色谱分析毛细柱

在基层实验室到底是填充柱色谱分析适用还是毛细管色谱分析适用，请各位同行指点一下！

食用酒精专用毛细管色谱分析系统按照GB/T3942-94 GB/0343-2002 配置优秀的食用酒精毛细管色谱柱分析系统，并提供成套分析方案，免费培训工作人员，望广大厂商洽谈。另提供白酒分析专用填充柱系统。联系电话13641258877 联系人： 任冬明[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

在气相色谱分析中，如果把填充柱的方法引入到毛细管柱分析中，需要对方法进行哪些调整？

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请问怎样用气象色谱分析氯丙二醇？用什么样的柱子，毛细管还是填充柱比较好？

[B]一直以来，本人希望提高毛细管色谱分析的技能，在此，求救同行、专家们给支个招，从现在的填充柱色谱分析转换到毛细管色谱分析需要做那些硬件和软件方面的准备工作，谢谢了！[/B]

[em09]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件的选择 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20～30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ；》 120℃（FID）*分流比 小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量

各位大虾： 请问分析空气中的微量六氟化硫时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，我想用0.53mmI.D.毛细柱，请问如何选择柱长、固定液类型及膜厚？使用哪种检测器比较好？参考条件是什么？ 谢谢！ 回答越详细越好，多谢了！[em0912]

由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。　　*色谱柱的选择　　按样品极性选择：　　弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。　　中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。　　极性样品，可选PEG-20M，FFAP，OV-275，DEGS。　　按酸碱性选择：　　碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB　　酸性样品：FFAP　　按沸点选择：　　高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜　　*毛细管内径的选择　　成品分析：小口径0.25mm，0.32mm，薄液膜　　痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm　　*汽化温度比样品沸点高20～30℃　　*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。　　*检测温度》柱温；》120℃（FID）　　*分流比小口径》100：1；大口径10～50：1或不分流进样（用专用接头）　　*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）；隔膜清扫气：1～5ml/分　　*进样量：0.3～0.5μl　　*定性与定量　　定性与填充柱色谱一样，或GC/MS　　定量一般用归一法或内标法定量

君子不掠人之美，以下是我在其它网站所见，不知有没人发过，我感觉对刚接触色谱的朋友有用就转过来啦。 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB《br》 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20～30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ；》 120℃（FID）*分流比 小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量 南京工业大学化学化工学院色谱中心 秦金平 未详问题请：((025)83587170(办）, 13016962544， jpqin@keepring.com联系。（www.keepring.com）

测试氰基丙烯酸酯类物质（eg.502胶水），应选择那种毛细管色谱柱好啊？我公司现在要求对新进原料502胶水（α－氰基丙烯酸乙酯）进行纯度测试，用气相色谱分析。 现在问题是我公司目前只有SE-54色谱柱，不能测试。 要买一根毛细管色谱柱专用来测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好？有人说中极性，有又有说极性好？ 请各位同仁给我一点意思。最好有具体型号和厂家。谢谢！

气相色谱分析中，毛细管色谱柱的应用最为广泛，在食品安全、环境保护、石油化工、电子电气等方面都有广泛应用。毛细管色谱柱的种类极其繁多，仅是固定相就有上千种（见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150623/5846855/），同一固定相的色谱柱，在柱长、柱内径、液膜厚度等参数上也有各种不同的规格。在日常分析工作中，应如何选择合适的毛细管色谱柱来进行分离呢？

请问分析乙二胺用哪种毛细柱峰形好及色谱条件?

各位高手，请问voc物质经过催化燃烧后如何进行色谱分析！催化反应后产物为高温气体，是直接进入色谱呢还是冷却后分别对液体和气体进行分析呢？直接进色谱的话，请问应该采取什么方法呢？如果分开的话，我tcd（填充柱）和fid（毛细管柱）都仅有一根柱子，应该如何进行呢？希望高人赐教，万分感谢！

请问哪位高手可以告诉我，如果在混合其中同时含有甲烷、二氧化碳、氮气氧气、水等，如果用气象色谱分析的话，用什么柱子比较好，只要测出甲烷就可。还有检测器，用什么比较好。我之前用过毛细管柱、氢火焰检测器，不知道能不能测出来，另外灵敏度分别是多少。多谢多谢！

我们厂子有一台安捷伦的6820，买的时候配置是两根毛细柱，功用就是分析变压器油，我们分析变压器油的频率比较低，每年测样主要集中在春检和秋检，每次等到刚用的时候总是有毛病，要么换柱子，要么截断柱子老化老化，通过调研周围的电厂和电科院得知人家都是后来由深圳资通改的填充柱，但是仔细厂家又说填充柱已经是淘汰的分析系统？请教一下各位专家哪种分析系统好？

一、进样不出峰这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断 1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度 1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。二、色谱峰拖尾拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。图 5拖尾峰和前峰前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。

职业卫生中空气样品萘的测定，应该选择什么样的色谱柱（毛细柱）和什么分析条件？

两台色谱都是FID，一台1690，一台9790，同型号的毛细住。两台的气路和 温度条件都一样，进样量也一样。问题：两台色谱进同一个样1690的杂峰（不管高沸或前馏）含量都比9790的高；把两根柱子对换情况依旧。试验了多种产品情况都一样，分析结果都是9790的产品含量高，而1690的杂质含量高，出峰情况一样（峰的个数位置都一样）。对其中一种产品的一个主要杂质进行了标定，结果发现两台色谱分析杂质的含量都偏高，就是1690偏差比9790大。如果每次分析一个产品（研发中心的产品）就要进行标定就太烦了而且一般研发产品的性质都不知道也很难标定。出现这个问题是不是色谱有问题，还是什么情况，请大家帮分析下，谢谢

测试氰基丙烯酸酯类物质（eg.502胶水），应选择那种毛细管色谱柱好啊？我公司现在要求对新进原料502胶水（α－氰基丙烯酸乙酯）进行纯度测试，用气相色谱分析。 现在问题是我公司目前只有SE-54色谱柱，不能测试。 要买一根毛细管色谱柱专用来测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好？有人说中极性，有又有说极性好？ 请各位同仁给我一点意思。最好有具体型号和厂家。谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱过载，造成色谱峰前沿。对分析结果有什么影响？过载的组份分析结果会偏低吗？对色谱柱有什么影响？

学习色谱分析的顶好资料!研究生教材内容包括:色谱概论,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,薄层色谱法,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42018]色谱分析[/url]

3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190228]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法.rar[/url]

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

我公司现在要求对新进原料502胶水（α－氰基丙烯酸乙酯）进行纯度测试，用气相色谱分析。 现在问题是我公司目前只有SE-54色谱柱，不能测试。 要买一根毛细管色谱柱专用来测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好？有人说中极性，有又有说极性好？ 请各位同仁给我一点意思。最好有具体型号和厂家。谢谢！

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

[align=center]高雷创新开管柱，色谱分离开新路。 [/align][align=center]柱效猛增千万倍，洞悉物质新结构。 [/align][align=center]玲珑剔透石英柱，聚酰亚胺来保护。 [/align][align=center]内壁涂渍固定相，分离复杂混合物。 [/align] [b][color=#337fe5]1[/color][color=#337fe5]学习制作玻璃毛细管色谱柱[/color][/b] [align=left] 1980年末由于进行了几项填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究之后，感觉到填充柱的柱效太低，难以分离一些复杂或者难分离的混合物，自然想到应该往毛细管柱方面发展了。 [/align] 当时，石油化工研究院陆婉真先生团队已经成功地解决了玻璃毛细管柱的制备问题，我们就及时地学习了他们的方法，开始了玻璃毛细管柱的制备和应用研究，正好我们从日本进口的岛津公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]带有一台拉制玻璃毛细管柱的设备（GDM 1型玻璃毛细管拉制机），后来用坏了，又从北京市化工研究所（清华大学西门对过）转购了一台GDM2型玻璃毛细管拉制机。其工作原理和实物如下图。 [align=center][img=,500,627]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523144538_7724.jpg[/img] [/align] 1981年开始，我们从熟悉设备，准备原料（软化度为600~700℃的钠玻璃管），由于我们用量不大，就从北京化工厂匀5kg这种玻璃管，可是北京化工厂在东郊化工路，坐汽车也要一个多小时，而且要扛着两米长的玻璃管上下车，很不方便。 所以有时就干脆骑自行车去，把玻璃管绑在自行车大梁上，有一米多长的管子伸到自行车后面，骑车要两个小时，从东郊到西郊，这是一个苦差事，但是当时没有像现在让快递小哥给你帮忙，只有自己身体力行了。 1981年秋季，正值首届77级本科生作毕业论文的时段，当时记得是77级两位同学，一位是杨彦博——后来作我的第一个硕士研究生，录取之后又被保送出国到比利时根特大学读博士，我和另一位教授推荐他师从Verzele 作HPLC研究；另一位是王毅同学，后来经营一家仪器公司，这两位同学参与了玻璃毛细管柱的制作和应用研究。 制作玻璃毛细管柱，第一步是把直径为7-8mm，长度为2m的原料管内壁清洗干燥后，装到拉制机上在700-800℃的管式电炉内软化，由后面的驱动轮快速牵引，送到卷管加热轮中，卷成直径约10cm 的螺旋状玻璃毛细管柱。 第二步是把玻璃毛细管柱内壁“粗糙化”，便于以后能很好地涂渍固定相，当时我们使用最原始的办法，就是往柱内通入氯化氢（高浓度硫酸加到氯化钠中产生氯化氢），把毛细管柱两端封死，置于马弗炉中于360 ℃下加热一小时，玻璃表面就形成氯化钠结晶。这种结晶在电镜下成一个个小方块，如下面的电镜图（我的第二个研究生夏方明，在1982年制作的）。 [align=center][img]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523144835_9111.jpg[/img] [/align][b][/b] 第三步就是涂渍固定相，我们几十年来都使用静态涂渍法，就是把固定相溶于二氯甲烷（有时加一些其他溶剂），灌注到毛细管中，用乳胶把一端（我们一直使用它）封口，置于水浴中加热，使溶剂慢慢蒸发，固定相在色谱柱内形成一层薄膜，然后再气象色谱以上进行老化（把残留溶剂和低分子量的聚合物驱除）。[b][color=#337fe5]2[/color][color=#337fe5]学习前人的经验，更重要的是自己的实践[/color][/b] 这一制作毛细管柱的方法全是学习石油科学研究院陆婉真院士团队的经验，向他们学习了成功的经验。 学习书本知识是必要的，前期主要学习了匈牙利美籍色谱学家L.S.Ettre的经典著作“Oppen Tubular Columns in Gas Chromatography”一书，后来研读Jennings的“玻璃毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”（当时北京大学化学系读研的徐炳久先生和官宜文老师翻译，孙亦梁教授校对）。 文献要读，但是化学是实验科学，在实验室里磨炼是必须的，在起初探索制作玻璃毛细管柱的阶段杨彦博、王毅同学在实验室里没日没夜的操作，经常要在实验室里过夜，特别是用氯化氢粗超化毛细管内壁的操作，经过多次试验才能做出合用的产品。 在1982年我的第二个硕士研究生夏方明进行制作液晶毛细管柱时，整整在实验室住了几个月。这在他们一生中会留下深刻的记忆。在我的研究生中像夏方明是最艰苦的一个，因为他实际是我的第一个研究生（第一个研究生杨彦博出国留学，没有在国内读研），一切要自己干，前面没有师兄师姐帮助，后来的研究生就可以向前面的师兄师姐取经了。[align=center][img]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145018_6863.jpg[/img][/align][b][/b] 在学习制备玻璃毛细管柱的过程中，每一步都要克服一些困难，都要经过反复实践，纠正不当的操作，解决遇到的问题。 比如在拉制玻璃毛细管柱时，由于卷管出槽不光滑，常常把拉制好的毛细管卡在里面，堵在卷管槽中，大家想了不少办法进行试验，后来想到可以涂些固体润滑剂，找到硫化钼有滑动的作用，果然有效，还把这一经验和北京化工厂的同行分享。 再如充填好固定相的毛细管柱要把一端封口，文献上的办法是用水玻璃，可是我们一试干固太慢，效果不好，于是有人想到用木工师傅粘接木头时使用的乳胶，是否可用，经过试验还好用，于是以后就都使用乳胶做封口剂了。 北京化工厂的师傅教我们使用更为简单的办法，使用肥皂（事先用湿毛巾把肥皂焖软）封口，就是把毛细管头插入软化的肥皂里，后来我们把他们的办法和我们的方法结合起来，就是先用肥皂堵住毛细管口，再在上面涂一层乳胶，这样效果更好。 另外，在静态法制备色谱柱时，由于要从毛细管中把溶剂蒸发掉，要用很长时间，特别是长的色谱柱更慢，要加快速度，无非是提高温度或加大真空度（在蒸发溶剂过程中要在负压下进行），当年北京大学在孙亦梁教授处读研的徐炳久老师开发了高温快速制备毛细管色谱柱的方法，我们也学习他的方法，但是，效果不好。 所以多年来我们还是沿用把毛细管浸在恒温水浴里，在较低的温度下慢慢蒸发，由于我经常制备10m 长的色谱柱，时间不会拖得太长。但是制备毛细管色谱柱的工作还是一个很烦人的事儿，上面说过研究生们经常是住在实验室里，经受煎熬。我的一个86级硕士生，他经常是熬到凌晨3点，困得不行了就抽起香烟，让实验室的工作人员发现了，好好挨一通批，后来成为讲给学生们的戒律，绝对不许在实验室抽烟，再困也不行。[b][color=#337fe5]3[/color][color=#337fe5]改装填充柱色谱仪[/color][/b] 当时我们只有一台简易的2305E型填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，要能进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，必须在双柱进样口上各装一个毛细管进样口接头和一个可通到检测器的尾吹气接头，示意图如下：[align=center][img]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145253_0058.jpg[/img][/align][b][/b] 在北分厂的帮助下，使用了他们研制的可安装在SP2305E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的毛细管柱接头，一个带分流支管的接头，装在进样口1处，把它的分流支管接到一个附加的针型阀和流量计上，控制分流比。另一个接头装在第二个进样口上，以不锈钢毛细管连接到FID检测器的接头上，用作为吹气（如上图）。 原来SP2305E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]带的记录仪是工业仪表型电子电位差计，使用起来很不方便，我们想办法淘换了一台旧的台式电子电位差计。后来又费了很大劲从其他单位匀了一台数据处理设备，这样我们就可以开始毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的研究工作了。[b][color=#337fe5]4[/color][color=#337fe5]从最需要做的工作开始[/color][/b] 我们接手的第一项工作就是分离分析甲苯的硝基化合物位置异构体，因为一、二、三硝基甲苯各有三个和六个位置异构体，在制造、使用中要知道产品中各种异构体的含量，使用其他方法分析是很困难的，但是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析就比较容易，不过要把各个异构体分离开就要找到合适的固定相和适合的色谱条件，于是我们就从分析它们开始。 首先要制作各种固定相的玻璃毛细管柱，为了买到各种常用固定相，花了不少精力和时间，然后制备出各种固定相的短毛细管柱（一般是10m长），进行不同柱温和流速下的保留行为，这样就积累了一批基础数据，在对比分析这些数据后，再整合出何用的分析条件。比如下面的文章就是研究的结果。 [align=center][img=,500,686]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145709_1624.jpg[/img] [/align][b][color=#337fe5]5[/color][color=#337fe5]实际应用研究[/color][/b] 在我们进行这项研究的时候，突然上级机关找到我们说有一个紧急任务要我们解决：我们某工厂出口西德（当时德国还没有统一）的二硝基甲苯（制作泡沫塑料原料，是各种位置异构体的混合物），对方要求使用毛细管色谱分析而出各种异构体的含量，这时我们刚好研究出分析二硝基甲苯6种位置异构体的方法。 为完成这项任务，我们得到7000元的资助经费，这是我们科研经费的第一桶金，高兴之余，不顾夏日阳光东晒的酷热，我们进一步完善了这一方法，可以使用很短的 OV 225 毛细管色谱柱，把二硝基甲苯6种位置异构体分离分析出来，后来又到远在四川的工厂传授这一方法，完成了任务。[align=center][img=,500,364]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170523/20170523145858_8083.jpg[/img][/align][b][color=#337fe5]6[/color][color=#337fe5]后记[/color][/b] 我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]延续性研究就从这里开始了，在常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相分离能力不够理想时，就寻求特殊选择性固定相，也就迈入了寻求各种特殊选择性固定相的研究之路，以后就讲讲这方面的故事。[b]相关阅读[/b][color=#e53333]（点击文字进入）[/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6215300]步入分析化学的蹉跎岁月（1）——被推进分析化学的行当[/url][/b][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6232296][b]步入分析化学的踟蹰岁月（2）—— 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举办第一届[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]培训班[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449979]步入分析化学的踟蹰岁月（9）——难忘的1976年[/url][/b][/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6449992_1#floor_5]步入分析化学的踟蹰岁月（10）——从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]培训工作的几年[/url][/b][/color][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6455897]步入分析化学的踟蹰岁月（11）——从填充柱色谱开始[/url][/b]

毛细管电泳是一个新的研究课题，通过毛细管为分离柱，用电色谱的方法进行分离分析，价格低廉。但是液相色谱法是当今社会色谱分析的基本方法。希望大家积极讨论，毛细管电泳替代液相色谱的可能性又多大？毛细管电泳的发展方向是什么？

毛细管柱是最主要的色谱分析柱