胜任的相对专业的应用,我们也有成熟的样品处理流程、数据自动采集平台,以及专门的Composer数据分析软件。 solariX XR FTMS&ldquo 和谐阱&rdquo 模型 专为组学分析量身定制的Impact HD Q-TOF质谱仪   2008年ASMS上,布鲁克率先推出了业界第一台超高分辨Q-TOF,近年来Q-TOF质谱仪器发展非常快,Q-TOF供应商的数量已超过五家,并且各项指标都有质的提高,动态范围更宽,可以同时进行定性和定量分析,而且速度更快,灵敏度也非常高。&ldquo 我们非常乐见同业伙伴陆续推出不同类型的类似产品,随着全新一代Impact HD的登场,我们相信会得到不同应用领域的用户认可欢迎。&rdquo 卢嘉说道。   Instrument:请您介绍一下Impact HD Q-TOF质谱仪的创新之处?   卢嘉:Impact HD Q-TOF质谱仪的创新表现在仪器平台的整体提升。从离子源到四极杆碰撞池,再到检测器,最后到控制软件都做了改进。离子源部分换用高灵敏度的nanoBooster纳升离子源,从而提高了组学分析的灵敏度 四极杆碰撞池的变化进一步提高了谱图,特别是二级谱图的灵敏度 检测器换用更快更灵敏的10位ADC检测器,采集频率可达50GHz,提高了采集速度、灵敏度和动态范围 控制软件采用更智能化的IDAS技术,专门针对复杂样品自动优化质谱参数,极大提高数据质量和重复性,也降低了仪器操作人员的门槛,让更多人在刚刚涉足质谱领域时就可以获得专业的数据结果。   Instrument:Impact HD Q-TOF质谱仪可以为用户的分析工作带来哪些改变?   卢嘉:Impact HD Q-TOF质谱仪的设计就是专门为组学分析量身定制的,尤其是复杂的组学分析领域,比如现在热门的蛋白质组学和代谢组学。对于蛋白质组学复杂样品,在同样的液相条件下,Impact HD不仅可以得到更多的蛋白质鉴定结果,而且最大限度的提高了谱图识别率,数据可靠性和重复性更高。此外,因为IDAS技术的应用,用户无需考虑样品浓度或液相条件,同一个质谱方法即适用所有样品和色谱条件,极大地提高了数据重复性、简化了用户操作并排除了人为干扰。布鲁克专业的Proteinscape软件平台整合了蛋白质定性、定量、修饰分析、定位和功能分析等相关功能,为用户提供了便捷的数据处理、存储、检索和报告平台。虽然现在各个类型的质谱都集中应用在组学领域,但Impact HD Q-TOF质谱仪在保证质量精度、分辨率和灵敏度的前提下,更快速、更稳定、更方便,因此更具竞争力。 布鲁克· 道尔顿中国区生命科学部业务拓展经理卢嘉   Instrument:布鲁克将有哪些推广计划,让用户对布鲁克质谱新产品有更多的了解?   卢嘉:布鲁克的整合无疑会加大对市场推广的投入,在BCEIA后续几天,我们将在北京及大连化物所有多场关于组学的技术交流会。在前些天武汉举办的全国医疗设备展上,布鲁克也高调亮相推荐了快速微生物鉴定系统,后续我们将针对市场的热点不断将布鲁克具有技术优势的产品介绍给用户,相信用户会越来越多听到看到布鲁克的质谱产品。   Instrument:请谈谈您对中国质谱仪器市场发展前景的看法?   卢嘉:中国市场对于各仪器厂家来说无疑都是最具活力和潜力的,质谱尤其是高分辨质谱在国内还是有很广阔的前景,各厂家的竞争也日趋激烈。良性的竞争对于各厂家来说都是不断进步完善的动力,可以提供给用户性价比更好的产品,为用户提供更完善的服务,但是我们也注意到随着国家对于科研经费加大投入的同时,对一些大型仪器的审批论证趋于严格,有可能会影响到一些单台仪器金额较高的分析仪器。 编辑:秦丽娟
  • CT分辨率知多少—高分辨率微纳CT的精确度量
    在 X 射线 CT 中,空间分辨率是重要的量化参数之一,它被定义为重建图像中两点之间可以区分的最小线性距离。因此,对空间分辨率的适当评估是至关重要的,特别是对于微纳 CT 这种高精度要求的成像系统。目前有两种最常见的空间分辨率评估方法:第一种是利用分辨率测试卡评估,其包含了可进行直接视觉评估的图案结构,在工艺上可制成二维和三维结构,适用于 X 射线断层和 X 射线 CT。测试卡的优势在于操作简单,可直观评估分辨率。但测试卡有一个明确定义的结构分布,只能评估测试卡上所列的图案尺寸;第二种是利用遵守 ASTM E1695-95 标准(Standard Test Method for Measurement of Computed Tomography (CT) System Performance)的斜边法或边缘瞬变法,光源扫描圆柱体或球体边缘,随后基于一套标准的数据处理方法计算空间分辨率。该方法需严格遵守测试标准,能够精确度量空间分辨率且不受测试卡的图案尺寸限制。1Resolution-spirit—微纳 CT 空间分辨率测试捷克CACTUX公司推出的 Resolution-spirit 是按照 ASTM E1695-95 标准制造的微纳 CT 模体,并由超精密三维测量机 nano-CMM 标定。Resolution-spirit 是一个高精度的红宝石球(Φ=0.5~5 mm),粘在一根碳棒上,如下图(左)所示。为评估 XY 平面的分辨率,只需对模体成像,如下图(右)所示,其中绿点为计算的质量中心。用户只需对模体边缘像素的数据进行处理,即两个红色圈内的数据,以质量中心为准,获得不同半径下强度分布—边缘响应函数(ERF)。这里最大挑战是以非常高的精度确定质量中心,如果没有正确地定义中心,那么根据中心对像素进行分组将不准确,错误将导致边缘模糊。然后依次通过求导和傅里叶变换得到点扩散函数(PSF)和调制传递函数(MTF),根据体素大小和 MTF 精确算出空间分辨率。最后类推到其他平面,可获得 CT 系统的三维空间分辨率。例如,布尔诺理工大学的研究人员利用传统 2D 分辨率测试卡和模体对 Heliscan 微米 CT 进行分辨率测试,如下表所示,模体能提供更精确的度量。2 Voxel-spirit—纳米 CT 体素校准在锥束 X 射线 CT 中,光源、样品和探测器之间的距离(SOD和SDD)影响重建体的视觉保真度和体素大小。除了这两个距离的估计存在偏差外,体素大小的真实值还受到 X 射线源漂移、CT 组件热膨胀、探测器和转台倾斜等因素的影响。因此,使用参考样品进行校准是防止在估计体素大小时出现误差的适当工具。对于视场在 10 mm及以上的锥束CT,体素尺寸校准已经很好地建立起来,并且有大量合适的参考样品可用。然而,对于小视场、高分辨率的微纳 CT 来说,很难找到合适的参考样品。CACTUX 的 Voxel-spirit 可以对 SOD 和 SDD 的误差进行精确校准,从而提高重建质量和体素大小的准确性,其适用于视场较小且锥束放大倍率接近 1 的微纳 CT。voxel-spirit由两个高精度的红宝石球(Φ=0.3 mm)组成,它们粘在一根碳棒上,球中心间距(约0.5 mm)并且经过 nano-CMM 严格度量,精度约 70 nm,如下图所示。首先保证两个球体完全在视场内,光源中心与探测器平面正交,两球中心连线平行于探测器平面。在对 Voxel-spirit成像后,可根据下图公式 1 计算体素大小。根据这种关系,在体素大小上的误差可能是由于 SOD 和 SDD 的不精确以及像素大小 p 的不精确造成的,而这些在实验中都是难以精确测量的。因此,在给定的 CT 测量条件下,利用图像中两球中心间距 lCT 和真实度量过的球中心间距 lref,可以获得体素修正因子 cf,算出修正后的体素大小,如下图公式 2、3。3 R1-shadow—微纳 CT 机械误差校正在微纳 CT、双能 CT 或 4D CT中,旋转转台同样会引入误差,即旋转中心的不对准、装台的不稳定或移动等等。尤其是针对颗粒、粉末样品,更容易受到这些机械误差的影响。CACTUX 的 R1-shadow 可以快速直观地纠正这些机械误差,并且提供配套的数据处理软件。R1-shadow是一个由 kapton 制成的样品基底(Φ=25~100 um),在中心处有一根碳纤维增强棒(Φ=2.5~10 um)作为机械误差校准的参考基准点,如下图所示。在确保基准点获得较高对比度的图像后,即可开始 CT 测量。下图展示了胶囊颗粒在机械误差修正前后的图像,可以清晰看到修正后的红色区域伪影消除了。 点击获取产品详细信息:捷克 CactuX—致力于提升您微纳 CT 系统的成像质量和测试效率参考文献:1. Standard Test Method for Measurement of Computed Tomography (CT) System Performance: E 1695–95. 1st edition. United States: American Society for Testing and Materials, 2013.2. Bla&zcaron ek P, &Scaron rámek J, Zikmund T, et al. Voxel size and calibration for CT measurements with a small field of view. Proceedings of the 9th Conference on Industrial Computed Tomography (iCT 2019), Padova, Italy. 2019: 13-15.3. Zemek M, Bla&zcaron ek P, &Scaron rámek J, et al. Voxel size calibration for high-resolution CT. 10th Conf. on Industrial Computed Tomography. 2020: 1-8.4. Laznovsky J, Brinek A, Salplachta J, et al. 3D spatial resolution evaluation for helical CT according to ASTM E1695–95. 10th Conference on Industrial Computed Tomography. 2020.5. Laznovsky J,Brinek A, Salplachta J, et al. Comparison of two different approaches for Spatial Resolution determination for X-ray Computed Tomography with helical scanning trajectory.
  • 前沿技术 | 当时间分辨率遇上空间分辨率
    4D前沿技术原位动态听客户说 CUSTOMER唯一一款适合实验室的动态显微CT揭秘革命性X射线显微CT显微CT,是现有的唯一一种能够对样品的内部结构和成分进行成像的显微镜方法。如今,显微 CT 的无损成像技术可以随着时间的变化跟踪记录样品的动态行为,时间就是第四维,这是最新的时间分辨显微CT(4D CT)。尽管4D CT向科学界展示了一种全新的研究方法,能够以微米级分辨率从内到外跟踪样品的变化过程,但该方法仍有一些局限性:实验室中的传统显微CT 是一种相对较慢的成像方法。在CT 360度旋转扫描过程中,采集的时间需要快于样品内部发生变化的时间,否则重建出的三维结果会有运动伪影,这意味着传统实验室中的时间分辨 CT 只能用于跟踪监测非常缓慢的过程,例如金属腐蚀,蠕变过程或缓慢结晶现象。在破坏性实验情况下,例如压缩实验,这类实验需要在不同阶段停止,以便进行准静态成像,传统时间分辨CT无法跟踪快速和不间断的变化过程。如今,最快速的解决方案是用同步加速器显微CT,它的时间分辨率远小于每秒一圈。然而,它们的可用范围相当有限、运行成本也十分昂贵。相对以上2种方案,动态显微 CT 解决方案DynaTOM,适用范围更广,性价比更高,目前,是市场上唯一一款介于传统实验室显微 CT 和同步加速器显微 CT 之间的桥梁。DynaTOM动态显微CT不仅具有高读取速度且高功率的 X 射线源和探测器,能够在几秒钟内采集完整的 3D 断层图像。更重要的是可实现样品或射线源-探测器的连续、无限旋转。解决哪些痛点FEATURES终于可实现不间断的3D原位实验的CT系统达到低至0.6微米的空间分辨率能构建出完整的层析图像,以秒为单位终于将实验室的显微CT时间分辨率极限降低到几秒钟应用场景 APPLICATION已经被成功应用于:一、作为验证计算模型的工具动态 CT 被用作数值模型的验证工具,预测和模拟泡沫金属的机械性能。这些泡沫金属是我们日常生活中存在的许多物体和材料的关键材料。它们在轻型车辆中使用但不会影响强度(航空航天、汽车),也可用于减振(作汽车的车前防撞缓冲区)。然而,表征这些泡沫金属并非易事,因为它们是不透明的、复杂的3D 结构。传统的机械测试只能从宏观角度测试材料性能,无法完全了解微观细节。因此,通常将数值建模作为一种新的工具来模拟实验和预测泡沫金属的应力应变行为。但到目前为止,还没有真正的方法可以验证这些数值模型的结果,因此引入了动态显微CT 来评估泡沫金属压缩模拟结果的有效性。(泡沫支柱的屈曲在实验(左)和模拟(右)中展现)二、作为量化药片快速结构变化的工具动态 CT 用于更好地了解药物固体剂型(片剂或胶囊)的溶解过程。剂型是控制患者的活性药物成分的主要形式,通常由压实的粉末和添加的赋形剂组成。为了将活性药物成分输送给患者,压实的片剂需要机械破碎成更小的颗粒。而辅料的混合是必不可少的,因为它可以控制药物在体内的释放过程并确保产品的品质。因此,固体剂型是在不同长度尺度上具有高度异质性的复杂结构。大多数了解片剂溶解行为的定量研究都是基于测量整个片剂或单个颗粒的体积增加。通常,体积增加是由于产品与水接触时的溶胀机制。可以通过液滴方法或直接通过毛细管吸收来添加水,并且通常可以直观地记录体积变化。然而,为了同时研究水在片剂内部的渗透、崩解和溶胀,需要以非破坏性和全 3D 方式可视化该过程。(动态实验在时间轴上的三个不同阶段。水锋在平板电脑上移动得非常快;吸水后,样品中存在大的裂缝和空隙,并且观察到体积增加。)三、更多应用实例,请搜索bilibili视频号:TESCAN中国实验室中的动态显微 CT 是时间分辨、无损成像的新前沿。在实验室显微 CT 系统上快速、不间断地成像的能力为先进材料开辟了新的评估方法,并使工程师能够通过原位实验验证或纠正材料行为。结合使用专业解决方案的数值模型,这种新的分析方法将显着提高新材料和设备的开发速度,同时降低其开发成本。(以上文章已被科技界4大杂志巨头之一Wiley旗下的Wiley Analytical Science收录。具体应用内容请关注下一期“前沿分享”) 敬请期待下一期...
  • 沃特世推出Xevo MRT质谱仪,为高速、高分辨率的质谱分析树立全新性能标杆
    新闻摘要 Waters Xevo™ MRT质谱仪采用新一代多反射四极杆飞行时间技术,在不影响分析性能的前提下,实现了高分辨率和高速度的完美结合。i与其他品牌的同类产品相比,该系统在上限运行时可提升高达6倍分辨率以及2倍的质量精度ii,有助于科学家用更短的时间处理更多的样品,更好地开展大型队列生物医学研究和流行病学研究。 提供完整的代谢组学、脂质组学和代谢物鉴定工作流程,用户可以方便灵活地使用沃特世软件、色谱柱和仪器开展高通量分离,并与第三方软件应用程序共享通用数据。 美国加利福尼亚州安纳海姆和马萨诸塞州米尔福德 – 第72届美国质谱年会(ASMS) - 近日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出新款Xevo™ MRT台式质谱仪(MS),其拥有在同类仪器中出类拔萃的性能,为高分辨率和高速度的质谱分析树立了新标杆,可在大规模群体研究和流行病学研究中发挥关键作用。在先前推出的Waters SELECT SERIES™ MRT 质谱仪的创新技术基础之上,新型Xevo MRT质谱仪将多反射飞行时间(MRT)技术和混合四极杆飞行时间(QTof)技术的特性以及分辨率、速度的优势整合到了这款灵活的台式仪器中。 图1.全新Waters Xevo MRT台式质谱仪在100 Hz下可提供100K FWHM的分辨率和亚ppm级质量精度,可实现可靠的鉴定并提高实验室生产率。 Udit Batra 沃特世公司总裁兼首席执行官Udit Batra博士表示: 为了了解复杂疾病,科学家们需要分析来自大规模人类队列的数以千计的样本,才能得出有统计学意义的结果。这使得药物发现科学家压力倍增,他们必须设法在更短的运行时间内获得高质量数据。Xevo MRT是沃特世专为解决这一需求而打造的新一代QTof质谱仪,在提供高分辨率和高速度的同时不影响分析性能。它的多反射飞行时间质谱技术可在小型体积下实现出色的灵敏度和分辨率,加快获得结果的时间,并确保高质量的实验结果。 在100 Hz的MS/MS扫描速度下,Xevo MRT系统的半峰全宽(FWHM)分辨率可达到100,000,属业内前列iii,质量精度 500 ppb。得益于此,它能以高质量精度更深入地检测生物相关分析物的浓度,而不受采集速率影响。 Perdita Barran 曼彻斯特生物技术研究所化学系质谱学主任兼Michael Barber质谱协作中心负责人Perdita Barran教授表示: 目前有一系列质谱方法可以应用于代谢组学、脂质组学和代谢物鉴定研究,但这些方法都需要在数据质量或分析效率方面做出妥协。Xevo MRT质谱仪的这项技术令人眼前一亮,它不仅能提高样品通量,精确度也十分出众,有望大幅推进靶向验证和表型分型研究。扫描速度和数据质量的提升至关重要,因为这能让我们在更短的时间内分析更多样品,而不影响数据可信度。我们对这一技术帮助加快帕金森病诊断检测的开发十分看好。 得益于Xevo MRT 质谱仪创新的多反射飞行时间设计,科学家们能以高分辨率、高灵敏度和快速的数据采集速率开展研究。这能确保他们可靠地鉴定各种样品和复杂基质中的分析物,生成全面、高准确度的质谱数据供科学解析之用。 沃特世针对Xevo MRT 质谱仪提供完整的代谢组学、脂质组学和代谢物鉴定工作流程,还提供沃特世高通量ACQUITY™ UPLC™系统和UPLC色谱柱填料,以及用于数据采集、处理和报告的waters_connect™软件。该系统支持使用mzML文件格式与第三方信息学软件共享通用数据,包括Mass Analytica™的常用应用程序,例如MARS、Lipostar2和MassMetaSite软件产品。 Waters Xevo MRT 质谱仪即日起开放预订,预计发货时间为2024年下半年。 6月26日,沃特世将于北京举行 “逐极而质|沃特世代谢组学与脂质组学研讨会 — 暨Xevo MRT新产品发布会”,并同时开启线上直播。扫描下方二维码即可报名参加,届时可近距离深度了解这款集高分辨率、高灵敏度和快速的数据采集速率于一体的新品高分辨质谱,期待与您在云端相见!△扫码立即报名 *更多活动详情将于近期在沃特世公众号公布,敬请关注。 其他参考资料 点击了解更多产品详情Waters Xevo MRT MS 欢迎查看2024 ASMS沃特世在线新闻资料包,可下载新品图片/视频、产品规格、信息图表等。 欢迎阅读产品解决方案:“使用Waters Xevo MRT 质谱仪的高通量脂质组学工作流程” 关于沃特世公司 沃特世公司(网址:www.waters.com;纽约证券交易所代码:WAT)是居于全球前列的分析仪器和软件供应商,作为色谱、质谱和热分析创新技术先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾65年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,700名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。 关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,并在上海、北京、广州设立实验中心和培训中心。今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世致力于通过攻克关键难题释放科学潜力,始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世与合作伙伴一起,在世界各地的实验室中,为增进人类健康福祉提供科学见解,助力让世界变得更美好。 i 评估依据是Xevo MRT MS与其他品牌同类仪器的性能比较:在100 Hz的扫描速度下,Xevo MRT MS在m/z 956处的分辨率= 100,000 FWHM,质量精度iii 在100 Hz的扫描速度下,Xevo MRT MS在m/z 956处的分辨率达100,000 FWHM,是其他品牌同类仪器分辨率的1.5~6倍;Xevo MRT的质量精度
  • 原子图像分辨率再次被刷新,微观世界也要进入高清时代?
    扫描隧道显微镜 Scanning Tunneling Microscope 缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具,扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子,它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外,扫描隧道显微镜在低温下(4K)可以利用探针尖端精确操纵原子,因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。1亿倍分辨率与再次超越早在2018年,康奈尔大学的研究人员制造了一款高性能的STM隧道扫描探测器,与最新算法驱动的所谓的typchography相结合,将最先进的电子显微镜的分辨率提高了三倍,达到1亿倍的放大率创造了世界纪录。但是尽管取得了这样的成功,但这种方法有一个弱点。它仅适用于几个原子厚的超薄样品。任何较厚的物质都会导致电子以无法解开的方式散射而无法成像。近日,由大卫穆勒(Samuel B.Eckert)的工程学教授再次领导的一个团队利用电子显微镜像素阵列检测器(EMPAD)结合了更复杂的3D重建算法,将自己在2018年创造的记录又提高了两倍。成像分辨率是如此精微,剩下的唯一模糊是原子本身的热抖动!最新放大一亿倍的原子图像“这不仅创造了新纪录,”穆勒说。“已经达到了一种有效地成为分辨率极限的机制。我们现在基本上可以很容易地弄清楚原子的位置。这为我们想要的事物开辟了许多新的测量可能性它可以解决很长一段时间的问题-消除光束在样品中的多重散射(Hans Bethe在1928年提出),这是我们过去无法很好解决的问题。”气相色谱法的工作原理是扫描材料样品中重叠的散射图案,并寻找重叠区域中的变化。穆勒说:“我们正在追寻图案的光点,这很像你的宠物猫对激光笔的光点着迷一样!” “通过查看图案的变化,我们能够计算出引起图案的物体的形状。”检测器略微散焦,使光束模糊,以捕获最大范围的数据。然后,通过复杂的算法重建该数据,从而获得具有皮米(万亿分之一米)精度的超高精度图像。“通过这些新算法,我们现在能够校正显微镜的所有模糊,以至于我们剩下的最大模糊因子是原子本身会振动的事实,因为这是原子在绝对零度之上就会发生的情况”,穆勒说。“当我们谈论温度的高低时,我们实际上是在测量的是原子振动多少的平均强度。”左侧的扫描透射电子显微镜通过样品发射窄束电子,来回扫描以产生图像。右侧的像素阵列检测器读取着陆点,并从该着陆点读取每个电子的散射角,从而提供有关样品原子结构的信息。研究人员可能通过使用一种由较重的原子组成的材料(其振动较少)或冷却样品来再次刷新他们的记录。但是即使在绝对零度下,原子仍然具有量子涨落,因此改善不会很大。这种最新形式的电子谱图分析技术使科学家可以在其他三个成像方法中隐藏单个原子的情况下,在所有三个维度上定位单个原子。研究人员还将能够一次发现异常结构中的杂质原子,并对它们及其振动进行成像。这对成像半导体,催化剂和量子材料(包括用于量子计算的那些材料)以及分析将材料连接在一起的边界处的原子特别有用。这种成像方法也可以应用于厚厚的生物细胞或组织,甚至可以应用于大脑中的突触连接,穆勒称之为“按需连接基因组学”。尽管该方法既耗时又计算量大,但可以使用功能更强大的计算机结合机器学习和更快的检测器来使其效率更高。“我们希望将其应用到我们所做的一切中,”穆勒说,他是康奈尔大学纳米科学部Kavli研究所的共同负责人,并且是康奈尔大学激进协作计划的一部分,纳米科学与微系统工程(NEXT Nano)工作组的联合主席。“直到现在,我们所有人都一直戴着非常糟糕的眼镜。现在我们实际上已经拥有了一副非常好的眼镜。为什么您不想要摘下旧眼镜,戴上新眼镜并一直使用呢? ”
  • 耶拿推出最高分辨率的ICP光谱
    仪器信息网讯 2013年10月25日,德国耶拿公司在北京展览馆举行了&ldquo 高分辨ICP-OES新品发布会&rdquo ,推出目前市场同类产品中最高分辨率的ICP-OES新品&mdash &mdash PQ9000。 发布会现场 德国耶拿公司在BCEIA 2013上展示的ICP-OES新品&mdash &mdash PQ9000 (左一:德国耶拿公司CEO Berka,左二:德国耶拿中国区总经理赵泰)   在新品发布会上,仪器信息网(以下简称:instrument)编辑也就相关问题采访了德国耶拿中国区总经理赵泰。   Instrument:多年来,耶拿公司一直以原子吸收的著名厂家而知名,尤其是2004年推出的划时代的连续光源原子吸收,目前中国的ICP市场已被许多品牌领先占据,德国耶拿公司为什么选择当前推出ICP-OES?   赵泰:大家都知道ICP-OES产品经过多年的发展,在化学分析领域有着非常重要的地位,但是ICP的应用技术还是存在很多难以克服的问题,给我们的分析工作带来很大的障碍。   比如,发射光谱的主要缺陷是发射谱线多、光谱干扰严重,很多分析问题都是源于此,所以对ICP-OES分辨率的要求就非常高,理想目标是分辨率达到发射谱线的自然宽度(1-3pm),而目前市场上ICP-OES都未达到这一目标。   还有ICP-OES很难直接测量高盐,痕量类样品,所以也限制了ICP的分析范围。另外,随着技术的进步大家对仪器研发要求越来越高,大家心目中理想的仪器,不仅性能要好,使用成本也要低。   为了能克服不足,满足当前分析的需求,德国耶拿公司就一直在研发这样的ICP-OES。德国耶拿公司在光学仪器制造行业有非常丰富的经验,已经有160多年的发展历史和经验,具有得天独厚的优势,所以在光谱领域一直以来都能推出品质非凡的产品。耶拿新品ICP-OES PQ9000也是在传承历史,经过多年的研发,针对目前的ICP-OES产品的不足之处,为了满足当前分析需求,为分析者&ldquo 量身定做&rdquo 的,所以选择当前隆重推出。   Instrument:耶拿推出的ICP-OES新品与市场上同类产品相比的在技术方面有哪些新的突破,仪器性能有何显著提高?给分析工作带来哪些优越?   赵泰:首先,借助耶拿特有的光学技术优势,加上设计独特的分光系统,PQ9000的光谱分辨率能达到3pm,达到了相当于发射谱线自然宽度的理想目标,在目前市场上同类产品中是最高分辨率的ICP-OES。用户可以轻松应对很多难分析的、光谱干扰严重的样品。光学性能上也有很大的突破,保证了分析的稳定性和准确性。   第二,PQ9000采用了先进的垂直矩管、双向观测设计方式,消除了高盐和基体的影响,不仅能满足各类样品(有机,高盐)的分析,也能满足不同浓度(µ g/L~%)的同时测量,保证了灵敏度和检测限。另外PQ9000采用冷锥加氩气反吹消除尾焰,无自吸,无空气,降低背景 持续氩气对光室和检测器的吹扫,消除空气和水分等对紫外光的吸收,从而使得PQ9000的检出限比常规降低2~10倍,灵敏度达到µ g/L级。从短波到长波,常用元素的检测限都大幅提高。从而解决了&ldquo 复杂基质&rdquo ,&ldquo 痕量分析&rdquo 的难题。   第三,采用高性能的新一代CCD检测器,产生高量子效率和紫外超高灵敏度,可以自动选择最佳积分时间,同时记录元素线与其直接光谱环境,自动扣除背景,检测器只需致冷到零下6到10度即可稳定工作,大大缩短了预热时间(5分钟),能做到真正的即开即用。   第四,耶拿本着创新的理念,PQ9000在其他部分的设计上也充分体现。比如新颖独特的尾焰消除技术,采用最先进的气路设计,即吹扫和冷却用氩气又巡回到等离子体使用,没有额外消耗,大大地降低了氩气的消耗   另外,组合式炬管,体积小,氩气消耗少,从而最大程度降低氩气的消耗。整个外观设计也很精巧,是世界上体积最小的高分辨率ICP-OES。   Instrument:耶拿新品ICP-OES主要在哪些应用领域推出?如何能获得用户的认可?   赵泰:PQ9000在技术上的创新突破,打破了目前ICP-OES的分析局限,带来分析工作带来更多的自由空间。各种样品中低含量、微量和痕量的金属元素以及部分非金属元素的定性和定量分析 尤其适合分析样品量大,检测结果要求高的用户 可广泛应用于石油化工、农业,质检、环保、钢铁、科研、卫生等行业。凡是追求更好分析性能的用户都能认可该技术。   Instrument:您是如何看待原子吸收与ICP-OES未来发展的关系?ICP-OES的推出对原子吸收业务发展有何影响?耶拿如何制定发展规划?战略目标是?   赵泰:原子吸收和ICP-OES技术都是目前无机分析的主力军,两者一直是即有交叉又有互补的关系,应用上各有所长。   ICP-OES的推出对原子吸收业务发展不会有太大影响,只是一些以往必须用石墨炉原子吸收分析的痕量元素现在有更多可能在高分辨率ICP-OES上完成,有更多分析任务可以全部依靠高分辨率ICP-OES完成,而不必分到两种仪器上才能全部满足分析任务的要求。但很多以往特别适合用原子吸收分析项目,如分析元素种类少,或仅靠火焰原子吸收就能完成的分析仍应采用原子吸收更为合适或更加经济。   PQ9000高分辨率ICP-OES的推出,使耶拿公司的原子光谱仪器家族又增加了新的成员,能满足更多的分析需求,可以为更多的用户提供更多的服务,也为信赖耶拿品质的用户提供更大的合作空间。这也加进一步强了耶拿公司在无机分析领域的技术领先地位和市场影响力。耶拿公司将继续不遗余力的做好售后服务和技术支持,借助此超高分辨率ICP-OES的先进性能为用户解决更多的分析难题,增强实验室分析能力,更加简便、有效的完成高质量的分析任务。   耶拿公司的战略目标是不断创新,用更多先进技术巩固和加强光谱技术领先者的市场地位。   Instrument:谈谈新品ICP-OES PQ9000的市场定位和预期?   赵泰:PQ9000高分辨率ICP-OES的市场定位与其它众多耶拿产品一样,仍然是瞄准高端市场,以技术优势和非凡品质赢得广泛用户的信赖。可以预期,期盼有更好、更强分析性能力装备的用户一定会欢迎这一新品,而耶拿公司的PQ9000绝不会让这样懂行的专业用户失望,将再次为德国耶拿赢得光彩夺目的品牌声誉!  Instrument:2013年,在全球经济依然不景气的情况下,耶拿面对市场变化,取得了怎样的销售业绩?在耶拿中国的业绩情况?   赵泰:2013年,德国耶拿一如继往的取得了骄人的业绩,除日本市场外,全球市场继续有较快增长,尤其生命科学业务,有近2位数的增长。   耶拿中国的业绩继续领先全球,业务总量仍然保持2位数的增长速度,对总增长约推高2个百分点的生命科学业务更是增长了近80%! 撰稿人:刘丰秋
  • 安光所在FTIR红外光谱分辨率增强研究方面取得新突破
    近日,中国科学院合肥物质院安光所高闽光研究员团队在傅里叶(FTIR)红外光谱分辨率增强研究方面取得新进展,相关研究成果分别以《基于线性预测理论的太阳遥感光谱高分辨率增强方法》和《基于线性预测理论的傅立叶光谱分辨率增强算法》为题发表于SCI期刊MEASUREMENT(SCI二区TOP,IF=5.6)和INFRARED PHYSICS & TECHNOLOGY(SCI二区,IF=3.3)。FTIR技术以测量速度快、精度高和波段宽的优势,在大气污染监测、食品药品安全检测等诸多领域得到了广泛的应用。然而,由于光谱分辨率的限制,该技术在多组分超痕量物质检测领域面临着挑战,如何在不改变光谱仪结构、不增加仪器重量和体积的前提下有效提高光谱分辨率,成为制约FTIR技术更广泛应用的关键技术难题。课题组李相贤副研究员和秦玉胜博士生等通过对FTIR光谱仪干涉特性进行深入研究,开发了一种基于线性预测理论的FTIR光谱分辨率增强算法。通过建立前后项线性预测总体最小二乘法估计模型参数并实现噪声抑制,利用滑动窗口技术减小预测误差并实现干涉信号高精度外推,显著提升了FTIR光谱分辨率增强模型的性能,在不改变干涉仪采样基础上,有效增强了FTIR光谱分辨率。《基于多步线性预测的太阳遥感光谱高分辨率改进》提出了一种基于滑动窗口的干扰信号多步线性预测方法,该方法将滑动窗口与线性预测相结合,实现了光谱分辨率的高质量提升。该方法的主要思想是首先得到干扰信号的自回归(AR)模型,将预测长度划分为多个大小相等的预测窗口,利用自回归模型逐级预测每个窗口的干扰数据。然后,利用预测的干涉数据重新建模,更新 AR 模型参数,再根据新的 AR 模型预测下一个窗口,形成基于滑动窗口的 MSLP 方法,直到完成最后一个窗口的预测,得到所需的干涉信号。经过傅立叶变换后,可获得分辨率更高的光谱信号。通过模拟和实验,MSLP 方法可用于分离低分辨率的气体光谱,实现交叉吸收分离。此外,该方法还可用于重建低浓度气体光谱的吸收特性。《基于线性预测的傅里叶光谱分辨率增强算法》提出了一种基于线性预测理论的傅里叶光谱分辨率增强算法。该算法由两个主要部分组成。第一步,建立干扰信号的自回归模型(AR)。利用前后向线性预测总最小二乘法和奇异值分解(SVD)估计 AR 模型中的参数,有助于减少奇异值反演造成的假峰值,抑制噪声干扰,并提出干扰信号最小预测误差准则来确定 AR 模型的阶数。第二步,利用 AR 模型进行线性预测。提出了一种基于滑动窗口的干扰信号多步线性预测方法,以提高预测精度。此外,还通过模拟研究了信噪比(SNR)、增强因子和傅里叶变换红外光谱的初始分辨率对算法精度的影响。为了验证该算法的实用性,我们将其用于增强 NH3 的光谱分辨率。然后使用增强光谱进行定量分析,以更好地评估该算法在增强光谱分辨率方面的效果。通过理论、模拟和实际应用,证明了所提出的算法能有效提高光谱分辨率和定量分析的准确性。基于线性预测理论的FTIR光谱分辨率增强模型多组分交叉吸收仿真增强示意图不同分辨率下的实际干涉信号外推比较FTIR光谱分辨率增强模型识别实际NO和H2O吸收特征该成果有望进一步拓展FTIR技术在多组分超低浓度痕量物质检测等领域的应用前景。该研究成果得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助。文章链接:https://doi.org/10.1016/j.measurement.2024.114220https://doi.org/10.1016/j.infrared.2023.104764
  • 亚飞米分辨率双电光梳绝对频率光谱测量
    光学频率梳(Optical frequency comb,简称“光梳”)由大范围、等间隔的梳齿分量构成,每根梳齿均对应绝对频率,如同在光频上的一把梳子(或标尺)。得益于飞秒激光器和非线性光学的发展,1999年美国标准局和德国马普所的研究团队分别在实验上实现了光梳,解决了绝对光频率计量问题,J. L. Hall和T. W. Hänsch因此贡献而分享了2005年诺贝尔物理学奖。光梳的诞生同样给光谱测量领域带来了革命性突破,分辨率提高到皮米量级,光梳光谱学的新技术和新应用也在不断涌现。双光梳光谱学可以充分利用光梳在频率准确度、频率分辨率、光谱范围和脉冲宽度等方面的优势,在诸多基于光梳的测量技术中脱颖而出。在频域上,双光梳光谱学表现为两个有微小重复频率差异光梳的多外差探测,可以将探测光梳记录的待测谱线,如分子吸收谱,从光频转移到射频。双光梳光谱学可以利用光谱交织技术进一步将分辨率提高至几十飞米量级。然而现有方案测量时间大幅增加,使用温度或驱动电流调节时无法提供绝对频率参考,且分辨率仍有进一步提高至光梳梳齿线宽的较大空间。电光调制光频梳(简称“电光梳”)由对连续种子光的电光调制产生,用于构建双光梳系统时其具有天然的互相干性,无需复杂的锁定电路或相位校正算法,可以大幅降低系统复杂度。此外,由于电光梳具有不受谐振腔腔长限制的重复频率以及可自由调节的中心波长,由其构建的更具应用前景的双电光梳系统受到研究人员的广泛关注。上海交通大学何祖源、樊昕昱教授团队提出了一种新型双电光梳光谱测量方案,将光谱测量分辨率进一步提高到亚飞米量级,相较于现有方案提高了两个数量级。该方案利用外调制的稳频光作为扫频电光梳的种子光,可以在实现低频率误差快速光谱交织的同时,提供绝对光频率参考。图1 亚飞米分辨率双电光梳绝对频率光谱测量技术原理示意图研究团队在分析各性能指标的理论限制和相互制约关系的基础上,将光谱测量技术关注的综合性能指标(光谱分辨率、测量带宽以及测量时间)提高至奈奎斯特极限,并且可以通过多次平均提高测量信噪比。该方案用于测量分子吸收谱线和高Q值光纤法布里珀罗腔谐振谱线的实验结果,充分展示了该方案灵活实现超高光谱分辨率、高信噪比和高刷新率的能力。图2 氰化氢(HCN)气体吸收谱线的光谱测量结果图3 光纤法布里珀罗谐振腔反射谱的光谱测量结果该研究成果将推动超精细光梳光谱学的进一步发展,并在温室气体监测、精密光器件测试、生物化学传感,以及诸如电磁诱导透明等物理现象观测中具有非常重要的应用价值。
  • 港东科技:自主研发高分辨率长焦拉曼光谱仪
    目前,基于超快激光的非线性拉曼光谱技术已经越来越成熟了;而且,随着纳米科技的迅猛发展,使得基于纳米结构的表面增强拉曼光谱(SERS)和针尖增强拉曼光谱(TERS)在超高灵敏度检测方面取得了长足的进步,推动拉曼光谱成为迄今很少的、可达到单分子检测水平的技术。  “港东科技”自二十世纪九十年代初就开始研发“拉曼光谱”系列产品。自主研发、生产、制造的LRS-2型和LRS-3型激光拉曼光谱仪以结构简单、便于调整和测量、灵敏度高、稳定性好等特点分别在1998年和2000年世界银行贷款发展项目中二度中标。该仪器现已大量应用于科研院所、高等院校的物理实验室和化学实验室,作为测量和教学拉曼光谱和荧光光谱的实验仪器。LRS-2/3激光拉曼光谱仪  仪器特点:  自动记录拉曼、荧光光谱   高分辨率,低杂散光单色系统   高灵敏度、低噪音单光子计数器做接收系统   大功率半导体激光器作为激发光源   配有稳定性好、精度高的外光路系统   多种附件可选,适用于液体、固体样品的分析   配有用于减小瑞利散射的陷波滤波器。  2008年,港东科技自主研发的,同时也是国内首款LRS-5型微区激光拉曼光谱仪(将具有自主知识产权的高分辨激光共焦显微镜作为收集拉曼散射光系统,长焦长高分辨平场成像输出的单色器,结合自行研制的计算机软件编程等相关实验技术相整合,构建具有自主知识产权的新型高分辨的激光共聚焦显微光谱探测联用设备-激光共焦拉曼光谱仪)研制成功。  这是一项将拉曼光谱分析技术与显微分析技术结合起来的应用技术。微区激光拉曼可将激发光的光斑聚焦到微米量级,从而可以在不受周围环境干扰的情况下,精确获得所检测样品的有关化学成分、晶体结构、分子相互作用以及分子取向等各种拉曼光谱信息。  我们对激光共焦拉曼显微镜的装置设计与技术参数,几何尺寸与配置,显微镜的白光成像照明系统和偏振调光图像处理技术进行了细致的研讨与实际效果的理论计算,为该显微镜的结构定型、技术指标奠定了基础。最终研制成功具有自主知识产权的高性能激光共聚焦拉曼显微镜系统。LRS-5 微区激光拉曼光谱仪  仪器特点:  操作简单,友好的人机对话界面   高分辨率、高稳定性和低杂散光的非对称800mm焦距平场光谱仪系统   接受系统采用具有高灵敏度、低噪音的面阵CCD接收器   外光路系统采用显微镜作为激光会聚和拉曼光收集系统,具有很高的效率和稳定性   配有用于减小瑞利散射的陷波滤波器。  2012年至2016年,“港东科技”作为国内唯一一家研发、生产高分辨率长焦拉曼的企业受邀参加了由北京理工大学牵头,协同中国科学院物理研究所共同研发的“激光差动共焦成像与检测仪器研发及其应用研究”项目,该项目属于“国家重大科学仪器开发和应用专项”。在该项目中我司主要承担“拉曼光谱成像探测系统”的研发任务。普通激光束的直径通常为1.7mm左右,而显微激光拉曼光谱可以对被分析对象表面及其以下部分(透明或半透明材料)进行分层扫描,以获得较大范围内的信息,能够进行微区(小于0.2µm)分析,很好地满足了对复合材料中不同组元结构分析的要求。  对于“拉曼光谱”在未来的发展,那就必须先从“拉曼光谱”与它的姊妹谱——红外光谱的比较说起。  相似之处:“拉曼光谱”与“红外光谱”一样,都能提供分子振动频率的信息,对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。  不同之处:  1.红外光谱的入射光及检测光都是红外光,而拉曼光谱的入射光和散射光大多是可见光。拉曼效应为散射过程,拉曼光谱为散射光谱,红外光谱对应的是与某一吸收频率能量相等的(红外)光子被分子吸收,因而红外光谱是吸收光谱。  2.从分子结构性质变化的角度看,拉曼散射过程来源于分子的诱导偶极矩,与分子极化率的变化相关。通常非极性分子及基团的振动导致分子变形,引起极化率的变化,是拉曼活性的。红外吸收过程与分子永久偶极矩的变化相关,一般极性分子及基团的振动引起偶极矩的变化,故通常是红外活性的。  3.红外光谱制样复杂,拉曼光谱勿需制样,可直接测试水溶液。  姊妹谱的联系:  1、凡有对称中心的分子,若有拉曼活性,则红外是非活性的 若红外活性,则拉曼是非活性的。  2、凡无对称中心的分子,大多数的分子,红外和拉曼都活性。  3、少数分子的振动,既非拉曼活性,又非红外活性。(如:乙烯分子的扭曲振动,在红外和拉曼光谱中均观察不到该振动的谱带。  综上所述,拉曼光谱相对于红外光谱,其优势之一体现在用拉曼研究水溶液中比较方便,而生命科学的许多研究往往需要的水溶液环境。共振拉曼、表面增强拉曼和非线性拉曼光谱以及它们的联用将成为生命科学前沿领域具有重要价值的研究方法,因为21世纪是生命科学的世纪(如:临床医疗、癌症的检测与诊断等),我们以为也是纳米技术和激光技术的世纪,因此我们觉得拉曼光谱的发展和应用是大有可为的。  但就目前来讲,“拉曼光谱”还存在一定的不足,例如:  1、拉曼散射面积   2、不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响   3、荧光散射的干扰   4、在进行分析时,常出现曲线的非线性的问题   5、任何一个物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生一定的影响。  当然我们也相信,随着相关技术领域的不断进步和提高,这些问题在不远的将来都能得到完善的解决。届时“拉曼光谱”的应用领域也将更为广泛。  “拉曼光谱”揭示了丰富的化学键信息,检测对象从单质到化合物,从纯净物到混合物,从无机物到有机物,从固体到液体甚至到气体。随着技术的进一步发展,便携式拉曼光谱仪的发展趋势将呈现多样化。更加小型化、智能化、应用更加细分(分析化学、安全检查、生物医药、机场安检、爆炸物分析等),将成为发展的主流,而性能却不会随着小型化而缩水。同时,随着应用领域的扩大,适应恶劣的工作环境(高温、高压)也将是发展方向之一。而价格合理化将是便携式拉曼光谱仪发展的终极目标。(内容来源:港东科技)
  • 合肥研究院在高分辨率激光外差光谱技术研究方面取得进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所副研究员许振宇团队在激光外差光谱技术研究中获进展。相关研究成果发表在《光学通信》(Optics Letters)上。  激光外差光谱仪因具有高光谱分辨率、体积小、易集成等优点,已经逐渐发展成为与地基傅里叶变换光谱仪互补的温室气体柱浓度与廓线测量工具。激光外差光谱技术因受限于光学天线理论,无法通过增加光学接收口径的方法提高外差信号信噪比,这导致高分辨率激光外差探测中气体廓线测量精度受限。对此,研究人员提出基于半导体光放大技术的微弱太阳光放大方法,解决了高分辨率激光外差探测中光学天线理论限制的外差信号信噪比提高问题。研究结果表明,相比于传统的高分辨率激光外差光谱仪,所研发的基于半导体光放大的高分辨率激光外差光谱仪的弱光信号探测和气体浓度测量精度得到大幅提升。  该研究有助于提高高分辨率激光外差光谱仪的性能,在大气温室气体传感等方面具有巨大应用潜力。  相关研究工作获得国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目的资助。  论文链接基于半导体光放大技术的激光外差光谱仪实验装置示意图信号对比测量结果
  • 高分辨率激光外差光谱技术新突破!信号探测和测量精度双双大幅提升
    近日,中科院合肥研究院安光所许振宇副研究员课题组科研人员在激光外差光谱技术研究中取得新的突破,相关研究成果发表在《光学通信》(Optics Letters)上,且该论文被编入编辑精选(Editor’s Pick)。激光外差光谱仪因具有高光谱分辨率、体积小、易集成等优点,已经逐渐发展成为与地基傅里叶变换光谱仪互补的温室气体柱浓度与廓线测量工具。激光外差光谱技术因受限于光学天线理论,无法通过增加光学接收口径的方法提高外差信号信噪比,这导致高分辨率激光外差探测中气体廓线测量精度受限。对此,安光所科研团队邓昊博士后首次提出基于半导体光放大技术的微弱太阳光放大方法,解决了高分辨率激光外差探测中光学天线理论限制的外差信号信噪比提高问题。研究结果表明所研发的基于半导体光放大的高分辨率激光外差光谱仪相比于传统的高分辨率激光外差光谱仪在弱光信号探测以及气体浓度测量精度方面得到大幅提升。该研究提高了高分辨率激光外差光谱仪的性能,在大气温室气体传感等方面具有巨大的应用潜力。基于半导体光放大技术的激光外差光谱仪实验装置示意图信号对比测量结果文章链接:https://opg.optica.org/ol/fulltext.cfm?uri=ol-47-17-4335&id=493999
  • 科学岛团队在高分辨率激光外差光谱技术研究方面取得新进展
    近期,中科院合肥研究院安光所许振宇副研究员课题组科研人员在激光外差光谱技术研究中取得新的突破,相关研究成果发表在《光学通信》(Optics Letters)上,且该论文被编入编辑精选(Editor’s Pick)。   激光外差光谱仪因具有高光谱分辨率、体积小、易集成等优点,已经逐渐发展成为与地基傅里叶变换光谱仪互补的温室气体柱浓度与廓线测量工具。激光外差光谱技术因受限于光学天线理论,无法通过增加光学接收口径的方法提高外差信号信噪比,这导致高分辨率激光外差探测中气体廓线测量精度受限。对此,安光所科研团队邓昊博士后首次提出基于半导体光放大技术微弱太阳光放大方法,解决了高分辨率激光外差探测中光学天线理论限制的外差信号信噪比提高问题。研究结果表明所研发的基于半导体光放大的高分辨率激光外差光谱仪相比于传统的高分辨率激光外差光谱仪在弱光信号探测以及气体浓度测量精度方面得到大幅提升。   该研究提高了高分辨率激光外差光谱仪的性能,在大气温室气体传感等方面具有巨大的应用潜力。   邓昊博士后是论文第一作者,许振宇副研究员与阚瑞峰研究员是论文通信作者。该研究获得国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目的资助。基于半导体光放大技术的激光外差光谱仪实验装置示意图信号对比测量结果
  • 光学定位计量达到原子级分辨率
    英国和新加坡科学家携手推出一种非侵入性光学测量方法,检测纳米物体位置时达到原子级分辨率,比传统显微镜高出数千倍。最新研究使科学家能以十亿分之一米的比例表征系统或现象,开辟了皮光子学研究新领域,也为其他领域研究提供了令人兴奋的新可能性。相关研究论文刊发于最新一期《自然材料学》杂志。  光学成像和计量技术是生物医学和纳米技术研究领域的关键工具。最新研究负责人之一、南安普敦大学尼古拉哲鲁德夫指出,自19世纪以来,提高显微镜空间分辨率一直是一大趋势,科学家们的梦想是开发出能够用光探测原子级事件的技术。  在最新实验中,哲鲁德夫团队通过收集波长为488纳米的拓扑结构光,散射在17微米长、200纳米宽的悬浮纳米线上的衍射图案的单次拍摄图像,展示了原子尺度的计量学。  随后,他们在纳米线被放置在301个不同位置时出现的散射图案的单次拍摄图像数据集上,训练了一种深度学习算法。经过训练,该算法可根据团队传感器记录的散射光模式来预测给定纳米线的位置。  在该团队的原理验证实验中,他们的光学定位计量方法表现非常好,以92皮米的亚原子精度解析了悬浮纳米线的位置。
  • 高分辨率质谱在阿达木单抗表征中的应用
    p   单克隆抗体的生产方式赋予了它们复杂且具有异质性的分子特点。通常需要借助多种正交分析技术才能全面表征各种变体。 在本应用纪要中,我们使用质谱这种强大的工具对阿达木单抗进行了表征。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 简介 /span /strong /p p   Humira& reg (阿达木单抗)是一种FDA和EMA批准的抗TNFα抗体,被用于治疗多种炎症性疾病,包括类风 湿性关节炎、幼年特发性关节炎、银屑病关节炎、银屑病和克罗恩病。它是2014年销量最高的单克隆抗体产品,全球销售额超过130亿美元。 /p p   阿达木单抗是由CHO细胞表达的完全人重组抗体。 和所有通过重组DNA技术制备的蛋白质一样,其最终产品是不同变体的混合物。我们必须全面表征产品的异质性,因为这会影响其安全性和功效。 /p p   质谱是目前被广泛使用的生物药物表征技术之一。得益于硬件和软件的创新,该技术现已得到常规应用。在本应用纪要中,我们将使用质谱对Humira& reg 进行不同水平的表征。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 完整阿达木单抗的表征 /span /strong /p p   利用质谱分析单克隆抗体最简单的方式就是测定完整蛋白质的分子量。该检测可提供有关蛋白质鉴定和糖基化谱图的有用信息。 /p p   测定时需要对抗体脱盐,去除制剂缓冲液中的非挥发性盐类。脱盐步骤可使用超滤装置离线完成,但该过程非常耗时。配备反相色谱柱的液相色谱是一种替代方法:盐类在死体积内洗脱并被导入废液,然后用乙腈水溶液梯度将单克隆抗体洗脱到质谱仪的离子源中。 /p p   典型分析条件如表1所示。应当注意,考虑到传质限制,须采用较高的柱温以改善峰形,进而提高MS灵敏度。 /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1:阿达木单抗完整质量数测定的分析条件 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/83d0cd65-f7b9-4177-b0f7-5ff513e8505b.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p   所得电喷雾质谱图为包络迹线,其中包括不同电荷态的蛋白质。使用MaxEnt& reg 算法进行去卷积处理,得到更容易解析的谱图(见图1)。通过去卷积谱图可轻松确定糖基化谱图。 /p p   在阿达木单抗上观察到的主要糖型为G0F/G0F和G0F/G1F,质量精度通常低于20 ppm。 /p p   如果需要测定不含糖基的蛋白质的分子量,为了简化谱图,可进行去糖基化。通常采用PNGase F酶去糖基化,但反应时间相当长(需要数小时甚至过夜)。为了加快分析速度,我们选用了Rapid PNGase F酶(纽英伦生物技术公司)。在50 ° C下温育10~15 min后, 获得完全去糖基化的抗体。该反应可在大多数制剂缓冲液中直接进行,无需更换缓冲液。对应的质谱图如图2所示。由于质谱图得以简化,我们可轻松观察到其它修饰,例如C端赖氨酸剪裁。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/da262e93-2bdb-4c3b-b5df-dfcf6b1eb709.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图1:完整阿达木单抗的电喷雾质谱图(A)和MaxEnt& reg 去卷积质谱图(B)。 /span /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/175a864c-b84f-4c37-bd2f-de937b179ade.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "   strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2:N-去糖基化阿达木单抗的电喷雾质谱图(A)和MaxEnt& reg 去卷积质谱图(B)。 /span /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " IdeS酶解后的阿达木单抗亚基分析 /span /strong /p p   尽管完整质量数测定(经过或不经过去糖基化处理)已经能够快速简单地鉴定抗体及确定糖基化分布,高分离度对于色谱分离和质谱测定而言通常也很有价值。 /p p   完整抗体的大小(约150 kDa)限制了分离度。还原二硫键可得到轻链和重链,但在低丰度变体的测定中,重链(约50 kDa)仍然是一个问题。 /p p   IdeS酶(Genovis,商品名FabRICATOR& reg )是采用质谱法表征单克隆抗体时的重要工具。酶解并还原二硫键之后得到的肽段(见图3)分子量约为25 kDa,因此可采用LC/MS分析,而且色谱分离度和质量精度极佳。 此外,样品制备仅需不到一小时。该方法通常被称为 “自中而上”策略。 /p p   或者,也可使用IdeS和Rapid PNGase F(后者须在还原条件下反应)进行连续酶解,获得去糖基化的肽段。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/b21e335e-8fd8-445a-a855-c340edabcbd1.jpg" title=" 4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图3:用IdeS酶解mAb之后还原二硫键 /span /p p   为了大限度提高色谱分离度,我们优化了分析条件。 最关键的参数是色谱柱的性质以及流动相中所用的改性剂。 使用不同色谱柱获得的色谱图如图4所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/d4c71121-5a2b-4cc0-b26d-53ba57dfce8f.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图4:使用不同HPLC色谱柱分离经IdeS酶解和二硫键还原所得的阿达木单抗肽段的结果比较 /span /p p   由图可观察到明显差异,购自Thermo的MabPac RP色谱柱所得的结果最佳。我们在该色谱柱上测试了两种改性剂: 甲酸(FA)和三氟乙酸(TFA),以及这两种改性剂的混合物。 /p p   最佳分析条件如表2所示。图5展示了用IdeS酶解阿达木单抗之后,还原或不还原二硫键所得的色谱图。测得分子量的质量精度低于1 Da。得益于良好的色谱分离度,我们还可分离并定量各种变体,例如N端焦谷氨 酸、无糖基化变体或氧化物质。 /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2:阿达木单抗亚基分析条件 /span /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6afe117f-4c86-4523-8404-641d94e12497.jpg" title=" 无标题_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图5:经IdeS酶解和DTT还原的阿达木单抗样品的LC/MS分析结果 /span /p p style=" text-align: left "   该方法还可用于研究抗体氧化。我们使用不同浓度的H2O2 进行了强制氧化研究。在20 ° C下温育45分钟后, 用IdeS酶解样品,然后用DTT还原,最后通过LC/MS 进行分析。所得液相色谱图如图6所示。 /p p   不同峰的质谱鉴定非常简单直接。可明确测得Fc/2和 F(ab’)2 区域的氧化物质浓度增加。 /p p   在稳定性研究中,这种分析方法非常适用于监测单克隆抗体的氧化。亚基水平的分析能够粗略定位氧化位点。更精确的定位可通过肽图分析实现。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/e3b20720-c738-41e3-91c0-9912e87e02a5.jpg" title=" 6_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  图6:色谱图随H2O2 浓度增加发生的变化 /span /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 通过UPLC-UV-MS sup E /sup 肽图分析对阿达木单抗进行鉴定和目标纯度分析 /span /strong /p p   肽图分析策略涉及使用特定的蛋白酶(例如胰蛋白酶) 得到小分子肽,再利用LC与UV和/或MS检测联用的方法分析所得的肽混合物。 /p p   随着液相色谱和质谱技术不断进步,采用肽图分析法分析单克隆抗体现在已经能够达到接近100%的序列覆盖率,同时详尽表征翻译后修饰。 如今,人们在常规分析中使用亚2 µ m色谱柱获取高分离度肽图,而借助高分辨率质谱则能够以低于 5 ppm的质量精度实现肽的鉴定。 /p p   除了质量测定以外,还可使用MSE模式记录碎片数据。 在MSE采集模式下,仪器每秒交替采集低能量和高能量谱图,因此几乎可以同时获得分子质量和序列信息 (图7)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/fbe321ec-3274-4d6b-acb9-2fe1c51b3e85.jpg" title=" 7_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图7:MSE采集模式的原理。 /span /p p   过去MS检测通常仅用于方法开发,但随着功能强大且经过验证的软件被开发出来,质谱法现在也被应用于常规分析中。 /p p   放大后的阿达木单抗肽图分析基峰离子(BPI)色谱图如图9所示。这些数据使用表3所列的分析条件获得。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/4fac9c35-d14d-446a-89bb-bbf9abfa6226.jpg" title=" yaji_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3:阿达木单抗肽图分析的分析条件 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/d1e374ea-bc16-4db0-a1c8-2da8667c190f.jpg" title=" 8_副本.jpg" / /p p   使用UNIFI软件解决方案(沃特世)基于分子量对每个峰进行鉴定(质量数容差5 ppm),进而计算出序列覆盖率 (图8)。 必要时,可使用碎片数据(MSE)确证胰蛋白酶肽的鉴定结果。图10展示了碎片离子谱图的一个示例(MSE-高 能量)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/b0cc8c39-7298-4968-af6d-87b4ec76d53a.jpg" title=" 9_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图8:利用UPLC-UV-MSE对阿达木单抗进行肽图分析并采用UNIFI软件解决方案处理数据之后所得的序列覆盖图 /span /p p   肽图分析法还可用于评估单克隆抗体的纯度。完整质量数测定和亚基分析能够提供单克隆抗体纯度的大体情况,肽图分析法则能够进行目标纯度分析。可评估的主要修饰包括: /p p   ■ 脱酰胺化 /p p   ■ 氧化 /p p   ■ 糖基化 /p p   ■ N端焦谷氨酸 /p p   ■ C端赖氨酸截断 /p p   即使UPLC肽图的分离度再高,色谱分离度通常也不足以通过UV检测对修饰进行相对定量。因此,我们使用MS数据进行定量分析。该过程可使用UNIFI等软件解决方案完全自动化地完成。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/daf3b1a7-ab1b-4c9c-ac80-08dea0ac6ed9.jpg" title=" 10_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图9:阿达木单抗的肽图(BPI色谱图) /span /p p   使用该方法分析阿达木单抗样品,获得了如下结果: /p p   ■ 序列覆盖率:100%(质量数容差10 ppm)。 /p p   ■ 使用更苛刻的标准(质量数容差5 ppm, 至少以2b/y碎片离子确证鉴定结果)所得的序列覆盖率仍然非常高(93%)。 /p p   ■ 重链上2.9%的N端谷氨酸以焦谷氨酸形式存在。 /p p   ■ 大部分重链都不含C端赖氨酸(89%)。 /p p   ■ 在轻链的152N上观察到了显著的脱酰胺化。 /p p   ■ 观察到的主要糖型为G0F、G1F和G2F,相对强度分别为75%、23%和2%(基于糖肽EEQNSTYR)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/93a63c98-dd03-4921-a7cf-236379984a3c.jpg" title=" 11_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图10:阿达木单抗轻链T1肽的高能量MSE谱图(带标注) /span /p p   利用UPLC与荧光检测和高分辨率质谱检测联用的方法对阿达木单抗进行N-糖分析 /p p   大多数治疗性单克隆抗体都是IgG类抗体,在重链的Fc 区氨基酸297N处有一个糖基化位点(见图11)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/30b15311-c672-40c6-aa50-920177aaee2e.jpg" title=" 12_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图11:单克隆抗体中常见的N-糖 /span /p p   糖基化是单克隆抗体的一项关键品质属性,因为Fc区 域的N-糖特征可影响抗体与Fc受体的结合,从而调控 ADCC和ADCP活性。末端半乳糖对于补体依赖性细胞毒性(CDC)也很重要。最后,糖基还会影响治疗性抗体的安全性。 /p p   因此,必须采用灵敏且可重现的方法来表征单克隆抗体的糖基化以及批次间一致性。得益于优异的分离度和重现性,使用亚2 µ m色谱柱分析2-AB标记的N-糖成为了表征单克隆抗体的首选方法。不同游离寡糖的相对定量通常采用荧光检测法。 /p p   该方法的两个缺点是样品制备时间长(通常为2~3天), 且很难鉴定低丰度游离寡糖。 /p p   我们对方案进行了优化,将样品制备时间缩短为不到一天,并结合高灵敏度MS/MSE和荧光检测建立了自动化MS工作流程。包括数据处理和报告在内的整个流程可在24小时内完成(见图12)。表4汇总了分析条件。 /p p   阿达木单抗的UPLC/FLUO色谱图如图13所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/448b85af-dfca-4b58-a3af-3513a8a0c928.jpg" title=" 13_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图12:N-糖分析工作流程 /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表4:阿达木单抗游离N-糖的分析条件 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/df32e840-8042-4c12-a9a9-bffa7781485a.jpg" title=" Ntang_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/8bd603a8-3e4d-4b31-8107-a23999844b42.jpg" title=" 15_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图13:阿达木单抗N-糖分析所得的UPLC/FLUO色谱图 /span /p p   鉴定不仅基于游离寡糖的分子量,还基于“葡萄糖单元 ”(GU)校准。大多数情况下,将这两种方法相结合都能准确鉴定N-糖。必要时,可使用MSE模式下采集的碎片数据来确证鉴定结果,或者在两个假定结果之间做出选择。GlycoWorkbench应用程序可用于解析碎片谱图。带标注的MSE谱图示例如图14所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3092e407-ec1b-42c8-b670-c1ca726e5f52.jpg" title=" 16_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图14:分析阿达木单抗样品中的2-AB标记G0F游离寡糖所得的高能量MSE谱图(带标注) /span /p p   检出的主要N-糖(占所有检出N-糖的95%)列于表5中。 /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5:阿达木单抗样品中检出的主要N-糖 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/de10208a-c2b3-41e2-91a2-acf08569e5c8.jpg" title=" 17_副本.jpg" / /p p   有趣的是,使用本应用纪要所列的不同方法测得的要糖型比率非常一致(仅考虑所有方法都能检出的糖型,即G0F、G1F和G2F),如表6所示。 /p p   表6:使用不同方法获得的阿达木单抗糖型测定结果比较 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/753139b8-e6e8-4a94-9a6e-a0411df6303b.jpg" title=" 18_副本.jpg" / /p p    strong 注:本文引自Quality Assistance的应用文章。 /strong /p p br/ /p
  • 720万!上海申权招标咨询有限公司关于高效液相色谱静电场轨道阱超高分辨率质谱联用仪的中标(成交)结果公告
    一、项目编号:SHXM-00-20210823-1066二、项目名称:高效液相色谱静电场轨道阱超高分辨率质谱联用仪三、中标(成交)信息 序号标项名称中标(成交金额)中标供应商名称中标供应商地址1高效液相色谱静电场轨道阱超高分辨率质谱联用仪7200000.00上海高驰进出口有限公司上海市长宁区娄山关路555号1502室 四、主要标的信息 序号包名称标的名称品牌数量单价规格型号1高效液相色谱静电场轨道阱超高分辨率质谱联用仪高效液相色谱静电场轨道阱超高分辨率质谱联用仪Thermo Fisher Scientific17200000.00Orbitrap exploris480 五、评审专家(单一来源采购人员)名单: 石慧华、吴守军、龚谦、潘桂华、胡鹏飞 六、代理服务收费标准及金额: 1.代理服务收费标准:参照国家计委计价格【2002】1980号文计算的基础上乘以63%计算 2.代理服务收费金额(元):48258 七、公告期限 自本公告发布之日起1个工作日。 八、其他补充事宜 / 九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:上海大学 地 址:上海市宝山区上大路99号上海大学A502 联系方式:021-66135586 2.采购代理机构信息 名 称:上海申权招标咨询有限公司 地 址:国霞路458弄2号11楼 联系方式:55231986 3.项目联系方式 项目联系人:肖蜀隽 电 话:55231986
  • 长春光机所突破航天高分辨率高光谱成像关键技术
    日前,中国科学院长春光学精密机械与物理研究所突破了航天高分辨率高光谱成像关键技术。该技术利用离轴三反非球面光学系统、复合棱镜分光、推扫成像 和指向镜运动补偿技术,有效解决了航天高光谱遥感中高空间分辨率、高光谱分辨率与图像高信噪比之间的矛盾,突破了视场分离、光谱分光、在轨光谱辐射定标等 关键技术瓶颈,为我国航天高分辨率高光谱成像技术的工程化奠定了技术基础。   长春光机所研究员颜昌翔及其研究团队针对航天高光谱遥感领域的视场分离、光谱分光、图像信噪比、在轨光谱辐射定标等关键技术瓶颈提出了一系 列创新性的解决方法。研究团队采用离轴三反非球面光学系统、单晶硅无基底狭缝的视场分离器和复合棱镜分光加非球面准直成像光谱仪的技术方案,实现了全色、 可见近红外和短波红外三光路准确分离,保证了系统宽波长覆盖,并实现了高光谱和高空间分辨率、高信噪比,保证了光谱成像质量。该团队采用指向镜运动补偿方 案,建立了在轨实时计算指向镜运动补偿曲线的数学模型,实现了实时计算和控制,使探测器接收的光能量增加到4-6倍,显著提高了系统信噪比,解决了高光谱 和高空间分辨率成像的矛盾。同时,该研究团队还采用镀膜的钕镨玻璃加积分球的在轨定标技术,利用指向反射镜自准,实现了全光路光谱和辐射定标。该团队共发 表学术论文85篇,其中EI、SCI收录36篇,并有6项已授权国家发明专利。目前,该技术已获吉林省2013年度科技进步一等奖。   利用此项技术成果研制的天宫一号高光谱成像仪,为我国首次自主获取航天高分辨率高光谱图像数据提供了技术支撑,填补了国内空白。天宫一号高 光谱成像仪已在轨稳定运行两年半,获取了大量高光谱图像数据,并已应用于油气勘探、矿物探测、林业调查、土地利用/覆盖变化、海岸带资源调查等领域,为国 民经济可持续健康发展规划提供了科学决策依据。   据悉,此项技术已经在更高性能航天高光谱成像仪的研制工作中得到应用,必将在持续推进我国航天高光谱遥感技术的发展中起到其应有的作用。
  • 1500万!南京扬子江生态文明创新中心高分辨率液相色谱-质谱联用仪等一批检测设备采购项目
    1.1项目编号:HXZC-2022030232/1/2/31.2项目名称:南京扬子江生态文明创新中心高分辨率液相色谱-质谱联用仪等一批检测设备采购项目1.3项目所属行业:根据《关于印发中小企业划型标准规定的通知》(工信部联企业〔2011〕300号)及《国家统计局关于印发〈统计上大中小微型企业划分办法(2017)〉的通知》(国统字〔2017〕213号)等文件规定,本项目所属行业为“工业”。1.4项目预算:人民币1500万元(含三个分包)1.5最高限价:人民币1500万元(含三个分包)1.6采购需求:为加快建设江苏水生态安全与健康技术创新中心新污染物公共监测平台建设进程,南京扬子江生态文明创新中心拟采购高分辨率液相色谱-质谱联用仪等一批检测设备,项目内容包括但不限于产品设备采购、运输、安装、调试、提供备品备件、专业安装工具直至交付使用通过验收、售后服务等。本项目包含三个分包,具体分包划分及内容如下:分包号分包编号各分包采购产品名称单位数量分包预算及最高限价分包一HXZC-2022030232/1液相色谱-高分辨率质谱联用仪套1770万元液相色谱-三重四极杆质谱联用仪套1分包二HXZC-2022030232/2气相色谱-高分辨率质谱联用仪套1520万元气相色谱-三重四极杆质谱联用仪套1分包三HXZC-2022030232/3激光红外成像系统套1210万元备注:供应商可参加一个或多个分包投标,但最多只能中标一个分包。如果供应商多个分包排名第一,则只能中标次序排列最前的一个,其他分包则由该分包排名第二的供应商中标。如排名第二的供应商已中标则由排名第三的供应商中标,以此类推(分包号次序从分包一至分包三按顺序排列)。1.7合同履行期限:自合同签订之日起90天内完成供货、安装及相关调试工作,通过验收,交付使用(具体以采购人实际要求为准)。1.8本项目是否属专门面向中小企业采购项目:否。1.9本项目是否接受进口产品:是。1.10本项目是否接受联合体投标:否。
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