质谱样品酶解法

11月8日，立冬刚过，但地处祖国南方的羊城广州仍是温暖宜人。2018年广东省样品前处理技术创新大会在这个温暖舒适的南方城市召开。本次会议由广东省分析测试协会、EWG1990仪器学习网、粤科华南检测技术装备园联合举办。会议邀请到了众多前处理领域研究专家，质检、食品、环监、疾控等检测机构以及高校院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及最前沿的前处理创新手段。会议现场珀金埃尔默（PerkinElmer）作为此领域内重要的设备及解决方案供应商，此次也携“土壤快速消解解决方案”参与了本次会议。“土壤快速消解解决方案”是珀金埃尔默针对环境检测需求的土壤样品前处理量身定做的解决方案，具有速度快（最长仅需2小时）、用酸量少（仅需5ml）、对操作人员友好性高、方法简单易掌握、交叉污染少、结果更准确的优点。珀金埃尔默的这个方案在会上引起了业内人士的兴趣。与传统四酸消解法相比，此方法具有明显的效率和成本上的优势，对于环境安全用途的土壤检测具有很好的适配性。会议现场，来自广东省环境监测中心的赵志南高级工程师发表了题为《土壤详查前处理步骤与元素全量分析技术要点及质量控制》的报告。报告中，赵老师详细的分析了土壤前处理工作中的技术要点和方法，不少理念令人印象深刻，与珀金埃尔默所倡导的快速消解法也有很多共通之处。赵志南在会中作了精彩的报告随着会议进行，不少业内专家都对珀金埃尔默的“土壤快速消解解决方案”产生了兴趣，纷纷来到珀金埃尔默的展台寻求更详细的了解。珀金埃尔默的工作人员在现场和与会专家进行了深入的沟通和交流，并为来宾提供了印刷成册的土壤检测解决方案。珀金埃尔默的土壤快速消解解决方案受到了来宾关注珀金埃尔默近年来致力于为各行业用户提供完善的解决方案。时至今日，已经积累了相当数量的成熟方案来为用户提供帮助、解决问题。此次受欢迎的土壤快速消解解决方案就是其中一个出色的案例。我们欢迎感兴趣的用户与我们一同探讨并完善我们的方案。也希望有其他需求的用户与我们联系，利用珀金埃尔默在中国40周年的技术储备来为您出谋划策，提供工作中的便利。

欧罗拉差异裂解法,DNA前处理工作站,混合精斑前处理工作站differential digestion workstation在法医学实践中，混合斑检材以精阴混合斑最为常见，即精液与阴道分泌液的混合物。Forensic sexual assault cases with mixed samples of semen and epithelial cells are very common.对于此类检材，都必须采用差异裂解法进行精子细胞分离。For such samples, differential digestion method must be used to separate sperm cells. 随着技术改进，结合脱氧核苷酸酶Dnase Ⅰ和改良的碱性裂解液，以及自动化液体工作站平台，即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。With the improvement of technology, sperm DNA can be easily and quickly obtained from the sample mixture by combining deoxynucleotidase Dnase I with improved alkaline lysate and automated liquid workstation platform.应用： Application: √ 食品安全检测 _Food safety testing √ 血液/血清中维生素D萃取 Extraction of Vitamin D from Blood/Serum √ 公安药物实验室中滥用检测 _Detection of Toxic Substance Abuse in Public Security Drug Laboratory √ 血液中促进生长剂的检测 _Detection of growth-promoting agents in blood √ 水产品中禁用药物，如孔雀石绿 _Prohibited drugs in aquatic products, such as malachite green √ 药物研发化合物纯化 _Purification of Drug R&D Compounds √ 尿液中异黄酮分离 Detection of Isoflavonoides from urine samples √ 海产品中的黄曲霉素检测 _Detection of Aflatoxin in seafood √ 非挥发或半挥发分析化合物处理 _Treatment of Non-volatile or Semi-volatile Analytical Compounds √ 食品中氯霉素 _Chloramphenicol in Food如何给欧罗拉留言？欢迎点击【一键咨询】，【发送留言】后我们会马上联系您，为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置Applications Genomics • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY- NAGEL NucleoMag® Plant kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY-NAGEL NucleoMag® Blood 200μL kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • 采用性犯罪试剂盒差异消化方法在VERSA 1100自动化应用 • VERSA™ 1100 GENE在下一代测序（NGS）文库制备自动化的可行性验证 • 全血样品中核酸提取应用报告 • 植物样品中核酸提取应用报告 • Automation of DNA Extraction • PCR Setup • Automation of Reverse Transcriptase PCR • Automation of Real time PCR • Automation ofRNA Sequencing • Automation ofNext Generation Sequencing • Automation of DNA Microarray • Automation of Miniprep • Automation of Sanger Sequencing • Automation of On-Slide (Amplislide) PCR Setup using VERSA™ 110 PCR Setup Workstation • Food Safety Monitoring using VERSA™ 110 NAP Workstation • Hot-Start PCR using VERSA™ 110 PCR Workstation • DNA Isolation from Saliva (Invitek Forensic DNA Isolation Kit) • Nucleic Acid Prep for Avian Flu Viral RNA • β-Actin and Whole Genome Amplification (Sigma & Promega kits) • Genomic DNA Isolation from Blood (Promega) • Automation of Molecular Pathology Applications on the VERSA™ 10 PCR Setup Workstation • Automated System for High Throughput PCR SetupExtraction • 高通量固相萃取&气相色谱-质谱联用方法定量检测吸毒者尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺 • HTS Flux Assay Automation • Validation of Automated Liquid Liquid Extraction of 25-hydroxy vitamin D • Automation of Sample Preparation and Introduction into NMR Tubes • Liquid Liquid Extraction of β-carotene • Automation of Protein PurificationGeneral Liquid Handling • High-Density Peptide Array Printing • Specimen Staining for TEM (Array printing) • Automated Slide-Based Assay Setup using VERSA™ 110 Workstation • VERSA™ Spotter Workstation for Solid-Phase Peptide Synthesis • Automated Protein Crystallography Plate Setup using VERSA™ 110如何给欧罗拉留言？欢迎点击【立即咨询】，【发送留言】后我们会马上联系您，为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置创新点：仪器针对法医学实践中的混合检材，尤其是精阴混合斑，采用特殊的差异裂解法进行精子细胞分离。 现混合精斑DNA前处理工作站，将差异裂解法在液体工作站中特色设计为自动化，结合脱氧核苷酸酶DnaseⅠ和改良的碱性裂解液，，即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。 现特色模块如实际冷槽，对缓冲液、生物酶、试剂等低温保存，提高提取效率。 典型案例： 加利福尼亚州奥克兰警察局采用我司VERSA1100差异裂解法进行法医分析，并发表了论文证明了他们的成功。论文链接https://www.ncjrs.gov/pdffiles1/nij/grants/242773.pdf 欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站（差异裂解法）VERSA1100

本文简述了天然气能量计量的基本原理，同时介绍了两种不同原理的天然气热值测定方法，并对其进行了分析比较。 GB 12206-90给出了我国城市燃气热值的定义：每标准立方米（0℃，101.3KPa）干燃气完全燃烧时产生的热量。当此热量包括烟气中水蒸气凝结而散发的热量时，称为高位热值，反之称为低位热值。 纵观近年来的发展情况，我国天然气能量计量工业历经多年积累，不断取得进步，并逐渐与国际接轨，对整个天然气产业的发展做出了不小的贡献。 笔者将介绍两种天然气热值的测定方法：一种为使用热量计直接燃烧测定天然气的热值(简称直接法)，另一种为利用气体成分分析仪分析得到天然气组成数据，并由此计算其热值(简称间接法)。1、水流式热量计 水流式热量计是国内较为常见的一种直接法燃气热值测量设备，它主要由热量计主体、湿式流量计、皮膜调压器、钟罩水封式稳压器、燃气增湿器、空气增湿器及燃烧器等组成。 其测量热值的原理基于传统的燃烧样气法，用连续水流吸收燃气完全燃烧时产生的热量，根据达到稳定时的经过热量计的水量和水流温升计算出燃气的测试热值，再将测试过程中各种必须考虑的修正值换算至标准状况下的燃气热值。如此测得的燃气热值称为高位热值，也称为总热值或毛热值。高位热值减去其中冷凝水量的气化热值即该燃气的低位热值。 该类设备的缺点是需要进行庞杂的实验工作，这也是为什么它不被用于日常测量，而仅用于特殊需求中。水流式热量计 目前在天然气管道现场使用的热值测量设备，主要为气相色谱仪和红外分析仪，下面将分别对其工作原理及特性进行介绍。2、气相色谱仪 色谱仪利用色谱柱先将混合气体分离，然后依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 由于气相色谱仪是以分离为基础的分析技术，所以它往往多用于实验室，需要高纯H2作为载气，且对操作仪器的人员要求较高。此外，气相色谱仪虽然分析精度高，但往往取样误差大。气相色谱分析原理3、红外分析仪 另一种测定热值的分析法是利用光谱测量。红外分析仪基于气体对红外光吸收的朗伯-比尔定律，一般由电调制红外光源、高灵敏度滤光片、微型红外传感器及局部恒温控制电路组成。使用几种已知热值的燃气的吸收光谱，可以对这种仪器进行校准。红外分析仪结构简单，操作方便，对操作人员的要求比较低。双光束红外分析原理 目前我国微型红外传感器技术已经颇为成熟，能够实现不同浓度混合气体的高精度测量。如国内自主研发的便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P，采用先进的NDIR技术，测量精度达1%FS左右，可同时准确测量CH4和CnHm气体浓度，并自动计算、显示燃气热值。其便携式机身设计，既适用于工业现场测试，也满足于实验室气囊取样分析。值得一提的是，该仪器通过电池电量智能化管理，可避免仪器在低电量条件下工作。便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P 由下图可见，四种短键烃的吸收光谱交叉干扰较多（3.3μm），一般仪器难以精确测量。Gasboard-3110P采用双光束红外方法，使乙烷、丙烷、丁烷对CH4的影响可以忽略，并通过添加一个CnHm传感器直接测量CnHm，从而实现同时准确测量CH4和CnHm气体浓度。四种短链烃的红外吸收光谱4、结语 随着国家标准GB/T 22723-2008《天然气能量的测定》的正式实施，我国天然气的计量方式开始由体积计量向能量计量转变。能量计量在一定程度上能消除体积计量时因计量参比条件不同而引起的价格争议，更能充分的体现出天然气作为燃料的真正使用价值，因此由流量计量方式向能量计量方式过渡是中国天然气计量发展的必然趋势。 在仪表选型迈向多元化的今天，如何准确有效的进行天然气计量，对整个天然气产业至关重要。通过探讨不同技术的燃气热值计量设备的在天然气服务体系中的适应性，可以看到，水流式热量计及气相色谱仪由于操作繁杂而难以广泛应用于日常管道测量；红外气体分析技术既可以在线连续测量，也可便携使用，并且相较于气相色谱分析法具有无耗材、使用成本低等优势，因而是天然气热值测量的优选方法。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）

图源：中国企业家杂志非典型的创业路径，或许是国内生物创新药的一个新解法因为将一款还未进临床的原创新药，卖了70亿元，甚至许多行业内人士都是第一次知道了黄超兰和她所创立的昱言科技。7月11日，法国药企益普生宣布就药物分子FS001与昱言科技达成合作：昱言科技将这款ADC（抗体-药物偶联物）药物在全球范围内的开发、制造和商业化的独家权利许可给益普生，潜在总交易额为10.3亿美元。交易很快引发关注。益普生是一家拥有近百年历史的大型跨国药企，今年在ADC领域的出手仅两笔，而昱言科技只是一家成立仅3年、目前维持在20人左右的初创团队，有些“横空出世”的意味。在近两年整个ADC对外授权的热潮下，这却是一个非典型的创业故事。相较与国内生物医药行业的创始人多数都出自国外知名药企，之后归国创业。黄超兰长期从事基础研究，在这笔交易披露之前，她更为行业所熟知的是临床和学术身份——北京协和医院疑难重症及罕见病全国重点实验室执行副主任、北京协和医学院终身教授、清华—北大生命科学联合中心研究员等。结果，她第一款药就做成了。图源：黄超兰她身上有着浓浓的“科学狂人”的味道，有一套可以上升到“平台”“系统”级别的创新方法论，从靶点设计，就有别于现有国内的药物研发流程。“就像到了一个凶案现场，科学家是那个侦探。水平低的侦探看到一把刀，就认定这是凶器，然后就围绕这个去证明那个人是凶手，整个过程就是去验证他的‘假设’，很容易走错路。而我是要搜集所有的证据，整个房间的人证、物证等等，都要有。”黄超兰觉得现在做药直接从小白鼠开始，就像是在一个完全虚拟的环境里探索事物。她认为，一定要从病人身上搜集“证据”，这才是第一步。FS001就展示了令人惊讶的药效和研发速度。从2021年开始立项，到做成一个药物分子，只用了两年时间。相较之下，传统的药物研发流程到这个节点，一般需要5~7年。整个海外交易也很高效，“只用了大半年时间”。前期的一段时间，黄超兰让公司技术出身的高管去谈判，团队没有商务经验，走了一些弯路。“后来我们在国外找到一个很专业的BD（商务拓展），再加上我、COO以及业务高管临时组成了谈判团队，我5月加入，7月中旬就完成了交易。”行业常规的海外授权交易，周期一般以年来计算。她也并没有因此趁热打铁去融资。在2021年拿到一笔超亿元的首轮融资之后，黄超兰对资本的态度就是“合则来”。她十分在意投资机构对公司的认知和定义，就算在生物制药领域资本遇冷，整个行业都在找现金流的情况下，她也会因为“估值低”而拒绝投资。在她的理解中，首款产品在短时间内就授权成功，就是对公司体系的认可。目前，昱言科技在研的有十几条管线，靶点涵盖肿瘤、自身免疫领域的多个适应症，“并且都瞄准了First-in-Class（原始创新），这是我们跟别人最不一样的地方。”交易环节的打通，对于她最大的意义就是可以更自主地调控节奏，而不是依赖于融资这唯一的一条路。“做公司都有风险，但是对比其他所谓的蛋白质组公司，我们第一，资金流很健康；第二没有拼命招人，都是控制在二十几个人，其他的同类型公司上来就一百多人了。”黄超兰认为对于一家初创公司来说，这样风险最小。2022年，她本来计划是想靠着已初有成果的FS001融一大笔钱，把管线往临床阶段推。现在，她也不想去跟行业“较劲”了，不过最终还是想完整地做出一款药的，只是节奏变了。“我可以卖一个管线，手上就有足够的钱去把我喜欢的一些管线推到临床，现在这个可能性已经存在了。”黄超兰说。她正在把昱言科技变成一个“欧美范儿”十足的创业公司。在生态系统相对发达的欧美制药行业，有一大批科学家一开始创业就是小团队作战，以卖管线来维持生存和积攒能力。这些公司都带有创始人极其个人化的印记，也往往代表着整个行业最前沿的创新趋势。图源：黄超兰于黄超兰而言，创业并不是她意料之中的事，但在当下的环境里，这类摆脱了“大军团作战”固有思维模式的创业路径，或许是这个时代下的新解法。非典型科学家创业者黄超兰算是“半路出家”。在本科毕业后，她先是去中学当了几年教师，发现并不适合这条路，于是重回校园攻读物理化学专业。受博士导师启发，她进入了质谱技术研究领域，这为接下来的创业之路打下重要基础。发明于物理学家的质谱技术，原本是化学领域中非常重要的分析方法，最初科学家只是将它用于分析元素，小分子和中型分子，而由于生物中的大分子比小分子大成千上万倍，且结构非常复杂，因而质谱技术和生物学相隔很远。直到2002年，诺贝尔化学奖颁给了“发明了电喷雾和MALDI两个离子化方法”的两位科学家，质谱技术才走进生命科学领域。随着2003年人类基因组测序的完成，“后基因组时代”到来，人们发现基因组学信息不能完整阐释复杂疾病的发生与发展，人类由此对基因组下面的转录、蛋白和代谢的解读需求变得更高。这其中，蛋白质是生命活动的功能执行者，蛋白质组学也成为其中最重要的研究领域。于是，“看清楚”蛋白质的组成、结构，判断生物大分子的身份功能就格外重要，质谱逐渐成为其中最强劲的工具之一。黄超兰后来前往美国，进入的就是蛋白质组学之父John Yates的实验室。这一待就是8年，在此期间，黄超兰补充了基础生物学和生物信息学的知识，加上之前的学术履历，她有了深度的交叉科学研究背景。2013年，国家蛋白质科学中心筹建，受到邀约的黄超兰带着前沿技术回国。在此工作期间，正是在接触了诸多科学家和临床医生之后，她发现了制药的困境：许多基础生物学的研究人员以发论文为主，但真正解决临床问题是要以转化为主，而科研文章上的研究成果往往很难直接转为真正解决人体问题的结果。难点就在于基础生物学体系中的研究，主要是研究假设为主，从动物模型开始实验。“但动物和人体机制还是相差太大了，由此导致许多药物在后续的临床阶段存在非常高的失败率。”医疗行业常用一句著名的“谚语”——十年十亿美金，来描述这个过程的复杂度。从动物开始，再到人体，靶点如何能精准？“为什么ADC赛道这么卷？因为只有少数药物靶点被验证有效，大多还是从文献上看过来。大家都没有技术实力去开发靶点，于是造成靶点集中。”黄超兰一开始就决定不跟随，这是国内初创药企的典型策略，她要用自己的专长蛋白质组学去找创新靶点。与此同时，2015年，她观察到精准医疗成了风口，但当时的精准医疗主要被基因测序工具所垄断。她有些“不服气”，蛋白质与蛋白质、蛋白质与基因之间的相互作用状态应该更能直接反映疾病的发生、发展状况，这也是精准诊断疾病的核心方法。但还是技术门槛高，数据的可及性低，不是行业首选。她开始利用基于质谱的蛋白质组学及其他多组学技术的整合，辅以生物、化学生物学等其他跨学科领域的技术和手段，大规模地发掘基于疾病问题和临床队列的生物标志物，最终完成了自身技术方法论的开发。这个技术的突破花了6年时间。她还是一贯的思维，并不像一个纯粹的研究者，“发论文随时都可以，但要做出可转化的、可被验证的成果，就要花很长时间。”她那时候还没有强烈的创业想法，但似乎都在为后来的创业做铺垫。2021年，TMT、消费互联网的投资风口势弱，国内外投资机构遍地寻找标的。巢生资本找到了黄超兰，双方决定利用整合多组学推动靶点临床转化，昱言科技由此诞生。获得红杉中国、源码资本、招银国际等机构共计超亿元的首轮投资。此前曾有媒体统计过近70位生物医药上市企业创始人的职业路径，最常见的就是先在国外积累研发经验，然后归国担任跨国药企的国内高管或国内药企高管，把药物研发能力应用在国内市场，加深对此的理解。药物研发能力是这群人创业的根本，而对国内市场的理解，则是最重要的创业动机。从这个层面来看，黄超兰的创业路径并不常规。还是要做出一款药在成立昱言科技之后，黄超兰将此前研究中的一个靶点拿来验证这套技术是否能成药，也就有了FS001。过程很顺利。2022年时，FS001就有机会让黄超兰再融一笔钱。但创新药融资大环境不好，许多投资者对新技术的信心和耐心有限，“很多人不懂昱言的价值，甚至不看昱言是做什么的，只想压低价格‘捡便宜’”。她原本想融足够多的钱，直到把FS001推上市。因为价值一直被低估，她还是果断放弃了融资，选择“曲线”出海交易，先完成整个技术平台的商业闭环。运气不错，昱言科技恰好站上了ADC出海的风口上。图源：视觉中国根据行业咨询机构数据统计，2021年~2024年4月，国产ADC出海的交易金额接近400亿美元。2023年12月，百利天恒更是将一款ADC药物以84亿美元价格授权给百时美施贵宝，创下国内创新药的出海纪录，以及全球ADC领域单个资产总交易额最大的纪录。昱言科技的主攻战场为癌症，大方向是寻找蛋白的表达差异，再转化为抗癌靶点，以及开发相应的药物。“ADC是最吻合的领域，因为它不那么关心功能的因果关系，只关心蛋白在癌症和正常组织的表达差异”，昱言生物首席科学官黎玮曾介绍。FS001很快吸引了多家跨国药企的关注。据黄超兰介绍，最初有五六家企业接触，同时跑到最后的有两家，直到最终选择了益普生。FS001正处于临床前开发的最后阶段，益普生方面表示，“我们准备启动Ⅰ期临床试验，将在选定的实体肿瘤类型中评估FS001。”基于此前在精准医疗上的研究，她还设置了IVD（体外诊断）部门。即便在生物药上走通了流程，她也没打算“放弃”这个第二大业务部门。在此前融资时，关注生物药和IVD的投资机构，黄超兰都有接触，有的直接说，选其一就投，被她拒绝了。直到现在，还是很多人不理解，毕竟整个生物医药圈，这种业务架构的公司几乎没有。黄超兰则认为她实际上是做“发动机”，至于这个技术到底是用在飞机上，还是高铁上，都要基于未来的资金量。“资金够的话，两个赛道都做，不够的话在考虑。”因为从蛋白组学的角度去看，这两个完全不同的赛道，底层逻辑是相通的。昱言科技选的IVD诊断产品聚焦于精神类疾病，如抑郁症、双向情感障碍等。这也是不常见的选择，据黎玮介绍，过去这类疾病主要依靠问卷的方式来诊断，主观性和误诊率很高，“我们认为可以用血液中蛋白表达水平来做辅助诊断，这更客观。”目前，团队发现了一个新的抑郁症相关生物标志物，并开发了针对这个标志物蛋白质表达水平的诊断产品，这同样是全球首创的产品。有投资人建议黄超兰干脆专注于IVD市场，毕竟相较于研发周期长且风险较高的新药研发，面向C端的IVD市场更大，黄超兰的技术优势可能会更明显。但这意味着要去自建一个大的商业化团队，这并不是她当下最理想的选择，她还是会选择合作伙伴来代理。“马斯克也是既做特斯拉，又做火箭。”黄超兰对马斯克推崇备至。她也有“世俗”的一面，有一段时间，团队在“做服务挣钱”，这块业务占比并不多，但能为企业创造现金流，这是她规划的安全垫。她的行为“特立独行”，但在她的理解中，昱言科技就是要做一家“百年老店”，而不是“炒概念”。她没有大公司的运营经验，但警惕于扩张。她强制性地将公司控制在20人的规模，分布于三个地点：北京蛋白质组研发中心，上海转化医学研发中心，以及无锡的IVD部门。“钱都要用在刀刃上”，黄超兰对员工的选择有些“苛刻”，“我会直接跟面试者说，你也许要干十个人的活，如果抱着‘来打工’的心态，那昱言科技不适合你。”她所说的并非是从工作量的角度，她在意“全能性”，否则很难落地她的想法。接下来，她还是想体验一次“全活”——完整地把一款药推到上市。过程中，她可能还需要继续卖管线，也可能会面临各类组织扩张所带来的管理问题，但在她看来，“没有目标才是最苦恼的，现在有了目标，需要做的事情就是寻找各种路径完成它。”

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

仪器信息网讯 2016年6月14-16日，全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)三届一次会议暨国家标准审查会在北京召开(详见：全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会三届一次年会暨国家标准审查会议在京召开)。在本次会议上，SAC/TC124/SC6秘书处组织有关专家对其归口管理的已完成的三项国家标准送审稿进行了大会审查，并将后续修改后的报批稿按照推荐性国家标准上报。审查会现场　　此次审查的三项国家推荐标准分别为“在线分析仪器系统通用规范”、“电解法固体水分测量仪”、和“质谱仪通用规范”。　　目前，我国的在线分析仪器主要应用行业包括石油化工、环境保护、天然气等，经过多次讨论，与会专家从不同的行业需求出发，对《在线分析仪器系统通用规范》(送审稿)中条款提出了建议。将“在线分析仪器”定义为用于源流体现场，对物质的成分或物性参数进行自动连续(或间隔)测量的分析仪器。对于取样探头，按过滤方式可分为直通式(敞开式)取样探头和过滤式取样探头 按防爆方式可分为防爆式取样探头和非防爆式取样探头 按温度适应范围可分为高温取样探头和常温取样探头。泄漏测试时应将样品处理系统的全部出口关死。采用仪表空气或氮气由样品入口向系统充压至额定工作压力1.5倍，封闭系统入口端，观察15min内压力降并计算。样品流路不止一个时，应分别检查每个流路。　　《质谱仪通用规范》(送审稿) 的主要审查意见包括：按照国家法定计量单位修改质谱准确性单位为u,并以注形式标注为可也用amu。实验室质谱仪工作温度由27度调整为25度。　　《电解法固体水分仪》(送审稿)的主要审查意见包括：标准中重复性按照试验验证确定应不大于1.5% 测量误差试验方法按样品含水量1mg以上及1mg以下分档表述。　　全体代表一致通过了上述三项国家标准送审稿审查，建议主要起草人按上述标准修改建议意见进行补充和修改，使标准中文字更严谨，内容更精练。后续将送审稿修改后形成报批稿按照推荐性国家标准上报。

质谱成像(Mass Spectrometry Imaging，MSI)是由质谱技术发展而来的一种新型分子成像技术。它通过直接扫描生物组织切片，同时获得生物分子的定性、定量和定位的信息，具有免标记、高通量和高分辨等优点，在药物分析、癌症研究和环境毒理等各种研究领域具有广泛的应用前景。　　图像分割是MSI研究的一个重要步骤，常用算法对于一些具有相似分子组成模式的微区分割结果往往不太理想。例如，在孕期大气细颗粒物(PM2.5)暴露的小鼠胎儿研究中，常用分割算法无法区分脑部的细小结构微区(Science Bulletin, 2020. doi.org/ 10.1016/j.scib.2020.08.036)。近年来，有学者把数据滤波引入到MSI分割的流程中，以减少样品制备和仪器状态带来的噪声干扰，提高分割效果。然而，数据滤波与MSI分割的其它步骤互相影响，造成分割结果的不确定性。我们通过优化数据滤波在分割流程中的位置和算法，提出了一种改进的空间分割流程，有效地提高了分割结果的可靠性。该研究工作使用脂质体特征的小鼠胎儿质谱成像数据，比较新的分割流程与其他常用的三种流程的空间分割结果。结果说明，本文提出的新流程能够更好地区分图像中的亚组织/微区，在目视检测、空间均匀性、时间成本和鲁棒性等方面均优于其他传统方法。这项研究提高MSI的空间分割效果，为研究人员评估和筛选药物/化学诱导的靶向器官，探索疾病进展和分子机制提供了有力的工具。该工作由厦门大学博士研究生郭磊和硕士研究生胡振兴为论文共同一作(Analytical Chemistry, 2021, doi.org/10.1021/acs.analchem.0c05242)(图1)。　　图1 滤波参与的新图像分割算法结果示意图　　环境中典型内分泌干扰物双酚A(BPA)及其替代品双酚S(BPS)的暴露与乳腺癌发展密切相关，然而分子机制仍然是未知的。本研究以环境相关暴露剂量的BPS处理乳腺癌裸鼠移植动物模型，采用脂质和蛋白的质谱成像结合分子生物学的方法，对相关的分子机制进行初步探索。研究发现乳腺肿瘤体积随BPS暴露浓度升高呈减小趋势，并发现了肿瘤异质性驱动的增殖和恶性病变机制。其中，蛋白的质谱成像方法采用原位酶解法，并构建了人乳腺癌相关的数据集进行质谱成像蛋白图像的比对和搜索(Journal of Hazardous Materials, 2021, doi.org/10.1016/ j.jhazmat.2021.125391)(图2)。　　图2 BPS诱导乳腺肿瘤增殖和恶变的分子机制

正常机体之所以能保持健康状态，具有抵御和自我战胜疾病的能力，是由于生物体内部不断产生各种与生物体代谢紧密相关的调控物质，如蛋白质、酶、核酸、激素、抗体、细胞因子等，通过它们的调节作用使生物体维持正常的机能。根据这一特点，我们可以从生物体内提取这些物质作为药。 生物药物提取方法： 1）蛋白质类药物分离提取方法： 沉淀法（盐析、有机溶剂、等电点）；按分子大小分离（超滤、透析、层析、离心）；电荷（离子交换、层析、电泳、等电聚焦）；亲和层析法（酶与底物、抗原与抗体、激素与受体）。 2）核酸类药物的分离提取方法： 核酸类药物生产方法提取法和发酵法。 3）糖类药物的分离提取方法 非降解法适用于从含一种粘多糖的动物组织中提取粘多糖，用水或盐。 降解法适用于从组织中提取结合比较牢固的粘多糖，酶解。 分离用沉淀和离子交换。 4）脂类药物的分离提取方法 提取，用有机溶剂将所需成分从原料中溶解出来醇、氯仿、甲醇、水。纯化，沉淀法、层析法、离子交换法。 5）氨基酸类药物的分离纯化方法 分离方法：沉淀法（溶解度差异），吸附法（吸附能力差异），离子交换法（所带电荷不同）。 生物药物的检测： 生物药物具有原料中的有效物质含量低、稳定性差、易腐败等特点，故生物药物的研发和生产过程中，理化检验指标和生物活性检验指标的检测至关重要。 2015年7月2日，仪器信息网将邀请瀚盟生物技术副总监付淑军老师、海正药业分析实验室主任李镭老师携手安捷伦、赛默飞、SCIEX、布鲁克等知名检测仪器厂商工程师与网友一起在线探讨&ldquo 生物制药检测及评价技术&rdquo 。本次会议用户可免费在线报名参加。 报名日程安排如下： 9:30 生物样品分析的一般原则及常见问题 &mdash &mdash 付淑军（瀚盟生物技术副总监） 10:20 安捷伦科技最新Glycan Mapping色谱柱在生物制药分析中的应用 &mdash &mdash 米健秋（安捷伦） 11:10 赛默飞在单抗分析方面的最新技术和方法 &mdash &mdash 胡学桥(赛默飞) 14:00 CE及CESI-MS技术在生物药分析中的应用 &mdash &mdash 陈鸿序（SCIEX） 14:40 布鲁克ESI/MALDI质谱助力生物制药发展 &mdash &mdash 刘先明（布鲁克） 15:20 单克隆抗体药物检测技术进展 &mdash &mdash 李镭（海正药业分析实验室主任） 请 扫描 或 长按并识别下方二维码 即可在线报名，会场容量有限，报名从速！报名及参会免费！

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。??土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞（hg）、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg）农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg）农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg）涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法：??目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（cr），钴（co），镉（cd），铜（cu），锰（mn），镍（ni），铅（pb），锌（zn），钒（v）， 汞（hg），砷（as），硒（se），铋（bi），锑（sb），钼（mo），铍（be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法：??称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。 土壤重金属污染（Heavy Metal Pollution of the Soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。 污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。 2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。 计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。 不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同 建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg） 涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法 土壤样品前处理方法：目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。 现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（Cr），钴（Co），镉（Cd），铜（Cu），锰（Mn），镍（Ni），铅（Pb），锌（Zn），钒（V）， 汞（Hg），砷（As），硒（Se），铋（Bi），锑（Sb），钼（Mo），铍（Be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。 微波消解常用方法：称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。 安东帕高性能微波消解、萃取系统Multiwave PRO微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。 最高安全标准唯一获北美ETL和欧盟GS（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备 操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作 不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口 即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

新的DSA系统通过消除样品制备步骤，获得了更加快速和可靠的结果及实验室流程，从而将分析时间从25分钟显著缩减到25秒 马萨诸塞州沃尔瑟姆 &ndash 2012年5月17日&mdash &mdash 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领导者PerkinElmer公司今日宣布，即将推出通过消除样品制备步骤而将分析时间从分钟缩短到秒的创新质谱解决方案。从5月19日开始，这些解决方案将在美国质谱大会（ASMS）的20号展位上展出，同时还将在加拿大温哥华会展中心的110号展位上展出多功能套件。 专为配合PerkinElmer的AxION ® 2 飞行时间 (TOF) 质谱仪使用而设计和制造，AxION ® Direct 样品分析 (DSA)的突破性技术通过消除前端气体或液体色谱分离的需求，使科学家能够在几秒钟内获得质谱结果。利用该系统，样品分析时间可以缩减几乎99%，由于无需色谱分析的过程，因此可以显著节约成本，从而提高实验室工作流程并提供更加快速的结果。 为了进一步简化实验室操作，PerkinElmer将展示其易于使用的基于网络的AxION eDoor&trade 开放式访问软件。兼容所有类型LC/MS实验室中的工作流程，AxION eDoor 为样品引入提供了&ldquo 直接通道&rdquo ，同时实现了多厂商质谱仪设备和用户完整网络的管理和控制。该系统设有一个现代化的直观界面，通过网络、电子邮件或任何PDA可以快速而便捷地访问结果。 &ldquo 虽然质谱技术可以提供样品最本质的性质，但是各实验室面临着样品前处理时间长和软件操作系统复杂等问题，而这些都是比较耗时并且需要熟练的人员进行操作，&rdquo PerkinElmer质谱仪副总裁Silverio (Sal) Iacono说。&ldquo 除了减少样品前处理步骤和无需前端色谱分离外，我们的新质谱解决方案还易于使用，操作人员只需要经过简单培训或者无需培训。在ASMS上，我们将会演示这些创新方案如何简化实验室工作流程和控制，并且同时确保好的质谱数据和结果。&rdquo 加入PerkinElmer 专家讨论，你会了解更多关于公司的质谱产品及其在细分市场间的广泛用途。 5月21日~23日，上午8:00至下午11:00(PDT)，PerkinElmer公司的分析仪器、软件和服务产品会在110号接待室展示。除上述产品外，PerkinElmer还将展出以下产品及服务： · AxION ® 2 飞行时间 (TOF) 质谱仪硬件和软件平台， 旨在提高定量、目标分析和复合鉴定的速度和信心。该系统提供了最佳的灵敏度、丰富的动态范围和精准地质谱分析性能，有助于确保制药和食品测试应用中的质量和安全性，包括在整个环境、工业和法医应用中的准确、可靠而自信的分析。 · AxION 直接样品分析 (DSA)系统是消除样品制备、挑战性方法开发以及前段气相或液相色谱分离的技术突破。液体、固体和气体样品可以直接引入到质谱仪中。这样就可以实现快速而简单的分析，有助于实现更快速度决策。利用AxION DSA系统，实验室可以将传统分析时间缩减到几秒钟，且无需改变结果。 通过实时的网络访问和现场更新， AxION eDoor 允许实验室管理员控制操作的每个方面&mdash &mdash 从样品提交到最终成果。所需的样品信息、方法和最终报告都可以定制，以满足特定的应用、个体研究者或用户群体。该软件还可以为科学家简化提交流程，只需简单培训就可以方便地远程登记样品和获取结果。 · Flexar&trade FX -15 UHPLC 液相色谱系统，包括一个双往复18,000 psi 泵，可将实验室生产力提高10倍以上。该系统提供了高分辨率和灵敏度，能够在更短的时间内获得更多的样品信息。用户界面非常简便，能够提高吞吐量和优化操作员的安全性。作为Flexar LC重要的组件之一，Flexar SQ 300 MS是终极的QA/QC工具，因为它集成了卓越的色谱法和创新而坚固的单四极杆质谱仪。 · The Clarus ® SQ 8 GC/MS为需要极端灵敏度（例如在环境和食品检测应用中）的分析师提供了可靠的吞吐量和生产力。它是围绕全球最灵敏度GC/MS探测器Clarifi&trade 而设计的，采用了最新的电子技术，因此具有最大的灵敏度和最长的工作寿命。Clarus SQ 8的革命性SMARTSource&trade 技术提供了前所未有的通道、易用性和用户维护，增加了正常运行时间，降低了运营成本。对于轻挥发性成分的分离，Clarus ® 680 GC 提供了以获得专利的高性能炉具。 旨在提供稳定性、灵活性和高性能，屡获殊荣的NexION ® 300 ICP-MS代表了第一个能够为简单而便利店细胞碰撞提供卓越的真实反应细胞检测极限。利用其专利的通用细胞技术&trade (UCT)，分析师现在可以用于具体采样和应用的最合适的技术。 凭借在超过150个国家的经过认证和工厂培训的客户支持工程师团队，PerkinElmer的OneSource® 实验室服务可满足所有的仪器保养和维修需求。灵活而可扩展，OneSource 专为个体客户的具体需求和目标而设计。OneSource 提供了业内最全面的专业实验室服务组合，包括面向几乎所有技术和制造商的完整的护理计划。 关于PerkinElmer PerkinElmer（珀金埃尔默）公司是致力于改善人类及环境健康和安全的全球领导者。据报道，该公司2011年的收入约为19亿美元，拥有约7,000名员工，服务于全球超过150个国家和地区的客户，同时公司也是标准普尔500指数的成员。 更多信息请致电1-877-PKI-NYSE或登录我们的网站：www.perkinelmer.com. # # # 媒体联系： Amanda L. Connolly Edelman (PerkinElmer公司代表) 电话: 404-832-6785 电邮: Amanda.Connolly@edelman.com

为推动我国质谱技术进步，促进质谱技术服务国民经济和民生，加强国内质谱工作者的学术交流与合作，中国物理学会质谱分会将于2012年8月13日至18日在云南省昆明市泰丽国际酒店召开第32届中国质谱学会学术年会。会议期间，还将举行第9届全国质谱代表大会，选举产生第九届中国物理学会质谱分会理事会。本次大会由中国质谱学会主办，中国工程物理研究院核物理与化学研究所承办。 　　本次学术年会的的主题是：质谱技术服务国民经济和民生。大会将通过邀请知名质谱专家做学术报告，组织多领域的质谱同行进行学术讨论，分专业组作专题报告和壁报展示等形式，交流近年来质谱及其相关领域的最新研究成果及应用经验。本次学术年会将继续评选优秀青年论文奖(第一作者年龄 ≤ 35 岁)，颁发奖金和会议证书。 　　一、大会组织机构 　　主办：中国物理学会质谱分会(中国质谱学会) 　　承办：中国工程物理研究院核物理与化学研究所 　　大会主席：李金英 　　大会副主席：刘志强 吴侔天 宋彪 侯冬岩 郝樊华 　　仪器与教育专业组委员：陈大舟 刘子阳 侯冬岩 陈焕文 　　无机质谱专业组委员：李志明 王军 李冰 李金英 　　同位素专业组委员：赵永刚 廖俊生 朱祥坤 郭冬发 宋彪 龙开明 　　有机专业组委员：李重九 胡蓓 乔善义 刘志强 潘远江 汪福意 　　生物质谱专业组委员：张养军 刘斯奇 吴侔天 　　论文稿件组：刘咸德 刘虎生 骆淑莉 　　会议协调组：郭冬发 苏玉兰 　　会务组： 龙开明、汤磊、刘雪梅、杨天丽 　　二、论文征文 　　(一)论文征文范围 包括但不仅限于： 　　1.质谱基础研究 　　2.质谱仪器研发 　　3.无机质谱技术及应用 　　4.同位素质谱技术及应用 　　5.有机质谱技术及应用 　　6.生物质谱技术及应用 　　7.质谱在国民经济中的综合应用(能源、国土资源、农业水利、食品药品、医疗卫生、环境保护、工业与信息化、安全保安等重要领域) 　　(二) 论文格式与要求 　　按照《质谱学报》(增刊)格式要求(见附件模板)，以扩展摘要形式投稿。投稿时请尽量减少图表，参考文献可至最低程度，务必控制在两页以内。大会将按照《质谱学报》(增刊)格式出会议论文集。参加优秀青年论文奖评选的论文需提供全文。会后，论文作者可自由选择《质谱学报》或其它刊物进行投稿。 　　(三)征稿联系方式 　　通讯地址：北京275信箱65分箱《质谱学报》编辑部，邮编：102413 　　联 系 人：刘咸德 刘虎生 骆淑莉 　　电 话：010-69357734 　　传 真：010-69357285 　　电子邮箱：jcmss401@163.com(骆淑莉) 　　xiande.liu@gmail.com (刘咸德) 　　lus-4023@163.com (刘虎生)” 　　截止日期：2012年6月30日 　　三、会议日程及地点 　　会议日程 　　2012年8月12日 　　8:00-24:00: 会议报到、注册 　　2012年8月13日 　　8:30-10:00: 大会开幕式及大会报告 　　10:30-12:00：第九届理事会换届选举 　　13:30-18:30：大会报告 　　18:30-20:30：大会开幕宴会 　　2012年8月14日 　　8:30-12:00: 分会场报告 　　13:30-18:30：青年论文报告 　　2012年8月15日 　　8:30-12:00: 分会场报告 　　13:30-18:30：青年论文报告 　　18:30-20:30：大会闭幕宴会及优秀青年论文颁奖仪式 　　2012年8月16-18日 　　会后考察 　　2012年8月19日 　　返程 　　会议地点 　　云南省昆明市泰丽国际酒店(昆明市环城南路136号, 电话：0871-3305888)(更详细的安排见第三轮通知) 　　四、费用及联系方式 　　费用 　　参会代表需交纳会议费1000元(学生减半)，在现场统一收取。大会将为广大厂商提供展位，请和大会会务组或质谱学会办公室联系。 　　会务组联系方式 　　中国工程物理研究院核物理与化学研究所： 　　龙开明(13330901631)E-mail: longkaim@sohu.com 　　杨天丽(13980120337)E-mail: yangtianlilj@hotmail.com 　　刘雪梅(13881170476)E-mail: scmylxmzj@163.com 　　传真： (0816)2495280 　　质谱学会办公室联系方式 　　中国原子能科学研究院放射化学研究所 　　地址：北京275信箱88分箱 　　邮编：102413 　　电话：86-10 -69358057 　　传真：86-10 -69357587 　　网址：http://www.cmss.com.cn 　　E-mail: cmss@ciae.ac.cn 　　五、支持媒体 　　质谱学报网:http://www.jcmss.com.cn 　　仪器信息网:http://www.instrument.com.cn 　　分析测试百科网: http://www.antpedia.com 　　附件：论文摘要格式模板 　　微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定商陆和鱼腥草中15种微量元素 　　作者姓名，作者姓名，作者姓名，作者姓名 　　(作者单位，城市，邮编 100191) 　　Determination of 15 Trace Elements in Pokeberry Root and Herbahouttuyniae by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 　　Author，Author，Author 　　(Public Health College, Peking University, Beijing 100191, China) 　　Abstract: To develop an ICP-MS method for the determination of 15 trace elements of As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, Sr, Y and Zn in pokeberry root and herbahouttuniae. The samples were pretreated by microwave digestion, and introduced to ICP-MS. Detection limits of the 15 elements are in the range from 0.003 to 0.08 μg/L. This method is simple, rapid, sensitive and accurately. It can be used for simultaneous determination of 15 trace elements in pokeberry root and herbahouttuyniae. 　　Key words: pokeberry root and herbahouttuyniae ICP-MS trace elements 　　中图分类号：O 657.63 文献标识码：A 文章编号：1004-2997(2011)增刊-0001-02 　　多年临床研究证实，中药疗效不仅与有机成分有关，而且与无机元素的种类和含量也有着密切的关系[1]。通过测定中药中微量元素的含量来研究其对人类正常生理功能的影响，这对建立中药中微量元素质量控制标准是很有意义的。当今，中药安全性问题备受关注，而中药中有害元素的控制是关注的热点之一[2]。 　　本工作采用微波消解ICP-MS法测定商陆和鱼腥草中15种微量元素，为商陆和鱼腥草2种标准物质的研制提供定值数据。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　Elan DRC Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪：美国Perkin Elmer Sciex公司产品。硝酸：BV-Ⅲ超净高纯 过氧化氢：优级纯 18 Ω/cm超纯水。 　　1.2 标准溶液的配制 　　各元素由1 g/L贮备液稀释为10 mg/L工作液，临用前用1% HNO3稀释为所需的标准系列浓度。内标元素Re，浓度为1 μg/L。 　　1.3 样品前处理 　　样品以(80±5)℃的温度烘至恒重，粉碎后过60目筛。称取0.2 g粉碎的样品，放入微波消解内罐中，加入5 mL HNO3和2 mL H2O2，静置过夜，然后对样品进行微波消解。消解完毕后，转移至50 mL容量瓶中，同时做样品空白，待用。样品溶液稀释10倍后，用ICP-MS法测定15种微量元素。 　　2 结果和讨论 　　2.1 ICP-MS参数的最佳化 　　根据实验获得的最佳参数为：入射功率1 150 W，载气流量0.9 L/min，辅助气流量1.1 L/min，等离子气流量14 L/min，采样深度10 mm，RPa 0，RPq 0.5，扫描方式为跳峰，测量点/峰为3，停留时间50 ms，样品提升量0.9 mL/min。 　　2.2 方法的检出限 　　在优化的实验条件下，对方法的检出限(3 s，n=11)进行了统计，结果如下(μg/L)：As 0.01，Cd 0.007，Cr 0.021，Cu 0.041，Fe 0.07，Hg 0.014，Mg 0.003，Mn 0.008，Mo 0.006，Ni 0.012，P 0.05，Pb 0.08，Sr 0.01，Y 0.006和Zn 0.037。 　　2.3 方法的准确度 　　为了评价方法的准确度，用本方法分析测定国家一级标准物质杨树叶(GBW 07604)中的As，Cd，Cr，Cu，Fe，Hg，Mg，Mn，Mo，Ni，P，Pb，Sr，Y，Zn 15种微量元素，测定值与标准值基本吻合。 　　2.4 样品的分析结果 　　采用微波消解法对商陆和鱼腥草中15种微量元素的含量进行ICP-MS测定，分析结果列于表1。 　　3 结论 　　实验结果表明，微波消解是一种高效的中药样品预处理方法，用ICP-MS测定商陆和鱼腥草中15种微量元素具有快速、准确、灵敏度高、选择性好及多元素同时测定等优点。本方法能满足中药中微量多元素同时测定的要求。 　　4 参考文献(略，必要时可选1至2篇)

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

近日，中国科学院深圳先进技术研究院司同课题组联合中国医学科学院杨兆勇课题组，在国际学术期刊 Chemical Science 在线发表了题为：Directed evolution of a cyclodipeptide synthase with new activities via label-free mass spectrometric screening 的研究论文。该研究依托深圳合成生物研究重大科技基础设施（简称为“合成生物大设施”），开发了无标记质谱筛选技术，应用于环二肽合酶的定向进化改造，快速得到了 F186L 突变体催化合成野生型天然酶无法产生的新二酮哌嗪分子。定向进化是酶工程的重要方法，需要开展反复多轮的突变文库构建和筛选。现有面向酶定向进化的高通量筛选方法，通常利用偶联反应、生物传感器等手段，将底物或产物浓度信息转化成光学、电化学等信号。开发筛选方法的过程不但费事费力，且通常需要使用衍生化、特殊标记底物等方法，不利于发现新的催化活性。另一方面，质谱分析基于离子的质荷比（m/z）对反应物进行定性与定量测定，具有更好的普适性。更为重要的是，基于无标记（label-free）原理，可以通过非靶向质谱方法识别新的酶促产物，从而发现对应的新催化活性。但质谱筛选的这一能力在酶定向进化中的应用还非常有限，主要限制因素是检测样品进入质谱仪之前通常需要经过耗时的样品制备和色谱分离步骤，限制了质谱筛选的通量。该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台，针对酶突变文库构建和筛选过程中的不同环节，如分子克隆、微生物培养、产物乙酸乙酯萃取、MALDI-TOF 质谱分析、数据处理等，开发了对应的自动化流程和方法，实现了微生物发酵产物的无标记质谱筛选，通量为每样品5秒钟（图1）。图1：高通量、无标记质谱筛选用于酶新催化活性的定向进化研究文章以环二肽合酶（cyclodipeptide synthases, CDPSs）为研究对象，验证无标记质谱筛选在酶定向进化中的应用。环二肽合酶利用氨酰-tRNA底物可以合成二酮哌嗪（diketopiperazines, DKPs）骨架；含有这类骨架的天然产物可以通过肠屏障、血脑屏障，是重要的药物先导化合物。然而，基于蛋白质工程改造环二肽合酶的成功案例非常有限，部分原因在于缺乏高通量的产物分析方法，相关研究仅限于少数理性设计突变。研究团队以链霉菌（Streptomyces noursei）来源的 AlbC 作为研究模型，使用大肠杆菌底盘进行文库构建与筛选。重组表达野生型 AlbC 的大肠杆菌的主要环二肽产物为 cFL。作者首先利用半理性设计，选取底物结合口袋附近的10个位点及口袋外与 tRNA 密切作用的4个位点，构建和筛选了定点饱和突变（site-saturation mutagenesis，SSM），快速发现了多个产物谱发生明显变化的突变体。其中，有文献报道的8个突变体数据与本文实验结果相符，验证了方法的可行性与准确性；在此基础上，结合新的质谱筛选方法，本文首次对选取的14个位点的266个可能突变体中的238个进行了系统性表征，大大拓展了环二肽酶关键位点的突变效应数据。遗憾的是，从半理性设计文库中并未发现可以合成新产物的 AlbC 突变体。研究团队进一步利用易错 PCR 技术构建了 AlbC 随机突变文库，对4500个随机挑选的克隆开展无标记质谱分析，最终筛选得到3个突变体。与野生型相比，这3个突变体质谱谱图中出现了新的质荷比为247的离子峰，经高分辨质谱和二级质谱分析，新的产物鉴定为cFV，在表达野生型AlbC的菌株中未被检测到。并且，这3个突变体经 DNA 测序分析发现均只含有F186L单一突变（图2）。文章最后，作者利用分子动力模拟技术，对 F186L 突变效应的分子机制进行了推测。图2：无标记质谱方法筛选得到AlbC突变体生产新的环二肽产物cFV总的来说，该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台，开发了面向酶定向进化的无标记质谱筛选技术，在新催化活性发现这一工程目标方面进行了概念性验证。未来发展方向包括进一步提高筛选通量、扩大适用分子范围、对接不同类型质谱仪等。

近日，中国科学院深圳先进技术研究院司同课题组联合中国医学科学院杨兆勇课题组，在国际学术期刊 Chemical Science 在线发表了题为：Directed evolution of a cyclodipeptide synthase with new activities via label-free mass spectrometric screening 的研究论文。该研究依托深圳合成生物研究重大科技基础设施（简称为“合成生物大设施”），开发了无标记质谱筛选技术，应用于环二肽合酶的定向进化改造，快速得到了 F186L 突变体催化合成野生型天然酶无法产生的新二酮哌嗪分子。定向进化是酶工程的重要方法，需要开展反复多轮的突变文库构建和筛选。现有面向酶定向进化的高通量筛选方法，通常利用偶联反应、生物传感器等手段，将底物或产物浓度信息转化成光学、电化学等信号。开发筛选方法的过程不但费事费力，且通常需要使用衍生化、特殊标记底物等方法，不利于发现新的催化活性。另一方面，质谱分析基于离子的质荷比（m/z）对反应物进行定性与定量测定，具有更好的普适性。更为重要的是，基于无标记（label-free）原理，可以通过非靶向质谱方法识别新的酶促产物，从而发现对应的新催化活性。但质谱筛选的这一能力在酶定向进化中的应用还非常有限，主要限制因素是检测样品进入质谱仪之前通常需要经过耗时的样品制备和色谱分离步骤，限制了质谱筛选的通量该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台，针对酶突变文库构建和筛选过程中的不同环节，如分子克隆、微生物培养、产物乙酸乙酯萃取、MALDI-TOF 质谱分析、数据处理等，开发了对应的自动化流程和方法，实现了微生物发酵产物的无标记质谱筛选，通量为每样品5秒钟（图1）。图1：高通量、无标记质谱筛选用于酶新催化活性的定向进化研究文章以环二肽合酶（cyclodipeptide synthases, CDPSs）为研究对象，验证无标记质谱筛选在酶定向进化中的应用。环二肽合酶利用氨酰-tRNA底物可以合成二酮哌嗪（diketopiperazines, DKPs）骨架；含有这类骨架的天然产物可以通过肠屏障、血脑屏障，是重要的药物先导化合物。然而，基于蛋白质工程改造环二肽合酶的成功案例非常有限，部分原因在于缺乏高通量的产物分析方法，相关研究仅限于少数理性设计突变。研究团队以链霉菌（Streptomyces noursei）来源的 AlbC 作为研究模型，使用大肠杆菌底盘进行文库构建与筛选。重组表达野生型 AlbC 的大肠杆菌的主要环二肽产物为 cFL。作者首先利用半理性设计，选取底物结合口袋附近的10个位点及口袋外与 tRNA 密切作用的4个位点，构建和筛选了定点饱和突变（site-saturation mutagenesis，SSM），快速发现了多个产物谱发生明显变化的突变体。其中，有文献报道的8个突变体数据与本文实验结果相符，验证了方法的可行性与准确性；在此基础上，结合新的质谱筛选方法，本文首次对选取的14个位点的266个可能突变体中的238个进行了系统性表征，大大拓展了环二肽酶关键位点的突变效应数据。遗憾的是，从半理性设计文库中并未发现可以合成新产物的 AlbC 突变体。研究团队进一步利用易错 PCR 技术构建了 AlbC 随机突变文库，对4500个随机挑选的克隆开展无标记质谱分析，最终筛选得到3个突变体。与野生型相比，这3个突变体质谱谱图中出现了新的质荷比为247的离子峰，经高分辨质谱和二级质谱分析，新的产物鉴定为cFV，在表达野生型AlbC的菌株中未被检测到。并且，这3个突变体经 DNA 测序分析发现均只含有F186L单一突变（图2）。文章最后，作者利用分子动力模拟技术，对 F186L 突变效应的分子机制进行了推测。图2：无标记质谱方法筛选得到AlbC突变体生产新的环二肽产物cFV总的来说，该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台，开发了面向酶定向进化的无标记质谱筛选技术，在新催化活性发现这一工程目标方面进行了概念性验证。未来发展方向包括进一步提高筛选通量、扩大适用分子范围、对接不同类型质谱仪等。论文链接：https://doi.org/10.1039/D2SC01637K

标准编号：T/SATA 041-2023中文名称：食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法发布部门：深圳市分析测试协会发布日期：2023-03-21实施日期：2023-04-21 文件规定了食品中有机硒液相色谱联用电感耦合等离子质谱法的测定方法。本文件适用于粮谷、食用菌、酵母、鸡蛋、蔬菜、乳粉、饮料等食品中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)三种有机硒的测定。 在现有的国家标准中食品中有机硒的测定都为电感耦合等离子体发射光谱法，前处理方法复杂，需要对食品进行消解后测定。团标T/SATA 041-2023食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法中采用酶解法进行前处理。有机硒在蛋白酶合适的条件下酶解，以小分子的硒代氨基酸的形式释放出来，再通过液相色谱分离系统进行组分分离后，电感耦合等离子体质谱仪测定。

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

中国农科院的Isoprime100稳定同位素质谱分析系统日前结束了安装调试工作，所有指标均高于验收要求，获得了用户的好评和认可。　　 　　Isoprime100是稳定同位素质谱专业公司Isoprime在2010年最新推出的仪器型号，其突出的特点在于： 　　1. 采用了100V前置放大器，使得仪器线性动态范围更宽，可轻松分析大体积样品而无需对分析精度妥协 　　2. 重新优化的离子源，离子的传输效率更高，背景更低 　　3. 仪器分析灵敏度和稳定性得到改善 　　4. 全新设计有效降低H3+校正因子 　　中国农科院农业环境与可可持续发展研究所李玉中研究员课题组主要从事节水农业、农业气象减灾、作物抗逆生理、稳定同位素、农业生态、草地与草坪生态学等方面的研究工作。其中利用稳定同位素15N研究土壤氮转化及与环境因子关系、利用稳定同位素13C研究高WUE作物筛选技术。由于Isoprime在稳定同位素领域的杰出表现，课题组最终选择Isoprime。全套配置包括Isoprime100主机 vario PYRO cube元素分析仪、7890A 气相色谱及GC-V接口、痕量气体分析系统Tracegas，其中：　　 　　vario PYRO cube元素分析仪是Isoprime母公司、有机元素分析领域的领导者Elementar在2009年专门为稳定同位素质谱开发的元素分析仪。对于植物体、土壤、生化物质、糖类等固体有机碳，采用杜马斯燃烧法在1100℃下即可进行CNS的连续分析 而无机材料如SO4-、NO3-、PO4-中的18O以及固体或液体样品中HD分析则是在1450℃下通过高温裂解法进行连续分析。vario PYRO cube是唯一可进行低温杜马斯燃烧法分析CNS，并且可以使用相同的反应炉进行高温转化OH分析的元素分析仪，不需要独立的高温反应炉，减少了工作台空间要求。　　 　　在特定化合物单体分析应用上Isoprime的GC-5接口系统的连接阀更少，并且在色谱柱出口和反应炉之间加热装置，消除整个接口部分上的冷点，使从气相色谱柱出来的色谱峰形到同位素质谱保持得更好，峰展宽更小。同时，与色谱领域的领导者Agilent公司合作开发的专用于单体同位素分析的气相色谱，为高精度的分析结果提供了可靠的保障。　　 　　Trace Gas是一套全自动微量气体预浓缩装置，采用阀自动切换，低温冷阱和色谱柱分离技术，主要用于大气中N2O、CO2、CH4等微量与痕量中CNO等稳定同位素比的测定分析。同时配有Gilson-271自动进样器，使系统可用于反硝化法测定水体中硝酸盐的研究及相关环境因子等方面的研究。 　　该套系统的顺利安装调试，得到了Isoprime工厂和中国办事处的积极快速的支持和响应。也代表着我们的售后服务团队能够为中国用户提供全面细致的售后支持和样品分析解决方案。我们期待全套设备在相关的科研工作中发挥更大的作用。

镜质合璧 还原真实质谱成像应用于酶组织化学分析 摘要检测酶促反应通常通过底物和酶反应后的产物继续反应显色并测量吸光度来实现。现有的酶促反应检测方法既要求底物和酶之间的初级反应，又要求随后产生颜色的二级反应。一种新的酶促反应检测方法利用质谱技术无需进行二级反应即可直接检测初级反应产物。将这种方法用于组织表面分析，还可以对酶活性进行可视化分析。本文描述了使用高空间分辨率质谱成像系统iMScope进行酶组织化学分析的新应用。 引言酶在组织中的分布通常用免疫组织化学（IHC）方法来测定。虽然IHC能够可视化表征酶蛋白的位置，但无法区分活性酶和非活性酶。酶组织化学作为一种成熟的方法，能够可视化分析酶活性，这是无法通过IHC分析实现的1)，2) 。酶组织化学依赖组织切片表面上发生的酶活性化学反应，以此识别酶活性及其强度。可视化分析通常将反应底物涂敷到组织切片，组织切片与内源酶发生反应，产物继续通过另一种反应显色。采用这种方法，每种显色反应对应一种化合物，因此，多化合物可视化分析需要进行多种显色反应。使用这种方法来可视化分析酶活性的分布通常并非是一种简单的将底物添加到组织切片的过程。作为替代常规酶组织化学显色反应步骤的一种方法，本研究考察了利用成像质谱（MSI）直接检测小鼠脑切片和整个果蝇切片中酶促反应产物的方法3) 。 实验本研究试图对野生型小鼠脑切片和整个野生型果蝇切片中乙酰胆碱酯酶（AChE）活性的分布进行可视化分析。AChE能够催化底物乙酰胆碱分解为胆碱和乙酸。因此，本研究将乙酰胆碱涂敷到组织样本的表面，并检测其降解产物胆碱并评价酶活性。为与内源性胆碱进行区分，将氘标记的乙酰胆碱-d9（ACh-d9）作为底物，并检测胆碱-d9（Choline-d9）（图1）。利用喷枪将底物手动涂敷至组织切片表面。图1 MSI法酶组织化学原理将标记后的底物涂敷于样本表面，利用质谱检测酶促反应产物，并进行可视化分析。 本研究同时考察了进行半定量分析的反应时间和方法。 将α-氰基-4-羟基肉桂酸（α-CHCA，Sigma-Aldrich）作为基质，通过两步法4) 进行基质涂敷，该方法结合了基于iMLayer基质升华仪（图2）的升华法和手动涂敷α-CHCA溶液的喷雾法。 使用iMScope成像质谱显微镜（图3）进行MSI检测，并使用IMAGEREVEA MS质谱成像分析软件进行数据分析（图4）。iMScope实验参数如表1所示。 图4 IMAGEREVEA MS质谱成像数据分析软件 表1 MSI分析参数结果与讨论图 5：转化率公式和酶活性公式 图6(A) 样本组织表面底物转化比例与酶反应时间关系以底物涂敷时间为0分钟，结果显示所有乙酰胆碱-d9（底物）在5分钟内转化为胆碱-d9。(B) 乙酰胆碱酯酶活性在小鼠脑组织中比较MSI结合HE染色分析结果显示，酶活性在纹状体（CPu）、海马体（HP）和下丘脑（TH）中较高，而在胼胝体（CC）和小脑皮质（CBX）中较低。(C, D) HE染色和高空间分辨率成像分析小鼠海马体酶活性显示CA3区中酶活性较高。标尺：1mm 根据图5(1)中的公式计算底物转化率并绘制转化率与反应时间的关系图表明，乙酰胆碱-d9在涂敷于样品表面后迅速开始分解为胆碱-d9，并且在5分钟内转化停止并耗尽乙酰胆碱-d9（图6A）。因此，5分钟是用以测量酶活性的足够的反应时间。由于组织定位相关的生物基质效应会给半定量分析带来影响，图5(2)中的公式被认为是一种标准化方法用以校正乙酰胆碱-d9和胆碱-d9的离子化效率。 使用IMAGEREVEAL MS质谱成像数据分析软件提取m/z 155.17乙酰胆碱-d9和m/z 113.16胆碱-d9的质谱图像。利用IMAGEREVEAL MS中提供的四则运算方法，根据公式（2）计算胆碱酯酶活性分布的图像（图6B和图6D）。这些图像显示纹状体（CPu）、海马（HP）和下丘脑（TH）的AChE活性较高，而胼胝体（CC）和小脑皮质（CBX）的AChE活性较低（图6B）。 这些结果与传统酶组织化学方法高度匹配，证明该技术的可靠性。iMScope的高空间分辨率质谱成像还用于可视化分析大脑海马区的酶活性（图6C、6D）。 由于哺乳动物除AChE外还产生丁酰胆碱酯酶（BuChE），因此尝试对不同胆碱酯酶的活性分布进行可视化研究。BuChE将乙酰胆碱和各种其他胆碱酯转化为胆碱。将底物乙酰胆碱与四异丙基焦磷酸酰胺（iso-OMPA，一种BuChE抑制剂）一起涂敷于样品表面，利用MSI观察AChE活性的特异性分布。针对BuChE活性的特异性分布，也通过在一系列组织切片涂敷底物乙酰胆碱和AChE活性抑制剂加兰他敏（galantamine）进行研究。这些实验表明，在不含任何抑制剂样本的胼胝体(CC)中酶活性，在很大程度上被iso-OMPA抑制，这表明胼胝体中的大部分胆碱酯酶活性是由BuChE引起的（图7A）。图7使用抑制剂后在小鼠脑切片中可视化观察酶活性，以及整个果蝇切片中胆碱酯酶活性分布的MSI(A) 使用抑制剂后可视化观察酶活性Iso-OMPA抑制丁酰胆碱酯酶活性实现特异性检测乙酰胆碱酯酶活性加兰他敏抑制乙酰胆碱酯酶活性实现特异性检测丁酰胆碱酯酶活性(B) 果蝇中胆碱酯酶活性的分布尽管果蝇属于不同的门类，但该方法同样适用，并揭示了大脑和胸腹区的酶活性。尤其是在胸腹区，检测到了可溶性酶活性，表明该方法可提供常规酶组织化学难以获得的结果。 因此，将标记稳定同位素的底物与抑制剂一同涂敷于组织样本表面是一种更精确的酶组织化学研究方法。 本方法甚至可以用于果蝇（一种不同门的动物）的研究。如图7B所示，ChE活性在整个果蝇中分布不均匀，在大脑中ChE活性极高，在胸腹区ChE活性也较高。果蝇头部具有极高酶活性的结果与先前报告一致5)，表明活性来自中枢神经系统中头神经节的胆碱能神经中的AChE。相比之下，胸腹区的ChE活性很可能不是由中枢神经系统中的AChE引起的。报告显示除中枢神经系统外，血液淋巴中也存在AChE6)，并且Zador等人观察到可溶性AchE的存在，其结构与神经系统中的膜结合AChE不同7)。胸腹区的AChE活性与以往报告一致，证明本方法可有效进行ChE活性定位的研究。 结论本文描述了一种基于MSI进行酶组织化学的新方法，结果显示MSI无需显色反应即可获得酶活性的半定量分布结果。该方法同时还被用于果蝇切片分析，可有效可视化分析膜结合AChE和可溶性AChE的活性。尤其是可溶性酶活性的分布难以通过传统方法获得，这显示了本方法的优越性。对于其他酶（不仅包括水解酶，还包括转移酶），我们还将开发更多的可视化分析方法。 致谢诚挚感谢京都工业大学应用生物科学系染色体工程实验室的Masamitsu Yamaguchi教授提供果蝇样本。 1.Takamatsu, H. Histochemische Untersuchungen der Phosphatase und deren Verteilung in verschiedenen Organen und Geweben. Trans. Soc. Path. Japan 29, 429 (1939)2.Gomori, G. Microtechnical demonstration of phosphatase in tissue sections. Proceedings of the Society for Experimental Biology and Medicine 42, 23 (1939)3.Takeo E, Fukusaki E, Shimma S. A mass spectrometric enzyme histochemistry method developed for visualizing in situ cholinesterase activity in Mus musculus and Drosophila melanogaster. Anal. Chem. 92, 12379 (2020)4.Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization efficiency. J Mass Spectrom. 48, 1285 (2013)5.Toutant, J. P., Insect acetylcholinesterase: catalytic properties, tissue distribution and molecular forms. Prog Neurobiol. 32, 423 (1989)6.Chadwick, L. E., Actions on Insects and Other Invertebrates. In Cholinesterases and Anticholinesterase Agents, Koelle, G. B., Ed. Springer Berlin Heidelberg: Berlin, Heidelberg, 1963 pp 741-798.7.Zador, E., Tissue specific expression of the acetylcholinesterase gene in Drosophila melanogaster. Mol Gen Genet. 218, 487 (1989) 文献题目《质谱成像应用于酶组织化学分析》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Shuichi Shimma1,2,3；Emi Takeo1；Kaoru Nakagawa；Takushi Yamamoto；Eiichiro Fukusaki1,2,31 大阪大学工学研究生院生物技术系2 大阪大学Shimadzu Omics 创新研究实验室3 大阪大学开放与跨学科研究倡议研究所

•Ryan De Vooght Johnson美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时，速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品，因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。质谱法是鉴定未知化合物的常用技术，可以直接进行，也可以通过GC或LC分离进行，但有一些局限性。例如，LC和GC分离可能非常耗时，需要分析专家，而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法，如解吸大气压光电离（DAPPI）或解吸电喷雾电离（DESI），可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果，但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室，为了克服这些缺点，他们采用了注射器注入（SI）-质谱，这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源，因此可以检测样品中的所有物质，并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下，可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的，从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱，然后将其与光谱库进行比较，以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索，手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量，并降低劳动强度，因此马毒理学和研究实验室的关富宇（Fuyu Guan）和同事们开始这样做。为了实现该过程的自动化，作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器，并将其用于流动注射分析。不寻常的是，该系统没有LC柱进行分离，因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。通常，由于低压，LC泵会在没有柱的情况下关闭，因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后，使用水：乙腈（50:50）（正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸）以50µL/min的速度进行2min等度运行，以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器，尽管没有色谱分离。QE Plus探测器每周校准一次，并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描，数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理，允许通过各种数据库识别未知物。使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min，明显快于手动SI-MS（secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱）过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据，并在一小时内识别样本中的成分，与SI-MS使用的手动库搜索相比，覆盖了更多的化合物。作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋，认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式，包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来，他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎，以扩大所涵盖的化合物数量。注释：LC- MS：液相色谱-质谱法GC- MS：气相色谱-质谱法FIA-MS：流动注射-质谱法ESI-MS：电喷雾-质谱法SI-MS：注射器注入-质谱法CID：电荷注入检测器（charge injection device）。原载：Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching相关链接Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445 De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b accessed 30 January 2023).De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 accessed 30 January 2023).About the authors• Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后，他曾在制药行业担任过各种分析开发角色，后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析和治疗传递》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

优化样品前处理自动化流程 提升实验室智能检测效率2022年9月21日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布与睿科集团(厦门)股份有限公司（下称：“睿科集团”）达成战略合作。依托安捷伦高性能的分析检测仪器与睿科集团的样品前处理自动化和智慧实验室解决方案，双方将优势互补，为客户提供从样品前处理到数据分析以及系统运营支持的一站式解决方案，助力实验室客户提升检测效率，降低运营成本。未来，双方还将从产品、应用、服务、渠道等方面建立全面的合作机制，旨在成为实验流程创新的强大驱动。此次合作借助安捷伦与睿科集团共创的实验室自动化产品技术与解决方案，成为双方在推进实验室智能化进程的里程碑。双方将结合实验室分析设备的使用场景，重点为食品、环境、法医和中药等行业的实验室客户提供端到端的解决方案。通过样品前处理自动化水平的提升，简化实验室工作流程，在提高运营效率的同时，降低样品前处理的人工成本与操作风险，进一步提升实验室的安全性与稳定性，促进中国实验室实现从劳动密集型到智能化的跨越式升级。安捷伦全球副总裁兼大中华区总经理陈亮表示：“安捷伦一直致力于通过持续创新和本土合作，不断为中国客户提供先进的实验室解决方案。安捷伦期待与睿科集团共同努力，最大限度地提升实验室的运营效率与可靠性，共同诠释未来无人实验室的发展方向和前景，推动中国实验室的智能化、自动化升级。” 睿科集团董事长林志杰表示：“睿科集团以提供检验检测行业效能提升的自动化、智能化实验室整体解决方案为目标。与安捷伦的合作使我们将样品前处理自动化的产品与安捷伦先进的分析技术整合，从而为客户提供从样品到结果输出的自动化、智能化解决方案。睿科将不断发挥实验室自动化的技术及经验，不断推陈出新，打造面向未来实验室自动化工作流的新解法。” 睿科集团在样品前处理自动化领域拥有十余年的研发经验。 目前，睿科已经建立单模块形式自动化、工作站形式自动化、机器人形式的三个层级的智慧实验室。睿科集团智慧实验室展厅中正在运行的睿科ISP 700多功能样品制备工作站与AGV移动机器人此外，睿科集团拥有35款自动化单机设备，3款多模块自动化工作站，包括ISP600、ISP650和ISP700工作站以及1套自动化多步骤前处理流水线设备。其中，食品中农药残留、兽药残留、中药中外源性污染物的样品前处理自动化工作站，可自动完成样品前处理的全部流程，将实验室的效率提升100%。同时，睿科集团的实验室样品有机前处理智能化平台可以用于实验室样品的自动化提取、净化、浓缩，包括加压流体萃取仪、全自动固相萃取仪、平行浓缩仪、氮吹浓缩仪等。在符合相关国家食品安全、生态环境、中药质量和法医等检测标准方法规定的前提下，能够满足不同用户的需求。

铅（Pb）、镉（Cd）等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区最常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素，进而通过饮食严重影响人体健康。因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家，尤其是中国，对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定；因此，开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于0.2mg/kg（欧洲委员会条例EC 1881/2006 和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》）。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术（GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003）。在GFAAS 分析前，通常利用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长（2-4 小时甚至更长）。此外，这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂，增加了样品污染的可能性，从而导致分析结果不准确。然而，由PerkinElmer 公司开发并验证 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间，同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。在该实验中，首先通过快速消解对米粉进行预处理，然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。样品制备通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理，操作过程如下：精确称取0.5g 米粉样品于50mL 聚丙烯离心管中；加入1.5mL 浓硝酸后，将离心管放置于石墨消解装置（珀金埃尔默SPB 系列）中；此时离心管加盖但不完全旋紧；在120℃下加热30 分钟后即可，所得溶液如下图所示；最后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。大米粉快速消解前（黄色盖子）、快速消解后（绿色盖子）示意图。经证实，快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA 石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM 分析结果和较低的相对标准偏差表明，PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏度、准确度和精密度。该应用能够扩展至粮食，如玉米、大豆，奶粉，果蔬等各类食品中的重金属分析。点击下载完整应用报告《石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中的铅和镉进行快速消解分析》：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s902890.htm

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛 　　时间：2010年9月17日 　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室 　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室 　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello 　　参会方式：免费注册参会 　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html 　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。 　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010) 　　时间：2010年9月15日-17日 　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆 　　更多同期活动： 　　第五届上海国际分析化学研讨会 　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会 　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析 　　FDA/EU认证：实验室质量控制 　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展 　　展商技术交流会 　　主办方联系方式： 　　慕尼黑展览(上海)有限公司 　　赵晨光　洪燕 　　电话：86-21-2020 5500 　　传真：86-21 2020 5688 　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com 　　网站：www.a-c.cn

哈希试剂试用：20分钟COD快速消解法哈希公司2038325-CN CODCr100-1000 mg/L【备注】165℃ 20分钟快速消解法，需另配DRB200消解器 已有哈希分光光度计或比色计（例如：DR6000/DR3900/DR1900/DR900）已有哈希DRB200消解器或其它消解器20分钟消解COD预制管试剂，在保证准确性和可靠性的基础上，缩短消解时间，简化分析过程，大大提升了COD测试效率。主要优势在于：多量程选择：量程范围从15到1000mg/l，用户可根据不同的水样进行选择；质量可靠：严格的内部生产和产品质量管控；用户无需自配试剂：节省时间，提高安全性，使操作更加容易；省时：消解时间仅用20分钟左右。整个测试过程包括水样的消解、比色、测定等步骤，所需时间不足1小时；高效的消解装置：哈希公司开发的COD消解器替代了传统COD回流装置，可同时消解多达30个水样；减少环境影响：微回流法只需要少量试剂，密封试剂管可以防止有害物质溅出及提高测量的准确性，也确保了消解过程的安全性；减少了试剂用量的同时也降低了对环境产生的二次污染；简单、易学，图文并茂的操作指南便于用户在较短时间内掌握COD的分析方法；降低业主的总体成本：测试结果快速准确，有效地帮助业主提高水处理的效率，程度的降低运营成本。关注哈希公司公众号，我们将从符合以上条件的申请者中，抽取5名幸运儿，直接获得哈希化学需氧量（COD）试剂试用装

气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试，进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果，需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。现取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖，按照标准对样品进行前处理，将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求，我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试，以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。 一、仪器与试剂仪器：TOC-3000型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）、过硫酸钠（优级纯）、磷酸 （优级纯）、去二氧化碳蒸馏水。 二、溶液配制1、标准溶液的配制 [ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ] ： 称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。 2、过硫酸钠溶液（体积分数为8%）称取40g过硫酸钠，加入50mL98%的磷酸，用纯水定容至500 mL，混匀。 三、实验方法及实验数据1、标准曲线的绘制将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液，选用直接法（NPOC）模式，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；NPOC曲线方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相关系数R= 0.9999 图1 NPOC标准曲线 2、样品介绍“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为聚丙烯材质，内附红色硅胶隔垫（见图2）；“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为铝塑组合盖，内附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅胶复合垫片（见图3）；“样品5”为30 mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为PP（聚丙烯）塑料盖，内附透明PE（聚乙烯）硅胶垫（见图4）。因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料，碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响，故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理，收集样品瓶中溶液，进行有机碳含量的测试，检测产品是否能符合相关标准及要求。 图2 图3 图4 3、样品前处理3.1供试溶液配制取适量现制现用的超纯水，使用98%的磷酸将其pH调至3-4，作为供试溶液，待用。 3.2样品制备用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h。 3.3储样容器准备准备6个100mL容量瓶，制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。 3.4样品收集将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中，作为样品溶液待测，另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样，待测。 3.5测试结果将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液，使用TOC-3000型总有机碳分析仪，选用NPOC模式进行有机碳含量测试，测试结果如下表所示：表2 测试结果样品名称序号NPOC（mg/L）均值（mg/L）RSD（%）空白10.220.222.4120.2330.22样品110.450.432.5420.4330.42样品210.310.302.0420.2930.31样品310.310.301.7920.2930.30样品410.200.212.2120.2230.20样品510.340.342.9120.3230.35 注：上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。四、总结TOC-3000型总有机碳分析仪采用高强紫外射线和强氧化剂配合的紫外消解方式来消解样品，进样量高达20mL，可满足超纯水级别样品的应用需求；采用先进的精密气体流量控制技术，屏蔽流速波动带来的影响，保证实验数据的稳定性；自主研发的高性能非色散型红外检测器（NDIR），采用进口光源和探测器，检测灵敏度高、稳定性好，符合2020版第四部《中华人民共和国药典》 的相关测试要求，在制药用水、注射用水、纯化水等质量控制方面有着十分重要的作用。

近年来，随着质谱技术的快速发展，液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）因其灵敏度高，特异性强，目前已成为检测儿茶酚胺及代谢产物的主要方法并被指南和共识所推荐。但因为存在样本前处理操作步骤繁琐、耗时费力、检测效率不高等问题，阻碍了该项目的广泛应用。　　美康生物（300439）聚焦临床质谱检测技术，通过技术攻关，推出磁珠法儿茶酚胺检测试剂盒（LC-MS/MS），可以做到单标本最快45分钟出结果、操作更简便，并已成功取得二类医疗器械注册证（赣械注准20212400156），同时，检测结果可溯源至SI单位，结果更精准。将极大地推动该项目在检验及临床的广泛应用，提升诊疗效率，惠及广大群众。优势一　　为提升实验室工作效率，改善实验环境和数据质量，美康生物推出的MS-M32全自动提取仪，采用全新一代样品提取技术，搭载磁性分离材料，利用磁棒吸取分离材料，活化、加样、淋洗、洗脱等分离过程实现全自动化，轻松实现色谱或质谱分析前的样品提取和净化。应用于儿茶酚胺等临床小分子标志物快速提取。　　磁珠法：单标本最快45分钟出结果、操作更简便，32个样本仅需16分钟　　与传统SPE技术相比，提取效率提高了6倍以上　　化繁为简，全新一代提取技术，专用于小分子物质的提取　　采用分散装填，动态平衡，不堵塞，稳定性、一致性好　　具有磁性，非常适合自动化，只需几步就完成了提取净化步骤　　提供多重分离机理，适合复杂样品的提取净化，进一步降低对分析仪器灵敏度的要求　　应用领域　　样本检测流程图　　优势二　　二类注册证，检测更规范　　美康磁珠法儿茶酚胺质谱检测试剂盒（LC-MS/MS）　　美康拥有国家二类注册证，医疗器械注册证编号：赣械注准20212400156（试剂盒）　　优势三可溯源至SI单位，结果更准确　　磁珠法前处理系统作为儿茶酚胺质谱检测整体解决方案，解决了质谱检测项目样本前处理操作步骤繁琐、耗时费力的问题，为临床检测提供了便捷之路！

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据俄罗斯卫星网2月27日报道，俄罗斯专家研制出了新的激光质谱仪运行方案，无需使用所谓的标准样品便可直接确定材料的元素组成，显著提高分析速度，降低分析成本。相关研究结果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a694113b-5828-4b3b-8784-d9bc3f55f44f.jpg" title=" NewsDataAction-2.png" / /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院(MEPhI)教授阿列克谢?瑟索耶夫指出：“我们工作最明显的实际价值在于，可能基于这种方案建造一个小巧、敏感、高效且价格有竞争力的无标准分析仪。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备工作。如果所研究样品为固态，例如在分析矿物时，就需将其溶解，而这需要花费时间，还可能污染环境。此外，还需与所谓的标准样品进行比较，以免在分析整体组成上发生错误。在这种情况下就会专门获取标准，从而增加了分析成本。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而俄罗斯科学家提出的新方法，无需使用标准样品就可对固体材料进行普遍分析。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MEPhI科学家指出，新型分析仪的优势在于，可进行广泛的能量传递，小巧轻便，最大限度地减少电源需求。此外，这种仪器可以分析所有类别的物质，方法环保，可进行局部和分层分析，不存在团簇离子的干扰。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这样一来，可显著拓展质谱仪在犯罪侦查中发挥的作用，在这一领域鉴定速度尤为重要。新方法为医学，尤其是与分析人体毛发和指甲中微量元素相关的领域开启了新的前景。此外，该方法还可提高火车站和机场过境物品成分的鉴定精准度，加快土壤样本分析以获取某一地区生态状况的正确图景。 /p

火法制氧化锌分为直接法与间接法两种工艺，直接法是用含锌矿料生产，应用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行业，原材料的好坏会直接影响到成品氧化锌的质量。根据GB/T 4372.1-2014，直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法是EDTA滴定法，其原理是试料用稀硫酸溶解，在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中，加入碘化钾掩蔽镉，加入亚硫酸钠掩蔽铅，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。实验内容如下：1.将试料（准确称取0.50000g试样，精确至0.00002g）置于300mL烧杯中，以水润湿，用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸（1+3），盖皿，微热至完全溶解。取下稍冷，以水洗表皿及杯壁。2.加入1滴甲基红溶液（1.0g/L），以氨水（1+1）中和至黄色，再用硫酸（1+3）经过赫施曼光能滴定器中和至红色，以水洗杯壁。3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液（pH值5~6），加入12.5mL亚硫酸钠溶液（pH值6左右，当天有效），加入20mL碘化钾溶液（200.0g/L），再加0.1g抗环血酸，加2~3滴二甲酚橙指示剂（2g/L），加一枚搅拌子，在电磁搅拌器上不断搅拌，用Na2EDTA标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器进行滴定，当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入，至亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

记者从国家航天局获悉，研究团队在嫦娥五号月球样品研究方面取得进展。近期，由中国地质调查局中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心刘敦一研究员，和地质所海外高级访问学者澳大利亚科廷大学Alexander Nemchin教授领衔的国际研究团队，对嫦娥五号月球玄武岩开展了年代学、元素、同位素分析，证明月球在19.6亿年前仍存在岩浆活动，为完善月球演化历史提供了关键科学证据。相关研究论文《嫦娥五号年轻玄武岩的年代与成分》，于北京时间10月8日凌晨在线发表于国际学术期刊《Science》上。这是以嫦娥五号月球样品为研究对象发表的首篇学术成果。据了解，月球的岩浆作用在何时停止，一直是月球演化历史研究中的重大科学问题之一，此前关于月球样品的研究成果并未发现月球存在比29亿年更年轻的岩浆活动。嫦娥五号任务采样位置设计在了月表最年轻的月海玄武岩区域，通过表取和钻取两种形式采集到共1731克月球样品。全世界科学家都希望从嫦娥五号样品研究中获得更年轻的岩浆事件结果，以完善月球岩浆演化历史。研究团队用详尽的微区原位高分辨率二次离子质谱（SHRIMP）定年数据和坚实的岩石矿物地球化学数据，证明了月球直至19.6亿年前仍存在岩浆活动，使此前已知的月球地质寿命延长了约10亿年。

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf