质谱复杂物分析

分析测定钢中非金属夹杂物的是一项复杂的工作，它既需要对钢样中存在的大量夹杂物进行定量分析，测量其尺寸、形貌等，又需要测定它们的化学组成和分布，以及变化趋势等。目前，常用的夹杂物分析方法有：光镜金相法、手动扫描电镜分析法、全自动扫描电镜分析法等。

农药多残留分析中面临的难题为复杂基质的有效去除。本文从这一方面对单极质谱的选择离子扫描（SIM）和二级质谱扫描（MS/MS）进行了比较性分析。进一步的从实验结果上证明了二级质谱在进行残留分析上的的优势。二级质谱可有效消除选择离子扫描（SIM）中存在的离子信息少，定性不准的问题，大幅度提高残留分析，特别是复杂基质中的残留物分析的准确性。在另一方面，可有效减少检测方法开发难度，大幅度提升分析结果的准确性。

本应用报告报道了使用 LC/MS 技术进行中药中七种常见减肥药掺杂物的筛查和鉴定方法。该方法采用安捷伦快速高分离度液相色谱（RRLC）分离和UV检测进行色谱和光谱定性分析。单四极杆质谱法用于定性和定量鉴定，并测定加标样品的回收率。研究的七个化合物均可产生 [M + H]+ 离子，这七个化合物的回收率在 60.9% 至106.3% 之间。本研究表明该方法准确、可靠，可以作为一种通用的方法进行中药减肥药和保健药中掺杂物的筛查和确认。

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本应用报告报道了使用 LC/MS 技术进行中药中七种常见减肥药掺杂物的筛查和鉴定方法。该方法采用安捷伦快速高分离度液相色谱（RRLC）分离和UV检测进行色谱和光谱定性分析。单四极杆质谱法用于定性和定量鉴定，并测定加标样品的回收率。研究的七个化合物均可产生 [M + H]+ 离子，这七个化合物的回收率在 60.9% 至106.3% 之间。本研究表明该方法准确、可靠，可以作为一种通用的方法进行中药减肥药和保健药中掺杂物的筛查和确认。

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本应用报告报道了使用 LC/MS 技术进行中药中七种常见减肥药掺杂物的筛查和鉴定方法。该方法采用安捷伦快速高分离度液相色谱（RRLC）分离和UV检测进行色谱和光谱定性分析。单四极杆质谱法用于定性和定量鉴定，并测定加标样品的回收率。研究的七个化合物均可产生 [M + H]+ 离子，这七个化合物的回收率在 60.9% 至106.3% 之间。本研究表明该方法准确、可靠，可以作为一种通用的方法进行中药减肥药和保健药中掺杂物的筛查和确认。

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三聚氰胺是牛奶中一种常见的掺杂物，它能提高氮含量，因此给人一种蛋白质含量提高的假象从而获得高的市场价格。三聚氰胺掺杂可以说是致命的，2008年中国有6名婴儿死于三聚氰胺掺杂奶粉并且导致数千人生病。因此，在全球发布了更严格的法规和改进的检测方法，其中包含了运用PerkinElmer DairyGuardTM食品分析仪的方法对奶粉进行检测。然而，三聚氰胺掺杂的案例仍然发生在其它的奶制品中。2014年中国的广东省查获25吨酸奶片糖含有三聚氰胺。下面的内容就是关于用近红外NIR的检测方法检测酸奶糖中的三聚氰胺掺杂。近红外光谱（NIR）与掺杂物筛查方法（Adulterant Screen）结合是一种检测酸奶糖中三聚氰胺掺杂物的快速简单的方法。掺杂物筛查的软件能够准确的预测三聚氰胺的浓度水平以及识别出其它潜在的掺杂物。快速实现对酸奶糖和类似产品的方法开发

洁净钢是目前各大钢企发展的重点。对于洁净钢的研究，夹杂物自动分析检测设备是必要的研究工具。ParticleX 全自动夹杂物分析系统（原 ASPEX）提供了一个高度集成的扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）平台，能够在较短的时间内对大面积的试样进行夹杂物的分析，并记录下夹杂物的大小、面积、成分和形貌等重要参数，确定其在视场内的绝对坐标和相对坐标，以便在自动扫描结束后对特定夹杂物进行重新定位、分析。

目前市场上牛奶的价值在于其中的蛋白质，其蛋白质含量的标准检测方法是对氮含量进行测试，然后推算出其蛋白质含量。因此添加一些氮含量高的化学物质例如尿素，能够在降低成本的情况下提高牛奶的表观氮含量。天然牛奶中尿素的含量大约在0.02%-0.05%，而牛奶中高含量的尿素通常是掺杂所得。另一种掺杂物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量，这也使得在通过标准乳糖测试的同时可以添加更多的水。本文介绍的近红外光谱配合PerkinElmer的掺杂物筛查技术（Adulterant Screen）可以用于检测任何故意或意外的牛奶掺杂。

目前市场上牛奶的价值在于其中的蛋白质，其蛋白质含量的标准检测方法是对氮含量进行测试，然后推算出其蛋白质含量。因此添加一些氮含量高的化学物质例如尿素，能够在降低成本的情况下提高牛奶的表观氮含量。天然牛奶中尿素的含量大约在0.02%-0.05%，而牛奶中高含量的尿素通常是掺杂所得。另一种掺杂物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量，这也使得在通过标准乳糖测试的同时可以添加更多的水。本文介绍的近红外光谱配合PerkinElmer的掺杂物筛查技术（Adulterant Screen）可以用于检测任何故意或意外的牛奶掺杂。

本文以 MoSi2电阻炉为熔炼设备，以电渣重熔过程常用的几种渣系与支承辊用钢进行了渣金平衡实验，分别利用金相显微镜、SEM-EDS 对不同时刻所取试样进行了数量、尺寸及形貌、成分的测定，得出 S4 渣及 S5 渣的变形渣 S6 渣（即保持 S5 渣其它组元成分比例不变，将 MgO 含量提升到 13%）冶炼过程中夹杂物面积百分比相对于其它渣系均较低；在钢液凝固过程后钢中易氧化元素重新与钢中溶解[O]结合形成相应非金属夹杂物，并伴随钢液的凝固常有 Ti、V 的氮化物、碳化物夹杂生成，采用三七渣冶炼，终点钢样中夹杂物多成塑性夹杂，而采用五元渣系冶炼，终点钢样中夹杂物呈向塑性夹杂转变的趋势。

用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

实验室条件下模拟430不锈钢生产中的AOD工位，采用铝做脱氧剂，随后用镁铝合金喂线处理钢液，选择AOD精炼过程中氧化期渣系。分析了实验过程中全氧质量分数，夹杂物尺寸、形貌和成分变化，检测了终点钢样的机械性能和耐点腐蚀性能。试验中发现：加入镁铝合金处理的实验与未加镁铝合金处理的实验全氧质量分数变化无明显差别。加入镁铝合金处理的实验精炼过程中未见链状或者簇状Al2O3夹杂物，且终点试样中夹杂物尺寸明显小于未加镁铝合金的实验。加入镁铝合金处理的不锈钢的抗拉强度、屈服强度、耐点腐蚀性能明显好于未加镁铝合金处理的430不锈钢。

对现场实际冶炼条件下夹杂物的生成进行了取样跟踪，考察了包括齿轮钢、锚链钢、硬线钢、轴承钢以及弹簧钢等诸多钢种在生产条件下钢液中全氧和夹杂物的变化规律，其中铝镇静钢在电炉出钢时为FeAl脱氧并喂Al线，因而LF精炼开始时的夹杂物以Al2O3、MnS以及二者的复合夹杂为主，喂SiCa线进行钙处理后，夹杂物转变为Al2O3-CaO复合夹杂；非铝镇静钢在电炉出钢时加入复合脱氧造渣剂（以CaC、SiC为主），因而LF精炼开始时的夹杂物以MnS夹杂和SiC夹杂及它们的复合夹杂为主，中包中的夹杂物以MnS夹杂、CaO-SiO2-Al2O3含量较高的复合氧硫化物为主；轴承钢和弹簧钢的VD工位的夹杂物以尺寸较小的Al2O3、CaO、SiO2的球状复合夹杂和CaS夹杂为主，且其评级较高，因而冶炼过程中应加强对球状氧化物的去除力度。作者从加强扩散脱氧和精炼渣等方面分别对铝镇静钢和非铝镇静钢进行控制后发现，铝镇静钢试验炉次喂线后全氧达到最低，表明优化后的精炼渣具有较强的吸附铝脱氧后所生成的Al2O3夹杂的能力；非铝镇静钢成品轧材的全氧含量在0.0027~0.0029%之间，基本保持稳定。从夹杂物方面考虑，两个钢种中的终点夹杂物均为细小、弥散分布的复合夹杂物，非铝脱氧钢的终点夹杂物中未发现单独的Al2O3夹杂。

在MoSi2炉、MgO坩埚内进行了含钙、钡、镁的复合合金对焊丝钢脱氧的实验研究。实验考察了钢液中溶解氧及全氧含量的变化情况，同时对钢中夹杂物的分布、组成、性质和形态进行了分析。

非金属夹杂物的类型、数量、形态和尺寸，对钢材质量、性能有着关键影响。本文利用岛津电子探针对某碳钢中的夹杂物进行了测试，面分析结果表明，该样品中夹杂物主要有独立的Al2O3夹杂、独立的MnS夹杂以及MnS+Al2O3复合夹杂等三种类型，并对三种类型夹杂物对钢材质量的影响进行了探讨。

实验室条件下模拟430不锈钢生产中的AOD工位，采用铝做脱氧剂，随后用镁铝合金喂线处理钢液，选择AOD精炼过程中氧化期渣系。分析了实验过程中全氧质量分数，夹杂物尺寸、形貌和成分变化，检测了终点钢样的机械性能和耐点腐蚀性能。试验中发现：加入镁铝合金处理的实验与未加镁铝合金处理的实验全氧质量分数变化无明显差别。加入镁铝合金处理的实验精炼过程中未见链状或者簇状Al2O3夹杂物，且终点试样中夹杂物尺寸明显小于未加镁铝合金的实验。加入镁铝合金处理的不锈钢的抗拉强度、屈服强度、耐点腐蚀性能明显好于未加镁铝合金处理的430不锈钢。

本应用简报介绍了：? 天然产物提取物中已知化合物和未知新化合物的计算机辅助分析? Agilent MassHunter 代谢产物鉴定（MetID）软件的使用。该软件带有用于在复杂数据中定位化合物的分子特征提取（MFE）算法，以及其它几种用于分析天然产物提取物的算法? 采用 Agilent 1200 系列快速高分离度液相色谱系统（RRLC）分离天然产物提取物中的成分? 采用电喷雾离子化四极杆飞行时间质谱（Q-TOF）测定精确分子量? 对两个人参亚种提取物的数据进行比较分析，寻找只属于某一亚种的化合物，以及在不同亚种间浓度存在差异的化合物

对于刚刚开始使用三重四极杆GCMS 进行复杂农药分析的实验室来说，TSQ 8000 农药分析仪提供了最轻松快捷的解决方案。分析仪内置的方法、消耗品，和带有准确保留时间的SRM 离子对列表，将创建方法的过程简化为选择想分析的化合物即可。每个化合物配有多个SRM 离子对可供选择，碰撞能都优化至在最优碰撞能±1eV 范围之内。TSQ8000 系统专为简化复杂的农药分析而设计，所有希望能够借助它的各项特性展开研究的用户都会感受到其实用性。TSQ 8000 农药分析仪充分利用了它的各项能力，比如进行Timed-SRM（智能定时扫描）的特性能够通过更有效的SRM 分配而显著提高对低浓度化合物的分析效果。此外，TSQ8000 同时进行全扫和SRM 分析的特性结合了SRM 分析的超强定量能力和经典的通过四极杆全扫及谱库搜索识别一般未知化合物的能力。最后，通过AutoSRM 特性轻而易举地创建SRM 并向已有农药分析方法中添加新化合物的能力使得TSQ 8000 农药分析仪在扩展农药目标化合物列表以满足未来的监管及客户需求方面成为最具灵活性的系统。

三聚氰胺是牛奶中一种常见的掺杂物，它能提高氮含量，因此给人一种蛋白质含量提高的假象从而获得高的市场价格。三聚氰胺掺杂可以说是致命的，2008年中国有6名婴儿死于三聚氰胺掺杂奶粉并且导致数千人生病。因此，在全球发布了更严格的法规和改进的检测方法，其中包含了运用PerkinElmer DairyGuardTM食品分析仪的方法对奶粉进行检测。然而，三聚氰胺掺杂的案例仍然发生在其它的奶制品中。2014年中国的广东省查获25吨酸奶片糖含有三聚氰胺。下面的内容就是关于用近红外NIR的检测方法检测酸奶糖中的三聚氰胺掺杂。

橄榄油是一种在全世界日渐普及的食品，仅在美国，过去10年的消费量就增长了约50%。全世界橄榄油年产量达三百万吨以上，其中约75%产于西班牙、意大利和希腊。美国目前的橄榄油年进口量达三十万吨以上。橄榄油被认为是一种健康食用油，有助于降低地中海式饮食相关心脏病的发病率。它的饱和脂肪酸（SFA）和多不饱和脂肪酸（PUFA）含量低，而更健康的以能够降低胆固醇著称的单不饱和脂肪酸（MUFA）含量较高。特级初榨橄榄油（EVOO）是一种价格必然高于“标准”橄榄油的优质产品。这使得它极易引发欺诈活动。据欧盟环境、公众健康和食品安全委员会报告，橄榄油是最易引发食品欺诈的产品之一。美国药品食品欺诈数据库已收到267起油类掺杂掺伪事件，这些事件大多数发生在过去三年里。媒体也经常报道在EVOO中掺杂劣质橄榄油或其它廉价食用油的事件。最常见的掺杂物包括：榛果油、葵花油、豆油、玉米油、菜籽油以及橄榄果渣油。稀释、甚或是使用含有化学添加（能够使油品质量显得较高并通过常规筛查测试）的其他廉价油替代的欺诈活动在不断增加。本应用报告叙述了一种快速简单筛查橄榄油掺杂物的低成本解决方案。

牛奶经常发生掺假事件，这已经引起了生产者和消费者的广泛关注。一些常见的牛奶掺假物包括水、乳清、氢氧化钠、尿素、三聚氰胺及其他潜在有害物质。通过掺假，人为地使牛奶体积增加或是掩盖低劣的质量，最终都是为了获得经济利益。 鉴于此，人们非常关注能够快速、便捷地检测牛奶是否被掺假以及测定掺假物 含量的分析方法。在最近发表的一篇论文中，研究者采用 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪对牛奶中的掺假物进行了测量，结果表明对于这些测定而言，中红外 光谱系统优于近红外 (NIR) 光谱系统。借助最新的、易于使用的专业 FTIR 分析仪，可以筛查牛奶中的掺杂物并测定其 含量，比传统的分析方法更简单快捷。这些 FTIR 分析仪设计用于生产现场，不需要经验丰富的操作人员，为乳品业检测提供了提高生产率的有效方案。

本应用纪要以市售中草药保健品的分析为例，展示了基于UNIFI的天然产物应用解决方案中的掺杂物筛查应用的实用性。该方案通过单次LC进样鉴定并确证了两种合成掺杂物：保泰松和羟基保泰松(均为非甾体抗炎药)，并且在几小时内即可完成从样品到报告的整个过程。

赛默飞的离子阱技术有效解决了药物杂质研究难题，其高灵敏度和宽广的动态范围能够采集到药物中微量杂质的有效质谱信息；离子阱的多级质谱能力可以获得杂质的“指纹图谱”-- 离子树，结合强大的结构解析软件可以对工艺杂质或降解产物的结构进行深入有效的剖析；结合高效的色谱分离、深入的多级质谱分析和智能化的解析软件，赛默飞建立了基于离子阱质谱技术的药物杂质分析解决方案。

Agilent 9000 Intuvo 气相色谱仪与 MS-HES 和 30 m 的 Intuvo HP-5ms UI 色谱柱联用，能提供具有对称峰形的检测结果，在可萃取物和可浸出物中对邻苯二甲酸酯类的分析具有较高灵敏度。对透皮贴剂和塑料衬膜提取物中的活性成分和非活性成分进行了鉴定。这证明了 9000Intuvo 气相色谱仪分析复杂样品的能力，并且其通过创新的流路和连接技术提升了用户体验。

• 本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。• 应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理化匹配度评分之外，还采用了精确质量信息推测化合物的元素组成。• 绝佳的系统灵敏度结合宽动态范围的特性，使得 Q ExactiveGC 质谱仪可同时检测低浓度和高浓度水平的杂质，同时实现亚-ppm 级质量精度常规化，准确推算未知化合物的元素组成。除了以上性能特征，实验人员还可通过 MS/MS 测试进一步确认样品中检测到的杂质的化学结构。• 扫描速度完全符合气相色谱峰的要求，即使是在最高质量分辨率120,000 条件下，仍可不受高化学背景噪音干扰，实现良好的质谱峰提取，并对化合物进行可信的定量分析。• Q Exactive GC 系统作为一种通用型分析工具可快速完成 EI和 PCI 测试，这使得本分析平台在制药工业的研究和开发领域具有强大的应用优势。

目标农药残留的传统检测方法一般是气质联用或液质联用的方法。由于被使用的农药的种类繁多和一次进样实现复杂样品中几百种农药的高灵敏度检测的要求，所以两种技术都是必须的。气质联用法用于弱极性同时具有一定挥发性的农药的分析，而液质联用法则适合于极性或者热不稳定的农药分析，有不少农药是属于既适合气质分析又适合液质联用技术分析的化合物。但是，在近20年来开发的农药，大多数适合液质分析。对于复杂样品中痕量组分的检测使用三重串联四极杆液质（QQQ）及多反应监测功能。在进行多反应监测(MRM)采集时，QQQ 监测母离子在经过中间的四极杆（碰撞反应池）时碰撞产生的子离子，多反应监测(MRM)对于目标化合物分析具有最高的灵敏度和选择性。本篇文献采用QuEChERS样品前处理方法，使用质谱检查器分析多达300种农药残留。