质谱小分子检测

使用APGC实现“软”电离，生成[M+H]+离 子，然后进行自动化化合物目标解析。 鉴定化学反应中的目标化合物是药物化学实验室中化学家面临的一个主要挑战。使用自助式分析应用快速获得这种化合物的反应信息，对于现代研究部门来说具有重要价值。大气压气相色谱(APGC)是一种支持将气相色谱仪与配备大气压化学电离(APCI)源的质谱仪联用的离子源。它将GC分离与软电离相结合，通常产生分子离子或准分子离子。该系统与带OpenLynx的MassLynx软件相结合，是监测和鉴定小分子的一款强大工具。 通过质子化电离条件下的自动化解析过程，发现化合物目标匹配[M+H]+。 该应用针对在电喷雾电离(ESI)条件下，未表现出最佳响应的化学中间体和化合物进行了优化。APGC-MS系统与自动化解析和报告过程相结合，为研究化学家提供了一款非常强大的自助式分析应用工具。本应用纪要的目的是展示自助式APGC-MS为监测化学反应带来的速度和易用性优势。

本应用介绍了利用 SFC/MS 对二肽和三肽、小分子肽和大分子肽的分析。在改性剂含量通常高达 50% 的梯度中，肽发生洗脱。测得的保留时间RSD 通常低于 0.2%，并且峰面积 RSD 通常低于 2%。作为示例，借助 Skyline 软件创建了用于八肽血管紧张素 I I 的 MRM 方法。本研究证明了 SFC/三重四极杆组合对肽的分析能力。最后，利用 SFC/MS 对大分子肽胰岛素进行了分析，并对测得的电荷态进行解卷积实现了对分子量的测定。

近期就有几篇不错的应用BLI技术开发小分子药物的文章发表，就让陈老湿给大家作一个简单的介绍，更有陈老湿力推的小分子检测“神功宝典”！

提及ELSD在制备分离领域的应用，天然产物无疑是使用最为广泛的一个领域。由于ELSD的通用性，事实上在常规有机合成方面也是其合适的应用领域，本文以两种常规有机合成小分子为例，介绍了ELSD在这方面的应用，突出了其相对于传统的紫外检测器的优势。

随着新的药物筛选靶点的不断涌现，新的检测方法、分析技术的不断更新，为小分子药物筛选提供了新的机遇和可能。作为 科学服务领域的世界领导者，赛默飞世尔科技可以提供优化加速小分子药物筛选的整体解决方案。

随着科学技术的进步，药物研发和生产过程对有机物含量的精确测定提出了越来越高的要求。气相色谱法作为一种高效、灵敏的分析方法，在药品中有机物含量的测定中发挥着重要作用。气相色谱法可以通过选择合适的色谱柱和检测器，将药品中的有机物成分进行高效分离，并通过检测器对分离后的组分进行精确测量。这不仅有助于了解药品的组成和性质，还可以为药品的质量控制和生产工艺优化提供有力支持。本文建立了GC-4100气相色谱仪检测小分子药品中有机物组分。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

近年来随着消费者对产品质量的要求越来越高，各个领域生产者对产品质量控制也越来越严格，对产品的质量控制不再只是局限于产品的性能或组分含量，在产品或生产过程中出现的异常物质也需进行严格控制，而对这些物质进行检测即为异物分析。异物分析是指对工业生产、存储、使用过程中出现的异物杂质或未知物进行成分分析，是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行成分定性的检测技术。寻找污染源或者污染环节，进行排除，改善生产体系，提高产品质量。藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。进而有效防止异物产生，减少企业经济损失，因此企业对异物分析和表面解析的需求量呈逐年上升的趋势。红外光谱技术、拉曼光谱技术同属于分子振动光谱范围，反映的是组成物质分子化学键振动信息，具有指纹识别的唯一性。即每种物质都有其独特的相对应的红外光谱和拉曼光谱，实现未知物质一一对应定性分析。同时拉曼光谱技术在异物分析上可以实现透明产品包裹体异物分析、无机物以及一些类似碳材料异物的检测定性。

目前，由 NMR 波谱确定的小分子结构表征主要遵循完善的规程，这些规程依赖于一系列相关的二维实验，包括 COSY，TOCSY，NOESY/ROESY，HSQC，HMQC 和 HMBC 序列，或其变体【1】。如今，我们更加关注开发实验方法，已将其确立为主要技术。这些实验方法通常凭借低温探头等敏锐的现代仪器快速收集数据集。仪器性能的改进进一步引进了 NMR 并行采样技术（PANSY）【2】，使用多个接收单元，仅需一次实验便可建立有机小分子的分子结构（PANACEA）【3】。在此，我们展示了多达五个基于 1H 直接检测的常规 NMR 脉冲序列可组合为单个超级序列。与常规数据记录相比，该方法显著节省了时间，并提高了 NMR 实验效率，其在组合脉冲序列中仅采用单次恢复（弛豫）延迟（d1）的方法。

94%）的多肽产品，为此类小分子多肽样品的分离纯化提供了一种高效、快速且成本低廉的解决方案。

最近，一种新的离子源，实时直接分析（DART® ）已经面世，该技术可以将生物样品直接导入质谱（MS）系统中。免除了通常在MS分析前需要进行的样品制备和高效液相色谱（HPLC）分离，大大缩短了周转时间、减轻了对环境的影响，也减少了经济成本与人力成本。这一新技术已开始在各种定性分析中得到应用，直接检测固体表面、液体和气体中的各种化合物。在本研究中，我们把在大气压下以接地电位操作的DART离子源，直接安装在Sciex 4000串联质谱上，将血浆样品直接导入DART-MS/MS系统中进行分析。所测生理体液中各种化合物均获得了良好的精密度和准确度（%CV和 误差%均 10%）。此外，80%所测化合物的最低检测限均达到5 ng/mL或更低，完全可以支持药物开发研究。最后，我们对明显影响分析性能的实验条件进行了优化和限定。我们认为DART简便、数据获取速度快（3-5秒）、成本低，将在生物基质的定量药物分析中发挥重要作用。

有机太阳能电池（OSCs）因其在柔性和可穿戴光伏设备制造中的低成本溶液加工方法而备受关注。特别是全聚合物太阳能电池（all-PSCs），由于其良好的柔性和形态稳定性，在柔性设备领域显示出巨大潜力。然而，早期用于all-PSCs的聚合物受体在近红外区域的吸收能力较弱，且分子堆积不理想，限制了其进一步发展。为了克服这些挑战，提高功率转换效率（PCE），研究人员提出了聚合小分子受体（PSMA）的概念，利用窄带隙小分子受体（SMAs）作为关键构建模块。PSMAs不仅具有低带隙和强吸收的优点，还具有适合的分子堆积和较小的激子结合能，这些特性促使all-PSCs的PCE超过了17%。尽管PSMAs在all-PSCs的发展中取得了显着成就，但其光伏性能受批次变化的影响较大。为了解决这一问题，并实现更低的扩散特性，需要开发具有精确定义结构和接近聚合物分子量的新材料。在这样的背景下，中科院院士李永舫团队设计了一系列巨大分子受体（GMAs），包括DY、TY和QY，它们分别具有两个、三个和四个小分子受体亚基。这些GMAs通过逐步合成方法制备，并用于系统地研究亚基数量对受体结构和性能的影响。基于这些受体的器件中，TY基膜显示出适当的给体/受体相分离，更高的电荷转移态产率和更长的电荷转移态寿命。结合最高的电子迁移率、更高效的激子解离和更低的电荷载流子复合特性，基于TY的器件实现了16.32%的最高PCE。发表于Nature Communications的结果不仅表明GMAs中的亚基数量对其光伏性能有显着影响，而且还证明了通过GMAs的结构多样化，可以深入理解从SMAs到PSMAs的性能差异，这对于推动高效率和稳定的有机太阳能电池应用至关重要。

串联质谱仪具有的高灵敏度检测性能使得对于小分子的丙烯酰胺具有快速、准确地测定。分析定量限设定为 10 ng/mL，检测限可以达到 1 ng/mL，完全满足实际食品的测定。对于实际不同的中国食品进行测定中发现了不同茶叶由于品种、工艺的不同，其可能表现出丙烯酰胺含量的不同。

涉及聚集的蛋白质变性过程是阻碍稳定蛋白质药物制剂开发的因素之一。使用体积排阻色谱 (SEC) HPLC 测定这些蛋白质的纯度和聚集体是一种相对简单的技术。定期校准 SEC 方法可确保更好的重现性，从而提高准确性，还可及早发现样品及批次中的潜在问题。本简报将 Agilent AdvanceBio SEC 120 Å 1.9 μ m 色谱柱与其他供应商的亚 2 μ m 填料色谱柱进行了比较。对重组人生长激素 (hGH)、人粒细胞集落刺激因子 (hG-CSF) 以及干扰素 α -2b (INF α -2b) 蛋白的分析结果表明，AdvanceBio 色谱柱在小分子蛋白质治疗药物应用方面具有卓越性能。

有机太阳能电池（OPV） 凭借其轻薄、 柔性可弯曲和成本低廉等优势， 成为新一代光伏技术的重要发展方向。 而近年来， 全小分子有机太阳能电池（ASM OPV） 因其更易于合成、 更高的材料可重复性、 以及更易于精确调控材料特性等优点， 受到科研人员的广泛关注。 与聚合物太阳能电池相比， 全小分子有机太阳能电池ASM OPV 具有以下显著的优势和劣势：优点:1. 高纯度和可控性: 小分子材料可以通过精确的化学合成获得高纯度， 这使得材料特性更易于控制和重现， 从而提高电池性能的一致性和稳定性。2. 电子迁移率高: 小分子材料通常具有较高的电子迁移率， 这有助于提高电池的光电转换效率。3. 溶液加工性: 小分子材料通常易溶于有机溶剂， 适合溶液加工技术， 例如旋涂、 刮涂和印刷， 这些技术具有低成本和大面积制备的潜力。4. 结构灵活性: 小分子材料的化学结构可以通过分子设计灵活调整， 以优化光吸收、 电荷传输和能级匹配。5. 热稳定性: 小分子材料的结构稳定性较高， 一般具有更好的热稳定性， 这有助于提高电池的使用寿命。缺点:1. 薄膜形成难度: 小分子材料在成膜过程中容易出现结晶和相分离现象， 这会影响薄膜的均匀性和电池性能。2. 溶剂选择有限: 虽然小分子材料可以溶解在有机溶剂中， 但合适的溶剂选择有限， 这可能会影响制程的灵活性。3. 机械柔韧性较差: 小分子材料的机械柔韧性一般不如聚合物材料， 这可能会影响电池在柔性基板上的应用。4. 成本相对较高: 由于小分子材料的合成过程较为复杂， 纯度要求高， 其成本通常高于聚合物材料。5. 能级匹配挑战: 小分子材料的能级匹配需要精确设计， 这对材料设计和制备提出了更高的要求。另外， ASM OPV 系统也存在着一些问题， 例如 其分子堆积和聚集结构通常比聚合物系统更加脆弱， 导致其在实际应用中更容易发生性能衰退。近期， 香港理工大学李刚教授团队 在 Advanced Materials 期刊上发表了重要研究成果， 为提升全小分子有机太阳能电池的稳定性指明了新方向。

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本文采用在线固相萃取 - 超快速液相色谱法测定了水体中痕量甲萘威，5分钟即可完成一次实际样品测定。样品无须经过繁琐的前处理过程，过滤后即可进样，样品的萃取和浓缩完全由液相色谱系统自动完成。与紫外检测器相比，串联质谱检测大大提高了检测灵敏度，适用于水体中超痕量甲萘威的检测，样品需求量小，操作简单，回收率高。

本文采用在线固相萃取 - 超快速液相色谱法测定了水体中痕量呋喃丹，5分钟即可完成一次实际样品测定。样品无须经过繁琐的前处理过程，过滤后即可进样，样品的萃取和浓缩完全由液相色谱系统自动完成。与紫外检测器相比，串联质谱检测大大提高了检测灵敏度，适用于水体中超痕量呋喃丹的检测，样品需求量小，操作简单，回收率高。

本文采用在线固相萃取 - 超快速液相色谱法测定了水体中痕量甲萘威和呋喃丹，5分钟即可完成一次实际样品测定。样品无须经过繁琐的前处理过程，过滤后即可进样，样品的萃取和浓缩完全由液相色谱系统自动完成。与紫外检测器相比，串联质谱检测大大提高了检测灵敏度，适用于水体中超痕量甲萘威和呋喃丹的检测，样品需求量小，操作简单，回收率高。

本文采用不同孔径和粒径的硅胶填料色谱柱对胰岛素这种小分子蛋白质进行分离。对不同孔径（包括 80 ?、95 ?、120 ?、170 ?、300 ?）和粒径（包括 1.8 μm、2.7 μm、3.5 μm、5 μm）填料色谱柱的柱效和分辨率进行了对比。对比结果显示，胰岛素分析采用较大孔径填料的色谱柱可获得更高的柱效。填料孔径大于100 ? 的色谱柱即可以使胰岛素达到高效分离，而采用 300 ? 的大孔径色谱柱对于该中等分子量分子的分析就没有必要。采用小粒径填料色谱柱分析胰岛素也可获得较高柱效。这一点通过改变粒径大小（5 μm&3.5 μm&1.8 μm）进行分析得到证实。Agilent Poroshell 120 色谱柱使用了 120 ? 孔径，2.7 μm 粒径的表面多孔颗粒填料，使它成为胰岛素分析的最佳选择。

丙烯酰胺是一种具有神经毒性的小分子化合物，它主要由游离的天门冬酰胺在食品加工过程中通过美拉德反应形成。[1]天门冬酰胺和碳水化合物是形成丙烯酰胺必需的物质基础，高温（高于120℃）则是丙烯酰胺形成的关键条件，加工方式、水活度、pH 值等因素也影响其形成。目前食品中丙烯酰胺的分析主要采用气相色谱质谱法 (GC-MS) 与液相色谱-串联质谱联用技术 (LC-MS/MS)。

热裂解仪与气相色谱质谱仪（PY-GC-MS）联用，在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。

普发真空解决方案的优势一览：HiPace 30 涡轮分子泵■ 市场上最小的大功率涡轮分子泵■ 易于集成到小型分析系统中■ 低重量，非常适合移动使用■ 较长的保养间隔保证了较长的寿命周期HiPace 300 涡轮分子泵■ 特别适用于高真空和超高真空应用■ 非常高的压缩率，尤其适用于小分子气体■ 与隔膜泵结合使用也能实现最好的结果■ 间歇式运行可以节省超过 90％ 的能量，而不会损失任何动力SplitFlow™ 涡轮分子泵■ 由于结构紧凑，所以需要最小的空间■ 对所有气体均具有高抽速和最大压缩比■ 通过监控所有运行数据来最大限度地提高运行可靠性DuoLine 旋片泵■ 可选的免维护磁耦合可实现更长的使用寿命■ 优化的泵冷却增加了使用寿命和应用范围■ 通过液压控制的高真空安全阀实现高运行可靠性■ 由于占地面积小且真空连接布置经过优化，可轻松地进行系统集成MVP 隔膜泵■ 绝对干燥的无油真空■ 低振动和低噪音水平■ 紧凑型设计■ 运行可靠性高，隔膜寿命长?■ 隔膜和阀门更换方便，从而使维护很方便

针对分析实验之后的残留物（有机溶剂，小分子）的清洗，主要通过人工洗涤、超声波清洗、全自动清洗三种方法来起到清洁洗涤的目的。而这三种清洗方式对比分析，洗瓶机清洗方法能实现提高效率、环保、安全、快捷等目的。

本应用说明了如何使用圆二色的光谱质控软件监测HSA的生物分子稳定性，并突出了光谱质控测试程序的特点。

丙烯酰胺是一种具有神经毒性的小分子化合物，它主要由游离的天门冬酰胺在食品加工过程中通过美拉德反应形成。[1]天门冬酰胺和碳水化合物是形成丙烯酰胺必需的物质基础，高温（高于120℃）则是丙烯酰胺形成的关键条件，加工方式、水活度、pH 值等因素也影响其形成。目前食品中丙烯酰胺的分析主要采用气相色谱质谱法 (GC-MS) 与液相色谱-串联质谱联用技术 (LC-MS/MS)。

用丙酮提取纺织品试样，提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，经气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪，对纺织品中的四氯苯酚、五氯苯酚进行了分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确。四氯苯酚平均加标回收率为94.7％，其检测定量限为0.02 mg/kg；五氯苯酚平均加标回收率为90.4％，其检测定量限为0.01 mg/kg，完全满足国际生态法规中规定0.05 mg/kg限量的检测要求。

SSR（又称微卫星DNA）标记，由于其共显性遗传特点，可以鉴定杂合子和纯合子。该标记法需要DNA量少，实验重复性好，可靠性高，操作简便、经济，因而已经成为种子鉴定中最常用的分子鉴定方法，并已经出现在一些种子真实性和纯度检测的标准中。为了真正实现极高通量检测，在96孔深孔板的单孔中如能对单粒种子成功粉碎将是非常理想的。我们知道要将种子磨碎并不难，但要在如此狭小的空间内将坚硬的种子磨碎就不那么容易实现了。SPEX高通量组织研磨仪能轻松达到这一目的。

目前，酒类产品的鉴别依赖于耗时费力的实验室检测技术——目前尚无可用于酒类鉴别的快速筛选检测方法。分子光谱分析技术特别适用于快速筛查，其优点在于成本较低，操作容易，结果快速准确。分子光谱分析技术并不局限于实验室的各类物品，无需使用气体、溶剂等。近年来，移动式或便携式分子光谱分析技术的出现已经使实验室筛选结果更接近于测量点或现场检测结果。在威士忌真伪鉴别方面，已有多项分子光谱分析技术问世，这些技术均有助于假冒威士忌的检测。本文旨在研究分子光谱分析技术在威士忌真伪鉴别方面的应用潜力，并推荐几种适用于鉴别酒类造假的小型化检测方法。

本文采用了Labthink兰光ERT-01蒸发残渣恒重仪对某企业生产的食品级橡胶垫片中迁移出的小分子物质含量进行测试，并通过对试验原理、设备参数及适用范围、试验过程等的简单描述，为企业提供一种检测小分子物质溶出量含量的方法。

通过准确获取应用于工程新型材料纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据来对这些新材料可能对环境健康造成危险的情况进行适当的描述。单粒子质谱技术的突破给自然生态系统对ppb级（ng/L）浓度纳米颗粒对环境影响的研究带来非常大的便利。本文使用syngistix™ 纳米应用模块颗粒测量/检测和自动数据处理，传输效率的测定（即颗粒的检测，在溶液百分比）是关键使用校准时确定ENP规模的基础上溶解标准。为了避免重合（即两个粒子在相同的脉冲被检测到），调整粒子浓度，使得在60s的检测时间内不多于1500个粒子被采集。溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明在各种各样交宽泛的条件下可以通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。而该方法在只有有限的方法可直接应用于水样的分析，特别是还要考虑ENP预期的溶解情况下显得尤为重要