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波谱分析色谱法

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波谱分析色谱法相关的资讯

  • 无锡市色谱、波谱新技术应用研讨会在江大召开
    王玉教授作学术报告     Waters公司晋永红工程师作专题报告   丹桂飘香的金秋,无锡市分析测试学会继今年5月成立大会暨现代分析技术学术交流会以来的又一盛会&ldquo 无锡市色谱、波谱新技术应用研讨会&rdquo 于11月21日上午,在江南大学文浩馆成功举办。   会议由无锡市分析测试学会秘书长吴保承主持,无锡市科协学会部刘邦盛部长、江苏省食品药品监督检验所原副院长、资深药物分析和分子光谱学专家、中国药科大学兼职博士生导师王玉教授,江南大学食品科学与技术国家重点实验室主任、博士生导师、无锡市分析测试学会名誉理事长陈洁教授,无锡市药检所梅雪艳所长,无锡市分析测试学会理事长、江南大学食品科学与技术国家重点实验室戴军研究员等来自高校、科研院所和相关检测机构及国内外企业从事色谱、波谱分析技术研究和应用的专家学者与无锡市分析测试学会的理事及会员代表共90余人参加了此次会议。   会议首先由长期从事药品检验和研究的资深药物分析和分子光谱学专家王玉教授做了题为&ldquo 拉曼光谱法及其在食品药品检测中的应用&rdquo 学术报告。报告深入简出,使与会者对拉曼光谱法及其应用前沿技术有了更新、更深入的认识。此外,江南大学生工学院陈双博士题为&ldquo 黄酒特征香气组分的研究&rdquo 、食品科学与技术国家重点实验室孙小梅硕士题为&ldquo 基于化学计量学的灵芝多糖的反相色谱指纹分析&rdquo 、张爽工程师的题为&ldquo 液质联用在食品分析、天然产物研究中的应用&rdquo 及无锡加莱克色谱科技有限公司穆宁博士题为&ldquo 高效液相色谱柱的选择及应用&rdquo 等学术报告,分别与大家共享了各自团队最近技术研究及应用的成果与经验。岛津公司孙谦博士的题为&ldquo 岛津公司GPC- GCMSMS在食品药品中农残药残和添加剂的检测应用&rdquo 、Waters公司晋永红工程师题为&ldquo Waters色谱质谱全分析平台在食品与环境中的应用&rdquo 及天美公司姜振喜经理题为&ldquo 日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs在制药行业中的应用&rdquo 等专题报告向与会者展示了各家知名厂商的最新仪器研发和应用前沿技术。   本次会议使与会同仁开拓了视野,通过互动交流增进了相互了解和友情,加强了互助合作的基础。(市分析测试学会供稿)
  • 岛津应用:基于衍生化-高效液相色谱法的甲醛分析
    2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版(2016年厚生劳动省条例第115号,2016年4月1日施行),修改了条例第261号的部分内容。其中,新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同,均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i,按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情,敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • Pittcon 2014新品扫描:色谱、质谱、波谱
    相关新闻:Pittcon 2014新品速递:光谱、x射线   仪器信息网讯 2014年3月2日-6日,Pittcon 2014(Pittsburgh Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy,匹兹堡展览会)在美国伊利诺斯州芝加哥召开。仪器信息网作为国内唯一行业媒体参加了本次展会。下面介绍此次展会上各大厂商展出的质谱、波谱相关新品。   展会上,AB SCIEX展出了CESI&ndash MS新品,该产品采用超低流速毛细管电泳电喷雾离子化技术,将毛细管电泳(CE)及质谱(MS)结合,特别适用于生物制药领域,可以缩短新药的上市时间,预先发现潜在风险。   沃特世推出了创新的ionKey/ MS系统,该系统通过iKey微流分离装置将UPLC分离整合到质谱仪上。iKey微流分离装置只有智能手机一样的大小,但包含了流路连接、电子设备、ESI接口、色谱柱加热器、eCord智能芯片,以及1.7&mu m颗粒填充的内径150 µ m通道。该设备能够连续进行数百个UPLC分离,同时确保重复性,并且分析性能不会降低。此外,即插即用,简化用户操作。   布鲁克推出了新款autoflex speed MALDI-TOF (/TOF) ,该仪器提高了生物标志物发现、聚合物分析、脂质和糖链分析、质谱成像等的分析效率。   布鲁克还展示了第二代的GC-APCI-MS接口,它实使布鲁克的色谱和质谱仪更加方便的连接。新的接口在保持优良的气相色谱分离性能的同时可提供更高的灵敏度和更好的动态范围。   在此次展会上,岛津展示了Crude2Pure(C2P),该仪器是世界上第一台自动净化/粉末化技术,减少操作时间,使得研究人员把重点放在合成和分离目标化合物的重要工作。基于纯化方法的增强,C2P可以与制备液相色谱使用。从复杂的天然物和低分子量的有机化合物中纯化目标化合物,这种创新在各种领域,包括制药、食品科学、化学、政府和学术研究提升效率。   此外,岛津还展出了LCMS-8050 三重四极杆液质、气相色谱GC-2014、Nexera HPLC/UHPLC Method Scouting System和基于色谱原理的UF-Amino氨基酸分析仪。   波谱方面,布鲁克在发布会上发布了核磁以及超导磁体。布鲁克minispec小核磁MQ和MQ-1系列,易于使用并且成本低。复杂的固体脂肪含量(SFC)的分析,是minispec小核磁的主要应用之一。   布鲁克Ascend&trade Aeon 900超导磁体是一种不用液氮,使用氦再液化技术的超导磁体系统。它提供可以长期、放心的操作,无需用户维护。传统900兆的磁体需要占用两层实验室。凭借在超导材料、连接技术和磁体设计方面的进步,新的紧凑型Ascend&trade Aeon 900磁体可以放置在单层实验室。   赛默飞展出了微型核磁共振波谱仪picoSpin 80,该仪器是一款强大的,高分辨的分析仪器。这款仪器是先前获得R&D 100和爱迪生奖的picoSpin 45基础上改进而来。
  • 默克Supelco液相色谱法快速分析18种多环芳烃
    摘要:默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物,还可由森林火灾和火山喷发中自然释放;此外,高温烹饪过程,如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害,已成为世界共同关注的有机污染物,目前已知的PAHs超过100种以上,而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310,Method 610,欧盟EU Method,中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013,均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求,默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱,该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物,最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离,背压更低,分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm,1.8μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:30 °C检测波长:280 nm进样体积:2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度: 流速:0.77 mL/min柱温:30℃检测波长:280 nm进样体积:2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm,2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:室温检测波长:280 nm;FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积:0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm,2.7μm流动相:A:0.1%甲酸水;B:0.1%甲酸乙腈梯度:流速:0.4 mL/min柱温:30℃进样体积:0.3μL质谱检测器:ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明,烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U
  • 卡玛高效液相、薄层色谱法研讨会将举办
    兹定于2009年11月10日,由力扬公司举办:   二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(沈阳)   二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(济南)   届时将由:   1、瑞士卡玛(CAMAG)公司高级产品经理Jan Masthoff先生主讲:高效薄层色谱方法的标准化和薄层色谱技术最新进展,包括高效薄层色谱-质谱联用技术等   2、瑞士卡玛中国技术支持中心高级工程师田润涛先生主讲:《中国药典》2005年版中药材薄层色谱彩色图集 高效薄层色谱法在中药质量控制和研发中的应用 全二维制备型高效液相色谱法和HPTLC-MS及生物自显影联用技术在天然活性成分筛选中的应用   3、瑞士莎特士(SOTAX)公司溶出仪产品专家聂晶女士主讲:溶出度仪的选型参考和美国USP4法介绍   欢迎阁下光临!   会议时间:2009年11月10日(星期二)   会议地点:山东良友富临大酒店十八楼第一会议室   山东良友富临大酒店地址、电话:济南市历下区泺源大街5号 0531-86956888   会议安排:   8:30- 9:00 签到   9:00-11:40 薄层色谱最新进展、最新应用领域 (中药、食品) Jan Masthoff   11:40-12:00 技术答疑   12:00-13:00 酒店自助餐   13:00-14:10 溶出度仪的选型参考和美国USP4法介绍 聂 晶   14:10-15:20 《中国药典薄层色谱彩色图谱集》及其它最新技术应用 田润涛   15:20-16:30 全二维制备型高效液相色谱法和HPTLC-MS及生物自显   影联用技术在天然活性成分筛选中的应用 田润涛   16:30-17:00 技术答疑   17:00 会议结束   联系信息:力扬公司 曹莉 田润涛 电话:010-65278522/82 传真:010-65283903
  • 赛默飞推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案
    2014年12月19日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果,其利用现代生物技术(组织提取、发酵和细胞培养等等)为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物,已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强,疗效显著,尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用,成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中,必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制,测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中,聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生,这些副产物会产生与主产品不同的药效,有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制,从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统,一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离,通过阀切换将收集到loop环(或者富集柱)中的单抗样品转移到二维,利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离,从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离,节约时间,提高工作效率,同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法,为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台,从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 站在磁共振的肩膀上,提升和扩展波谱分析方法——2024年度北京波谱年会开幕
    仪器信息网讯 2024年6月1日,由北京理化分析测试技术学会北京波谱学会主办,北京理工大学协办的“2024年度北京波谱年会” 在北京理工大学良乡校区正式开幕。近几年来,磁共振波谱科研成果显著,国产仪器公司发展迅速,整个领域跨入了新的阶段。本次会议旨在了解波谱新技术和交叉学科的最新进展,展示和发扬老一辈波谱科学家优良传统,促进波谱技术的交流与推广。会议吸引了来自全国各地的100余位专业代表出席,仪器信息网作为合作媒体出席本次会议并进行全程报道。大会现场本次会议以“站在磁共振的肩膀上,提升和扩展波谱分析方法”为主题,在液体、固体(包括DNP)、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告,特别邀请了活跃在我国的著名专家及青年专家作波谱前沿方法技术与应用新进展报告,期间组织波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示。会议共安排了8个大会报告、11个技术报告、8个青年论坛报告以及15个墙报,其中,大会报告将聚焦最新的磁共振方法和应用,技术报告以应用和技术支持为主,青年论坛以在读和刚毕业学生为主,墙报展示最新进展。此外,会议还将评选“2024年北京波谱会优秀青年论坛奖”、“2024年北京波谱会优秀墙报奖“、及“2024年北京波谱会终身成就贡献奖“。大会开幕式由清华大学教授李勇主持,北京理工大学教授黄木华发表开幕致辞。清华大学教授 李勇 主持开幕式北京理工大学教授 黄木华 致辞黄木华对北京理工大学的建设、学科发展、平台搭建等做了简单的介绍,向远道来的各位嘉宾同仁表示了热烈的欢迎和诚挚的感谢。他希望在接下来一天半的时间里,通过会议来宾的热烈交流,交换思想,共同促进波谱学的进一步的发展,并预祝本次会议能取得圆满成功。欢迎致辞之后,进入大会报告环节。此环节中,黄木华分享了题目为《从材料研究的角度发展实用的14N及15N-NMR技术》的报告。含氮物质的结构表征是一项重要的研究技术,15N核的低丰度导致的测试时间过长和14N核的四级作用导致的谱图宽化,使得基于天然丰度样品的核磁氮谱测试存在很大的挑战性。黄木华分享了其课题组近年来在多孔高分子材料、聚丙烯成核剂及含能材料研究中涉及到的典型样品进行14N及15N-NMR研究,展示了14N-NMR对于液体样品、15N-NMR对于固体样品结构解析的重要作用。大会报告期间,清华大学副教授李勇、中国科学院大学教授李剑峰分别主持大会报告。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长|清华大学高级工程师杨海军、天津医科大学教授刘阳平、清华大学副教授薛毅、中国科学院生物物理研究所研究员方显杨、华南理工大学副教授张容纯、武汉中科牛津波谱技术有限公司总经理宋侃、国仪量子技术(合肥)股份有限公司EPR应用工程师陆书恬分别为大家带来了精彩的内容分享。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学高级工程师 杨海军报告题目:《站在磁共振的肩膀上,提升和扩展波谱分析方法》杨海军首先对为磁共振领域做出贡献的各位专家、学者和仪器厂商表达了感谢。其次,他探讨了磁共振硬件、软件等应用进展,目前,相关技术的迅速发展,对核磁共振灵敏度的提高具有重要作用。报告中,我们了解到,近几年在磁共振领域,国产仪器公司做出了巨大的努力,中科牛津核磁仪器销售量近200台;国仪量子电子信息领域产品销售额已超过60%,交付量超过100台等。最后,杨海军希望大家能够站在磁共振良好技术基础的肩膀上,继续前行,建立伟大的新时代。天津医科大学教授 刘阳平报告题目:《论Trityl自由基与超氧自由基的关系》四硫取代三苯甲基自由基是一类新型碳中心自由基(trityl),具有极窄的电子顺磁共振单线信号,较高的生物稳定性,良好的水溶性以及生理条件下长弛豫时间等优点。刘阳平围绕其课题组开展的工作,介绍了trityl自由基与超氧自由基的独特反应,着重阐释取代基对其反应机制与反应产物稳定性的影响,揭示trityl自由基在超氧自由基检测、清除及其超氧加合物在肿瘤治疗中的应用潜质。清华大学副教授 薛毅报告题目:《如何准确定位蛋白质结构中的氢原子》PDB数据库中将近85%的蛋白质结构是通过X射线晶体学解析的,但是这些结构中绝大部分缺乏氢原子坐标,准确确定氢原子坐标对于理解生物大分子互作和靶向蛋白质的药物开发具有重要意义。在相关工作中,薛毅课题组通过研究发现,使用分子动力学模拟软件Amber的力场,在隐式溶剂中进行能量最小化可以产生最好的结果。他们提出了一种基于分子动力学模拟的质子化方案,可以准确可靠地为蛋白质结构添加缺失的氢原子。中国科学院生物物理研究所研究员 方显杨报告题目:《RNA高级结构解析整合计算模拟平台的开发》目前,应用传统的结构研究方法对长链 RNA 及其蛋白质复合物的高级结构开展研究仍十分具有挑战性。截至2024年5月10 日,在 PDB 数据库219515 条结构数据中,RNA 和 RNA-蛋白质复合物的结构数据分别有1890 条和 5708 条,仅占总数的 0.9%和2.6%,因此,需要有新的方法,对RNA 及其蛋白质复合物开展结构研究。方显杨研究团队最近进行了基于非天然碱基对系统的长链 RNA 转录后位点特异性自旋标记方法等一系列研究,使得应用基于脉冲电子双共振(PELDOR)的电子顺磁共振波谱技术研究长链 RNA 的结构成为可能。华南理工大学副教授 张容纯报告题目:《增强灵敏度的多维固体NMR新方法》固体核磁共振波谱学是表征材料微观结构和动力学的有力工具,然而在很多情况下灵敏度往往限制了其广泛应用。张荣纯课题组提出了通过充分利用丰富的氢极化来增强固体NMR灵敏度的新策略,包括单通道质子多维固体NMR技术,单次扫描多次极化转移技术,以及单次扫描耗尽氢极化技术等。这些技术的应用可以大大节省实验时间,从而在单位时间内获得更加丰富的结构信息。武汉中科牛津波谱技术有限公司总经理 宋侃报告题目:《中科牛津核磁共振波谱仪研制及产业化进展》宋侃介绍了中科牛津公司的发展路线与产品技术特点,包括核心技术、关键部件等,经过十多年的研发及工程化开发的积累,公司取得了多项重大成果。截至目前,国内已服务多家院所及知名上市企业,累计装机超过170台。国仪量子技术(合肥)股份有限公司EPR应用工程师 陆书恬报告题目:《国仪量子电子顺磁共振技术进展》陆书恬介绍了国仪量子ERP谱仪系列的技术突破和新产品的性能,包括谱仪灵敏度和稳定性的提升、探头功能和自动调谐性能的升级、干式低温系统的设计改进、脉冲探测死时间结短以及瞬态功能的实现等。中国科学院大学教授 李剑峰 主持会议参会人员合影本次北京波谱年会得到了国仪量子、中科牛津、纽迈等11家厂商的大力支持,会议期间展出的仪器设备等吸引了广大参会代表驻足咨询。本次会议还安排了技术报告、青年论坛、颁奖等多个环节,仪器信息网将持续为大家报道,敬请关注。
  • 宁夏化学分析测试协会立项《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》等2项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中6种菊酯的测定 气相色谱法》2项团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年4月18日至23日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年4月18日
  • 非水反相色谱法
    反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法(NARP),色谱柱是非极性(如C18),流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱(NARP)中主要用来分离疏水性很强的样品,这些样品的保留能力很强,如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇,B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在,如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似,溶质分子溶解在里面。见下图:其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论:相对而言,疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上,因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相,流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强,溶质的保留值越大;流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强,溶质与键合相的作用越强,流动相的洗脱能力越差,溶质保留值越大。溶质的极性越弱,疏水性越强,保留值越大。对于非水反相色谱法,原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强,保留较大,不采用强极性水溶液作为流动相,全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法,主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节,等度或梯度都能使用,同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN(A)和THF(B)的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强,可以用极性较弱B溶剂(如二氯甲烷或氯仿)来替换,但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式,色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱,流动相全为有机相,样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制;主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中,遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。
  • 色谱和波谱自动连接技术“破解”中药化学成分密码
    p   中药及天然药物化学成分与生物活性的研究是阐明中药治疗疾病的科学内涵、实现中药现代化的前提和基础。而 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 天然药物中活性成分 /strong /span /a 分离是研究中的一大难关,工作量大、针对性差、重复率高等问题,使得活性成分分离效率难以提高。 /p p   中国药科大学副校长孔令义带领的团队,经过20年的努力,创建了系列色谱和波谱技术自动连接的制备分离和结构识别一体化的中药和天然药物化学成分分离新技术,发现生物活性化合物和结构新颖化合物。新技术的应用加快了中药物质基础研究与开发的步伐,推动了中药的现代化和国际化,获2015年国家科技进步二等奖。 /p p style=" text-align: center" img title=" 捕获.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/3f51a001-f6f6-40d3-9b61-4899555f3f3a.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, & #39 Microsoft YaHei& #39 " strong 孔令义获2015年国家科技进步二等奖 /strong /span /p p br/ /p p    strong 探究中药化学成分分离新技术 /strong /p p   样品损失、分离效率低是天然药物化学成分研究中的拦路虎。上世纪80年代,美国学者研发的一项高速逆流色谱技术,以其无固体支撑、根据物质在两相中分配系数的差异对物质进行分离,避免了传统色谱技术因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。 /p p   孔令义带领团队深入开展了高速逆流色谱在制备分离各类中药活性成分中的适用性研究,创造性地将制备型色谱分离技术(HSCCC、HPLC、MPLC)和波谱测定技术(MS)连接,建立了色谱和波谱技术自动连接的制备分离和结构识别一体化的中药及天然药物化学成分分离系列新技术,显著提升了天然活性化合物和结构新颖化合物的发现和分离水平。 /p p   这项技术可以推动中药物质基础的阐明、基于中药和天然药物活性成分的新药发现、中药质量控制标准的完善和提高等方面的研究工作。将新技术应用到药物研发和生产实际中,可有效提高新药创制水平,解决关键技术难题,为我国中药行业提供强有力的技术支撑。 /p p    strong 基于新技术的中药成分研究 /strong /p p   多年来,孔令义带领课题组应用新技术,从60余种中药及天然药物中分离鉴定了5000余个化合物,发现了600余个新化合物,其中新骨架化合物25个。同时,建立了中药和天然药物化合物库,在中药和天然药物的研究和开发中发挥重要作用。 /p p   此外,该项目对化合物的生物活性开展了系统研究,阐明了部分中药和药用植物临床治疗疾病的物质基础,确定了具有降血糖、抗过敏性哮喘、抗肿瘤等显著活性的化合物42个,并为开发具有自主知识产权的新药奠定了基础,其中2个化合物被列为国家科技重大专项重大新药创制候选药物。 /p p   课题组将分离新技术应用到中药化学对照品的研究制备中,也取得了很好的效果。将分离制备的中药化学对照品应用于《中国药典》2010年版的质量控制研究中,起草了12个中药及饮片的质量标准,并已颁布实施,为中药质量控制标准的完善和提高做出了重要贡献,保证了相关中药临床应用的安全性和有效性。 /p p   项目获得8项专利授权,发表SCI收录论文116篇,其中30篇论文发表在色谱分离和天然产物研究相关领域的国际权威期刊。相关成果先后获得2013年度江苏省科学技术奖一等奖、2009年度教育部自然科学奖一等奖。 /p p br/ /p
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》等3项团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《枸杞中3种黄酮类成分的测定 液相色谱法》和《枸杞中3种有机酸的测定 气相色谱法》3项团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年3月14日 2024团标立项公示3.14.pdf
  • 纽迈分析将参加第十九届全国波谱学学术会议
    纽迈分析将参加第十九届全国波谱学学术会议 8月17日,由功能有机分子化学国家重点实验室(兰州大学)承办的第十九届全国波谱学学术会议将于兰州大学召开,届时,纽迈分析将携低场核磁共振新技术与新产品亮相本次大会,并由我司执行经理做题目为“低场核磁共振技术的新进展与新应用”的报告,欢迎各位老师莅临指导。低场核磁共振技术在高分子聚合物、生命科学、食品农业、能源勘探等领域已有广泛应用,但核磁共振信号采集存在一个特定的死时间,致使快弛豫信号无法采集,或者得到的信号很微弱,纽迈分析致力于核磁共振共振技术的研发与推广,经过研发队伍的不懈努力,成功研发了超短弛豫分析技术,能结合公司相应的配套系统,能更好的为广大客户解决科研、生产中的难题。一般在测试固体脂肪含量时,由于系统死时间的存在,当采集到FID信号时,固体脂肪的一部分信号已经在死时间中衰减,只能通过一定的信号处理才能得到固体脂肪含量。而通过超短弛豫分析技术,采用一种新的序列,能直接测试样品中的固体脂肪含量,操作简单、快速、精确度高。纽迈分析经过十几年的管理运营,已经具备强大的研发能力、完备的生产、服务和成熟的运营管理体系。近三年,纽迈分析共推出新应用达10多项。2016年,我们成功推出了1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1和微型核磁共振波谱仪ChemSpin40-05V 1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1特点:? 专业的附件支持? 全面的图像处理软件? 更高分辨率,图像更清晰? 薄层任意层面任意角度扫描,最薄0.8mm应用范围1.解剖结构成像:肾脏体积大小2.肿瘤:肿瘤大小,药物对肿瘤的治疗效果评价3.造影剂成像:造影剂体外成像,活体内的造影剂作用评价,造影剂体内代谢监测4.脂肪分布:肥胖症、营养学等相关研究5.药理:纳米载药在体内的作用及代谢评价,特异性药物载体靶向性判定 NM-G1小鼠冠状面成像(层厚1.0mm) 微型核磁共振波谱仪应用范围? 物质反应过程监控? 波谱实验教学 八月中旬,纽迈分析将在兰州大学等待诸位莅临纽迈分析展位,如果您对“低场核磁共振技术的新进展与新应用”感兴趣,纽迈分析必将给您带来意想不到的惊喜!
  • 纽迈分析参加第十九届全国波谱学学术会议
    纽迈分析参加第十九届全国波谱学学术会议第十九届全国波普学学术会议于2016年8月17日-20日在甘肃兰州举行,大会邀请了国内外专家、学者、企业家交流波谱学领域新学术思想与发展动态。纽迈分析携低场核磁共振新技术与新产品亮相本次盛会,并由我司执行经理张英力先生在大会上做了题为“低场核磁共振技术的新方法及新应用 ”的技术报告。纽迈分析一直致力于低场核磁共振技术的研发与推广。目前由纽迈分析自主研发和生产的1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1和微型核磁共振波谱仪ChemSpin40-05V引起了参会专家们的极大兴趣,针对专家们的兴趣点我司杨总一一作了详尽的介绍。会议上,我司执行经理张英力先生做了题为“低场核磁共振技术的新方法及新应用 ”的技术报告,引起了各位专家学者的广泛关注,会后感兴趣的各位老师在纽迈展位旁驻足询问,我们细心为他们讲解。纽迈科技是一家专业从事低场核磁共振生产、研发、销售、服务一体的高新技术企业,其自主研发的多款产品均属世界首创,推出的针对不同行业的应用解决方案也受到参会的众多专家学者的肯定与支持,纽迈科技将不断创新,致力于低场核磁共振技术的研发与推广,以便更好的服务于全球科研及工业事业。
  • 广东省分析测试协会征集《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》(立项编号GAIA/JH20230203)团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位的通知.pd
  • 海关采购色谱、波谱、电镜等11台仪器设备
    海关总署物资装备采购中心对下列采购项目进行国内公开招标,现邀请合格投标人提交密封投标。本项目接受进口产品投标。   一、 公告期:2011年8月3日起至2011年8月23日止   二、 采购项目名称:2011年海关化验仪器设备采购项目   三、 招标编号:GXTC-1101053   四、 招标人:海关总署物资装备采购中心   五、 招标代理机构:国信招标集团有限公司   六、 招标范围:设备供货及相关伴随服务 (含投标货物的制作、运输到指定现场、保险、现场临时保管、卸货、搬运就位、安装、调试、交付技术资料及专用工具、验收、培训、货物最终验收后质保期内正常运行所需的备品备件及专用工具、质保期内的维修、售后服务等)。   七、 招标内容: 包号 设备名称 数量(台) 交货时间 交货地点 01 核磁共振波谱仪 1 合同 签订 生效 后75 天内 上海化验中心 02 扫描电子显微镜 1 上海化验中心 03 能谱分析仪(X射线微区分析系统) 1 上海化验中心 04 X射线衍射仪 2 重庆、大连化验中心 05 X射线能谱仪 1 重庆化验中心 06 全自动轨道式金属材料切割机 1 广州化验中心07 凯氏定氮仪 1 重庆化验中心 08 气相色谱仪 3 大连化验中心1台、天津化验中心2台   ★投标人可以对其中一个包或多个包进行投标,但必须对每个包的所有货物进行投标,不允许拆包投标。   八、 ★投标人资格条件(须同时满足):   1)在中华人民共和国境内依法注册、有能力提供招标货物和相关服务的法人或其他组织。投标人若为代理商,应提供投标产品制造商的唯一授权书,同时制造商失去投标资格   2)投标人不得直接或间接地与招标人为采购本次招标的货物进行设计、编制规范和其他文件所委托的咨询公司或其附属机构有任何关联   3)购买了招标文件且在法律上和财务上独立、合法运作并独立于招标人和招标机构   4)符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定即:   (1) 具有独立承担民事责任的能力   (2) 具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度   (3) 具有履行合同所必需的设备和专业技术能力   (4) 有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录   (5) 参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录   (6) 法律、行政法规规定的其他条件。   5)本项目不接受联合体投标。   九、 招标文件发售的时间、地点及售价:   1)时间:2011年8月3日起,每天上午9:00-11:30,下午 13:30-16:30(北京时间,法定节假日除外)   2)地点:国信招标集团有限公司(北京市海淀区首体南路22号国兴大厦11层)   3)售价:招标文件人民币300元/包(若邮购,须加付EMS费人民币100元)。   如需邮购,须加付EMS费100元人民币。如需汇款购买招标文件,请投标人在汇款时务必汇款单上应注明汇款用途、所购招标文件编号、包号,否则,因款项用途不明导致投标无效等后果由投标人自行承担,然后将汇款单复印件、购买单位名称、详细通讯地址、邮编、电话、传真及联系人传真给我公司,我公司收到传真后将尽快以EMS方式将招标文件邮寄给贵单位。   购买文件时务必提供:营业执照注册号、单位名称、地址、联系电话、传真、邮编、移动电话、主营业务、法人、注册资本、资质等级等有效企业信息。   十、 投标截止时间和开标时间:   2011年8月24日9:30(北京时间),届时请参加投标的单位派代表出席开标仪式。   十一、 开标地点:   北京市海淀区中关村南大街36号湖北大厦二层楚宫。   十二、 投标文件的递交:   投标文件请于开标当日、投标截止时间之前由专人送达开标地点,以电报、电话、传真、电子邮件形式递交的投标文件将不予接受,逾期收到或不符合规定的投标文件恕不接受。   十三、 本项目招标公告在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)和中国采购与招标网(www.chinabidding.com.cn)上发布。   十四、 招标代理机构信息:   国信招标集团有限公司   地址:北京市海淀区首体南路22号国兴大厦10层   联 系 人:谭小嫣、孙占海 邮 编:100044   电 话:010-88354433转360、414 传 真:010-88356025   电子信箱:tina_tan_212@yahoo.com.cn   开户银行及帐号:   账户名称:国信招标集团有限公司   账号:7112510182600005361   开户银行:中信银行首体南路支行   联行行号:302100011251 国信招标集团有限公司 2011年8月3日
  • 国家药典委员会发布关于通则0502薄层色谱法修订草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期,国家药典委员会发布了一系列的修订草案,目的是将中药标准进一步完善,逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0502薄层色谱法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0502薄层色谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡电话:010-67079522电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061附件:1. 0502薄层色谱法公示稿 2. 0502薄层色谱法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0502 薄层色谱法修订说明《中国药典》四部通则 0502 薄层色谱法多版未作修订,参考各国药典,作如下修订:一、定量薄层色谱法的分离度是基于两相邻峰(斑点)距离和两相邻峰的峰宽计算,此次修订稿中增加了以半高峰宽计算分离度的公式。但考虑各版《中国药典》的延续性,仍保留原有公式作为过渡,并明确当有异议时,分离度(𝑅𝑆)应以半高峰宽(Wh/2)的计算结果为准(公式详细变化可查看附件1)。二、根据各国药典,修订稿增加了薄层色谱条件(参数)允许调整的内容,并以简单示例说明如何调整。0502 薄层色谱法修订变化对比红色字体为删除内容,蓝色字体为增订内容薄层色谱法表述薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品中所含成分分离。薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离。薄层色谱扫描仪表述系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或 经激发后能发射出荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量分析的仪器。系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。操作方式表述展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中,浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜,密闭。除另有规定外,一般上行展开 8~15cm,高效薄层板上行展开 5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,标记溶剂前沿,晾干,待检测。展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中,浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜,密闭。除另有规定外,一般上行展开 8~15cm,高效薄层板上行展开 5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干, 待检测。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视,无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯(365nm 或 254nm)下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分或用其他方法无法检视的物质,可用带有荧 光剂的薄层板(如硅胶 GF254 板),在紫外光灯(254nm)下观察荧光板面上形成的暗斑。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视,无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯(365nm 或 254nm)下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分,可用带有荧光剂的薄层板(如硅胶 GF254 板),在紫外光灯(254nm)下观察荧光板面上的荧光物质淬灭形成的斑点。增加色谱条件调整品种正文项下规定的色谱条件可作如下调整: 展开剂的组成比例:占比小的组分,可在相对值±30%或绝对值±2%范围, 取较大者进行调整;其他组分的调整不得过绝对值 10%。占比小的组分是指小于或等于(100/n)%组分,n 是展开剂中各组分个数。当展开剂由 3 个组分组成, 如某组分占比为 10%,为占比小的组分,其相对值±30%的范围是 7%~13%,绝对值±2%的范围是 8%~12%,可在较大的相对值范围调整。 除另有规定外,展开剂中水相组分的 pH 值可在±0.2 pH 单位范围内调整。 展开剂缓冲组分中盐的浓度可在原规定值±10%范围内调整。 点样体积:如使用 2~10μm 的细颗粒薄层板,可在规定点样体积的 10%~20%范围调整。应评价色谱条件调整对分离和检测的影响,必要时对调整后的方法进行确认。若调整超出上述或品种项下规定的范围,将被认为是对方法的修改,需要进行充分的方法学验证。当对调整色谱条件后的测定结果产生异议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2020年版无此部分描述。薄层色谱扫描法表述薄层色谱扫描法用于含量测定时,通常采用线性回归二点法计算,如线性范 围很窄时,可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上,供试品溶液点样不得少于 2 个,对照标准溶液每一浓度 不得少于 2 个。扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描。薄层色谱扫描用于含量测定时,通常采用线性回归二点法计算,如线性范 围很窄时,可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上,供试品点样不得少于 2 个,标准物质每一浓度 不得少于 2 个。扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描。0502薄层色谱法公示稿.pdf0502薄层色谱法修订说明.pdf
  • 薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪征求意见
    关于征求国家环境保护标准《环境保护产品技术要求 薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪(征求意见稿)》意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,提高环保产品质量,我部决定制定国家环境保护标准《环境保护产品技术要求 薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪》。目前,标准编制单位已编制完成标准征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,于2010年6月15日前反馈我部或标准编制单位。   联系人:环境保护部科技标准司 姜宏   中国环境保护产业协会 王晶   联系电话:(010)66556220、(010)51555010/11   传真:(010)66556218、(010)51555189   地址:北京市西直门内南小街115号(100035)、北京市西城区扣钟北里甲4楼(100037)   电子邮箱:ccep5010@163.net   附件:1.环境保护产品技术要求 薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪(征求意见稿)   2.环境保护产品技术要求 薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪(征求意见稿)编制说明   二○一○年五月十八日
  • 细胞膜色谱法,一种全新的生物亲和色谱
    p   药物与受体相互作用研究在药物研发过程中发挥着非常重要的作用,其研究方法的便捷程度以及准确度直接影响 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 药物研发 /strong /span /a 的效率。一般研究药物受体的相互作用均采用放射配基结合分析法和亲和色谱法,但因放射配基结合分析法操作复杂,需要制备特定的放射性配基,使应用受到一定的限制 而通常的亲和色谱法需要制备一定数量及一定纯度的受体,难度较大,且可能会影响受体对药物的选择性。 /p p   1996 年,西安交通大学贺浪冲教授提出细胞膜色谱法(cell membrane chromatography,CMC),经过20 年的不断发展,CMC法已逐步成为研究药物与膜受体亲和作用的有力工具之一。CMC系统将完整的细胞膜包覆于硅胶表面,在仿生理条件下制备成色谱柱进行成分受体相互作用研究,可以快速筛选中药复杂体系中的活性成分,并准确计算出其与受体间的配位亲和常数。 /p p   近日,西安交通大学王嗣岑教授等人在《药学进展》杂志发表文章“ 细胞膜色谱法用于药物与受体相互作用研究进展”,详细介绍了细胞膜色谱法的前世今生及相关应用。 /p p   传统的CMC方法经历了2 次“更新换代”:首先,原CMC 模型中分离鉴别采用离线方式完成,即通过筛选发现在特定细胞膜固定相上有保留的中药部位,采用人工方法将保留组分接收并进行下一步分离及鉴定。十几年来通过对CMC 模型的改造,现已成功构建集“ 活性识别- 色谱分离- 分析鉴定”于一体的CMC/HPLC(GC)/MS 在线二维分析系统 利用“ 双捕集环” 和“ 双富集柱”交替富集- 分析模式,将原有色谱系统成功改造为新的在线二维分析系统 并成功研制了在线阀控切换装置,真正实现了高通量筛选。其次,原CMC法中,靶细胞是通过生物组织和一般培养方法获得的,其细胞膜上的非“目标”受体的表达数量很多,而“目标”受体表达数量有限且不可控,由此建立的CMC 法对配体的特异性、敏感性和选择性受到了不同程度的限制。近年来,随着生物技术的不断发展,研究者利用现代分子生物学手段,利用外源重组质粒构建了稳定高表达野生型表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、血管内皮生长因子受体(vascular epidermal growth factor receptor,VEGFR)、成纤维生长因子受体-1 (fibroblast growth factor receptor-1,FGFR-1)等受体的人胚肾HEK293 细胞株,并以相应受体选择性拮抗剂为对照样品,成功建立了受体高表达CMC模型,发现了苦参、独活、虎杖、黄芪、川乌和红毛七中选择性作用于上述受体的活性组分 分子药理学实验证明筛选得到的化合物可以抑制相应受体蛋白的表达,并具有剂量依赖性。 /p p   药物-受体的亲和作用直接影响药物的代谢过程及药效学,细胞膜色谱作为一种全新的生物亲和色谱,实现了高效液相色谱分离和受体药理学的有机结合,用于表征药物- 受体的亲和作用并求解药物作用的解离常数。但这个过程往往不是几种简单理想的模型能够准确描述,所以如何避免测定中的干扰、增强方法的专属性是今后研究的重点所在。此外,细胞膜色谱有其特殊性,载体表面的细胞膜活性随时间不断衰减, 因此如何将亲和色谱理论应用到细胞膜色谱法中,在较短的时间内观察配体在细胞膜固定相上的保留特征,建立快速表征药物– 受体亲和作用的研究方法,也是一个非常重要的研究课题。 /p p br/ /p
  • 发明色谱法的他竟是一名编外杂工(图)
    瑞士美丽的春天到了,万物复苏,一名少年舒舒服服地躺在草地上,痴痴地望着河边垂柳依依,那片随风掀起的嫩绿色海洋,仿佛在召唤着他投入自然的怀抱。  是什么让这些美丽的植物们是绿色的呢?一枚科学的种子深深扎根在了少年的心中,尚读中学的他立志要成为一名出色的生物学家,探索大自然的秘密。他就是后来发明了色谱法的植物生物化学家茨维特。  色谱法是现代科技领域最重要最有效的分离提纯手段之一,通过这种手段,可以将复杂的混合物质逐一分散、提纯并有规律地排列成一条条色带。  1891年,19岁的茨维特考入了瑞士日内瓦大学物理系,1893年,他继续留在这所著名大学的植物实验室攻读博士学位,作为一个不折不扣的学霸,远在国外的他完全痴迷在了研究植物结构中,第一篇有关解剖学的论文获得日内瓦大学授予的“戴维”奖章。为了研究叶绿体,他开始研究一种可以将叶绿体内部不同物质染色的技术,可是当初从细胞生理学的角度研究,茨维特一无所获。直到1896年,茨维特以论文《细胞的生理学研究》完满地结束了毕业答辩,带着回国继续研究的美好愿望,他踏上了返回故土的道路。日内瓦大学前身是日内瓦学院,1873年建立医学系后,正式更名为大学。(网络图)  可是事实根本没有想象的那样顺利,沙皇俄国迂腐的政府根本不认同他辛辛苦苦在国外获得的博士学位,华沙工学院的权威都是一群德国人,他们非常看不起这个从瑞士大学毕业的博士。学校不仅不给他安排任何可供实验的研究环境,连一席教职也不提供给他,只给他一个编外杂工的身份。  偏见与压制根本没有使茨维特放弃对色谱法的研究,1896年,他走出了重要的一步,开始尝试将物理化学手段运用到叶绿体中的绿色色素的研究中。很快,他便发现这种能呈现绿色的色素不是一种简单的物质,而是叶绿素与清蛋白的复合物,他将其命名为“叶绿蛋白”。1901年,茨维特决定将吸附技术作为探索分离叶绿蛋白色素的方法,使色素能从溶液中分离出来而不改变形式与性质。显微镜下的叶绿体(网络图)  1903年,茨维特终于成功了,他从植物的绿叶中成功分离色素。他先制作了一个碳酸钙吸附柱,然后将其与吸滤瓶连接,使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开:留在最上面的是两种叶绿素 绿色层下面接着叶黄质 随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层,最后他用醇为溶剂将它们分别溶下,得到了各成分的纯溶液。  1903年3月21日,在华沙自然科学家协会生物学家分会举行的会议上,茨维特作了“一种新型吸附现象及其在生物化学分析中的应用”的演讲,公布了他对100多种无机和有机吸附剂的研究结果。这是世界上首次有关色谱法的演讲报告,于是,后人把1903年3月21日作为色谱法的诞生日。可惜的是,这次演讲当时却并没有引起科学界的重视。  即使他取得了这样的成就,在华沙工学院执教的一群德国人还是照样看不起他。他也曾多次申请植物系的教授职位,可得到的回应只有官僚们的冷嘲热讽。生活的辛酸没有击倒茨维特对科学的执念,他多年夜以继日地研究。1906年,茨维特在德国《德意志植物合志》上连续发表了《叶绿素的物理化学研究》和《吸附分析与色谱法》两篇论文,详细讲述了他创立的方法和叶绿素在化学上的应用,并将此方法正式命名为“色谱法”,这种技术不仅适用于植物色素,还可利用于有机物与无机物的分析中。苦苦研究数十载,他终于获得了学术界的认可,茨维特也终于升职为讲师了。  为了使这项技术能更加广泛地应用,茨维特先后试验了126种粉末吸附剂对植物叶绿素的分离效果,在1910年,汇集了他十几年心血的专著《植物界和动物界的色素》终于完稿出版,茨维特在此论著中描述了他对叶绿素的全面研究,以及有关色谱法详尽无遗的讲解。高中生物教材中对色谱法分析叶绿素的讲解(网络图)  尽管茨维特所创立的方法是当时世界上最简便最有效率效果最好的分离方法,可是由于所谓权威人士的偏见和抵制,这种方法却一直沉寂在科学的角落,没有受到它应有的关注和推广。  受到压制的茨维特倒是没有过多抱怨,尽管他万分希冀世人能听到他的呐喊,可是这个世界实在太过喧嚣了。就在他努力奋斗,希望能取得更大成就让世人注意这个极有前景的色谱法的时候,第一次世界大战爆发了。他如一片凋零的落叶,随学校的辗转搬迁而飘荡。辛劳与奔波摧毁了他的身体,1919年6月26日,年仅47岁的茨维特带着无尽的遗憾悄然离世。  近20年后,科学家卡勒、库恩等人偶然间发现了默默无闻的色谱法。在几位科学家的精心擦拭下,色谱法仿佛一块灰头土脸的金子重新散发出耀眼的光芒。他们用色谱法成功地分离出了非常多前所未见的提纯物质,如各种维生素,激素与酶。卡勒与库恩分别于1937年,1938年荣获科学界的巅峰之奖——诺贝尔化学奖。  卡勒在1947年世界有机化学协会举行的会议上说:“没有哪种像茨维特的色谱吸附分析那样对有机化学产生如此巨大的影响,他极大拓宽了有机化学的研究领域。如果不使用这种新方法,则在维生素,激素、类胡萝卜素和其他大量天然化学物质的研究方面,就绝不可能取得如此巨大的进展和丰硕的成果。”  终于获得了世人的认可与赞美,对于九泉之下的茨维特,也许太晚,也许并不晚。他辛勤耕耘的一生,哪怕如此不起眼,如此默默无闻,却给世界带来了一个更为美好的明天。  人物小档案:  米切尔什莫诺维奇茨维特(1872~1919),俄国近代植物生理学家、植物生物化学家、色谱技术创世人,首创的“色谱分离法”极大推动了20世纪有机化学,生物化学,医药学的研究发展。  里夏德库恩(1900年12月3日-1967年8月1日)奥地利-德国化学家,1934年,库恩与卡勒合作,合成维生素B2,1937年合成维生素A。1938年,库恩荣获诺贝尔化学奖,但因纳粹的阻挠而被迫放弃领奖。  保罗卡勒(Paul Karrer),瑞士化学家,由于对类胡萝卜素、黄素,以及维生素A和维生素B的结构研究,1937年获诺贝尔化学奖。
  • 超赞!药物研发分析必备工具:小型无液氦核磁共振波谱仪落户郑州高新药企用户
    美国Anasazi公司研发的EFT系列无液氦核磁共振波谱仪具有非常丰富的使用功能及优异的实验性能,一经推出不仅受到众多高校和科研院所在有机合成和分析方向的青睐,同时也吸引着国内药物合成和研发方向的关注,例如中山大学某药物实验室,山西医科大学的药物分析实验室等。 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪现已帮助众多课题组高效开展了药物研发及分析方向的工作。 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪落户郑州高新企业用户:日前,郑州某高新药物研发企业关注到EFT系列无液氦核磁共振波谱仪在药物研发及分析方向的诸多成果,对EFT系列无液氦核磁共振波谱仪产生浓厚的兴趣。在QD中国工程师为该企业研发的众多药物产品进行了多次测试后,用户更是对所得到的药物研发分析结果非常满意,其认可EFT系列无液氦核磁共振波谱仪在药物研发分析方面的工作。2022年3月,QD中国为郑州高新药企安装调试了EFT-90无液氦核磁共振波谱仪,并对用户进行了详细的仪器介绍和操作培训。图1为郑州高新药物研发企业安装的EFT-90无液氦核磁共振波谱仪的现场图。图1:EFT-90核磁共振波谱仪 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪的优势:无液氦,采用AlNiCo永磁体,降低维护成本;可以实现快速测试:H谱单次测量仅需10s;具有丰富的应用范围,不仅可以测1H, 13C等常规的一维谱和二维谱, 后期还可以升测7Li, 15N, 27Al, 19F, 23Na, 29Si, 31P, 59Co, 199Sn等不同原子核 长使用寿命,20年前的设备目前仍在正常使用低采购成本,只有大核磁价格的1/3-1/2使用环境友好,可以放置在任意楼层实验室 测试案例:EFT-90型号无液氦核磁共振波谱仪具有广泛的应用范围,所测得的部分图谱,如常规H谱、C谱,二维谱和部分杂核谱,枚举如下:图2:H谱图3:C谱图4:DEPT谱图5:COSY谱图6:HETCOR谱图7:F谱Quantum Design 中国公司秉承“源于科学,致力科学”的理念,推出EFT-60/90系列无液氦核磁共振波谱仪,为中国的科研工作者的成功提供专业支持和服务。EFT-60/90系列无液氦核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息,已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段,在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用, 也是化学及药物研发常规分析中不可或缺的手段。图8:EFT-60/90系列无液氦核磁共振波谱仪1、功能丰富、性能优越 仪器性能可满足企业使用:测试数据已多次发表在国际的化学类期刊和杂志上,如J. Am. Chem. Soc.、J. Med. Chem.、Chem. Mater.、Org. Lett.等。图9和图10分别为QD中国EFT系列小型无液氦核磁共振波谱仪针对番木鳖碱(士的宁)进行的H谱测试谱图及DEPT谱测试谱图,其特征峰的数目和类型清晰可见,为物质结构表征提供数据证明。 图9 1H-NMR spectrum of strychnine in CDCl3 图10 DEPT spectrum of strychnine in CDCl32、成本低、免维护采用美国国防工业永磁体,后期使用无需液氦、液氮,大大降低企业成本。3、环境要求低、操作便捷仪器体积适中,无需单实验室,可放置于普通分析实验室内;操作简单方便,无需专人负责,可以随时使用,大提高了仪器的使用率和企业的工作效率。 4、质量可靠、经久耐用 该设备自1996年开始服务于美国Lake Forest College,至今已持续工作20年以上,设备的运行状态一直非常稳定。 EFT-60/90系列核磁共振波谱仪是市场上真正能用于科研与文章发表的小型无液氦核磁。目前,EFT-60/90系列核磁已成为800多个客户的共同选择,其客户涵盖了范围内的各大学、研究所以及高科技企业。相信全球800多个用户的共同选择,同样能够为您的化学研究工作带来持续帮助。
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 色谱法竟是从研究秋天树叶变颜色开始的,长知识啦!
    色谱 Richard Willson(理查德威尔逊)文  深秋季节绿叶转变成橘红色。其实这些颜色一直在树叶之中,只不过隐藏在叶绿素之下。当秋天叶绿素褪去时,颜色才显露出来。树叶、苹果、草莓紫红色来源于花青素分子 胡萝卜、香蕉橘黄色来自类胡萝卜素。  这些知识最早出现在植物学家米哈伊尔茨威特的著作之中,正是他开始研究如何分离不同色素的方法。  1872年,茨威特生于意大利,父亲是俄罗斯人,母亲是意大利人。茨威特出生不久,母亲就去世了,父亲将他送到瑞士上学。而后米哈伊尔茨威特曾经在波兰华沙大学植物学系任教授职位。当时该地区被俄罗斯沙皇统冶。他是一位国际学者,用法语、俄文、德语发表文章。  使他成名之作来自于他对光合作用的研究。茨威特在树叶提取物中加入碳酸钙粉,以此中和酸性,分解其中色素。他发现大多数色素粘在碳酸钙粉末上,因此他将提取物倒入装有碳酸钙竖立管柱中,不同色素粉末在管柱中形成不同色带。茨威特通过割开不同色带,分离出纯质化合物。今天我们知道他也可以将更强溶剂倒入管柱,将单一化合物分离出来。  正如他在文章中所述:“类似于光线与光谱对应关系,不同混合色素也呈现不同图谱,由此可确定各类色素。我将这种图谱称之为色谱(原意为“显示颜色”)。也有人认为茨威特选择这个名字,是因为他的名字在俄文中有颜色和花的意思。  茨威特新方法在发表后30年里,并没得到世人的关注。他最初仅仅用俄语发表该文章,因此并没有拥有世界各国读者。著名化学家维尔斯泰特没能重复茨威特的结果,因此对该方法提出过质疑,并且在1900年初期,欧洲社会正处于动乱之中。  遗憾的是茨威特没能活到亲眼看见色层分析技术最终得到广泛应用。他预言该技术可以用于其他物质,并且已经试验100多种用于管柱的吸附剂。如今成千上万种吸附剂用于许多新型层析技术,各种物质通过管柱分离后,进入收集容器。  气相色谱法已经是一种标准工具用于分析水和石油。一种特殊色谱法甚至成为家用怀孕测试方法的基础。  当今色谱不仅限于分析领域,而且应用于制造行业。巨大管柱可以分离出上吨重的糖制品。色谱法还用于制药业,包括纯化胰岛素和提取治疗癌症药品。  所有这一切,都是从研究秋天树叶变颜色开始的。
  • 今日公示!《中国药典》离子色谱法修订完成
    为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性,保证药品检验结果准确可靠,此次对其开展修订。参考各国药典,在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上,确定修订方向并起草该草案,使其更加科学、合理,与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日,药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成;二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围,并补充了有机溶剂添加的优缺点;三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述; 四、在检测器中,对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述,包括原理、应用、注意事项等内容;五、样品处理部分,明确样品前处理目的,修订前处理方式,增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件: 0513离子色谱法草案公示稿(第一次).pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分,对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时,河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享,点击查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 两项废气检测相关标准首次发布 涉及离子色谱法
    近日,生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。  标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备,为保证测量的准确度,溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器,主要包含:  (1)烟尘采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样头可安装配套滤筒,其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。  (2)颗粒物采样器:采样流量 80 L/min~130 L/min,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。  (3)离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统,用于磷酸根离子的检测。  (4)色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。  (5)超声波清洗器:频率 40 KHz~60 KHz。  (6)抽气过滤装置:配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。  该标准中涉及的仪器设备包括,烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造;颗粒物采样器:量程80 L/min~130L/min,采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫,其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统,用于硝酸根的检测;色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱;超声波清洗仪:频率为40KHz~60KHz;以及一般实验室常用仪器和设备。  附件:《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf
  • 浅谈离子对色谱法
    小伙伴们在做日常检测,会发现有些项目,测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂,这类试剂我们称为离子对试剂,它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法(IPC)可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-,这些试剂能在平衡过程中,与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用: 离子化溶质 离子对(酸)A-+R+ ⇔ A-R+(碱)BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对(在RPC保留较少) (在RPC保留较多)使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化,但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无需使用极端的pH(如pH8)。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+),以及强羧酸(通常是离子化的)(四氟乙酸、TFA;七氟丁酸酐、HFBA(R-)),还有所谓的离液剂(BF4-、ClO4-、PF6-)。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成,然后被保留在色谱柱上,溶质保留平衡过程如下(以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例):A-R+(流动相) ⇔ A-R+(固定相)根据这个说法,溶质保留由以下因素决定:① 溶质分子A在流动相中已电离的部分(取决于流动相pH和溶质的pKa);② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势;③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为,IPC试剂先被固定相保留,然后溶质的保留是离子交换的过程,例如,离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-:A-(流动相)+ R+X-(固定相) ⇕ A-R+(固定相)+ X-(流动相) 即是,离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上,然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势,但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定,对实际操作也不重要。在IPC中,可以用于控制选择性的分离条件包括:➩ pH;➩ IPC试剂的类型(磺酸盐、季铵盐、离液剂);➩ IPC试剂的浓度;➩ 溶剂强度(B%);➩ 溶剂类型(甲醇、乙腈等);➩ 温度;➩ 色谱柱类型;➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂(或“离液剂”)如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少,它的保留机理更接近上述的di一种说法,在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱(有较小的基线噪音和漂移),且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题,在某些情况下需要严格控制流动相pH;温度控制的重现性必须较高(比RPC更需要),此外,IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂(不含样品)注入到IPC中(即空白实验),我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时,必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中,IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢,这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以,无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时,我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性(需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡)。更换IPC试剂时,先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来,再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂(如烷基磺酸盐)能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来;季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液(如,pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液,加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用)。任一情况下,首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱,然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外,像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸(TFA)以及离液剂,不会减缓柱平衡的过程,通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡,则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡,我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相(含IPC试剂)里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡;假如需要每天或每两天重复一次,我们也建议使用这个办法,然而,当以这种方式储存时,其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程,即使用较剧烈的洗脱程序,也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因,我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离(TFA和离液剂例外)。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和(或)柱塔板数的N值较低时,可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理,和一些特殊问题的解决方法,希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。
  • 国家环监网水中氟测定情况公布 离子色谱法占主流
    p   中国环境监测总站公布了2016年第一轮国家环境监测网实验室水质氟化物能力考核结果,本次考核项目为水质氟化物,包括离子选择电极法和离子色谱法,考核对象为各省(自治区、直辖市)地级(含)以上监测站。最终,离子选择电极法收回结果152份,其中1家监测站的结果经专家讨论作为异常值予以剔除,参与统计的结果为151份 离子色谱法收回结果198份,全部参与统计,即选用离子色谱法的单位占比为57%。 /p p   样品测定结果总体情况见下表。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 199px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1f473d71-f7c4-4491-91a2-18eceb900815.jpg" title=" QQ截图20160621094926.jpg" border=" 0" height=" 199" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 204px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/9c542d90-5cb2-4412-9277-2973ce65beff.jpg" title=" QQ截图20160621094937.jpg" border=" 0" height=" 204" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p    strong 方法标准统计 /strong /p p   本次离子选择电极法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》(GB 7484-87)为主,仅1家单位依据的标准为《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(3.1 氟化物 离子选择电极法)(GB/T 5750.5-2006)。本次离子色谱法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T 84-2001)为主,所占的比例为92.4%,方法标准的具体分布情况见表6。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 163px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b355e096-2190-4dfc-836a-bd0ebe611123.jpg" title=" QQ截图20160621095237.jpg" border=" 0" height=" 163" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p    strong 标样来源统计 /strong /p p   本次两种方法的考核中,各参加单位使用的标样均主要来源于环保部标样所,所占的比例超过90%。另有部分单位的标样来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心、水利部和中国计量科学研究院。 /p
  • 中心切割气相色谱法通过验收 补国标不足
    2014年3月31日,福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报,审查了相关文件资料,认为该项目组全面完成了合同书规定的任务,一致同意该项目通过验收。   乙烯、丙烯是工业的基础,是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。   由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷,乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰,严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。   此次验收通过的课题针对国家标准的不足,采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量,利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割,使杂质能得到分离,实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度,对于化工产业的良性发展具有重要意义。   本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》,研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。
  • 《水质黄磷的测定气相色谱法》等两项环保标准征求意见
    关于征求《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等两项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质 黄磷的测定 气相色谱法》等两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年6月30日前反馈我部科技标准司。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所黄翠芳周羽化   联系电话:(010)84934068   附件:1.征求意见单位名单    2.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)      3.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)      5.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 二○一一年六月二日   附件一:征求意见单位名单   住房城乡建设部办公厅   水利部办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)   各环境保护重点城市环境监测站(中心)   新疆生产建设兵团环境监测中心站   辽河保护区管理局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部对外合作中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   国家环境分析测试中心   环境保护部标准样品研究所   中国疾病预防控制中心   农业部环境保护科研监测所   中国科学院生态环境研究中心   中国城市规划设计研究院   国家城市给水排水工程技术中心   北京中兵北方环境科技发展有限责任公司   中国船舶重工集团公司第七一八研究所   泰州市环境监测中心站   上海市浦东新区环境监测站   河北先河环保科技股份有限公司   湖北天虹环保设备有限公司   聚光科技(杭州)股份有限公司   岛津国际贸易(上海)有限公司   安捷伦科技(中国)有限公司   (部内征求监测司的意见)
  • 310万!东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购
    项目编号:JSHC-2022050232C1项目名称:东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购预算金额:310.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):310.0000000 万元(人民币)采购需求:东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪1套,主要技术要求如下:信噪比:S/N ≧ 1000:1微波工作频率:X波段9.5英寸磁体- 最大磁场强度≧13000 G- 双轭磁体的空气狭缝≧62mm - 适合于变温单元。合同履行期限:详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 310万!东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购
    项目编号:JSHC-2022050232C1项目名称:东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购预算金额:310.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):310.0000000 万元(人民币)采购需求:东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪1套,主要技术要求如下:信噪比:S/N ≧ 1000:1微波工作频率:X波段9.5英寸磁体- 最大磁场强度≧13000 G- 双轭磁体的空气狭缝≧62mm - 适合于变温单元。合同履行期限:详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。
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