色谱外标法分析

目的：建立高效液相色谱（HPLC）外标法快速测定人血清中苯巴比妥的浓度。结果：血清内源性杂质不干扰带测定物的测定，苯巴比妥的线性范围为4.5~72.8μ g· ml-1，日内、日间精密度（RSD）均＜5%，样品稳定性良好。优势：该法灵敏、快速、准确、操作简单、线性范围宽，可用于苯巴比妥的血药浓度检测。

一、实验方法Cometro高效液相色谱系统；色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水=40:60；紫外检测器波长：283nm；流速：1.0ml/min；样品：柚皮苷对照品（19.68μg/ml），样品；进样量：对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次，样品进样5μl，使样品与标准品5:1混合再进样5μl，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

在选定的色谱工作条件下,将气体试样进人色谱系统,通过色谱柱使二甲醚与液化石油气各组分进行有效分离,记下二甲醚的色谱峰数值。在同样的色谱工作条件下,采用外标法分析已知二甲醚含量的标准气,把测得的试样中二甲醚色谱峰数值与标准气中二甲醚色谱峰数值相比较来计算试样中二甲醚含量

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

本文使用岛津在线蛋白酶切高效液相色谱仪Perfinity iDP和LCMS-8060液质联用系统建立了牛奶中A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白定性定量分析方法。首先结合Skyline软件实现A1β和A2β-酪蛋白特征肽段筛选以及MRM能量优化，然后利用在线蛋白酶切高效液相色谱仪Perfinity iDP优化在线酶解和液相条件，从而实现A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白的全自动在线酶切和特征肽段定量分析。两种蛋白的标准曲线相关系数均大于0.99，特征肽段的准确度范围在88.1~114.0%之间。

醇类消毒产品中有效消毒成分含量的测定多依据国家标准《GB/T 26373-2020》醇类消毒剂卫生要求，标准中选用填充柱或毛细柱直接进样，外标法检测。本方案使用毛细柱气相色谱仪，毛细柱由于进样口衬管及色谱柱容量较小，直接进水样存在重复性不好、平行检测结果偏差大等问题，针对用户反映问题，建立以毛细柱分离，内标法定量的分析方法。本方法操作简单，减少进样造成的人为误差，检测结果准确可靠。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》，测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

建立一种高效液相色谱法,对43.5%吡虫· 氟虫腈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。方法使用HYPERSIL BDS-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,在268nm波长下采用外标法定量。氟虫腈的标准偏差为0.045 3,变异系数为0.32%,回收率为98.3%~100.3% 吡虫啉的标准偏差为0.107 9,变异系数为0.37%,回收率为99.6%~100.2%。

本文介绍了我公司采用顶空进样-气相色谱法测定血液中酒精的解决方案。详细介绍了实验原理、仪器的配置、仪器分析条件以及具体操作等内容，用内标法和外标法对两个血液样品进行了测定。该解决方案适用于司法鉴定中心、交警队、医院等检测血液中的酒精含量。