质谱定性四分法

仪器简介： M6单四极杆气相色谱质谱联用仪&rdquo 是公司承担&ldquo 十五&rdquo 科技攻关项目所取得的成果的最新展现，作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠，维护方便，运行成本低，性价比出众。整个系统由以下几部分组成：普析通用M6单四极杆质谱仪 　　 安捷伦7890A气相色谱仪 　　　　　 安捷伦7683自动液体进样器（选配） 　　　　　 计算机系统（选配） 　　　　　　 M6化学工作站软件技术参数：技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ± 0.1amu 分辨率（R） W1/21amu（单位质量分辨） 信噪比（EI） 5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比&ge 150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比&ge 150﹕1 RMS 质量稳定性 ± 0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 &le 4× 10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284，RSD &le 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯，相似度 &ge 75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统　　高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统，减少离子碰撞，降低背景噪声与记忆效应。　　前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵，几何抽速4L/s 。　　2种规格小型涡轮分子泵，配合您的需要和预算提供最好的性能。　　　◇　TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速60L/S(标准配置)。　　　◇　TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速210L/S(选配)。　　冷阴极电离真空计，检测范围1.0× 10-5 ～1× 102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源，最高温度350℃。　　最大灯丝发射电流200&mu A。　　电子能量10-100eV 可调，具备低电压操作功能。　　整体插入式设计，无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器 　　高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 　　可拆卸的预四极过滤装置，降低主四极杆污染，避免对四极杆清洗维护。　　预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压，可改善边缘场，提高离子入射效率，获得更好的检测灵敏度。 检测器　　高压转换打拿级的电子倍增器。　　复合I/V转换电路技术的小信号放大器，有效降低电路噪声，提高信噪比，保证出色的线性动态范围。 电子系统 　　高品质的射频电源，只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正，保持全扫描模式下良好的线性。　　出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。　　32位嵌入式系控制系统，采用100Mbps以太网通讯接口，可实现远程控制和网络化共享。　　高度模块化的电源系统和控制电路系统，提升仪器的整体可靠性，方便维护和升级。 软件系统　　中文软件系统，分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索（NIST08）四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性± 0.1u分辨率（R）单位质量分辨信噪比（EI）5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比&ge 150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比&ge 150﹕1 RMS质量稳定性± 0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s

Prima BT过程开发质谱仪a）工作原理：Prima BT是Prima PRO的小型化，其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致，是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致，既可以作为实验室质谱仪使用，也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图： 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c) 特点：l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d）技术指标：离子源 封闭式电子轰击源，双灯丝，带精密温度控制（120-200℃±0.1℃） 质量分析器 层叠式扫描电磁铁，150px半径，80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换，分辨率60/20（标准）；可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时，顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器（可选） 进样口16个，15个用于分析，另外1用于与标定口连接标定口6个，1/4”卡套进样类型 毛细管，带分子渗漏和旁路（标准） 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵；可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%，样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用，使用外部旋转泵）稳定性 1% 相对，超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.安装方式桌面放置

LCMS-9030是2018年岛津公司最新推出的四极杆-飞行时间质谱仪，运用了多项最新专利技术，是在同类型、同档次仪器中各项技术指标优秀、仪器整体性能出色的产品。岛津LCMS-9030具有以下几点独特优势：1) 优异的灵敏度，分辨率和质量准确度从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承了LCMS-8060的技术，依赖于高效率的离子光学系统和优异的离子聚焦能力，离子被高效地导入TOF单元。TOF部分采用了岛津独立研发的最新技术，包括UFaccumulation, UFgrating, iRefTOF, 高精度温度控制系统和漏斗型MCP检测器，以实现极为出色的质量准确度、高灵敏度和高分辨率。其中， UFgrating (专利号5772967), iRefTOF （专利号5629928 和5924387), 高精度温度控制系统 (专利申请中) 是岛津的专利技术。 UFaccumulation离子累积技术通过在碰撞池中累积离子，并且使碰撞室的离子释放与正交加速器的离子发射同步来提高离子利用效率。即便在正交加速器的高提取场下，UFgrating技术保证了电极不会变形的同时获得高灵敏度和高质量准确度。正交加速器的离子发射部分使用了高机械强度的栅格状电极，这是使用岛津专有的精密加工技术制造的。iRefTOF技术指TOF部分采用了一个理想的反射器设计，由于其专有的电极形状，它提供了一个理想的电位分布，其能量收敛程度高于以往的TOF反射器，同时最大限度地减少离子飞行过程中的扩散和离子反射过程中的轨迹散射。高精度温度控制系统通过在TOF单元内置加热器，可以抑制由于外部因素（如实验室温度变化）而导致的质量变化。另外，温度传感器的位置经过优化，并且执行高度可靠的温度控制，以保证长期稳定的质量准确性。在传统的MCP基础上，将通道改进为漏斗形。漏斗状MCP可以提高开口率，从而可以无损检测到达检测器的离子，提高灵敏度。2) 传承LCMS-8060的优点从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承最高灵敏度三重四极杆液质联用仪LCMS-8060的技术。通过脱溶剂管(DL) 、UF-Qarray、UF-Lens和 UFsweeper III 碰撞池等将离子高效导入TOF单元。此外，该仪器还继承了简便易于维护的特点。标配ESI离子源，可选配APCI或DUIS离子源。与LCMS-8060一样，ESI和DUIS离子源均采用辅助加热设计。与LCMS-8060一样，每种类型的离子源都采用无线缆、无管路设计，可以轻松地在不同离子源之间进行快速切换。3) CDS校正液传输系统(Calibration Delivery System )通过CDS-9030，质量校正标准品可通过独立于主探针之外的副探针进样，副探针内置于可选配的副离子源接口中。副离子源接口可以兼容各种离子源(ESI/DUIS/APCI)，并实现一键安装。通过准备两个探针，一个用于分析，另一个用于质量校正，分析和质量校正都可以进行，无需担心管路污染。4) 市场上唯一的全中文LCMS-Q-TOF工作站 LCMS-9030的系统控制和数据处理工作站为LabSolutions LCMS，与岛津其他LCMS使用的质谱工作站相同，而且从参数设置到帮助菜单全部为中文界面。这意味着可以使用与以往相同的操作风格进行准确的质量分析。提供五种分析模式，MS，MS/MS，MRM，MS/MS（DDA*）和SIM。在MS/MS，MRM和MS/MS（DDA）模式下，四极杆质量分离器的质量范围可由用户自由设置，分析条件也可定制。可以满足客户不同的分析需求，包括从常规定性和定量分析到客户自定义的各种分析。作为从事分析检测工作的科研人员，直接关心的是仪器的灵敏度、分辨率、扫描速度、质量范围等技术指标，但稳定性、可靠性以及仪器维护的便利性等同样也要作为选型的重要条件。1． 高灵敏度，高分辨率，高质量准确度。从离子源到四极杆质量分析器部分主要继承了LCMS-8060的技术，依赖于高效率的离子光学系统和优异的离子聚焦能力，离子被高效地导入TOF单元。TOF部分采用了岛津独立研发的最新技术，包括UFaccumulation, UFgrating, iRefTOF, 高精度温度控制系统和漏斗型MCP检测器，以实现极为出色的质量准确度、高灵敏度和高分辨率。其中， UFgrating (专利), iRefTOF （专利), 高精度温度控制系统 (专利) 是岛津的专利技术。 Ufaccumulation离子累积技术通过在碰撞池中累积离子，并且使碰撞室的离子释放与正交加速器的离子发射同步来提高离子利用效率。即便在正交加速器的高提取场下，UFgrating技术保证了电极不会变形的同时获得高灵敏度和高质量准确度。2． 真空系统是质谱最重要的部分，直接影响灵敏度指标和仪器的可靠性，岛津公司采用大抽率旋转泵，配合双涡轮分子泵系统，真空效率高、抽速快，提高灵敏度，提高了定性定量分析的可靠性。3． 对应快速分析的全新设计：LCMS-9030具有快速切换正负极性技术，在不损失灵敏度的情况下， 1 s即可完成正负离子极性切换；最大采样速度100Hz，一秒钟即可完成100张谱图采集，可以得到更为丰富的离子碎片信息。4． 维护方便：作为高端分析仪器，其维护的简便与否是必须考虑的重要因素。LCMS-9030无需工具即可更换 ESI、APCI或DUIS离子源，无需工具即可更换ESI离子源毛细管，硬件维护非常容易。更重要的是无需卸除真空即可更换 DL管路（除溶剂管）。5． 质量分析器是质谱仪的心脏。TOF部分采用了iRefTOF技术，由于其专有的电极形状，它提供了一个理想的电位分布，其能量收敛程度高于以往的TOF反射器，同时最大限度地减少离子飞行过程中的扩散和离子反射过程中的轨迹散射。高精度温度控制系统通过在TOF单元内置加热器，可以抑制由于外部因素（如实验室温度变化）而导致的质量变化。另外，温度传感器的位置经过优化，并且执行高度可靠的温度控制，以保证长期稳定的质量准确性。6． 在软件设计方面，采用LabSolutions LCMS质谱工作站软件，是目前市场上唯一的全中文高分辨质谱软件，极大的方便了仪器操作和数据后处理。实现了流畅的高分辨质谱数据的采集和解析，追求操作性，配备可最大限度地发挥装置性能的方法最优化等功能。与其他公司的质谱软件相比，可以更加灵活地定制报告格式。各种典型的报告格式已存为模板，也可以根据自己的需求编辑这些模板，并可以直接输出PDF 格式的报告。数据管理更加简便。7． 技术服务：岛津公司十分重视药检、医药研究、高校、研究院所以及其它应用领域等的应用，并在这些领域得到了广大用户的好评。设在北京、上海、广州、成都、沈阳和西安的分析中心不但可以承担培训用户的任务，同时也对用户作大量的应用支持的工作，并和许多学术机构联合进行新分析方法和技术的开发研究。 拥有近百名资深质谱工程师的维修站和保税库为岛津用户提供强有力的技术保障，且维修费用和零部件的费用，各公司相比，也最为合理。综合仪器性能、价格、技术先进性和售后服务保障体系等诸多因素，岛津公司的四极杆-飞行时间质谱联用仪LCMS-9030在目前的市场上主流Q-TOF质谱仪中，各方面均较为突出，是性价比最优的一款仪器。