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色谱分析里装柱

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色谱分析里装柱相关的论坛

  • 油色谱分析仪，油哪里去了？

    突然间看到“油色谱分析仪”这个名称，以为是又推出了一款新的色谱仪器。你了解多少油色谱分析仪？进1ml的油样进色谱柱，测里面的气体含量。气体应该还是少量的。气体被检测，可以肯定最后变成废气了，而油呢，油跑哪儿去了？难道也变成了废气？

  • 异戊二烯色谱分析

    有哪位大师说说：异戊二烯的色谱分析条件啊，那种色谱柱和柱子温度？关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来？

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]　　成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点　　1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。　　2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。　　3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。　　4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。　　麻黄专用柱订购信息　　色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【转帖】谈谈色谱分析行业的认识

    今天看见这样一篇文章，感觉很迷茫，请大家看看，并发表一下自己的看法，我个人看完感触挺大，他说的不无道理，但是是否过于悲观了啊！请大家发言，正文如下： 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子，其中明显有些是今年的新毕业生，在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑，有些有实际情况接近，有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去，一转眼我已经从事色谱分析有10年了，回首不胜感嘅，现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底，探讨一番。 由于这里是色谱论坛，所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实，既不会夸大困难，也绝不会粉饰太平。 一． 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种，既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然，色谱是门实验科学，理论不太重要，最重要的是实践，分析的技术水平受硬件制约太大，仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例，虽然我只做了10 年色谱，但我知道，我不比一些做了二三十年的老专家差，原因很简单，当他们精力在于头疼如何尽量省点钱，如何应付故障频繁的国产仪器时，我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单：我的条件好，起点高。同样道理，如果在国外的大实验室做3 年色谱的人，水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单：当我在为晚上开机担惊受怕时，他们开了几年了。人家条件更好，起点更高。一般来说，在一个实验室做色谱5 年后，如果硬件不更新，个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品，连检测方法也是商品化的，想开展工作，有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧？？也有现成的商品技术，如果某乡村的村长愿意掏出1000万，一样也能做开展，买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板，自己粗通检测，食品不是要做微生物吗？？他就把自己家的保姆带去上班，反正也就几管法，会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩，白天做实验，利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家，使用者只是具体操作，重复方法，就像你从商店买了支钢笔，你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似，已经程序化，固定化所以说，我们基本上是属于高级蓝领，至于高级二字，是指设备贵，学会时间长。 相对技术而言，愿意在实验室踏踏实实地做更重要些，那些离开实验室的人，都是耐不住寂寞和清苦居多，而不是因为个人能力不行。 二．个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点，这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展，甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动，很难发挥能动性和主动性的工种，技术上再难，实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要，当然，做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素，而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求，如当年我们班60 多人，现在只有5 个人做化学，其它全改行，我知道有些同学很想做化学的，可惜深圳需要文科生甚于需要理科生，于是不少人含泪改行，现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况，这一点对于你进了这个行业后显得更重要，在不同单位做色谱的人，差几倍工资很正常。像我们单位，做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高，不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高，这也是形而上学。象我们单位就完全一样，而且我认为本来就应该一样，同是实验员，分工不同罢了，况且，用化学检测三苯可比用仪器测难多了！！！ 3． 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的，因为你再怎么重要，做起来再怎么难，你也就是个辅助性质，做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些，可是我们国家的技术水准放那里，怎么和别人竞争啊！！ 可能有人会不服气，能找出例子说某某技术人员得到重奖，可是任一行业的顶尖人员过得都不会差，只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊，做技术的人是有一技之长，但是肯定收入低，受气多。现代的科学是一个个复杂的系统，靠个人力量单枪匹马已经行不通了，因此个人的力量会越来越不重要，大多数做技术的也只是生产线上的一部分，机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业，收入最高的是分析仪器，进口试剂的技术服务和销售。 4．做色谱分析也有好处 好处之一：工作性质单纯，不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话，精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去，颇有与世隔绝，修身养性的感觉，对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦！！做色谱可是天天接触毒品。好处之二：没有失业的担忧。 只要能进入这个行业，没人能和你抢饭碗。因为进入围城，会马上发现色谱难学难做，又辛苦又没油水，愿意走的人多，没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重，我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

  • 气相色谱分析复习题1

    一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

  • 色谱分析重复性不好，可能是它出了问题！

    色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中，进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说，考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响，它主要包括以下几个方面：（1）进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖（分离器螺母）被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center]（图片来自网络 编辑冉盛网）[/align]在实际分析过程中，如果进样垫太松，可能导致进样口泄漏 进样垫太紧，可能导致针在注射过程中弯曲或不进入，或者即使可能是注射器插入进样口，注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。（2）使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏，从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况，不同类型的进样垫的质量会有所不同，甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中，进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而，不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异，如何收紧它们是如何放松它们，并且很难定量地描述它们。因此，分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器，并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]

  • SF-16A 棒状薄层色谱分析仪 四组分测定仪

    SF-16A 棒状薄层色谱分析仪 四组分测定仪

    SF-16A棒状薄层色谱分析仪四组分测定仪是山分仪器经过多年研制打造的一款仪器。本仪器主要针对原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质。分析周期快速只需2小时，比传统溶剂洗脱要节省96%分析时间（溶剂洗脱分析一个样品需要48小时）。全密闭流程，使操作人员不需要接触有毒有害溶剂，极大的保护了实验人员的健康和安全。使用成本大大降低，使用成本只有传统洗脱的1%。最新型的SF-16A棒状薄层色谱仪采用了电子流量控制技术和高精度的数控机械加工工艺，采用大屏幕全中文触摸屏，无论是实验分析数据以及仪器质量都非常可靠。SF-16A棒状薄层色谱分析仪主要是对气相色谱难以气化分离，液相色谱难以准确定量的有机化合物进行测定,尤其是对重质油品及大分子的族组成定量分析的唯一行之有效的方法。广泛用于石油化工、石油地质、煤碳化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面，具有操作简单、分析速度快、分析周期短等特点，采用全自动智能运行控制，自动控制再现性好，机械性能稳定可靠。SF-16A棒状薄层色谱仪的特点●简便性: 该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。●环保性: 由于使用甲苯为溶剂且用量极少，大大降低了对人体的损害，有利环保和操作人员健康。●经济性: 色谱棒可重复使用，一般为50次，展开过程仅需少量溶剂，费用非常低。●广泛性: 对于大量的有机化合物都能直接检测，包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境 化学、石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工等方面。仪器的工作原理将常原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂等样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行展开分离；分离后的薄层棒样品进入到检测器中，按一定速度进行扫描检测；得到离子流信号由计算机采集处理；从而得到分析结果。 仪器的应用该仪器可检测所有有机化合物尤其是气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程。可在开放的条件下检测气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对所分析的样品进行定量。主要应用以下研究中：脂类、磷脂类、蜡、脂肪酸、合成脂和合成油、润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类、原油、沥青、渣油和各类烃类物质、聚合物，食用油，医药试剂。●该仪器完全适用于2008年被中国石油天然气行业标准认证的《SY/T5119-2008岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》●该仪器完全适用于2005年9月被中华人民共和国国家标准认证的《SH/T0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法》 在原油组分分析中与传统柱层析法比较具有的优势1．二者数据有可比性。2．由于FLC/FID法自动化程度高，检测手段的智能化，准确度，精确度大大高于柱层析法。3．柱层析只能分析0.1g以上样品,TLC/FID法正常分析样品0.1～1.0ug,检查出量仅为1×10-6 ，在满足常量分析的同时,更可用于微量分析;4．柱层析法在分析饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等组成时（其中沥青质用叠加法）要消耗大量的有机溶剂，分析周期长，分析结果的精度不高，而TLC/FID法有机溶剂消耗量仅占柱层析法的1‰，分析时间短，分析时间小于60分钟（一次可做10个样），并且精度可以达到ppm级。5. 两种方法比较TLC/FID提高分析效率30多倍，拓宽了分析方法的前处理和后处理的适应范围，同时节省大量试剂，并改善了工作环境。仪器主要分析条件1. 显示操作部分 采用大屏幕液晶触摸显示屏，可设定氢气流速、空气流速、扫描速度、老化速度等、一键点火等。简单直观，易操作。2. 棒扫描部分棒扫描部分主要是以机械部分和驱动源部分组成。其原理是将展开的棒架水平置入棒架托盘中，托盘由电机驱动，按设定速度在水平轨道上前后移动；氢焰离子化检测器是由电机选定棒位置后，托盘和检测器统一由控制源进行XY形式驱动控制。3. FID检测器的结构SF-16A型火焰离子化检测器，由极化极、喷嘴、收集极、底座、以及高压电源所组成的开放式检测器。4. 气路系统本仪器所用的富氢离子化检测器，用高纯氢为燃烧气，空气为助燃气。全电子流量控制，流量可通过软件控制，摒弃了机械阀。断电流量自动清零，防止高温损坏色谱柱。5 色谱工作站由计算机系统操作平台完成谱图在线收集，设定分析条件和输入数据处理系统等相关参数。进行谱图处理、建立分析数据库、输出最终分析报告和结果打印。6. 薄层棒SF-16A型所采用的薄层棒直径0.9mm，吸附剂涂层厚度0.05mm，涂层长度130mm，吸附剂为硅胶/氧化铝。7. 样品展开操作台该操作台是将样品稀释、浓缩、点样、展开、试剂烘干等集合为一体的综合设备。仪器的技术指标FID稳定时间：5min，检出限1×10-9g/s；极化电压：DC250V；扫描速度：50～500mm/min（任设）；点样量：1ug～20ug；信号输出：0~2000mv；谱图和数据处理：在线采集，实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出；点火装置：全自动点火；电压：220 V/AC频率：50/60Hz ±5%；功率：120 W；燃气和助燃气：高纯氢气，纯净空气（由随机附带氢气空气发生器供给）；流量要求：氢气0～220ml/min，空气0~1800ml/min；此范围内可任意设置

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 选择液相色谱分析条件，这样做再好不过！

    选择液相色谱分析条件，这样做再好不过！

    [color=#3e3e3e]在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如,液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免；而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如，出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。[/color][color=#3e3e3e][b]（1）分析方法选择的基本原则[/b]假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。[/color][color=#3e3e3e][b]（2）柱子的选择[/b]现在大部分液相色谱分析都是使用反相色谱柱，其中以C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱最为流行，然而，色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如，表一所示)，但C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]经常是最好的固定相，C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱两者之间并无明显的差别。色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述。[/color][color=#3e3e3e][img=,527,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142201_01_3214098_3.png[/img][/color][color=#3e3e3e]表一：样品及分析方法[/color][color=#3e3e3e]在过去的15年中，高纯度、低金属杂质含量的硅胶基质色谱柱是最为实用的色谱柱之一。但传统色谱分析用的硅胶颗粒具有差异性及酸性表面，固定在柱子表面后，导致出现拖尾峰，而且柱与柱之间的重现性较差。最近硅胶基质中出现一种新的产品，这种硅胶具有Metal-free特性，因此，柱子性能更稳定，重现性也更好，分离后峰的形状也很不错。这种改性后的硅胶称为B型硅胶。由于具有上述优点，大多数色谱制造商都用不同的名称来表明它们与传统的产品之间的不同，如，Intertsil (日本)、 BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多数色谱柱制造商都生产以B型硅胶为基质的色谱柱，因此你可以选择你所喜欢的供应商提供的产品。由于这种产品具有上述特性，建议使用A型硅胶柱的改为使用B硅胶柱。[/color][b]（3）柱子尺寸规格的选择[/b][color=#3e3e3e]液相色谱分析时柱子选择的另一个因素就是柱子大小、及填充颗粒的直径(dp)的选择。最常用颗粒直径为5μm，但颗粒的直径(dp)为3.0及3.5μm的也适合分析使用，但大多数色谱工作者都喜欢使用颗粒直径为5μm的色谱柱，因为这种色谱柱具有很长的使用历吏。颗粒的dp小意味着可以获得较高的理论塔板数，但所需的柱压增大，而且dp为3.0μm的色谱柱易堵塞，所以一些色谱制造商又生产出dp为3.5μm的色谱柱。在实验室中经常使用的是150mm×4.6mm，dp为5μm的色谱柱。另一种可以选择 的色谱柱为75mm×4.6mm，dp为3.5μm的柱子，这种柱子的分离效果与前一种色谱柱分离效果相似，但使用时间减小一半。这两种柱子还有一个优点就是在合理的压力下(2000psi )，流速可以设定在1.5-2.0mL/min之间，而流速高意味着可以缩短分析时间。有些分析者建议使用30 or 50mm长的柱子作为前处理柱，但这种柱子不能提供足够的塔板数。另一种意见是使用窄孔柱(2mmid)或微孔柱(≤1mmid)，这两种柱子所需的溶剂少，但是这两种柱子所需的某些仪器与正常使用的色谱仪有些不同，而且正处在一个研究阶段，建议等这两种色谱柱研究成熟之后再使用。[b]150mm×4.6mm，dp为5μm的色谱柱最为常用，75mm×4.6mm，dp为3.5μm的色谱柱也中较常见，在一般情况下流速可设定为1.5mL/min。[/b][/color][color=#3e3e3e][b]（4）有机相的选择[/b]获得成功分离的另一个重要因素就是流动相有机溶剂的选择，如果使用反相色谱柱可以有三种有机溶剂可以选择，甲醇、乙腈和四氢呋喃。每一种溶剂都有其独特的优点，但色谱分析人员很少能预见哪一种溶剂更合适，所以具体选择哪一种溶剂你必须充分考虑同行的意见。分析药物中的成份时，其中有些样品的紫外吸收很弱，所以，分析时紫外检测器的波长为220nm甚至更低，但是四氢呋喃的紫外吸收比较强，所以在波长低于240nm时，就不能选择这种溶剂。尽管低浓度的甲醇在较低的波长下也可使用，但是在低于220nm时，甲醇的浓度不易控制。选择何种溶剂还必须考虑其与样品及空气之间不发生作用，而四氢呋喃易分解，形成过氧化物，所以使用这种溶剂时须格外小心。一些研究人员发现，在四氢呋喃中加入水可以解决这个问题，但它与色谱柱平衡所需的时间比甲醇、乙腈长，而且其不愉快的气味也是一个不利因素。与四氢呋喃相比，甲醇和乙腈的最大优点是在柱压较低的条件下，流速可控制在1-2mL/min之间。考虑到理想溶剂的特点，如粘度低、紫外吸收弱、与样品不相互作用，而且使用方便，所以首选的有机溶剂应是乙腈，当然利用甲醇作为有机溶剂的也较为常见。[b]（5）水相的选择[/b]假如样品为一般化合物，可以用水作为水相，然而离子化合物在药物分析时普遍存在，而这类化合物需要控制pH值才能得到很好的分离。如流动相的pH值必须高于或低于样品的PKA1.5个单位。在分析有机酸时，当pH值低于3时，色谱柱一般还比较稳定，然而当PH值高于8时，就需要缓冲液，因为此pH值已经超出了二氧化硅的有效使用范围。宽PH值的二氧化硅柱也比较常见，但是对高pH值物质的分离，很少有这方面的报道。所以建议使用缓冲液来减少二氧化硅的流失。考虑到样品的特性及柱子的稳定，建议在分析PH值较高的物质时应使用缓冲液，2.5mm的磷酸盐缓冲液 (pH=2.5)是非常合适的水相。如果在分析方法中使用了分光仪，那么就必须选择易挥发的缓冲液，尽管不如真正的缓冲液有用，但0.1%Trifluoroacetic酸和乙酸能够满足pH值的控制要[b]求。（6）其它因素[/b]在你选择液相色谱的分析方法时，必须考虑到其它的一些因素，比如，温度。因为温度变化1度，保留时间将变化1-3%，所以温度控制十分重要，温度的变化还影响色谱柱的选择性，这会使你更积极地投入到温度选择中去。在分析时柱温一般比室温高一点(如，35℃)，因为此温易控制，而且在低压下有利于降低溶剂的粘度，从而降低柱压。有时你需要利用其它的一些方法 ，如在流动相中加入部分特殊的物质，不过建议最好在你实在必须时才用这种方法，记住KISS原则(Keep it simple ，stupid)，不要使你的流动相过分复杂![/color][color=#3e3e3e][b]（7）总结[/b]在液相色谱分析时条件的选择非常重要，而且流动相是常年与之打交道的，所以必须慎重选择。一些较为常见的分析条件如表二所示：[/color][color=#3e3e3e][b][img=,529,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142214_01_3214098_3.png[/img][/b]表二：分析条件内容[/color][color=#3e3e3e]（转载于：实验与分析）[/color]

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下，m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量，单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下，es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中，Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L)，填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

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