当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

色谱分析分离柱

仪器信息网色谱分析分离柱专题为您提供2024年最新色谱分析分离柱价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括色谱分析分离柱参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的色谱分析分离柱您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合色谱分析分离柱相关的耗材配件、试剂标物，还有色谱分析分离柱相关的最新资讯、资料，以及色谱分析分离柱相关的解决方案。

色谱分析分离柱相关的论坛

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下，m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量，单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下，es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中，Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L)，填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]　　成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点　　1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。　　2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。　　3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。　　4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。　　麻黄专用柱订购信息　　色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • 【求助】急! 求GB/T 21059-2007 和能快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法

    急求1、GB/T 21059-2007 塑料 液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂 用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定 …… 全文2、快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法其中异丙醇浓大约为50%、丙烯腈和苯乙烯约为5%以下请大虾们指教色谱柱型号、色谱条件、溶剂、内外标物质等等？需要自己装柱的也行，烦请告知固定相、担体、柱长、直径等。万分感谢！

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器，大规模的集成电路，进步的贴片封装，使电路布局细致而不变；采用了蓝色背光大屏幕液晶展示，中文菜单操作，展示直观易学，操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系，流量调节阀采用数据式旋钮调节，直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案，可以在液晶屏幕上直接展示故障部位，具有断电保护功能，所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出，经过气体净化处理后，从仪器背后的载气进口接头进入仪器，然后流速进入汽化室，汽化成气体样品，随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后，经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来，从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求，配备不无异的进样装配。

  • 【原创大赛】色谱分析的影响因素，个人总结

    色谱，相对于质谱少了质谱系统，相对于分析来说，简单了很多，但是在实际过程中，我们也会遇到各种问题，所以我们要了解一下，色谱分析的影响因素，这会让我们更好的把握住色谱，对于做标曲还是做样遇到问题时，可以不慌不忙，游刃有余。 色谱影响因素一般有那么几大类：色谱柱、进样方式、柱温箱、载气压力、检测器类型，下面针对每一个因素我们来看看怎么考虑这些因素。第一：色谱柱，一般色谱柱选择根据色谱柱的固定相，柱长，柱内径，膜厚，考虑色谱柱时我们还应考虑样品的性质和实验室经常采的样的复杂程度来选择我们的色谱柱。第二：进样方式：一般有分流、不分流，我们还需要考虑分流比和温度，以及样品的挥发性和浓度。第三：柱温箱的程序升温：我们应选择最好的条件来对我们样品进行分析和程序升温，在程序升温的时候，我们要考虑色谱柱的性质（包括最高温度等等），以及样品的挥发性的大小。第四：载气压力：一般分为恒流还是恒压，或者是程序升压，同样在考虑这个的时候我们要考虑到色谱柱的性质以及样品的性质。第五：检测器的类型：TCD、FID、ECD、TCD，检测器的类型也需要看的做的是什么样的样品，从而来选择你的检测器。 分离条件我们有时需要优化：①：初始条件操作的确定，完全未知，操作分析条件（1：进样量，样品浓度，柱容量。2：进样口温度：样品完全汽化又不分解常用温度是250℃-350℃，进样口温度：简单组分可恒温，复杂组分需程序升温。载气流速：毛细管一般不大于1ml/min） 操作条件优化：我们在最短的时间内分析获得符合效果的分离效果：一般通过改变柱温，载气流速，和色谱柱的长度 提高分离效率：1：使用内径小的柱子效果更好。2：减少固定相的组成。3：减少进样量。4：选用更好的柱子。5：使用更好的程序升温条件。 不分流进样的注意事项：1：确保进样内存管选择正确。2:根据所采用的溶剂不同将柱温箱冷却到推荐的温度。3：根据所采用的色谱方法设定合适的分流阀打开时间。这是我自己总结的色谱分析的影响因素，希望对大家有帮助，谢谢

  • 【金秋计划】气相色谱分析的基本原理

    [align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就形成了气相色谱谱图了。[/size]

  • 选择液相色谱分析条件，这样做再好不过！

    选择液相色谱分析条件，这样做再好不过！

    [color=#3e3e3e]在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如,液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免；而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如，出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。[/color][color=#3e3e3e][b]（1）分析方法选择的基本原则[/b]假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。[/color][color=#3e3e3e][b]（2）柱子的选择[/b]现在大部分液相色谱分析都是使用反相色谱柱，其中以C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱最为流行，然而，色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如，表一所示)，但C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]经常是最好的固定相，C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱两者之间并无明显的差别。色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述。[/color][color=#3e3e3e][img=,527,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142201_01_3214098_3.png[/img][/color][color=#3e3e3e]表一：样品及分析方法[/color][color=#3e3e3e]在过去的15年中，高纯度、低金属杂质含量的硅胶基质色谱柱是最为实用的色谱柱之一。但传统色谱分析用的硅胶颗粒具有差异性及酸性表面，固定在柱子表面后，导致出现拖尾峰，而且柱与柱之间的重现性较差。最近硅胶基质中出现一种新的产品，这种硅胶具有Metal-free特性，因此，柱子性能更稳定，重现性也更好，分离后峰的形状也很不错。这种改性后的硅胶称为B型硅胶。由于具有上述优点，大多数色谱制造商都用不同的名称来表明它们与传统的产品之间的不同，如，Intertsil (日本)、 BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多数色谱柱制造商都生产以B型硅胶为基质的色谱柱，因此你可以选择你所喜欢的供应商提供的产品。由于这种产品具有上述特性，建议使用A型硅胶柱的改为使用B硅胶柱。[/color][b]（3）柱子尺寸规格的选择[/b][color=#3e3e3e]液相色谱分析时柱子选择的另一个因素就是柱子大小、及填充颗粒的直径(dp)的选择。最常用颗粒直径为5μm，但颗粒的直径(dp)为3.0及3.5μm的也适合分析使用，但大多数色谱工作者都喜欢使用颗粒直径为5μm的色谱柱，因为这种色谱柱具有很长的使用历吏。颗粒的dp小意味着可以获得较高的理论塔板数，但所需的柱压增大，而且dp为3.0μm的色谱柱易堵塞，所以一些色谱制造商又生产出dp为3.5μm的色谱柱。在实验室中经常使用的是150mm×4.6mm，dp为5μm的色谱柱。另一种可以选择 的色谱柱为75mm×4.6mm，dp为3.5μm的柱子，这种柱子的分离效果与前一种色谱柱分离效果相似，但使用时间减小一半。这两种柱子还有一个优点就是在合理的压力下(2000psi )，流速可以设定在1.5-2.0mL/min之间，而流速高意味着可以缩短分析时间。有些分析者建议使用30 or 50mm长的柱子作为前处理柱，但这种柱子不能提供足够的塔板数。另一种意见是使用窄孔柱(2mmid)或微孔柱(≤1mmid)，这两种柱子所需的溶剂少，但是这两种柱子所需的某些仪器与正常使用的色谱仪有些不同，而且正处在一个研究阶段，建议等这两种色谱柱研究成熟之后再使用。[b]150mm×4.6mm，dp为5μm的色谱柱最为常用，75mm×4.6mm，dp为3.5μm的色谱柱也中较常见，在一般情况下流速可设定为1.5mL/min。[/b][/color][color=#3e3e3e][b]（4）有机相的选择[/b]获得成功分离的另一个重要因素就是流动相有机溶剂的选择，如果使用反相色谱柱可以有三种有机溶剂可以选择，甲醇、乙腈和四氢呋喃。每一种溶剂都有其独特的优点，但色谱分析人员很少能预见哪一种溶剂更合适，所以具体选择哪一种溶剂你必须充分考虑同行的意见。分析药物中的成份时，其中有些样品的紫外吸收很弱，所以，分析时紫外检测器的波长为220nm甚至更低，但是四氢呋喃的紫外吸收比较强，所以在波长低于240nm时，就不能选择这种溶剂。尽管低浓度的甲醇在较低的波长下也可使用，但是在低于220nm时，甲醇的浓度不易控制。选择何种溶剂还必须考虑其与样品及空气之间不发生作用，而四氢呋喃易分解，形成过氧化物，所以使用这种溶剂时须格外小心。一些研究人员发现，在四氢呋喃中加入水可以解决这个问题，但它与色谱柱平衡所需的时间比甲醇、乙腈长，而且其不愉快的气味也是一个不利因素。与四氢呋喃相比，甲醇和乙腈的最大优点是在柱压较低的条件下，流速可控制在1-2mL/min之间。考虑到理想溶剂的特点，如粘度低、紫外吸收弱、与样品不相互作用，而且使用方便，所以首选的有机溶剂应是乙腈，当然利用甲醇作为有机溶剂的也较为常见。[b]（5）水相的选择[/b]假如样品为一般化合物，可以用水作为水相，然而离子化合物在药物分析时普遍存在，而这类化合物需要控制pH值才能得到很好的分离。如流动相的pH值必须高于或低于样品的PKA1.5个单位。在分析有机酸时，当pH值低于3时，色谱柱一般还比较稳定，然而当PH值高于8时，就需要缓冲液，因为此pH值已经超出了二氧化硅的有效使用范围。宽PH值的二氧化硅柱也比较常见，但是对高pH值物质的分离，很少有这方面的报道。所以建议使用缓冲液来减少二氧化硅的流失。考虑到样品的特性及柱子的稳定，建议在分析PH值较高的物质时应使用缓冲液，2.5mm的磷酸盐缓冲液 (pH=2.5)是非常合适的水相。如果在分析方法中使用了分光仪，那么就必须选择易挥发的缓冲液，尽管不如真正的缓冲液有用，但0.1%Trifluoroacetic酸和乙酸能够满足pH值的控制要[b]求。（6）其它因素[/b]在你选择液相色谱的分析方法时，必须考虑到其它的一些因素，比如，温度。因为温度变化1度，保留时间将变化1-3%，所以温度控制十分重要，温度的变化还影响色谱柱的选择性，这会使你更积极地投入到温度选择中去。在分析时柱温一般比室温高一点(如，35℃)，因为此温易控制，而且在低压下有利于降低溶剂的粘度，从而降低柱压。有时你需要利用其它的一些方法 ，如在流动相中加入部分特殊的物质，不过建议最好在你实在必须时才用这种方法，记住KISS原则(Keep it simple ，stupid)，不要使你的流动相过分复杂![/color][color=#3e3e3e][b]（7）总结[/b]在液相色谱分析时条件的选择非常重要，而且流动相是常年与之打交道的，所以必须慎重选择。一些较为常见的分析条件如表二所示：[/color][color=#3e3e3e][b][img=,529,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142214_01_3214098_3.png[/img][/b]表二：分析条件内容[/color][color=#3e3e3e]（转载于：实验与分析）[/color]

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

  • 色谱分析重复性不好，可能是它出了问题！

    色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中，进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说，考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响，它主要包括以下几个方面：（1）进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖（分离器螺母）被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center]（图片来自网络 编辑冉盛网）[/align]在实际分析过程中，如果进样垫太松，可能导致进样口泄漏 进样垫太紧，可能导致针在注射过程中弯曲或不进入，或者即使可能是注射器插入进样口，注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。（2）使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏，从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况，不同类型的进样垫的质量会有所不同，甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中，进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而，不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异，如何收紧它们是如何放松它们，并且很难定量地描述它们。因此，分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器，并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]

  • 气相色谱分析的一些显著特点和普遍应用

    气相色谱分析是一种具有高效能，高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱，一般具有1000一2000片理论塔板数，而一根毛细往，可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过反复多次的分配平衡，最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分，可通过选择合适的固定相，实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中，它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug／ml甚至0.1ng／m1的杂质；在环境监测上可用来直接检测大气中1ug／m1至几十个ng／ml的污染物；农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug／ml一ng／m1级卤素、硫、磷化物：医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单，分析快速，通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成，甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器，通常带有微处理机，使色谱操作及数据处理实现了自动化，更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品，也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体；不仅可分析有机物，也可分析都分无机物。一般来讲，只要沸点在500℃以下，热稳定性良好，分子量在400以下的物质．原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物，约占全部有机物(约三百万种)的15—20％，而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分，因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品，还可采用特殊的气相色谱分析方法，如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折，在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。

  • 色谱分析中各组分流出顺序！

    色谱分析中各组分流出顺序气相色谱之所以能够分离复杂混合物,是由于不同的物质在色谱柱上流出的次序有所不同.它的分离的依据：一定温度下，不同组分在两相之间的分配系数K是不同的，即分配系数是色谱分离的依据；分配系数是指组分在固定相中的浓度与在流动相中的浓度的比值，分配系数小的组分，每次分配在流动相中的浓度大，容易较早的流出色谱柱，反之亦然。气相色谱中常用“极性”来说明固定液和被测组分的性质，根据“相似相溶”原理，当固定液和组分的极性相似时，其溶解度就大，分配系数也越大。 “相似相溶”的色谱流出原理：1.在非极性固定液的色谱柱上(非极性色谱柱),被分离的非极性组份基本上按沸点的高低顺序流出,即沸点低的组份先流出来,沸点高的组份后流出来。（分子量较小的组份在色谱柱上保留的时间也较短）（通常，沸点较低的组分，一般在色谱柱中进行分配时，往往在流动相中浓度较大于固定相中的浓度，即分配系数K较小，容易较快的流出色谱柱。）在极性固定液的色谱柱上(极性色谱柱),被分离的极性组份则按极性大小的顺序流出色谱柱,即极性小的组份先流出色谱柱,极性大的组份后流出色谱柱。柱温也是色谱分离的一个重要的影响因素，柱温过高，会使得一些组分在色谱柱中的挥发靠拢，不容易有较好的分离度R；R过低，使得各组分的保留时间延长，并使得色谱峰变宽。所以，“相似相溶”只是一个原则性的说法，在实际的操作分析中还受柱温、组分的极性混合，氢键存在等诸多因素的影响。一时兴起，写上几笔，如有不足，还望纠正。

  • 【分享】痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑

    用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段：　　①样品采集；　　②样品制备（予处理）；　　③色谱分析；　　④数据处理与结果表达。　　如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。　　应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。

  • 【原创大赛】浅谈反相液相色谱分析条件的优化与选择（一）

    【原创大赛】浅谈反相液相色谱分析条件的优化与选择（一）

    在试样反相高效液相色谱分析中，条件的优化与选择尤其重要，改变不同的仪器操作条件会得到不同的效果，下面是本人在液相色谱分析中得到的一点心得，分享一下，不妥之处请各位版友多多指教！1：试样品分析对反相色谱柱的选择 不同的反相色谱柱，在柱温 波长 流速以及流动相配比 相同的条件下：分离度不同----表现为各组分的保留时间不同。灵敏度不同----表现为峰高和峰面积不同。（下图引用自“中国药科大学色谱分析课程”）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412190919_527878_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412190919_527879_2960432_3.png2：试样品反相色谱分析对波长的选择 同一个反相色谱柱，在柱温 流速 流动相配比相同而波长不同的条件下：分离度不同-----表现为波长越大，分离度越大；波长越小，分离度越小，基线噪音越大。灵敏度不同-----表现为波长越大，灵敏度越低；波长越小，灵敏度越高。试样的保留时间不随波长的改变发生变化。 说明：1：在反相液相色谱分析中，分离度大小与反相色谱柱的性能 柱温 流速 流动相的性质和配比有关系，与试样品的性质有关系。试样各组分在通过色谱柱而没有通过紫外检测器之前，保留时间以及分离度的大小就已经确定了，只是在通过紫外检测器时，由于紫外检测器波长发生了变化，紫外检测器的灵敏度（即单位浓度或单位质量的试样品通过紫外检测器检测到的信号强度）发生了变化，致使试样品各组分的峰高 峰面积发生变化，在表现形式上表现为分离度不同 灵敏度不同。2：尽管波长发生了不同的变化，但是，各组分的保留时间没有发生变化。这充分说明了各组分被洗脱的强度只与自身的性质（极性的强弱）以及色谱柱的性质（反相色谱柱）和柱温 流速 流动相的配比（流动相的极性）有关系。3：同种物质在不同的波长下紫外吸收不同，最大紫外吸收的波长为这种物质的截止波长，在反相液相色谱分析中，波长的设置都是流动相没有紫外吸收的波长，流动相如果有紫外吸收就会造成基线噪音和基线漂移。4：规定的范围内，波长越大，灵敏度越低，可以理解为：由于波长的增大，被测物的紫外吸收减弱，当被测物通过紫外检测器时，紫外检测器检测到的被测物的信号强度减弱，表现为峰高变低，峰面积变小，灵敏度降低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527108_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527109_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140932_527110_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140954_527112_2960432_3.png3：试样品反相液相色谱分析对流动相配比浓度的选择 同一个反相色谱柱，在柱温 波长 流速相同，而流动相配比浓度（极性大小）不同的条件下：分离度不同（极性较小的试样）-----表现为流动相浓度增大（流动相极性减小），分离度降低，试样（极性较小的试样）保留时间缩短；流动相浓度减小（流动相极性增大），分离度增大，试样（极性较小的试样）保留时间延长。灵敏度不同（极性较小的试样）-----表现为流动相浓度增大（流动相极性减小），灵敏度增大；流动相浓度减小（流动相的极性增大），灵敏度减小。 说明：在反相液相色谱分析中，流动相浓度的改变就会造成流动相极性的改变。流动相浓度降低，流动相的极性增强，在反相色谱柱中的洗脱能力减弱------极性较大的试样先被洗脱，出峰时间早，保留时间变小；极性较小的试样后被洗脱，出峰时间晚，保留时间变大。流动相浓度增大，流动相的极性减小，在反相色谱柱中的洗脱能力增强-----极性大的试样后被洗脱，出峰时间晚，保留时间变大；极性较小的试样先被洗脱，出峰时间早，保留时间变小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527108_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141009_527114_2960432_3.png4：试样品反相液相色谱分析对流速的选择 同一个反相色谱柱，在柱温 波长 流动相配比相同而流速不同的条件下：分离度不同（极性较小的试样）-----表现为流速增加，分离度减小，试样保留时间减小；流速减小，分离度增加，试样保留时间增大。灵敏度不同（不明显）-------表现为流速增大，灵敏度减小；流速减小，灵敏度增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141028_527118_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141028_527120_2960432_3.png

  • 【金秋计划】色谱分析时，气体选择要点

    [b]色谱分析[/b]是一种化学分析技术，用于分离、识别和定量测定混合物中的化合物成分。它基于不同化合物在移动相（例如气体或液体）和静止相（例如柱填料或薄层分离板）中的相互作用差异，通过分离成分并测定其在分析中的相对浓度，从而实现物质的鉴定和定量。色谱分析在化学、生物学、药学、环境科学等领域广泛应用，能够解决复杂混合物的分析问题。 色谱分析通常会用到以下气体： [b]1、氮气（N2）：[/b]氮气是最常用的载气气体之一，广泛用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）分析。它是惰性气体，不与大多数化合物发生化学反应，因此适用于各种样品的分析。 [b]2、氦气（He）：[/b]氦气也常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，特别是对于需要更高分辨率和较短分析时间的应用。氦气具有较低的惰性，使其在某些情况下比氮气更适合。 [b]3、氢气（H2）：[/b]氢气通常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，它在某些情况下能够提供更高的分辨率和快速分析，但由于其易燃性，需要特别注意安全性。 [b]4、空气：[/b]在某些特定应用中，空气可以用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气。然而，由于空气中含有水分和氧气，因此它的使用通常会限制在某些特定的分析中。 [b]5、氩气（Ar）：[/b]氩气常用于高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）等分析技术中的检测器载气。 选择哪种气体取决于分析方法、仪器要求和特定应用的性质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]通常使用不同类型的气体，而质谱联用分析可能需要使用多种气体以满足不同的要求。确保选择的气体符合分析的需要，同时也要注意安全性和成本考虑。在色谱分析中，选择适当的气体非常关键，因为它会直接影响分析的质量和结果。以下是选择色谱分析气体时的要点： [b]1、惰性气体：[/b]大多数色谱分析中，常用的气体是惰性气体，如氮气（N2）和氦气（He）。它们不会与样品发生化学反应，因此不会引入额外的峰或干扰。在选择惰性气体时，通常要考虑成本、检测灵敏度和分离效果。 [b]2、气体纯度：[/b]选择高纯度的气体非常重要，因为杂质或杂质气体可能会干扰分析结果。通常，色谱分析所使用的气体要求高达99.999%或更高的纯度。 [b]3、流速和压力：[/b]气体的流速和压力对分析的速度和分辨率有重要影响。流速较低的气体可能导致分析时间延长，但有助于提高分辨率。高流速的气体可以加速分析，但可能会牺牲分辨率。 [b]4、检测器类型：[/b]选择气体时，要考虑所使用的检测器类型。某些检测器对特定气体更敏感，因此可能需要针对检测器选择气体。 [b]5、应用类型：[/b]不同类型的色谱分析（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]）可能需要不同类型的气体。确保选择的气体与所选的色谱方法和仪器兼容。 [b]6、成本：[/b]气体的成本也是一个重要因素，特别是对于大规模或长期分析。考虑气体的供应成本以及仪器的气体消耗率。 [b]7、安全性：[/b]某些气体可能具有危险性，如易燃、有毒或刺激性。在实验室环境中，确保储存、处理和使用气体的安全性非常重要。 [b]8、环保：[/b]考虑选择对环境友好的气体选项，以减少对大气层的不必要污染和负担。

  • 求助：色谱分析问题（丙氨酸和氨基甲酸乙酯的分离）

    [color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候，总是有丙氨酸的干扰，而且两者的出峰时间较为接近，丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉，试了很多方法都没办法改变，请求各位支招，万分感谢！[/color]

  • 液相色谱分析中，应用衍生化法的目的有哪些？

    1、改善被测化合物的检测特性，提高检测灵敏度；2、改善样品混合物的分离度；3、增加被测化合物的稳定性；4、提高从样品基体中萃取和预分离被测化合物的能力；5、扩大色谱分析的应用范围，使不能作色谱分析的样品转化为能用色谱法分离的衍生物。

  • 《药物色谱分析》对kromasil填料的评价

    今天偶读丁黎先生的著作《药物色谱分析》，里面对kromasil色谱填料的评价如下： Kromasil是瑞典Akzo Nobel公司的硅胶填料牌号。Kromasil是一种高纯度的球形硅胶填料。这种填料[b]含碳量高，表面极性小，分离效能高，化学稳定性好，化学纯度高，机械强度高。[/b]见于《药物色谱分析》160页，主编丁黎，人民卫生出版社出版 注：今天Kromasil已经并入Nouryon公司。

  • 液相色谱分析中如何才能提高分离度？

    液相色谱分析中如何才能提高分离度？

    今天有客户咨询，他在做产品有关物质时，它的色谱峰分离度有时好，有时不好。流动相的比例我也做了适当调整。到底还有什么因素会导致它分离度不好呢？关于这个问题，我们首先要看影响分离度的因素有哪些？各个因素起到的作用分别是？哪一个因素是主导的？根据这些我们在来想办法，改善分离度。下面俺就为大家分析分析一下哈～～，供参考～～下式为分离度计算公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051000_544743_2452211_3.jpgN：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。在其他条件恒定的情况下，塔板数增加一倍，分离度仅提高40%。操作中，可通过下面两种方式增加塔板数进而提高分离度：其一，使用长柱或双柱串联，但也会使分离时间大大延长；其二，使用细粒径填料的色谱柱，但这需要耐更高压力的液相色谱系统。相比之下后者更为可取。α：选择性(selectivity)是指色谱柱-流动相体系分离两个化合物的能力。选择性主要与固定相、流动相组成以及柱温等因素有关，与保留值也密切相关，其中固定相和流动相组成影响较大。以最常见的反相模式为例，反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用对化合物进行保留的，不同化合物的分离是基于它们在键合相与流动相中分配系数的差异，如果两种化合物的水溶性、在烷烃-水体系的分配系数等方面存在明显差异，那么这些化合物通常是能够利用反相柱达到分离；PH柱对具有苯环的化合物具有特殊保留。正相模式下，硅胶柱、胺基柱、氰基柱与带有极性基团的化合物之间存在极性相互作用，对化合物的基团具有选择性，常常用于结构类似物、异构体化合物的分离。流动相方面，降低流动相的洗脱强度通常可以增大分离度；而有机溶剂类型也会影响分离，比如反相条件下，乙腈和甲醇的选择性就存在很大差异，这种差异需要在实践中摸索，但无论如何，多种溶剂类型带给我们更多的实现分离的可能。k：容量因子随着容量因子k的增大，分离度也随之增加，这种影响在k值较低时非常明显，当k值大于10时，k值增加对分离度的影响就不再显著，这就告诫无原则地提高k值以增大分离度是没有意义的。增加键合相密度能够提高k值；另外改变键合基团类型也能改变k值，比如在反相色谱中，随着键合相碳链长度的增加，k值逐渐增大。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制