液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量 如何用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测食品中的维生素D含量。这项技术可是现代食品分析中的佼佼者，能够帮助我们精准地掌握食品中的营养信息。 样品前处理 提取：首先，我们需要从食品样品中提取维生素D。这一步很关键，因为提取效率直接影响最终的检测结果。通常，我们会使用有机溶剂，比如乙腈或甲醇，来提取维生素D。 净化：提取后的样品往往含有很多杂质，这些杂质会影响检测结果。因此，我们需要对提取液进行净化处理。常用的净化方法有固相萃取（SPE）和液液萃取（LLE）。 浓缩：净化后的样品溶液需要进行浓缩，以提高维生素D的浓度。常用的浓缩方法有氮气吹干和旋转蒸发。 仪器操作 流动相选择：选择合适的流动相对分离效果至关重要。通常，我们会使用水和有机溶剂（如甲醇或乙腈）的混合物作为流动相，并根据需要添加少量酸或缓冲液。 色谱柱选择：选择适合的色谱柱也很关键。C18反相色谱柱是常用的选择，因为它对维生素D有很好的保留效果。 质谱条件：设置合适的质谱条件，包括离子源温度、喷雾电压、碰撞能量等。这些参数的优化可以大大提高检测灵敏度和特异性。 故障排除 峰形不好：如果发现峰形不好，可能是由于流动相比例不合适或色谱柱污染。尝试调整流动相比例或清洗色谱柱。 灵敏度低：如果灵敏度不够，可能是由于样品提取效率低或仪器参数设置不当。检查提取方法并优化仪器参数。 杂峰干扰：如果出现杂峰干扰，可能是由于样品净化不彻底或流动相选择不当。尝试改进净化方法或更换流动相。 仪器故障：遇到仪器故障时，首先要保持冷静，然后根据仪器的报错信息查找原因。必要时，可以联系仪器厂家进行维修。 总之，液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量是一项复杂但非常重要的技术。通过掌握这些操作要点和故障排除方法，我们可以更加准确、高效地完成检测任务。
发现现在制定国标的似乎都是一帮猪，那么简单的维生素检测，用液相色谱简单得不得了，却偏偏要用微生物法来做，用微生物法也罢，明明ISO的标准很成熟，他妈的搬过来的时候却偏偏要改一下，他妈的改的却偏偏是关键，改得就乱七八糟做不出来，再说现在这实验室检测维生素有谁会有美国时间花个N天去检测啊，报的是微生物法检测恐怕用的都是色谱法吧
[font=&]检测100万IU/g维生素A醋酸酯原液，用5009.82检测，检测到维生素A是一半左右，是大部分维生素A醋酸酯在检测过程中不能转换成维生素A吗[/font]
正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业，其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢，就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子？简单来说，就是那些爱跟水玩在一起的小分子，比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”，专门吸引这些极性分子，把它们牢牢留在柱子里。这样一来，咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反，它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素，就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂，就像是个“护送队”，把非极性分子一路护送到检测器，让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下，正相液相色谱和反相液相色谱的区别，就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素，一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了，为啥要用这两种不同的方法呢？其实啊，就像咱们做饭要用不同的锅一样，不同的维生素性质不同，就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素，比如维生素C、B族维生素；反相液相色谱则适合测油溶性的维生素，比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧？正反相液相色谱检测维生素，就像是个“量身定制”的过程，不同的维生素用不同的方法，才能测得更准。
请问下各位老师，维生素C检测使用液相色谱是否有标准参考，谢谢！
固相萃取检测维生素A的操作要点及故障排除 一、操作要点 样品制备：首先需要对样品进行皂化处理，以破坏样品中的蛋白质和脂肪，使维生素A充分释放。对于含淀粉的样品，需先进行酶解处理。 固相萃取柱的选择：选择对维生素A有良好保留能力的固相萃取柱，如C18或PLRP-S柱。 上样：将处理后的样品溶液通过固相萃取柱，控制适当的流速，一般为1-5 mL/min。 淋洗和洗脱：选择合适的淋洗液和洗脱液。淋洗液用于去除杂质，洗脱液用于洗脱维生素A。常用的淋洗液为水或含一定比例有机溶剂的水溶液，洗脱液为甲醇或乙腈。 检测：使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）对洗脱液中的维生素A进行检测。 二、故障情况及排除 流速缓慢：可能原因是样品粘度高、填料过多或溶剂极性不匹配。应对方法包括充分稀释样品、减少填料使用量或选择合适的过渡溶剂。 净化效果不理想：可能是由于淋洗液或洗脱液选择不当，或固相萃取柱选择不合适。应对方法包括优化淋洗液和洗脱液的配方，或选择更合适的固相萃取柱。 重现性差：可能原因是固相萃取柱质量不稳定、流速控制不严格或操作不规范。应对方法包括选择质量可靠的固相萃取柱、严格控制系统流速并规范操作过程。
检测维生素A时总是出现标品的出峰时间比样品的出峰时间晚2分钟左右，样品最后出来的图谱分析中只有一个最大峰的分析值，其他小峰都没有分析结果，是哪里什么问题？
[color=#444444]求助：[/color][color=#444444]GB5009.82-2016 [/color][color=#333333]食品安全国家标准[/color][color=#333333]食品中维生素[/color][color=#333333]A[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]D[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]E[/color][color=#333333]的测定[/color][color=#333333] [/color][color=#444444]中维生素[/color][color=#444444]D3[/color][color=#444444]的检测：第三法液相色谱[/color][color=#444444]-[/color][color=#444444]串联质谱法和第四法高效液相色谱法有什么区别？[/color]
[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]维生素主要分为水溶性维生素和脂溶性维生素两大类，基本都可以用液相色谱法检测，下面分别进行介绍。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）水溶性维生素的检测[/font][font=宋体]由于水溶性维生素（主要是[/font]B[font=宋体]族维生素和维生素[/font]C[font=宋体]）易溶于水，极性较强，很难直接在如[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]等反相柱上保留。因此该类物质分析一般有两种方式：一是用含[/font]NH[sub]2[/sub][font=宋体]等极性键合相的正相色谱柱，如图[/font]6-24[font=宋体]的[/font]HILLIC[font=宋体]模式；二是在反相色谱（如[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]等）流动相中添加离子对缓冲试剂（如[/font]Na[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、己烷磺酸盐等）增加其保留时间，见图[/font]6-25[font=宋体]。[/font][align=center][img=,465,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425192145_3285_3389662_3.jpg!w465x269.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-24 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离水溶性维生素的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]烟酰胺；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]7[/sub][font=宋体]；[/font]3—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]6[/sub][font=宋体]；[/font]4—[font=宋体]维生素[/font]C[font=宋体]；[/font]5—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]12[/sub][font=宋体]；[/font]6—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]1[/sub][/i][/align][align=center][img=,428,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425367458_9741_3389662_3.jpg!w428x242.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-25 C18[font=宋体]柱分离水溶性维生素色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]1[/sub][font=宋体]；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]C[font=宋体]；[/font]3—[font=宋体]烟酸；[/font]4—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]6[/sub][font=宋体]；[/font]5—[font=宋体]泛酸；[/font]6—[font=宋体]叶酸；[/font]7—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]12[/sub][font=宋体]；[/font]8—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]2[/sub][/i][/align][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）脂溶性维生素的[/font]HPLC[font=宋体]检测[/font][font=宋体]脂溶性维生素（维生素[/font]A[font=宋体]、[/font]D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]等）极性较弱，可以直接用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]等反相色谱柱分离。需要注意的是，维生素[/font]E[font=宋体]（生育酚）共有[/font]α[font=宋体]、[/font]β[font=宋体]、[/font]γ[font=宋体]、[/font]δ[font=宋体]四种结构类型，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]等反相柱很难将这四种完全分开，而硅胶、二醇基（[/font]Diol[font=宋体]）等正相柱能很好地分离这四种结构，见图[/font]6-26[font=宋体]。[/font][align=center][img=,403,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231425477785_8072_3389662_3.jpg!w403x187.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-26[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]在二醇基色谱柱上的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—α-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]2—β-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]3—γ-[font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]；[/font]4—δ-[font=宋体]维生素[/font]E[/i][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
大家依据GB5413.9-2010做乳粉中维生素D的检测的时，维生素D待测液净化的时候用的什么设备？是制备色谱仪？还是进化萃取小柱？大家是否能提供点信息？万分感谢！制备色谱仪或是萃取小柱用的什么牌子？
我们现在做维生素的检测，遇到以下几个问题，希望高手门能给于解答。1.标液出峰的问题：我们现在配的是混标（VA、VD两种、VE三种）维生素A是完全没有问题，但是VD,VE这5个峰有点分离效果不太好，浓度低时这5个峰是完全可以分开的，但是一旦样品中这5种物质一高就会有部份重叠了。2.加标准回收的问题，现在只是用空白做加标皂化后回收率都只有20%，请问一下是哪里出了问题？3.做这些维生素的有没有什么地方要特别的注意的
最近研究维生素C钙的有关物质，液相检测方法摸索很久都不能确定，目前查阅到的仅仅为EP药典中维生素C的液相检测方法，采用的是氨基柱，磷酸盐缓冲液与乙腈（25:75）。采用该色谱条件，柱子不耐用氨基柱容易坏，而且样品检测重复性差。本人的疑惑是维生素C钠在EP标准中有关物质检查的色谱条件与维生素C是一样的，而维生素C钙有关物质这项是缺项。是不是说明维生素C钙与维生素C钠和维生素C不一样？不能参考它们的液相条件检测？是因为钙离子比较特殊不能像钠离子一样进入色谱系统？
仪器： LC-100高效液相色谱仪色谱柱： SHOEDEX C18-120-5， 4.6*250mm， 5um流动相： 甲醇 流速： 1mL/min检测波长：326nm；7.5min后264nm，10.5min后285nm进样量： 10uL柱温： 28℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110949_549816_1635904_3.png 按照出峰顺序依次为 VA, VD3， VE注意事项：维生素A乙酸酯需保存在棕色瓶中，溶液配好后尽快检测 VA，1微克/毫升；VD3，5微克/毫升；VE，0.1微克/毫升
用超高效液相检测维生素B族常用的检测条件有哪些啊？谢谢大家了！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301140944_420285_2109415_3.jpg上图为应用LC-MSMS液质联用检测维生素B族。VB1 、VB2 、VB3、 VB5、 VB6、 VB7血液中可以定量。标准品可以达到10ng/ml。目前已经应用到临床部分科室。前处理方法：100ul血浆+300ul甲醇，混匀，13200r/min离心5min。取上清液检测（VB1 、VB2 、VB3、 VB5、 VB6）（VB7响应太低，信噪比达不到定量要求）100ul血浆+300ul甲醇，混匀，13200r/min离心5min。取上清液氮气吹干（40 ºC），50ul水复溶，质谱检测（VB7）B12检测信号较低
1. 前言“3·15”晚会曝光了部分企业未经保健食品许可，使用普通食品许可证违法生产经营儿童鱼肝油。此类产品被消费者购作儿童食品，极可能对我们的儿童造成严重影响和不良后果。鱼肝油中的维生素A和维生素D，作为其质量衡量的标准，我国药典和国家标准已有严格的方法检测。默克密理博致力于标准分析方法的重现和稳定性保证，为广大用户提供相应的分析试剂、色谱柱耗材。2. HPLC方法和试剂CHP2010 维生素A、D测定法：色谱柱：Purospher STAR Si 5um 250*4.6mm（货号：1.50357.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：99.7% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 3.0% 异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：25℃检测：UV325nm 进样量：10μLGB 54139-2010 维生素A的测定:色谱柱：Purospher STAR LP C18 5um 250*4.6mm（货号：1.56200.0008,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV325nm 进样量：20μLGB 54139-2010 维生素D待测液的净化:色谱柱：Purospher STAR Si 5um 150*4.6mm（货号：1.50356.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：50% 环己烷（HPLC级别，货号：1.02827.2500） 50% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 0.8%异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：500μLGB 54139-2010 维生素D测定液的测定:色谱柱：Purospher STAR C18 5um 250*4.6mm（货号：1.51456.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：100μL参考标准：1. CHP2010维生素A、D测定法；2.《GB 54139-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》
在做乳制品维生素A含量检测时发现新国标中色谱条件里柱温是20℃，之前旧国标里是35℃，想询问一下大家，柱温对含量检测的影响，谢谢
维生素A检测中加抗坏血酸的作用是防止维生素A 的氧化，但是抗坏血酸要求现用现配，是什么原因？上网查了一下说因为它易氧化，不稳定。是什么原理让它防止维生素A 的氧化呢？
[em0910]在药品检测中，维生素E的检测方法，以及选用的色谱柱？毛细柱还是用填充柱，柱子的填料。
[color=#444444]各位大神，大家检测维生素D用的是食品国标法还是药典法？如用的国标，买的是二维液相吗？可以具体指导下吗？[/color]
气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2，3，5－三甲基氢醌，又名2，3，5－三甲基对苯二酚，是生产维生素E的中间体，其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前，维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种，国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足，部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2，3，5－三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明：本方法简便，分析速度快。能满足生产质量控制的要求，从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2，3，5－三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置 检测项目2，3，5－三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶
维生素A、维生素D(D2和D3)和维生素E是机体维持正常代谢和机能必需的脂溶性维生素。维生素A具有促进机体生长、维持表皮完整、生殖、骨骼及视觉等功能；维生素D（主要包括D2和D3)，它们对哺乳动物有促进钙磷代谢及成骨作用；维生素E又称为生育酚，具有促进生育、抗衰老的作用。由于这3种维生素在外界环境中不稳定，很容易受光、氧等影响而被氧化破坏，因此科研工作者一直在努力寻找合适的测定方法来得到准确、重现性好的结果。 迪马科技用户采用超高效液相色谱法，DAD检测器成功实现维生素A、D、E的分离、测定，具有分析时间短，分析结果准确，重现性好的特点。UPLC色谱分析条件*：色谱柱：Endeavorsil C18 50 × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.#.：87002）流动相：A：20 mmol/L三乙胺水溶液，B：甲醇 A：B=4：96流速：0.3 mL/min柱温：35 ℃检测器：DADhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181555_435961_708_3.jpg维生素A、E色谱图*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181557_435963_708_3.jpg维生素D色谱图*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心UPLC法检测维生素A、D、E相关产品信息：货号名称规格样品前处理37177针头式过滤器 Nylon[size=16p
成分比较复杂，检测的的维生素B6、烟酸，泛酸钙，B2和维生素A、E，使用的流动相为甲醇-缓冲盐，梯度洗脱，出现分离度和重现性差的情况，耐用性也不足。
大家有人做过维生素B12的检测么？是乳品还是保健品还是其他？咨询一下前处理方法，看到国标GB/T 5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定 中有推荐HLB小柱和免疫亲和柱，有木有这两种都试过的，分别用的是哪家的啊，比较好奇，维生素B12免疫亲和柱貌似有的不多。。。
哪位大侠有国外检测维生素(主要是B族维生素)的标准的麻烦传个上来,小弟急用
最近用GB/T 17817-1999的方法检测维生素A，所有的过程都是严格按照方法要去的，可是结果却总是比别人的结果高出一个数量级，换人做也是如此。两个结果交流下来，对方也是用这个方法做的。不知道原因在哪里？
用液相做饲料中维生素A的检测，发现标样与样品出峰时间不一样，（使用的是直接提取法）标样出峰时间为3min，样品出峰时间为4分钟，标样是维生素A纯品，样品可能是维生素A的醋酸酯，有没有什么办法可以让两者的出峰时间一致呢？以前试过用皂化回流的方法，没有出现出峰时间不符合的相像，请问大家做饲料中维生素A的时候是如何操作的，有没有试过出现我的这种情况呢？
请教各位前辈 有没有人做过GB5413.11 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》， 最近检测大米中的维生素B1 按照这个标准做，回收率很低，还不到10%？ 有没有做过这方面项目的高手 指点一二？
ASTM F2695－12方法检测维生素E含量，样品是混合塑料棒材
我们现在用国标中检VB2的方法检B族维生素（主要是VB1,VB2,VB6），检原料及维生素含量超过1%的饲料都能检的很准，但是检测含量只有几十上百个ppm的预混饲料时就很难检准，主要是杂质太多了，图谱的基线都不是平的，峰很难判断。大家有没有比较好的方法啊。 我最近想通过离子交换的方法去杂，也做了些试验，比如用PCX小柱做萃取净化，只有VB6的效果比较好，VB1和VB2都有比较高的损失，有没有人做过这方面的尝试啊？有的话分享一下经验呗！
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