质谱前置裂解器

01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征，其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY)：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用＞分离效能高，能对样品快速、有效的识别＞灵敏度高，样品用量很少＞分析速度快，信息量大＞适用于各种形式的样品，特别是难溶和高沸点物质，且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点＞高分子分析：如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别＞高分子添加剂分析：如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等＞高分子痕量物质分析＞微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度：高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度：裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量：GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。

一、项目基本情况项目编号：FJGCXM-FS-G-2021-259项目名称：热裂解-气相色谱质谱仪联用系统预算金额：98.9500000 万元（人民币）采购需求：项目主要内容：热裂解-气相色谱质谱仪联用系统用途：公用数量：1批简要技术要求：温度控制范围：40 to 900ºC (1ºC/步)；带冷却气等。具体内容详见招标文件。合同履行期限：详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。

近日，中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号)，北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。　　此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱，实现短时间内生物降解材质的鉴定，能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足，大幅提升检测时效，压缩检验周期，有力带动降解材料行业检测水平发展，为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础，为推动“双碳”战略发挥积极作用。