质谱优化注射泵

论坛里技术性帖子较少，近期打算写一系列的帖子，关于TSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的标准操作，大家喜欢的话，我会继续的。今天先谈谈TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程。注：转载请注明来源及作者，谢谢！一、优化待测化合物ESI质谱条件1 样品导入方式的建立1.1 选择适当长度的Peek管将两端通过接头分别与液相系统和切换阀2号口相连。1.2 选择适当长度Teflon管将一端通过接头与切换阀1号口相连，并将另一端置于废液瓶中。1.3 选择适当长度的Peek管将一端通过接头与切换阀3号口相连，另一端通过三通分别与离子源和样品转移毛细管相连。1.4 将200 uL左右样品溶液吸入250 uL进样注射器中。1.5 将进样注射器通过一个接头和一个二通与样品转移毛细管另一端相连。1.6 按住注射泵黑色释放钮将注射泵手柄升高。1.7 将进样注射器小心置于支架上并将注射泵手柄下移至进样注射器活塞柄顶端。2. 质谱条件优化步骤2.1 在Tune Master界面点击On/Standby激活质谱仪。2.2 选择离子极性模式（正离子或负离子），如需进行正负离子切换，将将Spray Voltage调至0后操作。2.3 进入Compound Optimization Workspace。2.4 在Define Scan窗口选择Q1MS扫描模式和Full Scan扫描类型。2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口设置下列参数： Spray Voltage设为3500 V Sheath Gas Pressure设为30 arb Aux Gas Pressure设为10 arbCapillary Temperature设为350℃Source CID设为0 V2.6 激活注射泵以5 uL/min流速将进样注射器中的样品溶液导入质谱仪。2.7 激活液相色谱泵选择适当流速将流动相导入质谱仪，观察到待测化合物的准分子离子峰峰强度在10的6次方左右，否则增大进样流速或选用浓度更高的待测化合物溶液（样品浓度一般建议1-10ug/mL,建议用甲醇或乙腈溶解）。2.8 在Compound Optimization界面显示Single Sample窗口，选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类型选项。2.9 优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID获得待测化合物稳定的准分子离子峰。2.10记录并保存准分子离子质谱图。2.11选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化，优化前完成下列设置： 将Source CID设为0 V 将Collision Pressure设为1.5 mTorr将Quad MS/MS Bias设为-1.0 V2.12接受Collision Energy优化结果，并将Source CID设为优化值（由2.9得到）。2.13记录并保存子离子全扫描质谱图。2.14保存Tune Method文件。3. 注意事项3.1 待测化合物溶液浓度为1-10ug/mL3.2 改变流动相比例和流速后应重新进行对Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure进行优化3.3 手动优化Capillary Temperature3.4 点击Start开始自动优化程序，优化结束时点击Accept接受优化结果，或者点击Undo后再点击Accept保持优化前的仪器配置3.5 仪器常用参数设置见下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605240732_18885_1237095_3.jpg[/img]

最近有事业部反应，注射泵上有絮状物质，需要对注射泵进行清洗，先将清洗过程简述如下：1、注射泵首先打开仪器前盖，确认一下注射泵，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251016_511475_1644065_3.jpg图1注射泵注射泵规格P1泵：2.5mL，作用是吸取样品2mL。P2泵：250μL,作用是吸取2%RBS溶液，并将样品溶液送入样品室。2、 打开诊断软件关闭仪器操作软件Bactocount IBC，并保证仪器处于打开状态。打开诊断软件BactocountIBCmDiagnotics。打开后弹出图2对话框，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251017_511476_1644065_3.jpg图2诊断软件界面点击注射泵按钮syringe pumps,见图3，进入注射泵操作界面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251018_511477_1644065_3.jpg图3注射泵操作界面在这个界面可以控制两个注射泵P1和P2。3、 清洗注射泵P1在P11（P11为P1泵，P12为P2泵）处输入命令：A1000R，回车。使注射泵下来。拧松注射泵下方的螺丝，具体见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251018_511478_1644065_3.jpg图4拧松注射泵下方螺丝然后拧松上面的螺丝，见图5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251019_511479_1644065_3.jpg图5拧松上面的螺丝上面的螺丝拧松后，注射泵可以拿出来，类似于打针的注射器，可以将里面拔出来清洗白色泵头上的絮状物质，然后装回去用水和RBS清洗几次。装回去的时候，先安装上面，见图6。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251020_511480_1644065_3.jpg图6注射泵安装回去[/align

摘要：介绍蠕动注射泵氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法，同时，研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对汞的测定的影响。样品加标回收率在97%~103%之间。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点。关键词：蠕动注射；氢化物发生；原子荧光；汞Abstract: The peristaltic pump injection hydride generation atomic fluorescence determination method for mercury in drinking water, while the study of acidity, potassium borohydride concentration, lamp current, carrier gas flow rate and other effects on the determination of mercury. Sample recoveries between 97% - 103% The method is simple, fast, high sensitivity. Keywords: peristaltic injection; hydride; atomic fluorescence; mercury 汞是一种剧毒的重金属，具有较强的挥发性。它对生物的毒性既取决于浓度，也与化学形态及生物本身的特征密切有关。汞及其化合物毒性都很大，其有机化合物的毒性尤甚。鱼在含汞量0.010.02毫克/升的水中生活就会中毒；人若食用0.1克汞就会中毒致死。人们对水中汞的关注也日益增加，特别是针对饮用水。目前水中汞的检测方法主要有：分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵，分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点，不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器，并在通风良好的情况下进行，手续麻烦，费时。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高,操作方便，光谱简单，成本相当低廉等优点。再配上蠕动注射泵，保证了进样量的准确，在降低样品用量的基础上保证了准确度和精密度。1实验部分：1.1方法原理在酸性介质中，试样溶液中的砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，汞与硼氢化钾反应生成汞蒸气。 KBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + K+ + 8H 8H + 2As3 ++ = 2AsH3 ↑+ H2 ↑ 8H + Hg2 + = Hg ↑+ 3H2 ↑+ 2H+过量氢气和砷化氢及汞蒸气与氩气结合，进入原子化器，氢气和氩气在特别点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中的砷、汞原子，使其基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度在一定范围内与试样中砷、汞的浓度成正比。由标准系列定量分析出样品中砷和汞的含量。1.2仪器与试剂AFS9700双道原子荧光光度计，汞空心阴极灯玻璃器皿：30%的硝酸浸泡24小时以上盐酸(优级纯)；硝酸（优级纯）；氢氧化钾(优级纯)；硼氢化钾（优级纯）；盐酸羟胺（优级纯）汞标准储备液（10.0μg/mL）：国家标准物质研究中心。汞标准使用液(0.010μg/mL) ：由汞标准储备液逐级稀释配制。1.3实验方法1.3.1蠕动注射泵的优势蠕动泵是一种可控制流速的液体输送装置。常见的是通过重复压缩弹性管使管中内容物朝一定方向运动，其流速由管的直径和压缩速度决定。其优点是无污染、密封性好。注射泵是通过机械装置推动注射器，实现高精度，平稳无脉动的液体传输。其优点是流量精确、控制精度高。而蠕动注射泵是集蠕动泵和注射泵的优点于一体的，既保证了进样的

如题所示，使用微量注射泵将溶剂注射进气路，发现有气体从气路进入注射器，有没有什么办法可以解决这个问题？如图所示：[img=,614,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101125551134_1565_2957344_3.png!w614x355.jpg[/img]

在大部分临床诊断仪器里都可能用到注射泵或者柱塞泵。请使用注射泵或者柱塞泵作为样品泵和试剂泵的TX，发表您的观点，孰是孰非。请发表观点的TX，给我们私信哦，都有机会获得精美礼品！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403261525_494279_1587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403261525_494280_1587_3.jpg

想建立监测方法，第一步就卡住了，请问是点击主机哪里的控制按钮，然后软件中的start syringe pump 又在哪里呢，我用的是AB5500的主机内置式注射泵，那我的药物放在哪里的啊，也是进样品瓶吗，不是很理解5555[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008261617342467_5494_4245381_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008261617464908_7896_4245381_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008261617598028_7565_4245381_3.png[/img]

[size=4][size=2][size=2][1002][/size] [color=#f10b00]维权声明：本文为[/color][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=tanggangfeng][size=2]tanggangfeng[/size][/url][color=#fe2419][size=2]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][size=3] [/size][/size][align=center][size=4][b]优化质谱直接进样方式[/b]　　[/size][size=4]　　现代的质谱都配有直接进样器（蠕动泵+进样针）。标准的进样方式，是用进样器抽取样品，然后通过二通和peek管推射进样，然后用大量溶剂清洗进样针及管路。刚开始我也是这样做的 。慢慢的发现这种进样方式有很多“弊端”。一需要消耗较多样品；二进入离子源的样品比较多，离子源需要经常洗；三也是最主要的，由于大量样品推射进去，导致残留非常厉害，有些样品清洗半天才能清洗干净，费时又费力。其实质谱灵敏度非常高，很多时候要的量是非常少的。　　有一次做毛细管电泳时，突发奇想，质谱进样方式是不是也可以想毛细管那样，利用高位差或将样品灌到peek管里，这样进样量就非常少了。我选取了120微米，30厘米的peek管（体积大约8微升），一种方法用进样针抽8微升，另一种方式利用高位差将样品虹吸到管路。一般直接进样速速在180微升每小时，理论上8微升可以进样2分钟多，这个时间足可以采集到稳定的信号。比较了下两种方案，由于高位差更方便，大部分样品进样都用这种方式。效果挺不错的 ，有足够的量进入质谱。而其清洗管路 和离子源非常方便，管路直接用注射器推射清洗，质谱用溶剂清洗一会就干净了。由于进入质谱样品很少，离子源一天下来有时非常干净。　　如果有条件还有一种方式跟方便，将peek管用75微米空心毛细管代替，一来毛细管价格要比peek管便宜很多，脏了直接扔掉，而其石英更适合各种溶剂。采用毛细管缺点就是要找2个接头将毛细管拧住，可以用内径360微米或大点的peek管作为外衬管（毛细管外径一般360微米）。我也试过挺不错，就是那360微米的衬管有时候容易弄丢（我当时只有2小段，是另一个老师讨来的）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010111925_250896_1632576_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010111926_250897_1632576_3.jpg[/img]用peek 管套住毛细管，然后拧紧。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010111934_250904_1632576_3.jpg[/img]用蠕动泵推射进样[/size][/align]