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色谱硫酸分析法

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色谱硫酸分析法相关的论坛

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 硫酸跟对色谱柱是否有影响？

    有一台色谱选用的是PQ色谱柱，Ar气为载气我想做含有0.1M硫酸的乙醇水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，但是不知道硫酸根是否对色谱柱有影响？请教各位专家！谢谢！

  • 【原创大赛】离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

    【原创大赛】离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

    离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子摘 要 ：采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸根的含量，研究葡萄酒中快速准确的可溶性硫酸盐的检测方法。线性方程Y=0.588 X+0.117，确定系数R2=99.998，线性关系良好。硫酸根的检出限1.0 mg·L-1，相对标准偏差（RSD%）0.16%，加标回收率为96.9%～104.6%。实际检测方法简便、快速、准确。关键词：葡萄酒；硫酸根；离子色谱中图分类号：O 657.7 文献标识码：A 文章编号：Method for the determination of Sulfate ion in Wine—Ion chromatography inhibitory conductanceAbstract：This paper establishes a method for determination of sulfate in wine with ion chromatographyinhibitory conductance.The qualitative and quantitative method is rapid and accurate research in wine. The linear equation is Y=0.588 X+0.117.The coefficient determination is 99.998 and the linear relationship is good.The detection limits of Sulfate ion were 1.0 mg·L-1。The average recovery for sulfate ion was 96.9%～104.6% ,relative standard deviations was 0.16％. The experiment shows that this method could be simple,rapid and accurate.Keyword：Wine；Sulfate ion；Ion chromatography 在化学有害物中，硫酸盐对人类健康可产生严重的影响。目前中国全年葡萄酒产量100万吨，葡萄酒越来越成为重要的新兴产业，其质量对人民健康的影响也越来越大。葡萄酒中的硫酸盐降低了葡萄酒的适口性，影响饮用效果，影响酒石酸的溶解与平衡，引起不良的味道和具有腹泻作用。葡萄酒中硫酸盐含量已构成了食品安全问题，对产品质量和饮用者健康的影响不可忽视。 中国法规对于成品葡萄酒中硫酸盐项目的检测方法和限量要求均未涉及～7]，我国检葡萄酒中硫酸盐检测技术方法的空白，严重制约了葡萄酒在国内和国际市场的发展，也影响了国民身体健康。 目前监测硫酸盐的方法主要有重量法[1，8]、比浊法[9]、火焰原子吸收分光光度法[10]、铬酸钡分光光度法[11]、电感耦合等离子体发射光谱法 [12]、电位法[13]、离子色谱法 [14]、四羟基醌-硫酸钡滴定法[15]、络合滴定法 [16]、流动注射分析法[17]等方法，国际葡萄与葡萄酒组织（O.I.V）的检测方法为钡盐沉淀方法，操作环节多、引入人为误差大，检出限高。离子色谱-抑制电导法方法检测硫酸根，换算为硫酸盐后，检测指标满足O.I.V对葡萄酒中硫酸盐含量规定的要求，前处理方法采用物理分离技术，方法简单、回收率稳定，适用于葡萄酒特别是进出口葡萄酒的检验。1 材料与方法1.1 材料与试剂硫酸根离子（SO[sub]4[/sub]2-）标准工作液：将基准试剂超用纯水溶解并定容，逐步稀释至标准工作液。 100 mmol·L-1的[font=Times New Ro

  • 荧光分析法

    转自；成都速佳仪器维修中心论坛一）荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。　　可以引起发荧光的能量种类很多，由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光，由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。　　（二）荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率＝发射荧光的光量分子数（荧光强度）／吸收光的光量子数（激发光强度）发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。　　（三）荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ，这是由于激发态分子的电子不能回复到基态，所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂，以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光（特别是紫外光）的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染，以减弱非特异性荧光本质，使特异荧光更突出显示。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各药品项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度，故荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测得浓度的线性范围后，再在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数，用下式计算供试品浓度： R-R C＝──×C R－R 式中 C为供试品溶液的浓度； C为对照品溶液的浓度； R为供试品溶液的读数； R为供试品溶液试剂空白的读数； R为对照品溶液的读数； R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄，故(R－R)/(R－R)应为0.50～2.0；如有超过，应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系，并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液，以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高，故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差，应先作空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

  • 气相色谱分析法的应用

    第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下，m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量，单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下，es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中，Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L)，填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 【原创】兽药分析-荧光分析法

    荧光分析法-兽药 　 某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。　　（一）荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。　　可以引起发荧光的能量种类很多，由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光，由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。　　（二）荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率＝发射荧光的光量分子数（荧光强度）／吸收光的光量子数（激发光强度）发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。　　（三）荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ，这是由于激发态分子的电子不能回复到基态，所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂，以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光（特别是紫外光）的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染，以减弱非特异性荧光本质，使特异荧光更突出显示。 物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各药品项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度，故荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测得浓度的线性范围后，再在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数，用下式计算供试品浓度： R-R C＝──×C R－R 式中 C为供试品溶液的浓度； C为对照品溶液的浓度； R为供试品溶液的读数； R为供试品溶液试剂空白的读数； R为对照品溶液的读数； R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄，故(R－R)/(R－R)应为0.50～2.0；如有超过，应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系，并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液，以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高，故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差，应先作空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

  • 用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤

    张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

  • 【资料】高效液相色谱分析法

    高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

  • 【讨论】锑矿分析：纤维素与热浓硫酸反应直接生成碳吗（碳化）？

    【讨论】锑矿分析：纤维素与热浓硫酸反应直接生成碳吗（碳化）？

    锑矿的溴酸钾化学分析法中（见下图），用热浓硫酸溶解锑矿后，冒白烟状态下，加入小片滤纸还原五价锑至三价锑，溶液倾刻变为黑色，然后继续加热，会发现黑色逐渐消失，变成暗红色（资料中未指明红色，但实际中经历了这一过程），然后再加热又变黄色，再加热，最后变无色......滴定[color=#00008B]　 　[size=4]问题：热浓硫酸遇滤纸变黑，应该是碳化了，但为什么黑色褪去后不是无色溶液（锑矿中的铁虽然能被滤纸还原为亚铁，但可被热浓硫酸氧化成高铁离子，并看不出铁的颜色，你知道为什么）？中间过程的红色是什么物质？黄色又是什么物质？怎么设计实验来检验？[/size][/color] 　　 另外的对照试验：将滤纸还原改成硫化钠还原（冒白烟的热浓硫酸中），现象是，立即产生淡黄色硫磺，继续加热，硫磺逐渐消失，变为无色溶液，即可冷却，稀释，加盐酸，热滴定。　　可见：红色-黄色都是滤纸“惹的祸”。　　以上现象不是偶然现象，很多年前我们做过很长时间的锑分析，都是同样的现象。当然，后来一位前辈提出了一个说法.....[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907092204_159324_1644756_3.jpg[/img][em09510][em09510]

  • 矿井气气相色谱分析法

    矿井气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法前言：近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测井下通风气以成必须。但多年来， 矿井通风气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法，多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂，仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一， 矿井气形成（1） 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。（2） 煤在缺氧的状态下，高温高压的地质作用下，产生一定的干馏气体。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不检测）H2，SO2，H2S。（3） 矿井通风气主要由大气O2，N2组成。二， 矿井气的危险性（1） 瓦斯气（CH4）达到一定浓度时产生爆炸。（2） CO气使人员中毒。（3） C2H2，C2H4，C2H6气会使煤层自燃。三， 矿井气的监测要求国家要求监测CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。四， ***厂家GC5890A的配置FID，TCD，双填充柱进样器，平面六通进阀，柱后转化炉。分析原理及方法在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。由于FID对CO，CO2不响应。所以要将CO，CO2在高温下，在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下：CO＋3H2＝CH4＋H2O CO2＋4H2＝CH4＋2H2O五，分析方法柱温作程序升温 进样器40℃，FID检测器（及转化炉）360℃。六,总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单，实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。

  • 比色分析法检测EO残留量出现的一些问题

    参照GBT 14233.1-2008标准中的比色分析法测定环氧乙烷残留量，遇到以下问题：1：品红-亚硫酸试液呈淡黄色，无法配制成无色试液；对检测是否有影响，该怎么处理；2：乙二醇标准溶液中加入高碘酸溶液放置1小时后，溶液依然是透明的并未出现黄色，怎么办？多谢

  • 重量分析法

    重量分析法本章教学目的：1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点：沉淀的条件教学内容： 一、重量分析法原理什么是重量分析法？重量分析法（gravimetric analysis）：根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下： 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法（precipitation method）：利用沉淀反应，加过量沉淀剂于试样溶液中，使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中，经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量，根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如：测定试液中硫酸根离子含量：试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe（OH）3 → Fe2O3

  • 化学发光分析法应用进展

    摘要：对近年来化学发光分析法的研究应用最新进展作了评述，包括化学发光试剂的类型，化学发光在无机、有机及药物分析中的应用，全文引用文献105篇。 关键词：化学发光分析；应用进展；综述 RECENT DEVELOPMENT OF CHEMILUMINESCENCE ANALYSIS ZHANG Li—li，ZANG Li—guo，CHEN Zhen-zhen，TANG Bo Abstract： The recent development of chemiluminescence analysis was reviewed．The analysis of inorganic，organic and medicine samples as well as the chemiluminescence reagent were related with 105 references． Keywords：Chemilum inescence analysis；Recent progress；Review 化学发光分析法是近3O年来发展起来的一种高灵敏的微量及痕量分析法，具有仪器设备简单、操作方便，灵敏度高，线性响应范围宽和易于实现自动化等显著优点。近年来，在改进和完善原有发光试剂和体系的同时，新发光试剂的合成，新体系的开发，与其它技术的联用，尤其是流动注射技术，传感器技术，HPLC技术及各种固定化试剂技术的联用，更显示出化学发光分析快速，灵敏，简便等优点，也进一步拓宽了化学发光的应用范围，现在已广泛应用于矿物岩石分析、材料分析、环境保护监测、药物分析和临床分析等方面。 1 化学发光试剂的类型 1．1 鲁米诺类 鲁米诺作为一种有效的化学发光试剂目前仍受到广泛应用。利用金属离子或过渡金属离子的不饱和配合物对鲁米诺发光体系有很强的催化作用，可以测定金属离子或有机配体。张虹蔚等以苯甲酸与Cu(II)形成的不饱和配合物对鲁米诺-H2O2体系的催化作用为基础，建立了测定苯甲酸的流动注射分析方法。李绍卿等_2 利用钛铁试剂与Co(II)形成的配合物对鲁米诺一H2O2体系增强作用，建立了钴的化学发光分析新方法。 利用有机化合物或稀土离子对鲁米诺化学发光反应的抑制作用，测定对化学发光反应具有猝灭作用的有机化合物或稀土。陈华等 利用碱性条件下扑热息痛对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应的强烈抑制作用，建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。通过偶合反应可以间接测定无机或有机化合物。李峰等将生成H2O2的葡萄糖_葡萄糖氧化酶(GOD)的酶促反应与鲁米诺-KIO4-H2O2的化学发光反应相偶合，建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法，用于人血清中葡萄糖含量的测定。利用有机化合物对鲁米诺发光体系的增敏作用，可以测定此类有机化合物。杨季冬基于吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对K3Fe(CN)5-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用，测定了两个吩噻嗪类药物片剂。 1．2 光泽精类 光泽精(N，N-二甲基-9，9-联吖啶二硝酸盐)以硝酸盐形式存在，在碱性介质中，可与还原性物质作用发光。基于此，朱智甲等采用Jones柱在线还原产生Fe(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、V(Ⅱ)、W(Ⅲ)，研究了这些离子与光泽精的化学发光反应，并建立了相应的流动注射化学发光分析法，分析效率高。此外，光泽精还可用于测定胍基化合物[1 。庄惠生等研究出另外三种光泽精衍生物，发现其中DMDSBA的化学发光强度是光泽精的22倍，为设计合成新的发光试剂提供了一定理论和实验依据。 1．3 钌(Ⅱ)-联吡啶配合物钌(Ⅱ)-联吡啶配合物具有独特的化学稳定性、氧化还原性和发光性，在硫酸介质中，它能与氧化剂产生化学发光，加入某些有机物可以增强其发光强度，且发光强度与有机化合物浓度呈线性关系。基于此，可以测定这些有机化合物。近来，可用钌(Ⅱ)-联吡啶配合物为发光试剂测定的物质比较多，如测定硫脲、6-巯基嘌呤、四环素、戊二醛、DNA、可待因、肉桂酸、葡庚糖酸、丙酮酸、核酸等。 1．4 新合成的化学发光试剂 李善茂等利用α-酮酸和4，5-二胺基邻苯二酰肼合成了三种发光试剂：EDIQ、HDIQ、CEDIQ，并详细地研究过氧化氢浓度、铁氰化钾浓度和氢氧化钠浓度对化学发光强度的影响，并对其化学发光性能进行了研究，发现新发光试剂EDIQ、HDIQ、CEDIQ发光强度分别为鲁米诺的0.83、3.51、1.92倍。LI等合成了新发光试剂DTMC，可用于测定H202，灵敏度高，检出限为4.0×0.00000001mol/L。Sakata等利用氨基吡嗪类似物作为化学发光试剂测定丙酮酸，经过试验，发现在四种氨基吡嗪类似物中，2-氨基-5-3，4，5-三甲基苯基)吡嗪是最灵敏的一种，化学发光强度大约是与氨基吡嗪在一起所获得的化学发光的四倍。 1．5 其它类型的化学发光试剂 在酸性条件下，KMnO4有很强的氧化性，可与许多物质发生化学发光反应，依此来测定吡哌酸、DL-酪氨酸、甲氧氯普胺等。 Ce(Ⅳ)可与水杨酸或头孢氨苄形成化学发光体系，从而实现了它们的测定。利用氟喹诺酮类对亚硫酸盐和Ce(Ⅳ)反应的增敏作用，可以测定此类物质。 此外，还有另外几种，如吐温80。钌(Ⅱ)邻菲咯啉、焦性没食子酸、槲皮素(QCT)等，这些发光试剂应用不多，有待于开发研究。

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

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