色谱峰处理方法

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]　 在使用气相色谱仪的过程中，有时会出现峰形不规则的现象，如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题，分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下，希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。　　1、检测器所造成的影响　　我们以热导检测器TCD为例判断，TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。　　(1）由于样品的多样性，首先我们考虑的是TCD 检测器被污染，这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。　　(2）TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。　　(3）电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。　　2、载气的影响　　载气携带分析样品流经色谱柱，经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。　　(1）载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。　　(2）载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。　　(3）载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。　　以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好，使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。　　3、电路问题　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。　　以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解，能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

1、分离不完全1。1几个峰重叠，分离不开处理方法：降低载气流速，减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离，使用一段时间后不能完全分离的，表明固定液已经流失，色谱柱的寿命已经完结，需要更换了。1.2分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法：可以通过提高柱温来解决。检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通过加大进样量，提高检测器灵敏度来解决。2、峰形不对称2.1出现拖尾峰。处理方法：采用强极性的固定液，清除担体活性以及提高柱温来解决。2.2出现平顶形或锯齿形峰。处理方法：通过减少进样量，提高柱温和载气的流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url] 工作站或者数据处理机如何检测色谱峰？山洪来了的时候，如何判断山洪经过水库？这个好办，只要查看水库水位记录，发现水位上涨到一定程度，比如高于55m，那么就说有山洪到来。早期的数据处理机也是这么干的。1977年，计算机开始出现之后，就被用来做色谱数据处理机了。这个时候，采用的峰检出办法就是“水平门限法”。什么叫“水平门限”？就是说来自检测器的电信号，数值超过一定值，就认为色谱峰开始了，低于这个值，就认为色谱峰已经结束了。这么做合适么？不太合适。有的色谱峰很低，因此这个门限值不能设置的太大。就算色谱峰挺高，设的高了积分面积也不合适。这时候万一基线波动超过了这个值，就会被认为色谱峰到来。那该怎么办？好办，用“统计门限法”，要求连续若干个数值超过门限，才算色谱峰开始，连续若干的低于门限，才算结束。这样就有效的避免了基线波动的影响。这样就合适了么？还是不太合适。色谱基线并不是总在0点，用久了经常偏离0点，这个门限不得已就要不停的换来换去的，好麻烦。考虑到这一点，现代色谱工作站和数据处理机广为采用的“一阶导数法”出现了。一阶导数和曲线的高低无关，只研究曲线的斜率变化情况。一阶导数就是曲线的斜率变化规律曲线。色谱峰来的时候，基线必然上升，一阶导数必然增加。当一阶导数值超过某一个设定值的时候，就判定为色谱峰开始了。随着色谱峰的升高，一阶导数自0点开始从增大到减小，到达色谱峰顶部变为0，然后开始下降到负值后慢慢上升，出峰结束后回到0点。结束的时候，一阶导数值的绝对值低于出峰的设定值，就认为已经结束。而且这个方法非常容易判断峰顶位置。看来这个方法比较合适。真的合适么？色谱峰形状良好当然挺合适，要是分离情况不好呢？事实上一阶导数法也是有缺陷的，它对肩峰、峰拖尾等情况很难处理。峰型拖尾的时候，起点和终点的判断标准应该是不一样的。肩峰的时候，色谱峰的斜率可能并不出现上升，就像“溜肩”了。这该如何处理？两种办法，一种，利用2阶或多阶导数。另一种，对一阶导数法进行适当的修正。目前主流都是采用修正的一阶导数法来做色谱峰检出，极少数采用2阶导数法。岛津、安捷伦、PE等公司，从老式的数据处理机到目前的工作站，都是一阶导数法。当然，他们出于各自不同的理由，对一阶导数法中的相同的各个参数给出了部分不同的名称，但应用都是一样的。因此，利用一个，就可以研究并了解所有这些主流的工作站或处理机的工作原理，并学会如何操作它们来得到合理的峰检出和面积积分。

1.关于色谱积分，想请教各位大神，什么样的情况可以采用谷到谷积分，又在什么样的情况下可以采用垂线积分，有大神知道具体依据没？如果出现一个小的杂质峰，但是附近基线走的不好（有点有点像双峰的感觉），又该如何合理积分？2.关于数据处理，按照GMP要求：是不是每次数据处理方法必须要一致，不允许有任何改动？如果是，具体原则是什么，出于药典哪条法规？3.峰识别，系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少，是可以被接受的？这个问题同样站在审计角度！

当色谱峰出现重叠，改变硬件条件的情况下如果还不能解决。 可以用卡尔曼滤波算法进行软件分离而得到准确的面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703071038_01_1780790_3.png上图是一个分离效果图。通过众多的样品测试分析，卡尔曼滤波算法对于重叠程度低于90%的，分离效果相当好，对于重叠程度大于90%而小于95%的有一定误差，而超过95%的基本就无能为力了。色谱分析中经常出现基线漂移，出峰时间是变动的。这也可以通过采用一定软件算法进行校正。在校正前需要指定一个正常的谱，然后通过神经网络算法进行学习。测试其它样品时如果发现有漂移就会计算出漂移距离（时间），再进行校正。以上重叠峰分离方法和漂移校正方法同样适合光谱分析。如果需要技术交流的，可点击头像联系

色谱双峰产生的可能及判断和处理 HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。 色谱双峰指的是不是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。可将这种情况分为三种原因。1 色谱柱如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现（出峰越快，双峰的可能性会减少），尤其采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题－柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可能性更大，这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定技术，同时不能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废。2 溶剂极性及进样量许多HPLC分析者对此可能不以为然，一般的HPLC的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。3 样品的特性有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其pH，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在LC－MS下，用质谱检测器，其质谱的总离子流图上较明显，例如农药啶虫眯（吡虫清）。

最近参加了离子色谱仪安装调试培训，老师说如果出现肩峰的话可以直接从色谱上去除掉，我想请问，可以这样做吗，根据色谱理论肩峰出现应该不能这么处理的。请教了

在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因，可作如下解释： 通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正： （1）用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 （2）用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 （3）进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50微升。 （4）预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分。改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰。

在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因，可作如下解释： 通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正： （1）用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 （2）用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 （3）进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50微升。 （4）预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分。改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]定性，通常是指确认未知物质的组成。对于色谱，则一般指确认色谱峰的归属，因为色谱本身不具备定性能力。而对于色谱的数据处理，这里的定性则是在已经知道峰归属的条件下，如何在多次分析的保留时间有微弱变化的情况下，仍然确保正确的对色谱峰进行归属。例如，正常标定色谱，乙烷色谱峰出在5.2分钟。再次标定时，乙烷峰出在了5.1分钟。事实上，在标定和分析中，由于各种原因，组分的保留时间发生微弱的变化是很常见的。那么对于很机械的数据处理机和工作站，是如何确认保留时间变化了的色谱峰，是新组分，还是原组份呢？色谱工作站是用允许偏差来控制峰定性的。例如，设定乙烷的出峰时间为5.2分钟，对5.2分钟左右一定允许偏差内的色谱峰，都认为是乙烷。例如这个偏差设置为0.2分钟，那么在5.0至5.4分钟内的色谱峰，都认为是乙烷。我们都知道，偏差的表示方法有两种，一种绝对偏差，另一种是相对偏差。因此，色谱工作站一般都提供两种方法进行峰定性，即：绝对偏差法和相对偏差法。有时候，绝对偏差法也被称为时间带法。这个时候，工作站利用色谱出峰时间的绝对偏差来进行峰定性。前面的例子就是绝对偏差法。绝对偏差法比较灵活，可以单独为每一个色谱峰设置允许偏差，因此被广泛采用。相对偏差法也被称为时间窗法。这个时候，工作站利用色谱出峰时间的相对偏差来进行峰定性。例如，前面的例子设置为允许偏差为2%，则在5.2±2%的范围内的峰，都被认为是乙烷。即从5.1至5.3分钟内的色谱峰，都被认为是乙烷。相对偏差法一般只能设定一个允许偏差值，所有的色谱峰都利用这一个相对偏差来定性，因此灵活性较差。但由于色谱出峰时间越晚，则保留时间变化的可能就越大，而且设置起来方便快捷，因此用相对偏差法来定性也普遍。当采用相对偏差法定性的时候，保留时间小的色谱峰允许偏差很小，因此正常的进样时间误差可能会超过允许偏差，造成定性失误。为此，一些工作站为相对偏差法同时设置了一个小的绝对偏差，例如GC-2010工作站，设置为0.02分钟。在相对偏差之外，另外给了0.02分钟的绝对偏差，确保保留时间小的色谱峰正常定性。例如0.1分钟出峰的色谱峰，2%的允许偏差，自0.08-0.12分钟内的峰，都被认定为该组分。是否有了绝对偏差和相对偏差法，色谱峰就能够被正确定性呢？如果有多个色谱峰进入了允许的偏差范围内，如何确定哪一个色谱峰是特定组分？还是所有色谱峰都是这样一组特定组分？色谱峰的允许误差范围，能不能出现重叠？色谱峰落在重叠范围内的时候，如何确定是哪个特定组分？在没有特定说明，允许偏差范围也没有发生重叠的时候，所有色谱峰都被认为是一个特定组分，或者说是组分群。例如设定碳四组分保留时间为4分钟偏差1分钟，则3-5分钟内的所有色谱峰都被认为是碳四组分。落在两个组分设定偏差的重叠范围内时，通常以前面的峰来定性。例如a组分设定为3.5-4.5分钟，b组分设定为4-5分钟，那么在4-4.5分钟内的组分，会被认定为a组分。即使在3.8分钟已经认定了一个色谱峰为a组分，仍然会把后面的峰认定为a组分。对于复杂样品，组分很多，这样定性就经常会发生问题。因此很多工作站提供更多的功能给峰定性。例如，设置标识峰。在一组保留时间接近的色谱峰中，设置一个标识峰，则认定在此时间范围内面积最大的色谱峰认定为标识峰组分，其他色谱峰则按照设定保留时间与标识峰前后关系进行识别。总之，工作站对于色谱峰的定性，主要有相对和绝对法两种，并采用其他一些技术进行辅助。要正确进行这个工作，需要仔细阅读说明书，并通过实践测试才能得到最好的结果。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]Width、Slope、Drift之外，还有一些其他辅助峰处理参数。越先进的工作站，这些辅助参数就越多。但实际应用中用的的时候，也越少。这些辅助参数包括：1、最小峰高、峰面积（min Area；min Height）很多工作站设置了这两个或其中一个参数。目的在于消除过小的峰的计算量。这些色谱峰很小，因此这些组分（或者基线波动）对结果影响很小，有或者没有这个组分，并不影响分析样品的合格性。这两个参数的作用方式很简单，就是当色谱峰的峰高小于设定值，或者峰面积积分后小于设定值，就忽略这个色谱峰，不参与计算。2、灵敏度加倍时间（T。DBL）根据塔板理论，同一次分析中浓度相同的不同组分，出峰越晚，则峰高越小，峰宽越大。因此晚出峰的组分，Slope设定值应更小，而Width值应该更大。一些工作站和处理机给出这个参数，就是为了解决这个问题。其作用方式也很简单，就是分析时间每到这个设定值的倍数，就自动把计算实际Slope值减小一倍，Width值增加一倍。例如一个30分钟的分析，这个值设定为10分钟，width设定为8，Slope设定为8。则在工作站实际计算的时候，0-10分钟内，这个Slope和Width计算用值，采用原始设定值8、8。在10-20分钟内，用4、16。在20-30分钟内，用2、32。3、强制基线。在分析过程中，可能发生阀切换等情况，导致色谱基线发生波动，易被识别为色谱峰。此时可以在阀切换前设定基线强制，在基线波动结束后解除基线强制。它的作用方式一样很简单。就是开始基线强制后，工作站不再接受检测器信号的实际值，而是一直把开始强制的值看做当前值进行处理。这样看上去，这一段时间内色谱基线就非常的直，完全没有波动了。4、强制封闭峰处理。同样的问题，也可以通过强制封闭峰处理来解决。也就是说基线该波动就波动，看到波动不要紧，但是在这段波动的时间内，不进行峰检出。也就是说，从开始封闭的时刻到结束封闭的时刻，色谱工作站照常模数转换和绘制色谱谱图，但却不做峰检出，忽略这段时间内的所有峰和波动。5、停止处理时间。（stop.TM）在一些时刻，需要在色谱分析结束之前，就开始计算先出峰的某个特殊组分，以满足对数据的特殊紧急需求。这个时候可以设定这个值。工作站在分析时间到这个值的时候就停止接受来自检测器的数据并进行处理，给出分析结果。但这个时候，可能色谱仪仍然在进行后续的程序升温或其他阀操作。这个参数在现代工作站上基本已经被取消。通用的办法是SnopShot快照功能，可以用快照直接进行处理并报出数据了。

不确定的色谱峰，是修掉还是保留，我还是挺矛盾的，加入修掉的不是变相加大其他峰的峰面积吗，不修的话，有些就是没必要的又占峰面积，这到底怎么处理，有没有规则可以依据的，大家都是怎么处理，结果可靠吗

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url] 目前流行的峰检出办法是“一阶导数法”。一阶导数法主要利用色谱流出曲线的一阶导数变化情况判定色谱峰的起点和终点。一般来说，当一阶导数的值大于某个设定值，就认为峰开始了；当一阶导数值的绝对值小于这个设定值，就认为峰结束了。那么，这个设定值应该是多少呢？色谱数据处理中，这个值一般被称为[B]“斜率”（Slope）或峰检出灵敏度[/B]。这个值，是峰处理中最关键的参数。一般由色谱工作人员自己根据不同情况来设定的。除此之外，还有“峰宽”（Width），或者叫做取样频率。另外就是“漂移”(Drift)。这三个参数，是决定色谱峰检出和面积积分的最关键参数。这里我们必须选用一个合适的实际例子来说明，由于我最早接触的是岛津的CR-6a数据处理机，因此这里用它来说明。其实这种数据处理机早就停产了，但它的参数少而精，代表性很强，因此用它来说明很有代表性。

hplc分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会，提出一些看法，向同仁指教。 色谱双峰指的是明是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。 1 色谱柱 如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现（出峰越快，双峰的可能性会减少），尤其采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题－柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可能性更大，这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定技术，同时不能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废。2 溶剂极性及进样量 许多hplc分析者对此可能不以为然，一般的hplc的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。 3 样品的特性 有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其ph，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在lc－ms下，用质谱检测器，其质谱的总离子流图上较明显，例如我分析过的农药啶虫眯（吡虫清）。4 参数 记录的参数一般都内定的，不必修改，但gc和hplc的参数是不完全一致的，例如c－r3a数据记录仪上的一般记录时间间隔gc为2ms，hplc 为5ms，如果记录间隔时间缩短，一个峰将变为二个峰或更多。 --转自中国色谱网

1 色谱柱跑干了，处理方法：将贮液瓶装入重蒸水，首先按purge键，将柱前气柱排出，若无法排出，可将色谱柱前拆下，用注射器抽吸。待柱前气体排空后，连接色谱柱，用水高低流速交替冲洗色谱柱，直至柱压稳定为止。 2.基线不稳，有静电，处理方法：检查接地是否良好。 3.峰面积变化非常大，处理方法：检查是否进样阀堵塞。 4.基线突然提高，变粗，处理方法：检查样品池能量，若低于正常值，说明检测器污染。 5.柱压变动范围较大，处理方法：多为进气泡。高低流速交替冲洗。 6.柱效或峰形突然变差，处理方法：更换预柱。 7塔板数低 ：色谱柱选择不对，二次保留、峰形不好的影响 8色谱柱易变性：色说柱选择不对，二次保留的影响 9色谱柱寿命短：色谱柱选择不对，样品需预处理（PH7） 10保留值变化：色谱柱平衡不够，流动相比例改变 11出现新的干扰峰：初始分离不够或初始样品无代表性选择波长要从以下几个方面考虑： 1. 检测波长要大于溶剂截止波长。如果所选择的波长下溶剂有很强的吸收当然是不合适的。溶剂有强吸收后，基线抬高，减小检测的线性范围而且会加大基线噪声，对溶质的检测灵敏度下降。 2. 对各组分都要有适当的吸收。一般是不可能做到的。所以只要选择一个对大多数组分都有较大吸收的波长就可以了。 3. 外标法定量时，要选择被测组份最大吸收波长。 254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收。对饱和基团也有弱的吸收。而对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高。是在不知道用什么波长时最理想的试验波长。 （一）涡流扩散（Eddy diffusion）流动相碰到较大的固体颗粒，就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀，有的部分松散或有细沟，则流动相的速度就快；有的部位结块或装直紧密则流就慢，多条流路有快有慢，就使区带变宽。因此，固相载体的颗粒要小而均匀，装柱要松紧均一，这样涡流扩散小，柱效率高。（二）分子扩散（Molecular diffusion）分子扩散就是物质分子由浓度高的区域向浓度低的区域运动，也称纵向分子扩散。要减少分子扩散就要采用小而均匀的固相颗粒装柱。同时在操作时，如果流速太慢，被分离物质停留时间长，则扩散严重。（三）质量转移（Mass transfer）被分离物质要在流动相与固定相中平衡，这样才能形成较窄的区带。在液相色谱中，溶质分子要在两个液相之间进行分配，或在固相上被吸附和解吸附均需要一定的时间。当流速快时，转移速度慢，来不及达到平衡动相就向前移，这各物质的非平衡移动，使区带变宽。四）动相流速当流速太低时，分子扩散严重，特别是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中尤为突出。如将理论塔板高度对流速作图，理论塔板高度随流速增加而急速下降，当达到最低值时，流速再加大则质量转移起主要作用，理论塔板高度又加大。在高效液相色谱中，流速稍快影响不大，但在凝胶过滤色谱中，因为物质要渗透到凝胶内部，所以质量转移影响大，流速咖大会降低柱效率。五）固定相颗粒大小定相颗粒越小柱效率越高，对流动相流动的阻力越大，需要加大压力才能使它流动。 1、开泵后压力即升高至最高限度，经过对色谱柱前，色谱柱，色谱柱后的分段测试，确定为检测池堵塞。 2、换检测波长后，色谱峰面积比以前做的小很多，怀疑进样环或管路漏夜，经检查，排除，最后确定为，检测波长的显示值和实际值不符。 由气味、景象和声音可以发现的问题你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯，每天花上几分钟运用你的感官（除了味觉）来“感觉”你的液相色谱是否存在问题，这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。 A、溶剂的气味原 因 解决方法 1、漏液 1、见前 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 B、热气味原 因 解决方法 1、仪器过热 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器，查找维修手册 C、读数不正常原 因 解决方法 1、压力不正常 1、见前 2、柱温箱问题 2、a、检查并调节设定 b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、灯警告原 因 解决方法 1、压力超出极限值 1、a、检查是否阻塞 b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、警告音原 因 解决方法 1、溶剂泄漏/溅出 1、找到并解决 2、其它警告音 2、见用户手册 F、刺耳的短音或长音原 因 解决方法 1、轴承失效 1、见用户手册 2、润滑不够 2、进行恰当的润滑 3、机械故障 3、见用户手册 进样阀可能发生的问题 A、手动进样阀，转动不灵原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、更换或调整转子密封 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 B、手动进样阀，载样困难原 因 解决方法 1、进样阀安装不当 1、重新安装 2、定量环阻塞 2、清洗或更换定量环 3、进样器污染 3、清洗或更换进样器 4、管路阻塞 4、清洗或更换管路 C、自动进样阀，不能转动原 因 解决方法 1、无压力（或电源） 1、提供恰当的压力（电源） 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 3、进样阀安装不当 3、重新安装 D、自动进样阀，其它问题原 因 解决方法 1、阻塞 1、清洗或更换阻塞部件 2、机械故障 2、见随机维修手册 3、控制器故障 3、维修或更换控制器 HPLC柱压过高： 1.拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2.把色谱柱从仪器上取下来，如果压力仍然不降，则是管路堵塞，须清洗，如果压力下降了，将柱子的进出口反过来接再仪器上，用10倍量柱体积的流动相冲洗柱子，如果柱压仍不降，再检查 3.更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明溶剂获样品中含有固体颗粒，若柱压还高，可在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器 基线不稳，上下波动或漂移 1。流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟 2。单向阀堵塞，取下超声去除堵塞物 3。泵密封损坏，造成压力波动，更换泵密封 4。系统存在漏液点，确定漏液位置并维修 5。流通池内有赃物或者杂质，清洗杂物 6。柱后产生气泡，流通池出液口加负压调节器 7。检测器没有设定在最大吸收波长处 8。柱平衡慢，特别是流动相发生变化时。用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的心流动相对柱子进行冲洗 1.检测信号出现倒峰，检查检测器与主机相连接是否有松动，可以把下重新连接。 2.夏季气温高，水容易生菌，要求HPLC所用重蒸水必须每天都要更新。 3.由甲醇换到流动相平衡时，压力先稍稍下降，然后慢慢回升，可能是混合池混合效果不好，也可能是B泵轻度堵塞。 4.色谱柱长期不用，应用甲醇冲洗2h以上后，宁上两端螺丝保存。 岛津机器易出现的毛病是： 1、压力不稳：单向阀堵塞，可拆下，用甲醇水超声； 或漏液； 管路过滤器损坏； 2、基线噪音变大：未接地线，可在检测器的外壳外接一根铁丝连地； 灯能量不足，可在funk功能中查找灯的使用时间，或拆开机器外壳，观看紫外灯的强度； 检测池污染，拆下柱子，用无体积连接器连接泵和检测器，用异丙醇小流速冲洗半个小时即可； 流动相污染或进气泡。 3、泵头有盐析出：应经常用5％异丙醇清洗柱塞杆，否则易磨损。 4、进样口漏液：可能是标准针头变形或损坏，使得进样器磨损，不好的针头应及时扔掉。

HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会，提出一些看法，向同仁指教。 色谱双峰指的是明是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。 1 色谱柱 如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现（出峰越快，双峰的可能性会减少），尤其采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题－柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可能性更大，这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定技术，同时不能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废。 2 溶剂极性及进样量 许多HPLC分析者对此可能不以为然，一般的HPLC的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。 3 样品的特性 有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其pH，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在LC－MS下，用质谱检测器，其质谱的总离子流图上较明显，例如我分析过的农药啶虫眯（吡虫清）。 4 参数[

HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会，提出一些看法，向同仁指教。 色谱双峰指的是明是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。 1 色谱柱 如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现（出峰越快，双峰的可能性会减少），尤其采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题－柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可能性更大，这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定技术，同时不能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废。 2 溶剂极性及进样量 许多HPLC分析者对此可能不以为然，一般的HPLC的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。 3 样品的特性 有些样品由于其化学结构的特点，存

[align=center][font=DengXian]色谱出现分裂峰的处理[/font][/align]1.[font=DengXian]进样方法不合理，改变进样方式或进样参数。例如固相微萃取进样，热脱附进样的参数优化等方式。[/font]2.[font=DengXian]进样溶剂不合适，改变溶剂，使用单一溶剂。[/font]3.[font=DengXian]柱子安装不正确，重新安装色谱柱。[/font]4.[font=DengXian]柱子温度不合理，特别是起始温度，改变柱温。[/font]5.[font=DengXian]进样[/font][font=DengXian]温度不合理，改变进样温度。[/font]6.[font=DengXian]进样量过大，减少进样量。[/font]

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见问题及处理方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法，希望可以帮助到大家。　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，也不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，　　4、最后观察检测器出口是否畅通。　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。　　二、基线问题　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。　　2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。　　3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯) 　　4、石英棉是不是该更换了 　　5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。　　6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。　　三、造成峰丢失的故障　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。　　(一)、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程 　　2、注入进样口的样品应当清洁 　　3、减少高沸点的油类物质的使用 　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

高效液相色谱仪谱图处理方法就是想处理峰等等 如何处理呢

离子色谱测试样品前处理一般采用氧弹燃烧的方法。但对于不能燃烧或不能完全燃烧的样品，前处理有没有其他的方法？

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1：某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2，选用5ppm标准气，底气氮气，外标法单点标定。色谱仪GC-14B，CR-6A数据处理机，9m Porapak-Q色谱柱，检测器：FID前置甲烷化器。问题：6次标定色谱仪，精度良好，相对误差小于3%。但分析样品时，同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图，发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰，多次分析的峰高比较接近。分析：峰高小于5ppm标准气峰高，但结果却大于5ppm，说明问题出在数据处理过程。经检查，该色谱仪Slope设置在30左右，是在非分析状态下，仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上，此设置值明显偏小。在标准气分析中，由于底气为N2，因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时，色谱基线波动加大，峰起点终点发生误检，导致面积出错。故障排除：调整Slope值到100，重新标定并分析样品，测定值在2.8ppm左右，重复性良好，相对差异小于3%。案例2：另一个分析CO2的色谱仪，用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B，处理机CR-6A，10m Porapak-Q色谱柱带反吹，甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷，峰拖尾展宽非常严重，CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题：实际样品中低含量CO2，经常被检测为几十ppm，看实际峰高只有约0.2ppm，在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析：检查Slope设置，为300，已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置，为0，自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上，出峰过程中基线下降严重，该峰可能被误识别为不完全分离峰，导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理：更改Drift参数为800，强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm，可以接受。案例3：某色谱仪，更换FID氢气钢瓶后，发现谱图上基线宽度增加，基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻，几乎成为另一个曲线，分析结果中色谱峰多的数不清，寻找关心组分困难。分析：典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大，导致色谱基线波动增加，原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰，峰高远大于基线波动，因此认为此瓶H2尚可以使用。调整：提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图，只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后，得到良好分析结果。案例4：某实验室分析碳四产品含量，发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大，明显偏小。分析：检查该实验室进样方式，与其他实验室相同，并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图，发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活，13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值，发现设置值较大。在较大设置下，由于出峰过程中基线变化较大，不会影响峰起点识别，但在拖尾情况下，峰终点识别发生问题，终点识别过早，导致峰面积斜向计算，损失大量峰面积。解决：查看该谱图，发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3，重新分析，数据差异明显减小。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，顶空进样，该未知杂峰在样品进样时会随机出现，具体表现为在空白和对照中均不会出现，但样品进样后，会随机出现，同一个样品，可能出现该峰也可能不出现，如出现了该峰，峰面积大小可能差异很多，该峰不是目标检出峰，目标检出峰保留时间和峰面积一直很稳定。起初怀疑是系统污染，后经多次处理排查，可以确定该未知峰是样品进样后才会出现，请教大神指导方法，该如何确定该峰？

液相色谱仪的故障问题也存在好几种现象，不同的现象有不同的处理方法：　　　第一、峰面积重复性不佳　　(1)进样阀漏液;(2)加样针不到位。(3)液量不足.处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。第二、既无压力指示,又无液体流过　　(1)泵密封垫圈磨损;像这种情况,就应该更换密封垫圈;(2)大量气泡进入泵体。而针对这种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。　　　　第三、压力波动大,流量不稳定　　原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。　　第四、出峰不佳,峰分叉　　(1)色谱柱被污染;处理这种情况时,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。(2)柱头填料塌陷。针对这样的现象，要拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,[/fon