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色谱双柱定性法

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色谱双柱定性法相关的资讯

  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC ® 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC® 技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。   在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。   将UPLC技术的能力扩展至生物分子   2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。   总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。   沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。   沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 双氰胺检测推荐色谱柱TSKgel Amide-80
    近日,新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ,引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺(缩写DICY或DCD,氰胺的二聚体)是一种硝化抑制剂,用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示,虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定,但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中,新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然,均参考国际标准ISO/TS 15495,使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。 产品:TSKgel Amide-80(货号:21865) 【相关资料】 1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》 2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》 3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》 更多关于TSKgel® Amide-80色谱柱的信息请访问:www.separations.asia.tosohbioscience.com
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 助力双碳 北分瑞利气相色谱在能源领域的应用进展
    “实现碳达峰、碳中和是我国向世界作出的庄严承诺”。“十四五”时期,我国生态文明建设进入以降碳为重点的战略方向、推动减污降碳协同增效、促进经济社会发展全面绿色转型、实现生态环境质量改善由量变到质变的关键时期。围绕低碳发展转型目标,当下能源化工领域正在进行全方位的转型升级,气相色谱分析技术将在此次转型中起到非常重要的作用。北分瑞利气相色谱仪产品凭着六十多年的研发经验,在双碳这条全球科技创新的新赛道上厚积薄发。针对能源化工领域,北分瑞利的气相色谱仪在各个化工工艺环节都能够提供成熟的产品和服务,无论是生产过程控制还是生产工艺优化,又或者是产品出厂质量控制,都具备全方位的解决方案。经过多年的合作,积累了诸多典型用户,如中国石油化工股份有限公司、中国石油化工集团公司、中国石油大学、延长石油以及国家能源集团等行业标杆单位。北分瑞利与中国石油天然气股份有限公司新疆克拉玛依石化公司合作,针对炼油化工厂制定整体解决方案,炼厂气是炼油生产装置平稳操作的重要依据之一,通过“三阀四柱”的切换以及TCD与FID的互相配合,进行包括C5在内的炼厂气全分析方案;通过高灵敏度的FPD进行炼油厂酸性气体处理前与处理后的硫化物分析;通过FID与镍触媒转化炉的配合结合TCD检测炼油厂用于催化加氢工艺的氢气纯度;使用中心切割技术对于汽油产品中醇醚氧化物与汽油中苯、甲苯进行分析;联合石科院对汽油中族组成进行分析;以及对于气分装置与其他工艺上对于永久性气体的检测,为克拉玛依石化公司针对不同工艺流程提供30台以上的气相色谱仪。 实现煤碳清洁高效转化,才能够保障能源安全,促进生态文明,推动煤炭从燃料属性向原料属性转化。提高煤化工产业升级,采用新工艺进行煤制甲醇、煤制烯烃以及煤制乙二醇等现代煤化工项目,将碳元素固定在产品中,实现固碳率30-45%,北分瑞利同时配合众多厂家进行转型后的工艺组分监测,借助于平台化的SP-3500系列气相色谱仪,极大的拓展了更多乙二醇原料及成品的测定范围,同样也可以将煤炭作为原料合成包括合成气直接制α-烯烃、甲醇与尿素间接法制碳酸二甲酯等煤基特种燃料及高端化学品;沥青基碳纤维制备、煤基针状焦以及高功率石墨电极制备等煤基高附加值碳基新材料等,北分瑞利也希望在提高检测效率的同时,能为企业解决生产过程中遇到的难点痛点。实现双碳目标的工业转型期,对于气相色谱仪而言,分析的准确度、可靠性、分析周期以及仪器的小型化、智能化是未来发展的方向,北分瑞利最新研制的SP-5200系列气相色谱仪针对目前能源化工行业的产业升级,将可靠性、准确性、智能化、小型化作为仪器的重点进行研发,将复杂样品机制使用二维调制技术进行解析,将简单样品使用多通道检测进行快速分析,极力降低用户使用成本,提高用户使用效率。基于碳基新材料的成分与物性参数分析,借助全新的SP-5200系列气相色谱仪平台进行拓展,北分瑞利正着手于将气相色谱与质谱联用技术用于特殊材料的定性分析、联合红外光谱进行特殊化合物的分子结构分析、结合液相色谱与气相色谱联用组合多维色谱对于重质石油中含氮化合物的分布形态等应用进行分析,同时进行更多新材料的定性与定量分析。北分瑞利的全新气相色谱仪,围绕新能源行业为主的应用平台,并随着应用方法的拓展进行仪器平台新技术的迭代,同时突破国外高端分析仪器的围堵,推动实现国产替代,续写北分瑞利新的发展篇章,也为国家在2030年前实现碳达峰、2060年前实现碳中和做出贡献。供稿:北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司能源化工领域,一直是气相色谱应用的大本营。纵观历史可以发现,气相色谱技术的兴起和发展与以石油、煤炭等为主的能源化工研究和工业发展需求息息相关。据调研显示,当下,每年仍有近三分之一的气相色谱仪应用在该领域。当前,全球正在经历新一轮的科技革命与产业变革,发达国家和地区都在积极布局绿色能源、低碳产业、清洁技术,碳达峰、碳中和(简称“双碳”)成为全球科技创新的新赛道。与发达国家相比,我国实现“双碳”目标时间更紧、难度更大,围绕低碳发展转型目标,当下能源化工领域正在进行全方位的转型升级。近期,仪器信息网特别发起“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”专题,并广泛向相关专家学者、技术人员及企业代表约稿,聚焦气相色谱分析技术及其在能源化工领域重要作用,展示气相色谱技术在“双碳”目标的大背景下,新的技术解决方案。
  • 双节酬宾INNOVAL系列高效液相色谱柱震撼促销!
    相关产品链接:INNOVAL C18 促销页下载:双节酬宾INNOVAL系列高效液相色谱柱震撼促销
  • 新一代Thermo Fisher 色谱柱Syncronis产品发布会
    Thermo Fisher公司主办,美瑞泰克科技协同举办的&ldquo 用户答谢会暨色谱柱新品发布会&rdquo 于2011年1月14日在北京圆满举行。会议上发布了Thermo Fisher新一代色谱柱Syncronis,Syncronis 采用高纯硅胶与新的键合技术,并且严格控制了批间的稳定性,产品质量更加稳定,有效的保证了实验结果的稳定性与可靠性。 新色谱柱经过5家客户的使用,验证了品质,客户代表分别在会上对Syncronis的使用情况作了报告,他们分别是:北京双鹤药业股份有限公司研究院、康龙化成(北京)新药技术有限公司,北京雀巢研发中心有限公司研发部、北京市产品质检验所、中科院过程工程研究所。
  • 2020年色谱柱新品盘点:看看色谱柱的“新”风向
    仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年,我国色谱行业发展迅速,色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐,很多仪器厂商受到牵连,但色谱柱市场似乎并未受太大影响,各主流品牌竞争依旧激烈,瑞思泰康、岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来,仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品,我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点?在此特别需要说明的是,由于篇幅有限,本次盘点不包括SPE柱,且本次盘点为不完全统计,如有遗漏,欢迎补充。(该排名不分先后)瑞思泰康:Raptor Polar X色谱柱2020年,瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱,该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡,选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候,只需要简单的改变流动相条件,就可以在两种保留模式间进行切换,从而保留各种极性化合物。SGLC:SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年,岛津(上海)实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小,在保证高分离度的前提下,使得化合物的洗脱更快,分析效率更高;该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择,具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点,并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用,可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK(Shimadzu Krypton)系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱,例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号,可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱,包括色谱分析常用的一些型号之外,还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统(系统GC)涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱,它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质,结合独特的表面键合技术,适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质,表面涂覆中性亲水涂层后,再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱,适用于单克隆抗体(mAbs)和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱,适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质,以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质,在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体,多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球,先进成熟的表面键合,无封尾处理,可在低pH条件下免受水解的作用,避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题,使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命,特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理,然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相,可以在强碱性和强酸性条件下使用,广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃(PAH)的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性,基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃,适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术,配合以专用的阿卡波糖保护柱使用,可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦:Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年,安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合,既保留了高效低压的优势,又能耐受广泛的pH范围,满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世:推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。此外,Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高,可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;整体峰形和峰容量更出色,还能降低吸附损失,提高分离的重现性。月旭科技:Ultimate® OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线,共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子:Ultimate® OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进,OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱,色谱性能更佳,分离度更高,色谱峰更均匀,在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate® SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质,键合高密度季铵基官能团,具有较高的机械强度,同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下,连续运行500针以上,其色谱峰形依旧理想,具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate® Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上,进一步优化分析方法,推出全新的专用色谱柱,使用蒸发光散射检测器,不需进行氨基酸的衍生,可检测氨基酸种类更多,结果稳定性更高。Blossmate® PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate® PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性,可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate® PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力,改善拖尾效果明显,分离度也十分出色。此外,Blossmate® PSV C18在连续进样1000针以上,分离度依旧符合国标要求,柱压依旧没有明显升高,寿命依旧坚挺!
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 双年历调查活动完美收官 可纵观离子色谱发展史
    中国北京,2013年5月1日-12月1日——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)举办了“赛默飞离子色谱双年历调查活动”,受到广大行业客户的关注与支持。本次活动共有1091位行业资深人士、专家及相关人员参与了调查。2013-2014年离子色谱双年历本次活动赠送的离子色谱双年历记录了1975年第一台离子色谱仪器诞生,以及每年推陈出新的新仪器、新技术。从年历上,我们看到了离子色谱的发展史,从一台庞大的离子色谱,到如今外观小巧、性能全面的仪器,2010年推出的多功能离子色谱ICS-5000更是揭开了离子色谱发展的新篇章,引领这个市场最尖端的技术发展,发展至今更是有了集成型毛细管离子色谱ICS-4000和高压离子色谱仪器ICS-5000+。毛细管离子色谱秉承“Always Ready, Always On”的理念,常年不停机一年耗水量仅为5.26 L,拥有极高的灵敏度,为超痕量分析提供了完美的解决方案。搭配搭载电导检测器、电化学检测器,还提供创新型电荷(QD)检测器,解决弱离解化合物如(有机胺、有机酸和硅酸盐)的分析,使离子色谱分析更快速、更高效、更灵敏。活动举办过程中,来自全国各地的行业专家及用户参与到活动中,涉及的行业非常广泛,包括食品、药物、环保、质检、大学及科研机构等各行各业的专业人士,感谢所有参与用户对赛默飞世尔科技的大力支持。通过本次活动的举办,赛默飞客户服务人员更深入的了解到客户的需求,将帮助其更好地发挥植根中国,深化发展的策略,为本土客户提供更好的服务。.2014年赛默飞将举办“第六届离子色谱用户会”,欢迎新老客户报名参会,了解详情请点击:www.thermo.com.cn/2014ICmeeting关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity? Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm) 图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式) 图4 4号杂质特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm) 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌
    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate® XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典&ldquo 指定品牌色谱柱&rdquo 之列。 您可能会问:药典指定色谱柱品牌到底有多罕见? 答:根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。 据精确统计,药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法,但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%!到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。 您可能还会问:月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱? 在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的&ldquo 药典指定色谱柱&rdquo 之一。 颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。 药典截图&mdash &mdash 颠茄片(药典第二增补版172页) 药典截图&mdash &mdash 颠茄酊(药典第二增补版173页) 月旭Ultimate® XB-C18是2010版中国药典增补版中测定颠茄片和颠茄酊的指定品牌参考色谱柱,利用自主研发的独特键合工艺和双封尾技术,具有高柱效、高分辨率、产品质量稳定等特性。月旭科技生产的每一根色谱柱在出厂之前都经过严格的有针对性的质量控制,确保客户使用的满意度。 根据2010版中国药典方法,月旭Ultimate® XB-C18(颠茄浸膏专用柱)在不同HPLC仪器上,对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据: 公司简介: 月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料,并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术,坚持自主品牌,已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典(USP)数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利,色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平,并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力,月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者! 月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。 如需获得更多信息,请访问月旭官网:www.welchmat.com,或拨打月旭服务热线400-808-6760。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 国际认可丨盛瀚色谱仪器再助东京工业大学论文发表
    2022年4月9日,东京工业大学在Analytica Chimica Acta(分析化学学报)发表了一篇名为《Aqueous-nonaqueous solvent-switching ion chromatography of halide impurities in ionic liquids》(卤化物的水非水溶剂切换离子色谱法)的学术论文。盛瀚的CIC-D120型离子色谱仪为其提供了技术支持,并获得了高度认可。东工大曾在2021年就与盛瀚进行过合作,在英国皇家化学学会发表了学术论文。此次再度携手,不仅印证了盛瀚仪器的准确性与稳定性,更彰显了中国智造在国际色谱领域中的影响力。在历次实验中,东工大所使用的盛瀚CIC-D120型实验室台式离子色谱仪是一款电路技术升级的高稳定性离子色谱仪,配置双极电导检测器,极大提高了仪器的检测性能和稳定性,给客户极致的使用体验。该仪器搭载盛瀚自主研发的Shinelab工作站,不仅可实现对各仪器功能部件的智能控制,还具有强大的数据处理功能;另外还可以兼容安培检测器、紫外检测器、紫外一柱后衍生等外接设备,结合盛瀚领先的色谱柱技术,可实现对阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等的分析,普遍适用于环境、疾控、食品、化工、电子、矿冶等领域。盛瀚自2002年成立以来,一直肩负“致力于中国仪器高端化,走向世界,服务全球”的使命,已经形成了全产业链100%自主国产、“科技+艺术+文化”的产品气质及五星级售后服务体系的四大核心优势,目前已成功出口至包含美、德、日、法在内的62个国家和地区,并获得了众多国内外用户的信任与认可。在未来的日子里,盛瀚将一如既往地秉承“客户第一”的企业核心价值观,继续专注打造以离子色谱为核心的科学仪器生态,实现国产高端科学仪器自立自强,强力赋能中华民族“科技强国梦”!东京工业大学简介:被誉为“日本麻省理工”的东京工业大学,创立于1881年,是专攻工程技术与自然科学的日本顶尖、世界一流的理工科大学。2022年QS世界大学排名中位列第56名 ,日本第3名。其在工程技术类排名世界第14名,日本第2名;自然科学类排名世界第24名,日本第3名。分析化学学报简介:《ANALYTICA CHIMICA ACTA》是1947年Elsevier出版的期刊,刊期为Weekly,刊载方向为化学-分析化学。在Environmental Chemistry类期刊(115种)中排第16名,在Analytical Chemistry类期刊(119种)中排第11名。
  • 盛瀚色谱:专注离子色谱研发 为客户提供专业的整体解决方案
    2013年5月15日,第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE2013)在北京中国国际展览中心拉开帷幕。中国化工仪器网作为仪器行业权威网络媒体全方位报道本次盛会并视频采访多家优秀参展商。盛瀚色谱作为离子色谱领域的知名厂商,携带最新产品和技术盛装参加本次科仪展,中国化工仪器网在现场有幸采访到盛瀚色谱市场部部长孙旭光,让他来跟大家分享公司的点滴。 中国化工仪器网在现场有幸采访到盛瀚色谱市场部部长孙旭光      Chem17:我们知道,青岛盛瀚色谱专业从事离子色谱仪及相关配件的研发、生产、销售和技术服务,请您简单为我们介绍一下青岛盛瀚色谱的发展历程。      孙经理:非常感谢中国化工仪器网的采访,盛瀚色谱成立于2002年,但是我们已经有三十年从事离子色谱的研发的历史了,因为参与第一代离子色谱研制的高工现在都还在我们公司任职,所以从严格意义上来说,盛瀚色谱技术是中国离子色谱技术的一脉传承者,虽然我们的注册时间只有十一年,但是我们的技术已经有三十年的历史。      在公司注册的十一年里,我们只做一种产品,就是离子色谱,围绕离子色谱又做了很多的配件和耗材,我们盛瀚色谱现在定位是专业的整体解决方案的专家,客户在使用离子色谱遇到问题的时候,我们都给以全面的解决方案。现在公司有七十多个人,比国内第二大离子色谱生产企业多了二十多人,根据我们的分析,主要是我们的研发团队和技术服务方面人员比较多,从侧面说明我们非常重视售后服务,提高客户对我们的满意度,来保证我们品牌长期的影响力。      十一年来我们取得了很多成绩,包括离子色谱关键核心离子色谱柱,这个我们在2011年取得了发明专利,通过了专家的验证,填补了国内空白。大家知道以前进口离子色谱柱基本处于垄断的地位,虽然我们现在的产品定位在中低端,但是还是给我们国内用户提供了更多的选择。去年,国家质检总局和科技部给盛瀚色谱一个重大科技专项的支持,盛瀚色谱将借助这次机会做得更好,为国内的客户提供更多的选择,来一步步解决进口垄断的现状。      Chem17:展会上各大公司都争相展出自己最优秀、最有特色的产品,青岛盛瀚色谱此次携最新研众多先进产品参展,其中CIC-260型离子色谱仪荣获自主创新银奖,请您为我们介绍一下这些优秀的产品。      孙经理:CIC-260型离子色谱仪是盛瀚针对目前国内亟须解决的饮用水安全和食品安全问题而研发的全塑化通用型、双抑制模式离子色谱仪,不仅为用户提供饮用水中常规无机阴阳离子和消毒副产物及食品中添加剂、溴酸盐、有机酸、胺的全套解决方案,在众多其他领域,该型号仪器同样有完备的应用支持。全塑化流路系统,双抑制模式,广泛实用的的应用配套方案,配合两种仪器操控模式并随时可升级为自动进样系统,使得260型离子色谱仪不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化并富有乐趣的仪器应用体验。 CIC-260型离子色谱仪      技术优势      &bull 工业用彩色显示屏,可实现6.5万色彩屏触摸设置参数,仪器工作状态、谱图等实时显现      &bull 采用PEEK泵、电磁自动六通进样阀等,整机流路全塑化,流路优化设计,有效降低测量误差      &bull 双重操控模式,实现反控程序和触摸屏控制同时精准设置仪器各项参数      &bull 配置电磁六通进样阀,精准进样,同时方便对接自动进样系统(ZL201120229099.4),实现仪器无人值守运行      &bull 柱恒温系统、检测系统内置,整机内部屏蔽处理,电磁干扰小,稳定性和精密度显著提升      &bull 双重抑制模式:连续自动再生膜抑制和离子色谱薄膜式CO2抑制(ZL200920027128.1),仪器稳定时间短,可配置多型号色谱柱,应用广泛,检测灵敏度高      Chem17:作为国产离子色谱领域的佼佼者,青岛盛瀚色谱在技术创新方面可谓是首屈一指的。2012年度,青岛盛瀚色谱技术有限公司在离子色谱领域获得实用新型专利9项。请问贵公司是如何保持如此高效的技术创新的?      孙经理:作为科技型企业,如果创新方面达不到一定的高度,就无法长久发展。2012年我们取得的9项实用新型专利是源于历史的,因为我们公司成立之初也没有特别注重眼前的经济效益,而是非常注重长久效益。我们公司成立于2002年,真正实现盈利是从2008年开始的,这期间很多的成本的都投入研发上面。在2008年之前,公司投入研发方面的费用大概占到总支出的三分之二以上。      我公司的色谱柱和ICI-300的几个型号都是在2008年之前就开始投入早期的研发,离子色谱柱经历了6年才做出现在的产品,ICI-300离子色谱仪也是前后经历了三年,2008年之后我们依旧传承这样的历史,不断的投入,不断的创新,才能保证我们能处于国内比较领先乃至达到世界先进水平这样一个地位。我们的离子色谱柱在国内现在除了盛瀚色谱这个厂家有这个发明专利且批量化生产之外,其他的竞争对手都是做不到的。我们的ICI-300,它也承载着重大专项,科技部和质检总局给予很多的各项支持,取得了业内的认可。      Chem17:企业的产品向市场推广,需要销售团队,青岛盛瀚色谱这一路走来到现在,您认为对于销售团队而言,成功推广产品,关键是什么?      孙经理:我们公司对于销售方面有一个讨论,我们一个七十多人的小公司,为什么能在不盈利的情况下走过来?总结得出这跟人有很大的关系,和我们的老板及企业文化都有很大的关系。老板在做业务的时候,强调做人和做生意是一样的,要想把生意做好,首先要把人做好。反映在产品上就是,我们在给客户做方案或者做产品的话,首先要保证产品没问题,如果有问题就要给客户退款退货并承担一切客户的损失,我们销售产品的同时也是销售自己。另一个推广成功的关键因素就是售后服务,前期销售人员做好订单之后,后期技术去服务的时候也是做销售,因为维护的是口碑,口碑好了我们的品牌才会好,盛瀚色谱才走得更远。      我们有一个比较完善的销售模式,一个是直销,一个是分销,我们考虑的是共赢的模式,因为我们直销模式的销售人员不多,所以很多借助都是我们当地的经销售商,我们把更多的利益更多的支持给他们,争取双方利益都最大化,这能才能更好的为客户服务。      Chem17:售后服务越来越受到企业和经销商的重视,可以说企业的售后服务水平,直接反应了一个品牌的形象和实力。青岛盛瀚色谱的售后服务有什么特色?      孙经理:我们一直传承6S服务体系,6S是真诚、快速、微笑、满意、专业,卓越六个词的首写,我们成为6S服务,在具体做的时候从来都不是定一个目标大家去做,没有检视。营销中心有一个专门的综合服务部,他们会定期的对客户进行例行的电话回访,提升用户和我们的直接沟通,如果用户有问题,可以直接反馈;另外技术服务会有客户拜访的服务制度,售后服务部上门服务以后,我们综合服务部门来检视,考察他们的服务效果,如果达不到我们的服务要求的话,他们可能会面临丢掉工作的危险,我们前期都会要求得很明确,一定要为客户服务到位。      另外,去年我们开始频繁的走出去培训,这一点是学习进口厂家,他们都会有一些客户体验中心,但是国产许多企业都没有这样的实力,也没有这么多的人力在各个地方设立分中心。我们能做的就是市场部牵头,组织客户培训班,由于我们现在在大陆地区没有空白市场,所以会分区域逐片的组织各个行业的用户来进行培训,这是线下的。线上的话我们会依托我们公司的网站及其他的平台做线上培训,我们自己的网站有一个视频培训系统,用户可以随时来我们网站下载资料,通过会议视频来学习离子色谱的维护、原理及其他方面的知识,我们就是要让客户感觉到在他们需要我们的时候,盛瀚色谱时刻都在他们身边。      Chem17:在很多大型展会上我们都能够看到青岛盛瀚色谱的身影,是什么原因让贵公司如此重视展会?频繁的出席展会为公司带来哪些积极的影响?      孙经理:我们并不是频繁的出席展会,但是行业内一些比较重大的展会我们一般都会参加,CISILE、BCEIA、慕尼黑这些展会我们是每届都会参加的,但相对而言我们更重视学术会议。我们参加展会的目的在于将我们的新产品新技术展示给同行和观众,我们也可以在展会上和国产的同行交流一下,看看他们做的怎么样,看看是否有可以合作的模式。现在毕竟不是一大独大的时代了,也不是要一个人埋头苦干的时代的,我们可以跟一些有交叉的厂商谈一些合作,通过打包的形式吧市场做得更好,来互相支持,赚取更多的利润。      另外我们会在展会上约谈更多的经销商,因为他们很少和我们公司层面进行往来,不了解产品,不了解我们公司内部的情况,借助这个机会,让他们来看看我们的产品,了解我们的公司,昨天我们已经约谈了七八家经销商,效果还比较不错,节省了大家的时间,也让他们在会议上更加了解我们的情况。      Chem17:我们相信凭借优秀的产品、完善的售后服务,盛瀚色谱未来几年会发展得越来越好。 文章链接:中国化工仪器网 http://www.chem17.com/news_People/detail/474.html
  • 赛默飞金牌赞助北京色谱年会
    由北京色谱学会主办,北京理化分析测试技术学会承办的北京色谱年会于2012年12月7日在北京京东宾馆召开。从2002年举办第一次北京色谱年会以来,至今已走过了十个年头。本届色谱年会的主题是&ldquo 色谱新技术及其应用&rdquo ,并邀请了张玉奎院士、江桂斌院士等国内专家及香港色谱领域著名研究学者作大会报告,来自研究所高校、检验检疫、食品安全、环境保护等各行业的专家400余人参加了本次会议。赛默飞世尔科技作为全球科技领域的领导者,同往年一样对北京色谱年会的召开提供了大力支持。   中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士作了《定量蛋白质组学进展》的报告,为本届北京色谱年会拉开了序幕。张院士在报告中介绍了对复杂体系中的蛋白质进行分析可以为推动临床医学、生物化学、药学等重要领域提供重要数据,很多分子生物学上的重要发现都是源自于差异蛋白质的发现。报告中,张院士具体介绍了近期其课题组为提高蛋白质组定量的精确度、准确度、覆盖率和通量,取得的一些新的进展,并对高效、低残留样品预处理材料、蛋白质定量新方法、集成化蛋白质组分析平台等方面做出了介绍。   赛默飞世尔科技色谱应用中心经理梁立娜博士在大会上作了《高效的质谱前端&mdash &mdash U-3000双三元液相色谱》的报告。梁博士在报告中详细介绍了高效的质谱前端---UltiMate 3000 DGLC双三元液相色谱。这款液相色谱有别于常规液相色谱的最大特点是其具有两个三元泵、功能强大的自动进样器及可配置多种切换阀的柱温箱。该系统通过软件可以实现自动配置、控制及阀切换,并通过在线基体消除/浓缩富集、多维液相、并联应用等技术,具有很宽的应用范围。双三元系统在线固相萃取技术可以使得预浓缩和净化等前处理步骤在线完成,在节约劳动力、提高重现性的同时,成为进一步提高质谱灵敏度和消除基体干扰的重要手段。在环境水体、蜂蜜、化妆品等多种基体痕量化合物的分析中具有重要作用。中国药典方法中对于有关物质的分析,通常采用缓冲盐梯度淋洗的方式实现分离。随着对药品分析质量要求的提高,对有关物质的定性要求更为迫切,从而使得常规液相色谱方法转化为液质联用方法成为必须。双三元液相在线固相萃取技术可以有效在线去除流动相中的盐,从而实现常规液相色谱方法向液质方法的顺利转换。多维液相色谱技术是解决复杂分析问题的重要手段,在蛋白质分离、定性以及中草药复杂化合物分析中发挥了重要作用。双三元液相色谱的两个三元泵和多种切换阀,使得其配置为两套液相色谱更为简单,配合上阀的灵活切换,可以很容易的配置为二维液相色谱或多维液相色谱。并联模式通过共享自动进样系统,一套双三元系统同时完成两个分析,极大的提高了仪器的使用效率和分析通量,是提高质谱使用频率的重要方式。此外,UltiMate 3000 DGLC能与市面上其他主流质谱厂商直接联用,是高效的质谱前端技术。报告结束后,很多感兴趣的学者均来到赛默飞展台询问双三元液相系统,并对梁博士的精彩报告给予肯定。   赛默飞对本次北京色谱年会的晚宴也进行了大力支持,梁立娜博士代表公司对主办方及参会代表表示了感谢,并表示赛默飞世尔科技能为广大客户提供的不仅仅是色谱产品,更包括光谱、质谱等系列产品,我们要做的是为客户创造更多可能。 关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国   赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 发布Unique Pump双柱塞高精度液相泵新品
    Unique系统输液泵提供最大到300ml/min的流速范围,满足分析、半制备、指标液相色谱应用特点: 更快、更精密的梯度:Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱;半制备、制备液相色谱;凝胶净化系统、凝胶色谱;蛋白纯化系统的最佳选择 ; 自冲洗功能:-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗,无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命,减少维护; 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制,能够被暂停;控制:- 4.3 寸触摸屏,可方便泵的独立工作 ;蛋白纯化系统的最佳解决方案:: 支持3个压力传感器: –可以支持系统压力传感器,柱前压力传感器,柱后压力传感器。系统压力传感器可以实时监控色谱系统的压力,保护色谱仪器。额外的柱前压力传感器,柱后压力传感器可以实时检测色谱柱的柱前压、柱后压以及柱压差,能有效的保护色谱柱,避免色谱柱被损坏。 ; 支持3个气泡传感器: –气泡进入色谱柱中,会降低色谱柱的分离性能,造成检测器的信号不稳定。Unique Pump系统支持3个气泡传感器,能实时监测气泡液体管路的气泡状态。发现有气泡时,系统可以暂停或把进样阀切换到废液状态,等待气泡被排除后,继续运行系统。能有效的保护色谱柱 自冲洗功能:-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗,无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命,减少维护; 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE. – 动态混合器: 由软件控制,能够被暂停;支持4个电磁阀: –系统支持4个电磁阀,使得系统可以自动选择4-6个不同的流动相。电磁阀应用于收集时,也通过软件实现样品组分的自动收集; 动态混合器: –系统支持0.6ml,1.4ml,2ml,5ml,15ml等规格的混合腔体,腔体可快速拆卸切换,满足不同流速下的流动相的混合;创新点:更快、更精密的梯度:Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱;半制备、制备液相色谱;凝胶净化系统、凝胶色谱;蛋白纯化系统的最佳选择 ; 自冲洗功能:-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗,无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命,减少维护; 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制,能够被暂停; Unique Pump双柱塞高精度液相泵
  • 沃特世环境分析解决方案——样品前处理、色谱柱和相关消耗品
    随着现代工业的发展,环境污染,尤其是有机物的污染日趋严重,已引起各级政府的广泛重视,相继出台了许多保护环境的法律、法规。环境中污染物种类繁多、含量极低,相互作用后的情况则更为复杂,因此要求采取灵敏度高、准确度高、重现性和选择性好的手段,对环境中的污染物做出准确快速的定性和定量的检测以满足各项法规要求。 在EPA标准检测方法推荐使用的液相色谱仪、液相色谱柱及前处理SPE产品中,沃特世(Waters® )公司是推荐最多的厂家之一。 本&ldquo 环境热点分析解决方案推荐列表&rdquo 总结了当前环境分析热点应用如多环芳烃、双酚A、邻苯二甲酸酯、有机磷、消毒副产物、微囊藻毒素、丙烯酰胺、除草剂、灭草松、呋喃丹、莠去津、内分泌干扰物、全氟化合物、药物及个人护理用品等及其需要使用的样品前处理及色谱柱产品,以及相应的沃特世成熟的分析方法。 点击如下链接下载完整解决方案。 http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134712164
  • Avantor® ACE® 色谱柱解决方案
    Avantor® 生产一系列领先的U/HPLC色谱产品,符合ISO 9001/ISO 14001标准。Avantor® ACE® 产品线能够提供高质量的产品,采用的独特键合相能够达到其他色谱柱无法实现的分离效果。产品系列包括基于超惰性硅胶的新型以及常规固定相,可以实现卓越的可重现性。全新气相色谱柱产品产品特性:- 比较全面的GC 键合固定相 - 独特的,应用为主的固定相- 标准,通用的固定相- 用于香料分析的手性固定相Avantor® ACE® - 高品质,独一无二的键合相- 新型的和传统固定相- 解决其他色谱柱达不成的分离难题- 超惰性二氧化硅基质确保优异的重现性- 全面的应用文集 Avantor® Alltima- 聚合键合技术以及双封端技术确保更好重现性- Alltima HP 的PH值耐受1-10 Avantor® Hichrom- 特殊应用 如:RPB, PAH2,手性分离等Avantor® ACE® Excel® Oligo 色谱柱产品特性:- 用于寡核苷酸分析的专有的封装固定相- 超惰性硅胶和高柱效1.7um和3um粒径得到最佳峰形- 使用与LC-MS兼容的缓冲溶液扩展PH稳定性可达11.5- 批量测试和方法可用于UV和LC-MS 固定相参数固定相封端粒径(μm)孔径(? )表面积(㎡/g)碳载量(%)pH范围ACE EXCEL OLIGO是1.7,39040014.81.5~11.5 订购信息- 具有1000 bar/15000 psi压力限度的U/HPLC硬件规格 色谱柱尺寸1.7μm3μm50 x 2.1 mmEXL-1715-0502EXL-1115-0502100 x 2.1 mmEXL-1715-1002EXL-1115-1002150 x 2.1 mm-EXL-1115-150250 x 4.6 mm-EXL-1115-0546100 x 4.6 mm-EXL-1115-1046150 x 4.6 mm-EXL-1115-1546Avantor® ACE® Excel® Glycan 色谱柱产品特性:- 为裂解聚糖HILIC分析而设计的专有固定相- 超惰性硅胶和高柱效1.7um和3um粒径得到最佳峰形- 采用聚糖梯度标准溶液进行批量测试,适用于中性和带电糖的分离 固定相参数固定相封端粒径(μm)孔径(? )表面积(㎡/g)碳载量(%)pH范围ACE EXCEL GLYCAN是1.7,310030072.0~7.0 订购信息- 具有1000 bar/15000 psi压力限度的U/HPLC硬件规格 色谱柱尺寸1.7μm3μm50 x 2.1 mmEXL-1716-0502EXL-1116-0502100 x 2.1 mmEXL-1716-1002EXL-1116-1002150 x 2.1 mm-EXL-1116-150250 x 4.6 mm-EXL-1116-0546100 x 4.6 mm-EXL-1116-1046150 x 4.6 mm-EXL-1116-1546 Vydac® - 300适合蛋白和多肽分析- 214TP色谱柱在蛋白分离应用享有盛名- 适合分析从小肽到完整蛋白的四种键合相质谱柱系列- 适合胰岛素分析 Avantor® Ultrasphere® - 在市场上久负盛名- 被许多文献和药典方法记载 Avantor® Partisil™ /Avantor® Partisphere® - 久经考验的品质- 离子交换固定相,主要应用:二甲双胍 Avantor® Genesis- 为数不多的提供颗粒度为4μm的品牌之一- pH值在1-10范围内稳定,适用于广泛的化合物分析点击此处,获取更多色谱解决方案,
  • “助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿函
    能源化工领域,一直是气相色谱应用的大本营。纵观历史可以发现,气相色谱技术的兴起和发展与以石油、煤炭等为主的能源化工研究和工业发展需求息息相关。据调研显示,当下,每年仍有近三分之一的气相色谱仪应用在该领域。当前,全球正在经历新一轮的科技革命与产业变革,发达国家和地区都在积极布局绿色能源、低碳产业、清洁技术,碳达峰、碳中和(简称“双碳”)成为全球科技创新的新赛道。与发达国家相比,我国实现“双碳”目标时间更紧、难度更大,围绕低碳发展转型目标,当下能源化工领域正在进行全方位的转型升级。而在这个过程中,气相色谱分析技术又能发挥怎样的作用?基于此,仪器信息网特别发起“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。一、厂商约稿提纲(1)长久以来,能源化工都是气相色谱最大的应用领域,那在传统能源领域,气相色谱的应用情况如何?都有哪些主要应用场景?在其中起到了怎样的作用?(2)目前贵公司在能源领域应用情况如何?有哪些典型的用户?针对上述应用场景,贵公司都有哪些典型的技术和应用解决方案?(3)在助力双碳的大目标下,当下能源行业正在进入转型发展的关键时期,那么衍生出了哪些新的细分领域?其中,对气相色谱的需求有哪些新的变化?(4)您认为当下的气相色谱技术或应用解决方案是否能够满足行业的新要求?还需要在哪些方面进行提升及创新?(5) 针对新需求,贵公司的气相色谱在技术和应用上是否有新的发展布局?若技术及方案已完成,请举例说明;若进一步计划,也请谈谈后续的目标及规划。二、专家约稿主题聚焦气相色谱在能源化工领域的技术及应用进展,可选择以下主题(但不限于)其中之一:(1)气相色谱、在线气相色谱,以及热解析等配套设备,乃至于气质联用等相关仪器或技术的研究进展(包括国内外研究现状、存在的问题、发展趋势等);(2) 上述仪器技术在能源化工及其细分领域最新应用研究成果(研究背景、研究过程、取得成果等);(3)相关标准/法规概况及解读;(4)国产与进口的差别、亟待解决的问题、未来发展的建议;(5)其它相关经验之谈。三、回稿要求² 约稿主题:助力双碳 气相色谱在能源领域应用进展² 您可以根据上述问题,也可由此展开相关话题,进行稿件撰写;² 稿件字符数不少于1200字,如有图片,图片像素应不低于300DPI;² 稿件无抄袭、署名排序无争议,文责自负,请勿一稿多投;² 投稿须为Word文档,本网编辑有权对文稿进行修改,如不同意请注明;² 请提供撰稿人姓名、职务等信息;² 所有回稿将在仪器信息网发布并推送,收录至活动专题。² 回稿截止时间:2022年6月30日² 投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn四、展示规则:1、编辑会将回稿单独整理成文,通过仪器信息网全网渠道进行推送。2、仪器信息网将制作“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”专题,所有回稿将收录至该专题中。
  • 纳谱分析董事长刘晓东:困境下液相色谱柱如何破局
    大约没有哪一年像2020年那样,太多人对它的期待是重启。如今,2020年终于画上了句号,当以后的某一天再回首,新冠、隔离会成为回忆,也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说,过去的一年是那么的不平凡,疫情下经历了一次又一次的考验;同时,也是充满机遇的一年,医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年,艰难,却并不乏机会;展望2021年,变数仍在。过去的一年,色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心?未来这个行业又会出现哪些新变化?仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”,此次,我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东仪器信息网:请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些?刘晓东:2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒(“新冠”)疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战,对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发,在全球范围内影响了生物制药的格局,其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩:在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA(mRNA)。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA,该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本,该蛋白不会引起疾病,但会触发免疫系统学习防御性反应,从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中,色谱耗材的进口替代越来越多地被提及,除有成本上的因素之外,更多的是供应保证上的原因。举个例子,在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断,由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突,这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及,已严重地影响了项目进展。因此,色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网:对于2020年,给您留下印象最深的事是什么?刘晓东:基因治疗的快速发展:基因治疗(gene therapy)是指将外源正常基因导入靶细胞,以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病,达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而,目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段,其中液相色谱是重要的分析表征手段之一,需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作,开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材:抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性,其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口,生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是:当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性,因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新,不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”:混合基质类型的色谱柱(填料)上世纪八十年代首次出现,而其规模商品化则是在2003年以后,主要生产厂家为SIELC和Dionex (2011年被Thermo Fisher收购)。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标,产品包括PrimeSep和Obelisc系列;Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点,从而开发出一系列专用色谱柱,例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等,其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点,对离子性物质的分离具有很好的适用性,但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX,预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网:您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求?贵公司将重点在哪些领域发力?是否会有相应的新产品推出?刘晓东:我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面:1)针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱;2)针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱;3)针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求,纳谱分析重点发展领域为:1)完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系;在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上,进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2)针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发:推出DNACore系列色谱柱。3)针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱,包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网:新的一年,您对行业发展有哪些新期待?请问公司设立了哪些小目标?刘晓东:2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展:1)不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代,让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用;2)重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务,通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一;3)运用先进的色谱填料技术和设计理念,研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题,从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来,经过近三年的努力,纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展:建立多个核心技术平台,申请14项发明专利,并以此为基础研发出了包括生物大分子分离(BioCore)、小分子分离(ChromCore)、手性分离(UniChiral)液相色谱柱以及样品前处理产品(SelectCore)等四大系列、近千个品规的产品,并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持,争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外,我们希望有机会与业界的同行合作互惠,共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力,正如纳谱分析的公司愿景所述:成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段,主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量,折合15-20亿美元的销售额,并呈稳步增长的态势。其中(生物)制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力,约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内,液相色谱柱主要被国外厂家垄断,其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而,与坚挺的市场需求相比,国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断,国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%,其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看,国产液相色谱柱品规较为单一,尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外,国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用,缺乏核心竞争力,导致其发展受到局限。因此,液相色谱柱的国产化,特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东,纳谱分析技术(苏州)有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监,具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野;资深色谱分离技术专家,专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年,擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发,独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移;拥有80余项发明专利,撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节,并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术(苏州)有限公司,致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持,已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。
  • 赛默飞离子色谱发展史双年历 赠送活动开始啦!
    您是赛默飞离子色谱的用户吗,您了解离子色谱的发展史吗?即日起,参与我们的有奖调查,凡参与者均可赠送离子色谱双年历一份,奖品数量有限,先到先得!现在就赶快填写参加吧!活动时间:2013年5月1日到2013年11月1日。 一份2013-2014双年历,一部赛默飞离子色谱发展史! 通过这份台历,您即可悉知1975年最初的离子色谱仪至2012年毛细管高压离子色谱系统。这本台历可以挂在墙上,可使用记号笔标记工作进度。 与全球赛默飞客户同步参与活动吧,我们将每月底统计参与的客户数并统一寄出双年历,快来参与吧! 离子色谱发展史2013-2014年挂历 详情请点击进入: 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(五)——并联/串联色谱技术
    在生物、医药、化工、食品等行业,实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率,不仅可以减轻分析人员的工作负担,提高效率,而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用,同时完成两个不同方法的分析测试任务,相当于两台独立液相色谱的功能,可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作,通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术,分析效率和仪器使用率均可提高1倍,堪称是分析人员最完美的解决方案。 而在日常的分析测试工作中,许多样品的分析常需梯度洗脱,尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后,常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱,如图2所示。在此过程中,进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态,这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行,则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术,即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱,为您节省约20~50%的分析时间,提高分析效率,如图3所示。 图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图 (上图为基于右泵,采用方法A在色谱柱1上分析;下图为基于左泵,采用方法B在色谱柱2上分析) 图2 梯度方法运行示意图 图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比 a)常规液相,分析、清洗和平衡过程分别在线进行,44分钟完成一次分析 b)双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱,44分钟完成近2次分析。 并联/串联色谱技术介绍 并联色谱技术 并联色谱技术是运用两个不同的分析方法,通过共享自动进样器和柱温箱,额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示,阀1-6位连接时,右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1,同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2,两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后,通过添加方法命令,将自动进样器释放给系统2,达到共用自动进样器和柱温箱的目的,提高仪器的使用效率和分析通量。 图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享,两个色谱系统独立设置而互不影响,仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置 串联色谱技术 首先选择两根相同的色谱柱,在柱温箱上配置一个两位置十通阀,采用双三元泵的右泵作为进样分析泵,左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时,色谱柱1进行梯度分析,同时色谱柱2进行离线清洗平衡;梯度分析结束后,阀切换至position B位置,色谱柱2与进样器及检测器相连接,进行梯度分析,同时色谱柱1进行离线清洗和平衡,整个过程在密闭系统中连续不间断地进行,提高分析效率。 图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程,如图7所示。 图7 串联色谱方法编辑向导 并联/串联色谱技术应用实例 并联技术应用 环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视,因为它们自身存在毒性且难以降解,而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法(EPA Method 8330),要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离,第2根色谱柱来进行结果确认,程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术,一根色谱柱进行分析测定的同时,另一个色谱柱进行确认,进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认,并且结果符合原方法的检出限和测定要求。 图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析,利用双三元液相色谱的并联技术,将仪器配置成两个time-base,可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求,提高了实际样品的分析效率。 A B 图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪 (其中A为盐酸去氯羟嗪;B为格列吡嗪) 串联技术应用 去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法,总分析时间(含清洗和平衡时间)为51分钟,如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术,将清洗和平衡操作离线完成,其中左右两个泵系统的程序如表1所示,在线分析时间为26分钟,较原方法节省约49%的时间,且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。 图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序 左泵(离线清洗与平衡) 右泵(分析) 时间(min) 流速(ml/min) B% 时间(min) 流速(ml/min) B% 0 1.0 52 0 1.0 38 18 1.0 52 15 1.0 38 19 1.0 38 21 1.0 5225 1.0 38 25 1.0 52 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术,从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析,通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量,可谓是您在液相系统的最佳选择。 参考文献 1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物 2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪 3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质 4. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 (五)并联/串联色谱技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 皖仪全球首推IC6000系列双极膜离子色谱系统
    安徽皖仪科技股份有限公司推出的双极膜离子色谱系统(免试剂,不除气RGFICTM)9月8日在&ldquo 第十三届全国离子色谱学术会议&rdquo 上首次公开推出,双极膜离子色谱系统是双极膜技术在离子色谱领域的首次应用,此项技术打破了国外厂家在&ldquo 淋洗液自动发生&rdquo 领域的独家技术垄断,同时在理论上解决了传统&ldquo 电解水&rdquo 淋洗液自动发生技术需要增加除气设备的缺点。从而使中国的离子色谱理论重新领先于世界。传统的淋洗液发生技术使用&ldquo 电解水&rdquo 产生的氢离子和氢氧根离子,方程式为:阳极:2H2O &mdash 4H+ + O2 阴极:2H2O &mdash 2OH- + H2 由于产生气体,需要除气设备。 双极膜离子色谱技术使用双极膜&ldquo 解离水&rdquo 产生氢离子和氢氧根离子,方程式为: H2O -- H+ + OH- 不产生气体。&ldquo 免试剂,不除气&rdquo (RGFIC TM Regent-Gas-Free Ionchromatography)的离子色谱系统理论,得到了与会人员的强烈反响。 离子色谱是当今世界上公认的分析阴离子的&ldquo 黄金分析手段&rdquo ,广泛应用于&ldquo 食品安全,环境保护,国防反恐,核工业,电力电子,半导体,军工,石油化工,地质探矿,生命科学,农业植保等诸多领域,而在阳离子分析方面,也具有重要的地位,尤其是在无机阳离子价态分析领域,具有不可替代的用途。 目前,在离子色谱领域,国外某离子色谱知名品牌凭借其全球独有专利技术&mdash &mdash &ldquo 淋洗液自动生成技术 (RFIC Regent Free Ion chromatography),使其产品在全球占有绝对的市场份额,在中国更是牢牢的控制了离子色谱的高端市场,而国内厂家由于缺乏理论创新,以及研发力量相对薄弱,一直处于略势。 据皖仪技术研究院张晨光博士介绍,由于传统淋洗液自动生成技术通过向系统中引入超纯水,利用&ldquo 电解水&rdquo 原理,产生离子色谱系统工作所必须的&ldquo 淋洗液&rdquo ,从而提高了仪器的使用性能。但是&ldquo 电解水&rdquo 理论在生成&ldquo 淋洗液&rdquo 时会产生气体进入&ldquo 淋洗液&rdquo 中,气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质造成了严重影响,为了消除影响,需要采用复杂的脱气装置去除气体,而脱气装置又无法绝对去除高压淋洗液中的气体,因此,减小气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质恶化一直是离子色谱领域追求的目标,双极膜技术是近年来推出的新技术,皖仪公司巧妙的利用双极膜&ldquo 水解离&rdquo 的功能,结合合理的结构设计,完全避免了&ldquo 淋洗液&rdquo 生成过程中气体的产生,因此省去了复杂的脱气系统,提高了系统的可靠性。 据了解,采用双极膜技术的皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统,是针对于国内外对高端产品的需求而研发的,由于采用了双极膜技术,不但可以完成现有自动淋洗液发生设备的全部功能,而且还节省了脱气设备,使系统可靠性大大增强,降低了运行成本。除此之外,皖仪IC6000系列还完全兼容现有的&ldquo 电解水&rdquo 免试剂离子色谱系统的耗材,其核心指标完全达到国际先进水平。 评论: 多年来,中国国内的离子色谱学术活动一直非常活跃,在理论发展上与国外也无明显差距,但由于我国产业化方面薄弱,所以在国际竞争上损失不小。如厦门大学的田昭武院士等人1983年提出的膜抑制技术就大大早于1992年美国戴安公司提出的膜抑制技术,但是由于国内科研成果转化方面的落后,以及当时知识产权保护意识的落后,使得戴安公司在全球范围内独家拥有此项产品。 此次双极膜离子色谱系统的推出,又一次使国内的离子色谱在学术领域方面达到了国际先进水平,为国产仪器早日走向世界迈出了重要的一步。
  • 赛默飞谈土壤有机物检测:关注时效性和检测方法稳定性
    随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在土壤污染物检测中,有机污染物种类众多、类型复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。  为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请赛默飞公司市场部经理胡忠阳就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。  仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善?  胡忠阳:作为服务科学的世界领导者,我们始终在关注着环境检测市场动态,并不断更新我们的解决方案以满足不断变化的需求。   早在2016年5月,国务院发布“土壤污染防治行动计划”,正式拉开了土壤污染大决战序幕,充分掌握土壤污染状况被置为第一要务,我们就注意到监测市场需求将会大幅增长。很快在同年年底,当时的环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定,明确了土壤详查计划的检测项目,以及对实验室应配备的仪器设备基本要求。关于《土壤环境质量标准》修订进程明显加快,我国《土壤环境质量标准》自1995年发布实施以来,在土壤环境保护工作中发挥了积极作用,但正如生态环境部土壤环境管理司有关负责人所说:“随着形势变化,该标准不适应农用地土壤污染风险管控的需要,也不适用于建设用地,已不能满足当前土壤环境管理的需要。”现行土壤质量标准实施自2018年8月1日,区别于原GB 15618-1995《土壤质量标准》发生了很大变化。  新标准立足于我国现阶段经济社会发展状况,充分考虑我国土壤环境的基本特征及土壤污染的特点,农用地标准检测指标增加了苯并芘检测项,建设用地检测指标增加到85项,充分考虑了我国土壤环境管理实际需求。颁布的两个土壤管理新标准,对农用地实施分类管理、保障农业生产环境安全;实施建设用地准入管理、防范人居环境风险,提供了重要的技术标准支撑,对我们土壤污染防治工作战略的具体细化具有重要意义。  正如一开始我们所提到的,环境威胁不断演变,污染治理也不可能一蹴而就。许多污染物已知是有害的,比如这次新标准中监控清单受到政府相关部门法律和法规的严格管控。对于环境中许多其他污染物并不在这个清单里,其对健康的影响尚未了解清楚, 或者在环境中的含量和暴露频率不明确,或者用于定量和表征的有效分析方法尚不可用,需要我们加快对它们的研究。这也预示着我国环境质量监测的合规标准和法律法规将持续更新、日趋严格。  仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势?  胡忠阳:从有机污染物检测的标准我们可以看到,涉及GC、GCMS、 HPLC、HRGC-HRMS等方法,涵盖VOCs, SVOCs, 有机农药、石油烃、多氯联苯、多溴联苯和二噁英等众多类型污染物。我们能提供全系列的色谱-质谱产品组合,全面满足标准要求。有一点需要强调,仅仅提供分析仪器本身是远远不够的,检测工作包括从样本前处理到数据的交付整个过程,我们很早就耕耘在这个领域,利用我们广泛的产品优势,率先于市场就提出了“土壤有机污染检测高效分析流”整体解决方案,兼顾效率和准确性,这是我们最为突出的优势,一站式解决方案和服务得到市场的广泛欢迎与认可。  除了整体的方案优势以外,涉及到流程中各个环节,也有其独特的优势, 下面做一个简要的介绍。  首先,样品前处理是整个分析流程中最繁琐、最花时间的步骤。根据LC-GC杂志对1000多个实验室进行的调查,在色谱分析过程中,实际仪器分析仅仅占6%的时间,而样品前处理所花费的时间则高达60%以上。很明显,样品前处理已经成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈。因此,要提高分析效率,就必须解决样品前处理过程中标准化、自动化、高通量等问题。对此,我们充分整合优势提出萃取-净化-浓缩一体化高效方案,将 ASE系统含In-Cell净化和Rocket火箭蒸发器的结合,完全省去了手工样品转移步骤。这种结合对实验室产率的影响十分显著,可确保获得高准确度、高重复性的样品制备效果。比如,土壤和固体废物中的多氯联苯 (PCB)项目,我们使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的多氯联苯时,加标回收率和重现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩,通过使用 Flip-Flop 系统,可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中,节省时间并降低实验室成本。EXTREVA™ ASE™ 加速溶剂萃取仪  在仪器分析这一块,赛默飞可以提供从气相色谱、单四极杆气质、三重四极杆气质以及高分辨气质综合解决方案。应对常规检测,提供可以满足环境法规中常见VOCs,SVOC等污染的解决方案,也可以提供环境中未知化合物筛查的解决方案,提高突发事件的定性能力,十分全面。在分析效率方面,提供超快速分析方法,6分钟分析土壤中的总石油烃,8分钟分析64种SVOC;另一方面不断开发针对多种VOCs,SVOC的一针分析多种化合物的方案,如一针进样40min分析环境中160余种SVOC,提高实验室分析效率。为了最大化方便操作者,我们将环境监测项目转化为eWorkflow方法包随机提供给客户,客户在实验室只需下载方法包即可一键快速建立合规方法,大幅缩短实验室方法开发的时间和重复投入。 ISQ 7610™单四极杆 GC-MS  另一个值得一提的是双三元液相色谱在土壤中多环芳烃检测中的应用,HJ 784-2015《土壤和沉积物多环芳烃的测定 液相色谱法》国标方法采用索式提取,后续还要转移依次进行过滤、浓缩、净化等繁琐的操作,不仅耗时而且还会消耗大量溶剂并存在样品损失和污染风险。我们创新性推出ASE-Online SPE-HPLC法测定土壤中的PAHs,简化了前处理步骤,减少了有机试剂与人的接触,重现性更好,是一个环境友好、自动化的全新方法,代表了仪器分析方法的未来发展方向并受到市场的认可。其原理是利用DGLC双梯度液相双泵设计,可以同时单独控制三种不同的流动相来进行复杂的样品分析。双三元梯度系统具有独特的阀切换系统,柱温箱部分放置的两个切换阀可以通过变色龙软件的控制在设定的时间进行阀切换,从而实现流动相流路和色谱柱连接的不同组合切换。该方法就是在DGLC上轻松实现在线样品净化SPE-LC用于全自动样品制备和分析的。赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统  二噁英项目近年来越来越受到关注,也为土壤质量标准所收录,相应的HJ 77-4作为方法标准成为监管的有力技术支撑,方法中使用的高分辨磁式质谱仪DFS代表了二噁英分析的黄金标准,DFS GC-HRMS 在世界范围内完全遵循任何官方 Dioxin、PCB 或 PBDE 方法(如 EPA 1613、1668、1614)。通过大体积离子传输, 将 Dioxin 的灵敏度和稳健性发挥到极致。赛默飞关于二噁英检测方案不仅于此,同时也提供配套的自动、高效的完整样品前处理解决方案,包括快速溶剂萃取(ASE)、全自动净化设备、和快速溶剂浓缩设备Rocket Evaporator。在土壤二噁英分析领域,赛默飞所提供的不单是仪器,而是全流程的解决方案。赛默飞DFS高分辨率磁式气质联用仪  仪器信息网:当前土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪?  胡忠阳:新的建设用地采用土壤污染风险管控标准,基本项目45项,其它项目即选测项目表中有40项,大部分是有机污染物项目。检测项目数量猛增,土壤调查或普查等涉及的样品量也是很大的,土壤样品尤其有机项目检测对时效性的要求也更为严苛,加上其复杂的基体干扰,这些对检测工作者来说是不小的挑战。我们和一线检测人员也常有沟通,以下几点值得我们特别重视:一个是实验室分析整个工作流程中的效率问题,不仅仅是标准所推荐的仪器方法,这其中包括从样品前处理到数据结果的处理整体的提升,其中任何一个短板都会对整体方案形成瓶颈;一个是检测方法的稳定性、灵敏度和抗基质干扰,对仪器设备和操作人员的水平也提出了更高的要求,面对如此庞大的样品量,如何降低这些因素的风险是我们要特别关注的;如上面提到的众多有机污染物类型,需要不同的前处理和检测方法,复杂程度不一,建设一个完备的土壤检测实验室需要从整体的视角来把控,值得管理人员和方案提供者共同思考。  仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案?  胡忠阳:正如我上面提到的对于最新土壤标准,我们可以提供所有目标污染物检测方案,在这里不仅仅是一个孤立的仪器方法,还包括了从样品到结果交付的整个过程的解决方案,而且以一个方法包的形式提供给使用者,这些也可以在我们的《土壤污染物分析解决方案》中作进一步了解。总之,客户无论是扩项需求还是要新建一个土壤检测实验室,都可以从赛默飞得到最佳和最全面的解决方案。  在世界各地,环境威胁不断演变,合规标准和各项法规也随之改变。从样品输入到数据输出,赛默飞能提供最全面的色谱、质谱和光谱仪器。各种仪器、软件、应用、色谱柱和耗材完美组合,我们的环境分析技术组合不仅设计用于满足当前法规要求,也同样适用于未来的需求,能够提供可靠而精准的结果。所有这一切,均旨在让世界更洁净、公众更健康。
  • 安益谱发布安益谱7700气相色谱质谱联用仪新品
    7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。7700具有以下优势:①高真空保证:离子源和四极杆双腔双分子泵设计,90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min,可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱,实现大体积进样等高要求的分析;②超高灵敏度:气相色谱进样,10fg/μl八氟萘信噪比良好;③长效高能电子倍增器:采用非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度;④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境,提供更好的稳定性;⑤带预四极的四极杆质量分析器,减少对四极杆污染,优化离子源与四极杆过渡电场,预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描,能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心;⑥高温惰性陶瓷离子源:高效电离、减少污染,配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝,提供双倍的使用时间,离子源陶瓷设计,所有透镜温度稳定,清洗离子源方便;⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温,不占用色谱资源,温度范围50℃-350℃,精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源,双灯丝,长寿命,由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃,50℃-350℃质量分析器表面钝化,高精度全金属四极杆,预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好,无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵,抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵,90L/s+90L/s,采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1(RMS) IDL宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s,全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC,分流/不分流进样口,分流比1000:1,压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃;设定值分辨率1℃;室温每变化1℃,柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯,7平台,可梯度降温。升温速率120℃/min;可运行时间999.99min;降温速率450℃~50℃,4min压力精度0.01psi创新点:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少四级杆和电子倍增器污染,延长灯丝和电子倍增器使用寿命,降低背景噪声,提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限,峰面积重复性优于1%RSD,国内一流,国际领先。 安益谱7700气相色谱质谱联用仪
  • 中国市场色谱柱排行榜II || 进口非主流色谱柱篇
    上一期,我整理了:中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇,有一些朋友说我列的不全,比如Merck,资生堂,Alltech等等色谱柱怎么没列上,那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上,我会全部加上,包大家满意!非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱,如果还有未收录的品牌,欢迎大家留言补充!对于Daicel,TSK等这些蛋白,手性等专用柱,我会在后期编入专用色谱柱系列,后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场,信息闭塞,那时只要有产品就能卖出去,而且供不应求,每年销量都是快速增长。所以这十几年,各大公司都在抢占中国市场,不断有新的品牌进入中国,或者通过总代理,或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的,最重要的九家非主流色谱柱公司,也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量!进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列,左手冰霜,右手火焰默克是做大化工的,硅胶产量全球第一,顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱,NT萃取柱,还有薄层板(进口薄层板里的老大,遥遥领先领先第二名德国MN,其他进口品牌就忽略不计了,主要的竞争对手是国产青岛海洋);Sigma气相和液相色谱柱都有,还有SPE小柱和微萃取(固相微萃取基本是独家产品,无奈产品太小众,而萃取小柱在进口品牌中能居前三,前面应该是Waters,Agilent,不过这几年受国产小柱冲击较大,如艾杰尔,安谱,迪马等)。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流,在公司里都算小众产品,不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根,在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱,因为硅胶是自己生产,所以产品稳定和重现性还是非常不错的,价格为中低档¥2000-3000,早期产品是Lichrospher卡套色谱柱,还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列,价格为中低档¥2000-3000,也是非常畅销的产品。此外,还有Chromolith整体化柱,ZIC HILIC亲水柱,Ascentis核壳柱,Astec手性柱,也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机,色谱耗材只是小众产品,市场推广不足,大多数Merck代理商对色谱柱也不重视,而Sigma是以直销为主,也是把主要精力放在生化试剂上,而色谱耗材一直不受重视。 发展建议:公司整合之后,色谱耗材业务得到了完善和增强,未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了,期待默克公司把色谱耗材业务单独运营,培养专业的代理商,共同加强市场宣传推广,如果未来销售政策更灵活和激进,很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头,而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品,并不受重视。十多年前,Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主,并驾齐驱。与迪马钻石柱,兰化所的气相柱,并称国产柱F4。2010年,Thermo在中国组建色谱耗材业务部门,增加了几十家代理商,加强了市场营销;而Kromasil更重视填料业务,忽视了色谱柱业务发展,直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额,曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够,增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后,现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足,主要依靠简单的二级分销。在中国市场,Kromasil色谱柱大概5000-7000支,价格中低档¥2000-3000。未来渠道稳定后,价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶,产品的重现性和稳定性是非常不错的,有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议:应选择更专业的几家代理商,加强代理商目标考核,加大新客户开发,加强市场推广,不过因为Kromasil填料业务更为出色,对色谱柱业务难免不够重视,我估计很难实现! 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机,结果??万万没想到??我也被人收割了!大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列,最近几年,陆续收购了Whatman,Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务,干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了!Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司,不仅有自己的色谱柱品牌,还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱,这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商,借助Alltech的蒸发光检测器,在中国经营多年后,有一批忠实客户。这些代理商分区域经营,发展的也算中规中矩,所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年,作为一家做得风生水起的溶剂代理商,对小小的色谱柱业务难免不够重视,销量一直没起色。2012年初,Hichrom公司取消了其总代理资格,改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱,在中国市场年销量5000支左右,价位为中档,大概¥3000-4000,目前各子品牌的销售情况应该是:GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议:中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段,未来必然增速放缓,总代理制已经过时。如果要继续保持增长,那就需要细分市场,让多家代理商精耕细作各自优势区域,厂家和代理商紧密配合,共同努力才有发展机会! 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品,还卖色谱柱,还好,现在终于脱手了!2017年,资生堂的色谱业务(包含色谱仪器),以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊,真的好羡慕大曹,这么知名的产品,卖的这么便宜!!!从此我感觉,行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛!对于化妆品巨头资生堂来说,这块业务盈利能力太弱了,连鸡肋都算不上,卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的,技术一点不鸡肋,其主营化妆品,所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工,为硅胶填料包覆上一层聚合物,俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功,使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右,价格¥4000-5000,算中高档。目前采用直销的方式,这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长,而且单一产品线的销量低,很难支撑起足够数量的销售,所以直销销售人数难以持续增加,自然不能覆盖足够多的客户,导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后,其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品,是一个很好的补充,可以提高单一客户的回报率! 发展建议:中国的人口红利已过,现在色谱行业的用人成本很高,靠直销的模式不够经济,无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大,而且因为发展快导致瞬息万变,客户不仅数量非常多,而且经常发生变化,需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品,采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。目前在中国没有成立公司,2009年以代表处方式经营,主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格,代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少,除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议:模式没有问题,不过现有的代理商没有危机感,都在吃老本,应加强代理商管理和考核,代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉,不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右,主要是气相柱,色谱柱中高档,¥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配,所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商,推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司,但是对代理商管理松懈,没有看到市场上有效的推广,主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱,Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进,销量必然持续下滑! 发展建议:与YMC相同建议,重点是加强代理商的管理和考核! 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右,价格低档¥2000+。虽然是广州绿百草的品牌,但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产,当之无愧的性价比之王。然而知名度太低,市场推广不够,主要依靠直销和经销商,目前没有合作的代理商。 发展建议:加强直销,增加产品知名度,这样就有更多有实力的代理商慕名而来,从中挑选有实力的区域代理商,共同推广当地市场,可以打开局面! 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品,其实色谱柱还不错!PE色谱柱在中国销量3000支左右,价格中高档,¥4000-5000。光谱算主流,市场上比较多见;气相色谱还可以,而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱,数量不多,主要通过直销销售,代理商少,推广不足。发展建议:增加更多的市场活动,稳定的代理政策,灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定,目前的政策也有缺陷!COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。之前是多家代理,目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少,毕竟一个代理商的人力有限。长此以往,COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议:代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争,但是市场推广还是需要更多的推动者,选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多,而销售数量太少这一系列的品牌众多,我在此列出品牌,就不再一一介绍了!日本Develsil,Mightysil,Imtakt,Wakosil,CERI L-column,Shenshu,Frontier,美国Sielc,Cloversil,Zichrom,GS-TEK,ES industries德国MNNucleosil,MZ,Bischoff,Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的,欢迎大家留言补充,我非常愿意学习!对未来色谱柱市场推广和发展的建议:与主流五强色谱柱不同,非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景,也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线,而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前,我们可以预见,未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱,这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中,我认为最有希望的依次是Merck,Hichrom,资生堂,Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的,知名度也可以,只要采用了最合适的且稳定的代理政策,选对代理商,经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强!什么样的代理政策是最合适的?目前见到的模式主要有厂家直销,全国总代理,完全分销,区域代理。当然不管采取什么政策,一定要稳定持续,频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策,公司整合也换政策,这都会对业务产生不良影响,影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众,但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样,最好能独立运营,要有稳定的战略,灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销,因为销售的执行力更强,更专业,资源最多,可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高,并不是一个经济的选择,长期增长是不可持续的,因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字,代理商养活一个销售需要300万以上的数字,如果达不到这个数字,要么公司亏本,要么销售嫌收入低会离职,这种问题不仅发生在代理商身上,在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户,对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了,在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争,越来越多的厂家加强控制和管理,只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大,已经占到了全球市场的15%以上,这个方式已经非常落伍了,一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户,所以必然是大量的依靠分销,这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后,采取最简单的销售模式:谁买都卖,客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种,区别不大!没有代理商帮助推广,全靠产品自发增长,是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大,据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营,加上厂家的市场推广,并且对代理商进行严格管理和考核,通过奖励和惩罚,共同推广市场,我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢?色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的,单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角,能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司,而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高,所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力,所以很多代理商会借助分销,这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要,多品牌互补,不完全冲突,给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出,自然可以集结更多的销售力量,覆盖到整个区域。如果在全国,你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇,在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场,必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案,确保代理商足够努力,厂家与代理商共同推广市场!与一些厂家沟通过程时,发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌,什么品牌都卖,是不是会影响对厂家产品的忠诚度?其实作为厂家,只要你的渠道激励政策有效,能让代理商全力配合推广活动,这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推,自己代理的产品也不推,对厂家算完全的忠诚,这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom,都是色谱柱行业最专业,发展的也最好的色谱耗材代理商,他们不仅有自主产品,还代理几乎全部的知名色谱柱品牌,这应该就是目前中国代理商发展的方向吧! PS:对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友,欢迎加入色谱柱讨论微信群,因为色谱柱是小众产品,希望加入的朋友是相关的,所以限50人加入!加入方法:请关注广州绿百草公众号,在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式! 未完待续,后续我还会更新专用色谱柱,国产色谱柱,以及主要的经销商等,敬请期待!● ● ●精选原创文章列表 获奖公布:实验室最美小师妹评比,结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈,90后菜鸟如何找对工作,入职后又该怎样发展 ? 我敢保证,这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售,你真了解拜访吗 神秘的湘西,我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器,仅看这一篇就够了!(三) 某药厂"飞行检查"遭省药监警告,竟然是因为小小的天平? 十个好用不贵的小物,让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用? 90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企? 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
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