色谱峰定性定量

[B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中，色谱的使用频率和使用范围越来越宽，相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法，并且结合简单的例子，适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络，笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处，敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是，各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的，不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A．色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法，虽有缺憾，但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言，允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型，因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器，将分离后的组分导入官能团试剂反应管，利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物，于是，该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱（MS）、红外（IR）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（AAS）、原子发射光谱（AES，ICP-AES）等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是，以上的定量方法都有一定的局限性，在开发新的分析方法的时候，需要各种分析方法混用，以确保定性的准确，因为这是一切定量工作的基础。B．色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种：1. 校正因子定量　　绝对校正因子：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。　　相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。　2. 归一化法　　归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法　　直接比较法： 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法，只不过利用了原点（0，0）和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。　　标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。　4. 内标法　　内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。　　内标物应满足的要求： 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰达到基线分离； 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定； 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为； 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析，有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。　5. 标准加入法　　标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份，加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中，因此，这种方法可以消除基体干扰。但是，由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算，除了第五种“标准加入法”，现在我简单的举一个例子说明。 例：待测样品检测组分a，现将样品等分为三份，向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品，添加之后的浓度与峰面积如下：浓度（ppm）峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下： 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

色谱检测中出现正峰是很正常的事情，但是偶尔也会出现响应值为负峰，如果待测物质出现的是负峰，该负峰能否用来定性和定量？您在日常检测中有遇到过用负峰进行定性和定量的实例吗？欢迎各位讨论！

如题，你们在进行定性定量分析时候，发现基线漂移，是如何进行校正的？另外，定性定量分析时候，也经常遇到重叠色谱峰，这个时候你们是怎样处理的？谢谢指教

如题，用选择性离子扫描时，质谱的定性和定量峰是如何选择的？分子离子峰可用做什么？谢谢，新手求助！

本人想系统学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量方面知识,求助各位高手,小弟在此表示忠心感谢!

色谱定性与定量，如何翻译呢？

请问各位专家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时，怎么选择定性和定量离子？依据是什么？谁能分享一下相关的资料！谢谢！

色谱定性与定量内容提要 本书介绍了色谱分析中常用的定性和定量方法。在定性分析中除介绍了经典的保留值定性的各种方法外，对近年来色谱定性分析中越来越多使用的质谱和红外光谱的谱图解析作了较详细的介绍。在定量分析中除介绍了各种定量分析方法外，对数据处理中的误差分析、定量分析结果的评价和表达方法作了较详细介绍。本书还对色谱定性定量分析常用的积分仪和色谱工作站作了介绍。最后对于保证色谱定性和定量分析结果准确的优良实验室规范作了较详细介绍。本书适于从事色谱分析实验的科技人员阅读。对广大工矿企业及科研院所从事色谱分析的工作人员，大专院校非色谱专业的本科生和研究生，以及有关领导和管理人员是一本有用的参考书[color=#DC143C][color=#FFF8DC][color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=4]第一章 概述 第一节 色谱图的获得 第二节 色谱图中得到的信息 第二章 定性分析 第一节 利用保留值定性 …… 第三章 定量分析 第一节 定量分析基础 …… 第四章 积分仪和色谱工作站 第一节 概述 …… 第五章 优良实验室规范和实验室认可制度 第一节 实验室的组织和管理 …… 主要参考文献 附录 附录一 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程（JJG 700-1990） 附录二 液相色谱仪检定规程（JJG 705-1990）[/size][/color][/color][/color][/color][/color]这里是连接：[URL=http://www.namipan.com/d/%e8%89%b2%e8%b0%b1%e5%ae%9a%e6%80%a7%e4%b8%8e%e5%ae%9a%e9%87%8f.pdf/94a0622e30afe6ac688ef259585749293ded1e6b25c9c800]http://www.namipan.com/d/%e8%89%b2%e8%b0%b1%e5%ae%9a%e6%80%a7%e4%b8%8e%e5%ae%9a%e9%87%8f.pdf/94a0622e30afe6ac688ef259585749293ded1e6b25c9c800[/URL]

定性与定量基础 1 定性定性要解决的问题——在一套色谱图中，目标色谱峰是何种物质。（例如：1号色谱峰是何种物质，或者目标物质是几号色谱峰。） 1 2 3 定性的原则——保留时间（Rt）是定性的依据。 定性的方法——利用标样（含有的全部物质是已知的，或者使用纯品）。 例如：（1）进样标样，已知 1 、2号峰为水、乙醇。 1 2 Rts2=1.0min （2）进样样品，得到谱图如下 1 2 3 Rt2=1.05min 2号峰保留时间Rt2接近标样中乙醇的保留时间Rts2，可认为2号峰即为乙醇。 保留时间（Rt）是定性的依据 2 定量定量要解决的问题——目标物质有多少（含量有多高）。定量的原则——峰面积（或者峰高）是定量的依据。 基本关系式：m = f * A m------- 待测物质的量 f -------- 校正因子 A-------- 待测物质峰面积 定量的方法——利用标样（含有的目标物质是已知的，并且其含量是已知的）。 例如：(单点外标法定量)（1）进样标样，已知 1 、2号峰为水、乙醇。[/s

液相色谱如何进行定性和定量分析？

老化hp5ms色谱柱后，响应值下降了三倍，离子比例不对不能很好的定性，匹配度低，高质量离子下降；定量也不准，量少的不能出峰，就出几个离子。老化造成污染离子源，为什么老化会这样，调谐正常，不存在漏气。下面是蒎烯，二氢月桂烯醇，芳樟醇，出的离子都不全面[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004281131504878_1169_2015686_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004281131510816_252_2015686_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004281131510060_717_2015686_3.png[/img]

通过标准品的全扫描，找出两个定性离子，其中一个作为定量离子。这个定量离子如何实现定量的呢？具体过程？而且，我们是用峰面积定量。那么，这个峰是哪个峰？是待测物母离子的色谱峰还是其定量离子的色谱峰？让我说的话，我猜是定量离子的色谱峰。愿听大家的高见，谢谢~

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]还能用信噪比定性和定量吗？

请问您在没有质谱情况下，用过双色谱柱定性定量吗？

色谱定性、定量分析的基础知识（朋友赠与，共同分享）[color=#DC143C]大家有需要给楼主发站内短信，个人信息在这里留下容易造成安全的隐患 ---- 版主水中月[/color]

求《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量》汪正范（第二版），论坛上一直找不到第二版，有小伙伴能分享以下吗？

[color=#444444]本人实验内容如下：一种固态物质经过物理方法进行预处理后得到固液两项的混合物，希望通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱联用，定性定量的测定预处理前后物质中的有机物。请教内否实现，查过许多国内文献少有这方面的研究，通常均是对某一定性物质进行分析检测。[/color]

[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/021616.shtml]色谱定性与定量(电子书)[/url] 希望对大家有帮助！！[em61]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96252]实验室认证《色谱技术丛书——色谱定性与定量（第二版）》.[/url]

关于质谱图中的定量离子与定性离子的确定方法：定量离子是不是以质谱图中最高的相对离子强度为定量离子，定性离子的选择则以特征离子的丰度比为选择依据啊，我是初学者，多谢指教

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]定性和定量分析基本原理

最近刚尝试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析农药残留，先走了一针1PPm的混标，scan后，按国标给出的每种农药的数据，用提取离子的方法一个一个找每种农药的峰。在这儿我想问个很弱的问题：国标中每种化合物都会给出一个定性离子和两到三个定量离子；我在寻找离子峰的时候发现很多定量离子的含量会远高于定性离子，请问这样正常么？还有就是我在输入提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]时，是应该全部输入定量离子，或者把定性离子也一起输入？不同的方法会不会对结果造成影响？[em0910]

各位兄弟姐妹，专家们： 废水中的环己酮怎么前处理啊，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性定量分析需要身条件啊？急求啊，谢谢啊[em58] [em58] [em58] [em58]

例如,我的样品选择MRM 501/387做定量,MRM 501/223和MRM501/109 做定性参比. 用两个参比离子对的色谱峰面积和定性离子对的封面的比值做为定性标准.纯品时这个比值比较稳定. 但是在做样品时,由于基质存在, 这个比值变化很大.请问如何解决这个问题????

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]定性，通常是指确认未知物质的组成。对于色谱，则一般指确认色谱峰的归属，因为色谱本身不具备定性能力。而对于色谱的数据处理，这里的定性则是在已经知道峰归属的条件下，如何在多次分析的保留时间有微弱变化的情况下，仍然确保正确的对色谱峰进行归属。例如，正常标定色谱，乙烷色谱峰出在5.2分钟。再次标定时，乙烷峰出在了5.1分钟。事实上，在标定和分析中，由于各种原因，组分的保留时间发生微弱的变化是很常见的。那么对于很机械的数据处理机和工作站，是如何确认保留时间变化了的色谱峰，是新组分，还是原组份呢？色谱工作站是用允许偏差来控制峰定性的。例如，设定乙烷的出峰时间为5.2分钟，对5.2分钟左右一定允许偏差内的色谱峰，都认为是乙烷。例如这个偏差设置为0.2分钟，那么在5.0至5.4分钟内的色谱峰，都认为是乙烷。我们都知道，偏差的表示方法有两种，一种绝对偏差，另一种是相对偏差。因此，色谱工作站一般都提供两种方法进行峰定性，即：绝对偏差法和相对偏差法。有时候，绝对偏差法也被称为时间带法。这个时候，工作站利用色谱出峰时间的绝对偏差来进行峰定性。前面的例子就是绝对偏差法。绝对偏差法比较灵活，可以单独为每一个色谱峰设置允许偏差，因此被广泛采用。相对偏差法也被称为时间窗法。这个时候，工作站利用色谱出峰时间的相对偏差来进行峰定性。例如，前面的例子设置为允许偏差为2%，则在5.2±2%的范围内的峰，都被认为是乙烷。即从5.1至5.3分钟内的色谱峰，都被认为是乙烷。相对偏差法一般只能设定一个允许偏差值，所有的色谱峰都利用这一个相对偏差来定性，因此灵活性较差。但由于色谱出峰时间越晚，则保留时间变化的可能就越大，而且设置起来方便快捷，因此用相对偏差法来定性也普遍。当采用相对偏差法定性的时候，保留时间小的色谱峰允许偏差很小，因此正常的进样时间误差可能会超过允许偏差，造成定性失误。为此，一些工作站为相对偏差法同时设置了一个小的绝对偏差，例如GC-2010工作站，设置为0.02分钟。在相对偏差之外，另外给了0.02分钟的绝对偏差，确保保留时间小的色谱峰正常定性。例如0.1分钟出峰的色谱峰，2%的允许偏差，自0.08-0.12分钟内的峰，都被认定为该组分。是否有了绝对偏差和相对偏差法，色谱峰就能够被正确定性呢？如果有多个色谱峰进入了允许的偏差范围内，如何确定哪一个色谱峰是特定组分？还是所有色谱峰都是这样一组特定组分？色谱峰的允许误差范围，能不能出现重叠？色谱峰落在重叠范围内的时候，如何确定是哪个特定组分？在没有特定说明，允许偏差范围也没有发生重叠的时候，所有色谱峰都被认为是一个特定组分，或者说是组分群。例如设定碳四组分保留时间为4分钟偏差1分钟，则3-5分钟内的所有色谱峰都被认为是碳四组分。落在两个组分设定偏差的重叠范围内时，通常以前面的峰来定性。例如a组分设定为3.5-4.5分钟，b组分设定为4-5分钟，那么在4-4.5分钟内的组分，会被认定为a组分。即使在3.8分钟已经认定了一个色谱峰为a组分，仍然会把后面的峰认定为a组分。对于复杂样品，组分很多，这样定性就经常会发生问题。因此很多工作站提供更多的功能给峰定性。例如，设置标识峰。在一组保留时间接近的色谱峰中，设置一个标识峰，则认定在此时间范围内面积最大的色谱峰认定为标识峰组分，其他色谱峰则按照设定保留时间与标识峰前后关系进行识别。总之，工作站对于色谱峰的定性，主要有相对和绝对法两种，并采用其他一些技术进行辅助。要正确进行这个工作，需要仔细阅读说明书，并通过实践测试才能得到最好的结果。

[font=宋体][color=black][back=white]定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。[/back][/color][/font]

正在做血样莱克多巴胺的LC－MS/MS定量，定量的同时需不需要定性？1，如果不需要定性，如何确定检测的MRM色谱峰就是莱克多巴胺？仅凭离子对和保留时间好像不是很可靠啊！2，如果要定性的话，由于我的待测样品中莱克多巴胺含量很低，质谱几乎得不到象样的二级图谱。请问大家都用什么方法定性啊？先谢谢了!