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色谱分离处理量

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色谱分离处理量相关的资讯

  • SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座
    SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座 9月13日,北京 9月14日,广州 9月15日,上海 主办方:Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇中国 色谱分离和样品前处理技术,已经被越来越多地应用在实验室分析检测中,尤其是食品、药品、生物、化学及地质能源等领域。然而当今很多色谱分析检测工作者提出的问题是:有没有可能不添加昂贵的仪器,却可获得更加快速而高效的HPLC分离?对于像生物体液、组织、食品和农产品、油脂和油,这类复杂而困难的样品,怎样才能使得样品前处理变得方便、快捷和有效? 来自SUPELCO的色谱分离和样品前处理技术新技术讲座将为您提供解决之道。Sigma-Aldrich集团旗下著名品牌SUPELCO公司,多年来积极在色谱分离和样品前处理技术上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验,此次讲座是SUPELCO创新技术全球巡讲的一部分。特邀了来自美国SUPELCO总部的技术专家亲临授课,介绍SUPELCO在色谱分离和样品前处理研究上的最新成果,希望对广大中国色谱分析工作者的实际分析检测有所帮助! 课程收益: 免费公开讲座,美国SUPELCO公司技术专家亲授 创新的产品和技术帮助您解决实际问题 有机会直接与我们SUPELCO总部技术专家讨论您的分析需求 讲座将列举大量您感兴趣的应用 课程讲授人: Michael Ye Sigma-Aldrich/Supelco公司样品前处理技术研发部经理 William Campbell Sigma-Aldrich/Supelco公司HPLC技术研发部经理 讲座内容: Topic 1: HPLC & LC-MS: Techniques to improve Speed, Resolution and Sensitivity without Investing in Capital Equipment HPLC 及 LC-MS:创新的熔融核填料技术可提高色谱分离速度、分辨率和灵敏度,而无须资本投入更新仪器。 Topic 2: Sample Prep for Chromatography: Sorbents, Devices and Techniques to Improve Sensitivity, Specificity and Throughput 色谱样品前处理:创新的吸附剂、装置和技术,大大提高复杂样品前处理的灵敏度、特异性和通量 报名联系方式: 马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com
  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学 UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters® ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。 系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。 共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。 梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。 同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com
  • 免疫球蛋白的金属螯合色谱分离
    免疫球蛋白(Immunoglobulin,Ig)具有抗体活性,是脊椎动物在对抗原刺激的免疫应答中,由淋巴细胞产生的,能与相应的抗原发生特异性结合的或化学结构与抗体相似的一类球蛋白。它普遍存在于哺乳动物的血液、组织液、淋巴液和体外分泌液中,是主要的液体免疫物质。1890年,德国学者Behring和日本学者北里首次发现免疫球蛋白。随后人们用电泳技术证明了血液中抗体的活性存在于γ区、β2区、β区和α区。为了避免名称上的混乱,1964年WHO命名委员会统一将抗体和一些化学结构、抗原性与其有关的蛋白统称为免疫球蛋白。免疫球蛋白广泛应用于开发新型功能性食品添加剂,仔畜饲料以及生物新药和医药生化诊断、检测试剂等,已经成为研究和商业等部门重要的物质。所以免疫球蛋白的纯化也备受关注。由于免疫球蛋白对金属螯合色谱的亲和力最da,因此可采用增加上样量使其突破饱和点再用强洗脱液洗下吸附的免疫球蛋白。据报道,此法得到的免疫球蛋白的纯度可达95%,活力几乎没有损失。金属螯合色谱是一种利用金属离子与蛋白质中的某些氨基酸,如组氨酸等特有的亲和力进行分离纯化的新型色谱分离技术,它具有条件温和,分离的蛋白质活性回收率较高。同时操作较为简单,具有较高的处理能力,使用寿命也较长,适宜于生物活性蛋白的分离纯化。月旭推出的Chelating Tanrose 6FF金属螯合亲和介质,由亚氨基二乙酸(IDA)偶联到琼脂糖而成,相当于未螯合Ni离子的Ni Tanrose 6FF(IDA)。Chelating Tanrose 6FF介质的配基可提供3个配位位点同金属离子螯合,同时提供三个离子键结合部位高亲和的纯化目的蛋白,亲和力要强。可广泛应用于分离提纯蛋白质和多肽。其原理是利用蛋白质的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸的侧链与多种过渡金属离子如Cu2+,Zn2+,Co2+,Fe3+的相互作用,从而达到分离纯化的目的。
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 安捷伦推出具有最高色谱分离度且易使用的1290 Infinity二维液相色谱解决方案
    安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 分离分析谱写健康未来 BCEIA 2021色谱学分会报告会开幕
    仪器信息网讯 2021年9月27-29日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心(天竺新馆)召开。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家,为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外,BCEIA2021还设立了色谱学、质谱学、光谱学等10个分会报告会。28日上午,色谱学分会报告会正式开讲,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,分会邀请到了多位国内色谱领域资深科学家以及领域内诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。会议现场 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员主持中山大学 李攻科教授报告主要介绍了李攻科教授团队在复杂样品快速检测前处理方法技术所作的系统性研究工作。包括表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。延边大学 李东浩教授及其团队报告主要分享了纳米限域萃取领域所作的创新工作。基于纳米限域溶剂广谱性、组合形式多样、易于更换等特点,团队创建了快速、高通量、高富集微萃取方法,并对其在农业、食品、环境等领域的应用进行了探索。中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 报告主要分享了课题组在磁性多孔碳纳米材料制备及应用领域的研究进展,探索了使用一步燃烧法、以及燃烧结合溶剂热法制备磁性多孔碳纳米材料、磁性氮掺杂多孔碳,并用于非甾体抗炎药、三唑类杀菌剂以及苯甲酰脲类杀虫剂等物质萃取等。南京大学 刘震教授  糖类化合物在生命过程中扮演着重要角色,然而其识别、分离分析等方面面临着很大挑战。刘震教授的报告分享了课题组在利用先进材料高特异性识别、高分辨率分离糖类物质的研究进展。 南开大学 夏炎教授 夏炎教授的报告主要介绍了课题组在开发功能化MOFs./COFs富集小分子化合物以及作为MALDI-TOF的基质直接检测小分子相关研究的进展。安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧色谱在线分析在提高自动化程度、提升数据质量、降低操作误差及变异、减少法规风险等方面具有一定优势,在工艺开发实验室以及小规模合成过程监控等方面有着良好的应用前景,报告主要介绍了安捷伦InfinityLab Online LC系统以及其在反应实时监控中的应用。中国科学院化学研究所 陈义研究员 北京理工大学 屈锋教授中国科学院上海有机化学研究所 康经武研究员中国科学院化学研究所 齐莉研究员中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员武汉大学 袁必锋教授西北大学 赵新锋教授岛津企业管理(中国)有限公司 郭彦丽 9月29日,本次色谱学分会报告会还将持续一天,将有更多精彩报告分享。请大家持续关注。
  • 在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别
    在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别 UPC2和新认证标准品与试剂,以及全面的数据管理/实验室执行技术 奥兰多,福罗里达州 2012年匹兹堡会议上,沃特世公司(WAT:NYSE)以几个重要的新技术和新创新,拉开了业界最重要的年度新产品发布会及展览会的序幕。 沃特世 ACQUITY UPC2&trade 系统是沃特世公司的领先技术,成为分离科学仪器的一个新的类别,为实验室攻克分析挑战带来了前所未有的机遇。 沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis® 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 此外,沃特世公司还推出了一个分析标准品和试剂的新生产线,最初的套件包含了科学实验室需要的200多种的预置参比物和试剂。产品的推出反映了客户的需求,能够提高客户解决问题能力,提高效率,增加认证数据的质量。 &ldquo 这是沃特世公司第53次参加匹兹堡会议,这是沃特世公司和我们整个行业今年的一件大事。就创新的规模、与客户的互动性,没有任何一个会议能够和匹兹堡会议相提并论,她培养了新一代的分析化学科学家。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说&ldquo 沃特世公司的UPC2, NuGenesis 8、及分析标准品和试剂新产品线的推出,也会使今年的匹兹堡会议成为我们最激动人心的一次。&rdquo 沃特世推出业内首款超高效合相色谱系统 沃特世公司今天推出沃特世ACQUITY UPC2系统,该系统扩展了反相液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围,为正相色谱应用提供了一种补充,开创了分离科学的一个新类别。运用超高效合相色谱(UPC2)概念,沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统,为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。 沃特世公司UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说&ldquo ACQUITY UPC2经受了每一个挑战。我们把胺、维生素的同分异构体、类固醇、抗菌剂等18种化合物混合在一起,得到的结果令人震惊。我们看到重复、狭窄、一致的峰宽,基线噪音极低,这些都在梯度模式下运行的。小粒径色谱柱减少了系统体积,这个整体设计增加了之前使用压缩二氧化碳时没有见过的优势。作为采用该技术工作18年多的人员,我之前从来没看到过这么高水平的分析性能。&rdquo 压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相,比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面,二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合,都是低粘度的流动相,和液相色谱的液体相比,能够获得较高的扩散率,并有利于传质。另一方面,和气相色谱相比,二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱,沃特世ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性,科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时,能够更好的控制分析物的保留&mdash &mdash 这些化合物以任何一种方法分离都是一种挑战。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相,代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。 了解更多信息:www.waters.com/upc2 分析标准品和试剂的新业务 经过多年为其高效液相色谱和液质系统定制校准品和参比物之后,沃特世公司引入了一条分析标准品和试剂的新生产线,并于今年1月在Golden, Colorado投产。使用这些设备,沃特世目前向全球客户群提供超过200种的预包装、预测定,随时可用的标准品和试剂。 &ldquo 通过调查,我们知道,90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都在使用标准品和试剂。科学家们从开始在众多供应商处购买材料,然后到制定自己的标准品、缓冲液和试剂,所花费的时间是惊人的,&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。到目前为止,还没有一家独立来源供应商能够专门为LC和LC/MS系统提供预制备、经认证的标准品和试剂。沃特世希望成为这样一个独立来源供应商。&rdquo 现在科学家们只需从沃特世就可以订购需要的一切,从预配置、小分子、单一化合物标准品、多化合物混标、到蛋白酶切和多糖标品,品种繁多。为满足客户需求,沃特世今后还将推出更多新品。 客户使用沃特世分析标准品和试剂,就意味着首先通过文档可追溯的完整链条,获得绝对可追溯性的原始资料信息,使实验室的管理人员及核数师可以评估化学测量的质量。其次,沃特世的分析标准品和试剂每一次都是精确的配方,这就大大降低了每次分析,仪器之间,实验室之间变异的来源。 沃特世产品的分析标准品和试剂配件包体现了沃特世公司提供全面系统解决方案的承诺,最大化发挥了沃特世技术的价值。 了解更多信息:www.waters.com/standards 连接科学研究和业务的实验室管理技术 沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 沃特世公司系统营销高级主管Mary Ellen Goffredo说&ldquo 也许客户面临的最大信息挑战来自于太多的软件产品。&rdquo &ldquo 每台仪器都有一套软件,采集数据软件、办公应用软件、支持数据库、电子表格、文字处理文档,所有软件都是为了保证实验室有效运行。面对如此多的软件,管理层缺乏自如有效地收集、运行、巩固和分发实验室数据的能力。NuGenesis 8保证全球各大洲、跨国界、跨实验室间领导层能够消息畅通、标准化流程、执行最佳方法。这意味着更高的效率、更易执行和更加明智的业务决策。&rdquo NuGenesis 8的核心部分是其新开发的LE技术,它是一种可以通过常规标准操作规程指导实验室分析者的记录和工作流程解决方案。在其工作站中,为分析配备了电子表格,通过已设定的工作流程加强实验操作,确保完成每一步任务,并可验证所有的输入以符合既定标准。所采集的信息可以和QC部门、业务部门共享,就像LIMS和ERP一样。 除了LE技术,NuGenesis 8还提供了一套信息管理技术功能,包括样品管理。使用NuGenesis 电子实验室记事本(ELN),可以跟踪、分配和管理样品、测试过程和结果。以用户为中心的设计围绕实验室管理者和分析人员,有助于管理人员寻求实验室工作量指标,分析人员在测试期间便于了解情况和测试过程的状态,从而达到高效运行实验室的目的。 了解更多信息:www.waters.com/nugenesis8 第一次参加匹兹堡会议的沃特世公司其他产品 以下产品也将在奥兰多的匹兹堡会议上亮相: MV-10 ASFE 系统 - 首款超临界流体萃取(SFE)系统,可以通过半自动的方式,以超临界CO2作为主要萃取溶剂,最多从10个萃取容器中提取样品。 BEH125 SEC色谱柱 - 新型UPLC® SEC色谱柱,作为目前分子量为10,000至450,000之间的生物分子使用的ACQUITY UPLC BEH200, SEC 1.7mm系列产品的补充。与传统采用4mm或更大粒径SEC的HPLC分离相比,使用沃特世SEC色谱柱可以缩短时间,改善成份的分离度。 TruView LCMS认证样品瓶 - TruView&trade LC/MS认证样品瓶为科研人员分析低浓度的分析物,这些分析物会因为被吸附而损失,他们需要使用干净的样品瓶来获得MS分析结果。与目前使用的标准样品瓶不同,TruView是唯一经过测试并认证的样品瓶,测试的吸附水平为1ng/mL。 eXtended Performance [XP] 2.5mm 色谱柱 - XBridge&trade 、 XSelect&trade eXtended Performance [XP] 2.5mm色谱柱是高效、低反压的HPLC色谱柱,可以在所有HPLC、UHPLC和UPLC技术平台上方便使用。XP 2.5mm色谱柱填补了HPLC和UPLC之间的空白,它与表面多孔型HPLC色谱柱相比,可以提供平衡的反压和优越的性能。XP 2.5mm色谱柱提供了无与伦比的分离性,具有3种完全可伸缩的颗粒物质(高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒、带电表面杂化颗粒),14种化学构成(C18, Phenyl-Hexyl, C8, Shield RP18, HILIC, Amide, Fluoro-Phenyl, Cyano和PFP),以及180余种色谱柱配置。 SQ Detector 2 - SQ Detector 2是ACQUITY UPLC, UPC2, HPLC,GC,以及制备HPLC和SFC使用的质谱检测器。我们的Engineered Simplicity&trade (工程精简)设计,确保了在无需过多培训的前提下,每种分析物都能够生成高质量的数据。 Xevo TQD - Xevo® TQD是定量UPLC/MS/MS中使用的串联四极杆质谱仪。Xevo TQD采用了通用的离子源结构,在确保独立性的同时,构建适应于各种样品类型变化的灵活平台。 SYNAPT G2-S - SYNAPT® G2-S保证科研人员能够从最难以分析的样品中得到最高质量的信息。您可以开展其它方法不可能的科学探索。超越传统质谱分析法的束缚,开创出高效离子淌度分离的另一个天地。 科学讲座 每年与者都会有一个大型见面会,沃特世今年提供了18场研讨会和培训会,涵盖多种重要议题。包括:UPLC理论与实践,HPLC到UPLC方法转变,固相萃取原理,FDA认证,和基本故障排除。沃特世报告和研讨会日程请登录www.waters.com/pittcon. 您可以到沃特世展台#2267,了解更多沃特世产品介绍和沃特世在2012年匹兹堡会议期间的培训班日程安排。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2 引言 有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters® ) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃ 下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流 速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate® 核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 盛瀚推出系列离子色谱样品前处理小柱
    在离子色谱分析过程中,样品中往往存在着杂质干扰物,如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料,导致填料中毒,降低色谱柱的分离能力和使用寿命;杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户,青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品,让用户以最低费用,享受最专业的高品质技术,为离子色谱仪保驾护航,免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术,继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发,采用高洁净度填料,利用反相吸附和离子交换原理,可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料,使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明,该产品前处理效果明显,让您感受最优异的性能。 部分应用案例 SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价 具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站:www.sheng-han.com
  • iCC2024深入探讨:色谱的心脏——分离材料最新进展在哪里?
    色谱分离材料被誉为色谱的心脏,这个比喻恰如其分地揭示了色谱分离材料在色谱技术中的核心地位和关键作用。色谱技术是一种基于物质在两相之间分配行为的分离和分析技术,而分离材料是实现这种分配行为的基础。为什么色谱分离材料如此重要?首先色谱分离材料的物理和化学性质决定了它对样品中不同组分的亲和力。这种亲和力的差异是选择性分离的基础,使得不同成分能够在色谱柱中以不同的速度移动,从而实现分离。色谱分离材料的性能直接影响分离效率。高效的色谱材料能够提供更高的柱效,这意味着更好的分离效果和更快的分析速度。不同的色谱分离材料适用于不同类型的分析物和不同的分析目的。从离子交换色谱到亲和色谱,从气相色谱到液相色谱,各种色谱技术都需要特定的分离材料来满足其应用需求。当下,色谱分离材料的研究和发展推动了色谱技术的创新。新型色谱材料的开发,如新型固定相、填充材料和高性能色谱柱,不断提高了色谱技术的分辨率、灵敏度和速度。而色谱分离材料的发展使得色谱技术能够应用于更广泛的领域,包括制药、环境保护、食品安全、生物医学研究等,极大地推动了这些领域的研究和工业发展。因此,色谱分离材料不仅是色谱技术的基础,也是其不断进步和创新的动力源泉,正如心脏对于生命体的核心作用一样,色谱分离材料对于色谱技术的重要性不言而喻。探讨色谱技术创新进展,也离不开对色谱分离材料进展的深入讨论。2024年8月26-30日,由中国化学会色谱专委会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院化学所共同举办的“第九届色谱网络会议(iCC 2024)”将拉开帷幕。8月28日上午,会议特设专场,聚焦色谱分离材料的新进展。5位特邀报告人将实时开讲,分享最新科研进展。立刻免费报名,感受色谱分离材料在各个领域中的广泛应用和巨大潜力。点击图片立即报名 》》》 部分报告内容:中国科学院赣江创新研究院/中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员报告题目:新型离子色谱柱在稀土分离中的应用研究 (2024年8月28日开讲 点击报名 )邱洪灯,中科院引才计划(A类),国家优青,甘肃省杰青,甘肃省领军人才,中科院赣江创新研究院研究员,兰州化学物理研究所兼职研究员。2008年兰州化学物理研究所博士,任助理研究员,2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作,研究方向为新材料在稀土分离、药物分离及环境分析中的应用。获中国分析测试协会科学技术奖一等奖、甘肃省自然科学奖二等奖、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文250余篇,申请专利50多件。入选2023年度斯坦福大学“全球前2%科学家榜单”。现任《Chinese Chemical Letters》执行主编(分析),《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委,《化学进展》青年编委,中国化学会高级会员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专委会秘书长,中国化工学会离子液体专委会委员,中国医药生物技术协会药物分析技术分会委员会委员。【摘要】通过对微球进行修饰,一步反应合成了一类新型的磺酸基的阳离子交换色谱填料,实现了十五种稀土元素的完全基线分离,开发了高效离子交换色谱柱对稀土元素进行顺序分离的新方法。研究表明该色谱填料具有良好的可重复性和稳定性,有望用作稀土实际样品的分离分析,还有望用于稀土的分离纯化。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 佘永新 研究员仿生识别材料前处理及分离技术 (2024年8月28日开讲 点击报名 )佘永新 博士 研究员 博士生导师,现就职于中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所(农业农村部农产品质量标准研究中心),国家现代农业产业技术体系大麦青稞功能研究室主任、执行专家组成员、质量安全与营养评价岗位科学家,中国农科院“农产品质量安全检测技术研究”创新团队骨干专家,中国作物学会“大麦青稞营养健康食品与加工技术传播专家团队”首席科学家,高原农业科技联合创新中心质量安全首席科学家。长期从事农产品有毒有害物质高通量快速精准检测技术、农产品营养品质评价与新型功效成分基础研究及数字化全产业链标准体系应用研究。近五年来主持国家重点研发项目课题1项、国家重大专项转基因子课题1项国家自然科学基金面上项目4项、国家现代产业技术体系岗位科学家项目及国家农业行业标准制修订项目等50多项,授权发明专利80项,转让专利14项,19类230个典型污染物前处理产品实现了产业化应用,个人主导已发布国家标准56项,发表SCI论文143篇,H指数31,获2019年国家科学技术发明奖二等奖、2019年中国专利优秀奖、2016年、2023年北京市科学技术一等奖等12项国家及省部级科技奖,参编专著4本,培养博士硕士研究生35名。中国科学院大连化学物理研究所梁玉 研究员胶体晶体色谱柱的研制及其在高通量蛋白质组学分析中的应用 (2024年8月28日开讲 点击报名 )梁玉,中国科学院大连化学物理研究所,研究员。研究方向:色谱分离技术及蛋白质组学分析技术。研制了桥联杂化整体材料和胶体晶体等新型色谱分离材料,解决了完整蛋白质和蛋白质组酶解产物的高峰容量分离、高通量分析和高灵敏度鉴定等关键瓶颈问题,进而推动了蛋白质变体、单细胞蛋白质组和空间蛋白质组等领域的研究进程。作为负责人,承担了国家重大科学研究计划课题、国家自然科学基金面上项目等6项科研项目。在Annu. Rev. Anal. Chem., Anal. Chem.等期刊累计发表SCI文章40余篇,应邀撰写了专著《Proteoform identification》一章节。申请发明专利30余项,其中16项获得授权。【摘要】随着生物医学研究领域对数百至数千个样本分析需求的增加,迫切需要高通量蛋白质组学分析。在质谱扫描速度不断提高的同时,亟需发展快速分离技术与之相匹配,从而提高蛋白质组的分析通量。为此,研制了结构高度有序的胶体晶体色谱柱。和目前广泛使用的亚二微米填充柱相比,柱效提高了4.8倍,达到132万理论塔板数/米,因此采用15 min的分离梯度可以获得与亚二微米填充柱60 min分离梯度相当的峰容量,显著提升了蛋白质组样品的分析通量。进一步将其应用于高通量空间蛋白质组学分析。与文献报道相比,每个激光显微切割(LCM)切片的分离鉴定时间缩短到1/6。此外,在60 h的质谱采集时间内分析了200个小鼠脑组织LCM切片,实现了3804个蛋白质在小鼠半脑区的空间分布解析,为高通量空间蛋白质组研究和脑科学分子图谱绘制提供了关键技术支撑。中国科学院兰州化学物理研究所陈佳 副研究员新型手性色谱填料研究(2024年8月28日开讲 点击报名 )陈佳,博士,中国科学院兰州化学物理研究所副研究员。入选甘肃省杰青、中国科学院青年创新促进会会员、陇原青年创新创业人才团队、陇原青年英才等人才计划。主要从事功能纳米材料在复杂样品分离分析方面的应用基础研究。先后主持国家重点研发计划课题、国家自然科学基金(面上、青年)等在内的科研项目10余项,发表学术论文150余篇,H指数40,授权国家发明专利20多件,2023年度World’s Top 2% Scientists。获中国分析测试协会科学技术奖CAIA一等奖(2022年)、第6届全国离子液体与绿色过程“新秀奖”(2023年)、第十二届兰州化物所青年创新奖(2024年)。现任《Chinese Chemical Letters》、《Journal of Analysis and Testing》、《Exploration》、《色谱》、《分析测试学报》及《分析测试技术与仪器》青年编委、甘肃省色谱专业委员会委员、中国医药生物技术协会药物分析技术分会第二届委员会委员、中国分析测试协会青年学术委员会委员及中国化学会高级会员。【摘要】手性药物的精准拆分对于药品质量控制具有重要意义,并成为分离科学领域发展的重要方向和热点之一。目前,手性拆分的方法主要包括晶种结晶、膜拆分、化学拆分、色谱拆分和酶(生物)拆分等。其中,色谱法因操作简单,兼具分离和检测优势,应用更为广泛,备受大家关注,但高性能的手性色谱填料是实现手性拆分的关键与核心。基于此,我们团队研制出多种新型手性色谱填料,并对其手性拆分性能进行了考察,希望这些研究可以为手性药物的拆分提供新思路。江南大学钱海龙 研究员钱海龙,江南大学研究员,博士生导师。长期从事复杂环境和食品样品分离分析,构建了多种基于功能共价有机骨架(COF)的新颖分离分析介质,发展了系列基于COF的色谱分离和样品前处理新方法,实现了食品和环境复杂样品中多类痕量污染物的高效分离分析。主持国家自然科学基金面上项目2项、青年项目1项和江苏省自然科学基金1项,以第一和通讯作者身份在Nat. Commun.、Angew. Chem. Int. Edit.、Anal. Chem.和Chem. Commun.等刊物上发表SCI论文20余篇,ESI高被引4篇。授权国家发明专利7项,授权国际专利1项;获教育部自然科学二等奖(2020年,3/7)和中国分析测试协会自然科学奖(CAIA)特等奖(2019年,3/5)各1项。【摘要】围绕分离介质作用力调控这一关键科学问题,以晶态共价有机骨架为基础,发展了连接键作功能基、单体交换和自下而上等作用力调控新策略,引入了多元协同作用力,制备了共价有机骨架基分离介质,实现了痕量目标物萃取、异构体分离到手性分离的多层次高效色谱分离。 本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2024/ 或扫描二维码报名
  • 【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸
    使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1)▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036
  • 色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析
    时间:2010年9月16日   地点:上海新国际博览中心W2-M2会议室   主办单位:中德“复杂样品分离分析”联合研究中心   会议主席: 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授   中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/   “色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。   会议日程: 时间 演讲主题 9:30-10:00 LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用 Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics 许国旺,中国科学院大连化学物理研究所 10:00-10:30 分离科学与软电离质谱 Separation Science with Soft Ionisation Mass Spectrometry Ralf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany 10:30-11:00 基于集成液相平台的蛋白质组 Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis 张丽华,中国科学院大连化学物理研究所 11:00-11:30 Sirtuin酶的毛细管电泳化验 Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin Enzymes Gerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena 11:30-12:00 LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用 Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS 张祥民,复旦大学 12:00-13:30 午餐 13:30-14:00 应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany 14:00-14:30 域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写 Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography 林金明,清华大学 14:30-15:00 多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用 LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured blood Rosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany 15:00-15:30 高效液相色谱法(POPLC)在多肽分离中的发展和应用 Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application 陈东英,中科院上海药物研究所 15:30-16:00 超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析 Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matrices Philippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany
  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱   创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量   美国华盛顿DC - 2013年1月28日   沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC® )及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters® ACQUITY UPLC® CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。   沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。   沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。   欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。   沃特世联系方式   媒体联系   Brian J. Murphy,   公共关系   +1 508-482-2614   brian_j_murphy@waters.com   叶晓晨   电话:021-61562643   xiao_chen_ye@waters.com
  • BCEIA2023色谱学分会即将召开:分离分析谱写健康未来
    第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”,BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围,同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动,面向世界科技最前沿,邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——色谱学分会将如期举行,聚焦“分离分析谱写健康未来”主题,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,邀请到20位国内色谱领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。特邀报告人报告摘要抗体药物在治疗以肿瘤为主的人类多种疾病方面起着重要作用,具有巨大的市场前景。然而,抗体表达的复杂性以及对医用抗体的高品质要求,抗体纯化已成为整个生产过程的关键步骤,约占抗体生产成本的50-80%。蛋白A亲和层析是目前公认的抗体分离纯化技术,但因其成本高,配体易脱落、酸性洗脱易造成抗体聚集等缺陷,一定程度上限制了蛋白A亲和层析规模化应用。目前基于功能小分子的混合模式色谱和短肽仿生亲和色谱在抗体分离方面具有良好的应用潜力,但仍存在吸附容量低、采用酸性洗脱等问题,仍无法满足上游产能提升对下游抗体分离纯化的要求。本研究以4-巯乙基吡啶(MEP)为配体,以硅胶为基质,以温敏树枝状聚合物PAMAM-PNIPAM为间隔臂,制备了高容量的温敏仿生亲和色谱固定相,构建一种用于抗体分离纯化的高容量、绿色环保的温敏仿生亲和色谱。该方法以纯水为流动相,仅通过改变温度实现对抗体的一步分离纯化,对抗体蛋白的吸附量提高了2倍。通过对模型蛋白BSA和g-球蛋白分离条件的优化,结果表明采用温敏仿生亲和色谱技术,上样温度为40°C,洗脱温度为5°C条件下可一步实现对二者的完全分离。将其应用于人血清中IgG和蛋黄中IgY的分离纯化,一步纯化后IgG和IgY的纯度为99%,质量回收率大于90%。该技术洗脱条件温和,绿色环保,解决了当前混合模式色谱和仿生亲和色谱吸附容量第、酸性洗脱使抗体变性失活的难题,对抗体的分离纯化及工业化生产具有重要的应用价值。专家简介白泉,教授,博士导师,任职于西北大学化学与材料科学学院,现任陕西省现代分离科学重点实验室主任,中国化学会色谱专业委员会委员,Biomedical Chromatography、《色谱》和《分析测试技术与仪器》杂志编委。2006年10月至2007年9月在法国波尔多第一大学做访问学者。主要从事现代分离科学理论和生物大分子的分离纯化的研究和教学工作。主持国家发改委重大产业化项目“重组蛋白药物示范生产线及关键设备的开发生产”二级子课题1项、国家“863”项目1项、国家自然科学基金3项、陕西省自然科学基金重点项目2项,其他各类省部级项目10余项。发表论文100余篇,授权国家发明专利6项。获得“陕西省科技进步壹等奖”两项,教育部高等学校科学研究自然科学奖二等奖一项,“中国科协期刊优秀论文奖”1项,出版专著1部。报告摘要Imaging using charged molecules or their fragments as pixels is now achieved through mass spectrometry (MS), commonly known as MS imaging or MSi. This enables the study of their spatial distribution, correlation and related function to determine the health status of our body. However, MSi is suffering from high technological barriers, expensive equipment, and high usage costs. In addition, MSi cannot image substances with the same m/z or difficulty in desorption and/or ionization. In order to reduce technological barriers and imaging costs, and expand the imaging range, our laboratory began attempting to use capillary electrophoresis (CE) instead of MS for imaging in 2009. In theory, CE imaging or CEi can be performed in roughly the same way as MSi, as both separate ions. In addition, CE can not only separate ions (even with the same m/z), but also neutral ions. Therefore, CEi is not limited to ions, and neutral components can also be imaged, with a size of up to one cell CEi can reach high-speed imaging under high separation voltage or through the use of capillary arrays And it has the ability to image biogenic substances directly from fresh and moist tissues or tissue slices. Unfortunately, its exploration did not go smoothly and was once blocked due to its inability to correctly recognize the separated peaks from various practical samples. Unlike MS, CE will change the position of the same peak under different operating conditions. This instability makes CEi practically unusable. To address these issues, we have designed and established a new version of CE called highly reproducible CE (HRCE) 1. We further utilized capillary arrays to construct a new method for HRCE imaging, which is suitable for imaging rat brain tissue sections 2. At a spatial resolution of around hundreds of micrometers, the obtained images allow for global research on the spatial distribution and correlated functions of the imaged molecules. The present CEi can also directly image some exposed living skins. This indicates that CEi is very promising and worth further exploration.专家简介陈义博士现为中科院化学所研究员(返聘)、淮阴工学院特聘教授,兼高端矿盐功能材料智能制备国际合作联合实验室主任、矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心主任,任Electrophoresis、分析化学、色谱 期刊副主编,是J. Chromatogr. A、J. Chromatogr. B、Talanta、Analytical Methods、Biosensors、Exploration of Foods and Foodomics等杂志编委/顾问编委。主要从事毛细管电泳(CE,1984-现在)、表面等离子体共振成像(SPRi,1997-现在)、分子量测量(2004-现在)新方法、新装置、新技术与新应用研究。2000年启动活体分析研究,2009年建立活体分析化学中国科学院重点实验室。已发表研究论文350多篇,出书4部+15章节,获批专利40多件。曾3次入选Analytical Scientist的Power List,获中国化学会“青年化学奖”、香港求实科技基金会“杰出青年学者奖”、中国科学院“青年科学家奖”等。报告摘要In recent years, how to inject trace samples with minimal loss into a liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) system has become one of the major challenges. We developed an integrated Falcon probe which can realize the integration of four functions of in-situ micro-area-sampling, sample injection, chromatographic separation and MS electrospray formation. We used the probe pressing micro-amount in-situ (PPMI) injection method to realize the in-situ lossless injection of trace samples on a sampling chip. The LC-MS analysis system based on the Falcon probe could obtain good repeatability and high separation efficiency and we applied it to the single-cell proteomic analysis of single 293 cells.专家简介方群,浙江大学求是特聘教授,博士生导师,化学系微分析系统研究所所长,浙江大学杭州国际科创中心分子智造研究所所长,国家杰出青年基金获得者。自1998年开始从事微流控芯片分析的研究工作。目前研究方向包括微流控液滴分析和筛选,微流控液相色谱、质谱和毛细管电泳分析,微型化分析系统研制,人工智能+微流控系统,以及微流控系统在单细胞多组学分析、微量生化分析、药物筛选和现场分析中的应用。发表研究论文140余篇。在微流控分析领域有32项国家发明专利获得授权。曾主持承担国家基金委重大项目课题、国家杰出青年基金、国家基金重点项目、科学仪器研制专项和面上项目,以及国家科技部重点研发计划项目课题等科研项目。报告摘要外泌体是异质性的,体积大小不同的每个亚型都可能在生物学功能中发挥自己的作用,因此,如果能将外泌体根据尺寸大小不同分离出不同亚型,有助于揭示其异质性,揭示其生物学功能。为了解决上述问题,我们开发了一系列从人类尿液和血浆中分离内源性外泌体及其亚型的技术。首先,我们发展了二维体积排阻液相色谱(2D-SEC)分离策略,用于解构不同尺寸尿液外泌体亚群的异质性。使用2D-SEC,将人尿液中的外泌体分离为大外泌体、中外泌体和小外泌体。然后,对尿液外泌体的大小依赖性亚蛋白质组分析进行了研究。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)结合数据库检索对蛋白质和翻译后修饰蛋白(PTM)进行了表征。我们发现,这些大小不同的的外泌体的蛋白质组及其PTM存在差异。此外,我们还进一步结合Mini-SEC(填充Sepharose颗粒)和高效液相尺寸排除色谱(HPL-SEC),开发了顺序尺寸排阻色谱法(SSEC),用于从血浆中分离外泌体,并利用外泌物的质谱指纹图谱结合人工神经网络来区分不同的癌症类型。SSEC方法进一步应用于从人血浆中高速、高纯度分离外泌体,从总共220份临床血浆样本中分离出外泌体,包括健康对照组、乳腺癌症患者和胰腺癌症患者。并且,通过基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对它们的质谱指纹图谱进行了很好的分析。经过MS数据预处理和特征选择,提取的MS特征峰被利用。在MS数据预处理和特征选择之后,提取的MS特征峰值被用作构建多分类器人工神经网络(表示为Exo-ANN)模型的输入。优化模型实现了80.0%的诊断准确率,整个组的曲线下面积(AUC)为0.91,这意味着Exo-ANN具有在临床上进行癌症液体活检的潜力。专家简介高明霞,女,籍贯山东烟台,复旦大学化学系分析化学专业,教授,博士生导师。分别于2007年和2018年先后在德国环境与健康国家研究中心和美国圣母大学做访问学者。所在团队一直在蛋白质组学领域从事多维液相色谱分离的新技术新方法开发,建立了一系列高效高通量的色谱分离分析平台,成功用于完整蛋白质、蛋白质复合物等复杂生物样品的分离分析,近几年,团队利用体积排阻色谱针对外泌体开展了一系列分离分析方法的研究。发表了一系列有影响力的学术论文,在国际和国内蛋白质组学分离分析技术研究领域有一定影响力。截止2023年6月,发表研究论文90多篇,主要文章发表在 Analytical Chemistry,Journal of Chromatography A, Nanoscale,ACS Appl. Mater. Interfaces,Analytica Chimica Acta等期刊上,获得授权专利11项。先后主持国家自然科学基金面上项目3项,参与国家重点研发计划子课题一项,国家重点基础研究发展计划(973计划)一项。报告摘要高选择性捕获和操控复杂系统中的生物活性物质对于生命过程的研究具有重要意义。金属有机框架(MOF)由于具有高孔隙率、可调孔结构和丰富的表面化学性质,是构建集分离、检测和调控等多功能的理想平台。设计并构建了一种基于MOF工程化纳米复合物,具有光驱动的级联响应性质,用于复杂生物体系中蛋白质抑制剂的可控释放。利用MOF规整的孔道结构,原位沉积了分散良好的金属纳米颗粒作为光捕获模块;进一步构建了链构象可切换的聚合物壳作为次级响应单元。针对重要伴侣蛋白HSP90,在亲水作用和氢键等非共价键的驱动下,实现了抑制剂分子的高效吸附和捕获。在复杂的活细胞和活体内,利用光作为响应开关,触发级联光热转换和聚合物从构象转变,可在短时内快速、时空可控地释放抑制剂,实现了伴侣蛋白及其生物活性的高选择性分析,为伴侣蛋白的分离、检测和活性调节提供了新材料和新方法。专家简介2004年本科毕业于武汉大学,2009年于中国科学院化学研究所获博士学位,之后留所工作。2017.2-2018.6,赴美国德州农工大学进行访问研究。主要从事基于多肽识别的高选择性分离分析研究,发展复杂生命体系中蛋白质特异性分离新材料与分析新方法。在Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci., Anal. Chem.等期刊发表论文60余篇;获授权中国发明专利7项。入选2015年度中国科学院青年创新促进会会员。2021年获国家自然科学基金委优秀青年基金项目资助。担任《色谱》青年编委,《分析仪器》编委。报告摘要Growing life science researchers have discovered that the drug’s mechanisms of actions are much more complex than we expected.[1] In most cases, a drug often interacts with multiple targets while the same target can be modulated by different kinds of compounds, and interactions with the unexpected cellular proteins (off-targets) often relate to the adverse drug reactions.[2] Therefore, unraveling drug-protein interactions (DPIs) is critical for understanding the mechanism action and predicting the potential side effects in the early stage of drug discovery, hence reduce the high attrition in drug development.[1]Profiling drug-protein interactions is critical for understanding the drug’s mechanism of actions and predicting the possible adverse side effects. However, to comprehensively profile drug-protein interactions remain a challenge. To address this issue, we proposed a strategy by integrating multiple mass spectrometry-based omics analysis to provided global drug-protein interactions including physical interactions and functional interactions with rapamycin (Rap) as a model. Chemoproteomics profiling reveals 47 Rap binding proteins including the known target protein FKBP12 with the high confidence. Gen Ontology enrichment analysis suggested that the Rap binding proteins are implicated in several important cellular processes, such as the DNA replication, immunity, autophagy, programmed cell death, aging, transcription modulation, vesicle-mediated transport, membrane organization, carbohydrate and nucleobase metabolic process. The phosphoproteomics profiling revealed 255 down-regulated and 150 up-regulated phosphoproteins responding to Rap stimulation, they mainly involve in the PI3K-Akt-mTORC1 signalling axis. Untargeted metabolomic profiling revealed 22 down-regulated metabolites and 75 up-regulated metabolites responding to Rap stimulation, they are mainly associated with the synthesis processes of pyrimidine and purine. The integrative multi-omics data analysis provides us a deep insight into the drug-protein interactions and reveals a complicated Rap’s mechanism of action. Figure 1. Profiling of Rap interacting proteins by chemoproteomicsThe chemical structure of biotin-tagged Rap (B) Volcano plot for distinguishing the Rap interaction proteins from the background (C) The identified interacting proteins of Rap were clustered according to the involved biological process (D) The evaluation of the affinity purification (AP) efficiency of biotin-tagged Rap by comparing the measured abundances of 6 endogenous proteins before and after affinity enrichment.专家简介康经武,1990年毕业于陕西师范大学,1990-1996年中科院兰州化学物理研究所攻读分析化学硕士和博士研究生,获得分析化学博士学位。1997-1999, 中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成国家重点实验室从事博士后研究,1999年到2000年在鲁汶大学药学院做博士后研究,2000至2003年在图宾根大学有机化学研究所从事博士后研究。2003-2008年,回到上海有机化学研究所任研究员,课题组长,2009-2015年任分析化学研究室主任,研究员,博士生导师。2015-至今:任中科院上海有机化学研究所生命有机国家重点实验室课题组长。主要从事药物分析,生物分析,手性分离,药物筛选和靶标鉴定新技术研究。担任《色谱》杂志副主编,Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,《有机化学》,《分析实验室》,《分析测试技术与仪器》等杂志的编委。报告摘要Mass spectrometry, as a powerful detection tool, has many characteristic advantages, such as fast speed, high sensitivity, high accuracy, and a wide range of applications. It is widely used in research on chemical composition, tissue imaging, and other aspects of food, environment, materials, medicine, and bioscience. However, the mass spectrometry ionization inhibition effect between complex components is one of the key scientific issues to be solved in the development and application of mass spectrometry detection technique in these research fields. Chromatographic separation has solved the problem of complex sample separation and purification, and the combination of mass spectrometry has led to a leap in the development of mass spectrometry-based complex sample analysis. Unfortunately, compared to rapid detection by mass spectrometry, current chromatographic separation techniques require a relatively slow and lengthy separation time, which greatly affects the widespread application of the techniques in real-time and high-throughput detection.Based on the ion evaporation principle of spray ionization and the modifiable characteristics of carbon fibers, a two-dimensional carbon fiber separation system coupled with electrospray mass spectrometry was constructed. The analytes of interest in complex samples are simply and quickly separated into three fractions, i.e., strong polar (carboxyl), medium polar (phenolic hydroxyl) and weak polar (carbonyl) using two-dimensional carbon fiber separation columns. And afterward directly injected into the electrospray ionization source. Research has shown that this method significantly improves the ionization efficiency of the tested substance and significantly shortens the full analysis time of complex samples. Using this technology, a rapid online analysis method for drug and pesticide impurities has been achieved, and a mass spectrometry database of more than 1000 medicinal plants in Changbai Mountain was also established.专家简介李东浩,二级教授,博士生导师,延边大学化学学科带头人,延边大学学术委员会常务副主任兼秘书长。吉林省首批“长白山学者”特聘教授、吉林省“高级专家”、吉林省第一层次拔尖创新人才、省有突出贡献中青年专业技术人才。分析科学学报、分析测试技术与仪器、Current Analysis on Chemistry、Current Organic Chemistry等编委,中国化学会色谱专业委员会委员、中国环境科学学会专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员、中国化工学会日用化学品专业委员会委员。主持承担过“863计划”、自然基金仪器专项等多项科研项目。授权了发明专利11项、实用新型专利23项,开发了“微液萃取仪”和“二维碳纤维分离仪”等样品前处理仪器设备,在Gut, Analytical Chemistry, Lab on a Chip,Food Chemistry,TrAC trends in Analytical Chemistry 等杂志上发表学术论文110余篇,大会报告和邀请报告共计60余次。主要从事于微分离技术以及生物功能分子分析相关研究工作。1)碳纳米纤维液相纳(微)萃取;2)微纳尺度物质(外泌体、单细胞等)的场流分离;3)芯片电泳分离;4)中药物质基础及协同作用研究;5)环境检测与污水处理。报告摘要液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)在生命科学中的应用非常广泛,在临床实验室也发挥着越来越重要的作用。近年来,临床MS成为LC-MS的前沿热点,但MS和LC-MS真正成为临床诊断的标准方法,还有一些问题必须考虑。本文主要讨论LC-MS和MS在临床诊断中的应用所面临的问题,并提出一些个人的见解,供专家和学者参考。专家简介刘虎威,1990年获得北京理工大学应用化学博士学位后加盟北京大学,历任讲师、副教授、教授、博士生导师。2019年9月退休。主要从事气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、表面等离子共振,以及与质谱的联用技术方面的科研及教学工作,研究方向是生物药物分离与检测,包括色谱(毛细管电泳)-质谱联用技术、敞开式离子化质谱技术和仪器、表面等离子共振方法。迄今发表有关论文300余篇,获得专利授权8件,著作3部,为多部英文著作撰写了12个章节,参与编写词典等工具书3部,教材3部。中国化学会理事,美国化学会会员;中国分析测试协会理事、副秘书长。现任北京理化分析测试技术学会副理事长;中国仪器仪表学会分析仪器分会常务理事。《Journal of Separation Science》、《Journal of Analysis and Testing》副主编,《分析仪器》编委会副主任,《色谱》执行副主编;以及《化学通报 》、《中国药学. 英文版》、《分析试验室》、《分析科学学报》、《分析测试学报》、《现代科学仪器》、《现代仪器与医疗》、《岩矿测试》、《中国测试》和《食品安全质量检测学报》编委。报告摘要手性在生命过程中起着重要作用,因此,手性识别及手性分离研究具有十分深远的意义及实用价值。目前所面临的巨大挑战是有限的手性选择剂种类与尚待深入探究的手性识别机理。本报告将聚焦于手性识别及手性CEC技术,开发新型寡肽配体-聚合物毛细管涂层和寡肽-纳米材料并构建系列手性识别和手性配体交换CEC(CLE-CEC)新体系;从调控分子间作用力(氢键,π-π作用及亲疏水相互作用)角度来探讨其机理并开展面向生物活体的应用研究。专家简介中国科学院化学研究所研究员,兼中国科学院大学岗位教授。以新型聚合物合成制备为基础,致力于生物色谱的研究及应用,面向活体分析化学的关键科学问题,开展了长期系统的研究工作,并取得了系列创新成果。入选北京市科学技术研究院“萌芽”人才计划;应邀担任国际期刊“Journal of Analytical Science and Technology”编委;在Anal. Chem., Biosen. Bioelectron., ACS Appl. Mater. Interfaces等核心期刊发表通讯作者SCI学术论文100余篇,获中国发明专利9项;获2012年及2016年中国分析测试协会科学技术奖一等奖各一项(第一完成人)。报告摘要外泌体具有重要的诊断和治疗价值。然而,外泌体的高通量、高效率和高纯度分离仍然是其临床应用的重要限制步骤。本论文开展了基于anti-Tim4功能化磁性金属有机框架材料的研究,成功研制了Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4新材料。基于所研制材料基质的杰出亲水性和强磁性特征,所研制Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料具有低的非特异性吸附,并可实现外泌体的快速和方便分离(1 min),其对外泌体的捕获效率可达90.3±0.5%,回收率可达93.0±6.1%,所捕获外泌体同时显示了良好的完整性和生物学活性。基于所发展Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料的良好性能,实现了人血浆样品中低丰度外泌体PD-L1的原位、高灵敏检测和精准定量分析。所发展的基于Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4的策略可用于基于PD-L1的免疫治疗响应预测,特别适用于CPS测试假阴性病人的临床诊断分析,具有良好的应用前景。专家简介乔晓强,河北大学教授,药学院副院长,河北省杰出青年基金获得者,河北省青年拔尖人才,河北省高校百名优秀创新人才。2011年3月于中国科学院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止,在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文60余篇,授权发明专利5项。2016年和2022年两次获河北省科技进步二等奖。目前担任期刊《Chinese Chemical Letters》和《Journal of Analysis and Testing》青年编委。报告摘要毛细管电泳是高效的核酸适配体筛选方法。针对不同尺度的靶标(蛋白质、小分子、外泌体)建立多种筛选模式可以进一步提高筛选效率。我们在高效筛选蛋白质适体方面取得了重要进展,建立了多种筛选模式。由于核酸和具有核酸复合物的小分子的迁移率相似,毛细管电泳难以将核酸与具有核酸复合体的小分子分离。因此传统的毛细管电泳方法无法分离它们,也无法直接筛选它们的适体。我们建立了一个新的动态竞争结合模型,并针对小分子肽进行了适体筛选方法,能够分离出肽3、4、5、9、11和16的适体复合物,表明毛细管电泳可以高效筛选小分子和小分子肽。此外,首次提出了一种基于毛细管电泳(CE)的新的三步进化增强策略-SELEX,用于外泌体囊泡的高效适配体选择。所提出的策略具有增强的选择亲和力和特异性,为外泌体囊泡的识别元件选择开辟了一条新的途径。毛细管电泳用于小分子肽和外泌体的适配体筛选,进一步拓展了毛细管电泳在多尺度靶标的适配体筛选中的应用。专家简介1997年博士毕业于北京大学化学与分子工程学院。1998-2000年在香港中文大学和美国Southern Methodist university 从事博士后研究工作。研究领域是毛细管电泳生物医学分析,从事多尺度靶标(蛋白质,外泌体,小分子肽靶标以及样品基质靶标)的核酸适配体高效筛选机理和方法研究17年, 建立了多种高效筛选模式,发表相关论文百余篇。报告摘要To address the problems ‘non-specific interference at the recognition interface’ towards complicated physiological systems, we concentrate on the high-selectivity measurements based on recognition peptides. A mechanism called ‘hydrogen-bond-mediated synergistic recognition’ has been proposed to guide the peptide design and peptide library synthesis, which reduces the non-specific interference and improves the affinity, specificity and stability of recognition peptides. A new peptide screening method on high-content microfluidic chips has been established, though which the screening efficiency of peptide library is 100 times higher than conventional methods. Based on the above mechanism and method, a series of novel recognition peptides have been obtained. High-selectivity recognition applications have been developed towards the targets such as cancer-related proteins. Additionally, in vivo molecular classification has been realized in clinical test.专家简介王蔚芝,北京理工大学研究员,博士生导师,课题组长。2006年获得北京理工大学应用化学学士学位,2011年获得中国科学院化学研究所博士学位。2011-2019年在国家纳米科学中心工作。2019年加入北京理工大学化学与化工学院。主要研究方向为微流控高内涵筛选与多肽分子识别及分析。近年来在Angew. Chem. Int. Ed.、Adv.Mater.、Anal. Chem. 、ACS Nano,等期刊上发表论文50余篇。授权10项发明专利。担任《Journal of Analysis and Testing》青年编委,北京色谱学会理事等。曾获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖 (2020年)。报告摘要通用型手性分离材料体系是对映体分离领域研究人员一直的追求目标。本工作提出了准双手性通道(QDCC)对映分离平台的概念,其中表面顺序接枝的奎宁(QN)和功能环糊精(CD)可以在不相互干扰的情况下模拟两个独立的手性通道,通过差异化相互作用,以实现广谱手性拆分。手性分离结果与分子对接模拟相结合表明,QN与功能CD层的不同相互作用模式使QDCC具有较宽的分离能力。这项工作为多功能对映分离材料的合理设计提供了有效思路。专家简介天津大学理学院副院长,国家重点研发计划项目首席(基础研究类),国自然优秀青年基金项目获得者。在Nat. Protcls., Angew. Chem., Anal. Chem.,ACS sens., J. Chromatogr. A等期刊发表论文七十余篇,申请/授权国家发明专利近二十项。报告摘要高分辨率质谱(HRMS)可从生物样本的非靶向代谢组学分析中获取丰富的代谢组学信息,但仅1.8~20%的代谢特征可被注释。亟待开发大规模、自动化的注释新方法。本研究提出了一种分子结构关联网络策略(SGMNS),对基于超高效液相色谱-高分辨率质谱(UHPLC-HRMS)的非靶向代谢组学数据进行深度注释。与基于反应网络的代谢物注释方法不同,我们通过数据库中化学结构的分子指纹相似性构建全局连通性分子网络(GCMN)进行注释。仅仅使用10个已知代谢物作为种子,SGMNS分别从细胞、粪便、血浆(NIST SRM 1950)、组织、尿液及其它们的混合样本中注释701、1557、1147、1095、1237和2041个代谢物,注释准确率大于83%,RSD小于2%。该方法将在代谢物结构注释中发挥重要作用。专家简介许国旺: 博士,研究员。中国科学院大连化学物理研究所生物技术部常务副主任,中国科学院分离分析化学重点实验室主任,代谢组学研究中心主任。2004年获国家自然科学基金委杰出青年基金资助。现任中国化学会色谱专业委员会主任等。正在担任TrAC-Trends Anal Chem的特约编辑, Metabolites的副主编及Anal Chem(2021-2022), Anal Chim Acta,J Proteome Res等10多个杂志编委。HPLC国际会议科学委员会常委。已在PNAS, Nat Protoc, Nat Commun, Hepatology, Adv Sci, Diabetes Care, Cancer Res, Clin Chem, Anal Chem等国际著名杂志发表多篇高水平文章,H-指数: 73(Web of Science Core Collection)、92 (Google)。申请发明专利超百件(其中90多项已授权)。主要研究方向:复杂样品分离分析方法的创新性研究;代谢组学、暴露组学分析技术平台及其在疾病、中药、植物表型、食品安全等方面应用的研究。报告摘要Sleep deprivation (SD) is a widespread issue that disrupts the lives of millions of people. These effects initiate as changes within neurons, specifically at the DNA and RNA level, leading to disruptions in neuronal plasticity and the dysregulation of various cognitive functions, such as learning and memory. Nucleic acid epigenetic modifications that could regulate gene expression have been reported to play crucial roles in this process. However, there is a lack of comprehensive research on the correlation of SD with nucleic acid epigenetic modifications. In the current study, we aimed to systematically investigate the landscape of modifications in DNA as well as in small RNA molecules across multiple tissues, including the heart, liver, kidney, lung, hippocampus, and spleen, in response to chronic sleep deprivation (CSD). Using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis, we characterized the dynamic changes in DNA and RNA modification profiles in different tissues under CSD stress (Figure 1). Through optimization of the chromatographic separation conditions, we successfully achieved simultaneous detection of 47 RNA modifications and 2 DNA modifications. These significantly altered modifications in DNA and small RNA molecules under CSD stress have the potential to contribute to the development of diseases. Our study sheds light on the role of DNA and RNA modifications as important epigenetic marks in the context of CSD stress and highlights their potential implications in disease pathogenesis.专家简介袁必锋,武汉大学公共卫生学院教授、博士生导师。主要研究方向为核酸表观遗传学、代谢组学、卫生毒理学,开展了基于色谱质谱技术和测序技术的核酸表观遗传修饰分析和功能研究;建立了多种代谢组学分析方法,开展了基于代谢组的临床疾病标志物分析。主持国家自然科学基金优秀青年基金、面上项目、青年基金;参与国家自然科学基金创新群体、重点项目、科技部重点研发计划等。担任Chinese Chemical Letters副主编、Chemical Research in Toxicology顾问编委、Rapid Communications in Mass Spectrometry顾问编委、《癌变畸变突变》编委、中国生物物理学会代谢组学分会委员、中国化学会质谱分析专业委员会委员、中国环境诱变剂学会致突变专委会委员。以通讯作者在 J Am Chem Soc、Nucleic Acids Research、Chemical Science 等学术刊物上发表了100余篇SCI收录论文,论文引用九千余次。报告摘要针对新药研发亟需模拟药靶蛋白生理状态,建立简便精准分析方法的迫切需求,本研究以G-蛋白α亚基、β2-肾上腺素受体(β2-AR)和环形卤代烷烃脱卤素酶标签为例,通过头尾相连组装方式设计了一种三元信号传导生物智能界面。采用大肠杆菌系统成功表达了目标蛋白,并通过受体和Gαs进行了确证。通过蛋白标签与6-氯己酸修饰硅胶微球间特异性生物正交反应,制备了固定化β2AR-Gαs生物智能界面。以其为色谱固定相,建立了配体筛选与下游信号传导活性同步评价方法,为其他信号传导生物智能界面的构筑提供了借鉴,有望复杂体系高内在活性药物成分的筛选提供新途径。专家简介赵新锋,教授,博士生导师。中国药学会药物分析专业委员会委员,陕西省中药生物科技研究会副会长,《Chinese Medicine》等杂志编委。主要从事药物分析新方法的建立及应用研究。主持国家及省部级科研项目12项,获中国发明专利授权5项(3项已转化);出版教材和专著各1部,在Science、JACS、Chem. Sci.、Biosens. Bioelectron.、Anal. Chem.和J. Med. Chem.等杂志发表论文70余篇;获省部级科学技术奖一等奖等奖项5项。报告摘要The recycling and reuse of difficult-to-degrade cross-linked polymers like tires has always been a challenging issue in the industry. One important application direction is the production of pyrolysis oil through their thermal decomposition. In addition, there is extensive interest in the study of pyrolysis oil from green and sustainable biomass. However, biomass pyrolysis oil often contains a high content of oxygenated compounds, which can lead to problems such as corrosion and instability.In this study, co-pyrolysis experiments were conducted using tire powder recovered from scrap tire plants and biomass represented by moso bamboo. By employing methods such as TG-FTIR-MS and TG-GC/MS, the behavior and kinetic processes of the co-pyrolysis between waste tires and biomass were investigated, along with the exploration of the synergistic effects resulting from co-pyrolysis. The main research findings are as follows: (1) Co-pyrolysis of tires and moso bamboo did not affect the type of co-pyrolysis products and inhibited the generation of oxygen-containing compounds such as acids and alcohols. (2) Catalysts, such as Na2CO3 and MgO, were found to promote sample decomposition but increase coke formation. Na2CO3 reduced tar yield while improving the quality of co-pyrolysis tar, whereas MgO was not suitable for catalytic co-pyrolysis to produce pyrolysis oil. (3) Co-pyrolysis and catalysts significantly lowered the activation energy of tire pyrolysis. The co-pyrolysis technology improved the hydrogen-to-carbon ratio of pyrolysis oil by co-pyrolyzing polymers with biomass, thereby enhancing the quality of the pyrolysis oil. Therefore, selecting appropriate catalysts and utilizing co-pyrolysis technology can optimize the pyrolysis process for waste tires and biomass, leading to improved quality of the pyrolysis oil. This work offers new opportunities for the recycling and reuse of waste tires.专家简介邓楠,高级工程师,博士生导师,主要从事多维联用仪器分离分析新方法开发,包括GC-MS/MS、LC-MS/MS、STA-FTIR-MS等,并将其应用于生命科学、能源、环境和烟草等领域。主持完成国家自然基金青年基金1项,参与多项国家自然科学基金项目、企业项目,获得中国分析测试协会高校分析测试分会优秀青年人才二等奖, 中国烟草总公司科技进步二等奖1项,三等奖2项,发表SCI论文10余篇,授权专利9件。专家简介邱洪灯,国家优青,中科院“百人计划”(A类),甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。获甘肃省自然科学奖二等奖、中国分析测试协会科学技术奖一等奖等奖项。目前已在Anal. Chem., Adv. Funct. Mater., J. Chromatogr. A等重要学术期刊上发表论文210余篇。现任《Chinese Chemical Letters》主编及多个期刊编委,中国化学会高级会员(2021),中国化学会色谱专业委员会委员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专业委员会秘书长,中国化工学会离子液体专业委员会委员。报告摘要遗传信息载体 DNA 由 4 种碱基组成。其中,胞嘧啶和腺嘌呤可发生由酶催化产生的甲基化,是重要的表观遗传标记。胞嘧啶甲基化可发生在 C5 位和 N4 位,分别形成 5-甲基胞嘧啶 (5mC) 和 4-甲基胞嘧啶 (4mC);腺嘌呤甲基化发生在 N6 位,形成 N6-甲基腺嘌呤 (6mA)。5mC 广泛存在于真核生物基因组,而 6mA 和 4mC 则主要存在于原核生物 DNA。我们发展出独特的前处理去干扰、离子化增强质谱信号的技术,建立了多种DNA修饰的精准定量分析方法以及测序方法,包括DNA 5mC、6mA以及去甲基化中间体(5hmC、5fC)。利用所建立的DNA修饰精准分析方法,我们鉴定出多种生物活性小分子可调控胞嘧啶去甲基化。结合基因编辑、分子相互作用与深度测序等现代技术,阐明了其调控的分子机制。利用所建立的DNA腺嘌呤甲基化高精准分析技术,我们发现了高等生物基因组中存在DNA腺嘌呤甲基化修饰。另外,我们鉴定出哺乳动物基因组中存在由DNA聚合酶复制引入的掺入型DNA 6mA,并发现严格限制其在细胞内形成的检查点。我们进一步研究表明,掺入型DNA 6mA是一种潜在的疾病诊断标志物。专家简介汪海林,中科院生态环境研究中心研究员,杰青,基金委创新群体负责人。主要从事高灵敏DNA修饰分析以及DNA甲基化研究。发现高等生物的N6-甲基腺嘌呤(Cell, 2015, Cover),是表观遗传领域的原创性突破。已发表SCI 论文260 篇,包括Cell、Cell Res、JACS.、PNAS、Cell Discovery、Nucleic Acids Res 等。先后获得中科院院长特别奖(1997),中国分析测试协会科学技术奖特等奖(2015、2020),中科院“优秀研究生导师奖”(2012,2013)。报告摘要Protein methylation is receiving more and more attention due to its essential role in diverse biological processes. Large-scale analysis of protein methylation requires the efficient identification of methylated peptides at proteome level unfortunately, a significant number of methylated peptides are highly hydrophilic and hardly retained during reversed-phase chromatography, making it difficult to be identified by conventional approaches. Herein, we report the development of a novel strategy by combining hydrophobic derivatization and high pH strong cation exchange enrichment, which significantly expand the identification coverage of the methylproteome. Noteworthily, the total number of identified methylated short peptides was improved by more than two-fold. By this strategy, we identified 492 methylation sites from NCI-H460 cells, compared to only 356 sites identified in native forms. The identification of methylation sites between before and after derivatization were highly complementary. Approximately two fold the methylation sites were obtained by combing the results identified in both approaches (native and derivatized) as compared with the only analysis in native forms. Therefore, this novel chemical derivatization strategy is a promising approach for comprehensive identification of protein methylation by improving the identification of methylated peptides of short-chain.专家简介Dr. Mingliang Ye obtained his Ph D under the supervision of Prof. Hanfa Zou at the Dalian Institute of Chemical Physics (DICP), Chinese Academy of Science (CAS), in 2001, and worked as postdoctoral fellows under supervision of Prof. Norman Dovichi at the University of Washington, USA (2001.11-2003.3), and Prof. Reudi Aebersold at the Institute for System Biology, USA (2003.3-2004.10). In November of 2004, he came back to China and now he is a full professor in DICP and deputy director of CAS Key Laboratory of Separation Science for Analytical Chemistry. He published more than 200 peer-reviewed papers in SCI journals. He won Excellent Young Scientist Funding awarded by the National Natural Science Foundation of China in 2015. Currently his research interesting is mainly focused on developing new methods for the analysis of protein post-translational modifications and for the identification of target proteins of diverse ligands.以上报告内容由BCEIA2023组委会提供  欢迎扫码报名参加BCEIA2023
  • 聚焦“小众”产品 挖掘色谱分离之美——“创新100”走进雪景科技
    科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日,“创新100”项目采访了雪景电子科技(上海)有限公司(以下简称“雪景科技”)。雪景科技实验室一隅研发和创新是企业发展的基石提到国内全二维气相色谱的热调制产品生产厂商,不得不提这样一家公司——雪景电子科技(上海)有限公司。成立于2015年初的雪景科技,一直致力于在色谱分离这个细分领域深耕挖掘。经过几年的努力经营,目前已经在全二维气相色谱核心部件——调制器和数据处理软件方面颇有建树。六年来,公司规模虽然较小,其业绩表现却不错。雪景科技联合创始人赵之骏告诉我们,除了去年受疫情影响,雪景科技其余几年的销售额均实现了100%以上增长,且今年前四个月,营业额已经超过了去年全年的收入。而今,他们正在朝着“形成自己的技术特色和市场优势,从而打造出具有全球影响力的仪器品牌”这一目标而不断努力。能够取得亮眼的成绩,得益于雪景科技对于产品创新的重视和投入。据悉,雪景科技每年的研发投入均超过了销售额的50%,而研发人员更是占到了公司总人数的50%,这对于一个中小规模企业来说是件很难得的事,同时也足以看出雪景科技是真正将产品创新看成了公司的发展基石。雪景科技成立以来,创造性地提出了使用半导体制冷的固态热调制技术。赵之骏介绍,固态热调制器是全球第一个商业化的不需要液氮或压缩制冷机的热调制产品,它克服了全二维色谱普及的关键性障碍,使得全二维色谱的使用门槛降低,用户可以用更少的资源实现更高效的全二维分析,这促使市场上出现了大量的应用需求。此外,雪景科技除了每年固定推出或更新的产品外,还跟如清华大学、复旦大学、中国广州分析测试中心、广州海关技术中心、上海疾病预防控制中心、广州禾信仪器股份有限公司等多家高校科研院所及不同行业和政府科研机构展开多方面的技术合作和产品整合。固态热调制器降低了全二维色谱应用门槛全二维气相色谱调制技术以及相配套的全二维色谱数据处理技术至今已经历了很多变革和演化,在欧美发达市场逐渐形成了几种成熟的方案产品。赵之骏介绍,根据不同调制原理,全二维色谱调制器可分为热调制和气流调制两种方式。其中热调制由于调制效果优异,方法优化方便,可直接联接质谱等优点,是目前科研上主要应用的调制方式;而气流调制由于其构造简单,成本低,可靠性强,更适合常规分析应用。不过,作为主流的调制器,热调制技术需要消耗大量的制冷剂,依赖液氮或制冷机制冷,设备比较复杂,操作维护要求很高,而且由于信息量比常规一维色谱多了一个数量级以上,数据处理异常繁琐,所以一般只应用在高端实验室,市场规模很小,国内几乎没有公司参与产品开发和市场化运作。“从全球范围来看,也只有2-3家具有一定市场规模的全二维气相色谱厂家,而且都是欧美企业。”相较而言,雪景科技研发的固态热调制器采用模块化设计,体积小巧,安装操作方便,而且可以任意加装在现有色谱平台上,将普通气相色谱仪轻松升级成全二维系统,极大降低了全二维气相色谱的应用门槛,可以让更多的科研工作者使用这项先进的分析技术,还可以开发出高端实验室之外更多的应用场景,从而进一步增加全二维的市场规模。“除了提供创新产品,我们还充分发挥本土企业优势,为国内客户提供更贴心、更及时的服务和技术支持。”赵之骏说,由于目前全二维色谱还属于比较新的技术,方法开发和优化、色谱数据处理和挖掘等方面跟常规色谱都有所区别,要更好地发挥全二维技术的高效分离能力,需要专业的指导和培训。“我们在全国很多城市都有技术人员或合作单位,提供全方位的咨询、维护、方法开发或定制化服务,并通过专门的线上交流群及时沟通和指导,有必要时派资深工程师到现场解决和培训。同时结合我们不定期的线上知识分享、讲座报告,以及线下培训班和技术交流会议,共同为大家创造一个全二维色谱相关的学习环境和技术平台,有效解决客户的困难和问题。”雪景科技相关产品让中国进入全二维色谱“第一梯队”事实上,自从全二维技术发明以来,国内的学者对此技术抱有很大兴趣,很早就开始了多领域的应用开发,我国也是全球最早开展此类应用研究的国家之一。赵之骏提到,目前全二维气相色谱设备的市场规模已经从5年前的每年10套左右,增加到每年50套以上,这些设备的使用也极大促进了国内全二维应用的开展,并转化成实际的科研成果,近几年国内科研单位在国内外重要期刊上发表的全二维色谱相关的应用论文也越来越多。同时,很多单位开始应用全二维色谱技术建立各种标准,用于解决常规色谱方法分离效果不好的问题,有一些地方标准已经开始实施。“可以预见,未来全二维色谱的市场将非常广阔,特别在石油化工、煤化工、食品风味、环境污染、代谢组学、医疗诊断等领域有很大的应用前景。”不过,他也谈到,虽然近年来全二维色谱的市场规模显著增加,但总体来说还是属于小众的仪器产品,很多分析行业的科研工作者对该技术了解不多。而且由于标准较少,在基层实验室推广比较困难。提及未来,赵之骏说,随着技术的进步和应用的增多,全二维色谱这种先进的分析方法已经开始逐渐从高端实验室向中低端常规实验室转移渗透,无需制冷剂、操作方便、维护要求少的调制器将越来越受到市场的青睐。今后,雪景科技将继续聚焦研发创新,扩展全二维色谱及相关的多维色谱产品线,改进产品质量,不断推出方便、可靠、智能、高效的产品,以及针对特定应用的定制化解决方案,更好地服务国内客户。“我们相信,不久的将来,中国能够进入全二维色谱的世界‘第一梯队’,并成为某些创新技术和应用的开创者和引领者。” 附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。  点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
    目的 采用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。 背景 生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。 在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色谱HPLC相比,超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。 解决方案 联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离,两种方法的主要参数见表1。 图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物,但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计,使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元,而使用UPC2,每次分析仅需要0.08美元。 UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高,更窄,意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于使用超临界CO2作为流动相,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且,ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。 总结 ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比,UPC2速度快了8倍,且得到的色谱峰更高,对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。
  • 共话色谱分离纯化博蕴生物“新产品、新技术、新方法”推介会成功举办
    p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-align: justify " 2020年11月16日,两年一度的分析测试行业盛会——2020慕尼黑上海分析生化展(analytica China)在上海盛大开幕。11月16日下午,由天津博蕴纯化装备材料科技有限公司、苏州艾捷博雅生物电子科技有限公司主办的“新产品、新技术、新方法”推介会在展览会同期举办。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 博蕴生物致力于生物医药分离 纯化一体化解决方案,提供分离纯化工艺的开发和技术服务;自主研发和生产核心工业色谱分离纯化材料及自动化分离纯化装备。由中国科学院工业生物研究所客座研究员、南开大学客座教授汪群杰博士创办,总部位于天津滨海新区。凭借多年的色谱技术和经验,博蕴生物在工业分离纯化领域不断创新,拥有多项自主知识产权和相关核心技术。本次推介会,博蕴生物邀请了数位国内色谱技术及应用领域专家参与,针对目前分离纯化领域新产品、新技术、新方法进行探讨。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/156a543f-606e-46f1-a183-5bd01addab22.jpg" title=" 微信图片_20201120142030.jpg" alt=" 微信图片_20201120142030.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 活动现场 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在会议开始之前,中国科学院院士,中科院大连化学物理研究所研究员张玉奎院士特通过网络发表致辞。在致辞中,张玉奎院士表达了分离纯化技术在科学研究以及国民生产的重要性,对相关技术研究人员和从业人员的期许,也表达了对会议圆满成功的祝愿。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 本次会议中,普敦实验室设备(上海)有限公司应用技术总监朱怀恩、吉林省质检院总工程师刘俊会研究员、中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇、华东理工大学张维冰教授、博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰等5位专家献上了精彩报告。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/e21994e6-d71e-4879-8894-55eeb48fc7db.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 普敦实验室设备(上海)有限公司应用技术总监朱怀恩 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目:磁性SPE在临床检测中的应用 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 固相萃取技术,是目前常见的样品前处理手段,其核心就是所使用的固定相填料。但是,目前常规固相萃取填料在亲水性、溶胀变形、以及自动化等方面还存在诸多“问题”。MSPE是一种以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术,相对具有非常高的萃取能力和萃取效率。报告通过介绍磁性固相萃取在临床样品应用的实际案例,分析了磁性固相萃取技术则具有的诸多优势。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6965f6a3-6b77-408c-b34a-e959d1113b05.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 吉林省质检院总工程师刘俊会研究员 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目:磁珠固相萃取在食品检测中的应用 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 磁性固相萃取(MSPE)是一种分散固相萃取技术,具有浓缩富集、净化、提取分离的功能,可广泛应用于食品检验。在实际使用中,具有减少有机溶剂的使用,简化样品前处理操作步骤,节省前处理时间,容易实现自动化等优势。报告总结了目前食品检验常用的前处理手段以及MSPE在食品检验中的应用,并对未来MSPE方法在食品检测应用前景进行了展望。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/0b5d424d-5f5d-4650-85b7-b3dc468cdd0b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目:SMB与SFC在手性分离应用中的优劣势对比 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 报告首先分别介绍了超临界流体色谱(SFC)以及模拟移动床色谱(SMBC)两种技术的原理及应用,并详细对比了两种技术在手性化合物分离中的优劣势。报告指出,相对于SFC,SMB更容易实现工业化生产。并介绍了SMB工艺开发的一般流程以及注意事项。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/24a14c95-dbe6-486e-8cde-1c705e5ea863.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 华东理工大学 张维冰教授 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目:准连续多维制备色谱系统的构建与应用研究 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 二维液相色谱是指将分离机制不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统,与传统的一维液相相比,无论在分析还是批量纯化目标物,二维液相拥有极大的优势。报告介绍了张维冰教授及其团队在准连续二维液相色谱系统构建及应用方面的探索,通过采用不同的切换接口加以构建,系统已达到不同的分离制备目的。在糖苷类样品、秦皮以及白头翁汤等样品分离制备上应用均取得了很好的成果。 /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/7f52e74c-fe3e-4adf-80c0-01042ff7e459.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 报告题目:新型分离材料及应用 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 生物样品中微量有机物质提取及质谱检测,合成生物学等是目前分离技术的热点,报告介绍了针对当下热点技术及应用问题,博蕴生物及合作伙伴在磁性介孔材料、RAM(限进分离)材料及两性接枝材料上的探索。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/03f2f2bd-7905-4f50-be4a-af43adf524d4.jpg" title=" IMG_9999.jpg" alt=" IMG_9999.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/f60ac170-0118-4a57-99a1-219c3dba673c.jpg" title=" 微信图片_20201120142012.jpg" alt=" 微信图片_20201120142012.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除精彩的报告之外,现场还举行了丰富多彩的互动活动,与会嘉宾还参观了博蕴生物在此次慕尼黑上的展位及在展出的新产品。包括搭载介孔磁性分离材料的Automs B32全自动磁珠提取仪;专为96孔接收板中样品设计的Airplate N96氮吹浓缩仪;可替代传统移液工具的Automs Y96全自动移液工作站等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 260px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/dc91b8a0-b0a8-4928-af2c-d547b65b4f60.jpg" title=" DJI_0083.jpg" alt=" DJI_0083.jpg" width=" 260" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " Automs B32全自动磁珠提取仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " Automs B32全自动磁珠提取仪,搭载全新的磁性介孔分离材料,利用磁棒吸取分离材料在活化液、样品、淋洗液、洗脱液之间转移,可实现全自动净化萃取。自动化程度高,可提供多重分离机制,适合复杂样品的提取净化。该产品可提供全新的萃取体验,是第八届中国创新创业大赛获奖产品。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/cf3dfcb4-9ce2-4d5e-942b-14e05dbbb372.jpg" title=" N96.jpg" alt=" N96.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " Airplate N96氮吹浓缩仪 /p p dir=" ltr" style=" text-indent: 2em " Airplate N96氮吹浓缩仪,专为快速高效的蒸发浓缩96孔接样板中样品设计。采用独特的直接加热氮气的方式,保温传热管导入气体,加热的氮气吹扫样品表面,同时作用于每个孔道样品管。受热均匀,具有浓缩效率高,一致性好等特点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/19ddf51c-7bb1-4b36-8fe9-da5b97b106cf.jpg" title=" Y96.jpg" alt=" Y96.jpg" / /p p dir=" ltr" style=" text-indent: 2em text-align: center " Automs Y96全自动移液工作站 /p p dir=" ltr" style=" text-indent: 2em " 全自动移液工作站Automs Y96,可自动完成梯度稀释、移液以及合并液体等高精度液体处理任务。并可与检测仪器联用,实现对目标物的高效精确检测。全自动的操作减少了实验室人员手工操作的需求,有效减少了人为误差,提高了实验室效率。 /p
  • “色谱前处理技术发展”专题约稿函
    色谱分析是当今分析化学领域应用最广泛的分析测试手段之一,应用范围涉及食品、医药、环境、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。由于色谱分析常应用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,消除基体干扰,提高分析灵敏度及准确性,延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,因此,对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。然而,使用色谱对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,且易引起实验误差,随着当下色谱仪器的自动化成都日益提高,前处理技术已成为制约色谱分析效率和准确度的关键环节。近年来,为了提升色谱分析的效率和准确度,满足实验室对实验流程自动化等方面的需求,色谱前处理技术不断发展,新型前处理技术应运而生,同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状,探讨未来前处理技术的发展方向,仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”,并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。活动一:企业约稿1、 约稿对象广大色谱前处理技术,包括顶空技术、热脱附技术、固相萃取技术、快速溶剂萃取技术等国内外相关企业2、约稿提纲(围绕色谱前处理技术回答下属问题) 本公司发展(1)请回顾贵公司在色谱前处理技术上的技术发展历程,目前贵公司有哪些独具优势的技术或产品?(2)请问目前贵公司主攻的技术方向是?请简述该技术方向的原理及优势。(3)贵公司擅长或主推的应用领域是什么?主要着力于解决当下哪些应用难题?(4)在技术、应用、市场等方面,贵公司未来几年将会如何进行拓展? 全行业洞察(5)在贵公司所面对的技术应用领域,目前有哪些热点应用需求?是由哪些相关的方法标准、政策法规等所促进?您认为上述热点对市场的推动效果如何?(6)有观点表明:当前,色谱仪器技术已日趋成熟,前处理技术已经成为制约当下分离分析效率和数据准确性的关键,您如何看待上述观点?从整个行业的角度,您认为目前色谱前处理技术发展情况如何?还有哪些问题亟待解决?您认为未来的技术发展趋势是怎样的?有没有您比较看好的新技术方向?(7)分析检测流程的自动化、智能化、无人化已成为目前实验室发展的一大趋势,从整个行业的角度,您如何评价目前色谱前处理技术的整体自动化水平?您认为哪些因素在制约行业自动化水平的提高(技术、应用、市场等角度皆可),如何解决这些问题?(8)前处理市场目前品牌众多,百花齐放。您如何看待现在整个市场的竞争态势,您认为未来几年市场的机遇和挑战是什么?活动二:专家约稿主题聚焦色谱前处理的技术及应用进展,可选择以下主题(但不限于)其中之一:(1)色谱前处理相关仪器或技术的研究进展(包括国内外研究现状、存在的问题、发展趋势等);(2)色谱前处理方法研究成果(研究背景、研究过程、取得成果等);(3)相关标准/法规概况及解读;(4)其它相关经验之谈。回稿要求• 您可以根据上述问题,也可由此展开相关话题,接受视频采访或进行稿件撰写;• 件字符数不少于1200字,如有图片,图片像素应不低于300DPI;• 稿件无抄袭、署名排序无争议,文责自负,请勿一稿多投;• 投稿须为Word文档,本网编辑有权对文稿进行修改,如不同意请注明;• 厂商供稿人建议是公司高层,请提供撰稿人姓名、职务等信息;• 所有回稿将在仪器信息网发布并推送,收录至活动专题。• 回稿截止时间:2022年12月15日• 投稿邮箱:zhaoy @instrument.com.cn
  • 仪器小讲堂(二)—气相色谱仪样品的前处理技术
    导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段,其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,因此,消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多,本质上可以分为两大类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术;另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果,这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法,本文主要讨论后者。样品类型气体(吸附解析)液体(萃取、固相萃取)固体(索氏提取、微波萃取、超声)样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法(溶剂萃取、索氏提取、微波、超声)、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图:02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析,其原理是:先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤,直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视,一些新的前处理技术不断出现,一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中,样品前处理技术的不断发展,必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度,推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 色谱前处理技术专题|中仪宇盛谈吹扫捕集技术发展
    近年来,为了提升色谱分析的效率和准确度,满足实验室对实验流程自动化等方面的需求,色谱前处理技术不断发展,新型前处理技术应运而生,同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状,探讨未来前处理技术的发展方向,仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”,并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。北京中仪宇盛科技有限公司是一家专注于实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后为一体的现代化企业,公司成立于2009年,自持办公面积10000+㎡,拥有数十人的研发中心并配备高标准的应用中心。为研发创新、行业标准方法开发、产品性能测试奠定良好基础。公司致力于为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用提供前处理仪器。主要产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集装置、快速溶剂萃取仪、真空平行浓缩仪、自动低温浓缩装置、自动气体进样器、智能一体化蒸馏仪、动态稀释仪、标样加载平台、解吸管活化装置、全自动清罐仪、自动采样器、自动进样器等。本次约稿,中仪宇盛分享了公司关于吹扫捕集技术的看法和经验。吹扫捕集技术吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。对于吹扫捕集法的缺陷,中仪宇盛的研发团队潜心研究,针对性的对吹扫捕集装置进行了改良,增加了消泡、除水等功能,使得吹扫捕集技术能够更好的发挥作用。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置中仪宇盛的吹扫捕集技术亮点中仪宇盛吹扫捕集装置系列是拥有完全自主知识产权的高端国产吹扫捕集装置,可与国内外各品牌GC、GC-MS配套使用。2018年30位的PT-7900D全自动吹扫捕集装置上市,2020年72位的PT-7900D-Ⅱ全自动吹扫捕集装置上市,2021年120位的PT-8200全自动吹扫捕集装置上市。后续还会有新品不断推出。1. 最高可达120位样品位的高通量样品盘,全自动无需人员值守,大幅提升了检测效率;2. 独特的固液双针专利设计(专利号:ZL 2022 2 0256614.6)使固液通道独立,有效避免了样品的交叉污染;图2 双针双杯3. 采用先进的常温捕集技术,无需制冷且效率优于低温捕集;4. 率先采用模块化功能设计,具备自动管路清洗功能、自动捕集阱解吸功能、自动捕集阱烘烤功能,均可独立运行,确保样品无污染,数据准确;5. 新颖的外置纯净水桶设计,可自动水样空白分析,无需占用样品瓶工位,并可实现样品的自动稀释;6. 创新的独立内标模块,可自动添加内标,支持多位内标瓶,支持多种规格内标体积定量加入,支持自动校准曲线制备,内标定量精确,保障检测的稳定性、一致性;7. 在吹扫阶段实时自动监测泡沫并及时消泡,最大程度预防可能发生的样品管路污染;图3 泡沫传感器 图4 内标瓶8. 模块化集成流路设计,样品管路均经过惰性处理,配置除水阱;9. 甲醇萃取功能,实现高浓度土壤样品自动甲醇提取稀释处理;吹扫捕集装置的应用和市场中仪宇盛吹扫捕集装置系列适用于液体、固体中挥发性或半挥发性有机物分析,也可对样品进行衍生反应处理。可用于测试水质、海水、血液、沉积物、矿泥、土壤、化妆品、纺织品、包装物、食品、香料等中的挥发性或半挥发性有机物,为改善生态环境、保证食品安全、保障身体健康提供有效分析数据支持。目前中仪宇盛吹扫捕集装置系列的客户不仅有全国各级的环监部门、疾控中心、食药监,还有高等院校、科研院所、三方检测等。吹扫捕集装置不仅在环境、食品领域发挥着重要作用,还在药品、生命科学、纺织品等领域逐渐拓展新的应用。中仪宇盛持续看好吹扫捕集装置未来的发展,将继续投入研发,不断创新,为客户提供完善的解决方案。机遇和挑战随着科技的发展,色谱分析的要求越来越高,样品前处理的效果直接影响色谱分析的数据,因此色谱前处理逐渐被重视起来,大家对色谱前处理自动化、高效率、高精度、高通量的要求也越来越高,技术门槛也相应水涨船高。中仪宇盛始终坚持技术至上的原则,拥有独立的研发和应用团队,为客户提供先进的解决方案
  • 近红外/气相色谱样品处理技术培训班通知
    近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱(NIR)是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前,近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域,从国际近红外发展的趋势,在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加,待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平,特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月22日— 6月26日 杭州 培训费1600元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理 【授课专家】 袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心 韩东海 教授 中国农业大学 金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心 【培训内容】 (一)理论部分 1、近红外光谱基本原理和分析基础知识 2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展 3、近红外光谱的仪器结构与操作维护 (二)应用部分 1、近红外光谱的定量分析技术 2、近红外光谱的定性分析技术 3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原 4、近红外光谱算法选择,分析模型建立、检验与评价 5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制 6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 (三)实践部分 1、现场仪器分析实验操作 2、讨论答疑 3、红外光谱生产厂商参观 另,受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托,学员参加本次培训后,可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定,颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元;高级/国家三级1260元(含教材、资料、培训、考核、认证证书等),详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来,色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比,制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高,而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置,它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程,是较简单实用方便快捷的样品前处理装置,能大大的提高工作效率,通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果,可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性,这门技术极具发展前途,这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展,提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平,特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京 培训费1600元(含资料费、培训证书费),食宿统一安排,费用自理。 【授课专家】 武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员 王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者 李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师 【培训内容】 (一)理论课(1.5天) 1. 现代气相色谱仪的简单介绍 2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术 3.气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术 4. 气相色谱的膜分离样品处理技术 5.气相色谱的固相萃取样品处理技术 6.气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术 7.气相色谱中常用的的柱前衍生化方法 8. 气相色谱的顶空进样技术,顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价 9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价 10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点 (二)操作使用实验(2天) 学员分成两组:第一天分别进行顶空与热解吸实验操作,第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台,色谱仪配备3--5台,有专门的实验工程师指导实验工作 (三)座谈、交流及答疑(0.5天) 【报名办法】 电话:010-51299927-101、13269178446 传真:010-51413697 联系人:张老师 E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/
  • “再次重新定义色谱分离科学”——超高效合相色谱
    2012年3月,沃特世发布世界首款超高效合相色谱ACQUITY UPC2,并夺得今年的PITTCON“撰稿人”奖金奖。此次慕尼黑分析生化展上,沃特世首次面向中国市场展出这款产品。在对ACQUITY UPC2的介绍中,沃特世使用了“再次重新定义色谱分离科学”这样的文字,究竟何谓超高效合相色谱?该产品是否能够“重新定义色谱分离科学”?超高效合相色谱的市场前景如何?
  • ASDevices: 气相色谱未来创新的新动力——传感+信号处理
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为此,仪器信息网特别制作了“ /span strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ‘解码’气相色谱新技术新应用 /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " ”专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请 strong ASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title=" ADS_副本.jpg" alt=" ADS_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:请问现在最先进的气相色谱技术有哪些?您比较看好哪些技术?未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前,大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析,色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ASDevices在过去几年的基础技术投资中,为GC集成商带来了新的工具。Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门,并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法,这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能,ASDevices发布了新色谱应用解决方案:一个是半导体市场的痕量永久性气体,另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用,我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体,同时放空气体样品基质,其优点是大大简化了色谱系统,并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理,可去除噪音,进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来,也是这个市场的发展方向。对于硫分析,我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法,取代了传统的PFPD和SCD的系统。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面?这些方面有哪些里程碑的技术革新? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前,人们并没有跳出传统的框架思考,因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验,拥有专利140多项。此外,我们对市场有非常广泛的了解,并基于此开发了所有气相色谱关键部件:阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头,并利用其他市场的专业知识,引进新的方法及原理,于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理,这是下一个里程碑,也是我们投资信号处理和人工智能的原因。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程?当前公司主推的产品是哪些?技术优势是什么? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在过去的三年里,ASDevices发布了许多创新产品,截至目前,我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发,这些新品在技术上都有重大突破。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子,它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如,其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知,目前氢中的硫化物分析市场很火爆,现有的解决方案是以实验室为导向的,而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器,但遗憾的是,它并不能简单的被使用,而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉,同时还需要维护,且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的,因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气,没有要配置的参数,也不需要氧气和熔炉,是一种即插即用的解决方案,对硫的敏感性至少与SCD相同。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 除了这种传感技术外,我们还引入了新的色谱平台,且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外,我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠,我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长,泄漏完整性很好,价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在接下来的几周内,我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统,它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能,当与ASDevices的iMov色谱平台集成时,它将是市场上非常具有成本效益的解决方案,可用于许多领域,如环境空气分析,石油化工,氢燃料和电子气体。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。 /span /p p br/ /p
  • 超高效液相色谱—UHPLC改进大蛋白质分子的分离度
    首次将 UHPLC 用于小分子分离时,能得到很好的峰形,但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好,因此通常不可能显着缩短运行时间。然而,最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异,但它可以让他们看到一些差异——例如,在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标,例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化,可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作,具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上,UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是,这些对较大的蛋白质效果不佳,因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题,改进的色谱填料采用核壳颗粒(也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒)由被多孔外层包围的实心球形内层制成,可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式,可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析,都可以找到合适的色谱柱,能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大,并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白, IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点,用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会召开
    2010年1月16日,分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开,业内专家共计20人出席了会议,上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下,主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。     会上,众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台,迫切需要成立全国性的专业委员会,来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多,从北京发起这一行动也具有必然性。另外,专业委员会的定位很关键,应尽可能掌握国内的主导权,以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合,并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术,为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示:逆流色谱在分离制备上具有较大优势,应不断找准定位,做好方法学研究,产、学、研相结合,在分析测试上力争有所突破,一定能够找到自己的特色。最后会议决定,2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。   作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任,最大限度的支持业内技术交流平台的工作。   上海同田生物公司市场部   2010.1.28
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