色谱联用定性法

采用自主研制在线超低温预浓缩设备，连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品，对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦，再结合全二维气相色谱-飞行 时间质谱联用技术对浓缩后的挥发性有机物分离检测，实现对大气中 C2-C12共一百多种挥发性 有机物的浓缩富集和定性定量分析。同时，对该方法的线性、定量重复性、加标回收率、检出 限等性能进行表征，并与在线预浓缩-气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较， 结果表明该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求，且组分定性定量准确性、 灵敏度等方面均优于在线预浓缩-气相色谱-四极杆质谱联用技术，在挥发性有机物成分较为复杂的大气样品检测中具有明显优势。

采用常规的离子色谱法对这种复杂的所谓洗虾粉粉末进行测定，很难确定其未知成份。因此本方法采用离子色谱-串联电喷雾质谱联用技术对洗虾粉中的未知成份进行了定性和定量分析。

本文使用热裂解-气相色谱质谱联用仪对抛光液样品分别进行裂解气模式（EGA）分析和双步裂解模式（Double-Shot）分析，通过谱库检索功能可获得样品中大分子聚合物和低沸点小分子的信息。该方法样品用量少，操作简单，结果可靠，可较全面地定性抛光液中的有机成分。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

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圆二色谱法（CD）和荧光光谱法都是研究溶液状态蛋白质构象变化的简单而灵敏的技术。CD光谱测量左旋和右旋圆偏振光吸收的差异。本征荧光光谱法是研究蛋白质结构的一种补充技术。传统上，CD和荧光光谱是使用两种不同的仪器获得的。为了应对这些挑战，我们开发了一种CD和荧光光谱的自动测量系统。该系统由J-1500 CD光谱仪和HTCD-Plus自动CD测量单元以及荧光单色仪组成。使用该系统，我们通过改变尿素浓度和pH值，对曲妥珠单抗（赫赛汀）和利妥昔单抗（RIABNITM）进行了全面的稳定性评估。我们认为，该新系统对候选治疗性抗体的早期筛选特别有用。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

本文利用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪，结合《岛津化妆品风险物质QTOF质谱库》建立了一种对化妆品中风险物质的快速定性分析方法。对22个化妆品样本中的风险物质进行定性分析，其结果显示：在22个样本中定性分析出32种添加化合物，所有化合物一级质量数偏差均小于5 ppm，二级碎片归属良好。使用化妆品高分辨质谱库进行定性分析，质量数准确度较高；结合Chemspider库、二级碎片离子归属的功能以及自带的二级谱库可全方位实现快速定性。通过一针进样，同时完成目标物的定性筛查，可快速确认化妆品样本中风险物质。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

随着现代社会的迅速发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多。由于这类挥发性有机物的大量使用,使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加。甚至人体血液、尿液、乳汁中都发现VOCs的踪迹[1-3]。并且VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害,已引起广泛关注[4]。本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

随着现代社会的迅速发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多。由于这类挥发性有机物的大量使用,使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加。甚至人体血液、尿液、乳汁中都发现VOCs的踪迹[1-3]。并且VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害,已引起广泛关注[4]。本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

一、标准分析方法采用国际公认的水中VOCs标准分析方法——吹扫捕集—气相色谱联用法 二、恒温吹扫1.恒温吹扫技术，吹扫效率高，吹扫气用量小，维护周期长，维护成本低2.吹扫气全电子流量质量控制(MFC），扫气速稳定，重复性好，定量稳定三、具有自动清洁功能水样采集管、吹扫腔和有机物收集管具有自动清洁功能，系统记忆效应小四、定性能力强利用质谱检测器定性能力强的优势进行现场复杂样品的组分鉴定五、稳定性好，检测灵敏度高1.旋风除水、高温消泡技术，有效避免水汽进入色谱分离系统，定性稳定2.复合填料捕集阱，捕集效率高，捕集种类多，灵敏度高，单次检测组分多3.直热加热解吸技术，升温快，避免热脱附引入的峰展宽，色谱分离效果好六、测量模式多样系统支持单次、定时、周期等多种测量模式，可根据现场应用需求灵活设定

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的壬醛等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的机物萘等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-本方法能够完全满足药典的要求，实现龟甲胶药材的快速、准确、灵敏的定性分析。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

手性化合物作为特殊的物质群体,使用普通的分析方法往往很难实现对其进行定量或定性分析。气相色谱虽然只适用于易挥发且热稳定的化合物,但将气相色谱与质谱、手性固定相等联用或对手性化合物进行衍生以及特异性内标后,使用气相色谱对手性化合物进行分析依然能取得理想效果。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

目前，对氟的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

纺织品样品经甲醇超声提取、浓缩定容后，采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对纺织品样品中的N-Et PFOSA和PFOAS进行了定性和定量分析。分离度、线性关系及重复性良好，定量准确，完全满足日常定性定量检测的要求。

纺织品样品经索氏提取, 硅胶柱净化、浓缩定容, 采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对纺织品样品中的六溴环十二烷进行了定性和定量分析，线性关系及重复性良好，定量准确，完全满足日常定性定量分析的要求。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二（4-甲基-2 戊基）酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。