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色谱分析中容量

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  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 【原创大赛】色谱分析的影响因素,个人总结

    色谱,相对于质谱少了质谱系统,相对于分析来说,简单了很多,但是在实际过程中,我们也会遇到各种问题,所以我们要了解一下,色谱分析的影响因素,这会让我们更好的把握住色谱,对于做标曲还是做样遇到问题时,可以不慌不忙,游刃有余。 色谱影响因素一般有那么几大类:色谱柱、进样方式、柱温箱、载气压力、检测器类型,下面针对每一个因素我们来看看怎么考虑这些因素。第一:色谱柱,一般色谱柱选择根据色谱柱的固定相,柱长,柱内径,膜厚,考虑色谱柱时我们还应考虑样品的性质和实验室经常采的样的复杂程度来选择我们的色谱柱。第二:进样方式:一般有分流、不分流,我们还需要考虑分流比和温度,以及样品的挥发性和浓度。第三:柱温箱的程序升温:我们应选择最好的条件来对我们样品进行分析和程序升温,在程序升温的时候,我们要考虑色谱柱的性质(包括最高温度等等),以及样品的挥发性的大小。第四:载气压力:一般分为恒流还是恒压,或者是程序升压,同样在考虑这个的时候我们要考虑到色谱柱的性质以及样品的性质。第五:检测器的类型:TCD、FID、ECD、TCD,检测器的类型也需要看的做的是什么样的样品,从而来选择你的检测器。 分离条件我们有时需要优化:①:初始条件操作的确定,完全未知,操作分析条件(1:进样量,样品浓度,柱容量。2:进样口温度:样品完全汽化又不分解常用温度是250℃-350℃,进样口温度:简单组分可恒温,复杂组分需程序升温。载气流速:毛细管一般不大于1ml/min) 操作条件优化:我们在最短的时间内分析获得符合效果的分离效果:一般通过改变柱温,载气流速,和色谱柱的长度 提高分离效率:1:使用内径小的柱子效果更好。2:减少固定相的组成。3:减少进样量。4:选用更好的柱子。5:使用更好的程序升温条件。 不分流进样的注意事项:1:确保进样内存管选择正确。2:根据所采用的溶剂不同将柱温箱冷却到推荐的温度。3:根据所采用的色谱方法设定合适的分流阀打开时间。这是我自己总结的色谱分析的影响因素,希望对大家有帮助,谢谢

  • 【分享】在色谱分析中消除伪色谱峰的方法

    在色谱分析中,好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况,这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题,首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收,而进在此波长下没有吸收的溶剂,在流动相中会出现“洞穴”,通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因,可作如下解释: 通常样品(X)和流动相(M)间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测(无紫外吸收),流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质,而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分,或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下,如果tM小于tX,流动相组分首先离开柱,则M以倒峰先离开柱,接着X出正峰;如果M和X的保留时间相反,即tM大于tX,则X先离开柱出倒峰,后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同,结果引起不同形式的伪峰:先出的伪峰是正峰,后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰,可考虑用下面几种思路予以纠正: (1)用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相,各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 (2)用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生,用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 (3)进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例,离子对色谱的进样体积要低于50微升。 (4)预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰,则可视作为特殊的干扰峰来处理,即作为特殊的组分。改变色谱条件,使伪峰位置发生变化,避开被干扰的峰。

  • 【求助】—《色谱分析概论》

    【求助】[读秀电子图书][色谱分析概论]【作 者】傅若农编著 【丛书名】色谱技术丛书 【形态项】 310页 24cm 【读秀号】000005409526 【出版项】 化学工业出版社 , 2005 【ISBN号】 7-5025-6498-5 / O657.7 【原书定价】 CNY38.00 网上购买 【主题词】色谱法(学科: 化学分析)色谱法 化学分析 【参考文献格式】傅若农编著. 色谱分析概论. 化学工业出版社, 2005. 【全文连接】http://www.duxiu.com/book/000/005/409/526/4296CE52608F43B40671F34788DF95AC.htm【求助者E-Mail】guanzhongbiao@163.com最好是pdf格式的

  • 液相色谱分析中,应用衍生化法的目的有哪些?

    1、改善被测化合物的检测特性,提高检测灵敏度;2、改善样品混合物的分离度;3、增加被测化合物的稳定性;4、提高从样品基体中萃取和预分离被测化合物的能力;5、扩大色谱分析的应用范围,使不能作色谱分析的样品转化为能用色谱法分离的衍生物。

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 【资料】卷烟商标纸中的挥发性有机化合物色谱分析

    卷烟商标纸中的挥发性有机化合物色谱分析成功案例1..混合标样色谱图2.引用标准及分析方法应用范围引用烟草行业标准YC263-2008,本方法主要应用在烟包、油墨、涂料、胶水中残留如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚等16种有机挥发物质的检测。3.方法原理卷烟商标纸中的挥发性有机化合物主要来源于印刷工艺中产生的溶剂残留,在含量过高时会对卷烟的吸味会产生不良影响。为此我们对卷烟商标纸中的挥发性有机化合物( VOCs )进行方法研究,采用顶空气相色谱法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,采用外标法进行定量分析.4.仪器配置3.1.色谱仪器配置3.2色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)色谱柱:SE-54毛细管柱60*0.32.*1.8苯、甲苯、乙苯、二甲苯各1瓶(分析纯)顶空进样器:DK-300A1mL玻璃注射器2支,乙醇、异丙醇、丙酮各1瓶(分析纯)N2000色谱工作站顶空瓶20ml (带塞) 50只环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯各一瓶(分析纯)、氢氮氧一体发生器或钢瓶气顶空压盖机1台(南京科捷)乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各1瓶(分析纯)250ml容量瓶5

  • 【求助】色谱分析中的系统适应性试验

    请教各位经常做色谱分析的专家,一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式,(例如标样重复进样几针计算RSD),还是会按照具体项目或产品方法中的要求(例如有的会要求运行灵敏度溶液)进行的,本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但 C18和C8经常是最好的固定相,C18和C8柱两者之间并无明显的差别,但在我们实验室中以常使用的是C8柱。  色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述,在以后的章节中将进一步阐述。  表一:样品及分析方法[color=bla

  • 液相色谱分析过程中炉子自动停止解热

    [color=#444444]我在用液相色谱分析烃类的时候,首先分析一个CS2样,一切正常,但是接下来分析Calibration mix的时候,色谱的炉子加热到90度之后就自动关闭了,用色谱的朋友们发表一下看法啊,先在此谢过了~~[/color]

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