质谱碎片峰含量

大家好，本周为大家分享一篇2024年发表在Analytical Chemistry上的文章，Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是来自北京蛋白质组学研究中心的常乘研究员以及中国科学院大连化学物理研究所的王方军教授。　　在过去的十年里，UVPD (193nm)因其出色的碎裂效率而备受关注。它能够产生a/x, b/y, c/z等多种类型离子，并能够对小于30 kDa的蛋白质提供近乎完整的序列裂解。它是完整蛋白表征的有利工具，能够提供序列、PTM、次级结构等丰富信息。常规的UVPD分析主要依赖于识别N-端或C-端碎片(a/x, b/y, c/z)，尽管已经满足大部分的小分子蛋白质(　　图2. Panda-UV工作流程　　通过在三种模型蛋白质上进行全面基准测试，展示了Panda-UV强大性能(图3)。内部片段的加入使得识别的片段数量提高了26%，并将平均蛋白质序列覆盖率提高到了93%，解锁了模型蛋白质中最大蛋白碳酸酐酶II的隐藏区域。此外，平均65%的内部片段可以在多次重复实验中被识别，展示了Panda-UV识别片段的高置信度。与现有的内部片段匹配软件ClipsMS进行对比，Panda-UV通过对代码框架的优化，搜索模型蛋白的一个质谱数据不超过9分钟，比ClipsMS快50倍。最后，在分析单克隆抗体时，Panda-UV将识别的片段数量翻倍，mAb亚基的序列覆盖率可以提高到86%，并且CDR几乎完全测序，显著提高了mAb的识别准确性(图4)。　　图3. A) B)Panda-UV与C) D)Clips MS解析CA、Mb、Ub三种蛋白的UVPD数据对比　　图4. Panda-UV在mAb UVPD数据分析中的应用　　总的来说，Panda-UV赋予研究人员解锁UVPD数据中内部片段的能力。尽管Panda-UV是专门为UVPD设计开发的，但是用一般解离方法(例如：HCD、ETD)得到的质谱图也是兼容的。Panda-UV揭露了完整蛋白质表征的隐藏深度，为蛋白质组学top-down深度分析提供了帮助。　　撰稿：刘蕊洁编辑：李惠琳文章引用：Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterizationwith Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry　　参考文献　　1. Zhu Y, Liu Z, Liu J, et al. Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry. Anal Chem. 2024 96(21): 8474-8483.

近日，中国科学院大连化学物理研究所所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心（102组）李海洋研究员团队在现场检测微型质谱及应用方面取得新进展，基于自主研发的现场快速检测微型质谱（Anal. Chem.，2022），开发了简单易控、高碎片化效率的新型多重碎片化碰撞诱导解离技术，可实现单次进样条件下获得丰富碎片离子信息，对于化学战剂、D品的准确识别，以及新型合成D品的结构解析具有重要意义。　　新型D品层出不穷、种类繁多，成为当前D品犯罪案件的突出特点。此外，D品的种类不断翻新，更具伪装性、隐蔽性和迷惑性，使得检测难度大。因此，开发便携式仪器用于新型D品的及早发现，以及传统D品的现场快速准确识别对禁D工作具有重要意义。李海洋团队前期基于微型质谱关键技术，实现了传统D品和新型芬太尼类D品的定性检测（Anal. Chem.，2021；Anal. Chem.，2021；Anal. Chem.，2019；Anal. Chem.，2019），并在云南边境多个检查站开展了推广应用。　　传统共振碰撞解离技术需要多次进样才可以获得多重碎片离子信息。本工作中，基于此前构建的现场检测微型质谱，该团队开发了一种简单易控的新型碰撞诱导解离方式技术，可实现单次进样条件下获取多重离子碎片信息。基于对离子阱内微区电场分布的研究，团队还揭示了该技术的微观本质，即增大离子阱质量分析器的直流偏置电压有利于增强径向电场强度，从而驱动离子进入强射频场获得能量、发生碰撞诱导解离。通过调控电场、离子的初始动能和气压等，该碰撞诱导解离技术可实现100%的碎片化率。该技术还可同时获得多个碎片离子，有利于提升识别准确性，实现痕量D品同分异构体的区分、化学战剂的准确识别等。此外，该技术通过分析母离子以及不同碎片离子之间的质量数差异，可实现对D品的结构解析与分类，适用于新型合成D品早期发现预警，在D品稽查、公共安全等领域具有广阔应用前景。　　相关研究以“Radial Electric Field Driven Collision-Induced Dissociation in a Miniature Continuous Atmospheric Pressure Interfaced Ion Trap Mass Spectrometer”为题，于近日发表在《美国质谱学会杂志》（Journal of the American Society for Mass Spectrometry）上，并被选为封面文章。该工作的第一作者是我所102组博士研究生阮慧文。上述工作得到国家自然科学基金、我所创新基金等项目的支持。（文/图 王卫国、阮慧文）　　文章链接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jasms.3c00324

德国科学家在最新一期《海洋科学前沿》杂志上撰文指出，在过去5年时间里，他们调查了北极海岸塑料碎片的组成及来源情况。分析显示，其中1/3的塑料碎片仍然带有印记或标签，可对其来源进行追踪，其中大部分来自德国。塑料碎片是一个全球性问题，据观察，有相当数量的塑料碎片漂浮在遥远的北冰洋上，但目前尚不清楚这些碎片从何而来。最近，由亥姆霍兹极地和海洋研究中心（AWI）阿尔弗雷德韦格纳研究所开展的公民科学项目提供了第一个有价值的信息。该研究负责人梅勒妮伯格曼博士说：“从2016年起，我们开始与公民科学家合作，调查北极海岸塑料碎片的组成，期间参与活动的游客收集并记录了斯瓦尔巴群岛海岸上的塑料碎片，到2021年他们共收集了23000件物品，总重量为1620公斤。”伯格曼指出，他们调查了那些仍然带有标记、标签或印记的碎片来自何处，结果发现了来自遥远的巴西和美国的碎片，而欧洲特别是来自德国的塑料碎片占总数的8%。他进一步说：“研究和计算机模型显示，塑料污染来自当地和偏远地区。在当地，塑料碎片从船只和废物管理系统较差的北极地区流向海洋；来自遥远地方的塑料碎片和微塑料则通过河流和洋流从大西洋、北海和北太平洋输送到北冰洋。”专家们指出，为有效解决这些问题，不仅需要改善当地的废物管理，尤其是船舶和渔业的废物管理措施，还需要大规模减少全球塑料产量，特别是在欧洲、北美和亚洲的工业化国家。

3月5日，日本共同社报道了一个令人担忧的消息。据报道，日本东京电力公司对福岛第一核电站1号机组反应堆安全壳内部的调查结果显示，来自熔落核燃料(燃料碎片)的物质，当年未全部清理干净，如今很可能仍大范围分布在底部堆积物的表面。随着日本计划在2023年将核废水排放入海，这些核燃料碎片如果随之暴露，将造成何种影响，难以设想……大量放射性核残渣，后患无穷据共同社报道，2022年12月，东电向积水的安全壳内投放了配备辐射检测传感器的水下机器人，向底部堆积物放下传感器。2023年2月根据分析结果发现，检测到燃料碎片散发出的强烈中子射线，以及显示存在燃料碎片所含放射性物质“铕-154”的放射线。此外，东电对支撑装有核燃料的反应堆压力容器的底座外侧进行调查，所有8处均检测到燃料碎片散发出的特有核辐射。据分析，1号机组的燃料碎片冲破压力容器，从正下方的底座开口处流到了安全壳底部。开口处附近出现像是构造物熔化后的堆积物，呈现越远离开口处就越薄的倾向，里面也可能含有燃料碎片。堆积物的厚度、距开口处的距离与测得的铕辐射量等没有相关性，东电认为“堆积物的表面附近存在来自燃料碎片的物质”。燃料碎片是指核燃料和构造物熔化后冷却凝固而成的物体，但也有从碎片上散落的微小粒子，东电认为这些都是“来自燃料碎片的物质”。今后，东电还将使水下机器人进入底座内侧，尝试拍摄内部的损伤情况和压力容器下部等。向太平洋排放核废水，日本“铁了心”虽然福岛核电站真实状况不甚明朗，但近日，日本首相岸田文雄在参院预算委员会会议上，关于东京将核废水排放入海的开始时间明确表示，“预计2023年春季到夏季的这一时间不变”。岸田称，将切实推进反应堆报废工作，并认为“为了实现福岛重建，核废水的处置是无法推迟的课题”。立宪民主党批评称尚未得到渔业相关人士等的理解。事实上，自日本政府早前宣布将核废水排放入太平洋后，日本国内外的反对之声便不绝于耳。对于此事，日本民众首先无法接受。2022年3月，日本福岛县和宫城县的多个民间组织，向东京电力公司和经济产业省提交了一份18万人联合署名、反对将福岛核电站污水排入大海的请愿信，要求采用其他方法处理。日本各界民众还多次自发举行游行集会，质疑政府并未充分听取民意，单方面实行这一决定。日本龙谷大学政策学部教授大岛坚一曾表示，“核污染水排入大海不仅破坏当地渔民赖以生存的渔场，还将影响到周边海域，对全球海洋生态环境造成不良影响”。日方的做法，也引发邻国强烈反对。中国外交部一再重申，福岛核污染水处置关乎全球海洋环境和环太平洋国家公众健康，绝不是日本一家的私事。中方再次敦促日方，切实履行应尽的国际义务，以科学、公开、透明、安全的方式处置核污染水，停止强推排海方案。韩国政府也表示，对日方核监管机构批准排污入海的做法感到忧虑，并将采取应对措施。同时，韩国将就此提升与国际原子能机构合作，加强对国内海洋环境辐射的检测工作。俄罗斯方面也已表示，将关注日方对核废水的处理动向，对其举动表示关切。(完)

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到，国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2（全国蜂产品标准化工作组）归口 ，主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图：

根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf

随着塑料品的消费量逐年增加，塑料污染已然成为全球面临的最紧迫的环境威胁之一。而这些塑料制品释放出的塑料碎片，又会在物理、化学和生物的进一步降解后分解成为“更微小但更严重”的威胁，即「微塑料」或「纳米塑料」。 微塑料（Microplastic），是指直径在1μm至5mm之间的塑料碎片和颗粒，在塑料制品使用过程中释放，特别是食物用途的塑料制品。事实上，越来越多的实验表明，塑料聚合物的碎裂并未止步于“微米级”，而是进一步形成了纳米塑料，数量上更是比预期高出了好几个量级。 纳米塑料（Nanoplastics），则是目前已知最小的微塑料，尺寸在1μm以下。与微塑料相比，纳米塑料更易进入人体，其体积小到可以穿过生物屏障（比如细胞膜）并进入生物系统，包括血液、淋巴系统，甚至全身。 胎盘中微塑料检出率高达100% 微/纳米塑料可能会遍布全身并产生损害？ 这并非空穴来风，Toxicological Sciences上最新刊登的研究，采用了一种新的分析工具测量了人类胎盘中存在的微塑料，得到的结果令人震惊！在接受测量的62个胎盘样本中100%地检测出了微塑料，浓度为每克组织中6.5-790微克。 微克，听起来不多？但正如毒理学中的基本原理“剂量决定毒性”所述，积少成多聚沙成塔，如果剂量不断增加，很可能带来一定的健康危害。“如果连胎盘中都存在微塑料，那么地球上所有哺乳动物的生命均可能受到影响，说明事态很严峻了！”美国新墨西哥大学的Matthew Campen博士强调。 图源：https://hsc.unm.edu/news/2024/02/hsc-newsroom-post-microplastics.html 人类胎盘由贝勒医学院数据库提供，收集时间为2011-2015年，最终有62个符合条件的胎盘被用于Py-GC-MS分析。 为了能更精准地确定和量化纳米和微塑料（NMPs）在人体组织中的累积程度，研究者开发了一种新方法：通过皂化反应和超速离心从人体组织样本中提取出固体材料，从而可以采用热裂解-气质联用（Py-GC-MS）来对塑料进行高度特异性和定量分析。 具体来说，研究者首先对样本进行化学处理，使得脂肪、蛋白质进一步水解和皂化成小分子。接着，将样品放入超速离心机中，最终在试管底部观察到一小块塑料。 再然后，研究者采用Py-GC-MS对收集到的塑料块儿进行处理，将其加热到600℃后，从而捕捉不同类型的塑料在特定温度下燃烧时释放出的气体。“很酷的是，气体进入质谱仪后，会留下属于自己的印迹。”Campen解释道。 实验流程 Py-GC-MS分析显示，纳入分析的62个胎盘样本中均存在微塑料，每克胎盘组织中的NMPs浓度从6.5µg到685µg不等，均值为126.8±147.5µg/g。 其中，胎盘组织中最常见的聚合物是聚乙烯（PE），几乎所有样本中都存在。按重量计算，PE占NMPs总量的54%，平均浓度为68.8±93.2µg/g。事实上，生活中聚乙烯的使用率非常高，主要用于食品包装和塑料瓶，比如水果、蔬菜、超市采购回来的半成品都是用PE保鲜膜。 聚氯乙烯（PVC）和尼龙紧随其后，各占总量的10%左右。而剩余的26%，由其他9种聚合物组成。 胎盘中的NMPs含量 研究者表示，在胎盘中发现如此高浓度的微塑料，是一件非常令人担忧的事儿！胎盘是孕期母体和胎儿循环系统之间的接口，约在怀孕后一个月开始形成。时间跨度上来说，胎盘组织仅有8个月左右的生长期，就能囤积如此之高浓度的NMPs；那么，这些微塑料也会在人体内其他器官进行更长期的积累。 警惕！微塑料已入侵人类心脏及全身 而这绝不是杞人忧天。去年，来自中国首都医科大学的研究学者们竟然在与外部环境没有接触的器官——心脏及其周围组织中发现了微塑料的存在！ 研究者从心脏收集来的5种不同类型的组织中，包括心包、心外膜脂肪组织（EAT）、心包脂肪组织（PAT）、心肌和左心耳（LAA），检测到直径20-469μm不等的微塑料颗粒。 doi: 10.1021/acs.est.2c07179. 为了获得人体内器官存在微塑料的“直接证据”，研究者招募了15名正在经历心脏手术的参与者，最终收集到6个心包样本、6个EAT样本、11个PAT样本、3个心肌样本和5个LAA样本。最终，在所有的5类样本中均检测到了微塑料的存在，直径从20到469μm不等。 其中，最常见的微塑料类型是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），约占总数的77%，在心包、EAT、PAT和心肌中的具体占比分别高达96%、83%、49%和43%；其次为占12%的聚氨酯（PU），主要存在于LAA样本中。 值得注意的是，虽然PE只占到微塑料颗粒总数的1%，但在所有的组织样本中均检测到。同时，在9号患者的心肌样本中也能找到PE，说明微塑料的污染已达到了人体最深的解剖结构！ 微塑料在人体中的分布情况 由于此次样本是接受心脏手术的患者，研究者还发现了另一个微塑料的来源途径——没错，就是心脏手术本身。 在手术过程中，患者会接触到各种带有塑料成分的医疗器械，这也使得手术前后患者血液样本中的微塑料类型以及直径分布出现了改变。举例来说，手术前血液中检测到的最常见的微塑料类型为PET，占67%；而聚酰胺（PA）则是手术后血液样本的含量最高的微塑料颗粒类型。 因此，研究者强调，侵入性医疗程序很有可能成为被忽视的微塑料暴露途径，值得重视！ 心脏中的各种微塑料类型分布 先前，加拿大的Kieran D. Cox教授和他的团队以美国人饮食为基础，根据食物消费种类以及不同种类食物所含有的微塑料数量，估算出每人每年会吃掉5万个微塑料颗粒，如果算上漂浮在空气中、被呼吸吸入的微塑料，那么每人每年吃掉的微塑料颗粒数量在7.4万-12.1万之间。 按照重量计算的话，每人每周大约吃掉5g微塑料，相当于一张银行卡的重量！还真是活到老，吃微塑料到老呢。 微/纳米塑料的“温水煮青蛙”式健康危害 不夸张地说，NMPs对人的影响往往是“温水煮青蛙式”的——很容易被忽视，但对健康的危害或是积年累月的。 去年，维也纳医科大学等多院校联合开展的研究，揭示了一个令人惊讶的现象：仅摄入后2小时，纳米塑料便会穿过血脑屏障（BBB）抵达大脑，而这可能会增加炎症、神经系统疾病以及神经退行性疾病的风险。 本研究中，研究者选择了聚苯乙烯（PS）来模拟塑料微粒通过血脑屏障后的转移。PS属于热塑性塑料，经常被用来制作各种需要承受开水温度的塑料杯、一次性泡沫饭盒；因其使用广泛，污染环境的程度较高，而被纳入了本次的重点研究对象。 令研究学者意想不到的事情发生了！在灌胃的仅仅2小时后，小鼠脑组织中便出现了特定的纳米级绿色荧光信号。这表明，0.293µm的PS微粒能在很短的时间内被胃肠道吸收，并穿透BBB进入脑组织中。 有意思的是，脑组织中只检测到了绿色荧光颗粒（即0.293µm的纳米塑料），而没有更大颗粒的信号。也就是说，塑料微粒的大小或是影响其穿透BBB能力的关键因素。 给药的2小时后，小鼠脑内检测到纳米级PS塑料微粒 此外，Science Advances上最新刊登的研究揭露了微塑料的另一大新罪证——纳米塑料能够进入大脑，与神经元中的蛋白纤维发生作用，从而加剧帕金森病的风险。 这些“狡猾”的塑料微粒不仅仅是进入大脑这么简单，还诱导了严重的神经毒性，成为某些疾病的“铺路石”。 DOI: 10.1126/sciadv.adi8716 帕金森病（PD）的病理特征是α-突触核蛋白在脆弱的脑神经元中病理性积聚，可以说α-突触核蛋白是PD发病中的中心环节。 为了探明塑料微粒与帕金森病之间的关系，第一步，研究者先在体外将高浓度的野生型人类α-突触核蛋白单体蛋白（~1 mg/ml）与聚苯乙烯纳米塑料（平均直径~39.5±0.7nm的1nM）进行混合。 结果显示，在阴离子纳米塑料污染物的催化下，α-突触核蛋白发生了聚集。具体来说，在α-突触核蛋白与纳米塑料污染物持续混合的6天后，产生了浑浊的白色泡沫界面，整体也出现了浑浊。使用负染色透射电镜（TEM）观察溶液中的产物发现，早在第3天就有多条α-突触核蛋白纤维从单个微塑料中发出。纳米塑料污染物与α-突触核蛋白的混合过程 第二步便是探究“how”——具体来说，阴离子纳米塑料是如何加速α-突触核蛋白的聚集的呢？ 分子动力学（MD）模拟表明，α-突触核蛋白与阴离子纳米塑料形成了相当稳定的复合物，其特点是在两亲结构域和邻接非淀粉样成分（NAC）结构域中具有很强的静电吸引和压实作用。然而，如果使用中性或阳离子纳米塑料来取代阴离子纳米塑料时，则未能形成类似的复合物。 仔细观察发现，阴离子纳米塑料能够置换水，插入α-突触核蛋白的两亲结构域和NAC结构域，并与之形成强烈的相互作用。正是两亲结构域和NAC结构域的存在，促成了阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白的特异性结合，从而促进α-突触核蛋白成核。 与此同时，阴离子纳米塑料还会导致神经元的轻度溶酶体损伤，减缓α-突触核蛋白聚集体的降解。生成的增多，降解的减少，自然会导致“不平衡”的发生。 阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白共同形成了稳定的复合物 第三步便是追踪真实的脑内链路，研究者构建了小鼠模型，将不同浓度的人类α-突触核蛋白纤维滴定在小鼠的初级神经元上。光片显微镜和共聚焦分析表明，α-突触核蛋白纤维很容易扩散开来，在大脑皮层、丘脑和杏仁核的神经元以及黑质紧密区（SNpc）的多巴胺能神经元中积聚。 当共同注射纳米塑料与α-突触核蛋白纤维时则出现了更令人惊讶的情况——注射3天后，SNpc中大约20%的多巴胺能神经元的α-突触核蛋白纤维和纳米塑料均呈阳性，且有75%的α-突触核蛋白纤维信号与纳米塑料共定位。 事实上，当给小鼠同时注射纳米塑料和α-突触核蛋白纤维时，会在多巴胺能神经元中观察到成熟的胞质磷酸化Ser129-α-突触核蛋白包涵体，同时在整个皮质幔、杏仁核和SNpc中均出现了pS129-α-突触核蛋白病理变化的大幅增加。 总结而言，在较高的纳米塑料浓度下，这些大脑中的阴离子纳米塑料污染物会与α-突触核蛋白纤维发生协同作用，上调pS129-α-突触核蛋白包涵体在相互连通的大脑区域中的传播，进而增加了小鼠大脑皮层、杏仁核和SNpc中的病理沉积。 纳米塑料在小鼠脑内聚集并形成包涵体 最后一步，也是与人类关联性最强的一步——研究者采用裂解气相色谱-质谱法在人脑中检测到清晰的苯乙烯纳米塑料。 聚苯乙烯并非止步于血液中，其纳米塑料颗粒可穿透哺乳动物的血脑屏障。在先前的研究中，研究者在路易体痴呆症患者的额叶皮层脑组织中观察到很强的α-突触核蛋白种子活性，同时也发现了强烈的苯乙烯离子痕迹。 这些数据首次测量了纳米塑料可能作为污染物进入人脑组织中，但其浓度与作用还需要更进一步的人体试验进行探究。 神经元α-突触核蛋白和纳米塑料污染物之间的病理相互作用 综上，纳米塑料污染能够促进帕金森病以及痴呆症相关的α-突触核蛋白的聚集。具体来说，阴离子纳米塑料污染物能够进入大脑组织，通过与α-突触核蛋白的两亲和NAC结合域的高亲和相互作用，导致α-突触核蛋白病理学的传播和积聚，进而诱导帕金森等神经性疾病的发生。 众所周知，塑料降解速度很慢，通常会持续数百年甚至数千年，这也增加了微塑料被摄入并累积在许多生物体和组织中的可能性。 为了避免人类的五脏六腑变成“塑料制品”，最简单的办法就是——尽量在生活中减少塑料制品的使用并及时治理塑料污染，别让地球被塑料“攻陷”之后再追悔莫及。

截至2020年，全球共有76个多肽类药物被批准上市，7000多个活性多肽被发现，约150个多肽药物进入临床试验，在过去20多年中，平均每年被批准的多肽药物约3个。微球、脂质体、聚乙二醇（PEG）修饰等方法的深入应用解决了多肽药物稳定性差、体内易降解、半衰期短等成药性差的问题，促进了多肽药物的开发利用。多肽药物药效广泛，临床上以慢性病治疗为主，例如罕见病、肿瘤、糖尿病、胃肠道、骨科、免疫、心血管疾病等。国内外药典将合成多肽类药物列入化药的范畴进行杂质的控制。欧洲药典规定合成多肽含量在0.5%以上的相关杂质需进行定性分析，对含量在1%以上的相关杂质进行定量分析并考察其毒副作用。2007年国家食品药品监督管理局发布了《合成多肽药物药学研究技术指导原则》，指出合成多肽原料药中工艺杂质的来源和一般化学药物有所不同，其可能的工艺杂质如：缺失肽、断裂肽、去酰胺多肽、氨基酸侧链的不完全脱保护所形成的副产物、氧化肽、二硫键交换的产物、非对映异构的多肽、低聚物和/或聚合物及合成中所用的毒性试剂和溶剂等。 多肽含有二硫键、裸露的氨基和羧基，容易因分子间二硫键或氨基羧基间脱水形成共价聚合物。共价键形成的聚合物杂质可能存在较大免疫原性风险，在多肽类药物制剂质量研究和新药申报中应予以重点关注。质谱分析、氨基酸组成分析和氨基酸序列测定是合成多肽药物及杂质结构确证最常用的技术手段。 岛津解决方案 ● 分析仪器岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 ● 分析条件流动相为水：乙腈：TFA=60:40:0.2流速：0.5 mL/min等度洗脱柱温：25℃质谱：离子源：ESI（+）扫描范围：m/z 100 ~5000 多肽药物应用案例一STN聚合物杂质结构鉴定图1. 注射用STN破坏样品HPLC色谱图（UV 210 nm）图2. STN聚合物杂质可能的聚合方式 通过STN聚合物杂质精确质量数预测其分子式，结合多肽的质谱峰归属对STN聚合物杂质进行结构推测（如图2）。STN结构中含有一对二硫键，综合判断其聚合位点为分子间二硫键。 多肽药物应用案例二TJN聚合物杂质结构鉴定图3. 注射用TJN破坏样品HPLC色谱图（UV 214 nm） 图4. TJN聚合物杂质MS2质谱图 使用岛津精确分子式预测工具Formula Predictor对TJN聚合物杂质进行分子式预测，其分子式预测结果恰好相当于两分子TJN脱水，因此推测其聚合位点为两分子TJN的氨基端和羧基端缩合生成肽键。TJN为20肽，其游离氨基端为苯丙氨酸，游离羧基端为亮氨酸。结合TJN二聚体的推定氨基酸序列进行二级质谱碎片归属，TJN聚合物MS2质谱图中识别出多种特征碎片。特别是y19和b21碎片的存在证明聚合位点为亮氨酸（L）和苯丙氨酸（F）缩合而成的肽键。 结论随着我国成为国际人用药品注册技术协调会（ICH）成员国，药品的技术标准逐步与国际接轨。同时随着我国药品一致性评价工作的全面开展，合成多肽药物杂质结构鉴定将面临巨大的技术挑战。岛津公司采用尺寸排阻色谱法建立合成多肽药物的聚合物分析方法，并通过高分辨质谱LCMS-9030测定聚合物的准确质量数推测其分子式，同时结合MS/MS特征碎片推测聚合物杂质的结构。本文展示LCMS-9030在多肽药物的两种主要聚合方式（二硫键和肽键）鉴定中的应用。岛津液相色谱四极杆飞行时间串联质谱LCMS-9030具有高质量准确度，高分辨率的性能优势，是合成多肽药物杂质一级结构鉴定的强有力工具。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

根据“国家局关于结束中药配方颗粒试点工作的公告”，2021年11月1日起，中药配方颗粒已从试点研究转为全面放开，市场对所有符合条件的生产企业放开，中药配方颗粒行业进入发展新阶段。 为进一步规范中药配方颗粒市场，确保中药配方颗粒质量，国家及省级药监部门出台多项政策、技术要求文件、配方颗粒药品标准，对相关单位研发及检验能力提出了较高要求。 2021年2月-2021年11月中药配方颗粒相关政策及技术要求文件发布情况 注：以上统计来自各省药品监督管理局网站，截止时间2021年11月25日 截止2021年11月25日，国家及各省市已发布4133个公示稿。从公示稿角度，多个省份省级标准数量已经达到200个左右，加上196个国家标准，标准涉及品种已达到临床常用品种数量的80%左右。 从发布实施角度，广东、四川、山东、江西、安徽、江苏、浙江等21省发布配方颗粒标准实施公告，从11月1日起，2780个正式版已实施，196个国标在今年4月已经说明11月1日起实施。 项目难点收集及岛津全流程解决方案 2019年至2021年，岛津技术人员走访多家药品生产企业及省级药品检验机构，研究及检验部门反馈【特征图谱】项目难度最大，应用技术人员就标准研究和复核、执行过程向岛津反馈多项难点及需求。为帮助药品生产企业、药品检验机构及第三方检测机构更好的应对配方颗粒项目，岛津公司精心推出《中药配方颗粒解决方案-（含量测定、指纹/特征图谱篇）》，希望我们的工作对您有所帮助！客户反馈难点、需求&岛津应对方案 部分难点应对案例简介 精准稳定的输液系统应对“极端比例流动相”和“特殊流动相体系” • 极端比例有机相：生地黄配方颗粒【特征图谱】复现结果生地黄配方颗粒【特征图谱】复现色谱图 生地黄【特征图谱】特征峰RRT与标准规定偏差11个色谱峰的6针保留时间RSD在0.22~0.32%之间,在极低比例变化区域（0-5min），色谱峰1的保留时间RSD为0.27%。实测9个特征峰的RRT在-4.38%~7.88%以内，满足国家标准规定（要求在±10%以内）。 • 特殊流动相体系：生地黄配方颗粒【特征图谱】复现结果枳实（酸橙）配方颗粒【特征图谱】复现色谱图 枳实（酸橙）【特征图谱】特征峰RRT与标准规定偏差6个特征峰保留时间RSD≤0.23%，2个色谱峰的RRT偏差在±10%以内，符合要求。 特征峰相对保留时间不在规定范围内应对方案 • 截止环功能应对特征峰RRT不在规定范围内不同进样模式下首乌藤配方颗粒特征图谱 首乌藤配方颗粒特征图谱分析结果正常进样条件下，峰1的RRT大于10%，使用截止环进样后所有峰的RRT均在±10%之内，符合标准要求。 • 调整梯度起点功能改善特征峰RRT不同模式下野菊花配方颗粒特征图谱 野菊花配方颗粒特征图谱分析结果从野菊花配方颗粒验证结果看，标准模式下，实测RRT偏差在 -9.77~0.24%之间。梯度起点调整（进样后700 µL）后，实测RRT偏差在 -6.74~2.26%之间，RRT得到改善。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。 　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。 　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。 　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法 　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。如何测定玩具中六价铬含量呢？采用盛瀚cic-d120离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱（icp-ms）联用技术对玩具中可迁移六价铬进行超快速和高灵敏度的分析，满足欧盟玩具安全标准en 71-3 2013+a3 2018以及rohs中对六价铬的检测要求（依据iec 62321标准）。根据(eu)2018/725，欧盟玩具安全指令2009/48/ec附件ii第三部分的第13项，六价铬的迁移限值调整为：离子色谱仪配置cic-d120离子色谱仪，主要配备：--全惰性peek材质高压输液泵--全惰性peek材质流路--高效色谱柱（柱管为全惰性peek材质）--自再生电解微膜抑制器离子色谱仪器参数淋洗液：0.6 mmol edta-2na和0.07 mmol nh4no3使用超纯水定容至1000ml，用氨水调节ph值至7.1左右淋洗方式：等度洗脱流速：0.7ml/min进样体积：200μl（可根据实际分析情况调整）icp-ms仪器配置及参数icp-ms需具备配套软件的（tra）采集模式或相似功能部件。参数设置根据不同厂家型号的产品分别进行设置。结果与讨论联机完成后，采用上述离子色谱条件，并根据六价铬检测需要设置好icp-ms的仪器参数进行样品分析。从图中可以看出，六价铬在icp-ms上有良好的出峰，并在3min以内完成检测。分别配制0ppb、1ppb、2ppb、5ppb、10ppb六价铬标准溶液进行线性测试。从下图中可以看出线性相关系数为0.9999，线性结果良好。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 近年来，随着质谱技术的发展，从最早的无机质谱到现在有机、生物、医学质谱广泛应用，质谱从一个前沿的科研仪器设备越来越多的参与到我们日常的生活当中。以往，各类质谱学术交流活动虽然很多，但多集中于学科内部交流，不同领域之间的交流较少。所以，需要一个统一的质谱学术会议来聚合各领域的质谱同仁，相互交流合作，共同推动中国质谱的发展。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为此，由中国质谱学会（中国物理学会质谱分会）、中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会联合主办的新一届的“2018年中国质谱学术大会”将于2018年11月23-26日在广州市举办。本次大会，作为三大学会第一次联合举办的质谱大会，标志着中国质谱发展迈入新时代。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在大会举办前夕，仪器信息网编辑特别采访了大连化学物理研究所生物分子高效分离与表征研究组的组长张丽华研究员，请她谈谈质谱技术在蛋白质组学研究中的应用以及围绕蛋白质组学所做的质谱技术研发工作。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/628b2e28-e500-492f-8163-3f8cdeb946a8.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" text-align: center " & nbsp 中科院大连化学物理研究所张丽华研究员 /p p span style=" color: rgb(75, 172, 198) " strong span style=" font-size: 18px " 蛋白质组研究离不开质谱技术 /span /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 蛋白质组学是研究细胞、组织或生物体蛋白质组成及其变化规律的科学，是近来生命科学领域研究热点方向之一。张丽华的课题组一直致力于蛋白质组分析新方法的研究。她表示，蛋白质组是一个复杂体系，而质谱技术是研究蛋白质组必不可少的工具。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 每个蛋白质组样本所包含的信息都是海量的。如果考虑到蛋白质的翻译后修饰和可变剪切，其蛋白质种类可达上百万种。除了种类繁多，样本中不同蛋白质丰度的分布范围也很广，且会随着时空动态不断改变。所以，要对蛋白质组进行定性定量分析，亟需高精准、高灵敏和高通量方法，而质谱技术在其中起到了不可替代的作用。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 张丽华表示，目前她的团队主要开展蛋白质组的定性、定量以及蛋白质与蛋白质之间相互作用的新方法研究。这些都离不开质谱。在定性研究方面，通过肽段在质谱上的鉴定，将碎片离子与数据库进行匹配，就可以告诉我们待测样本中有哪些蛋白，有哪些翻译后修饰，甚至翻译后修饰的位点在什么地方；在定量研究方面，根据二级质谱上的特征碎片离子的信号强度，我们就可以知道蛋白质含量的变化；在蛋白质间相互作用的研究方面，利用化学交联质谱技术，就可以获得蛋白质间相互作用的界面信息。“在我们团队的每个研究阶段，都需要质谱技术的支撑。” /p p span style=" color: rgb(75, 172, 198) " strong span style=" font-size: 18px " 合作研发新技术，支持中国质谱发展& nbsp /span /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 从1997年第一次接触生物大分子有机质谱开始，张丽华已经和质谱技术打了20多年交道。她表示，从事方法学研究，不能仅仅为了开发方法而开发，更应该瞄准一些具体的科学问题，有针对性地开发相应的质谱方法。张丽华的团队通过引入化学反应，建立了诸多质谱相关的分析新方法，提高了质谱检测的灵敏度、定量的准确性以及相互作用位点确认的覆盖度。对此，张丽华表示：“希望通过厚积薄发，发展一些变革性技术，推动蛋白质组分析进程。”& nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 针对蛋白质组分析需求，张丽华的团队研发了很多可提高质谱性能的新技术新方法。研制带有纳米金涂层喷针的一体化毛细管液相色谱柱，可将肽段在质谱上的响应提高20-40%；与浙江好创合作，利用离子源气氛调节，提高了蛋白质鉴定的覆盖度；利用质量亏损原理对肽段进行稳定同位素标记，发展了基于二级质谱特征碎片离子的定量方法，提高了分析结果的精准度；设计了同时含有反应基团、质谱可碎裂基团和富集标签的化学交联试剂，可以获得更多的到蛋白质相互作用信息。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 除了自己团队发展新技术外，张丽华表示，她非常期待与国内更多不同领域的专家团队合作，一起把国产质谱仪器做好。虽然这条路可能并不平坦，但为了扭转高端质谱受制于人的“卡脖子”的局面，我们必须坚定地走下去。此外，只有基于自主研发的高端质谱，才有可能为我们提供更大的创新空间，有利于科研工作者做出原创性的高水平成果。 /p p span style=" font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(75, 172, 198) " 跨学科交流，引领质谱走向新时代 /span /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 现阶段，质谱作为一种重要的分析仪器，尤其是面对复杂体系时，在生命科学、环境、食品安全等领域拥有自己的优势。但是质谱技术并不完美，在原理、硬件设计、配套的方法学等方面还有很大的提升空间。而随着近几年质谱应用范围越来越广，国家在质谱上投入越来越多，相关的从业人员也越来越多。张丽华认为，这是一个积极的变化，有越多的人从事质谱相关的工作，通过交流合作，一定会碰撞出很多新的想法，未来质谱技术和仪器的提升空间也就越大。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 张丽华表示，她以往参加的质谱会议多集中在与化学、生物领域，但是质谱硬件的开发和物理技术息息相关。这次质谱大会的召开，可以把不同学科的研究人员汇聚在一起，有利于更加全面了解质谱领域的最新进展。通过积极推动各学科优势互补，促进我国质谱事业的蓬勃发展。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " & nbsp 2018年11月23日开幕的中国质谱学术大会上，我们将有望一睹中国质谱事业新风采。仪器信息网作为大会合作媒体，届时将带来精彩报道，敬请期待。& nbsp & nbsp /span /p p br/ /p p br/ /p

大家好，本周为大家分享一篇文章，Added Value of Internal Fragments for Top-Down Mass Spectrometry of Intact Monoclonal Antibodies and Antibody−Drug Conjugates [1]，文章的通讯作者是加州大学洛杉矶分校化学与生物化学系的Joseph A. Loo教授。　　抗体-药物偶联物(Antibody - drug conjugates, ADC)是一种很有前景的治疗药物，它通过linker为抗体提供高效的细胞毒性有效载荷，以提高其抗肿瘤功效。将linker和有效载荷偶联到抗体上，给ADC带来了额外的异质性，增加了对其全面表征的挑战。自上而下的质谱(TD-MS)技术近年来在单克隆抗体的表征中得到了广泛的应用，与自下而上质谱(BU-MS)和中下质谱(MD-MS)相比，TD-MS具有最简单的样品制备流程和保留单克隆抗体内源性修饰的优势。然而，对于抗体大小的蛋白质和具有显著二硫键组成的蛋白质，TD-MS的断裂效率较低，获得的序列和药物偶联位点信息有限。　　为了增加TD-MS的序列信息含量，一种策略是将不包含蛋白质序列N端和C端的内部片段纳入数据分析工作流程中，这种方法已被证明有助于二硫化完整蛋白的TD-MS表征。在这篇文章中，作者发现在TD-MS中分配内部片段将mAb序列覆盖率提高到75%以上，并允许确定链内二硫键连接和各种N-糖基化类型。对于治疗性非特异性赖氨酸连接ADC，几乎60%的假定药物偶联位点被识别。　　内部片段可以在不破坏二硫键的情况下进入结构紧密、碎片化效率高度受限的区域，因此有可能大大增强完整单克隆抗体的序列信息。作者对完整的NIST单抗的5个最丰富的电荷态采用了ECD和HCD两种碎片化方法，并将每个电荷态的两种碎片化方法的TD-MS结果结合分析。内部片段的纳入提高了二硫键约束区域的序列覆盖，例如，轻链Cys133和Cys193之间的二硫约束序列几乎完全由内部片段覆盖(图2A)，重链的Cys147-Cys203和Cys264-Cys324序列区也是如此(图2B)，而这些区域是末端片段难以触及的。CDR的覆盖率从53%增加到60%，这表明纳入内部片段可以更深入地了解这一关键区域。总体来说，轻链的序列覆盖率从54%提高到83%，重链从28%提高到72%，合并后整个NIST单抗的序列覆盖率从36%增加到76%(图1)。重链比轻链的覆盖率提高更为显著，这表明随着蛋白质分子量增大，分配内部片段变得更有价值。　　图1. 考虑(A)轻链、(B)重链和(C)全单抗内部片段前后不同序列区域的序列覆盖率，包括非二硫约束序列(Free)、二硫约束序列(SS-constrained)、全序列(Full)和CDR序列(CDR)　　图2. (A)轻链和(B)重链的NIST mAb序列覆盖图谱。蛋白质骨架上的蓝色、红色和绿色切割分别代表b/y、c/z和by/cz片段。序列上方的实线表示末端片段序列覆盖率，序列下方的实线表示内部片段序列覆盖率。紫色虚线表示链内二硫键，浅灰色表示受二硫键约束的序列区域，橙色表示互补决定区域(cdr)。　　HCD能够在不破坏二硫键的同时仅碎裂蛋白质主干，因此作者在完整的NIST单抗上应用HCD来生成含有完整二硫键的片段，以确定二硫键连接。在每个形成链内二硫键的半胱氨酸上应用-1H的修饰，以表明它们的完整性。对于轻链，52个末端片段和12个内部片段穿过S - S键I, 17个末端片段穿过S - S键II, 6个末端片段穿过两个二硫键，清楚地显示了这两个二硫键的连接模式(图3A)。靠近重链两端的两个二硫键，S - S键I和S - S键IV，被89个末端片段和9个内部片段穿过 而中间的两个二硫键，S−S键II和S−S键III，只有24个内部片段穿过，没有末端片段穿过(图3B,C)。这些结果证明了NIST单抗重链的链内S - S连通性，重要的是，中间的两个S - S键模式只能由内部片段确定。除了确定链内S - S连通性外，分配内部片段也有助于鉴定N糖基化。当纳入内部片段时，额外分配了25个含有G0F的片段，42个含有G1F的片段和34个含有G2F的片段，这表明分析内部片段对N-糖基化鉴定的能力。　　图3. (A)轻链、(B)重链、(C)仅含完整NIST单抗内部片段的重链，在每个形成链内二硫键的半胱氨酸上施加一个氢损失后，通过HCD TD-MS生成片段位置图。　　内部片段可以确定赖氨酸连接ADC的药物偶联位点。作者采用了类似的方法，将ECD和HCD应用于先前已充分表征的非特异性赖氨酸连接ADC。ADC的TDMS在轻链上仅产生8个与DM1结合的末端片段(图4A)。分配内部片段显著提高了DM1偶联位点的测定。ADC的TD-MS在轻链上产生61个1- dm1结合和15个2 - dm1结合的内部片段，定位了3个偶联位点(K106, K114, K133)，并将鉴定的两个偶联位点缩小到4个赖氨酸残基(K153, K160, K170, K175)(图4A)。对于重链也观察到类似的结果。综上所述，对于完整的ADC，仅用末端片段确认了16个偶联位点，而在包含内部片段后，这一数字增加到52个，覆盖了约58%的抗体所有假定的偶联位点。　　图4. 由ECD和HCD TDMS生成的完整IgG1-DM1 ADC (A)轻链和(B)重链片段位置图。黑色垂直虚线表示赖氨酸的位置。　　在这项工作中，作者首次报道了在完整的NIST单抗和异质赖氨酸连接ADC的TD-MS表征中分析内部片段的好处。内部片段的包含末端片段难以达到的二硫键约束区域，显著增加了完整单克隆抗体的序列覆盖率。重要的PTM信息，包括二硫键模式和N糖基化，可以通过包含内部片段获得。最重要的是，内部片段可以帮助确定高度异质赖氨酸连接ADC的药物偶联位点。　　撰稿：夏淑君　　编辑：李惠琳　　文章引用：Added Value of Internal Fragments for Top-Down Mass Spectrometry of Intact Monoclonal Antibodies and Antibody-Drug Conjugates

本论文发表在Anal. Chem.（2008）80，8187-8194，介绍了中国药科大学仪器分析中心药物代谢与药代动力学重点实验室团队通过液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术建立的对中药制剂中非目标成分的全面检测与鉴定方法。 虽然现有文献记载了许多从草药制剂中鉴定成分的报告，但大多局限于目标成分。本文利用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（LC/MS-IT-TOF）技术，提出了一种全新的、通用的中草药制剂中非目标成分的鉴定方法。最初开发了一个简单的程序，用于从所有实验生成的离子中搜索常见的诊断离子。在此基础上，将具有相同离子的组分（质量误差根据桥接组分建立的家族网络 在明确识别非目标组分方面，目前开发的策略和方法仍有一定的局限性。首先，结合碎片比较方法的数据库查询在很大程度上取决于现有化学数据库的性能和信息含量，这意味着如果检测到的成分没有包括在目标化学数据库中，就不可能通过这种方法来识别这类成分。 第二，当在某些条件下不能产生相应的诊断离子时，诊断离子引导的族分类策略可能无法包含某些组分。而LC/MS谱图又会受应用的条件所限，为了解决这一限制，碎裂应在多个CID能量下进行，以产生足够的高响应碎片。 第三，受制于LC/MS方法学的固有局限，仅仅依靠LC/MS永远不足以明确识别非目标组分。由于这些局限性，我们不能排除某些组分的错误识别的可能性，特别是那些其真实结构没有被纳入目标化学数据库的成分。通过对两种复方制剂非目标成分的鉴定，证明了该方法的有效性和应用价值。这些限制并不妨碍它广泛应用于从各种复杂基质中识别非目标成分。从复杂混合物中鉴定非目标化合物在制药、代谢组学、环境分析等许多领域都具有重要意义。鉴于这些混合物中所含的化合物在结构上也是相关的，并且可以归类为家族，因此我们的策略将不仅在草药制剂中得到广泛的应用，也将在许多其他复杂混合物中得到广泛的应用，如环境和生物样品。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

近日，由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》，填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白，为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障，为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施，对保护人民生命健康具有重要意义。 　　硒是人体必需的14种微量元素之一，具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用，被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克～200微克，而无机硒每日食用超过1000微克，就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。 　　随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深，以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧，开发利用硒资源，生产富硒农畜产品和保健食品，为缺硒地区提供天然富硒保健食品，已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。 　　目前，我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类，无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代，日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而，目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量，而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。 　　据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍，基于无机硒强化添加剂的毒性，且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近，同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用，所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。 　　该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上，研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法，研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法，依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。 　　来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取了项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询，审议鉴定后一致认为：该项目试验设计合理，方法科学，数据翔实，资料齐全，结果可靠，完成了计划任务书规定的研究内容，其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施，为开展食品保健品安全风险分析，弥补我国与发达国家检测技术上的缺口，合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施，及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑，达到了国际先进水平，一致同意项目通过鉴定。 　　链 接 　　针对无机硒的限量标准要求主要有： 　　日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。 　　台湾地区(SPS通报号：2010G/SPS/N/TPKM/186)：胶囊状或片状，标注每日用量的食品：不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品：用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的45μg。 　　国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个： 　　一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定，亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量：乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg，乳饮料及饮液为50~200ug/kg，食盐为3~5mg/kg。 　　二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定，在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。 　　三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。 　　目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。

一、背景介绍铝是重要的金属元素，在自然界中含量丰富，在地壳中分布广泛，含量高达8.8%（重量），仅次于氧、硅位居第三。长期以来，铝一直被认为是无毒元素，但随着它在人们生活中的广泛应用，使其对环境的污染日益突出，尤其是对水环境的污染，过量铝不仅对各类水生生物，植物等有强烈的毒害作用，对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求，故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法：在pH 6.7-7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L（Ⅳ类）GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂： 铝工作试剂包：铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液：ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图（从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L） 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结：● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测，标准偏差≤0.002mg/L，测量误差＜0.01mg/L，结果良好。

信立方培训中心(北京信立方科技发展股份有限公司运营的科学仪器专业门户网站—仪器信息网(www.instrument.com.cn)旗下专业培训机构)致力于分析科学仪器的应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使分析科学仪器更好地服务于科研、生产及研发工作，适应当前从事质谱应用技术人员的迫切需求，培训中心自2009年起，至今已开设近三十期不同类型和层次的质谱培训班，涵盖气质、液质、谱图解析等领域，受到广大学员欢迎和好评。　　有机质谱分析基于不同质荷比(m/z)的带电离子在电场或磁场中的不同运动行为进行定性或定量分析，具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、同时进行多组份分析等优点。近年来在我国发展很快，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各个领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析而实现，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。为适应广大分析技术工作者的需求，信立方培训中心将于2015年8月18日-21日在北京举办第十二期有机质谱谱图解析专题培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。　　培训时间：2015年8月18-21日　　培训地点：外国专家大厦(华严北里8号院外国专家大厦(北四环))　　适用对象：　　各企事业单位、科研院所从事食品卫生、检验检测、石油化工有环境监测及等行业负责分析测试的技术人员，以及各大专院校相关专业在校研究生及分析中心等技术人员。　　学习目标：　　系统掌握有机质谱谱图解析的基本方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的基本思路和方法，为有机质谱的定性分析打下坚实基础。　　课程特色：　　讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验 　　有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合，深入浅出，通俗易懂 　　独有的有机质谱谱图解析水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平 　　学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题 　　授课专家：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》 　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》 　　3、授课专家不宜公开 　　授课大纲：　　一、谱图解析基础知识　　1、原子中电子的排布　　2、奇电子离子与偶电子离子　　3、氮规则　　4、环加双键值　　5、同位素峰　　6、单分子反应　　二、离子的丰度　　1、质荷比与离子丰度包含的结构信息　　2、影响碎片离子丰度的基本因素　　三、离子碎裂的基本机理　　1、断裂　　2、环的开裂　　3、重排反应　　4、置换反应　　5、消除反应　　四、常见有机化合物的裂解及质谱图特征　　1、碳氢化合物　　2、醇、酮、醛、酸、酯、醚　　3、胺类、酰胺类　　4、卤代物、硝基化合物　　5、腈　　五、由质谱图推测分子结构　　1、基本方法及思路　　2、实例练习　　六、NIST谱图库检索实用技术　　1、NIST谱图库简介　　2、NIST谱图库主要功能　　3、NIST谱图库检索实例　　授课方式：　　(一)课程讲座　　(二)案例讲解　　注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析　　培训费用：　　每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元(含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用)。　　颁发证书：　　参加相关培训并通过考试的学员，可以获得：　　由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。　　报名咨询：　　联系人：李老师　　电话：010-51654077-8119/15910410867　　邮箱：liru@instrument.com.cn

4月11日，由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（FC99）对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长，来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议，标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上，专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍，包括文本规范性，技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性，与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询，并提出了意见和建议。最后，两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定，检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分，有利于提高工作效率，降低分析成本，具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术，结合质谱分析技术，研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量，本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

1996年Waters公司推出了世界上首台商业化Q-TOF质谱，从那时起Waters就成为引领Q-TOF质谱发展的旗手。2007年Waters创造性地将行波离子淌度（T-Wave）嵌入质谱中，推出SYNAPT HDMS&mdash 一举获得了当年PITTCON金奖。从此质谱不仅可提供质量信息，而且可以根据离子的形态进行分离、分辨。加之在液相领域至今所向披靡的UPLC技术，Waters为使用者呈现出了一个由质量、形态、色谱构成的多维分析空间。SYNAPT已帮助科学家在蛋白质复合体四级结构、蛋白单体变化及聚合物分析等领域，在Cell、Nature等期刊发表诸多论文。 SYNAPT没有止步，它带来了越来越多的惊喜。首先是T-Wave与前后两个碰撞池结合的TriWave技术。这个巧妙的设计使Q-TOF质谱具备了三级质谱性能。更令人兴奋的是，此三级远非常见的三级方法：母离子在第一个碰撞池产生的碎片，可在之后的T-Wave迁移腔中根据形态分离，因此当碎片离子按照形态顺序依次进入第二个碰撞室后，最终产生的三级碎片不仅包含质量信息，而且蕴含了结构信息。这种被称为时间排列平行碎裂（TAP，TimeAligned Parallel Fragmentation）的三级质谱技术，在糖肽结构分析中，可巧妙地分别采集糖链及多肽的碎片信息，为蛋白质糖基化及其它化合物分析提供了全新的策略。 T-Wave还可以提高质谱信号强度，提升信噪比！使用两个T-Wave组成的离轴迁移腔被命名为Step-Wave。它在使分析离子&ldquo 上一个台阶&rdquo 进入质谱分析器的同时，让中性干扰物&ldquo 下一个台阶&rdquo 而远离质量分析器。因此采用Step-Wave的SYNAPT G2-S对痕量物质的分析具有了前所未有的分析能力。较前代产品，SYNAPT G2-S的信号检测强度提高了约30倍，信噪比提高了5-6倍，最低检测限也下探了一个数量级。灵敏度的显著提高、无与伦比的选择性和分析能力、以及离子淌度分离等多重优势，使SYNAPT G2-S能够以在低于任何其它高分辨率质谱仪的分析浓度条件下定性、定量分析物。HDMSE是T-Wave技术的又一创新应用，它使沃特世独有的MSE专利技术进一步升华。MSE通过碰撞池在低、高能量匀速高频切换，分别得到全部母离子与所有碎片离子信息。之后通过母离子与其碎片具有一致色谱行为的性质，进行碎片离子归属，从而得到所有母离子的二级碎片信息。MSE的优势在于它不仅采集了最全的离子信息，而且&ldquo 完美&rdquo 地记录了色谱数据。这对于分析物的定性和定量堪称绝佳的解决方案。 HDMSE技术的推出，进一步对色谱行为相近的分析物通过离子淌度区分，极大地改善了数据的信噪比，使定性结果更加准确（图2左）。使用MSE以及HDMSE采集多肽GVIFYESHGK二级图谱的对比实验中可以看到，在MSE数据中有多达254个碎片信号，其中大部分是干扰信号，如果这些信号都被用来检索，将可能影响鉴定的准确性；而通过HDMSE得到的潜在产物离子碎片仅有35个，也就是说绝大多数干扰信号都被去除了，这极大地提升了最终的鉴定可信度（图2右上）。更让人兴奋的是，HDMSE技术在对复杂体系蛋白鉴定的数量上，较MSE也有了近一倍的提升（图2右下），产生了质的飞跃。 配备MALDI离子源的SYNAPT G2-S还可进行MALDI Imaging实验。较常规的MALDI Imaging技术，通过T-Wave技术的使用，科学家可以得到更加丰富、可信的实验数据，因此得到了广泛的应用。此外，ETD（电子传递解离）等丰富的研究手段都可在SYNAPT G2-S上实现。SYNAPT G2-S还具有最广泛的离子源，包括：电喷雾（ESI）、大气压化学电离（APCI）、双电喷雾和APCi（ASCi）、大气压电离（APPI）、常压气相色谱法（APGC）、NanoFlowR（ESI）、基质辅助激光解吸（MALDI）、大气固体分析探头（ASAP）和微控UPLC（T RIZAIC UPLC）等。它还可与包括DESI（Prosalia）、DART（IonSense）、LDTD（Phytronix）和TriVersa nano Mate(Advion)源在内的诸多第三方离子源兼容。 SYNAPT G2-S质谱作为2011年Waters最新发布的尖端质谱，正在融入生命、材料、环境、食品、农业、中药等领域的研究与实践应用中。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

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p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 百味盐为首！食盐既是人们日常生活中必不可少的调味品，也关系着人民群众的身体健康。自古以来，食盐一直在国民经济中扮演着重要角色。然而， 2017年爆发的“臭脚盐”事件却引发了公众对食盐安全的担忧。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " “臭脚盐”，一种用手搓热后会散发出浓烈的“脚臭味”的食用盐，在食盐专营制度改革正式实施之年突然进入公众视野。它从何而来，臭味如何产生，食用后对人体是否有危害？此类问题引起了公众的广泛关注，“央视《新闻1+1》甚至进行了专题报道。为此，工信部收到国家领导人批示，要求严查此事，加强食盐安全管理。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 为应对该事件，工信部邀请中国检验检疫科学研究院张峰团队为该突发事件的应对提供技术支持。张峰带领团队第一时间到达现场，进行了科学的采样工作，研发了食品中异味物质的精准质谱检测技术（同时开发了DART质谱检测技术并发表在SCI期刊上），准确鉴定出“臭脚盐”中的主要异味成分，分析了其安全风险，确定了异味产生的原因，并提出了控制措施，有效阻止了社会对食盐质量安全的担忧和恐慌，保障了食盐专营制度改革的顺利进行。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 除了“臭脚盐”事件外，张峰还牵头组织应对了其他多起食品安全突发事件，包括 “云南牛肝菌检出尼古丁”、“台湾潲水油”、“瘦肉精”等，收到了工信部、质检总局等部门的感谢函，为保障国家食品安全及促进我国外贸发展做出了杰出贡献。近日，仪器信息网编辑采访到这位资深的食品安全专家，就食品安全检测技术及其应用、未来发展方向等问题进行了深入探讨。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 张峰11_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 张峰11_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/0a9546dc-ddf7-4804-a100-7bf469654e10.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 国家科技进步奖二等奖获得者、中国检验检疫科学研究院副院长张峰 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 钻研食品安全质谱检测技术& nbsp 荣获多项荣誉奖励 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 他是中国检验检疫科学研究院副院长、首席专家，国家“万人计划”科技创新领军人才，科技部“创新人才推进计划”中青年创新领军人才。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 他也是国家中长期科技发展规划编制组专家、国家市场监督管理总局食品安全抽检监测秘书处副秘书长，食品安全国家标准审评委员会理化检验方法专家委员会副主任委员、澳大利亚默多克大学兼职教授。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 他还是国家科技进步奖二等奖获得者（排名第一）、茅以升科学技术奖获得者、中央国家机关青年五四奖章获得者、全国质检系统先进工作者。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 他就是张峰，是守护食品安全的质谱人！ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 谈及其如何走上守护食品安全之路，张峰介绍，他也是机缘巧合之下进入了这个领域。在大学时，分析化学课的指导老师是当时刚毕业的唐波教授（唐老师后来获得国家自然科学奖和国家科技进步奖）。唐教授上课形式生动活泼，像“侦探案情”一样引人入胜。比如，他的实验课是给学生一瓶未知溶液，让学生根据提供的已知标准溶液自行设计反应，从而判断未知溶液的化学组成，并记录考试成绩。这类考试张峰每次都第一个完成，都是满分。唐教授评价张峰是“学分析化学的好苗子”。这既激发了张峰在分析化学领域继续深耕的热情，也为他以后从事食品安全分析工作奠定了基础。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 为了继续攀登分析化学的高峰，张峰报考了著名的中国科学院大连化学物理研究所，并师从梁鑫淼研究员从事中药分析新技术相关研究。在攻读博士学位期间得到了梁老师的悉心培养，且从1999年开始学习刚诞生不久的液相色谱串联四极杆质谱技术，从此踏入了质谱的大门。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 2005年，张峰获得博士学位并如愿申请到德国马普基金，赴德国Max Planck Institute of Biochemistry (马普生物化学研究所)，在Nigg教授指导下开展博士后研究，研究方向是人类磷酸化蛋白质组学，并应用了最新的质谱技术——MALDI-TOF-MS、Nano LC-Q/TOF和Orbitrap MS。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 2006年，张峰结束学业后回到中国，并任职于中国检验检疫科学研究院食品安全研究所，从此投身于食品安全事业。当时恰逢科技部“十一五”项目开局之年，在领导的支持下，他完成了多项国家科技支撑计划课题，率先将代谢组学和质谱运用到食品安全残留标示物的筛选当中。并于2008年主持了北京市科技计划重大项目《食品中未知添加物质的筛查确证技术研究》，尝试开拓食品中未知有害物的质谱筛查领域。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 2014年张峰任食品安全研究所所长后，科研项目和成果更是取得了飞跃，并与所率领的团队主持了多项重大专项和国家级课题，如主持国家重点研发计划重大项目4项、主持国家级课题及子课题14项、主持“欧盟地平线2020”课题1项。他取得了大量科研成果：在国内外学术杂志上发表文章200余篇，主编著作6部，授权专利12件，制定国家标准9项。同时他还主持获得国家科技进步奖二等奖、中国分析测试协会科学技术奖一等奖、国家质检总局科技兴检奖一等奖等科技奖励十余项。。。。。。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 取得如此多的成果也为张峰带来了更多荣誉。2012年”五四”青年节，张峰作为“中央国家机关青年五四奖章”获得者参加了在人民大会堂举行的纪念中国共产主义青年团成立90周年大会；2019年十月一日，张峰受中共中央组织部的邀请，在天安门广场参加了中华人民共和国成立70周年庆祝大会及联欢活动。2020年1月10日，备受瞩目的科学届盛会——2019年国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开，张峰作为第一完成人的《食品中化学性有害物检测关键技术创新及应用》项目荣获国家科技进步奖二等奖，会前张峰得到了习近平等党和国家领导人的亲切接见并合影留念。这些亮眼成绩反映出的是张峰及其团队扎实的科研功底和踏实的钻研精神。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 张峰1_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 张峰1_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d49d7d9e-b3de-4a62-a3ed-fb3ece94b442.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 张峰在2019年国家科学技术奖励大会领奖现场 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 推动食品安全科技进步& nbsp 承担多项重大专项 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 自从学成归国，张峰就一直深耕食品安全科学研究工作。近年来，更是带领团队承担了多项国家重大专项，打破多个技术壁垒，不但提高了我国食品安全技术水平，还促进了我国的进出口贸易。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 2017年，张峰作为项目负责人主持承担了国家重点研发计划项目《应对国际贸易食品安全法规精准检测关键技术研究》，共12家科研机构参加了项目。据介绍，由于我国与国外的食品安全法规标准存在一定的差异，导致“进口食品风险难以发现、出口食品易遭受技术贸易壁垒”，随着我国进出口食品贸易种类和总量与日俱增，迫切需要技术上进行提升。因此，项目组将构建我国与主要贸易国食品安全法规差异性动态数据库，并建立基于色谱质谱和化学计量学的多维、多模式全息识别方法，开发建立基于超高效超临界流体色谱技术和实时直接质谱技术的食品安全绿色检测技术体系；通过研究开发新型MOF、COF、MIP和免疫材料，提高富集净化能力，开发出超痕量物质的检测方法，从而可以打破发达国家设立的技术贸易壁垒甚至树立我国的绿色壁垒。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 同年，针对我国药食同源产品功效成分基础研究相对薄弱，且缺乏可靠的品级、真伪和安全评价手段，不符合欧美国家的食品安全标准等一系列制约进出口贸易的问题，张峰团队主持承担了国家重点研发计划项目《进出口药食同源产品质量检测技术研究》，共20家科研机构参加了项目。通过构建进出口药食同源产品“品级、安全、真伪”三元综合评价技术体系，形成质量评价的整体解决技术方案，可实现进出口药食同源产品质量安全的可检测、可判定、可控制、可溯源，从而促进我国该类产品的进出口贸易。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 2018年，张峰团队骨干杨敏莉研究员，主持承担了国家重点研发计划项目《口岸食品安全控制与智能监控技术研究》，共12家科研机构参加了项目。该项目针对乳及乳制品、肉及肉制品等贸易量大且高风险的口岸食品，研发并应用色谱技术、质谱技术、成像技术、大数据技术、智能分离材料、化学计量学等技术，开展其中潜在风险因子的捕捉和智能识别监测技术研究，并研制开发风险食品的实时分选设备，实现口岸食品智能监控。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 2019年，张峰团队骨干国伟研究员主持承担的国家重点研发计划项目《食品安全监测与控制技术的全链条区域综合示范》，共10家科研机构参加了项目。主要构建食品安全风险数据采集标准化体系，建设国家级食品安全“风险监测-监督抽检-风险控制”全链条云服务平台，通过应用示范，完善我国食品安全监管部门相关信息融通共享，实现食品安全政产学研综合安全服务监测和控制的信息化和智能化，全面提升我国食品安全从“农田到餐桌”全链条的风险监测与控制能力。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 而2019年获得国家科技进步奖二等奖的项目《食品中化学性有害物检测关键技术创新及应用》，则是以食品中化学性有害物为研究对象，针对质谱检测理论创新不足的问题，阐明了食品中主要化学性有害物的质谱软电离裂解机理，为同类结构未知有害物发掘提供了理论依据；此外，还开创了标志性中性丢失（或碎片）质谱扫描发掘技术，实现了未知有害物发掘技术从无到有的突破；研制了高选择性富集材料和检测设备关键元件，实现了灵敏度、准确度、精密度和检测效率的显著提升。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 谈及团队未来研究方向，张峰介绍，目前食品安全检测新技术有很多，他们团队将重点关注食品安全质谱成像技术、食品安全“绿色”检测技术、过度加工食品的判别技术及内外源物质的同位素质谱检测技术。同时，他们还将开展食品安全智能分析材料的研发并尝试集成到质谱离子源中。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 合照2_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 合照2_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/cb5738e3-ac73-4cac-8fe0-8d3a29434875.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 张峰及其团队部分成员在其主办的会议上 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 展望食品安全科技发展& nbsp & nbsp 智能、绿色是方向 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 研究食品安全检测技术多年，张峰对该领域技术的发展有着深刻的认识。谈及现今我国食品安全检测技术的发展状况，他认为，近年来由于国内外食品安全事故频发，食品安全检测与监管受到高度重视，人们对食品安全检测技术提出了更高的要求。张峰说，传统的检测技术都属于被动式检测，如美国三聚氰胺宠物事件发生后，美国动用全国FDA实验室历时半年才发现当时未知的有害物是三聚氰胺。而目前的检测技术已经开始从靶向检测向非靶向检测发展，从低通量向高通量发展，从“逐一扫描”向“逐类扫描”质谱检测发展。同时，国际上食品安全事件的频发，也促使食品现场快检技术快速发展。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 张峰说，食品安全检测技术有很多种，包括质谱、色谱、光谱、生物技术、电化学、免疫学等技术。这些技术各有特点，比如光谱技术，优点在于几乎不需要前处理，但获得的结构信息少，定性困难；色谱技术可以做分离，但定性定量受限于检测器，如果采用的是通用型检测器，检测灵敏度有时差强人意；免疫技术选择性强、灵敏度高，不过由于选择性太强，反而导致通量太低。目前，应用最广的是色谱质谱联用技术，该技术通量高、灵敏度强、分辨率及稳定性也非常不错，是研究食品中化学性有害物的强有力武器。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、可同时进行分离和鉴定等优点，目前已经应用于食品中农兽药残留、生物毒素、持久性有机污染物、重金属、添加剂及非法添加物质的检测。近些年，质谱分析还涌现出一系列新技术，如：四极杆-轨道阱杂交质谱技术、DESI等各种新型离子源技术、质谱成像技术等。张峰提到，随着食品科技的发展，这些新型质谱技术在食品安全领域得到了新的应用，如基于标志碎片的质谱筛查技术，通过研究各类结构的食品中有害物质的质谱软电离裂解规律，应用化学计量学技术筛选出可标识该类结构的特征性标志碎片，开发标志碎片多通道同时扫描技术，可解决同类结构未知化学性有害物的发掘难题，可以发现为逃避监管而对监管目录内有害物进行结构修饰的行为；质谱成像技术，可获得化合物的空间分布信息，有助于探索食品中化合物的生物合成和代谢途径，以控制食品的生产、贮藏与加工过程中的安全。这些新技术为我国食品安全检测技术的发展起到了明显的推进作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 食品基质极其复杂，而污染物又具有种类多、含量低等特点，因此检测方法存在样品前处理过程繁琐，周期长，对操作人员能力要求高等问题。谈到未来食品安全检测技术的发展，张峰说，随着科技的进步，检测技术将朝着智能、绿色、可视化的方向发展，并将体现不同学科的交叉融合。今后人们将结合计算机技术、生物技术、新型材料等各学科技术，构建智能化、可视化、实时在线、绿色的检测体系。比如：针对智能化检测的需求，构建不同种类、不同来源食品基质信息海量数据库，开发可以自动推荐前处理及仪器分析方法的智能化检测技术；针对食品样品基质复杂的特点，研发高蛋白、高脂肪、高色素食品基质的高特异性样品净化、富集材料，研发几乎不存在有机试剂污染的绿色检测技术；针对有害物组织分布和代谢机理的研究需求，开发可视化监测技术。最终，实现食品安全检测技术的智能化和现代化。 /span /p p & nbsp /p