色谱分析归一法

色谱分析定量方法为归一法,分析结果如何以算术平均值报出?

面积归一化法在色谱分析中有哪些应用？

石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

跪求 甲基磺酰胺的色谱分析方法,急!!!谢谢大虾!!!!!!!

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

色谱分析经常出现鬼峰，什么样的峰才是鬼峰？我认为好多人概念不是很清楚

离子色谱分析法能够分析哪些阴离子？

苏立强的《色谱分析法》想学习一下，求助电子版！！！

用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段：　　①样品采集；　　②样品制备（予处理）；　　③色谱分析；　　④数据处理与结果表达。　　如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。　　应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。

[b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下，m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量，单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下，es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中，Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L)，填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

有没有人用过色谱分析法中的前沿分析法？

如果买薄层色谱分析仪,哪个牌子的好用,瑞士卡玛的怎样,好象有点贵

色谱分析中峰面积归一化得出的百分含量是质量百分含量吗？平时我们叫面积百分含量，感觉似乎有点不妥？

油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器，大规模的集成电路，进步的贴片封装，使电路布局细致而不变；采用了蓝色背光大屏幕液晶展示，中文菜单操作，展示直观易学，操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系，流量调节阀采用数据式旋钮调节，直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案，可以在液晶屏幕上直接展示故障部位，具有断电保护功能，所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出，经过气体净化处理后，从仪器背后的载气进口接头进入仪器，然后流速进入汽化室，汽化成气体样品，随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后，经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来，从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求，配备不无异的进样装配。

高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

[size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析常见峰型异变可能原因摘要：在日常的色谱分析中，出现色谱峰异常或鬼峰，会影响严重影响定量分析结果，甚至使得分析工作无法正常进行。我们在此讨论的是色谱峰异常或鬼峰，是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现的某些色谱峰的畸变或多余的峰。[/size]

紫外和色谱分析法产生的干扰及其消除方法?

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最近有个课题需要用气相色谱分析SiH2Cl2，哪位大虾能够提供点资料，有谱图更好了，谢谢了！！

[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:　　在分析测定样品中某组分含量时，将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]　　内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术，是色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。　　使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如，在色谱法中，想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线，测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度，绘制出标准曲线。实际应用时，测出峰高或峰面积对应标准曲线，就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]　　此法可分为工作曲线法及外标一点法等。　　工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说：内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。　　内标法主要优点是简单，快速。　　缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

1、改善被测化合物的检测特性，提高检测灵敏度；2、改善样品混合物的分离度；3、增加被测化合物的稳定性；4、提高从样品基体中萃取和预分离被测化合物的能力；5、扩大色谱分析的应用范围，使不能作色谱分析的样品转化为能用色谱法分离的衍生物。

有哪位大师说说：异戊二烯的色谱分析条件啊，那种色谱柱和柱子温度？关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来？

本人新手，求大婶们赐教液相色谱分析方法开发的一般程序。有实例最好了。

如何用色谱分析三氟乙酰乙酸乙酯？用什么色谱柱及色谱分析条件？

今天看见这样一篇文章，感觉很迷茫，请大家看看，并发表一下自己的看法，我个人看完感触挺大，他说的不无道理，但是是否过于悲观了啊！请大家发言，正文如下： 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子，其中明显有些是今年的新毕业生，在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑，有些有实际情况接近，有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去，一转眼我已经从事色谱分析有10年了，回首不胜感嘅，现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底，探讨一番。 由于这里是色谱论坛，所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实，既不会夸大困难，也绝不会粉饰太平。 一． 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种，既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然，色谱是门实验科学，理论不太重要，最重要的是实践，分析的技术水平受硬件制约太大，仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例，虽然我只做了10 年色谱，但我知道，我不比一些做了二三十年的老专家差，原因很简单，当他们精力在于头疼如何尽量省点钱，如何应付故障频繁的国产仪器时，我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单：我的条件好，起点高。同样道理，如果在国外的大实验室做3 年色谱的人，水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单：当我在为晚上开机担惊受怕时，他们开了几年了。人家条件更好，起点更高。一般来说，在一个实验室做色谱5 年后，如果硬件不更新，个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品，连检测方法也是商品化的，想开展工作，有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧？？也有现成的商品技术，如果某乡村的村长愿意掏出1000万，一样也能做开展，买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板，自己粗通检测，食品不是要做微生物吗？？他就把自己家的保姆带去上班，反正也就几管法，会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩，白天做实验，利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家，使用者只是具体操作，重复方法，就像你从商店买了支钢笔，你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似，已经程序化，固定化所以说，我们基本上是属于高级蓝领，至于高级二字，是指设备贵，学会时间长。 相对技术而言，愿意在实验室踏踏实实地做更重要些，那些离开实验室的人，都是耐不住寂寞和清苦居多，而不是因为个人能力不行。 二．个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点，这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展，甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动，很难发挥能动性和主动性的工种，技术上再难，实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要，当然，做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素，而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求，如当年我们班60 多人，现在只有5 个人做化学，其它全改行，我知道有些同学很想做化学的，可惜深圳需要文科生甚于需要理科生，于是不少人含泪改行，现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况，这一点对于你进了这个行业后显得更重要，在不同单位做色谱的人，差几倍工资很正常。像我们单位，做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高，不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高，这也是形而上学。象我们单位就完全一样，而且我认为本来就应该一样，同是实验员，分工不同罢了，况且，用化学检测三苯可比用仪器测难多了！！！ 3． 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的，因为你再怎么重要，做起来再怎么难，你也就是个辅助性质，做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些，可是我们国家的技术水准放那里，怎么和别人竞争啊！！ 可能有人会不服气，能找出例子说某某技术人员得到重奖，可是任一行业的顶尖人员过得都不会差，只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊，做技术的人是有一技之长，但是肯定收入低，受气多。现代的科学是一个个复杂的系统，靠个人力量单枪匹马已经行不通了，因此个人的力量会越来越不重要，大多数做技术的也只是生产线上的一部分，机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业，收入最高的是分析仪器，进口试剂的技术服务和销售。 4．做色谱分析也有好处 好处之一：工作性质单纯，不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话，精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去，颇有与世隔绝，修身养性的感觉，对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦！！做色谱可是天天接触毒品。好处之二：没有失业的担忧。 只要能进入这个行业，没人能和你抢饭碗。因为进入围城，会马上发现色谱难学难做，又辛苦又没油水，愿意走的人多，没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重，我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。