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色谱装柱机方法

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色谱装柱机方法相关的论坛

  • 制备色谱柱的装柱方法

    制备色谱柱根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。

  • 液相色谱装柱机使用方法

    液相色谱装柱机使用方法

    [table=100%][tr][td]现在买了一台北京海德利森的标准型色谱装柱机框架式,但是还不会使用,产品型号:HY-HPLC-S,我们现在除了一台机器以外什么都没有,所以我想知道1、除了这台仪器还需要什么仪器或者部件(匀浆管的接口与成品色谱柱不配套,连接匀浆管和色谱柱一定还需要什么部件)2、可不可以给出一份详细的使用步骤(包括各个仪器的使用顺序,试剂的添加顺序等),拿具体的物质举例就可以,因为我们现在还不确定要填装什么,只是希望有一个流程附带装柱机的图片,有知道的希望能不吝赐教,谢谢了[/td][/tr][/table][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161009096913_2524_1827556_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

  • 【求助】液相色谱柱装柱机

    如题请问哪位大侠使用装柱机装填过液相色谱柱?哪个型号的装柱机比较好用?使用装柱机装填液相色谱柱有哪些技巧及需要注意的地方?谢谢了:)

  • 色谱柱是如何填装的?

    色谱柱是如何填装的?

    [align=center][b]色谱柱是如何填装的?[/b][/align]目前大多数实验室是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。在有关色谱基本理论的讨论中可以得知,发生在色谱柱中总的谱带展宽效应与流动相的线速度、粒径以及溶质在流动相中的扩散系数、溶质在固定相中的扩散系数等密切相关。对于给定粒径的填料来说,能否填充成均匀而紧密的柱床,是得到高性能柱子的关键,而采用粒径细且分布均匀的优质填料,则是得到高性能柱子的最基本保证。[b]高压匀浆法装填[/b]将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快以高压泵将其以很高 的流速压进柱中,便可制备出填充均匀的柱子。这是常见的分析和制备色谱柱的装填方法。常用的“标准”HPLC柱为φ4.6mm×250mm,其内腔体积约为4.2mL,约需3.5g填料。[img=,311,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812131515258469_1462_2428063_3.png!w311x546.jpg[/img][b]有关分析色谱柱的思考我认为自己装填色谱柱是有风险的,商品化色谱柱的装填是熟练技术工人千锤百炼的结果有自己独特和专用的装填设备,塞板的选择和放置都是非常精确地。如果装填技术不过关,在高压作用下,填料透过塞板,进入检测器是非常危险的,还有可能损坏检测器。所以尽可能的选择商品化的色谱柱本身是有质量保证的!本文部分节选于化工信息网微信,经作者整理加工而成[/b]

  • 高效液相色谱装柱机的问题

    [color=#444444]高效液相色谱装柱机排气泡的时候是正常的,但是在填充柱子时的声音和排气泡时候的声音是一样的,装出的柱子测试发现没有压力,请教之前有没有人遇到过这种情况?[/color]

  • 一台色谱可以装几个柱子

    我们是做氟化物分析的,该用什么样的毛细管柱呢?是生产制冷剂的,主要是五氟乙烷。对色谱这方面也不是很了解。是不是一台色谱最多可以装2个毛细管柱呀?柱子和检测器是不是对应的,是不是一个柱子对应一种检测器?

  • 【分享】海德利森色谱装柱流程

    海德利森色谱装柱流程以填装5um 硅胶 4.6×250 分析柱为例 1 连接装柱所需空压机和海德利森色谱装柱机 确保装柱机工作时机身稳固2 称取填料3.0-3.5g (4.6×250 分析柱标准需要2.8g,经验3.2g比较合适)3 用40-50ml异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)溶解填料 用玻璃棒搅拌均匀 后用超声波超3分钟 以确保其分散性4 迅速将上述混合液倒入匀浆罐(尽量短时间内完成该工序并确保匀浆罐内无气泡) 如匀浆罐不满再用异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)补满 理想情况是不需要再补充异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)熟练后可知需要多少原料 所需原料的梁与温度、填料溶解性有关5 迅速将匀浆罐和柱子连接到泵上 以60MPA的压力 以甲醇(化学纯)做流动相开启装柱机 保持装柱机在60MPA压力下工作20分钟6 减压至30MPA 运行5-10分钟 缓慢降压至系统无压力 静止3分钟7 卸下柱子 看柱头部分是否平整 如不平整用美工刀铲平(很需要技术的步骤)8 将柱子接入高效液相色谱仪 用甲醇(色谱级)以1.0流速运行30分钟9 开始检验色谱柱效10 多次熟练此工作 以提高装柱质量备注:1异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)至少分析纯2甲醇 为控制成本可用化学纯 但事先需要经过0.2um 有机滤膜过滤3工作开始前开启装柱机用流动相甲醇冲洗管路 尽量确保管路中无气泡 北京海德利森科技有限公司. 陈海涛 工程师 13911876986 cht01310751@163.com

  • 如何装气相色谱柱

    请教各位,装色谱柱要注意哪些问题?如涂布、装柱的气压、老化等问题?谢了!

  • 【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    俺从事色谱分析和管理工作十余年拉,看见好多板油为购买各种各样的填充柱而四处忙碌和打听,最后还要花费相当多的银子去尝试不知道合适不合适的柱子,我替大家非常着急呀。因为好多方法和标准里面标注的色谱柱的填充和配制方法在实际中产生的效果不一定非常理想,因此大家为什么不自己尝试自己“制造”自己想要的宝贝呢?当然如果有的板油有其他的想法和潜规则俺就不多说拉。为了许多新板油的工作方便我还是从头到尾将色谱柱的:制造过程详细更大家交流以下,希望老专家和老板油为我的作法提出意见和建议,让我们的宝贝柱子更加听话。(听话我觉得用来形容色谱柱的性能是最合适不过的拉,因为我们的目的就是希望样品中各组分在色谱柱的作用下能按我们理想中的顺序和位置出现在谱图上,这就是我们对色谱柱最大的期望!)言归正传,开始陈述。一、所需要的设备和材料:1、真空泵:所需参数为抽气速率1极限压力≤ 6×10-2转速 1440电机功率 0.25进气口直径16泵油温升 ≤40用油量0.55价格一般在1500元左右,也就一两根柱子的价格,而且,它是色谱柱“制造”的最重要部件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110110936_322873_1625930_3.jpg2、需要一个250mL或者500mL的玻璃压力缓冲瓶,上口连接真空泵,下口连接色谱柱。连接处使用密封带缠绕密封。缓冲瓶见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111026_322887_1625930_3.jpg密封带如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111030_322889_1625930_3.jpg3、空的色谱柱:空的柱子应该根据我们分析方法或者气相色谱仪的要求,有些气相色谱仪只能接2mm的柱子,有些只能接3mm的柱子。或者在柱子两端加上变头也可以兼容,但是那样比较麻烦呀!空的色谱柱可以使用新的,也可以使用失效的老色谱柱,但是都需要清洗一下,然后干燥。干燥的方法可以使用老化柱子的方法,非常好。下面我将我使用的一些柱子贡献出来让大家参观。呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322939_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322940_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111419_322942_1625930_3.jpg4、需要一些色谱柱的堵钭,我一般用细白钢丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131416_323401_1625930_3.jpg将白钢网撕成宽0.5cm,长1cm左右的长条,卷成一卷,塞入色谱柱。二、色谱柱固定相的配制。 按照分析方法或者标准的要求用烧杯称取固定液和单体。使用合适的溶剂将固定液溶解,然后将单体倒入,轻轻晃动烧杯,一般不要使用搅拌棒,因为容易将单体搅碎拉!在使用红外线烘干!因为我没有红外线设备,所以使用常温(通风条件比较好)或者暖气哄干,效果还不错一般需要一周时间才能完全干燥。千万不要使用干燥箱,因为挥发的溶剂在干燥箱里聚集,容易发生爆炸事故!!!!关于称取单体和固定液的量应该根据自己的需要,一般我是每次配制固定相都是按一年的量计算,每次单体在50克左右。三、装柱等固定相完全干燥后就可以装柱拉。装柱的工作量最大,而且需要耐心,不要急噪。装柱的流程是真空泵,耐压管线(直径大小根据真空泵入口和缓冲瓶的口径决定),缓冲瓶,色谱柱连接检测器一端(使用白钢网封头),色谱柱连接汽化室一端,漏斗。然后使用密封带将各连接处缠绕密封好。接上电源,开启真空泵,检查是否漏气。如果漏气继续使用密封带密封,如果不漏气就可以装柱拉。等真空泵开启稳定1分钟后慢慢将固定相倒入漏斗,越慢越好,固定相在负压的作用下能够迅速到达色谱柱的检测器一端,使用金属工具慢慢敲打和震动色谱柱,使固定相能够填充密实,不要出现有空短的地方。使用这样的方法用固定相将色谱柱装慢,慢慢敲打震动,直到色谱柱的固定相不再下沉后才算柱子装好拉。最后停电源,拆卸刚才的密封连接,将色谱柱取下,从汽化室一端倒出一点点,使用白钢网堵上。最后一点最重要的是在色谱柱上挂上金属铭牌,写上色谱柱的一些参数和配制的日期。因为要是今后填充的柱子多拉容易搞混,如果忘记了这根柱子的参数,那这柱子就废拉,自己的工作也白费拉。四、试柱色谱柱装完后,将两端留在白刚网上的固定相倒出,不要带进色谱仪中。然后将色谱柱连接到汽化室上,另一端放空,使用氮气做载气将色谱柱老化8小时左右。当然有一些色谱柱老化时间更长!老化后将另一端接在合适的检测器上,使用合适的载气,设定好合适的参数,让仪器稳定下来后就可以试柱拉。试柱最主要的目的是考察色谱柱的分离度,如果不能到达我们期望的分离效果,通过调节流速看能不能达到。否则就得延长色谱柱的长度,调整固定液的比例,等等个,这些主要用在开发新的分析方法上。对于成熟的方法和技术,按要求做出来的色谱柱应该是八九不离十。如果色谱柱的分离很理想的话就可以使用拉。使用的使用如果是外标和相对归一法就得进标准样品,计算校正因子。如果是内标,就得往样品中加入内标物分析。好拉,自己说得很多拉。反正我知道自己“制造”色谱柱的好多益处,除了节约银子,工作方便,而且还能按照自己所需开发一些新的分析方法,自己“制造”色谱柱的好多益处,除了节约银子,工作方便,而且还能按照自己所需调节填充柱的一些参数,比如固定液的比例,柱子的长度等等来达到更好的分离效果。当然自己“制造”色谱柱也有一些不足,比如增加自己的工作量,不具备填充色谱柱的条件需要购买一些设备和试剂和耗材等。

  • 装色谱柱的朋友,我理解你

    编者按:色谱柱装填的工作是一件很辛苦,很累,而且赚钱不多的工作。装色谱柱的朋友的内心世界是丰富的。但是,很多时候,他们被局限于一个狭小的空间,如机器人地安装色谱柱。我们是否应该关心下他们的心情,真正了解下他们的生活?在创建和谐社会中,我们都需要关心和爱。正文:劳动节收到了信息网上的 站短,是一位很年轻的朋友写的。其内容如下:你好,看到你的文章就想到现在的自己,我现在也从事色谱柱的填装,C18对我来说小菜,我装过体积排阻,孔径有100A,150A,300A,500A,1000A,2000A等。粒径有1.8um,3um,5um等。各类正相色谱柱,包括:氨基,氰基,咪唑,硅胶,Diol等各类C18,C8,C4,还有手性色谱柱,各类制备柱,还有糖柱,离子柱柱等等,太多了。因为现在待遇不是很好,请问哪里可以找到待遇好点的色谱柱填装公司。 如果您看到的话联系下我可以吗?我的电话是******因为去年我写了篇关于装填色谱柱的文章,得到了一些朋友们的关注。实际上,我那篇文章没有谈论多少技术,而是主要讲了自己的感悟,从装色谱柱,明白了自己的理想和需求也回忆了当年的情景,也许写的有点煽情。所以有朋友给我些过些站短。但是这封站短,却表现了一位从事装柱朋友的心声。我随即给他打了电话,由于忙,他晚上给我电话。我们的通话开始了。通话的那头,是一位年轻的小伙子,88年的,大学毕业一年。他遇到了迷茫。因为,他发现,每天从事着同样的工作,这简直使得他感到了一丝惆怅。难道我每天就这么生活?我是否要废了?我读书的目的为了什么?……等等的疑问困扰着这个年轻的朋友。我听了之后,也感到了一丝丝的熟悉,我在他的年纪,是否有着同样的想法,是否也有着同样的困惑?是否需要一个人来给我指一条明路?他让我陷入了沉思。在短暂的沉思后,我发现,自己的一路走来,充满着机遇和挑战。而我慢慢地走过来了。正如在欢愉的生活中,发现了人生苦短,人生将会走向成熟的道理会使人觉悟。而我思维的火花,迸发出来了。1. 坚持下来,你就胜利坚持。坚持不是一般人能够达到的。《北爱》中的疯子,用着他的坚持,用着他炙热的爱爱着。而我们芸芸众生却往往发现一样东西更好而放弃了原来的坚持。而坚持的意义,使迷茫中的我们获得了无穷的力量。慢慢地好多人离开了,而留下的,却是见证着历史的发展。如果,能坚持,它是一种境界。他不是妥协,而是一种力量,精神,信仰。坚持下来,一定会胜利。这个道理大多数人都懂,但是实施起来,很难。正如 勿以善小而不为,勿以恶小而为之。善要为,恶不能为。而坚持着从小事做起,一步步的脚印,必定会给予回报。而这个回报,也许是几十年后才发现的。仿佛每年都存着一点点钱,到了几十年后,发现,那是一笔巨款。2.如果不喜欢,那么就找到你的所爱我们无法左右我们的命运。而我们有我们的喜好。我们有我们的双手。即使命运欺骗了我们,我们庆幸,还有大脑和双手。而时常,我们违心地去做自己不喜欢做的事情。这是这个时代造就的。我一直很反对 “丛林法规”,这个法规把人与人当成了动物性。人是具有独创性,人是拥有精神,人不是动物,人是社会性的。所以,“丛林法规”的问题在于,它简单地把竞争看成了一切生物的本性。而恰恰在这个个性解放的时代,人只有合作,才能够形成和谐。才能够可持续发展。所以,丛林法规 在一定程度上默许了官二代,富二代的现象,而严重抹杀了寒窗苦读的学子和生活在社会底层的劳动者。我要说,根本就没有丛林,这些丛林是那些记得利益集团为了巩固自己的“吃人”本质编造出来的。请允许我用“吃人”。因为,这是文学用法,而现实比“吃人”更残酷。读了鲁迅的小说,感受到了什么是吃人,什么是麻痹人神经的毒素。阿Q的精神胜利法,淡漠的看客,急功近利的商人,假洋鬼子们……我们看清楚了欺骗。而我们需要做我们自己。老庄子所说的:无为。无用。实际都是精神上的东西。缺少了精神的人,仿佛行尸走肉。所以,我么追求自己的爱,自己喜欢的东西,坚持,坚持。3.机遇偏爱有准备的人为什么我们会抱怨,有时候,我们的眼睛太远,也太近。没有合理地看到真实。或者我们太过于从众。而机会,在我们眼皮下溜走了。时间就这么匆匆。虽然,我也没有什么能耐。但是,我一直知道,机遇就在身边。即便自己现在一无所有,但是,我有着自己独立思考的大脑。工作了这么多年,也没有荒废学习。工作了这些年,懂得了需要付出,才能够得到。所谓:手捧玫瑰,手留余香,就是这个道理。而机遇在何处?真不能盲从。虽然,我现在说出的机遇,大家都嗤之以鼻,但是我坚信这个机遇适合我的,适合社会发展。广播,电视,电脑一遍遍地暗示我们什么是机遇,在哪里,也许少数人看懂了,但是他们是一群孤独者。孤独得让他们很可怜。但是,信念支撑着他们,所以,机遇,一直偏爱准备。没有准备就没有慧眼。而准备是一件孤独得事情,孤独得让我们失去很多。而想到量变质变的原理,我更庆幸,自己清楚明白的东西太少。所以,使我更加认真地去努力。而非坐井观天。历史的车轮毕竟要这么走的,任何螳臂挡车者,均无法幸免。我用这种理想化的语句和抑扬顿挫的讲话给了这位年轻的朋友一点点建议。如果他能够明白我的想法,那么也是一种超越。相信他的日子会更好!

  • 购买试剂自填装色谱柱醇和水峰分不开

    废水中甲醇分析 ,甲醇含量小于100mg/L自填装:1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱,1克PEG20M(上海安普购Carbowax 20M,外贴的试剂标签覆盖原有标签?)溶于四氯化碳中,加入9克101酸洗硅烷化白色担体60-80目(天津博瑞健和色谱技术有限公司,白色担体中有5%左右黑色杂质?)搅拌蒸干后装柱(空气中?水浴加热温度有些高85度左右?),N2载气200度老化8小时,水峰、甲醇峰分离不开?降柱温也分离不开?是固定液浓度不够,准备试验填装30%PEG20M固定液。 原机自带没有问题:1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱(目数不详),FID检测器分析废水中甲醇,柱温90度;汽化室150度;检测器250度,N2载气20ml/分,干扰峰(水峰)1.7分钟(峰形差);甲醇峰:2.75分钟(峰形好)

  • 【分享】正相HPLC色谱柱的清洗、再生和维护方法

    正相HPLC色谱柱的清洗、再生和维护方法正相柱一般包括硅胶、CN基、Diol和氨基柱。最好是事先采用预防性的措施,如样品过滤、用预柱和保护柱的方法,以尽可能的减少色谱柱的污染。下面的方法有助于延长正相色谱柱的使用寿命,运用方法中的理念,也可以用来诊断解决色谱柱使用中的疑难问题。清洗步骤1. 每次清洗都用低流速起步,当检测到柱压稳定在一定水平后再增加流速。2. 先用10柱体积不含其它添加剂的流动相中的弱溶剂,如正己烷、氯仿等反冲色谱柱。3. 再用20柱体积的诸如二氯甲烷或异丙醇等流动相中的强溶剂反冲色谱柱。4. 100%异丙醇的极性和正相洗脱能力足够把正相柱上的所有残留物清洗掉。如果异丙醇的清洗还不足以恢复色谱性能,则说明色谱柱柱床有塌陷和空洞了,用清洗的方法无法解决这个问题。色谱症状和清洗再生过后的色谱性能恢复情况往往能提供色谱柱真正存在问题的线索。正相柱除水分诸如保留时间漂移等选择性改变的一些色谱症状,可以归因于固定相的变化,而填料可能还是完好的。在正相色谱中,固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数。大部分溶剂都内含有小部分的溶解水分(正己烷20摄氏度下水分含量是0.0111% w/w ), 正相色谱柱中水分含量随时间的不同是导致选择性变化的最普通的一个因素。用含2.5 % 二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5 % 冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积,可以去除色谱柱中水分并恢复色谱柱原来或所需要的选择性。考虑到从流动相和色谱柱中完全去除水分非常困难,还有个尚有争议的简单方法可以采用。使用水分含量可控的流动相(譬如和水半饱和)以一直保持最初的方法选择性,而不需要每次进行冗长的除水分步骤。不管何种情况,最重要的都是保持水分条件的一致性。

  • 液相色谱柱装反了

    今天不小心把一根液相色谱柱(C18)装反了,跑了一个上午,还进两个样,中午的时候发现装反了,就赶紧换回来了(这有可能是最致命的),还回来之后出峰的形状变差了,到晚上的时候色谱峰就开始分叉了。现在不知道该怎么办了,不知道还有没有补救措施啊?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif

  • 【分享】平衡色谱柱的方法

    平衡色谱柱的方法 ☆反相色谱柱:在经过出厂测试后是保存在乙腈/水的流动相体系中的, ①在平衡之前,请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶;②新柱应先以10-20倍柱体积的5%甲醇或纯乙腈作流动相冲洗色谱柱。③如果您所使用的流动相中含有缓冲盐或离子对试剂,应注意在乙腈冲洗后用高比例水"过渡"。即每天分析开始前必须先用高比例水冲洗30分钟以上(防止盐析出),再用缓冲盐流动相平衡; 分析结束后必须先用高比例水冲洗30分钟以上,除去缓冲盐之后再用甲醇冲洗30分钟(保护柱子)。☆硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正己烷的流动相体系中的,相对于反相色谱柱来说,需要更长的时间来平衡。如果极性色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相平衡之前用异丙醇平衡。即每天分析开始前必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积,再换用流动相平衡; 分析结束后必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积后再用正己烷冲洗30分钟(保护柱子)。贴心提示: ①在确定分析样品的流动相时,要确保您使用的流动相和保存色谱柱的流动相互溶②平衡过程中,将流速缓慢地提高,首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜(注意:断开检测器);然后,将流速增加到1ml/mol冲洗30分钟,以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态。可以保证色谱柱的使用寿命,并且保证在以后的使用中,获得分析结果的重现性。③再用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂的流速如果较低,则需要较长的时间来平衡)④请注意将预柱和分析柱一起平衡⑤每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!

  • 液相色谱柱匀浆方法?

    常规C18液相色谱柱,哪种匀浆方法比较好。需要注意哪些。现在目前我们测试的匀浆方法有很多种,但是都达不到常规柱子的柱效,而且分离度指数也很大。目前使用过的匀浆溶剂有:异丙醇、甲醇、四氯化碳、 正己烷等溶剂,怎么配比都无法使填料在溶剂中达到透明的状态,还试用过很多厂家提供的匀浆方法。很急,希望在这里集各位老师们的办法,望老师们可以提供一个完美的方法,也可以打电话了解,必有重谢。

  • 预防气相色谱柱断裂的方法

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]如何保养与维护毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font].如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间。改进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 预防[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱断裂的方法十分简单,避免粗糙的柱表面,生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径0. 53mm的柱子不能耐受2cm半径范围的弯曲,0. ZSmm内径的柱子不能耐受lcm半径范围的弯曲)施加于柱上的压强越大,柱子则越容易断裂。如果柱子断裂不是发生在柱子末端(既柱中间某一部位).则可以通过柱子连接部件将其接通[/font]

  • 【赚积分】对已验证和报备的色谱检验方法,如何更换色谱柱和调整色谱条件?

    对已建立、通过验证并已报监管机构备案的色谱检验方法,老柱子寿命正常到期时,如果由于各种原因,碰到再也买不到原来一模一样的色谱柱的情况,譬如原生产厂家不同批次产品之间的选择性发生了变化,或者厂家推出新型号产品,不再提供老款产品。面临此类情况,就有必要寻找一款替代的色谱柱并对色谱方法进行相应的调整。这种算是被动调整,还有一种是主动调整的情况,就是发现有新的色谱柱产品,在分离性能上更好,如果用来替换原有方法中的色谱柱,能使质量控制和质量管理水平站上一个新台阶。各位在QA、QC管理一线的板油,在实践中会经常碰到这种困惑吗? 有什么好的经验,可以说说和讨论一下。月旭作为新进的色谱柱品牌,要扩大市场份额,也面临着需要不断地去替换方法中原有其它品牌色谱柱的问题,多年来在这方面也积累了一些经验,十分愿意在本帖中和大家分享。

  • 色谱柱的保存方法

    色谱柱的保存方法A.几天之内的短期放置,应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗) ,再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。B.如果色谱柱长期不用,应使用色谱柱使用说明书中所指明的溶剂来充满色谱柱,再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。C.色谱柱应贮存在4℃-室温下,如果放置于0℃以下的环境里,柱内就会结冰,这也将导致柱效的降低。D.注意溶剂的PH值,一般硅胶基质的色谱柱控制在2~8范围内。贴心提示: ①首先柱子必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存在水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。②如果您使用的流动相中含有盐,请首先用高比例水冲洗(3%-5%有机相,1ml/min流速,冲洗30至40分钟),然后再用纯乙腈冲洗30分钟③一定要将色谱柱的两端封严, 以防止由于溶剂挥发而造成的柱填料干缩现象,引起柱子结构的几何学改变,这可导致柱效的严重降低。

  • 【转贴】色谱技术与色谱试剂现状评述

    转自天津市理化分析中心http://www.tjlab.com/dy/zjlt/2005-5-24/20055241659034734.htm摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。 关键词:试剂;色谱;色谱试剂   由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。   化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。   由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相   常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2. 液相色谱试剂   使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。

  • 更换液相色谱柱,怎么区分色谱柱的进口和出口,柱子会不会装反了

    更换液相色谱柱,怎么区分色谱柱的进口和出口,柱子会不会装反了

    [color=#444444]更换岛津液相色谱仪的色谱柱,但是不知道是不是要分进口和出口,色谱柱哪一边连接进样口,哪一边连接分析器的管线?请大神指教。我这样装有没有装反[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031601089522_2600_1847709_3.jpg!w675x900.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】色谱技术与色谱试剂现状评述

    在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。   化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。 目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2. 液相色谱试剂   使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。 3. 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4. 薄层色谱   薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。  有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI'C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。    色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。

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