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色谱油中蜡含量

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色谱油中蜡含量相关的论坛

  • 【求助】粮油中蜡含量的检测方法

    请问:粮油中蜡含量的检测方法有哪些?国家标准关于动植物油脂中的蜡含量检测标准只有关于橄榄油的,我看有些文献提到浊度仪,不知是否有人用过?型号是什么?

  • 【讨论】气相色谱分析汽油中的氧含量遇到的问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量,第一次结果甲醇0.26%,MTBE 11.8% 后对汽油重新调和,为什么会出现甲醇0.22% ,MTBE12.5% 呢?因为应该只有醚里面含甲醇,甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小?对于分析出这种结果很迷茫??请高手赐教??

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果较好。

  • 【原创】【第三届原创参赛】辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定(ISO 7543-1标准翻译)

    【原创】【第三届原创参赛】辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定(ISO 7543-1标准翻译)

    辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定(ISO 7543-1标准翻译)阿拉山口检验检疫局技术中心 赵晶晶 贺国庆 中哈管道石油公司 常健辉 译第一部分:分光光度法前言:国际标准化组织(ISO)是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由ISO的技术委员会完成,各成员团体若对某技术委员会确立的项目感兴趣,均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可参加有关工作。在电工技术标准化方面,ISO与国际电工委员会(IEC)保持密切合作关系。 由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体表决,需取得至少75%参加表决的成员团体的同意,才能作为国际标准正式发布。国际标准ISO-7543-1由技术委员会ISO/TC 34 /农业食品产品/SC 7/调味品 制定。ISO 7543 辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定包括以下部分:第一部分:分光光度法第二部分:高效液相色谱法ISO 1994版权所有。除非特别规定,未经出版者的允许,任何印刷物的部分不得复制或以其他形式使用-电子或文字的(包括照片复制和微缩胶片)。国际标准化组织瑞士 Geneve CH-1211 56号邮政信箱瑞士印刷国际标准化组织版权所有2002年11月6日 星期三 13:15:2002辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定第一部分:分光光度法1 范围ISO 7543 标准规定了用分光光度法测定辣椒、辣椒粉和辣椒油中总辣椒素含量的方法。本方法的分析需用活性炭脱色。在某些实验条件下,如不进行脱色,则必须参考ISO 7543-21的高效液相色谱法来测定辣椒素含量。2 标准文献下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC[/fon

  • 【讨论】能否用气相色谱仪测定酸化油的脂肪酸含量和油含量?

    酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。

  • 【求助】能否用气相色谱仪法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量

    酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。

  • 【求助】油脂中蜡含量的检测选什么色谱柱?

    [size=3][font=宋体]根据[/font][font=Arial]GB/T 22501-2008 [/font][font=宋体]动植物油[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]橄榄油中蜡含量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的要求是:[/font][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱:玻璃或熔融石英,长[/font][/size][size=3][font=Arial]8~12m,[/font][/size][size=3][font=宋体]内径[/font][/size][size=3][font=Arial]0.25~0.32mm[/font][/size][size=3][font=宋体],固定液涂层厚[/font][/size][size=3][font=Arial]0.10~0.30um[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]注:可选用符合本标准色谱分离要求的市售固定液,如[/font][/size][size=3][font=Arial]SE52,SE54[/font][/size][size=3][font=宋体]等。[font=宋体][/font][/font][/size]采用的程序升温方式:80℃(1min),20℃/min,升至240[font=宋体]℃,5[font=宋体]℃/min,升至325[font=宋体]℃(6min),20℃/min,升至340℃(10min)[/font][/font][/font][size=3][font=Arial][/font][/size][font='Times New Roman'][/font][size=3][font=Arial]一般大家都选哪款柱子,貌似说国产的温度达不到那么高。[/font][/size]

  • 汽油中氧含量和苯含量的测定

    在分析汽油中氧含量和苯含量时,能不能用一台色谱仪,一根柱子,同时分析出来?我注一针样品,在谱图上就可以同时分析出氧含量含苯含量吗?有好多是用一台机子,一根柱子,但得分开分析,一次只能分析一个项目。如果能一起分析的话,柱子是什么样的?固定相是什么?

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果很好。

  • 【资料】高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

    摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。

  • 【求助】甘油含量的气相色谱分析

    你好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甘油的含量。色谱柱为HP-FFAP(30-0.32-0.25),FID检测。柱箱温度180度。怎么甘油的保留时间总是在变,出峰拖尾很严重。请求给与帮助。谢谢。luohongbing2008@163.com

  • 【实战宝典】煤焦油中萘含量的气相色谱分析

    【实战宝典】煤焦油中萘含量的气相色谱分析

    [b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][font=宋体]煤焦油是煤炼焦过程中得到的副产物,是炼焦的主要产品之一。萘是工业上最重要的稠环烃,是重要的有机化工原料。煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个重要指标,直接决定煤焦生产萘产品的产率。煤焦油萘含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法符合[/font]GB3704-83[font=宋体],原理:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][font=宋体]:[/font][font=宋体]仪器:北分[/font]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](配氢火焰离子化检测器,阿皮松填充柱,[/font]Φ3x2m[font=宋体])[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站。[/font][font=宋体]试剂:萘(分析纯),正十二烷(分析纯)[/font][b]2.2 [font=宋体]色谱条件[/font][/b]载气(高纯氮)流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font];空气流量:[font='Times New Roman',serif]300mL/min[/font];氢气流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font]。柱箱温度:[font='Times New Roman',serif]180[/font]℃,注样器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃,检测器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃。[b][font='Times New Roman',serif]2.3 [/font]标准样品和样品的制备[font='Times New Roman',serif]2.3.1 [/font]标准样品的制备:[/b]称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。[b][font='Times New Roman',serif]2.3.2 [/font]样品的制备:[/b]第一次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样[font='Times New Roman',serif]1.5g[/font]左右,精确到[font='Times New Roman',serif]0.0002g[/font],置于容量瓶中,然后用加入[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在[font='Times New Roman',serif]80[/font]℃左右,边加热边搅拌[font='Times New Roman',serif]2[/font]~[font='Times New Roman',serif]3[/font]分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。第二次萃取:再取[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中,按第一次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到[font='Times New Roman',serif]0.001g[/font],盖严,摇匀备用。[b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]实验:[/color][/font][font='Times New Roman',serif]3.1 [/font]标样实验[/b]调整[font='Times New Roman',serif]SP-3530[/font]型色谱仪到稳定状态,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]外标样,计算校正因子。在相同条件下,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]样品,用外标法计算样品的浓度。标准样品谱图见图[font='Times New Roman',serif]1[/font]:[align=center][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241142369493_1097_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/align][align=center]图[font='Times New Roman',serif]1 [/font]标准样品谱图[/align]以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量: [font='Times New Roman',serif] C[/font][sub]样[/sub][font='Times New Roman',serif]*G[/font][sub]试 [/sub][sub][font='Times New Roman',serif] [/font][/sub][font='Times New Roman',serif]100[/font] 萘[font='Times New Roman',serif]% = [/font]-------------- [font='Times New Roman',serif]X[/font] --------- [font='Times New Roman',serif] G[/font] [font='Times New Roman',serif]100-W[sub]f[/sub][/font]式中:[font='Times New Roman',serif]C[/font][sub]样[/sub]----通过外标法计算得到的样品的浓度,[font='Times New Roman',serif]%[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font][sub]试[/sub]----萃取后,所得的萃取液的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font] ----煤焦油试样的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]W[sub]f [/sub][/font][sup] [/sup]----煤焦油分析试样中的水分含量,[font='Times New Roman',serif]%[/font][b][font='Times New Roman',serif]3.2[/font]实际样品的检测[/b][font=宋体]取不同含量的[/font]3[font=宋体]个煤焦油样品[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]在如前所述的实验条件下[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]每一个样品重复测定[/font]6[font=宋体]次[/font](n=6)[font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]计算结果见表[/font]1[font=宋体]。实验结果表明[/font], [font=宋体]煤焦油样品萘含量的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]都[/font]≤1%[font=宋体]。[/font][align=left] [font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]煤焦油样品重复性测定[/font][/align][table][tr][td] [align=center][b][font=宋体]编号[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]测定值[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]标准偏差[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相对偏差[/font] RSD /%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.186 11.136[/align] [align=center]11.032 11.276[/align] [align=center]10.995 11.032[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.109[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.981[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.789 5.782[/align] [align=center]5.835 5.734[/align] [align=center]5.781 5.734[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.038[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.659[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.489 8.486[/align] [align=center]8.394 8.420[/align] 8.459 8.420 [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.039[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.463[/align] [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b]采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油中萘含量,此法可以快捷、方便,并可准确地测定煤焦油中萘的含量,整个试样分析时间不超过[font='Times New Roman',serif]16min[/font],可用于焦化企业的生产控制和外发产品质量检验,并为工厂进行现场分析和操作调节提供了理想的实验方法。[b][font=宋体][color=#006580]参考文献:[/color][/font][/b][1][font=宋体]刘翠霞,曹素梅,王俊广,徐明万,王兰,王洪槐,谢广粤[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=MHGZ200804023&filetitle=%e6%af%9b%e7%bb%86%e7%ae%a1%e6%b0%94%e7%9b%b8%e8%89%b2%e8%b0%b1%e6%b3%95%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e8%90%98%e5%90%ab%e9%87%8f][font=宋体][color=windowtext]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油萘含量[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5&Value=MHGZ][font=宋体][color=windowtext]煤化工[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=MHGZ*2008*04&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:53-55[2][font=宋体]冯泽民,石辉文,刘涛,唐晓春,梁润霞[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=JJMS200804019&filetitle=%e5%90%ab%e8%90%98%e9%87%8f%e8%be%83%e4%bd%8e%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e4%b8%ad%e8%90%98%e7%9a%84%e5%88%86%e7%a6%bb%e4%b8%8e%e6%8f%90%e7%ba%af][font=宋体][color=windowtext]含萘量较低煤焦油中萘的分离与提纯[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af&Value=JJMS][font=宋体][color=windowtext]洁净煤技术[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=JJMS*2008*04&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:43-46[3][font=宋体]李树成[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=GDKJ200816089&filetitle=%e5%85%b3%e4%ba%8e%23250%e7%87%83%e6%96%99%e6%b2%b9%e5%90%ab%e6%9c%89%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e7%9a%84%e6%a3%80%e5%ae%9a%e9%97%ae%e9%a2%98][font=宋体][color=windowtext]关于[/color][/font][color=windowtext]#250[/color][font=宋体][color=windowtext]燃料油含有煤焦油的检定问题[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80&Value=GDKJ][font=宋体][color=windowtext]广东科技[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=GDKJ*2008*16&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80][color=windowtext]2008,(16)[/color][/url]:167

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨

    摘要:建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。样品加标平均回收率为93.7%-99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-4.7%。实验结果表明,该方法简便、快速,适合酱油甜蜜素含量的测定。关键词:酱油 甜蜜素 气相色谱甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠(C6H12NaO3S),是用来增加食品甜度的化学调味品。由于甜蜜素的甜度只有糖精的三十分之一、口感好、价格低廉,被用来代替食糖在饮料、糕点、蜜饯等多种食品的生产中广泛应用。由于过量的甜蜜素等甜味剂会对人体健康产生一定的影响,如:损害人体的肝脏和神经系统等,因此,强制性国家标准GB2760-2007中明确规定甜味剂是限范围、限量使用的食品添加剂,其本身产品质量也有国家标准(GB12488-2008)。按照国家的有关规定,酱油中甜蜜素不得检出。 照国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB/T5009.97-2003)中规定的方法,目前对酱油采用液体试样的前处理方式,即称取样20g左右于100ml比色管,置冰浴中。加入5ml50g/L亚硝酸钠溶液,5ml100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后加入10ml正已烷,5g氯化钠,摇匀,待分层后吸出已烷层,离心后进行GC分析。但是,在实际操作过程中,以上样品存在着乳化现象严重、不易分离等缺点,影响了测定甜蜜素含量的准确性。因此,本文对酱油的前处理方法进行改进,探讨了采用固体试样的前处理方法及对气相色谱分析的影响,提高甜蜜素定量分析的准确性。1材料与方法:1.1仪器和试剂 岛津GC2010带FID检测器,配备A oc-20i 自动进样器和GCsoluthion 工作站, 长沙平凡仪器仪表有限公司:TG16-Ⅱ型高速离心机。正己烷(分析纯)、氯化钠(分析纯)、亚硝酸钠(分析纯),浓硫酸(分析纯)、RO水。标准溶液配制:甜蜜素标准品(中国计量科学研究院)用RO水配制成10mg/ml标准储备液。1.2色谱分析条件:气相色谱柱采用岛津公司RTX-WAX毛细管色谱柱,30m×0.25um×0.25rm(膜厚),分流/不分流进样口,进样温度200℃,分流进样,分流比10:1 载气:高纯氮气(纯度99.999%),氮气流速:40ml/min,空气流速:300ml/min, 氢气流速:30ml/min,进样量:2.0ul[

  • 【原创大赛】煤焦油中萘含量的测定

    【原创大赛】煤焦油中萘含量的测定

    [align=center][b]煤焦油中萘含量的测定[/b][/align]李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃,主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等,是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油,其萘含量约占8%~12%。因此,萘含量是煤焦油重要的指标之一,对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量,可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂,样品为煤焦油的萘油馏分,根据换算得到煤焦油中萘含量。煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],240,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241008_01_3232859_3.png[/img]方法的主要內容如下:试样用正十二烷溶剂溶解,微量注射器进样,样品被汽化后随载气进入色谱柱,萘在色谱柱内与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用外标法定量,色谱工作站进行数据处理。萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]色谱柱[/align][/td][td=2,1][align=center]DB-Petro:122-10A6 100m×0.25mm[/align][/td][/tr][tr][td] 流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气流量/( mL/min)[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]

  • 二氯甲烷溶液中白油含量的测定

    [color=#444444]实验做出来的东西含有白油,想知道油的含量有多少,要用二氯甲烷将白油萃取出来(已知其他东西不溶于二氯甲烷),[/color][color=#444444]然后测萃取液中白油的浓度,从而推算出产物中白油的含量,二氯甲烷用的比较多,估计萃取液中白油含量在10 wt.%以内[/color][color=#444444]请问用什么方法能准确测出白油浓度呢?有没有大神来指导一下,尽量说具体一些呀,万分感谢[/color][color=#444444]实验室中有紫外也有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是不知道用什么色谱柱合适?紫外的话,在什么波长下测,參比样用什么呢?能直接测萃取液吗,需不需要别的溶剂处理一下样品先?[/color][color=#444444]二氯甲烷沸点低,39.8度,白油的沸点高,350度以上的,难道要用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]?这些真没有[/color]

  • 55.4 高效液相色谱法测定鱼肝油乳剂中维生素A的含量

    作者:胡少卿; (广东省人民医院药学部;)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定复合鱼肝油制剂中维生素A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,选择迪马(Diamonsil)C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:甲醇-水(95∶5),流速1.0 ml/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃。结果:维生素A进样量在2.907 0~34.883 7 IU/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.84%。三个批次的复方鱼肝油制剂的含量分别为62.082、62.163、62.558 mg/瓶。结论:以高效液相色谱法检测复合鱼肝油制剂中维生素A的含量,结果准确、重现性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。谱图:无

  • 气相色谱检测润滑油中添加动植物油含量的解决方案

    方案优势本方法操作简单,准确度和精密度较高,均符合检测要求,回收率大于95%,RSD小于10%。采用标准相关标准方法/原理/步骤  1.实验原理  利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在一定的条件下进行分离,应用氢火焰离子化检测器检测,可计算出润滑油中动植物油的浓度。  2.实验材料和试剂  氢氧化钾(分析纯) 甲醇(分析纯) 苯(分析纯) 石油醚(分析纯)。  动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌,中粮食品营销有限公司。  动物油(国家粮食局科学研究院提供)。  0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液,称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中,然后用甲醇稀释到100ml。  3.标准溶液(以下简称供试品溶液)  动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g,用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中,定容,此溶液浓度为20mg/ml。  标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g),放入6个10ml容量瓶中,用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液,分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量,加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1),轻轻摇动,使油脂溶解。  加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液,混匀。在室温静置5-10 min后,加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部,定容,置待澄清,吸取上清液,所得到的溶液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。  4.待测样品  将待测样品润滑油油样,称取30-100mg (约2-4滴),置入10 ml容量瓶内,其样品处理配制,与上一项实验步骤相同。  5.检测条件  GC条件:进样口温度: 260℃ 分流比: 70:1 载气:氮气。  载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃ 升温速率: 2℃/min。  终温: 230℃ 终温保持10min。  检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。  色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。  6.结果与讨论  结果  动植物油标准样品色谱图如图1所示。图1 动植物油标准样品色谱图  经质谱确认,动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。  方法学考察  线性关系考察  分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析,每次进样0.5ul,测其棕榈酸甲酯,硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯,计算其积分面积之和,以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理,得回归方程及线性范围。  Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994,线性范围0.64-32.46ug /ml。  精密度及稳定性试验  精密度吸取"3"试品溶液,进样0.5ul,连续进样5次,测定棕榈酸甲酯,硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯,测其积分面积之和,计称其RSP1.21%。  取供"3"试品溶液,分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul,测定棕榈酸甲酯,硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯,测其积分面积之和,计称其RSD为1.81%。  回收率试验  取待测样品30-100mg精密称定,分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液,每次进样0.5ul,测定各组分积分面积之和,并计称其加样回收率为104.01%,RSD为2.24%。  样品测定  将待测样品润滑油油样,称取30-100mg (约2-4滴),精密称定,置入10ml容量瓶内,其样品处理同“3”项。进样0.5ul,测定全部12批样品,每批平行测定3次,以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。

  • 煤焦油中水份含量的测定 气相色谱法

    [font=宋体][size=16pt]1 [font=宋体]范围[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]本方法规定了煤焦油含水测定的方法原理,所用试剂,分析步骤及结果计算,适用于煤焦油含水的测定。[/size][/font][font='Times New Roman'][size=16pt]2 [/size][/font][font=宋体][size=16pt][font=宋体]原理[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]用[/font]GDX-104[font=宋体]为固定相,高纯氢气为流动相分离样品中水、甲醇和丙酮,用热导池检测器检测出样品中水含量。[/font][/size][/font][font=宋体][size=16pt]3 [font=宋体]仪器及试剂[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.1[font=宋体]丙酮:分析纯[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.2[font=宋体]氢气发生器:经过硅胶和分子筛干燥、净化[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.3[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有热导池检测器([/font][font=Times New Roman]GC-1690[/font][font=宋体])[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.4[font=宋体]数据处理:[/font][font=Times New Roman]N2000[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]SP1[/font][font=宋体])色谱工作站[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.5[font=宋体]色谱柱:[/font][font=Times New Roman]GDX-104[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.6[font=宋体]进样器:[/font][font=Times New Roman]10ul[/font][font=宋体]注射器[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3.7[font=宋体]天平:万分之一天平[/font][/size][/font][font=宋体][size=16pt]4 [font=宋体]实验条件和[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt]步骤[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]4.[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt].1[font=宋体]分析条件[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]柱温[/font]140[/size][/font][font=Arial][size=14.0000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体],检测器温度[/font]170[/size][/font][font=Arial][size=14.0000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体],气化室温度[/font]150[/size][/font][font=Arial][size=14.0000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体],氢气做载气,柱前压力为:[/font]0.08MPa [font=宋体]柱后流速为: 进样量[/font][font=Arial]2ul[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]4.[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]2[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]分析与制样[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]将取回来的煤焦油样品充分摇匀(约[/font]1min),使形成均一的煤焦油样,先称取空的制样瓶(制样瓶要求一定要干燥),记录质量,再往制样瓶中加煤焦油0.5g(12~13滴),称得空瓶和煤焦油质量,最后往制样瓶中加7ml丙酮,称得其总质量,盖好瓶塞(上述称得质量精确到0.0001g)充分摇匀制样瓶,使煤焦油和丙酮充分溶解,放置等待进样。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]将配制好的煤焦油样充分摇匀,进样前,先对微量注射器润洗[/font]3-4次,保证没有上次进样残留。取煤焦油样2ul,进行进样(右进样口),将微[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]量注射器插入后,快速进样并迅速拔出微量注射器,按采样按钮进行分析,等待色谱积分结果。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]4.[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]3[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]计算[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]以两次重复测定结果的算术平均值,表示其分析结果[/font]A%[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]水[/font]%={A%-[B%×M2/(M1+M2)]} ×(M1+M2)/M1[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]其中:[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]A%--色谱所测得的平均结果[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]B%--溶剂丙酮中水含量[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]M1--样品质量(g)[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]M2--溶剂丙酮质量(g)[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5 注意事项[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.1进样时要对准进样器的孔中心,避免在进样过程中碰到进样器的导管;[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.2进样手法要一致,速度要快[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]进样[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]速度慢时,会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]进样[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]方法应当是:取样后,一手持[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]微量进样器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt](防止汽化室的高气压将针芯吹出),加一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲),先小心地将[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]微量进样器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]针头穿过隔垫,随即以最快的速度将[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]微量进样器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]插到底,[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]进样完毕后迅速拔出注射器[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.3 [/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]取样准确而重现[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]即取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]:[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]将注射器插入样品溶液,多次推拉针芯,推下时要快,拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中,不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品(比如,进样量为[/font]1μl,可取2-3μl样品),然后将针尖朝上,用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管,气泡也就排出去了。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.4 每次更换溶剂丙酮时,首先要在色谱仪上进2-3针(结果平行时),取其平均值,以测得其新换的丙酮试剂中的水含量,带入公式计算。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.5 制样瓶在称取样品时,一定要保证干燥状态,[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt]5.6 一定要保证开机先开气源,保证载气通过检测器时再开色谱仪,关机先关桥流,降温后再关色谱仪,最后关气源。[/size][/font]

  • 48.8 高效液相色谱法测定生发凝胶中辣椒素含量

    48.8 高效液相色谱法测定生发凝胶中辣椒素含量

    【作者】 蔡兴东; 刘新;【机构】 重庆医科大学药学院; 重庆医科大学药学院 重庆400016; 重庆400016;【摘要】 目的:建立生发凝胶中辣椒素含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(65∶35)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为40℃。结果:辣椒素在5.0~100.0mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.32%,RSD为1.72%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为生发凝胶中辣椒素的含量测定方法。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142055_383881_1609970_3.jpg

  • 【求助】请教:分析变压器油糠醛含量的液相色谱技术

    本单位变压器装机数量较多,已经具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术,想了解通过分析油中糠醛含量判断变压器绝缘材料老化程度的液相色谱技术。请各位老师不吝赐教!谢谢!!顺祝论坛TX中秋、国庆双节快乐!!!

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