色谱联用定性法

液相色谱质谱联用的话质谱也是能够直接定性么？还是需要做什么准备工作？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的话质谱分析也是有数据库么？

各位大神，请问有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用检测鼠药的方法吗？我查了一下，没找到鼠药的检测标准，查文献也是用液相质谱联用检测的比较多，只求定性方法，有定量的更佳，多谢各位大神解答。

[color=#444444]本人实验内容如下：一种固态物质经过物理方法进行预处理后得到固液两项的混合物，希望通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱联用，定性定量的测定预处理前后物质中的有机物。请教内否实现，查过许多国内文献少有这方面的研究，通常均是对某一定性物质进行分析检测。[/color]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]如何定性未知化合物，并得到分子量

质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物分析就无能为力了，而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作，十分麻烦。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法，特别适合进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难，因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。这种将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术（Hyphenated Method），利用联用技术的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱（G－MS）、液相色谱一质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、毛细管电泳一质谱（CZE－MS）及串朕质谱（MS－MS）等，其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。

大家好！请问谁有《GA-T 931-2011 生物样品中液化石油气及天然气气相色谱-质谱联用定性检验方法》？急用，谢谢！这种新标准网上往往都下载不到。

气相色谱法与气质联用色谱法的应用区别

突然想到，质谱检测器可以进行定性。色谱柱也主要是起到定性分析的作用，我指的是依靠色谱柱的分离作用。那么如果选择了色谱柱应该是大致知道组分是什么，那还需要知道质谱的定性作用吗？如果不知道组份是什么，只是想依靠质谱检测器，就没有办法选择色谱柱和色谱分析条件，色谱在定性方面是不是就起不到作用呢？我想请教专家的是，气质联用是怎么定性？我以上的认识是不是哪里有不对的地方？

[color=#231815]色谱-质谱联用技术在代谢组学中的应用[/color][color=#231815][color=#333333]代谢组学是对生物体受外部刺激所产生的小分子代谢产物的变化或其随时间的变化进行研究的一门学科,以实现对体液、细胞以及组织提取物等复杂的生物样本中所有代谢产物的定性和定量分析为研究目标。色谱-质谱联用技术在代谢组学的研究中已显示出极大的发展潜力。本文主要综述近年来代谢组学研究中涉及的色谱-质谱联用技术及其数据处理方法,重点介绍各种分离技术的特点及其在应用中的关键问题,并对其在代谢组学应用中的未来发展给予展望。 [/color][/color]

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；了解色谱工作站的基本功能，掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源（EI）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器（四极杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA（美国环保局）/NIH（美国卫生研究院）库和Wiley库，这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

摘　要　本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]

请问：用气质联用 定性 气相色谱超标的农残样品 也要按照标准的方法进行前处理吗？比如某个样品用气相色谱检测，农残超标了，我直接上气质联用定性确证可以吗？

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用，标样出峰时间5.8，样品出峰时间5.721，质谱检索都是一样的，可以定性吗

实验室有一台安捷伦G6120的液质联用仪，没有配置液相检测器，配一台ESI/APCI的质谱。1请问如果我想用外标法该怎么定性定量？2还有必要优化色谱条件吗？3质谱条件该怎么优化？

2018年9月9日，深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中，警方共刑事拘留3名相关人员，缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发，毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时，毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作，针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点，已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同，对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相：流动相和固定相。其中，流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质，固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异，作用力的类型和强弱也有差异，在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后，不同组分按照先后次序从固定相流出，实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪，也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源；1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪，首次实现同位素丰度的测定；1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪，实现了原子量的测定；1934年双聚焦质谱仪诞生；1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化，接着利用离子在电场或磁场中的运动性质，把离子按质荷比分开，记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱，通过对样品离子的质谱和强度的测定，进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现，色谱仪更适用于对有机物的定量分析，而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url]，更适用于定性分析，而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此，将这两种技术结合起来，就能发挥各自所长，弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天，色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”，以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用，受众主要是青少年群体，危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式，但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术，只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外，还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡，单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测，样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致，峰形好，无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤，而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中，工作人员要充分利用科学仪器的优势，从技术层面切断毒品的蔓延之路

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京100085）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）作为一种分析离子的有效工具，已在环境分析中得到了广泛的应用，如美国EPA标准方法300.1，341.2，317.0，32.18，国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入，复杂基体中痕量、超痕量有害离子（如高氯酸盐）的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器，紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求，但定性、定量手段单一，检测灵敏度较低。质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐（ClO4-）是环境中的一种有害离子，其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变，影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时，有时由于基体中干扰离子浓度过高，使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中，由于高浓度干扰离子的影响，高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响，样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时，该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱：IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液：65mmol/L NaOH流速：0.3mL/min 进样量：250µ L检测方式：（a）抑制电导（ASRS-ULTRA, 300mA，外加水模式）(b) 电喷雾质谱（探针：300℃，-2.5kV，CID电压：10V，m/z=101,99）二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐（BrO3-）是饮用水用臭氧消毒的副产物，因其对人体具有潜在的致癌作用，对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差，BrO3-易受到样品基体的干扰，在含有高氯的样品中，采用电导检测器时，BrO3-的定量比较困难，且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰，BrO3-可准确的定性、定量；同时该方法灵敏度高，对BrO3-的检出限为0.46µ g/L，可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱：IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液：9mM Na2CO3流速：0.25mL/min 进样量：50µ L检测方式：(a) 抑制电导检测， ASRS-ULTRA抑制器，外加水模式，抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱，电喷雾探针275℃， -2.5kV，源CID电压: 10V， m/z=127

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

1\序言 元素形态分析技术目前已经成为国内外众多实验室的主要研究方向，商品化的形态分析仪器也已经逐步进入市场。环保、能源、食品、农业及出入境检验检疫等行业对相关的形态分析仪器及方法都存在迫切的需求。目前元素形态分析的解决方法还是主要依靠色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，但是ICP-MS动辄数百万的价格、高额的运行成本以及较高的操作维护要求等，难以适应中国的国情，同时也使得其在短时间内很难在一般的分析实验室普及。相对而言，色谱与高灵敏的原子荧光联用仪器的价格要低得多，且使用和维护要求不高，分析方法易于在常规的分析实验室推广和普及。近十年来，北京瑞利分析仪器公司研发出一系列具有完全自主知识产权的色谱－原子荧光联用仪器，无论是在联用系统的技术先进性、整机系统的稳定性和可靠性、性能指标、工作站软件，还是在流路系统的控制上，均远远领先于行业内其它企业，达到国际领先的技术水平。科技部对色谱－原子荧光联用技术也给予高度重视，先后给予北京瑞利分析仪器公司两个“十一五”国家科技支撑计划重大项目(2006BAK02A10, 2006BAK03A14)的支持。本文对元素形态及元素形态分析技术进行了深入浅出的详细阐述，对联用技术的各个组成部分及其技术细节均进行了介绍。以自主知识产权的色谱－原子荧光联用技术为重点，对国内外相关仪器的特点和分析性能进行逐一介绍。色谱－原子荧光联用仪器的最新发展与动态，以及该项技术在元素形态分析技术中的应用等在本文中均有详细阐述。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用，液相色谱质谱联用分别对送检样品有什么要求？可以是细胞发酵液吗？

[em09509][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的主要用途、功能以及特点主要用于有机化合物的定量及定性测试分析（二）技术参数及指标1.质谱部分（必须可升级为三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪）1.1离子源1.1.1离子化方式： EI源和PCI/NCI源各离子源均有真空锁定装置，能够在不破坏真空的情况下更换离子体（Ion Volume）；脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命1.1.2离子化能量：：5-150ev1.2质量分析器1.2.1质量分析器：无透镜质量分析器，整体圆形四极杆设计1.2.2质量范围：10~800 amu1.2.3质量轴分辨率：单位质量可调1.2.4质量轴稳定性：优于0.10amu/48hrs 1.2.5扫描方式：同时实现自动同步全扫描和选择离子监测1.3检测器1.3.1检测器：检测器：后加速5kv一体成型倍增电极，正负离子快速切换，独特的EDR动能,有效提高仪器的动态线性范围；1.3.2线性范围 (电子)：10e61.3.3扫描速度 (电子)：6000amu/sec1.4 真空系统：大抽速机械泵和长寿命双阶差动涡轮分子泵400/310升/秒抽气高真空系统1.5仪器控制：数据系统计算机软件控制系统2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.1衬管替换：兼容翻盖式密封系统2.2进样口：分流、不分流进样口两个，具有电子流量控制功能。2.2.1最高使用温度：450℃2.2.2毛细管进样口：具有分流/不分流量进样方式，分流比：1:1~10000:1，压力范围：0.1~150Psi，总流量：500ml/min 。2.2.3进样口具有自动启动功能2.2.4进样口采用双分流口设计，消除质量歧视2.3柱温箱温度：室温以上 4-450 ℃，环境温度影响100:1；PCI全扫描：50pg Benzophenone S/N50:1；2.9定量功能：自动3.1.1特殊数据分析模式：环境分析；滥用药物；汽油中芳香族化合物3.1.2文件输入输出：序列文件；定量报告；定制报告3.1.3 NIST2005标准谱库1.配安装工具一套.供应商必须在专门的培训中心为买方免费提供2位人员/台提供至少5天的技术培训和实践。大家帮忙看看，这是哪家的仪器，哪个型号？或者，还有没有高于这些参数的产品了？谢谢！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用，液相色谱质谱联用分别对送检样品有什么要求？可以是细胞发酵液吗？

1.气相色谱保留值定性方法中，绝对保留值和相对保留值是如何得到的，计算出了相对保留值又如何判断就是某个物质呢，是否已经有资料或数据库之类的归纳了这些保留值数据？2.利用Kovats保留指数定性，可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数，还是如问题一，计算出了如何知道是何种物质？3.气质联用中，采用峰面积归一化法定量时，需要计算校正因子吗，若需要，如何计算？4.内标法定量中，向样品中加入内标物，内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分，但是对于一个复杂样品来说，很多组分都是未知的，此时如何设置内标？请各位大侠不吝赐教，谢谢！

组分定性因为许多化合物可能在同一时间或几乎同一时间流出色谱柱因此仅仅依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身是不能对一个完全未知的化合物进行定性的然而当问题被加以限定时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将变成一个强有力的工具可以通过比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图以确定样品是否相同例如油轮里的原油样品可以和海上浮油比较以确定油轮是否应对原油的泄漏负责[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 对于排除可疑性是很有用的如果您从先前的实验中知道异辛烷在1.9 分钟出峰那么一个在1.5 分钟出的峰一定不会是异辛烷那么它是什么呢幸运的是您不必要考虑所有的有机化合物样品信息限定了可能的化合物例如您不会期望在止痛药中找到链霉素当一个未知的峰被初步确定后还必须在别的不同性质的色谱柱上重现以得到确认如果一个化合物在基于沸点分离的柱甲基硅氧烷和极性柱聚乙二醇上有正确的保留时间此定性很可能就是正确的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 在处理已知样品组分并且要求定量时是特别有用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 通常也用来监测杂质组分的存在作为额外峰最后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 可以和质谱或其他选择性检测器联用以提供明确鉴定未知组分所需的辅助数据

AF-610D2色谱－原子荧光联用仪 1．简介 元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时甚至会给出一些错误的信息。例如，海产品中的砷含量较高，但主要是无毒的有机砷，长期摄入也不会引起中毒。因此，依靠总量分析的测试数据已经不能给出正确的结论，该问题的解决只能倚赖于“元素形态分析”技术。 IUPAC将元素形态分析定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。国际上以液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）联用作为元素形态分析的主要解决手段，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]动辄数十万美元的价格、高昂的运行和维护成本以及较高的操作要求等，都使得其很难在国内的普通实验室进行普及和推广。 原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，目前处于国际领先水平。它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等独特优点。对于As、Hg、Se等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力和抗干扰能力，可以获得与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]相当的检出限和灵敏度。分析仪器公司作为国内最早从事色谱与原子荧光联用技术研究的企业，同时也是一直掌握元素形态分析领域最前沿技术的企业，将原子荧光的高效检出能力与液相色谱的高效分离技术完美结合，开发出具有中国特色的一体化的AF-610D2色谱－原子荧光联用仪，满足目前国内各行业迫在眉睫的元素形态分析需求，已经取得良好的社会和经济效益。 AF-610D2色谱－原子荧光联用仪是将液相色谱和原子荧光联用系统的流路和结构经过系统优化设计的一体化的元素形态分析专用仪器，共分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，各部分均由统一的工作站软件进行协同控制。该仪器可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析和As、Cd、Pb、Hg等十一种元素的总量分析，可广泛应用于食品卫生、环保、水文、农业、生命科学、临床医学、教学与科研等领域。 2．技术创新点 (1) 整机经过系统优化设计，在国内外内率先实现了液相色谱－原子荧光联用仪器的一体化，是真正意义上的联用仪器，而不是停留在仅仅将高压恒流泵和原子荧光进行简单硬件组合、必须由多个软件进行分别控制的初级水平上； (2) 整机依照功能行模块化设计，分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，功能模块间具备极佳的兼容性； (3) 目前色谱－原子荧光联用仪器一般采用多个软件分别控制的方式来实现对联用仪器各个部分的控制和数据采集与处理，操作较为复杂和繁琐，协同性和稳定性差，不适合在普通的分析实验室使用，也不能称之为真正商品化的分析仪器。瑞利公司推出全新的Pro Hyphen工作站软件，在业内率先实现了单一工作站软件对包括色谱泵在内的所有联用仪硬件的一体化自动控制，所有参数设置及数据采集与处理均通过统一的工作站软件进行。 (4) 当前的紫外消解系统还停留在实验室阶段，存在稳定性差，紫外灯易碎，紫外灯寿命短，不耐颠簸等缺点，达不到分析仪器环境试验的标准要求，不能用于商品化的分析仪器。瑞利公司针对上述缺点，采用创新性的机械结构和特殊的防震技术，设计出具有极佳稳定性，极长使用寿命（不小于8000小时）和极强环境耐受性的商品化紫外消解系统，达到了对环境条件最为苛刻的GB 11606.1-89IV组环境分组试验的分析仪器环境试验标准要求。 (5) 配备最新设计的静力式喷流型气液分离器，除水汽效果优于Nafion除湿管，自动排除废液，避免了蠕动泵抽取废液造成的脉动及因泵管老化造成的废液排出不顺畅，有效抑制基线噪声，显著改善信噪比 (6) 配备专利技术的高效除汞装置，保护分析者身体健康 (7) 针对元素形态分析“先进行总量筛选，后进行形态分析”的技术特点，本机作为一体化的元素形态分析专用仪器，兼具总量分析的功能，满足不同领域的分析需求，一机两用，为分析工作者节省大量资金。 (8) 本机配备了自行设计开发的全惰性耐高压的四位三通流路切换阀，完全替代进口产品。通过流路切换阀的转换即可一步实现多种分析模式的切换； 3．方法开发与应用 （1）自1998年起，与中科院生态环境研究中心合作开展色谱－原子荧光联用技术的研究，开展实际样品中砷、硒、汞元素形态分析，积累了丰富的样品分析方法； （2）自2000年起，与戴安公司合作，开展色谱－原子荧光联用技术在实际样品中砷、硒、汞元素形态分析； （3）自2006年起，与国家疾控中心合作，开展液相色谱－原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食； （4）自1998年起，自行开展色谱－原子荧光联用技术在砷、硒、汞元素形态分析中的应用，样品类型涉及海产品和环境类样品； 4．已获得的项目支持和国家专利： （1）本产品获得科技部两项“十一五”国家科技支撑计划的项目支持： a、监测检测专用仪器产业化示范 （课题编号：2006BAK03A14） b、持久性有毒污染物检测技术 （课题编号：2006BAK02A10） （2）本产品获得联用技术领域的三项具有完全自主知识产权，独立开发的专利技术： a、实用新型：用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系统 （申请号：200720172947.6） b、实用新型：色谱－原子荧光联用仪 （申请号：200720173045.4） C、发明专利：用于实现原子荧光元素形态分析功能的联用接口 （申请号：200810112611.X）

液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充，分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。