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色谱分析步骤装

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  • 用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤

    张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

  • 【金秋计划】薄层色谱分析法的5个步骤

    薄层色谱分析法，是利用各成分对同一吸附剂（如硅胶）吸附能力不同，使得流动相（溶剂）流过吸附剂过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分互相分离。在化工领域中，有一种层析分离技术非常出名，就是薄层色谱法，也叫薄层层析，这是一种快速分离化学物质的最有效层析方法，它的工作原理就是利用吸附各成分，使其达到互相分离的目的。针对此种技术，今天就来给大家介绍一下薄层色谱法的5个步骤、r[sub]f[/sub]值、用途及注意事项。 [b]薄层色谱法的5个步骤 步骤一：薄层板制备 [/b] 除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，然后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。手工制板一般分不含粘合剂的软板和含粘合剂的硬板两种。 [b]步骤二：薄层板的活化[/b] 硅胶板于105-110℃烘30分钟，氧化铝板于150-160℃烘4小时，可得活性的薄层板。 [b]步骤三：点样 [/b] 点样方式：分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪，按预设程序自动点样。手动点样灵活方便，常用于各种TCL鉴别中，器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好，常用于薄层扫描法的含量测定。 点样方法：分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制，在此不展开描述。接触式手工点样时，应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔，则展开后斑点成不规则形状。靠近溶剂前沿的化合物形成三角形，靠近原点的化合物形成新月形，影响测定结果。原点损失带来误差，也将使展开后的定量和判断不准确。 [b]步骤四：展开[/b] 展开剂的配制：配制展开剂时，应严格控制其比例准确度，如遇到比例很小的溶剂时，应尽量满足其精确度要求，而不是为图方便省事直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清，不能立即使用。应转移入分液漏斗中，待其静置分层澄清后再取其上层(或下层)液进行展开。 [b]步骤五：显色[/b] 薄层板显色方法有哪些？主要有三种方法，分别是蒸汽显色法、物理显色法和试剂显色法。 薄层色谱法的r[sub]f[/sub]值：r[sub]f[/sub]值指的是溶质移动的距离/溶液移动的距离。表示物质移动的相对距离。 各种物质的R[sub]f[/sub]随要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，R[sub]f[/sub]对每一种化合物来说是一个特定数值。 薄层色谱法的用途有哪些？主要有以下三大用途： [b]用途一：快速分离两种物质； 用途二：鉴定少量有机物的组成； 用途三：跟踪反应进程。[/b]

  • 【分享】------薄层色谱分析步骤及注意事项！！！

    薄层色谱分析步骤及注意事项薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。④ 展开应密闭，展距一般为8～15cm。薄层板放入展开室时，展开剂不能没过样点。一般情况下，展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后，都需要更换，不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法，使溶剂挥发完全，然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3～0.8，当Rf值很大或很小时，应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后，常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分，在用显色剂时，显色剂喷洒要均匀，量要适度。紫外光灯的功率越大，暗室越暗，检出效果就越好。展开分离后，化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。

  • 气相色谱分析方法的建立步骤

    在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 【求助】—《色谱分析概论》

    【求助】[读秀电子图书][色谱分析概论]【作　者】傅若农编著 【丛书名】色谱技术丛书 【形态项】 310页 24cm 【读秀号】000005409526 【出版项】 化学工业出版社 , 2005 【ISBN号】 7-5025-6498-5 / O657.7 【原书定价】 CNY38.00 网上购买 【主题词】色谱法(学科: 化学分析)色谱法 化学分析 【参考文献格式】傅若农编著. 色谱分析概论. 化学工业出版社, 2005. 【全文连接】http://www.duxiu.com/book/000/005/409/526/4296CE52608F43B40671F34788DF95AC.htm【求助者E-Mail】guanzhongbiao@163.com最好是pdf格式的

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

  • 现代色谱分析

    《现代色谱分析》化学工业出版社 2004.2月564页[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12723]现代色谱分析.pdf[/url]

  • SF-16A 棒状薄层色谱分析仪 四组分测定仪

    SF-16A 棒状薄层色谱分析仪 四组分测定仪

    SF-16A棒状薄层色谱分析仪四组分测定仪是山分仪器经过多年研制打造的一款仪器。本仪器主要针对原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质。分析周期快速只需2小时，比传统溶剂洗脱要节省96%分析时间（溶剂洗脱分析一个样品需要48小时）。全密闭流程，使操作人员不需要接触有毒有害溶剂，极大的保护了实验人员的健康和安全。使用成本大大降低，使用成本只有传统洗脱的1%。最新型的SF-16A棒状薄层色谱仪采用了电子流量控制技术和高精度的数控机械加工工艺，采用大屏幕全中文触摸屏，无论是实验分析数据以及仪器质量都非常可靠。SF-16A棒状薄层色谱分析仪主要是对气相色谱难以气化分离，液相色谱难以准确定量的有机化合物进行测定,尤其是对重质油品及大分子的族组成定量分析的唯一行之有效的方法。广泛用于石油化工、石油地质、煤碳化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面，具有操作简单、分析速度快、分析周期短等特点，采用全自动智能运行控制，自动控制再现性好，机械性能稳定可靠。SF-16A棒状薄层色谱仪的特点●简便性: 该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。●环保性: 由于使用甲苯为溶剂且用量极少，大大降低了对人体的损害，有利环保和操作人员健康。●经济性: 色谱棒可重复使用，一般为50次，展开过程仅需少量溶剂，费用非常低。●广泛性: 对于大量的有机化合物都能直接检测，包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境 化学、石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工等方面。仪器的工作原理将常原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂等样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行展开分离；分离后的薄层棒样品进入到检测器中，按一定速度进行扫描检测；得到离子流信号由计算机采集处理；从而得到分析结果。 仪器的应用该仪器可检测所有有机化合物尤其是气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程。可在开放的条件下检测气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对所分析的样品进行定量。主要应用以下研究中：脂类、磷脂类、蜡、脂肪酸、合成脂和合成油、润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类、原油、沥青、渣油和各类烃类物质、聚合物，食用油，医药试剂。●该仪器完全适用于2008年被中国石油天然气行业标准认证的《SY/T5119-2008岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》●该仪器完全适用于2005年9月被中华人民共和国国家标准认证的《SH/T0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法》 在原油组分分析中与传统柱层析法比较具有的优势1．二者数据有可比性。2．由于FLC/FID法自动化程度高，检测手段的智能化，准确度，精确度大大高于柱层析法。3．柱层析只能分析0.1g以上样品,TLC/FID法正常分析样品0.1～1.0ug,检查出量仅为1×10-6 ，在满足常量分析的同时,更可用于微量分析;4．柱层析法在分析饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等组成时（其中沥青质用叠加法）要消耗大量的有机溶剂，分析周期长，分析结果的精度不高，而TLC/FID法有机溶剂消耗量仅占柱层析法的1‰，分析时间短，分析时间小于60分钟（一次可做10个样），并且精度可以达到ppm级。5. 两种方法比较TLC/FID提高分析效率30多倍，拓宽了分析方法的前处理和后处理的适应范围，同时节省大量试剂，并改善了工作环境。仪器主要分析条件1. 显示操作部分 采用大屏幕液晶触摸显示屏，可设定氢气流速、空气流速、扫描速度、老化速度等、一键点火等。简单直观，易操作。2. 棒扫描部分棒扫描部分主要是以机械部分和驱动源部分组成。其原理是将展开的棒架水平置入棒架托盘中，托盘由电机驱动，按设定速度在水平轨道上前后移动；氢焰离子化检测器是由电机选定棒位置后，托盘和检测器统一由控制源进行XY形式驱动控制。3. FID检测器的结构SF-16A型火焰离子化检测器，由极化极、喷嘴、收集极、底座、以及高压电源所组成的开放式检测器。4. 气路系统本仪器所用的富氢离子化检测器，用高纯氢为燃烧气，空气为助燃气。全电子流量控制，流量可通过软件控制，摒弃了机械阀。断电流量自动清零，防止高温损坏色谱柱。5 色谱工作站由计算机系统操作平台完成谱图在线收集，设定分析条件和输入数据处理系统等相关参数。进行谱图处理、建立分析数据库、输出最终分析报告和结果打印。6. 薄层棒SF-16A型所采用的薄层棒直径0.9mm，吸附剂涂层厚度0.05mm，涂层长度130mm，吸附剂为硅胶/氧化铝。7. 样品展开操作台该操作台是将样品稀释、浓缩、点样、展开、试剂烘干等集合为一体的综合设备。仪器的技术指标FID稳定时间：5min，检出限1×10-9g/s；极化电压：DC250V；扫描速度：50～500mm/min（任设）；点样量：1ug～20ug；信号输出：0~2000mv；谱图和数据处理：在线采集，实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出；点火装置：全自动点火；电压：220 V/AC频率：50/60Hz ±5%；功率：120 W；燃气和助燃气：高纯氢气，纯净空气（由随机附带氢气空气发生器供给）；流量要求：氢气0～220ml/min，空气0~1800ml/min；此范围内可任意设置

  • 【求助】请教：色谱分析问题，急！！

    要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！

  • 【资料】近年国内固相萃取-色谱分析的进展(56讲 待续)

    【资料】近年国内固相萃取-色谱分析的进展(56讲 待续)

    [B][center]近年国内固相萃取-色谱分析的进展(1)[/center][/B] 这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第1部分. 色谱在半个多世纪的发展过程中，成为十分普及的分析方法，而进行色谱分析之前的样品前处理又是十分关键的步骤，目前在色谱分析样品前处理中固相萃取（Solid Phase Extraction,SPE）成为极其重要的方法， SPE 的主要目的是把痕迹量被测定组分进行浓缩（富集），使样品组成简化（样品净化），把介质转移（把被测定组分从样品基体中转移到溶剂或气体中）。 自从70年代后期商品化SPE问世以来，发展迅速，目前 SPE无疑是一种最常使用的样品前处理方法，不仅适于萃取富集空气中痕量有机化合物，而且也广泛用于水样的预处理，而且适合于许多生物样品中被测定组分的富集。全世界有50多个公司生产SPE的试剂及装置 [1]。美国分析化学两年一次的重要分析方法综述，从2004年新增加了《现代萃取方法》[2，3]，其中吸附萃取方法中SPE是其重点，可见这一样品处理方法的重要性。国内使用SPE作色谱分析样品前处理的工作很多，积累了很多经验，本文就固相萃取-色谱分析的研究工作在近两年的发展和应用情况做一综述。 1．国内近两年涉及固相萃取的综述报告 由于在很多领域使用色谱分析时，在其样品前处理工作中应用固相萃取技术，因而各个领域的研究人员从不同角度对固相萃取进行综述评论，所以出现了许多有关固相萃取方法的综述，不过大部分都是针对某一领域使用固相萃取技术的阐述，在环境分析、农残分析、食品分析领域中居多。其中固相萃取技术在农药残留分析中的应用[4]，限进介质固相萃取及其应用[5]，环境样品中多环芳烃的前处理技术[6]，都引用了大量文献，对SPE有详细的阐述。这些涉及 SPE 的综述报告文章见以后各讲中列表详述。文献[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911101201_183360_1912472_3.jpg[/img]

  • 【分享】色谱分析原版

    学习色谱分析的顶好资料!研究生教材内容包括:色谱概论,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,薄层色谱法,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42018]色谱分析[/url]

  • 色谱分析技术

    谁有色谱分析技术丛书全套呀，可不可以分享一下，谢谢。本人新手，想学习一下基本知识。

  • 异戊二烯色谱分析

    有哪位大师说说：异戊二烯的色谱分析条件啊，那种色谱柱和柱子温度？关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来？

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