荧光检测器

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年5月22日，由中国仪器仪表行业协会主办，北京朗普展览有限公司承办的“第十四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会”(CISILE 2016)在北京国家会议中心开幕。展会第二天，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室在新产品发布会上发布了3款荧光检测器，分别是：a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253925.htm" target="_self" title=""strongDFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器/strong/a、a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253928.htm" target="_self" title=""strongFD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器/strong/a和AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4db424d4-c161-4f91-8cc4-869ed04575f1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "CISILE 2016新品发布会现场/span/strong/pp　　中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风研究员，在发布会现场为观展用户介绍了三款荧光检测器的性能优势及创新点。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/f75bdee6-6056-4ec5-936e-3fc67c14278c.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院大连化学物理研究所 关亚风研究员/span/strong/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253925.htm" target="_self" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器/span/a/strong/span/pp　　黄曲霉毒素是一种毒性非常强的致病菌，国标中针对黄曲霉毒素的检测方法通常是用HPLC或UPLC与荧光检测器相连，定量的测定样品中的黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2及M1。据关亚风老师介绍，在新国标中，对黄曲霉毒素的检测下限规定为0.1ppb，而目前，国产荧光检测器无法满足这一要求。针对这种现状，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室在已有荧光检测硬件技术和光学设计专利的基础上，经过技术攻关，成功研发出DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器。/pp　　据关亚风老师介绍，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器对黄曲霉毒素B1的检测下限& #8804 0.007ppb，与HPLC或UPLC联用后，对B1的检测下限& #8804 0.07ppb(进样量10微升)，能够满足新国标和欧盟标准的要求。该检测器由衍生化器+荧光检测器在同一个机壳内组合而成 采用小功率LED光源，寿命可达15000小时，比脉冲氙灯长7-8倍，一般每5年才需要更换一次，运行费用极低。DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器主要用于粮食、食品、油料、奶制品、中药材、饲料中四种黄曲霉毒素和其代谢产物M1的检测。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/b08ea1ff-b545-41d2-a2ab-f480399f186d.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器/span/strong/pp　　另外，关亚风老师还介绍了DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器的试用成果。据他介绍，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器是在2013年研制成功的，同年12月在浙江疾控中心分析室试用，连续开机至今，已经连续工作了15000小时以上， 检测指标没有明显变化，检测下线仍然满足国标要求。2015年2月至今， 1台DFD-1200的原型试验机在中粮营养健康研究院食品质量与安全中心使用。/pp　　关亚风老师还介绍，今年3月29日，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器正式上市，该产品的成功研发标志着国产高灵敏液相用荧光检测器的问世。/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253928.htm" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongFD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器/strong/span/a/pp　　发布的第二款新产品是FD-1200S黄曲霉毒素检测器。据关亚风老师介绍，FD-1200S黄曲霉毒素检测器对黄曲霉毒素B1的检测下限为0.04ppb 与HPLC联用，不需要衍生化器，对样品中B1的检测下限& #8804 0.15 ppb(进样量20微升) 满足国标中检测中药材和饲料中黄曲霉毒素的标准。/pp　　与DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器类似，FD-1200S黄曲霉毒素检测器也采用小功率LED光源，不同的是，使用寿命& #8805 8000小时(DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器：15000小时)，寿命比脉冲氙灯长4-6倍，一般每3-5年才需更换一次，更加方便用户使用，该产品2016年5月正式上市。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/35191221-ff2f-4f88-8bbe-3de3782d2553.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "FD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器/span/strong/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongAccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器/strong/span/pp　　第三款新产品是AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器。据关亚风老师介绍，该检测器是专门用于测量粮食、食品、油料、奶制品以及中药材、饲料中的黄曲霉毒素和M1。与HPLC或UPLC联用，不需要衍生化器，对B1的检测下限& #8804 0.01ppb(进样量20微升) 使用发光二极管(LED)作为激发光源，所用LED的寿命大于20000小时，寿命比脉冲氙灯长10倍。由于是专用检测器，所有参数都会预先设定好，用户不需要进行调整或校准工作。据关亚风老师透露，AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器的产品将于2017年10正式销售。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/5f93548d-9163-4a9d-9671-077baac4f1d7.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室展位/span/strong/pp　　此外，上海沛欧分析仪器有限公司在新品发布会上发布了SKD-2000全自动定氮仪，上海沛欧分析仪器有限公司销售经理赵文建对新产品的性能、创新点进行了详细的介绍。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4bb04f31-a549-485a-a744-15ec709b6f39.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "上海沛欧分析仪器有限公司销售经理 赵文建/span/strong/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4f0ce604-ebd0-4ff8-acfe-5a463d997377.jpg"//pp style="text-align: center "　strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　上海沛欧分析仪器有限公司SKD-2000全自动定氮仪/span/strong/pp style="text-align: right "　　编辑：张葳/ppbr//p

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

方法优势■ 筛选海产品中的多环芳烃（PAHs）用时不到4分钟■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果■ 通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower&trade 2软件关键词多环芳烃，PAHs，QuEChERS，荧光检测，食品安全目的证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC-FLR的组合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。引言以往重大漏油事件，如：1989年瓦尔迪兹号（ExxonValdez）漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件，已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油，从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中，一组重要的化合物是多环芳烃（PAHs）。美国环境保护局（US EPA）已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局（US FDA）还确定了多个方面的问题，包括鱼类中苯并（a）芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg，牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半，则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响，需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用.DisQuE基质分散样品制备试剂盒（QuEChERS）进行简单萃取后，配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不到4分钟的时间完成一次PAHs分析。试验LC条件系统： 带大容量流动池（LV FC）的ACQUIT Y UP LCH-Class色谱柱： PAH 4.6 x 50 mm，3&mu m柱温： 35℃进样量： 10&mu L采样率： 20点/秒检测： 采用程序定时控制荧光检测波长变化软件： Empower 2流动相A： Milli-Q 水流动相B： 甲醇，Fisher最优级流动相C： 乙腈，Fisher最优级标准品： PAH认证标准，AccuStandard M 8310流速： 2.0 mL/min梯度程序： 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 （ 分钟） （mL/min） 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块（比目鱼）、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中，按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合，牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合，并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管（P/N 186004571）的试剂，即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟，从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行，因为既未向乙腈中加入醋酸，也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明，对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤（数据未公布）。按3000 rpm的转数离心5分钟后，一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。结果和讨论分散样品制备通常也称为QuEChERS，是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近，该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物，包括多环芳烃3。利用ACQUITY UPLC H-Class系统，在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示，箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示，同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰，如图4所示。各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数（R2） 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒，从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1～表3所示。回收率范围为68%～149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率，按所列水平浓缩，并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好，除了水中的苊的最低添加水平外（5 ng/g）。在该低水平上，由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大，所以只能在这个水平以上检出。表5是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部分，修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。■ 实践证明，该方法比其他样品制备技术更有优势，因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确的结果3。表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限（LOD），根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部分，修订号1.1.■ 鉴于样品制备的时间缩短了，快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟，能够满足方法要求。■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs，并能经济、及时地给出结果；这样，消费者就可对这些产品的安全性感到放心。参考文献[1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0，1986年9月。[2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLICAROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo ,USFDA Laboratory Information Bulletin,页：2010年7月29日[3] Ramalhosa等人，&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ，2009，32，页码： 3529-3538.[4] Anastassiades等人，Journal of the AOAC Int，2003，86，页码： 412.[5] EPA 40 CFR，第136部分之附录B，修订号：1.1 页码 566.