当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱油雾分离器

仪器信息网质谱油雾分离器专题为您提供2024年最新质谱油雾分离器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括质谱油雾分离器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的质谱油雾分离器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合质谱油雾分离器相关的耗材配件、试剂标物,还有质谱油雾分离器相关的最新资讯、资料,以及质谱油雾分离器相关的解决方案。

质谱油雾分离器相关的资讯

  • 谈谈高低温试验箱重要配件油分离器的作用
    一切看起来作用微小的配件皆是一台合格的高低温试验箱的重要组成部分。其中油分离器的作用有两点,以下列出:  作用一:分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油  高低温试验箱的压缩机与冷能器之间装有油分离器,压缩机的排气带有冷冻机油,因此油分离器是用来分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油,使冷冻机油返回压缩机曲轴箱的。  作用二:制冷系统回油  冷冻机油随制冷剂进入制冷系统中,特别是进入冷凝器、蒸发器以后,将在传热表面形成油膜,从而影响换热设备的换热效果,并且容易引起膨胀阀和毛细管油堵,如果制冷系统回油不好,极有可能造成压缩机缺油而导致压缩机线圈烧毁或缸体损坏。因此,是否是高品质合理的冷冻机油直接影响高低温试验箱的寿命。  由此可知,可靠的油分离器和冷冻机油对于高低温试验箱来说是非常重要的。
  • 源头消灭地沟油 上海研制油水分离装置
    据有关部门不完全统计,全国每年有二、三百万吨“地沟油”进入食品流通领域,即使政府投入巨额财政监管,仍有部分不法分子用此牟利。今天上海市环境保护工业行业协会与市科学传播学会联合发布了一项通过反复试验并经过环境保护产品质量监督检验总站检测通过的创新科研成果,从源头上遏制“地沟油”流入市场,大大降低了对环境的影响。记者了解到,“地沟油”是一种毒害物质,有强烈的致癌危险。目前上海20余万家餐饮食堂排入地沟的油脂数量巨大。虽然政府投入巨额财政监控,控制了绝大部分“地沟油”,但只要有1%的“地沟油”被不法分子取得,“地沟油”危险就依旧存在。 发布会现场   11月9日,为了从源头上彻底消灭人人喊打的“地沟油”,上海源投环保科技有限公司科技人员经一年多的时间,成功研制出“离子活性氧源头灭油除臭地沟油水分离器”,经上海市环境保护产品质量监督检验总站和市环境保护工业行业协会专家测定,认为这项成果是目前解决“地沟油”的最有效方法,24小时油脂降解率达到了99%。“也就是说,使用了该项技术,地沟油将被全部降解成为亲水物质。”上海市环境保护工业行业协会秘书长赵关良说。   该研发公司总工程师华元琪也表示,该机器可在源头将装置产生的离子生物氧,通过曝气技术强化“地沟油”的氧化,使之产生裂变降解成为酒石酸、甲醇和甲酸等亲水性降解物,最终为水中微生物分解。生物氧在分解油脂的同时,也去除油脂污水池内各种细菌以及由细菌引起的恶臭,有效地改善了排放的水质,也改善了厨房的环境。在已投入该设备进行应用的锦沧文华大酒店里,东方网记者看到,原本油腻不堪的淀油池现在变得非常干净,也没有异味。   “经处理后的油脂污水接近直接排放江河的标准,而且不会存在二次污染,减轻了城市污水处理的压力。”华元琪说:“其实,如果把地沟油通过技术生产成生物柴油也是进行了二次利用,但其中采集、运输、购买生物柴油机器无一不显示其成本的昂贵。”赵关良也表示,目前“地沟油”的监控仍会有漏网之鱼,而这一项科技成果的诞生则是从源头上解决了“地沟油”之后的各类衍生问题,有望切断地沟油回收、再加工、回流餐桌的黑色产业链。   据悉,目前这项设备作为新颖实用技术,已向国家专利局申报专利。目前该装置已在锦沧文华大酒店和杏花楼集团南新雅大酒店试用,经上海市环境保护工业行业协会专家测定,污油去除率达99%。成本方面,每台设备的安装费用为2万—4万元。
  • 普发真空推出用于质谱仪系统的大功率真空泵 Hena 50 和 Hena 70
    p    strong 仪器信息网 /strong 2020年4月17号,上海——近日,普发真空推出全新单级油封式旋片泵Hena 50 和 Hena 70。这两款泵专为质谱仪系统的高要求而设计,根据尺寸和转速的变化,抽速在 32 m³ /h和 59 m³ /h 之间,其集成的油雾分离器可确保排气清洁。泵本身同时配备变频器,能够在全球范围内以单相输入和相同的50和60 Hz额定功率使用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/63eb4489-ba8f-4181-97e9-95e712987da1.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p /p p style=" text-align: center " 图片说明:Hena 普发真空旋片泵 /p p   Hena系列真空泵性能高且极为可靠,这源自于其在目标压力范围内的恒定的高流量、可调节抽速和低末端真空度。另外,泵中的高油量及低油温的运行方式也确保了较长的维护间隔和运行时间。 /p p   凭借自身出色的牢固性和可靠性,Hena 50 和 Hena 70 可以提高整体可利用性。同时,由于它们较低的噪声水平和高效的油分离器,也能轻松进行集成。Hena 50 和 Hena 70 已通过 UL(美国保险商试验所) & nbsp 和 IEC(国际电工委员会) 61010 认证,多个世界化标准组织的认可表明了普发真空Hena 50和Hena 70单级油封式旋片泵的安全与可靠,是各类实验室的理想之选。 /p
  • 岛津应用:植物油中甘油三酯的全二维分离检测方案
    甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂,所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是,由于脂肪酸中存在非常多的分子种类,使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法,具有一维和二维两种不同的分离模式,通过组合多维分离系统,可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油,在一维系统中使用银离子色谱柱(正相条件)进行微尺度分离,在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离,并联用蒸发光散射检测器(ELSD)和离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 喷雾干燥高产率的秘密?一篇带你读懂步琦旋风分离技术
    喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域,目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中,并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料,如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模,也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数,特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单,且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中,气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动,而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程,有许多旨在了解和改进其操作的研究,即使从被公认的模型来看,对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机,回收率是非常重要的,已经有几位作者进行了研究,其中 Maa 等人[1998]是最相关的,他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明,粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外,在某些应用中,例如药物输送或纳米技术,平均粒径应小于 2μm,这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层,以防止微粒静电结合,从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖,分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左:无涂层旋风分离器,壁面上的产品损失多;右:有涂层旋风分离器,产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比,颗粒直径越小,表面引力越大。因此,内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力,这也导致了自然堆积结构,就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒,即分离的临界理论颗粒直径,与旋风分离器的直径直接相关,较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能,一种新的旋风被开发和优化。此外,产品收集容器的尺寸也缩小了,便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图(兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号)4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量,并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程,并没有量化旋风本身的分离能力。因此,没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较,它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥,得到不同的粒度分布,用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时,平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥,使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高,因此加热干燥空气的吞吐量较低,产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后,用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量,然后可以确定分离效果,结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响,因此,分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中,表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%,这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品,这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃(标准旋风分离器)出口温度72℃(高效旋风分离器)抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器,它比标准旋风分离器具有更高的分离效率,特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然,BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383
  • 哈希 3700 电导率分析仪在油水分离工艺中液位判断的应用
    背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强,油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等,各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同,组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下,当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时,较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点,可以达到一进二出的效果,进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率,降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷,正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体,易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位,通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分,并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器,Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流,然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A,在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小,该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器,相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶,会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后,水会没过竖管上部的3700探头,水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流,电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号,并会触发储水管底部的电磁阀开关,打开流路排出收集装置中的水,此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时,探头中不再有电荷穿过,不再产生感应电流,证明分离出的水已经排空,变送器给工控系统发出信号,触发排水阀关闭,储水管继续收集落下的水滴,如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计,极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿,可应用于电导率高达2000mS/cm,温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择,包括卫生型安装,接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低,探头对被测样品无污染,反应灵敏,和控制器的配置结构简单易维护,能免去大型油水分离装置的配置,节约运营成本。
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 涉及车载式质谱等多仪器!河南地标《大气VOCs走航自动监测技术规范》公开征求意见
    日前,为提升大气挥发性有机物(VOCs)走航监测能力,规范走航监测的工作和技术要求,河南省生态环境厅公布了河南省地方标准《大气VOCs走航自动监测技术规范(征求意见稿)》,并向社会公开征求意见。该标准规定了大气VOCs走航自动监测技术规范,以及利用大气挥发性有机物走航监测技术同步测定挥发性有机物并显示空间分布的走航设备配置要求、监测要求、质量保证与控制、运行维护等内容。监测仪器方面,该标准就以下仪器提出具体要求:车载式快速质谱监测系统:要求车载式快速质谱监测系统要包括进样系统、离子化器、真空单元、质量分离器及数据解析软件。车载式大气采样装置:要求采样装置应链接紧密,避免漏气。采样管路应尽量短以减少对目标化合物的吸附,选用不释放有干扰物质且不与待测污染物发生化学反应的材料等。卫星定位系统:要求配备GPS/北斗卫星定位系统,定位精度在3m以内。气体稀释系统:用于对各类标准气体进行定量稀释,最大稀释倍数可达1000倍。气象监测系统:应配备气象监测系统,能测定环境温度、气压、风速、风向和相对湿度等气象参数。标准详情参见:
  • 世界著名药企新成果:抗肿瘤药连续合成、分离和分析!
    背景介绍近期,阿斯利康公司药物研发部门的Eleonora等人对抗肿瘤药AZD4635的合成工艺进行了优化,通过引入连续流氧化以及在线气液分离和在线监控技术,完成了该原料药的合成。连续流技术的引入,将工艺从传统的5步反应缩短为3步,总收率提高了4个百分点。其中亮点多多,请随小编一起了解一下他们的研究细节吧!现有的工艺合成AZD4635需要5步反应,虽然实现了6.5kgAPI的合成,但是该工艺步骤繁琐,且需要使用Pd、Ir等贵金属催化剂。图1. 3步合成新工艺与现有5步合成工艺对比新工艺只需三步即可得到最终产物。且使用价廉物美的氧气作为氧化剂,大大节省了原材料成本。氧气是一类十分清洁的氧化剂,廉价易得,且反应不产生副产物。然而,氧气也是一类助燃剂,在间歇釜条件下,极易因为静电或者局部过温,发生燃烧甚至爆炸等事故。所以化工行业有“宁做十个还原,不做一个氧化”的说法。连续流技术的应用,可以通过技术手段及时消除静电并精确控制温度,从而极大降低反应失控风险。具体研究内容一、反应条件初步探索作者先使用间歇釜对反应的溶剂、催化剂和碱等条件进行了探索。最终DMSO被选作溶剂,Cu(OAc)2被选作催化剂,进行后续研究。表1. 釜式反应条件测试实验二、连续流装置搭建连续流工艺流程图如下图所示,原料(化合物3)溶解在DMSO中,加入5 mol%Cu(OAc)2作催化剂,以3ml/min的流速泵入连续流反应器(长度90mm,内径9.5ml,持液体积3ml)。反应物氧气通过质量流量计后,以约20ml/min的流速进入反应器,在120℃左右的温度下反应,物料经背压阀(压力设定35bar)流出后,经过Zaiput分离器完成气液分离,液体物料流过原位红外流通池后,进入收集罐。表2. 连续流工艺条件优化作者在反应出口设置了Zaiput分离器,将未反应的氧气与原料进行在线分离,并以1L/min的流速的氮气对剩余氧气进行稀释(使尾气中氧气的含量在2%以下),确保尾气的安全。【编者】Zaiput分离器,主要原理为两相不互溶的流体在多孔分离膜的表面张力差不同。本实验中氧气和反应后有机混合溶液形成两相不相容的混合流体,通过Zaiput将氧气分离出来。这样可以减少由于流通池中的氧气气泡而产生的背景噪声,提高在线原位红外测试结果的稳定性和准确性。康宁在大中华区独家代理的MIT 孵化的Zaiput连续分离器,不仅用于气液相的分离,在液液相连续分离中也有着广泛的应用。与康宁微通道反应器相配套,Zaiput分离器产品覆盖实验室小试到千吨级工业化生产。感兴趣的朋友,可拨打下方400电话,联系我们。红外光谱图中,化合物3和4分别在1689cm-1和1675 cm-1,1693 cm-1有不同的吸收峰,所以反应过程中可以用原位红外光谱(Mettle-Toledo React IR 15)进行在线分析,对反应过程进行在线监控。三、连续流工艺优化在连续流装置上,作者对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了快速优化,并通过红外和HPLC等对反应过程进行检测。最后选择20倍体积的DMSO作溶剂, Cu(OAc)2用量5mol%,原料流速3ml/min,氧气流速20ml/min(约3当量),在120℃条件下,连续反应,表观停留时间约52s,获得了85%分离收率。作者用70g化合物3为原料,连续运行约7小时,未发生任何固体堵塞。所收集的反应混合液加入等体积的水析出固体,浆液过滤后干燥后获得黄色固体化合物4(分离收率85%)。化合物4经过缩合反应后,获得原料药AZD4635.研究结果通过使用连续流反应器进行连续氧化,缩短了AZD4635的合成路线,总收率提高4个百分点;使用连续流反应器对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了优化,最终获得了最优的反应条件;三步反应全连续,在线分离和检测,极大地提高了过程效率;连续氧化反应工艺以70g化合物3为原料,连续反应7小时,未发生堵塞,并最终以85%的分离收率获得目标化合物4;解决了传统间歇釜工艺的安全性问题,工艺简单、原子经济性好,绿色环保。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1048−1053编者语该工艺是典型的气液非均相反应,这一类反应在微通道反应器上,尤其是康宁微通道反应器上,具有很高的可行性。由于康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大,可以快速实现该类工艺的规模化生产。康宁在氧气氧化反应中,已经有积累了10多年的工业化经验。如果您有空气氧化、氧气氧化或其他氧化反应,欢迎和康宁团队进行交流。康宁代理的Zaiput连续分离器和NMR在线检测设备,可以帮助您实现多步连续反应的全连续。
  • 《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》等10项标准公开征求意见
    各有关单位:   我们组织起草的《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》等5项行业标准和5项国家标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年8月29日。请将意见和建议反馈至全国粮标委油料及油脂分技术委员会(TC270/SC2)秘书处。   联系人:田华13308655730   电子邮箱:oilfatbz@163.com 关于公开征求《粮油检验 油料和植物油中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱质谱法》等10项标准意见.pdf    附件.rar:1.《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明   2.《粮油检验亚麻籽油中环肽A和环肽E的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   3.《粮油检验高温溶剂萃取快速测定油料、饼粕的粗脂肪含量滤袋法》(征求意见稿)文本及编制说明   4.《转基因大豆油检测DNA提取和SYBRGreenI实时荧光定量聚合酶链式反应(PCR)检测方法》(征求意见稿)文本及编制说明   5.《乳木果油》(征求意见稿)文本及编制说明   6.《动植物油脂折光指数的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   7.《动植物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)》(征求意见稿)文本及编制说明   8.《动植物油脂紫外吸光度的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   9.《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明   10.《粮油检验GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》(征求意见稿)文本及编制说明   11.意见反馈表   国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室   2023年6月28日
  • 《核出口管制清单》已实施 质谱等仪器及部件受管制
    p   根据《中华人民共和国核出口管制条例》,国家原子能机构、中华人民共和国商务部、中华人民共和国外交部、中华人民共和国海关总署联合修订《核出口管制清单》,清单自2018年10月1日起实施。 /p p   说明指出,与本清单所列物项直接有关的“技术”将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。为“研制”、“生产”或“使用”本清单所列任何物项而专门设计或开发的“软件”转让将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。 /p p   清单中涵盖了溶剂萃取设备、气体离心机、UF6质谱仪/离子源、同位素电磁分离器、离子源、离子收集器、 高压电源、磁体电源等科学仪器及部件。详情如下: /p p style=" text-align: center " strong 核出口管制清单 /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 说 明 /strong /span /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一、总说明 /strong /span /p p   下述各段适用于《核出口管制清单》: /p p   (一)本清单中所说明的各个物项既包括未使用过的物项,亦包括使用过的物项。 /p p   (二)如果对本清单中任何物项的说明不含限制条件或技术规格,这种说明是指该物项的全部品种。 /p p   (三)当设施的设计、建造或运行过程所依据的物理过程或化学过程与本清单中确定的相同或相似时,该设施应被视为与受管制设施“同种型号”。 /p p   (四)不应由于部件的转让而排除对这类物项的管制。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 二、技术控制 /strong /span /p p   (一)“技术”转让根据《中华人民共和国核出口管制条例》的规定进行管制。与本清单所列物项直接有关的“技术”将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。 /p p   (二)对“技术”转让的管制不适用于“公开”资料或“基础科学研究”资料。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 三、关于软件的说明 /strong /span /p p   (一)为“研制”、“生产”或“使用”本清单所列任何物项而专门设计或开发的“软件”转让将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。 /p p   (二)“软件”转让应与“技术”转让采用同样的管制原则。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  四、定义 /strong /span /p p   1.“公共使用的”是指已经公开使用的“技术”或“软件”,而对其进一步传播可以不加限制(包括受版权限制的“技术”或“软件”)。 /p p   2.“基础科学研究”是指主要为获得关于现象和可观察到的事实的基本原理的新知识而从事的实验性或理论性工作,此类工作主要不是针对某一具体的实际目的或目标。 /p p   3.“技术”是指本清单所列物项的“研发”、“生产”或“使用”所要求的特定资料。这些资料可以采用“技术数据”或“技术援助”的形式。其中,“研发”涉及“生产”前的各个阶段:设计、设计研究、设计分析、设计概念、样机的装配和试验、小规模试生产计划、设计数据、把设计转换成产品的过程、结构设计、总体设计、布置等 “生产”是指建造、生产工程、制造、合成、组装(装配)、检查、试验、质保等各个阶段 “使用”是指运行、安装(包括现场安装)、维护(校核)、修理、大修和翻修等 “技术数据”可以采用蓝图、平面图、图表、模型、公式、工程设计和技术规格、手册与规程等形式,被写入或记录在诸如磁盘、磁带、只读存储器等器件或其他载体 “技术援助”可以采用规程、技能、培训、操作知识和咨询服务等形式,可以包括“技术数据”的转让。 /p p   4.“软件”是指载入于有形媒介中的一个或多个“程序”或“微程序”,其中“程序”是指电子计算机可执行的或可转换成可执行某一过程的指令序列 “微程序”是指保存在一个特殊的存储器里的基本指令序列,通过把其参考指令引入指令寄存器开始执行该基本指令序列。 /p p   5.“其他元素”是指氢、铀和钚以外的所有元素。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 五、单位 /strong /span /p p   本清单使用国际单位制(SI)。在任何情况下,国际单位制规定的物理量应被认为是正式建议的管制值。本清单相关国际单位通常使用的缩写符号(及其表示量值的前缀)如下(按字母顺序): /p p   A - 安培 /p p   Å - 埃 /p p   ℃ - 摄氏度 /p p   cm - 厘米 /p p   cm2 - 平方厘米 /p p   cm3 - 立方厘米 /p p   ° - 度 /p p   g - 克 /p p   g0 - 重力加速度 (9.80665米/秒2) /p p   GHz - 千兆赫 /p p   GPa - 吉帕 /p p   h - 小时 /p p   H - 亨利 /p p   MPa - 兆帕 /p p   μm - 微米 /p p   N - 牛顿 /p p   nm - 纳米 /p p   Ω - 欧姆 Hz - 赫兹 /p p   J - 焦耳 /p p   K - 开[尔文] /p p   kg - 千克 /p p   kHz - 千赫兹 /p p   kJ - 千焦耳 /p p   kPa - 千帕 /p p   kW - 千瓦 /p p   m - 米 /p p   m2 - 平方米 /p p   m3 - 立方米 /p p   mA - 毫安 /p p   min - 分钟 /p p   mm - 毫米 /p p   Pa - 帕[斯卡] /p p   s - 秒 /p p   ″- 弧秒 /p p   V - 伏 /p p   VA - 伏安 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 第一部分 核材料 /span /strong /p p   核材料系指源材料和特种可裂变材料。其中: /p p   1. 源材料系指天然铀、贫化铀和钍,呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的上述各种材料。但不包括: /p p   (1)政府确信仅用于非核活动的源材料 /p p   (2)在一个自然年(1月1日至12月31日)内向某一接受国出口: /p p   ①少于500kg的天然铀 /p p   ②少于1000kg的贫化铀 /p p   ③少于1000kg的钍。 /p p   2. 特种可裂变材料系指钚-239、铀-233、含同位素铀-235或铀-233或兼含铀-233和铀-235其同位素总丰度与铀-238的丰度比大于自然界中铀-235与铀-238的丰度比的铀,以及含有上述物质的任何材料,包括核燃料组件。但不包括: /p p   (1)钚-238同位素丰度超过80%的钚 /p p   (2)克量或克量以下用作仪器传感元件的特种可裂变材料 /p p   (3)在一个自然年(1月1日至12月31日)内向某一接受国出口少于50有效克的特种可裂变材料。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 第二部分 核设备和反应堆用非核材料 /span /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   1.核反应堆和为其专门设计或制造的设备和部件 /strong /span /p p    strong 按语 /strong /p p   各种类型的核反应堆,无论其按所用慢化剂(如石墨、重水、轻水、无慢化剂)、核反应堆内中子谱(如热中子、快中子)、所用冷却剂类型(如水、液态金属、熔盐、气体)为特征,或以功能类型(如动力堆、研究堆、试验堆)为特征进行区分。上述所有类型的核反应堆都属于本条款范围并受本条款所有可适用分项管控。本条款的控制范围不包括聚变反应堆。 /p p   strong  1.1 整体核反应堆 /strong /p p   能够保持受控自持链式裂变反应的可运行核反应堆。 /p p    strong 注释 /strong /p p   一个“核反应堆”基本上包括反应堆容器内或直接安装在其上的物项、控制堆芯功率水平的设备和通常含有或直接接触或控制反应堆堆芯一次冷却剂的部件。 /p p    strong 1.2 核反应堆容器 /strong /p p   金属容器,或工厂预制的该装置的主要部件,被专门设计或制造来容纳上述1.1定义的核反应堆的堆芯以及下文1.8定义的相关堆内构件。 /p p    strong 注释 /strong /p p   物项1.2涵盖的核反应堆容器不分压力等级,包括反应堆压力容器和排管容器。物项1.2包括反应堆压力容器顶盖,它是工厂预制的反应堆容器的主要部件。 /p p    strong 1.3 核反应堆燃料装卸机 /strong /p p   专门设计或制造用于在上述1.1定义的核反应堆中插入或取出燃料的操作设备。 /p p    strong 注释 /strong /p p   上述物项能够进行有载操作或利用技术先进的定位或准直装置进行复杂的停堆装料操作,例如通常不可能直接观察或接近燃料的操作。 /p p    strong 1.4 核反应堆控制棒和设备 /strong /p p   专门设计或制造用于控制上述1.1定义的核反应堆裂变过程的棒、支承结构或悬吊结构、棒驱动机或棒导向管。 /p p    strong 1.5 核反应堆压力管 /strong /p p   专门设计或制造用于容纳上述1.1定义的核反应堆的燃料元件和一次冷却剂的压力管。 /p p    strong 注释 /strong /p p   压力管是燃料通道的一部分,按设计在高压下运行,压力有时超过5MPa。 /p p    strong 1.6 核燃料包壳 /strong /p p   专门设计或制造在上述1.1定义的核反应堆中作为燃料包壳使用的数量超过10kg的锆金属和合金的管或管组件。 /p p   注意:锆压力管的管制适用于1.5,锆排管的管制适用于1.8。 /p p    strong 注释 /strong /p p   在核反应堆中使用的锆金属管或锆合金管含铪与锆的重量之比通常低于1:500。 /p p    strong 1.7 一次冷却剂泵或循环泵 /strong /p p   专门设计或制造用于循环上述1.1定义的核反应堆的一次冷却剂的泵或循环泵。 /p p    strong 注释 /strong /p p   专门设计和制造的泵或循环泵包括水冷堆泵、气冷堆循环泵以及液态金属冷却堆用电磁泵和机械泵。这种设备可包括防止一次冷却剂渗漏的精密密封或多种密封的系统、全密封驱动泵,及有惯性质量系统的泵。这一定义包括鉴定为NC-1或相当标准的泵。 /p p    strong 1.8 核反应堆内部构件 /strong /p p   专门设计和制造用于上述1.1定义的核反应堆的“核反应堆内部构件”,包括堆芯支承柱、燃料通道、排管、热屏蔽层、堆芯缓冲层、堆芯栅格板和扩散板。 /p p    strong 注释 /strong /p p   “核反应堆内部构件”是反应堆容器内的主要结构,具有一种或多种功能,例如支承堆芯、保持燃料对准、引导一次冷却剂流向、为反应堆容器提供辐射屏蔽层、导向堆芯内仪表。 /p p    strong 1.9 热交换器 /strong /p p   (a)专门设计或制造用于上述1.1定义的核反应堆的一次冷却剂或中间冷却剂回路的热交换器(蒸汽发生器)。 /p p   (b)专门设计或制造用于上述1.1定义的核反应堆的一次冷却剂回路的其他热交换器。 /p p    strong 注释 /strong /p p   蒸汽发生器是专门设计或制造用于将反应堆内生成的热量(一回路侧)输送到进水(二回路侧)以产生蒸汽。对有一个中间回路的快堆的情况,除蒸汽发生器外,用于将一回路侧的热量输送到中间冷却回路的热交换器理所当然地属于控制范围以内。在气冷堆中,可利用热交换器向驱动燃气轮机的二次气体回路传热。本条款的控制范围不包括反应堆支持系统如应急冷却系统和衰变热冷却系统的热交换器。 /p p    strong 1.10 中子探测器 /strong /p p   专门设计或制造用于测定上述1.1定义的核反应堆堆芯内中子通量的中子探测器。 /p p    strong 注释 /strong /p p   本条款的范围包括用于测定大量程范围中子通量的堆芯内和堆芯外探测器,典型地从每平方厘米每秒104个中子或更高。堆芯外意指那些上述1.1定义的核反应堆堆芯外,但是位于生物屏蔽层内的仪器。 /p p    strong 1.11 外热屏蔽体 /strong /p p   专门设计或制造供上述1.1定义的核反应堆中用于减少热损失同时也用于安全壳保护的“外热屏蔽体”。 /p p    strong 注释 /strong /p p   “外热屏蔽体”是置于反应堆容器上方的主要结构,用于减少反应堆的热损失和降低安全壳内的温度。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2.反应堆用非核材料 /strong /span /p p    strong 2.1 氘和重水 /strong /p p   任一接受方在任何一个自然年(1月1日至12月31日)内收到的供上述1.1定义的核反应堆用的数量超过200kg氘原子的氘、重水(氧化氘)以及氘与氢原子之比超过1∶5000的任何其他氘化物。 /p p   strong  2.2 核级石墨 /strong /p p   数量超过1kg、纯度高于百万分之五硼当量、密度大于1.50g/cm3的石墨。 /p p    strong 注释 /strong /p p   为了出口控制的目的,政府将确定出口符合上述技术指标的石墨是否用于核反应堆。 /p p   硼当量(BE)可以实验测定或以包括硼在内的杂质BEZ之总量计算得出(由于碳不被考虑是一种杂质,因此不包括 /p p   BE碳),其中: /p p   BEZ(ppm)=CF× 元素Z的浓度(ppm为单位) /p p   CF为转化因子:(σZ× AB)除以(σB× AZ) /p p   σB和σZ分别为自然界形成的硼和元素Z的热中子俘获截面(巴为单位),AB和AZ分别为自然界形成的硼和元素Z的原子质量。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3. 辐照燃料元件后处理厂以及为其专门设计或制造的设备 /strong /span /p p    strong 按语 /strong /p p   辐照核燃料经后处理能从强放射性裂变产物以及其他超铀元素中分离钚和铀。有各种技术工艺流程能够实现这种分离。但是,多年来,“普雷克斯”已成为最普遍采用和接受的工艺流程。“普雷克斯”流程包括:将辐照核燃料溶解在硝酸中,然后利用磷酸三丁酯与一种有机稀释剂的混合剂通过溶剂萃取法分离铀、钚和裂变产物。 /p p   各种“普雷克斯”设施具有彼此相似的工艺功能,包括:辐照燃料元件的切割、燃料溶解、溶剂萃取和工艺液流的贮存。还可能有种种设备,用于:使硝酸铀酰热脱硝,把硝酸钚转化成氧化钚或金属钚,以及把裂变产物的废液处理成适合于长期贮存或处置的形式。但是,实现这些功能的设备的类型和结构在各种“普雷克斯”设施之间可能不同,原因有几个,其中包括需要后处理的辐照核燃料的类型和数量、打算对回收材料的处理和设施设计时所考虑的安全和维修原则。 /p p   一个“辐照燃料元件后处理厂”包括通常直接接触和直接控制辐照燃料和主要核材料以及裂变产物工艺液流的设备和部件。可以通过采取各种避免临界(例如通过几何形状)、辐射照射(例如通过屏蔽)和毒性危险(例如通过安全壳)的措施来确定这些过程,包括钚转换和钚金属生产的完整系统。 /p p   strong  3.1 辐照燃料元件切割机 /strong /p p   专门设计或制造供上述确定的后处理厂用来切割或剪切辐照燃料组件、燃料棒束或棒的遥控设备。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这种设备能切开燃料包壳,使辐照核材料能够被溶解。专门设计的金属切割机是最常用的,当然也可能采用先进设备,例如激光器。 /p p    strong 3.2 溶解器 /strong /p p   专门设计或制造供上述确定的后处理厂用来溶解辐照核燃料,并能承受热、腐蚀性强的液体以及能远距离装料和维修的临界安全容器(例如小直径、环形或平板式的容器)。 /p p    strong 注释 /strong /p p   溶解器通常接受切碎了的乏燃料。在这种临界安全的容器内,辐照核材料被溶解在硝酸中,而剩余的壳片从工艺液流中被去掉。 /p p    strong 3.3 溶剂萃取器和溶剂萃取设备 /strong /p p   专门设计或制造用于辐照燃料后处理厂的溶剂萃取器,例如填料塔或脉冲塔、混合澄清器或离心接触器。溶剂萃取器必须能耐硝酸的腐蚀作用。溶剂萃取器通常由低碳不锈钢、钛、锆或其他优质材料,按极高标准(包括特种焊接和检查以及质量保证和质量控制技术)加工制造而成。 /p p    strong 注释 /strong /p p   溶剂萃取器既接受溶解器中出来的辐照燃料的溶液,又接受分离铀、钚和裂变产物的有机溶液。溶剂萃取设备通常设计得能满足严格的运行参数,例如很长的运行寿命,无需维修或易于更换,操作和控制简便以及可适应工艺条件的各种变化。 /p p    strong 3.4 化学溶液保存或贮存容器 /strong /p p   专门设计或制造为辐照燃料后处理厂用的保存或贮存容器。这种保存或贮存容器必须能耐硝酸的腐蚀作用。保存或贮存容器通常用低碳不锈钢、钛或锆或其他优质材料制造。保存或贮存容器可设计成能远距离操作和维修,而且它们可具有下述控制核临界的特点: /p p   (1)壁或内部结构至少有百分之二的硼当量,或 /p p   (2)对于圆柱状容器来说,最大直径175mm,或 /p p   (3)对于平板式或环形容器来说,最大宽度75mm。 /p p   注释 /p p   溶剂萃取阶段产生三种主要的工艺液流。所有这三种液流在如下的进一步处理过程中要使用保存或贮存容器: /p p   (a)用蒸发法使纯硝酸铀酰溶液浓缩,然后使其进到脱硝过程,并在此过程中转变成氧化铀。这种氧化物再在核燃料循环中利用。 /p p   (b)通常用蒸发法浓缩强放射性裂变产物溶液,并以浓缩液形式贮存。随后可蒸发这种浓缩液并将其转换成适合于贮存或处置的形式。 /p p   (c)在将纯硝酸钚溶液转到下几个工艺步骤前先将其浓缩并贮存。尤其是,钚溶液的保存或贮存容器要设计得能避免由于这种液流浓度和形状的改变导致的临界问题。 /p p   3.5 流程控制用中子测量系统 /p p   专门设计或制造与辐照燃料元件后处理厂的自动化流程控制系统相结合和共同使用的中子测量系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些系统涉及能动和非能动中子测量和鉴别能力,目的是确定特种可裂变材料的数量和成分。整套系统由中子发生器、中子探头、放大器和信号处理电子元件组成。 /p p   本条款的范围不包括为核材料衡算和保障或与辐照燃料元件后处理厂自动化流程控制系统的结合和共同使用无关的任何其他应用设计的中子探测和测量仪器。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 4.用于制造核反应堆燃料元件的工厂和为其专门设计或制造的设备 /strong /span /p p    strong 按语 /strong /p p   核燃料元件是由本清单第一部分所述的一种或多种源材料或特种可裂变材料制造的。对于氧化物燃料这一种最常用的燃料类型,常用芯块压制、烧结、研磨和分级的设备。直到密封于包壳内,混合氧化物燃料是在手套箱内操作的(或等效的箱体)。在所有情况下,燃料被密封于一个合适的包壳内,这种包壳是设计作为包装燃料的主要包壳,以便在反应堆运行时提供适当的性能和安全。此外,在所有情况下,为保证可预计的和安全的燃料性能,必须按照最高标准精确控制流程、程序和设备。 /p p    strong 注释 /strong /p p   考虑属于燃料元件制造的和“专门设计或制造的设备”这一 /p p   含义的设备项目包括: /p p   (a)通常直接接触或加工或控制核材料生产流程的设备 /p p   (b)将核材料封入包壳的设备 /p p   (c)检验包壳或密封完整性的设备 /p p   (d)检验密封燃料的最终处理的设备 /p p   (e)用于装配核燃料元件的设备。 /p p   这一设备或这些设备系统可能包括: /p p   (1)专门设计或制造用于检验燃料芯块的最终尺寸和表面缺陷的全自动芯块检查台 /p p   (2)专门设计或制造用于将端塞焊接于燃料细棒(或棒)的自动焊接机 /p p   (3)专门设计或制造用于检验燃料细棒(或棒)成品密封性的自动化测试和检查台 /p p   (4)专门设计或制造用于制造核燃料包壳的系统。 /p p   第(3)项典型的包括设备用于:(a)细棒(或棒)端塞焊缝X射线检测,(b)充压细棒(或棒)的氦检漏,(c)细棒(或棒)的γ射线扫描以检验内部燃料芯块的正确装载。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 5. 天然铀、贫化铀或特种可裂变材料同位素分离厂以及为其专门设计或制造的(除分析仪器以外的)设备 /strong /span /p p    strong 按语 /strong /p p   在很多情况下,铀同位素分离厂、设备和技术与“其他元素”的同位素分离厂、设备和技术有着密切联系。在特定情况下,本条款所述控制也适用于拟进行“其他元素”的同位素分离的工厂和设备。对“其他元素”的同位素分离厂和设备进行的这些控制是对《核出口管制清单》所涵盖的特种可裂变材料的加工、使用或生产而专门设计或建造的工厂和制造的设备进行控制的补充。本条款关于涉及“其他元素”的使用的这些补充控制适用于气体离心法、气体扩散法、等离子体分离法和空气动力学过程,不适用于电磁同位素分离法。对一些过程而言,其与铀同位素分离的关系取决于将要分离的元素。这些过程是:基于激光的过程(如分子激光同位素分离和原子蒸气激光同位素分离)、化学交换和离子交换。因此,供应方必须对这些过程逐一进行评价,以便相应地适用本条款对涉及“其他元素”的使用的控制。 /p p   可以认为属于为铀同位素分离“专门设计或制造的(除分析仪器外的)设备”这一概念范围的设备物项包括: /p p    strong 5.1 气体离心机和专门设计或制造用于气体离心机的组件和构件 /strong /p p    strong 按语 /strong /p p   气体离心机通常由直径在75mm 和650mm之间的薄壁圆筒组成。圆筒处在真空环境中并且以大约300m/s或更高的线速度旋转,旋转时其中轴线保持垂直。为了达到高的转速,旋转构件的结构材料必须具有高的强度/密度比,而转筒组件及其单个构件必须按高精度公差来制造以便使不平衡减到最小。 /p p   与其他离心机不同,浓缩铀用的气体离心机的特点是:在转筒室中有一个(或几个)盘状挡板和一个固定的管列用来供应和提取UF6气体,其特点是至少有三个单独的通道,其中两个与从转筒轴向转筒室周边伸出的收集器相连。在真空环境中还有一些不转动的关键物项,它们虽然是专门设计的,但不难制造,也不是用独特材料制造的。不过,一个离心机设施需要大量的这种构件,因此其数量是能够反映最终用途的一个重要指标。 /p p    strong 5.1.1 转动部件 /strong /p p strong   (a)完整的转筒组件: /strong /p p   用本节注释中所述的一种或一种以上高强度/密度比材料制成的若干薄壁圆筒或一些相互连接的薄壁圆筒 如果是相互连接的,则圆筒通过以下5.1.1(c)所述的弹性波纹管或环连接。转筒(如果是最终形式的话)装有以下5.1.1(d)和(e)所述一个(或几个)内挡板和顶盖/底盖。但是完整的组件可能只以部分组装形式交货。 /p p   strong  (b)转筒: /strong /p p   专门设计或制造的厚度为12mm或更薄的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述一种或一种以上高强度/密度比材料制成的薄壁圆筒。 /p p   strong  (c)环或波纹管: /strong /p p   专门设计或制造用于局部支承转筒或把数个转筒连接起来的构件。波纹管是壁厚3mm或更薄的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述一种或一种以上高强度/密度比材料制成的有褶短圆筒。 /p p    strong (d)挡板: /strong /p p   专门设计或制造的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述各种高强度/密度比材料之一制成的安装在离心机转筒内的盘状构件,其作用是将排气室与主分离室隔开,在某些情况下帮助UF6气体在转筒的主分离室中循环。 /p p    strong (e)顶盖/底盖: /strong /p p   专门设计或制造的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述各种高强度/密度比材料之一制成的装在转筒端部的盘状构件,这样就把UF6包容在转筒内,在有些情况下还作为整体一部分支承、保持或容纳上轴承件(顶盖)或支持马达的旋转件和下轴承件(底盖)。 /p p   注释 /p p   离心机转动构件所用材料包括: /p p   (a)极限抗拉强度为1.95× 109N/m2或更高的马氏体钢 /p p   (b)极限抗拉强度为0.46× 109N/㎡或更高的铝合金 /p p   (c)适合于复合结构用的纤维材料,其比模量应为3.18× 106m或更高,比极限抗拉强度应为7.62× 104m或更高(“比模量”是用N/m2表示的杨氏模量除以用N/m3表示的比重 “比极限抗拉强度”是用N/m2表示的极限抗拉强度除以用N/m3表示的比重)。 /p p    strong 5.1.2 静态部件 /strong /p p strong   (a)磁悬浮轴承: /strong /p p   1)专门设计或制造的轴承组合件,由悬浮在充满阻尼介质箱中的一个环形磁铁组成。该箱要用耐UF6的材料(见5.2的注释)制造。该磁铁与装在5.1.1(e)所述顶盖上的一个磁极片或另一个磁铁耦合。 /p p   此磁铁可以是环形的,外径与内径的比小于或等于1.6:1。它的初始磁导率可以是0.15H/m(120000CGS制单位)或更高,或剩磁98.5%或更高,或产生的能量高于80kJ/m3。除了具有通常的材料性质外,先决条件是磁轴对几何轴的偏离应限制在很小的公差范围内(低于0.1mm)或特别要求磁铁材料有均匀性。 /p p   2)专门设计或制造供气体离心机使用的主动磁轴承。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些轴承通常具有下述特点: /p p   是为使以600Hz 或更高速度旋转的转子保持居中而设计的 /p p   与可靠的电源和(或)不间断电源单元相连,以便运行1小时以上。 /p p    strong (b)轴承/阻尼器: /strong /p p   专门设计或制造的架在阻尼器上的具有枢轴/盖的轴承。枢轴通常是一种淬硬钢轴,一端精加工成半球,而另一端能连在5.1.1(e)所述底盖上。但是这种轴可附有一个动压轴承。盖是球形的,一面有一个半球形陷穴。这些构件通常是单独为阻尼器提供的。 /p p    strong (c)分子泵: /strong /p p   专门设计或制造的内部有已加工或挤压的螺纹槽和已加工的腔的泵体。典型尺寸如下:内径75mm到650mm,壁厚10mm或更厚,长度等于或大于直径。刻槽的横截面是典型的矩形,槽深2mm或更深。 /p p    strong (d)电动机定子: /strong /p p   专门设计或制造的环形定子,用于在真空中频率范围为600Hz或更高、功率范围为40VA或更高条件下同步运行的高速多相交流磁滞(或磁阻)式电动机。定子由在典型厚度为2.0mm或更薄一些的薄层组成的低损耗叠片铁芯上的多相绕组组成。 /p p    strong (e)离心机壳/收集器: /strong /p p   专门设计或制造用来容纳气体离心机的转筒组件的部件。离心机壳由一个壁厚达30mm的刚性圆筒组成,它带有经过精密机械加工的两个端面以便固定轴承和一个或多个便于安装的法兰盘。这两个经过机械加工的端面相互平行,并以不大于0.05度的误差与圆筒轴垂直。离心机壳也可是一种格状结构以容纳几个转筒。 /p p    strong (f)收集器: /strong /p p   专门设计或制造的管件,它们用来借助皮托管作用(即利用一个例如扳弯径向配置的管的端部而形成的面迎转筒内环形气流的开口)从转筒内部提取UF6气体,并且能与中心气体提取系统相连。 /p p    strong 5.2 为气体离心浓缩工厂专门设计或制造的辅助系统、设备和部件 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   气体离心浓缩工厂用的辅助系统、设备和部件是向离心机供应UF6,把单个离心机相互联接组成级联(多级)从而逐渐提高浓缩度并且从离心机中提取UF6“产品”和“尾料”所需的各种工厂系统,以及驱动离心机或控制该工厂所需要的设备。 /p p   通常利用经加热的高压釜将UF6从固体中蒸发出来,气态形式的UF6通过级联集管线路被分配到各个离心机。通过级联集管线路使从离心机流出的UF6“产品”和“尾料”气流通到冷阱(在约203K(-70℃)下工作),气流在冷阱先冷凝,然后再送入适当的容器以便运输或贮存。由于一个浓缩工厂由排成级联式的数千个离心机组成,所以级联的集管线路有数公里长,含有几千条焊缝而且管道布局大量重复。上述设备、部件和管道系统都是按非常高的真空和净度标准制造的。 /p p    strong 注释 /strong /p p   以上所列一些物项不是直接接触UF6工艺气体就是直接控制离心机和直接控制这种气体从离心机到离心机以及从级联到级联的通路。耐UF6腐蚀的材料包括铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或含镍60%以上的合金以及氟化的烃聚合物。 /p p    strong 5.2.1 供料系统/产品和尾料提取系统 /strong /p p   专门设计或制造的工艺系统或设备,由耐UF6腐蚀的材料制造或用这种材料进行保护,包括: /p p   (a)供料釜(或供料器)、加热炉或系统,用于将UF6送往离心机级联 /p p   (b)凝华器(或冷阱)或泵,用于从级联中取出UF6,以便随后加热转送 /p p   (c)固化站或液化站,用来通过压缩UF6和将其转化成液态或固态,使UF6离开浓缩工艺线 /p p   (d)“产品”和“尾料”器,用来把UF6收集到容器中。 /p p    strong 5.2.2 机械集管管路系统 /strong /p p   专门设计或制造用于在离心机级联中操作UF6的管路系统和集管系统。管路网络通常是“三头”集管系统,每个离心机连接一个集管头。这样,在形式上有大量重复。全都用耐UF6的材料(见本节注释)制成或用这种材料进行保护并且按很高的真空和净度标准制造。 /p p    strong 5.2.3 特种截流阀和控制阀 /strong /p p   (a)专门设计或制造的作用于单台气体离心机中的供料、产品或尾料UF6气流的截流阀。 /p p   (b)专门设计或制造用于气体离心浓缩厂主系统或辅助系统的手动或自动波纹管密封阀、截流阀或控制阀,用耐UF6腐蚀的材料制成或用这种材料进行保护,内径10-160mm。 /p p   注释 /p p   专门设计或制造的阀,典型的包括波纹管密封阀、速动封闭阀、速动阀和其他阀。 /p p    strong 5.2.4 UF6质谱仪/离子源 /strong /p p   专门设计或制造的质谱仪,这些质谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点: /p p   1. 能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320 /p p   2. 离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护 /p p   3. 电子轰击离子源 /p p   4. 有一个适合于同位素分析的收集系统。 /p p    strong 5.2.5 频率变换器 /strong /p p   为满足5.1.2(d)中定义的电动机定子的需要而专门设计或制造的频率变换器(又称变频器或变换器)或这类频率变换器的部件、构件和子配件。它们具有下述所有特点: /p p   1. 多相输出600Hz或更高 /p p   2. 高稳定性(频率控制优于0.2%)。 /p p    strong 5.3 专门设计或制造用于气体扩散浓缩的组件和部件 /strong /p p    strong 按语 /strong /p p   用气体扩散法分离铀同位素时,主要的技术组件是一个特制的多孔气体扩散膜、用于冷却(经压缩过程加热的)气体的热交换器、密封阀和控制阀以及管道。由于气体扩散技术使用的是六氟化铀(UF6),所有的设备、管道和仪器仪表(与气体接触的)表面都必须用同UF6接触时能保持稳定的材料制成。一个气体扩散设施需要许多这样的组件,因此其数量是能够反映最终用途的一个重要指标。 /p p   strong  5.3.1 气体扩散膜和扩散膜材料 /strong /p p   (a)专门设计或制造的由耐UF6腐蚀的金属、聚合物或陶瓷材料(见5.4款注释)制成的很薄的多孔过滤膜,孔的大小为100-1000Å ,膜厚5mm或以下,对于管状膜来说,直径为25mm或以下。 /p p   (b)为制造这种过滤膜而专门制备的化合物或粉末。这类化合物和粉末包括镍或含镍60%(或以上)的合金、氧化铝或纯度99.9%(或以上)的耐UF6的完全氟化的烃聚合物(见5.4款注释),粒度小于10μm,粒度高度均匀。这些都是专门为制造气体扩散膜制备的。 /p p    strong 5.3.2 扩散室 /strong /p p   专门设计或制造的密闭式容器,用于容纳气体扩散膜,由耐UF6的材料(见5.4款注释)制成或用这种材料进行保护。 /p p   strong  5.3.3 压缩机和鼓风机 /strong /p p   专门设计或制造的压缩机或鼓风机,吸气能力为1m3UF6/min或更大,出口压力高达500kPa,其被设计成在UF6环境中长期运行。这种压缩机和鼓风机的压力比10:1或更低,用耐UF6的材料(见5.4款注释)制成或用这种材料进行保护。 /p p   strong  5.3.4 转动轴封 /strong /p p   专门设计或制造的真空密封装置,有密封式进气口和出气口,用于密封把压缩机或鼓风机转子同传动马达连接起来的转动轴,以保证可靠的密封,防止空气渗入充满UF6的压缩机或鼓风机的内腔。这种密封装置通常设计成将缓冲气体泄漏率限制到小于1000cm3/min。 /p p    strong 5.3.5 冷却UF6的热交换器 /strong /p p   专门设计或制造的用耐UF6材料(见5.4款注释)制成或保护的热交换器,在压差为100kPa下渗透压力变化率小于10Pa/h。 /p p    strong 5.4 专门设计或制造的用于气体扩散浓缩的辅助系统、设备和部件 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   气体扩散浓缩工厂用的辅助系统、设备和部件是向气体扩散组件供应UF6,把单个组件相互联接组成级联(或多级)以便使浓缩度逐步增高并且从各个扩散级联中提取UF6“产品”和“尾料”所需的工厂系统。由于扩散级联的惯性很大,级联运行的任何中断,特别是停车,会导致严重后果。因此,在所有工艺系统中严格持续地保持真空、自动防止事故、准确地自动调节气流对气体扩散工厂是很重要的。所有这一切,使该工厂需要装备大量专用的测量、调节和控制系统。 /p p   通常UF6从置于高压釜内的圆筒中蒸发,以气态形式经级联集管管路被分配到进口。从出口流出的UF6“产品”和“尾料”气流通过级联集管管路被分配到冷阱或压缩装置,UF6气体在那里液化,然后再进到适当的容器以便运输或贮存。由于一个气体扩散浓缩工厂由排成级联式的大量气体扩散组件组成,所以级联的集管管线有数公里长,含有几千条焊缝而且管道布局大量重复。上述设备、部件和管道系统都按非常高的真空和净度标准制造。 /p p    strong 注释 /strong /p p   耐UF6腐蚀的材料包括铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或含镍60%以上的合金以及氟化的烃聚合物。 /p p   以下所列物项直接接触UF6气体或直接控制级联中的气流: /p p   strong  5.4.1 供料系统/产品和尾料提取系统 /strong /p p   为浓缩厂专门设计或制造的工艺系统或设备,由耐UF6腐蚀的材料制造或用这种材料进行保护,包括: /p p   (a)供料釜、加热炉或系统,用于将UF6送入气体扩散级联 /p p   (b)凝华器、冷阱或泵,用于从扩散级联中取出UF6以便随后在加热时转送 /p p   (c)固化站或液化站,将来自级联的UF6气体压缩并冷凝成液态或固态,使其离开气体扩散级联 /p p   (d)“产品”器或“尾料”器,用来把UF6收集到容器中。 /p p    strong 5.4.2 集管管路系统 /strong /p p   专门设计或制造用于在气体扩散级联中操作UF6的管路系统 /p p   和集管系统。 /p p   注释 /p p   这种管路网络通常是“双头”集管系统,每个扩散单元连接一个集管头。 /p p    strong 5.4.3 真空系统 /strong /p p   (a)专门设计或制造的大型真空歧管、真空集管和抽气能力为5m3/min(或以上)的真空泵。 /p p   (b)专门设计的在含UF6气氛中使用的真空泵,用耐UF6腐蚀的材料制成或保护(见本条款注释)。这些泵可以是旋转式或正压式,可有排代式密封和碳氟化合物密封并且可以有特殊工作流体存在。 /p p    strong 5.4.4 特种截流阀和控制阀 /strong /p p   专门设计和制造的由耐UF6材料制成或保护、手动或自动的波纹管密封阀、截流阀和控制阀,用来安装在气体扩散浓缩工厂的主系统和辅助系统中。 /p p    strong 5.4.5 UF6质谱仪/离子源 /strong /p p   专门设计或制造的质谱仪,这些谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点: /p p   1. 能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320 /p p   2. 离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护 /p p   3. 电子轰击离子源 /p p   4. 有一个适合于同位素分析的收集系统。 /p p    strong 5.5 专门设计或制造用于气动浓缩厂的系统、设备和部件 /strong /p p    strong 按语 /strong /p p   在气体动力学浓缩过程中,要压缩气态UF6和轻气体(氢或氦)的混合气,然后使其通过分离元件。在这些元件中,通过在一个曲壁几何结构面上产生的高离心力,完成同位素分离。已经成功地开发了这种类型的两个过程:喷嘴分离过程和涡流管过程。就这两种过程而言,一个分离级的主要部件包括容纳专用分离元件(喷嘴或涡流管)的圆筒状容器、气体压缩机和用来排出压缩热的热交换器。一座气动浓缩工厂需要若干个这种分离级,因此其数量是能够反映最终用途的一个重要指标。由于气动过程使用UF6,所有设备、管线和仪器仪表中与这种气体接触的表面,都必须用同UF6接触时能保持稳定的材料制成或加以保护。 /p p    strong 注释 /strong /p p   本节所列物项不是直接接触UF6流程气体就是直接控制级联中的这种气流。所有接触流程气体的表面,均需用耐UF6材料制成或用耐UF6材料保护。就本节有关气动浓缩物项而言,耐UF6腐蚀的材料包括:铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或含镍60%或以上(按重量计)的合金以及氟化的烃聚合物。 /p p    strong 5.5.1 分离喷嘴 /strong /p p   专门设计或制造的分离喷嘴及其组件。分离喷嘴由一些狭缝状、曲率半径小于1mm的耐UF6腐蚀的弯曲通道组成,喷嘴中有一分离楔尖能将流过该喷嘴的气体分成两部分。 /p p    strong 5.5.2 涡流管 /strong /p p   专门设计或制造的涡流管及其组件。涡流管呈圆筒形或锥形,用耐UF6腐蚀材料制成或加以保护,并带有1个或多个切向进口。这些涡流管的一端或两端装有喷嘴型附件。 /p p    strong 注释 /strong /p p   供料气体在涡流管的一端切向进入涡流管,或通过一些旋流叶片,或从沿涡流管周边分布的若干个切向位置进入涡流管。 /p p    strong 5.5.3 压缩机和鼓风机 /strong /p p   专门设计或制造的用耐UF6/载气(氢或氦)混合气腐蚀材料制成或加以保护的压缩机或鼓风机。 /p p    strong 5.5.4 转动轴封 /strong /p p   专门设计或制造的带有密封式进气口和出气口的转动轴封,用于密封把压缩机或鼓风机转子同驱动马达连接起来的转动轴,以保证可靠的密封,防止过程气体外漏或空气或密封气体渗入充满UF6/载气混合气的压缩机或鼓风机内腔。 /p p    strong 5.5.5 冷却气体用热交换器 /strong /p p   专门设计或制造的用耐UF6腐蚀材料制成或加以保护的热交换器。 /p p    strong 5.5.6 分离元件外壳 /strong /p p   专门设计或制造的用耐UF6腐蚀的材料制成或加以保护的用作容纳涡流管或分离喷嘴的分离元件外壳。 /p p    strong 5.5.7 供料系统/产品和尾料提取系统 /strong /p p   专门为浓缩工厂设计或制造的用耐UF6腐蚀材料制成的或加以保护的流程系统或设备,包括: /p p   (a)供料釜、供料加热炉或供料系统,用于将UF6送入浓缩过程 /p p   (b)凝华器(或冷阱),用于从浓缩过程中移出UF6,供下一步加热转移 /p p   (c)固化器或液化器,用于通过压缩UF6并将其转换为液态形式或固态形式,从浓缩流程中移出UF6 /p p   (d)“产品”器或“尾料”器,用于把UF6收集到容器中。 /p p    strong 5.5.8 集管管路系统 /strong /p p   专门为操作气动级联中的UF6设计或制造的用耐UF6腐蚀材料制成或保护的集管管路系统。这种管路系统通常是“双头”集管系统,每级或每个级组连接一个集管头。 /p p    strong 5.5.9 真空系统和泵 /strong /p p   (a)为在含UF6气氛中工作而专门设计或制造的由真空歧管、真空集管和真空泵组成的真空系统 /p p   (b)为在含UF6气氛中工作而专门设计或制造的用耐UF6腐蚀的材料制成或保护的真空泵。这些泵也可用氟碳密封和特殊工作流体。 /p p    strong 5.5.10 特种截流阀和控制阀 /strong /p p   专门设计或制造的由耐UF6腐蚀材料制成或保护的直径为40mm或更大的可手动或自动的波纹管密封阀、截流阀和控制阀,用来安装在气动浓缩工厂的主系统和辅助系统中。 /p p    strong 5.5.11 UF6质谱仪/离子源 /strong /p p   专门设计或制造的质谱仪,这些谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点: /p p   1. 能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320 /p p   2. 离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护 /p p   3. 电子轰击离子源 /p p   4. 有一个适合于同位素分析的收集器系统。 /p p    strong 5.5.12 UF6/载气分离系统 /strong /p p   专门设计或制造的将UF6与载气(氢或氦)分离开来的过程系统。 /p p   注释 /p p   这些系统是为将载气中的UF6含量降至1ppm或更低而设计的,并可装有下述的设备: /p p   (a)低温热交换器和低温分离器,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或 /p p   (b)低温制冷设备,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或 /p p   (c)用于将UF6与载气分离开来的分离喷嘴或涡流管设备 或 /p p   (d)能冻结分离出UF6的冷阱。 /p p    strong 5.6 专门设计或制造用于化学交换或离子交换浓缩工厂的系统、设备和部件 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   铀的几种同位素在质量上的微小差异,能引起化学反应平衡小的变化。这可用作同位素分离的基础。已经开发成功两种工艺过程:液-液化学交换过程和固-液离子交换过程。 /p p   在液-液化学交换过程中,两种不混溶的液相(水相和有机相)作逆流接触,结果给出数千分离级的级联效果。水相由含氯化铀的盐酸溶液组成 有机相由载氯化铀的萃取剂的有机溶剂组成。分离级联中使用的接触器可以是液-液交换柱(例如带有筛板的脉冲柱),或是液体离心接触器。在分离级联的两端要求实现化学转化(氧化和还原)以保证各端的回流要求。一个重要的设计问题是避免这些过程物流被某些金属离子沾污。所以,一般使用塑料的、衬塑料的(包括用氟碳聚合物)和(或)衬玻璃的柱和管线。 /p p   在固-液离子交换过程中,浓缩是由铀在一种特制的作用很快的离子交换树脂或吸附剂上的吸附/解吸完成的。使铀的盐酸溶液和其他化学试剂,从载有吸附剂填充床的圆筒形浓缩柱中通过。就一个连续过程而言,需要有一个回流系统,以便把从吸附剂上解吸下来的铀返回到液流中,这样便可收集“产品”和“尾料”。这是通过使用适宜的还原/氧化化学试剂来完成的。这些试剂可在单独的外部系统中完全再生,并可在同位素分离柱内部分地再生。由于在这种工艺过程中有热的浓盐酸溶液存在,使用的设备应该用专门的耐腐蚀材料制造或保护。 /p p    strong 5.6.1 液-液交换柱(化学交换) /strong /p p   为使用化学交换过程的铀浓缩工厂专门设计或制造的有机械动力输入的逆流液-液交换柱。为了耐浓盐酸溶液的腐蚀,这些交换柱及其内部构件一般用适宜的塑料(例如氟碳聚合物)或玻璃制作或保护。交换柱的级停留时间一般被设计得很短(30秒或更短)。 /p p    strong 5.6.2 液-液离心接触器(化学交换) /strong /p p   为使用化学交换过程的铀浓缩工厂而专门设计或制造的液-液离心接触器。此类接触器利用转动来达到有机相与水相的分散,然后借助离心力来分离开这两相。为了耐浓盐酸溶液的腐蚀,这些接触器一般用适当的塑料(例如碳氟聚合物)或玻璃来制造或保护。离心接触器的级停留时间被设计得很短(30秒或更短)。 /p p    strong 5.6.3 铀还原系统和设备(化学交换) /strong /p p   (a)为使用化学交换过程的铀浓缩工厂专门设计或制造的、用来将铀从一种价态还原为另一种价态的电化学还原槽。与过程溶液接触的这种槽的材料必须能耐浓盐酸溶液腐蚀。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这种槽的阴极室必须设计成能防止铀被再氧化到较高的价态。为了把铀保持在阴极室中,这种槽可有一个由特种阳离子交换材料制成的抗渗的隔膜。阴极一般由石墨之类适宜的固态导体组成。 /p p   (b)装在级联的产品端,为将有机相流中的U+4移出、调节酸浓度和向电化学还原槽供料而专门设计或制造的系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些系统由以下设备组成:将有机相流中的U+4反萃取到水溶液中的溶剂萃取设备,完成溶液pH值调节和控制的蒸发设备和(或)其他设备,以及向电化学还原槽供料的泵或其他输送装置。一个重要的设计问题是要避免水相流被某些种类的金属离子沾污。因此,对该系统那些接触这种过程物流的部分,要用适当的材料(例如玻璃、碳氟聚合物、聚苯硫酸酯、聚醚砜和用树脂浸过的石墨)制成或保护的设备来构成。 /p p   strong  5.6.4 供料准备系统(化学交换) /strong /p p   专门设计或制造的用来为化学交换铀同位素分离工厂生产高纯氯化铀供料溶液的系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些系统由进行纯化所需的溶解设备、溶剂萃取设备和(或)离子交换设备,以及用来将U+6或U+4还原为U+3的电解槽组成。这些系统产生只含几个ppm的铬、铁、钒、钼和其他两价或价态更高的阳离子金属杂质的氯化铀溶液。处理高纯度U+3系统的若干部分的建造材料包括玻璃、碳氟聚合物、聚苯硫酸酯或聚醚砜塑料衬里的石墨和用树脂浸过的石墨。 /p p    strong 5.6.5 铀氧化系统(化学交换) /strong /p p   专门设计或制造用于将U+3氧化为U+4以便返回化学交换浓缩过程的铀同位素分离级联的系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些系统可装有如下设备: /p p   (a)使氯气和氧气与来自同位素分离设备的水相流相接触的设备以及将所得U+4萃入由级联的产品端返回、已被反萃取过的有机相的设备 /p p   (b)使水与盐酸分离开来,以便水和加浓了的盐酸可在适当位置被重新引入工艺过程的设备。 /p p   strong  5.6.6 快速反应离子交换树脂/吸附剂(离子交换) /strong /p p   为以离子交换过程进行铀浓缩而专门设计或制造的快速反应离子交换树脂或吸附剂包括:多孔大网络树脂,和(或)薄膜结构(在这些结构中,活性化学交换基团仅限于非活性多孔支持结构表面的一个涂层),以及处于包括颗粒或纤维在内的任何适宜形式的其他复合结构。这些离子交换树脂/吸附剂的直径有0.2mm或更小,而且在化学性质上必须能耐浓盐酸溶液腐蚀,在物理性质上必须有足够的强度因而在交换柱中不被降解。这些树脂/吸附剂是专门为实现很快的铀同位素交换动力学过程(低于10秒的交换速率减半期)而设计的,并且能在373-473K(100-200℃)的温度范围内操作。 /p p    strong 5.6.7 离子交换柱(离子交换) /strong /p p   为以离子交换过程进行铀浓缩而专门设计或制造的用于容纳和支撑离子交换树脂/吸附剂填充床层的直径大于1000mm的圆柱。这些柱一般用耐浓盐酸溶液腐蚀的材料(例如钛或碳氟塑料)制成或保护,并能在373-473K(100-200℃)的温度范围内和高于0.7MPa的压力下操作。 /p p   strong  5.6.8 离子交换回流系统(离子交换) /strong /p p   (a)专门设计或制造的用于使离子交换铀浓缩级联中所用化学还原剂再生的化学或电化学还原系统。 /p p   (b)专门设计或制造的用于使离子交换铀浓缩级联中所用化学氧化剂再生的化学或电化学氧化系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   离子交换浓缩过程可使用例如Ti+3作为还原阳离子,在这种情况下,所用还原系统将通过还原Ti+4使Ti+3再生。 /p p   离子交换浓缩过程可使用例如Fe+3作为氧化剂,在这种情况下,所用氧化系统将通过氧化Fe+2来使Fe+3再生。 /p p    strong 5.7 专门设计或制造用于以激光为基础的浓缩工厂的系统、设备和部件 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   目前利用激光的浓缩过程的系统有两类:一类是过程介质为原子铀蒸气的系统,另一类是过程介质为铀化合物蒸气的系统。这些过程的通用名称包括:第一类——原子蒸气激光同位素分离(AVLIS或SILVA) 第二类——分子激光同位素分离(MLIS或MOLLS),包括同位素选择性激光活化化学反应(CRISLA)。 /p p   用于激光浓缩厂的系统、设备和部件包括:(a)铀金属蒸气供料装置(用于选择性光电离)或铀的化合物蒸气供料装置(用于选择性光离解或化学活化) (b)第一类中作为“产品”和“尾料”浓缩的铀金属和贫化的铀金属收集装置,和第二类中作为“产品”的浓缩的铀化合物和作为“尾料”的贫化的铀化合物的收集装置 (c)用于选择性地激发铀-235的激光过程系统 和(d)供料准备设备及产品转化设备。鉴于铀原子和铀化合物能谱的复杂性,可能需要与现有激光和激光光学技术中的任何一种联合使用。 /p p    strong 注释 /strong /p p   本节所列的许多物项将直接接触铀金属蒸气、液态金属铀,或由UF6或UF6和其他气体的混合物组成的过程气体。所有与铀或UF6接触的表面,都全部由耐腐蚀材料制造或保护。就有关基于激光的浓缩的物项而言,耐铀金属或铀合金蒸气或液体腐蚀的材料包括:氧化钇涂敷石墨和钽 耐UF6腐蚀的材料包括:铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或镍含量60%(按重量计)或以上的合金和氟化的烃聚合物。 /p p    strong 5.7.1 铀蒸发系统(AVLIS) /strong /p p   专门设计或制造的铀蒸发系统,供用于激光浓缩。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些系统可能含有电子束枪,设计供到靶上的功率(1kW或更大)足以按激光浓缩功能要求的速率产生铀金属蒸气。 /p p    strong 5.7.2 液态或蒸气铀金属处理系统(AVLIS)和部件 /strong /p p   专门设计或制造的用于激光浓缩的熔融铀、熔融铀合金或铀金属蒸气处理系统,或为这些系统专门设计或制造的部件。 /p p   strong  注释 /strong /p p   液态金属铀处理系统可包括坩埚及其冷却设备。这种系统的坩埚和其他接触熔融铀、熔融铀合金或铀金属蒸气的部分,要用有适当的耐腐蚀和耐高温性能的材料制成或保护。适当的材料可包括钽、氧化钇涂敷石墨、用其他稀土氧化物(见《核两用品及相关技术出口管制清单》)或其混合物涂敷的石墨。 /p p    strong 5.7.3 铀金属“产品”和“尾料”收集器组件(AVLIS) /strong /p p   专门设计或制造用于收集液态或固态铀金属的“产品”和“尾料”收集器组件。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些组件的部件由耐铀金属蒸气或液体的高温和腐蚀性的材料(例如氧化钇涂敷石墨或钽)制成或保护。这类部件可包括用于磁、静电或其他分离方法的管、阀、管接头、“出料槽”、进料管、热交换器和收集板。 /p p    strong 5.7.4 分离器组件外壳(AVLIS) /strong /p p   专门设计或制造的圆筒状或矩形容器,用于容纳铀金属蒸气源、电子束枪,及“产品”与“尾料”收集器。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些外壳有多种样式的开口,用于供电线路、供水管、激光束窗、真空泵接头及仪器仪表诊断和监测。这些开口均设有开闭装置,以便整修内部的部件。 /p p    strong 5.7.5 超声膨胀喷嘴(MLIS) /strong /p p   专门设计或制造的超声膨胀喷嘴,用于冷却UF6与载气的混合气至150K(-123℃)或更低的温度。这种喷嘴耐UF6腐蚀。 /p p    strong 5.7.6 “产品”或“尾料”收集器(MLIS) /strong /p p   专门设计或制造的用于在激光照射后收集铀产品材料或铀尾料材料的部件或设备。 /p p    strong 注释 /strong /p p   例如,产品收集器的作用是收集浓缩UF5固态材料。这种收集器可包括过滤式、冲击式或旋流式收集器,或其组合 并且耐UF5/UF6环境的腐蚀。 /p p    strong 5.7.7 UF6/载气压缩机(MLIS) /strong /p p   为在UF6环境中长期操作而专门设计或制造的UF6/载气混合气压缩机。这些压缩机中与过程气体接触的部件用耐UF6腐蚀的材料制成或保护。 /p p   strong  5.7.8 转动轴封(MLIS) /strong /p p   专门设计或制造的带密封进气口和出气口的转动轴封,用于密封把压缩机转子与驱动马达连接起来的转动轴,以保证可靠的密封,防止过程气体外漏,或空气或密封气体漏入充满UF6/载气混合气的压缩机内腔。 /p p    strong 5.7.9 氟化系统(MLIS) /strong /p p   专门设计或制造的用于将UF5(固体)氟化为UF6(气体)的系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这些系统是为将所收集的UF5粉末氟化为UF6而设计的。其UF6随后将被收集于产品容器中,或作为进料被转送到为进行进一步浓缩而设置的MLIS单元中。在一种方案中,这种氟化反应可在同位素分离系统内部完成,以便一离开“产品”收集器便反应和回收。在另一种方案中,UF5粉末将被从“产品”收集器中移出/转送到一个适当的反应容器(例如流化床反应器、螺旋反应器或火焰塔式反应器)中进行氟化。在这两种方案中,都使用氟气(或其他适宜的氟化剂)贮存和转送设备,以及UF6收集和转送设备。 /p p    strong 5.7.10 UF6质谱仪/离子源(MLIS) /strong /p p   专门设计或制造的质谱仪,这些质谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点: /p p   1.能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320 /p p   2. 离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护 /p p   3. 电子轰击离子源 /p p   4. 有一个适合于同位素分析的收集器系统。 /p p    strong 5.7.11 进料系统/产品和尾料提取系统(MLIS) /strong /p p   为浓缩厂专门设计或制造的工艺系统或设备,用耐UF6腐蚀的材料制成或保护,包括: /p p   (a)供料釜、加热炉或系统,用于将UF6送入浓缩过程 /p p   (b)凝华器(或冷阱),用于从浓缩过程中移出UF6,供下一步加热转移 /p p   (c)固化或液化器,用于通过压缩UF6并将其转换为液态形式或固态形式,从浓缩过程中移出UF6 /p p   (d)“产品”器或“尾料”器,用于把UF6收集到容器中。 /p p    strong 5.7.12 UF6/载气分离系统(MLIS) /strong /p p   为将UF6从载气中分离出来专门设计或制造的工艺系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这类系统可装有如下设备: /p p   (a)低温热交换器或低温分离器,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或 /p p   (b)低温冷冻器,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或 /p p   (c)能冻结分离出UF6的冷阱。 /p p   载气可为氮、氩或其他气体。 /p p    strong 5.7.13 激光系统(AVLIS,MLIS和CRISLA) /strong /p p   为铀同位素分离专门设计或制造的激光器或激光系统。 /p p    strong 注释 /strong /p p   在以激光为基础的浓缩过程中有重要意义的激光器和激光部件包括《核两用品及相关技术出口管制清单》中所列的那些激光器和激光部件。激光系统一般包含用于管理激光束(一个或多个)和向同位素分离室发射激光束的光学和电子部件。AVLIS过程使用的激光系统通常由两个激光器组成:一个铜蒸气激光器或某些固体激光器和一个可调染料激光器。MLIS使用的激光系统通常由一个CO2激光器或受激准分子激光器和一个多程光学池(两端有旋转镜)组成。这两种过程使用的激光器或激光系统都需要有一个谱频稳定器以便能够长时间地工作。 /p p    strong 5.8 专门设计或制造的用于等离子体分离浓缩厂的系统、设备和部件 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   在等离子体分离过程中,铀离子等离子体通过一个调到铀-235 离子共振频率的电场,使铀-235离子优先吸收能量并增大它们螺旋状轨道的直径。具有大直径径迹的离子被捕集从而产生铀-235 被浓集的产品。由电离的铀蒸气组成的等离子体被约束在由超导磁体产生的高强度磁场的真空室内。这个过程的主要技术系统包括铀等离子体发生系统、带有超导磁体(见《核两用品及相关技术出口管制清单》)的分离器组件和用于收集“产品”和“尾料”的金属移出系统。 /p p   strong  5.8.1 微波动力源和天线 /strong /p p   为产生或加速离子专门设计或制造的微波动力源和天线,具有以下特性:频率高于30GHz,且用于产生离子的平均功率输出大于50kW。 /p p    strong 5.8.2 离子激发线圈 /strong /p p   专门设计或制造的射频离子激发线圈,用于高于100kHz的频率并能够输送的平均功率高于40kW。 /p p   strong  5.8.3 铀等离子体发生系统 /strong /p p   为产生铀等离子体专门设计或制造的系统,供等离子体分离浓缩厂使用。 /p p   strong  5.8.4 铀金属“产品”和“尾料”收集器组件 /strong /p p   专门设计或制造的用于固态铀金属的“产品”和“尾料”收集器组件。这类收集器组件由抗热和抗铀金属蒸气腐蚀的材料构成或由这类材料作防护层,例如有钇涂层的石墨或钽。 /p p    strong 5.8.5 分离器组件外壳 /strong /p p   专门设计或制造的圆筒形容器,供等离子体分离浓缩厂用来容纳铀等离子体源、射频驱动线圈及“产品”和“尾料”收集器。 /p p    strong 注释 /strong /p p   这种外壳有多种形式的开口,用于供电线路、扩散泵接头及仪器仪表诊断和监测。这些开口设有开闭装置,以便整修内部部件 它们由适当的非磁性材料例如不锈钢构成。 /p p    strong 5.9 专门设计或制造的用于电磁浓缩厂的系统、设备和部件 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   在电磁过程中,由一种盐原料(典型的是四氯化铀)离子化产生的金属铀离子被加速并通过一个能使不同同位素离子沿不同轨迹运动的磁场。电磁同位素分离器的主要部件包括:同位素离子束分散/分离用的磁场、离子源及其加速系统和收集经分离的离子的系统。这个过程的辅助系统包括磁体供电系统、离子源高压供电系统、真空系统以及产品回收及部件的清洁/再循环用多种化学处理系统。 /p p    strong 5.9.1 同位素电磁分离器 /strong /p p   为分离铀同位素专门设计或制造的同位素电磁分离器及其设备和部件包括: /p p    strong (a)离子源 /strong /p p   专门设计或制造的单个或多个铀离子源由蒸气源、电离器和束流加速器组成,用石墨、不锈钢或铜等适当材料制造,能提供总强度为50mA或更高的离子束流。 /p p    strong (b)离子收集器 /strong /p p   收集器板极由专门为收集浓缩和贫化铀离子束而设计或制造的两个或多个槽和容器组成,用石墨或不锈钢一类的适当材料制造。 /p p   strong  (c)真空外壳 /strong /p p   为铀电磁分离器专门设计或制造的真空外壳,用不锈钢一类适当的非磁性材料制造,设计在0.1Pa或以下的压力下运行。 /p p    strong 注释 /strong /p p   外壳专门设计成装有离子源、收集器板极和水冷却管路,并有用于扩散泵连接结构和可用来移出和重新安装这些部件的开闭结构。 /p p    strong (d)磁极块 /strong /p p   专门设计或制造的磁极块,直径大于2m,用来在同位素电磁分离器内维持恒定磁场并在毗连分离器之间传输磁场。 /p p    strong 5.9.2 高压电源 /strong /p p   为离子源专门设计或制造的高压电源,具有以下所有特点:能连续工作,输出电压为20000V或更高,输出电流为1A或更大,电压稳定性在8小时内高于0.01%。 /p p   strong  5.9.3 磁体电源 /strong /p p   专门设计或制造的高功率直流磁体电源,具有以下所有特点:能在100V或更高的电压下持续产生500A或更大的电流输出,电流或电压稳定性在8小时内高于0.01%。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 6. 生产和浓集重水、氘和氘化物的工厂和专门为其设计或制造的设备 /strong /span /p p    strong 按语 /strong /p p   重水可以通过多种方法生产。然而只有两种方法已证明具有商业意义:水-硫化氢交换法(GS法)和氨-氢交换法。 /p p   GS法是基于在一系列塔内(通过顶部冷和底部热的方式操作)水和硫化氢之间氢与氘交换的一种方法。在此过程中,水向塔底流动,而硫化氢气体从塔底向塔顶循环。使用一系列多孔塔板促进硫化氢气体和水之间的混合。在低温下氘向水中迁移,而在高温下氘向硫化氢中迁移。氘被浓缩了的硫化氢气体或水从第一级塔的热段和冷段的接合处排出,并且在下一级塔中重复这一过程。最后一级的产品(氘浓缩至30%的水)送入一个蒸馏单元以制备反应堆级的重水(即99.75%的氧化氘)。 /p p   氨-氢交换法可以在催化剂存在下通过同液态氨的接触从合成气中提取氘。合成气被送进交换塔,而后送至氨转换器。在交换塔内气体从塔底向塔顶流动,而液氨从塔顶向塔底流动。氘从合成气的氢中洗涤下来并在液氨中浓集。液氨然后流入塔底部的氨裂化器,而气体流入塔顶部的氨转换器。在以后的各级中进一步浓缩,最后通过蒸馏生产出反应堆级重水。合成气进料可由氨厂提供,而这个氨厂也可以结合氨-氢交换法重水厂一起建造。氨-氢交换法也可以用普通水作为氘的供料源。 /p p   利用GS法或氨-氢交换法生产重水的工厂所用的许多关键设备物项是与化学工业和石油工业的若干生产工序所用设备相同的。对于利用GS法的小厂来说尤其如此。然而,这种设备物项很少有“现货”供应。GS法和氨-氢交换法要求在高压下处理大量易燃、有腐蚀性和有毒的流体。因此,在制定使用这些方法的工厂和设备所用的设计和运行标准时,要求认真注意材料的选择和材料的规格,以保证在长期服务中有很高的安全性和可靠性。规模的选择主要取决于经济性和需要。因而,大多数设备物项将按照用户的要求制造。 /p p   最后,应该指出,对GS法和氨-氢交换法而言,那些单独地看并非专门设计或制造用于重水生产的设备物项可以组装成专门设计或制造用于生产重水的系统。氨-氢交换法所用的催化剂生产系统和在上述两种方法中将重水最终加浓至反应堆级所用的水蒸馏系统就是此类系统的实例。 /p p   专门设计或制造用于利用GS法或氨-氢交换法生产重水的设备物项包括如下: /p p    strong 6.1 水-硫化氢交换塔 /strong /p p   专门设计或制造用于利用GS法生产重水的交换塔。该塔直径1.5m或更大,能够在大于或等于2MPa压力下运行。 /p p    strong 6.2 鼓风机和压缩机 /strong /p p   专门为利用GS法生产重水而设计或制造的用于循环硫化氢气体(即含H2S70%以上的气体)的单级、低压头(即0.2MPa)离心式鼓风机或压缩机。这些鼓风机或压缩机的气体通过能力大于或等于56 m3/s,能在大于或等于1.8MPa的吸入压力下运行,并有对湿H2S介质的密封设计。 /p p    strong 6.3 氨-氢交换塔 /strong /p p   专门设计或制造用于利用氨-氢交换法生产重水的氨-氢交换塔。该塔高度大于或等于35m,直径1.5m至2.5m,能够在大于15MPa压力下运行。这些塔至少都有一个用法兰联接的轴向孔,其直径与交换塔筒体直径相等,通过此孔可装入或拆除塔内构件。 /p p   strong  6.4 塔内构件和多级泵 /strong /p p   专门为利用氨-氢交换法生产重水而设计或制造的塔内构件和多级泵。塔内构件包括专门设计的促进气/液充分接触的多级接触装置。多级泵包括专门设计的用来将一个接触级内的液氨向其他级塔循环的水下泵。 /p p    strong 6.5 氨裂化器 /strong /p p   专门设计或制造的用于利用氨-氢交换法生产重水的氨裂化器。该装置能在大于或等于3MPa的压力下运行。 /p p    strong 6.6 红外吸收分析器 /strong /p p   能在氘浓度等于或高于90%的情况下“在线”分析氢/氘比的红外吸收分析器。 /p p    strong 6.7 催化燃烧器 /strong /p p   专门设计或制造的用于利用氨-氢交换法生产重水时将浓缩氘气转化成重水的催化燃烧器。 /p p    strong 6.8 整体重水提浓系统,或其蒸馏塔 /strong /p p   专门设计或制造用于将重水提浓至反应堆级氘浓度的整体重水提浓系统,或其蒸馏塔。 /p p    strong 注释 /strong /p p   通常采用水蒸馏技术从轻水中分离重水的这些系统是专门设计或制造用于由浓度较低的重水原料生产反应堆级重水的(即典型地99.75%氧化氘)。 /p p    strong 6.9 氨合成转换器或合成器 /strong /p p   专门设计或制造的用于利用氨-氢交换法生产重水的氨合成转换器或合成器。 /p p   注释 /p p   这些转换器或合成器从氨/氢高压交换塔获得合成气体(氮和氢),而合成氨则返回到交换塔里。 /p p   strong   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 7. 分别如4.和5.所定义的用于燃料元件制造和铀同位素分离的铀和钚转换厂和专门为其设计或制造的设备 /span /strong /p p   出口 /p p   只有遵照《中华人民共和国核出口管制条例》所规定的程序才能出口本条款范围之内的成套主要设备。在本条款范围之内的所有工厂、系统和专门设计或制造的设备可用于处理、生产或使用特种可裂变材料。 /p p    strong 7.1 铀转化厂及专门为其设计或制造的设备 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   铀转化厂和系统可以对铀进行一种或几种转化使其从一种化学状态转变为另一种化学状态,包括:从铀矿石浓缩物到UO3的转化 从UO3到UO2的转化 从铀的氧化物到UF4或UF6的转化 从UF4到UF6的转化 从UF6到UF4的转化 从UF4到金属铀的转化 以及从铀的氟化物到UO2的转化。铀转化工厂所用许多关键设备物项与化学加工工业的若干生产工序所用设备相同。例如,这些过程中使用的各类设备可以包括:加热炉、回转炉、流化床反应器、火焰塔式反应器、液体离心机、蒸馏塔和液-液萃取塔。不过,这些物项中很少有“现货”供应,大部分将须按用户要求和规格制造。在某些情况下,为了适应所处理的一些化学品(HF、F2、ClF3和各种铀的氟化物)的腐蚀性质,需要作专门的设计和建造考虑。最后应该指出,在所有铀转化过程中,那些单独地看不是为铀转化专门设计或制造的设备物项,可被组装成专门为铀转化而设计或制造的系统。 /p p    strong 7.1.1 将铀矿石浓缩物转化为UO3而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从铀矿石浓缩物到UO3的转化可通过以下步骤实现:首先,用硝酸溶解铀矿石浓缩物,用磷酸三丁酯之类溶剂萃取纯化的硝酸铀酰 然后,硝酸铀酰通过浓缩和脱硝转化为UO3,或用气态氨中和产生重铀酸铵,接着通过过滤、干燥和煅烧转化为UO3。 /p p   strong  7.1.2 为将UO3转化为UF6而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UO3到UF6的转化可以直接通过氟化实现。该过程需要一个氟气源或三氟化氯源。 /p p    strong 7.1.3 为将UO3转化为UO2而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UO3到UO2的转化,可以用裂解的氨气或氢气还原UO3来实现。 /p p    strong 7.1.4 为将UO2转化为UF4而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UO2到UF4的转化,可以用氟化氢气体(HF)在300—500℃与UO2反应来实现。 /p p    strong 7.1.5 为将UF4转化为UF6而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UF4到UF6的转化,可以用氟气在塔式反应器中与UF4发生放热反应来实现。使流出气体通过一个冷却到-10℃的冷阱把热的流出气体中的UF6冷凝下来。该过程需要一个氟气源。 /p p    strong 7.1.6 为将UF4转化为金属铀而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UF4到金属铀的转化,可用镁(大批量)或钙(小批量)还原UF4来实现。还原反应一般在高于铀熔点(1130℃)的温度下进行。 /p p    strong 7.1.7 为将UF6转化为UO2而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UF6到UO2的转化,可用三种方法来实现。在第一种方法中,用氢气和水蒸气将UF6还原并水解为UO2。在第二种方法中,通过溶解在水中而将UF6水解,然后加入氨沉淀出重铀酸铵,接着可在820℃用氢气将重铀酸铵还原为UO2。在第三种方法中,将气态UF6、CO2和NH3通入水中,结果沉淀出碳酸铀酰铵。在500-600℃,碳酸铀酰铵与水蒸气和氢气发生反应,生成UO2。 /p p   从UF6到UO2的转化,通常是燃料制造厂的第一个工序。 /p p    strong 7.1.8 为将UF6转化为UF4而专门设计或制造的系统 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UF6到UF4的转化,是用氢还原实现的。 /p p    strong 7.1.9 为将UO2转化为UCl4而专门设计或制造的设备 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   从UO2到UCl4转化可通过两个流程之一。在第一个流程中,在大约400℃的温度下,UO2与四氯化碳(CCl4)发生反应。在第二个流程中,在大约700℃的温度下,以及存在炭黑(CAS1333-86-4)、一氧化碳的条件下,UO2与氯发生反应产生UCl4。 /p p    strong 7.2 钚转化厂和专门为其设计或制造的设备 /strong /p p strong   按语 /strong /p p   钚转化厂和系统可以对钚进行一种或几种转化使其从一种化学状态转化为另一种化学状态。包括,从硝酸钚到PuO2的转化 从PuO2到PuF4的转化 以及从PuF4到钚金属的转化。通常钚转化厂与后处理设施相关,但是,也可能与钚燃料元件制造设施相关。许多钚转化厂的关键设备物项与化学加工工业的若干生产工序所用设备相同。例如,这些过程中使用的各类设备可以包括:加热炉、回转炉、流化床反应器、火焰塔式反应器、液体离心机、蒸馏塔和液-液萃取塔。也需要热室、手套箱和遥控机械手。但是,这些物项很少有“现货”供应,大部分须按用户的要求和规格制造。对与钚有关的特殊的放射性、毒性和临界危险特别仔细的设计是关键的。在某些情况下,为了适应所处理的一些化学品(例如HF)的腐蚀性质,需要作专门的设计和建造考虑。最后应该注意,在所有的钚转化流程中,那些单独地看不是为钚转化专门设计或制造的设备物项,可被组装成专门为钚转化而设计或制造的系统。 /p p   strong  7.2.1 为将硝酸钚转化到氧化钚而专门设计或制造的设备 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   该流程包括的主要功能为:流程供料贮存和调料、沉淀和固-液分离,煅烧、产品处理、通风、废物管理,以及流程控制。流程系统经过特别的设计,以避免发生临界和辐射效应,以及使得毒性危险最小。在大多数后处理设施中,这一流程包括将硝酸钚转化到氧化钚。其它流程可能包括草酸钚或过氧化钚的沉淀。 /p p    strong 7.2.2 为生产钚金属而专门设计或制造的设备 /strong /p p strong   注释 /strong /p p   该流程通常包括氧化钚的氟化,通常以高腐蚀性的氢氟酸来生产氟化钚,而后用高纯钙金属还原生成金属钚和氟化钙残渣。该流程所包括的主要功能是氟化(例如,包括采用贵重金属制造的或作为内衬的设备)、金属还原(例如,使用陶瓷坩埚)、残渣回收、产品处理、通风、废物管理和流程控制。流程系统经过特别的设计,以避免发生临界和辐射效应,以及使得毒性危险最小。其它流程包括草酸钚或过氧化钚的氟化,然后还原至金属。 /p
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【抗疫药】羟氯喹连续合成和连续分离
    一、背景介绍新冠疫情蔓延全球,急需寻找有效药物。除了瑞德西韦,氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验(Solidarity Clinical Trial)。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药,因此安全性有保障。如果选用一种全新的(未上市)的药物,其安全性是未知的,也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药,世界卫生组织已将羟氯喹(HCQ)确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药,但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此,开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今,采用先进技术,开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能,还可以快速应对市场的需求。2018年,弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组,在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读,连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战! 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径(图2)。反应路径1a中,使用氯酮(3)进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤,但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题,研究小组通过逆合成分析,发现可以通过α-乙酰基丁内酯(8)的脱羧开环一步生成(10),然后化合物(10)可以不经分离制备化合物(6)。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法(表1)。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55%的氢碘酸,反应温度80°C,转化率可达98%,分离收率为89%。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸,在进行下一步反应之前,必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品(10)的产物与甲基叔丁基醚(MTBE)和饱和NaHCO3在线混合,然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中,可以得到纯化后的化合物(10)。连续分离简化了后处理步骤,大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物(10)与化合物(7)反应可生成化合物(6),化合物(6)无需分离与羟胺反应,通过K2CO3的填充床生成肟(11)。从生成(11)的两步反应中可以看出,反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物,结果显示温度100°C,停留时间 20 min,转化率为85%,分离收率为78%。六、连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺作者选择了连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺进行化合物(11)的加氢还原合成化合物(12)。用HPLC泵输送至CSTR中,并通入氢气使其反应。作者优化了化合物(12)的各个步骤后,将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物(10)转化为化合物(6),再继续转化为化合物(12)(图4)。最终产物化合物(12)的收率达到68%。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化,作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ(1)收率的影响。实验总结:• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合,促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比,总收率提高了52%。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合,过程更加安全可靠。参考文献:Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理:Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口,分别为有机相出口和水相出口,分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差,可分离乳液• 在连续流动过程中,分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积,优异的化学耐受性,可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离
  • 2010年上半年上市仪器新产品:质谱类
    质谱仪是最具发展前景的分析仪器之一,近几年全球市场需求增长率超过10%,中国市场的需求增长远大于这个比例。人类健康、环境安全以及能源的合理利用等是当前世界各国面临的突出问题,质谱仪因其在分析检测过程中准确的定性和定量能力而受到格外青睐。   近两年,各大质谱仪生产厂商推出质谱新品的速度令人惊讶,仅2010年上半年,各大质谱公司推出新品达十几台。高通量、高灵敏度、高分辨率、低检出限、小型化、便携式是质谱仪主要的发展方向。  在高通量、高效率方面,赛默飞世尔ISQ全金属钼四极杆气质联用仪“全新的ExtractaBriteTM 筒式离子源集成了推斥极、离子盒、离子源透镜和RF透镜”,离子源整体拆卸而无需破坏系统真空。珀金埃尔默FlexarTM SQ 300 MS系统的Ultraspray ESI和Field-free APCI离子源之间、以及探头之间切换简便,探头能够将交叉污染和仪器停机的风险降到最低。  安捷伦6490三重四极杆液质联用系统采用iFunnel大气压离子进样技术,气相离子被通过六极毛细管阵列采样后带进质谱仪,可接收约为原先12倍之多的丰富的大气离子;沃特世Xevo TQ-S的StepWave™ 离轴离子迁移技术使离子从离子源迁移至四极杆效率大幅提高;赛默飞世尔TSQ Quantum XLS通过更短的GC运行时间和选配的反吹清洁功能获得增强的灵敏度和性能,所有这些改进都使仪器的灵敏度有显著的提高。  AB SCIEX TripleTOF 5600首次在一个平台上实现了三重四极杆典型的定量能力和高分辨、精确质量系统的定性能力。布鲁克将ETD技术应用于maXis UHR-TOF超高分辨质谱,可常规测定大于60kDa的生物分子离子。  美国Zoex公司本身拥有多项全二维气相(GC×GC)专利技术,此次推出的GC×GC×HiResTOFMS采用环形热调制器冷凝聚焦的技术,大大提高了信噪比、灵敏度。分辨率达4000-7000,扫描速度达500scans/sec。  在质谱成像方面,布鲁克solariX MALDI是基于MALDI和ESI的双离子漏斗设计,可对小分子药物及代谢产物组织分布、内源性代谢空间轮廓和脂质成像进行分析。  更多详细内容见如下各分类。  一、电感耦合等离子质谱  珀金埃尔默NexION 300 ICP-MS  NexION 300 ICP-MS  PerkinElmer NexION 300 ICP-MS是唯一一款同时具备标准、碰撞和反应这三种消除干扰模式的系统。标准模式可应用于简单的常规分析 碰撞模式适用于半定量分析、环境样品监测和未知物分析 在反应模式下采用专利DRC动态反应池技术,DRC是珀金埃尔默赢得匹兹堡会议金奖的专利技术,可以获得最佳的检测限,甚至对诸如半导体测试中那些特别难测的元素和基质。  德国斯派克双聚焦等离子体质谱仪  SPECTRO MS  SPECTRO双聚焦扇型磁场质谱仪,无须扫描,离子束不间断聚焦在焦平面,可同时采集5~240amu内整个质谱,首台全谱同时测量式双聚焦ICP-MS,具有4800个检测通道,每个检测通道采用双段工作模式,完全覆盖5~240amu,动态范围9数量级,自动设定和优化每一通道的积分时间。以其独有的离子透镜、质量分离器和DCD检测器首次实现了全元素同时测量,荣膺“PITTCON 银奖”  二、单四极杆气质、液质联用仪  赛默飞世尔ISQ单四极杆气质联用仪(ISQ GC-MS)  ISQ单四极杆气质联用仪(ISQ GC-MS)  赛默飞世尔近期推出的ISQ单四级杆GC-MS由ExtractaBrite离子源、S型离子通道、全金属钼四极杆和Thermo Scientific DynaMax XR检测系统组成。ISQ单四极杆气质联用仪“全新的ExtractaBriteTM 筒式离子源集成了推斥极、离子盒、离子源透镜和RF透镜”,离子源整体拆卸而无需破坏系统真空。“高负荷高效率,永不停机”的特点在这款仪器中都被重点提到。  珀金埃尔默FlexarTM SQ 300 LC-MS系统     FlexarTM SQ 300 LC-MS系统  珀金埃尔默正在有条不紊地向质谱领域扩展。继推出Clarus 600 GC-MS之后,今年首次推出了FlexarTM SQ 300 单四级杆LC-MS系统。FlexarTM SQ 300 MS系统的Ultraspray ESI和Field-free APCI 离子源之间、以及探头之间切换简便。具体到用户、应用或样品类型,探头能够将交叉污染和仪器停机的风险降到最低。PerkinElmer公司的专利接地离 子源接地设计,保证了探头的快速、安全的安装。探头的位置可根据不同的流速和化学环境进行简单的优化控制,从而使离子化性能达到最大化。  三、三重四极杆气质、液质联用质谱仪  安捷伦6490三重四极杆液质联用系统      6490三重四极杆液质联用系统  安捷伦推出基于iFunnel技术的6490三重四极杆液质联用系统,采用iFunnel大气压离子进样技术,热梯度聚焦产生了高丰度的易获取的气相离子,随后这些离子通过六极毛细管阵列采样后被带进质谱仪。   在该技术中,相比先前的系统,这6根平行的毛细管可接收约为原先12倍之多的丰富的大气离子。离子通过双离子漏斗组件被聚焦,并从气体中分离出来。第一个高压漏斗去除了大部分气体后将离子聚焦到第二个低压漏斗,低压漏斗去除了剩余的气体,从而使离子可以进入Q1光学透镜。与旧型号相比,6490系统减少了25%的占地面积,但其灵敏度却 提高了10倍以上。  沃特世Xevo TQ-S     Xevo TQ-S三重四极杆液质联用系统  沃特世在2008年推出了Xevo TQ-S系统,此次通过技术改进,将台式质谱的定性和定量分析性能提升到崭新水平。Xevo TQ-S专为UPLC/MS/MS应用而设计,其特色是StepWave™ 离轴离子迁移技术大幅度提高了离子从离子源迁移至四极杆质量分析器的效率,“赋予了Xevo TQ-S卓越的灵敏度”,对复杂样品中fg级或更低浓度水平的目标化合物进行准确定量。  赛默飞世尔TSQ Quantum XLS三重四极杆气质联用仪TSQ Quantum XLS三重四极杆气质联用仪  赛默飞世尔TSQ Quantum XLS,该款高效的GC/MS/MS提供了永不停机的生产率,其出色的灵敏度,满足最苛刻的定量定性分析要求。通过更短的GC运行时间和选配的反吹清洁功能获得增强的灵敏度和性能,实现大样品量的更高生产率。  TSQ Quantum XLS为食品安全、环境分析、法医和制药应用提fg级灵敏度,一针进样完成全面的分析,所覆盖的目标化合物数量几乎没有限制。通过更短的GC运行时间和选配的反吹清洁功能获得增强的灵敏度和性能。实现大样品量的更高生产率。无需卸真空即可更换离子盒。可快速进行离子源维护,或者快速进行EI和NCI或PCI的切换,增加了仪器的正常运行时间。新的DuraBrite IRIS离子源技术具有两个优点:高惰性材料防止敏感化合物(例如药物和农药)降解 被预四极杆降低的基质组分无法进入主四极杆分析器。  四、串联飞行时间质谱仪  AB SCIEX TripleTOF 5600系统     TripleTOF 5600系统  灵敏度和分辨率往往不可兼得,因此在同一台质谱上获得杰出的定性和定量能力是很多质谱科学家梦寐以求的。AB SCIEX最新质谱系统AB SCIEX TripleTOF™ 5600(三重四极杆-飞行时间串联质谱)首次在一个平台上,同时具有三重四极杆典型的定量能力和高分辨、精确质量系统的定性能力,该系统代表质谱领域的一个重要进展。TripleTOF™ 5600即便是在质量低端M/z100左右,也能达到30000以上的分辨率,在常规的指标测试离子附近(M/z900左右)分辨率可以高达40000以上,质量误差长期可以保持在~1ppm,每秒可以完成100MS/MS 或MS扫描。  沃特世Xevo G2 QTof     Xevo G2 QTof  Xevo G2 QTof是新一代精确质量台式MS/MS质谱仪,也是首个具备沃特世QuanTof™ 技术 特色的Xevo飞行时间质谱仪。QuanTof技术可将上一代Xevo QTof 系统的动态线性范围扩大至4个数量级以上,以及更高的质量分辨率(20,000 FWHM),从而使实验室具有更高的效率和生产率。  Xevo G2 QTof 专为需要获得准确的定量和定性数据信息且样品量与日俱增的实验室而设计(如进行完整蛋白分析、肽谱测定、寡聚核苷酸分析、代谢物鉴定、代谢组学测定、蛋白组学实验和食品安全筛查时)。  布鲁克maXis UHR-TOF超高分辨质谱  布鲁克新maXis ETD系统对蛋白质进行直接测序和表征。高质量精度、高分辨率和宽动态范围对剖析复杂模式的蛋白质碎片产物离子是非常重要的,maXis ETD系统第一次将ETD技术应用于串联质谱,可常规测定大于60 kDa的生物分子离子。这些结果刷新了用质谱进行完整蛋白质测序的一项新纪录 在基于ETD技术进行自上而下(top-down)的蛋白质结构分析 中,maXis ETD技术显示了巨大的优势。     maXis UHR-TOF超高分辨质谱  ECD(电子捕获裂解)技术最初主要应用在FTMS上,Hunt等受ECD的启发,发明了一套完整的ETD(电子转运裂解)技术,已成功应用与线性离子阱以及其前身三维离子阱。ETD能够将普通翻译后修饰的多肽,或者多个碱性残基的多肽甚至整个蛋白质生成离子,能够得到常规方法无法得到的序列信息。  美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMSGC×GC×HiResTOFMS(普立泰科仪器公司代理)    对于非常复杂的样品,一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份,其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰,但全二维谱图却至少有几千个峰。Zoex公司全二维气相色谱利用环形热调制器冷凝聚焦的技术,大大提高了信噪比,提高了分析的灵敏度。  美国Zoex公司“GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点:(1)高质量分辨率:4000-7000,精确到小数点后三位 (2)高扫描速度:500scans/sec (3)精确质量数计算和元素组分分析 (4)可以进行质谱结构确证 (5)高灵敏度:1pg八氟萘,S/N100/1RMS (6)高峰容量:最多能够分离1万多个峰 (7)定性可靠性强,可进行NIST谱库检索。  五、傅里叶变换质谱(FTMS)、静电场轨道阱质谱(Orbitrap)  布鲁克solariX MALDI-FTMS质谱仪  布鲁克最新推出了组织样品中小分子成像的独特分析平台solariX MALDI-FTMS,MALDI-solariX结合了分析性能超强的solariX FTMS (磁场强度7.0特斯拉,m/z 400,分辨率 1,000,000)和高灵敏度的MALDI。     solariX MALDI-FTMS质谱仪  新型solariX MALDI是基于MALDI和ESI的双离子漏斗设计。这种独特的设计可以实现MALDI和ESI两种电离方式的轻松转换。solariX MALDI-FTMS质谱仪可对小分子药物及代谢产物组织分布、内源性代谢空间轮廓和脂质成像进行分析。  通过结合分子成像和FTMS检测,研究人员可以利用超高质量分辨能力在多通道方式下来分离和分析相似的分子,同时可以观察所有分子的类型,并且可以提供种类选择而不影响灵敏度。solariX MALDI系统的全自动化设计允许在完全无人的情况下采集数据。这款新型便捷仪器的独特设计意味着MALDI数据采集和成像工作流程只需要极小的操作量。  赛默飞世尔EQuan MAX液-质联用仪      EQuan MAX LC-MS  赛默飞世尔EQuan MAX是一款液相色谱-质谱联用仪(LC-MS),用于分析水和饮料中的污染物。该创新系统具有高分辨率和准确质量数(HRAM),最突出的是其全新筛选和定量能力,为系统提供了优异的灵活性和分析效率。  EQuan MAX™ 结合了Exactive™ LC-MS系统的能力。Exactive是一种具备Oribtrap™ 技术的高分辨台式LC-MS系统,专门设计用于目标和非目标化合物的高通量筛选。另外,EQuan MAX还可以和Thermo Scientific TSQ系列三重四极杆质谱仪联用。EQuan MAX是一种综合的解决方案,可分析环境水源、饮用水和饮料中的农药、药物、个人护理用品、内分泌干扰物和全氟化合物。可利用EQuan MAX将样品直接注入LC/MS进行分析,无需进行离线的样品富集。大体积进样(1-20mL)提高了传统LC-MS分析的检测限。除了大体积进样,EQuan MAX也支持低至1µ L的进样体积。  六、便携式、车载和过程质谱仪  美国Torion公司GUARDION-7气相色谱-环状离子阱质谱仪     GUARDION-7 GC-TMS(普立泰科仪器公司代理)  GUARDION-7气相色谱-环状离子阱质谱仪(GC-TMS)融合了快速低热质(LTM)气相色谱和微型环状离子阱质谱技术,快速、可靠、操作简单。小直径的毛细管气相色谱使得快速、高分辨的化合物分离成为现实,而环状离子阱质谱能够灵敏、选择性的检测宽范围的化学品,所有这些都集成在一个轻便、独立的手持式便携分析仪中。GUARDION-7的独特设计使得其可快速启动和分析。开启到平衡所需时间3min,使用标准的50-280℃程序升温,循环分析时间约5min或小于5min,每小时大约能分析12个样品。便携仪器要求轻便、耐用、耐震等,而GUARDION-7采用的环状离子阱质谱技术在这些方面具有优势。  安捷伦5975T高性能车载气相色谱/质谱检测仪(GC/MSD)   5975T低热容(LTM)气相色谱/质谱检测仪  安捷伦推出了5975T低热容(LTM)气相色谱/质谱检测仪(GC/MSD)。LTM技术通过用加热元件和温度传感器包裹 GC 色谱柱,省去了传统的 GC 柱温箱。可实现快速加热和冷却色谱柱,因而实现高通量样品分析。它还降低了 46% 的功耗,减少了 38% 的占用空间,降低了35%的重量。采用经典电子轰击(EI)离子化及四极杆检测技术能够获得NIST可检索的未知物谱图。5975T LTM GC/MSD 的质谱范围从 1.8u 到 1050u,可实现宽质量数范围的分析应用。  5975T LTM GC/MSD 尤其适用于需要在现场快速和准确地获得结果的分析工作,如化学武器分析、一线响应站(快速应急响应站)、军队以及国土安全等行业。还适用于实验室外的其他应用,包括食品安全检测和环境监测。  北京东西分析仪器有限公司GC-MS-3110车载气相色谱质谱联用仪GC-MS-3110车载气相色谱质谱联用仪  北京东西分析仪器有限公司推出了国内第一台气质联用仪之后,在已有的基础之上又推出了GC-MS-3110车载气相色谱质谱联用仪,该仪器是针对现场应急监测开发的一套气质联用系统,主要在实验室台式GC-MS-3100基础上设计而成,将原有的GC系统和MS系统高度集成,并采用矿山救援专用的抗震缓冲系统,使GC-MS系统适应移动工作时的环境要求。其可适用于需要对化学武器或有毒化工产品进行快速、高准确性分析的军事和公共安全领域 湖泊、溪水和河流中半挥发有机物的分析 农产品中杀虫剂快速筛查  质量范围:2.0u到800u,分辨率:W1/21.0,信噪比:10pg ofn,S/N 100,扫描速度:6000u/sec,真空开机时间:15分钟达到4.0 × 10-3 Pa以下,配备电子轰击电离源;配置250L分子涡轮泵高真空系统,载气气路采用电子流量控制,分流不分流进样口,专业减震底盘,MS3000快速数据处理软件,兼容标准谱图数据库以便快速对未知物检索定性。  赛默飞世尔Prima PRO新一代过程质谱仪   Prima PRO过程质谱仪  Prima PRO可在最恶劣的环境中处理多个工艺气流,除了能够提供出色的控制性能和提高产量外,它还具有许多其它优点。更高的工作效率意味着更低的能耗,更高的产品一致性和更好的工艺安全性。此外,全新的Thermo Scientific Sentinel PRO用于对工艺处理的周围环境进行监控,并在检测到有毒气体排放和泄漏时对技术人员发出警报,大大提高了工作安全性和合规性。而且,单个系统平均可完成10台气相色谱仪的工作量,这降低了总拥有成本和维护费用。Prima PRO和Sentinel PRO每年只需进行4小时的维护,无需专门培训就可执行。  了解更多质谱产品请访问仪器信息网质谱专场  了解更多新品请访问仪器信息网新品栏目
  • 沃特世推出ionKey/MS系统的质谱仪应用和分离单元
    ionKey/MS现可用于SYNAPT和Xevo飞行时间质谱仪,并可以与HSS T3和BEH C4颗粒配合使用巴尔的摩–2014年6月16日–沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今天在美国质谱协会(ASMS)第62届关于质谱和联合主题的年会上宣布了ionKey/MS系统在SYNAPT G2-S、SYNAPT G2-Si、Xevo G2-S QTof和新推出的Xevo G2-XS QTof质谱仪上的扩展。 ionKey/MS的扩展还包括新型iKey,尤其是5cm和10cm柱长中的HSS T3(高强度硅胶)和BEH C4(亚乙基桥杂化)1.7μm UPLC级颗粒iKey。首次推出时,iKey采用了C18 BEH 300 埃 CSH(表面带电杂化颗粒)和C18 BEH 130 埃。 “我们相信ionKey/MS将会改变世界对LC/MS的看法,而早期使用者的良好反馈再次肯定了这一观点。”沃特世公司分离技术部门副总裁Ian King博士说道,“ionKey/MS不仅能通过简化用户体验的方式让更多的科研人员都可以有效地应用微升级色谱/质谱,更令人兴奋的是它的灵敏度也得到了提高。有客户告诉我们,使用MS技术让他们首次达到了zeptomolar(100,000个分子)级的定量限。”首次于2014年3月推出的Waters ionKey/MS系统可与ACQUITY UPLC M-Class系统和Xevo TQ-S质谱仪配合使用,它将UPLC分离物理集成到质谱仪中,从而显著提高了灵敏度,让科研人员能够实现无与伦比的化合物分离和检测。根据ionKey/MS系统早期使用者的报告,通过该系统可从质谱中获得卓越的灵敏度、稳定性和易用性,用于从生物分析和药代动力学研究到食品安全和环境分析的广泛应用。除了提高的灵敏度,科研人员还高度赞扬了ionKey/MS的即插即用性质。这让他们不必再苦于应付易损接头和色谱柱,也不必再担心柱外扩散和随之而来的无法避免的差异性和谱带展宽。已经体验到ionKey/MS系统的强大功能的一位科研人员是来自于PPD实验室(www.ppd.com)的科学主管Rand Jenkins博士,该公司是一个全球合同研究机构,专门从事药物研发、生命周期管理和实验室服务。“我坚信,结合了易用性与最佳微流性能的系统,比如沃特世的ionKey/MS,将会掀起常规和先进LC/MS分析的新浪潮。”ionKey/MS系统的iKey微流体分离仪只有智能手机般大小,其中包括流体接头、电子元件、ESI接口、色谱柱加热器、eCord?智能芯片技术,以及被填充在内径为150μm的通道内的1.7μm UPLC级颗粒,可执行数百次可重现且可靠的UPLC分离,并且不会降低性能。Waters iKey分离仪的独特设计使科研人员仅需几秒钟即可将其插入质谱仪的离子源中,并且通过转动钥匙即可连接流路与电路并将其锁定到位。除了iKey设备的尺寸、填料类型、序列号、生产和QC历史记录,独特的eCord芯片还可采集和记录信息,例如操作者姓名、仪器名称、样品组名称、第一次和最后一次进样时间、总进样次数、观测到的反压和操作温度–这些使用数据都与各个iKey设备相关联,并可通过沃特世软件进行访问。对于这一规模的色谱应用,可节省大约90%的溶剂,并且ionKey/MS系统为实验室带来的易用性和灵敏度实现了真正的变革。为了对丰度极低的分析物进行定量,研究人员经常会选择采用微升级LC技术,因为此技术可以生成清晰的谱图,从而最大程度降低背景噪音,同时优化电离效率。据2014年1月《生物分析》的报道所述,默沙东公司的科学家对ionKey/MS系统进行的β测试结果显示,一种名为GLP-1的肽激素和一些其它选定分析物的灵敏度与传统2.1mm色谱相比增加了超过60倍。据报道,在ionKey/MS系统中开发的方法在测量人血浆的GLP-1内源性水平时,与较为传统的LC-MS/MS方法相比,灵敏度达到了20倍的总体增长(0.5皮摩尔对11皮摩尔),运行时间更短(9分钟对35分钟),并且特异性和分离度都有所改善。关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###媒体联系:Vivian Qian沃特世科技(上海)有限公司市场服务部Vivian_Qian@waters.com 孙玲玲(Linda Sun)泰信策略(PMC)18027283917Linda.sun@pmc.com.cn
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 665万!超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统采购
    项目概况 超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统 招标项目的潜在投标人应在上海市共和新路1301号C座110室获取招标文件,并于2022年02月10日 09:00(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:SHXM-00-20220120-1069项目名称:超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统预算编号: 0021-W10796 预算金额(元): 6650000 最高限价(元): 6184500 / 采购需求: 包名称:超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统 数量:1 预算金额(元):6650000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:带CCS值的淌度分离,可进行同分异构分离;(详见第八章) 合同履约期限: 合同签订后6个月内 本项目( 不允许 )接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:国际招标3.本项目的特定资格要求: 1)具有独立的法人资格。2)投标人是专业生产本次所需设备的制造商,或由制造商指定一个代理商作为本次投标的唯一授权代理。3)投标人提供的投标机型应是原产地的全新产品。4) 投标人应当于招标文件载明的投标截止时间前在机电产品招标投标电子交易平台(网址:http://www.chinabidding.com)成功注册。否则,投标人将不能进入招标程序,由此产生的后果由其自行承担。5) 不接受联合体投标;6) 已购买本招标文件。 三、获取招标文件时间:2022年01月20日至2022年01月27日,每天上午09:30至11:00,下午13:30至16:00(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市共和新路1301号C座110室方式: 邮件报名购买 售价(元): 600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年02月10日 09:00(北京时间)投标地点:上海市共和新路1301号C座111会议室开标时间: 2022年02月10日 09:00 开标地点:上海市共和新路1301号C座111会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜因新冠肺炎疫情,本次招标文件均采用邮件报名购买。有意向的投标人可从2022年1月20日起至2022年1月27日上午9:30至11:00,下午13:30至16:00(节假日除外),将公司基本信息发至crystal_wxjing@163.com、zhuchangliv@sina.cn邮箱,将标书款汇至招标公司账上并提供汇款证明。本招标文件每套售价为人民币600元或美元100元,标书售后不退(邮购须另加50元人民币或50美元)。七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:上海科技大学地 址:上海市浦东新区中科路1号联系方式:021-206851822.采购代理机构信息名 称:上海中招招标有限公司地 址:上海市静安区共和新路1301号C座110室联系方式:021-26065294、021-260652803.项目联系方式项目联系人:吴小晶、朱昌丽电 话:021-26065294、021-26065280
  • 新挑战下的质谱发展之路该如何走?——第七届质谱仪器研发及应用热点论坛燃情启程
    仪器信息网讯 2024年7月18日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组、哈尔滨工业大学(威海)、广东省麦思科学仪器创新研究院、分析测试百科网主办的“第七届质谱仪器研发及应用热点论坛”在山东省威海市隆重召开。仪器信息网作为支持单位参加会议并对本次会议进行报道。本次论坛以“新挑战下的质谱发展之路”为主题,邀请了多位质谱仪器研发、应用、产业专家共同探讨应该如何去解决质谱仪器“卡脖子”技术问题,推动国家核心关键领域质谱仪器的发展进程。会议现场“质谱仪器研发论坛”始于2018年,每年一届,今年已是第七届。而且,今年的论坛名称也发生了一些变化“质谱仪器研发及应用热点论坛”,从会议报告主题也可以看到,除了各种质谱技术研发进展,临床毒物、微塑料检测、单细胞代谢组学等热点应用的报告也占据了一定数量;确实,需求导向正是仪器研发的出发点。哈尔滨工业大学(威海)校长谭忆秋教授致辞科技部科技经费监管服务中心原主任吴学梯致辞中国仪器仪表学会分析仪器名誉理事长刘长宽致辞中国仪器仪表学会分析仪器理事长/质谱仪器专家组主任委员/中国计量科学研究院方向研究员致辞中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器学术组秘书长周志恒主持开幕式大会开幕式由中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器学术组秘书长周志恒主持,哈尔滨工业大学(威海)校长谭忆秋教授、科技部科技经费监管服务中心原主任吴学梯、中国仪器仪表学会分析仪器名誉理事长刘长宽、中国仪器仪表学会分析仪器理事长/质谱仪器专家组主任委员/中国计量科学研究院方向研究员致开幕辞。随着经济不断发展,质谱仪因其高特异性、高灵敏度的优势不断得到市场认可,应用领域涉及经济社会各个环节,对其他产业的发展具有巨大的带动作用。虽说,目前中国质谱市场大部分依赖进口,但是,经过时间的积累,近年来国内质谱研发团队、国产质谱企业、质谱研发成果呈现快速增长的趋势。此次论坛上,单细胞代谢组学质谱、颗粒质谱与成像、宽能标等离子体电离质谱、磁质谱、质子转移反应飞行时间质谱、光电离质谱、航天探测载荷的质谱仪器、小型离子阱质谱、化学电离在线飞行时间质谱、离子淌度质谱关键技术、质子转移反应质谱等研发进展集中进行了展示,可以看到,国产质谱多点布局,已初见成果。具体情况见以下大会报告内容:报告题目《标准参考数据(SRD)——数字时代测量标准新范式》报告人:中国计量科学研究院 方向 研究员测量是从感知到认知的起点和关键,测量标准是保障科学数据的溯源性和可信任的依据。方向研究员从测量标准范式的历史演进、以D-SI为基础的数字时代的测量标准、标准参考数据(SRD)新范式三个方面进行了报告,指出科学研究四范式分别是经验科学、理论科学、计算科学和数据科学。其次,提到全球测量体系发生了“不变”的“巨变”,表现在稳定可靠、寰宇度量、数字转型三个方面。另外当前新范式具有四个优点:数据标准替代实物标准、数据标准能无限共享并有着极大范围应用、持续低成本扩大增强、标准数据+数字化+AI革新测量模式。最后,他呼吁质谱研究者共同建立可查找、可访问、可互操作以及可重用的标准参考数据制度体系,充分发挥标准参考数据在数字时代的威力。报告题目《分析仪器行业发展态势分析》报告人:中国仪器仪表学会分析仪器分会 吴爱华 秘书长分析仪器行业近些年吸引了更多感兴趣的人关注,分析近年行业发展态势可以得出我国分析仪器行业发展速度高于全球整体水平,其得益于政府支持、新兴产业发展等主要驱动力,同时资本也更加青睐于分析仪器行业,尤其是质谱、生命科学仪器等。并且可以看出国产仪器正在向高端领域和原始创新方向发展,国有化率有所提升,市场占有率也稳步提升,出口显著增加。然而国外品牌本土化力度的提升也加大了国产品牌竞争压力。最后,她建议分析仪器研发工作者要抓住产业升级换道的机会,开拓新市场,向高端、高质量发展,抓住机会快速打通成果向产业转化的通道,为扩大海外市场做积极准备。报告题目《宽能标等离子体电离质谱技术的研发及其在环境分析中的应用》报告人:浙江大学 潘远江 教授质谱技术的应用目前在海量数据总结归纳不够、未知物快速鉴定以及实验结果的准确预测等方面有着一定局限性,这就需要构建一种高通量智能分析系统去解决这样的应用问题。质谱在多个领域都有着广泛的应用,潘远江教授的团队构建了一种宽能标等离子体离子源,结合数字化能量调控,实现了单一离子源与ESI、APCI、EI等主流离子源相似的电离模式;通过数字化精确调控等离子体功率,实现了软/硬离子化、源内裂解和元素分析。在此基础上,依据该宽能标等离子体的特点,研究了四大类环境化合物的氧化过程,发现了潜在新污染物,揭示了该技术在环境污染物预测筛选中的良好应用前景。报告题目《国产质谱仪器发展之管见——以临床质谱为例》报告人:北京大学 刘虎威 教授在国际形势严峻复杂,进口高端质谱仪受到影响的大环境下,国产质谱仪器客观上迎来了发展机遇。而根据当前国产质谱仪器研发现状,刘虎威教授提出:企业兼并势必行,资本集中大事成;高端仪器须国产,举国之力求生存;创新人才多延揽,工匠精神是灵魂;模仿过后须创新,性能稳定是核心;齐心合力谋发展,志同道合靠规章五条管见。报告中他也指出下一步的发展应该把蛋白质组学、脂质组学、代谢组学等大数据互通,形成证据链,进而与人工智能结合应用于肿瘤、心血管、神经等临床的实际应用研究中;对色谱-质谱在临床应用中面临的挑战,也指明做仪器研发行业,控制成本是关键。报告题目《单细胞代谢物质谱流式分析》报告人:清华大学 张四纯 教授流式细胞仪作为单细胞分析的有力工具,已在细胞生物学和临床研究实验室获得广泛应用,但已有的流式细胞仪不适合单细胞中代谢物直接分析。代谢物作为细胞新陈代谢的终端产物能更值观地反映细胞表型,成为研究肿瘤微环境的关键技术应用,因此迫切需要研制可用于单细胞代谢物高通量检测的分析工具。张四纯教授的团队提出免疫标记质谱流式原理的单细胞代谢物分析方法,实现了高通量检测单细胞中数百种代谢物;还通过各种细胞的代谢物质谱图,成功区分了四种不同类型的肿瘤细胞以及不同亚型;突破了在单细胞水平上的代谢物小分子的高通量分析难点。报告题目《颗粒质谱与成像》报告人:中国科学院化学研究所 聂宗秀 研究员测量起源各异、个体微小的生物粒子的质量及其在特定群体中的分布和变异情况,对于了解它们的结构和特性非常有帮助。而生物颗粒的质量远超现代质谱仪的测量范围,所以针对现代质谱存在的关键科学与技术问题,聂宗秀研究员的团队构建了纳米尺度颗粒质谱装置以及便携式颗粒质谱装置,为微纳尺度的金颗粒、不规则纳米颗粒等进行测量,且应用于病毒颗粒结构分析;构建了高空间分辨的MALDI基质超声喷洒装置,可使得灵敏度提高5-10倍,成像分辨率提高2-4倍,实现了在细胞层次空间分辨率成像技术;结合免标记纳米材料研究了在体内的代谢影响;构建了分离电离平台,获得了基于尿液的疾病快筛快诊。报告题目《磁质谱仪器研制及应用进展》报告人:西北核技术研究所 李志明 研究员依据当前大型无机和同位素磁质谱仪器这一关键的“卡脖子”技术,严重制约相关领域发展的问题,李志明研究员报告中对目前国产磁质谱仪器的研发进展和应用进展做了分享。其团队所研发的双聚焦热表面电离质谱、高分辨辉光放电质谱已经处于产业化阶段,高分辨气体质谱、专用气体质谱处于工程化阶段,还有多款质谱仪器处于预研阶段。他还指出在“设计+材料+工艺”特殊需求下的仪器开发,需要满足更高丰度灵敏度、更高分辨率、更高精密度、更高灵敏度、更低检测限和更轻量化的要求,未来,他们团队将磁质谱仪正向设计与加工能力,结合新型应用需求,去开发更高水平仪器装置,进而推动同位素质谱更高水平发展以及磁质谱仪器和技术创新发展。报告题目《质子转移反应飞行时间质谱仪的研制与应用》报告人:四川大学 段忆翔 教授段忆翔教授的团队自主研发了紫外光电离-飞行时间质谱仪(UVP-TOFMS)、质子转移反应-飞行时间质谱仪(PTR-TOFMS)、行波离子分子反应器-飞行时间质谱仪(TWIMR-TOFMS)以及液相色谱三重四级质谱仪(LC-MS-MS)等一系列具有高灵敏、高分辨以及快响应速度的质谱设备,突破了包括飞行时间质量分析器、行波离子迁移率分离器、行波离子导向器、常压离子源、常压质谱接口、离子漏斗及多级杆离子调制装置等多项技术难点,并广泛应用于癌症早筛、非入侵式医学诊断、现场环境监测及食品安全等领域,形成了具有鲜明国产化特征的质谱仪器研发制造体系。报告题目《光电离质谱技术研究及应用新进展》报告人:中国科学院大连化学物理研究所 花磊 研究员针对低气压惰性气体放电VUV灯的输出光强和发射光子能量受限,导致对光电离截面低和电离能高的样品分子电离能力不足的问题,花磊研究员团队近年来基于VUV灯发展了一系列高灵敏、高覆盖复合光电离技术来提高检测灵敏度、拓宽电离样品范围,研究中探索了这种复合光电离技术的电离机理,研制了满足不同实际应用场景的光电离质谱仪器,并成功应用于非靶向快速筛查、复杂体系目标化合物快速定性和定量分析等方面。报告题目《单细胞代谢组学质谱仪研制及应用》报告人:宁波大学/宁波华仪宁创智能科技有限公司 闻路红 教授单细胞代谢研究是当前生命科学领域的前沿和热点,闻路红教授从单细胞代谢研究的三大挑战出发,即如何从单细胞获得代谢物质、如何将获得的皮升级样本实现质谱分析、如何做到分析全流程自动化操作开始了他的报告。他的团队基于萃取式技术路线,实现了单细胞内源性代谢物质谱分析的全流程自动化,在皮升级样本的质谱仪器技术研究上取得了突破,并应用在膀胱癌等单细胞代谢组学的研究中。报告题目《超高分辨质量分析器的现状及发展》报告人:暨南大学/广东省麦思科学仪器创新研究院 李磊 副研究员当前超高分辨质谱技术以傅里叶变换质谱(FT-MS)和多次反射飞行时间质谱(MR-TOF MS)为主,但是,基于傅里叶变换的商业化超高分辨质谱仪器存在分析速度较慢、常规MR-TOF MS存在离子容量较低的问题。麦思科学仪器创新研究院在超高分辨质谱分析器方面取得一定的进展,联合开发电喷雾解吸电离-多次反射飞行时间超高分辨质谱仪(DESI-MRTOF)、基质辅助激光解吸电离静电离子阱超高分辨质谱仪(MALDI-HHT)和大气压电离多次反射飞行时间质谱仪(API-MRTOF)等超高分辨质谱仪器,实现了国产高端质谱技术的突破。报告题目《谱育质谱-海外市场的突破》报告人:谱育海外事业部 朱嘉民 经理从前期准备工作、寻找主要成功模式和应用-多方位投入市场和地区、市场拓展-参加知名国际大型展会到海外成果案例分享,朱嘉民经理介绍了谱育科技拓展海外市场的经验。下一阶段海外市场突破,谱育科技将从GC、HPLC等基础产品开始介入海外市场提高知名度,投入更多的质谱研发去提高产品与软件的性能、与当地代理商更紧密合作、提升适合当地环境的软件和硬件功能、借助国内企业和政府进入海外市场等维度进行突破。参会代表合影第七届质谱仪器研发及应用热点论坛得到了广东麦思科学仪器、Leybold、VALUE飞越、奥远电源、burkert、PFEIFFER VACUUM、航宇九天、EXDSENS、东文高压等真空泵、高压电源、真空电机等关键零部件供应商的大力支持。会议特别设置小型展览,以便于产品新技术应用的面对面直接交流。此外,在会议正式召开前,主办方还特别组织了多位大咖专家进行了质谱技术及应用培训,包含四极质谱、飞行时间质谱技术以及质谱应用综述等,为提升从业人员的质谱素养贡献一份力量。国家持续重视科学仪器研发,就在今年6月24日,习近平总书记在全国科技大会、国家科学技术奖动大会、两院院士大会上发表讲话时也特别指出,针对科研仪器等瓶颈制约,加大技术研发力度,为确保重要产业链、供应链自主安全可控提供科技支撑。科学仪器的发展影响着科技与经济的发展,仪器研发人肩负着责任感与使命感,首先,深入研究科技创新与产业创新,运用先进的技术和方法,研发高质量的科学仪器,形成高质量的科学仪器产品,服务于科技创新和经济发展。其次,强化企业的创新主体定位,加快科研成果转化,形成真正的生产力。最后,仪器创新,国家层面顶层设计需加大系统布局;关注关键技术、关注系统集成、关注市场需求,敢于研发别人没有的技术,引领国家产业发展。“十五五”即将开始,科学仪器未来如何发展需要我们所有人去思考!
  • 德国斯派克最新推出质谱仪--SPECTRO MS荣获匹兹堡银奖
    2010年2月28日-3月5日,在美国佛罗里达州Orlando市举办的匹兹堡PITTCON展会上的,德国斯派克公司最新推出的SPECTRO MS 质谱仪,以其独有的离子透镜、质量分离器和DCD检测器首次实现了全元素同时测量,荣膺“PITTCON 银奖”。  
  • 独家采访BCEIA金奖获得者:国产PTR-TOF质谱的进阶之路
    金秋9月,第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2023)召开同期,BCEIA金奖颁奖礼成功举行并揭晓获奖名单,13台仪器整机、5款仪器零部件斩获殊荣。其中,由成都艾立本科技有限公司申报的“PTR-TOFMS 6000质子转移反应-飞行时间质谱仪”斩获分析测试仪器整机金奖。此款获奖产品有哪些创新之处?申报背后有哪些故事?仪器信息网第一时间采访了成都艾立本科技有限公司董事长/四川大学的段忆翔教授,以下为采访实录,以飨读者。  仪器信息网: 首先恭喜贵司获得“2023BCEIA金奖”,请您谈谈获奖感受,并介绍一下本次获奖仪器技术。  谢谢!首先艾立本能够获得2023年BCEIA金奖,非常感谢评审组专家对我们产品的认可,以及团队为高端国产质谱仪自主正向开发做出的努力。算上本次,这已经是艾立本获得的第三个BCEIA金奖了,这对于我们整个项目产品及技术团队都是非常大的鼓舞,对我们下一步的研究也有一定的推动。本次获奖产品是PTR-TOF MS 6000质子转移反应飞行时间质谱仪,这款仪器是我们PTR质谱研究过程中里程碑式的成果展现,我们在前期做过各类关键部件的研究,最终呈现的PTR-TOF MS 6000产品则是非常有技术代表性的,因此我们把它带到了BCEIA参评展览。  仪器信息网: 该仪器成果经历了怎样的研制过程,取得了哪些里程碑式的进展,有哪些令您难忘的事件值得分享?  PTR质谱仪的正式研发可以从追溯到2010年我们在四川大学建立分析仪器研究中心开始,从那时起,我们就做好了关于PTR的准备和研发工作,相关设备的研发布局也是从那时候就已经开始实施。最早是用空心阴极放电做PTR的离子源,然后转到利用微波等离子体做PTR质谱的离子源进行研究,这是我们在PTR质谱领域所申请的最早的专利之一,后续的研究涉及试剂离子浓度的优化、 离子传输系统的改进、 真空系统的设计、以及各种质量分离及检测系统的尝试。 2016年,我们在优化离子源与离子传输系统的基础上,集成了第一台PTR四极杆质谱仪(PTR-Q-MS),这是我们最初的PTR质谱仪器。这款质谱仪具有比较高的灵敏度,但局限性也很明显,由于是用四级杆做质量分离器,所以分辨率比较差,只有单质量的分辨率。当年也正是基于这一点,我们没有把这款PTR-Q-MS作为正式产品推向市场。为了提高质谱仪器的分辨率,而后我们又继续开始了飞行时间质谱仪的研发以及离子传输系统的改进,经过多项技术的不断更迭,于 2021年初由艾立本公司正式推出第一款基于飞行时间的自主正向研发的PTR质谱仪(PTR-TOF MS 2500),并获得市场积极的反响,成功实现了PTR-TOF-MS的国产化突破。在此基础上,团队于2023年再接再厉,成功实现了PTR-TOF-MS 6000产品的落地,并将用于小分子测量的PTR质谱技术的分辨率提高到8000-10000的目前国际最高水准。  仪器信息网:该成果解决了哪些以前没有解决的难题,最适合的应用场景有哪些?  所解决的难题主要可以概括为离子的产生、离子的传输和离子的检测这三个方面,如果能把这些问题解决了,那么质谱仪在性能上就会有很大的提升。在离子产生及离子传输方面,我们在相关技术研究中均有所突破,先后申请了多项国家专利和国际专利,为我们的仪器产品化奠定了坚实的基础。此外,在离子探测方面我们也做了很多改进,整个仪器除了真空泵系统以外,绝大部分器件都属于艾立本自主研发,该仪器完全属于正向开发。  质谱仪器的应用范围非常广泛,PTR-TOF-MS不但可以用于实验室中各种VOCs组份的检测,还可用于环境中VOCs的实时现场走航监测,广泛应用于石化系统、食品安全、石油传输管道泄漏监测,安防系统以及人体呼出气医学诊断等领域。其中人体呼出气医学诊断,这也是艾立本团队多年来的重点研究方向,利用质子转移飞行时间质谱仪检测人体呼出气中各种VOCs化合物含量变化即可判断病症,目前已经在癌症早筛中取得了可喜的进展。  仪器信息网:该成果当前的产业化情况如何,取得了怎样的经济效益或社会效益,未来的市场前景如何?  艾立本的PTR-TOF-MS 已经形成从2500到6000各种型号的系列产品,且均已在环境走航、医学诊断等方面获得应用,其中包括一些中字头的单位。用户对PTR技术与仪器的关注和需求与日俱增,比如上海进博会就曾经特别提出需要PTR-TOF-MS的走航服务,该任务由艾立本公司圆满完成。此外,杭州亚运会环保项目、成都大运会环保服务等都有我们公司的产品参与其中的环境VOCs走航工作 在医学诊断方面,我们与华西医院及国内其他几个大型医院的相关科室都有关于呼出气医学诊断的合作。癌症早筛,疾病呼气诊断目前受到越来越多的关注,近几年国内外有关呼气诊断的公司也越来越多, 发展前景呈现出一派欣欣向荣的景象。 究其原因就是因为癌症相关市场巨大,高效,高普适性,高可及性的廉价早筛技术极度匮乏,癌症的治疗占据国家大量的医学资源及财政资源,艾立本作为科学仪器研发与医学诊断技术探索的厂家,能够从高层次上参与介入关系到国计民生的重要战略领域,无论是经济效益还是社会效益都是巨大的。艾立本的努力不仅仅是为个人或团队的利益,为社会创造价值和为国家建设添砖加瓦才是我们工作的终极目标。仪器信息网:围绕该成果及相关技术,后续您团队还将开展哪些创新工作?  除了PTR-TOF-MS 6000之外,我们团队还有8000分辨率的PTR质谱仪器,这样的分辨率目前已经完全满足日常VOCs监测的基本需求,如果有进一步需要我们也可以继续向高分辨发展,比如具有一万分辨率的PTR质谱仪,这个水平的分辨率对小分子来说已经足以满足现有的需求。对于前期开发的离子源系统、离子传输系统等技术,我们还会不断改进和完善,后续会考虑把这些技术基础应用于开发其他新产品上,比如我们现在正在研发的液相三重四极杆质谱仪(LC/UPLC-MS/MS)、液相四极杆飞行时间质谱仪(LC/UPLC-QTOF-MS),相应的产品预计会在年底前后推出,这些也都是我们后期的重点布局的产品。仪器信息网:艾立本选择这个品类的背景和初衷是什么?国内外能够做到PTR-TOF-MS自主研发的厂商比较有限,要说做的好的更是少之又少。据我了解,现在国内有些厂商还在用以四极杆做质量分离器的PTR技术,分辨率上就非常有局限,这类技术我们在2016年之后就基本替换掉了 虽然某些国内厂商采用收购国外技术的方式加快了PTR-TOF-MS的产品落地,但其产品性能和系统稳定性都亟待提升。世界范围来看,目前能把PTR-TOF-MS做好的厂商是屈指可数的。艾立本正是看到这一点,希望能在这个领域做出成绩,非常感谢我们整个团队多年来的不懈努力。仪器信息网:多年来,您团队一直坚持质谱分析技术的研究工作,请您谈谈有哪些体会、收获、经验?  我们团队最初接触质谱技术最早可以追溯到1993年,1999年搭建出第一台实验室飞行时间质谱仪,2010年开始PTR质谱技术的研发,2016年研发出PTR-Q-MS,2020年开始我们才陆续更新迭代了多款PTR-TOF-MS商品质谱仪器。自从回国后,我们团队就一直在布局高端质谱仪器的研发工作。质谱研究不仅需要人力物力,更需要长时间的经验积累,马克思曾经说过:“科学的道路上没有平坦的大路可走,只有那些在崎岖小路上攀登不畏劳苦的人,才有希望到达光辉的顶点”。借此与大家共勉。  艾立本作为一家集研发、生产、应用开发于一体的高新技术企业,从来都不会急于求成,我们看重的是根基、细节与经验技术积累。目前艾立本已推出了多个质谱仪品类,除了PTR-TOF MS系列,还有UVP-TOF MS LITE 2000、UVP-TOF MS PLUS 2000、QGA 200等质谱仪,这就是厚积薄发的效果,也是我们多年持续投入换来的回报。我们深知,艾立本还是一个属于初创时期的小型公司,还有很大的成长空间和成长需求。近年来所获得的各界认可,包括两次中国仪器仪表学会的科技一等奖,三次BCEIA产品金奖,四川省科技进步一等奖,十六届科学仪器研发特别贡献奖,朱良漪科学仪器创新成果奖等都是对我们团队的鞭策与鼓励,我们定当砥砺前行,不负韶华。  仪器信息网:请您谈谈,对于PTR-TOF发展前景、发展思路等的看法。  PTR-TOF技术最大的特点就是实时高灵敏多组分同时监测,原则上还可以做无标样定量监测,这是其他技术设备所不具备的。除了上面提及的环境VOCs走航,食品卫生,管道泄漏等常规应用外,它还可以应用于诸多有实时监测特殊需求的场景,比如海关、安保、防爆,反恐等各个领域,这也让PTR技术在这些应用领域中充满挑战。此外,PTR-TOF-MS在呼出气疾病诊断中应用前景广阔,我们曾经仔细对比过包括紫外光电离质谱、GC-MS等多种不同质谱技术在呼出气疾病诊断中的应用效果,系统地验证了PTR-TOF-MS可靠性、稳定性与技术优势。当然,科技的探索永无止境。就PTR-TOF-MS技术本身,还有一些值得继续挖掘的潜力,包括新型离子源的设计,离子传输系统的改进, 真空系统的优化及整机的小型化等方面。我们团队也会在这些方面继续努力,做更多新的科技探索。
  • 665万!上海科技大学采购超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统
    项目概况 超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统 招标项目的潜在投标人应在上海市共和新路1301号C座110室获取招标文件,并于2022年02月10日 09:00(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:SHXM-00-20220120-1069项目名称:超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统预算编号: 0021-W10796 预算金额(元): 6650000 最高限价(元): 6184500 / 采购需求: 包名称:超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统 数量:1 预算金额(元):6650000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:带CCS值的淌度分离,可进行同分异构分离;(详见第八章) 合同履约期限: 合同签订后6个月内 本项目( 不允许 )接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:国际招标3.本项目的特定资格要求: 1)具有独立的法人资格。2)投标人是专业生产本次所需设备的制造商,或由制造商指定一个代理商作为本次投标的唯一授权代理。3)投标人提供的投标机型应是原产地的全新产品。4) 投标人应当于招标文件载明的投标截止时间前在机电产品招标投标电子交易平台(网址:http://www.chinabidding.com)成功注册。否则,投标人将不能进入招标程序,由此产生的后果由其自行承担。5) 不接受联合体投标;6) 已购买本招标文件。 三、获取招标文件时间:2022年01月20日至2022年01月27日,每天上午09:30至11:00,下午13:30至16:00(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市共和新路1301号C座110室方式: 邮件报名购买 售价(元): 600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年02月10日 09:00(北京时间)投标地点:上海市共和新路1301号C座111会议室开标时间: 2022年02月10日 09:00 开标地点:上海市共和新路1301号C座111会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜因新冠肺炎疫情,本次招标文件均采用邮件报名购买。有意向的投标人可从2022年1月20日起至2022年1月27日上午9:30至11:00,下午13:30至16:00(节假日除外),将公司基本信息发至crystal_wxjing@163.com、zhuchangliv@sina.cn邮箱,将标书款汇至招标公司账上并提供汇款证明。本招标文件每套售价为人民币600元或美元100元,标书售后不退(邮购须另加50元人民币或50美元)。七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:上海科技大学地 址:上海市浦东新区中科路1号联系方式:021-206851822.采购代理机构信息名 称:上海中招招标有限公司地 址:上海市静安区共和新路1301号C座110室联系方式:021-26065294、021-260652803.项目联系方式项目联系人:吴小晶、朱昌丽电 话:021-26065294、021-26065280
  • 赛默飞与908 Device合作 增加质谱前端微流体分离平台
    p strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 仪器信息网讯 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 908 Device 2月16日宣布与Thermo Fisher科技签署了增值经销商协议。908 Device是分析化学特殊应用仪器制造商。此前,在2016年6月,908 Devices在第64届美国质谱年会(ASMS 2016)推出了微流体分离接口908 Devices ZipChip,并与赛默飞共同在展会上展示了合作产品:908 Devices ZipChip 微流体分离与赛默飞最新质谱联用技术平台。 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   在此次签订的这项合作协议中规定,赛默飞可销售908 Device公司的ZipChip作为自己的高分辨率精确质量(HRAM)质谱的补充前端分离平台,协议合约为期2年。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   908 Device公司副总裁兼生命科学总经理Trent Basarsky在一份声明中说,赛默飞世尔的销售渠道将大大增加ZipChip的可用性和应用范围。根据协议条款,两家公司现在都可以销售该平台,并且都将为客户提供技术支持。交易的其他条款并没有披露。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   ZipChip使用集成的微流体技术能够完成生物样品的分离和电喷雾直接样,而与常规质谱相连接。 908 Device表示,将此分离平台与赛默飞质谱的结合将给Q Exactive系列、Orbitrap Elite和LTQ Orbitrap XL的用户都带来应用的灵活性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   相关新闻: a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160608/193187.shtml" target=" _self" strong 908 Devices 在ASMS 2016 推出与赛默飞质谱兼容的接口技术ZipChip /strong /a /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" chip-3-1_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/a898a6cf-d372-4073-81c8-c964a696b1e4.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 编译:郭浩楠 /p
  • 植物油中营养成分检测技术及相关仪器盘点
    p style=" text-indent: 2em " 植物油脂是人类3大主要营养素之一,除了可为机体提供生长代谢所需能量外,还可为人体提供重要营养物质,如必需脂肪酸、植物甾醇、维生素E、植物多酚等。 /p p style=" text-indent: 2em " 近年来,随着人们健康意识的不断提高,植物油中营养成分及含量越来越受到关注。目前,用于植物油营养成分检测的技术主要包括紫外-可见分光光度计法、荧光光度计法和红外光谱技术等光谱检测技术和以气相色谱法、液相色谱法、色谱质谱联用法为主的色谱检测技术。本文将植物油营养成分检测技术及相关仪器整理如下。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 光谱检测技术 /strong /p p style=" text-indent: 2em " (1)紫外-可见分光光度计法。该技术分析检测原理是基于测定物质中分子的基团吸收辐射光(200nm~800nm),电子发生跃迁形成吸收光谱而达到检测目的。目前,紫外-可见分光光度计在植物油营养研究方面的应用主要有:测定油脂的氧化稳定性、根据不同植物油的差异光谱吸收情况判别油的品类、评价植物油混合体系的乳化稳定性等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/cffbe61d-0fb1-4a6b-8fb9-43ef69365d02.jpg" title=" 紫外.jpg" alt=" 紫外.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " i strong 紫外-可见分光光度计 /strong /i i strong /strong /i /a /p p style=" text-indent: 2em " (2)荧光分光光度计法。荧光分光光度计的原理是激发被测定物质中的荧光物质变为激发态,以数字或图像的形式记录由激发态变为基态过程中所发出的荧光。可用于分析具有指纹特性的物质,如鉴别不同质量品质的食用油、通过荧光光谱分析测定植物油中维生素E和多酚、结合同步荧光光谱和三维荧光光谱鉴别植物油品类差异等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/130b70ef-9b90-4571-a088-f5208b1fba17.jpg" title=" 荧光.jpg" alt=" 荧光.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/253.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 荧光分光光度计 /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " (3)红外光谱检测技术。该技术的原理是基于分析物质在红外区吸收能量跃迁从而达到检测的目的。因其扫描速度快、仪器体积小、携带方便、分析过程无损及无需前处理等优点,目前被广泛用于植物油研究,如:用于建立食物油种类的分析模型、建立食用植物油油脂样本近红外光谱数据库、建立植物油中主要脂肪酸定量分析模型等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/993d3ae7-2e6d-4173-ae29-cb4ff6f00022.jpg" title=" 红外.jpg" alt=" 红外.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/255.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 红外光谱仪 /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " strong 色谱质谱检测技术 /strong /p p style=" text-indent: 2em " (1)气相色谱法。气相色谱法具有分析效果好、分析速度快、灵敏度高且操作简便等优点,主要用于检测植物油中的甾醇、脂肪酸、角鲨烯及挥发性物质等,而对于挥发性弱、热稳定性差的物质需适当化学预处理转化。近年来,气相色谱法还被用于甘油三酯的分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/36ef8ab6-f5a0-4d4b-889a-96580b4605bd.jpg" title=" gc.jpg" alt=" gc.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 气相色谱仪 /strong /i i strong /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " (2)液相色谱法。相对于气相色谱法,液相色谱技术更适用于热不稳定性、难挥发性及高沸点物质的分离,目前已被广泛应用于植物油中甘油三酯的分析。此外,高效液相色谱还可用于测定食用油中的维生素E和游离脂肪酸等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3db7dc8d-1965-44de-aecf-dc32fc1f587c.jpg" title=" lc.jpg" alt=" lc.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 液相色谱仪 /strong /span /i /a /p p style=" text-indent: 2em " (3)色谱质谱联用技术。该技术结合了色谱分离能力强和质谱的高选择性和具有丰富结构信息的优点,分为液相色谱-质谱串联法和气相色谱-质谱串联法两种。目前主要用于植物油中4种植物甾醇的定量、天然植物多酚的测定以及甘油三酯的分离鉴定等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/9fbcaee7-90df-4e72-a845-840cf9d81047.jpg" title=" gcms.jpg" alt=" gcms.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " i strong 气相色谱-质谱仪 /strong /i i strong /strong /i /a /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c9af59d8-83a4-4b1f-9d8b-3886ef592bb8.jpg" title=" lcms.jpg" alt=" lcms.jpg" / /p p strong /strong /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/51.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 液相色谱-质谱仪 /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " 近几年,随着仪器技术的不断发展,大家对植物油样品分析检测的研究也越来越多,总体来说,色谱检测技术仍然是分析食用植物油的重要手段。 /p p & nbsp /p p br/ /p
  • 618.4万!布鲁克中标超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统
    一、项目编号:SHXM-00-20220128-1029二、项目名称:超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统三、中标(成交)信息 序号标项名称中标(成交金额)中标供应商名称中标供应商地址1超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统RMB6184000SWIFT INTERNATIONAL LOGISTICS CO.,LIMITEDFLAT/RM38,BLK D 10/F,MAI TAK INDUSTRIAL BUILDING NO.221 WAI YIP STREET,KWUN TONG,KL,HONGKONG 四、主要标的信息 序号包名称标的名称品牌数量单价规格型号1超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统超灵敏蛋白质组4维分离鉴定质谱系统布鲁克科技1套RMB6184000timsTOF pro2
  • 730万!武汉大学超灵敏多维分离高分辨质谱系统采购项目
    项目编号:WHCSIMC2022-1908491ZF(H)项目名称:武汉大学超灵敏多维分离高分辨质谱系统采购项目预算金额:730.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):730.0000000 万元(人民币)采购需求:1.本次公开招标共分1个项目包,采购内容如下:包号货物名称数量最高限价是否接受进口1超灵敏多维分离高分辨质谱系统1套730万元是 详细技术规格、参数及要求见本项目招标文件第(三)章内容。合同履行期限:交货期:国产设备:合同签订后90日内进口设备:收到信用证后90日内;质保期:本项目免费质量保证期要求不低于1 年。免费质量保证期从货物供货、安装、调试正常且经采购人确认验收合格之日起算。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 中石油柴油掺水超标40倍 领导央求别报道
    2013年12月20日,央视网记者来到中石油尚志销售分公司调查,但对方拒绝了采访要求。   最近,黑龙江省法学会消法研究会常务副会长王绪坤在微博上举报哈尔滨市尚志市苇河镇中石油加油站,称其油质严重不合格。   &ldquo 柴油中水分超标40倍,这样的油你敢加吗?&rdquo 近日,黑龙江省法学会消法研究会常务副会长王绪坤在微博上举报哈尔滨市尚志市苇河镇中石油加油站,称其油质严重不合格。惊人的超标数字引起热议。有网友说:&ldquo 国内加油站在油里加水是普遍现象。只是量多量少的问题,车主们都见怪不怪。&rdquo   现象   加完油没跑多远坏两次   哈尔滨尚志市市民高占军有一台挂车,去年10月在苇河镇中石油加油站加了1900元的0号柴油。谁知跑了130公里,车坏了。他按维修人员要求,到哈尔滨市买6个喷油嘴换上,可跑了100公里又坏了。高占军又买了6个喷油嘴换上,来回花去了2.58万元,可货车还是问题不断,维修人员开始怀疑是油质问题。   &ldquo 维修人员从油水分离器中放出约四五公斤的水。&rdquo 高占军说他认识车主朋友中,有5位也在这个加油站加了柴油后出现同样的情况。   抽检   0号柴油突然没了   高占军到尚志市工商局请求维权帮助。尚志市工商局工作人员来到苇河镇中石油加油站时,发现高占军所加的0号柴油突然都没有了。由于无法抽样,工商局只好选择-20号柴油。   去年12月10日,黑龙江省质量监督检测研究院检测结果出炉,证明尚志市工商局送去的-20号柴油中水分含量是0.2%,高于国家最高标准的0.005%,超标40倍。   回应   &ldquo 影响不好请别报道&rdquo   中石油尚志销售分公司一位领导曾向记者表示,&ldquo 此事对公司影响不好,希望你们不要报道。&rdquo 2014年1月8日,尚志市工商局将此案上报到哈尔滨市工商局。1月16日,尚志市工商局副局长高志伟对记者说:&ldquo 因案件较大,又很敏感,我们已报请哈尔滨市工商局作出行政处罚。目前仍在商议中,一有结果我们会马上公布。&rdquo 据央视报道。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 2011年气固分离与净化技术培训班(第一轮通知)
    气固分离是一切利用气体—颗粒生产过程所需要的单元操作技术,在石油、化工、能源、环境等许多行业都有广泛的应用,如石油催化裂化中的催化剂回收及尾气除尘,天然气(城市煤气)的除尘净化等。由于需要进行气固分离净化的工艺条件及颗粒性质的千差万别,如何针对不同的工况选择适宜的气固分离技术、分离设备,如何设计以及分离性能如何预测等,都是现场工程技术人员经常遇到,甚至感到困惑的问题。   为了协助颗粒技术领域科技人员及现场工程技术人员提高业务能力,也给颗粒学相关领域的企业与专家提供面对面交流的机会。中国颗粒学会定于2011年9月27—28日(26日报到)在上海举办“2011年气固分离与净化技术培训班”,同期组织参观“2011中国(上海)国际粉体工业暨散装技术展览会”,可参加由上海颗粒学会主办的“颗粒制备、应用和表征技术进展学术报告会”,并对参加本次培训班结业考试且成绩合格的学员授予结业证书。   一、 授课内容及专家 授 课 内 容 授 课 人 气固分离概论及旋风分离器理论基础 中国石油大学(北京)孙国刚教授 旋风分离器的设计及其工业应用 上海化工研究院 夏兴祥教授 湿法除尘器的设计及其工业应用 上海化工研究院 李秋萍高工 旋风分离器在石油催化裂化、煤化工等行业的典型应用 中国石油大学(北京)孙国刚教授 一种新型高效旋风分离器和一种高精度特殊过滤器及其应用 上海化工研究院 夏兴祥教授 动力波气体洗涤技术及应用实例 上海化工研究院 李秋萍高工 粉体颗粒在线测试技术及应用 上海理工大学 蔡小舒教授 图像法测量技术在颗粒在线表征中的应用 上海理工大学 蔡小舒教授   二、 注册费   每位学员收取培训费800元(本会会员700元),食宿自理。   开户行及账号:北京工商银行海淀西区支行 中国颗粒学会 0200004509014413416  (注:需要办理会员证的代表,请从中国颗粒学会网站www.csp.org.cn下载会员报名表。)   三、 会议地点及住宿   地 点:上海国际展览中心   住 宿:会议住宿酒店待定(请见第二轮通知,或请关注学会网站)   四、 会务组联系方式   地 址:北京中关村北二条1号(100190) 中国颗粒学会秘书处   联系人:韩秀芝 郭峰   电 话:010-62647647/62647657 传真:010-82629146 E-mail: klxh@home.ipe.ac.cn   中国颗粒学会   2011年5月   2011年气固分离与净化技术培训班回执 姓 名 性 别 职 称 通信地址 邮编 工作单位 电话 Email 传真 住房预定: □单人一间 □同意拼房   烦请于2011年8月15日之前将参会回执返回会议中国颗粒学会秘书处
  • 环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯
    HS-TGA-101热重分析仪(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯【1、河南工业大学 2、宁夏计量质量检验检测科学研究院 张朋成 王媛 刘坤玲 孙亚明 何丽君】环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪
  • 葛瑛团队成果|通过平行代谢物提取和高分辨率质谱对人体心脏组织进行全面的代谢组学分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章:Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry[1],文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。  心脏收缩需要持续的能量供应。作为一种“代谢杂食动物”,心脏利用多种代谢底物,如脂肪酸、碳水化合物、脂质和氨基酸等,来满足其高能量需求。然而,由于代谢物在极性尺度上具有广泛的覆盖范围,这使得它的提取和检测变得困难。因此,迫切需要对心脏的代谢产物进行全面的组学分析。本研究结合了平行代谢物提取和互补高分辨质谱检测的方法,对人类心脏进行了系统性代谢学分析。作者首先用六种提取方法获得了健康供体心脏组织的代谢物,包括三种单相提取,两次双相提取和一次三相提取,可以充分覆盖不同极性范围的代谢物。其中,单相的提取溶剂分别是100% 甲醇、80% MeOH 和乙腈/异丙醇/水(3:3:2),双相使用了Matyash和Bligh & Dyer法去萃取极性和非极性相,而三相则是进一步将非极性相分离成极性和中性脂质相,极性物质依然保留在水相中。紧接着,作者使用了两种互补的质谱平台进行代谢物检测:超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱的直接进样(DI-FTICR)和高分辨率液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)。总的实验流程如图1所示。这里总共鉴定到了1340种心脏代谢物,它们具有广泛的极性范围。本工作强调了平行提取和互补质谱检测技术在人类心脏代谢组研究中的重要性,其可作为帮助选择适当的提取和MS方法以研究特定类别代谢物的指南。    图1. 平行代谢物提取和高分辨率质谱检测的实验流程图。  为了捕获不同极性的代谢物,作者使用了六种提取方法获得了心脏组织的代谢物。单相法具有操作简便和通量较高的特点,但提取效率仍待提高。相对于单相法,多相提取可以覆盖更广泛极性范围的代谢物,但也需要注意一些代谢物可能在多相中分布,这会给检测和定量带来困难。比如,脂肪酰基链较短的酰基肉碱主要在极性相中存在,而较长链(C10)的酰基肉碱主要在非极性相中存在。DI-FTICR评估了六种提取方法的重现性,结果发现乙腈/异丙醇/水(3:3:2)在单相法中的重现性最好,两种双相法的重现性类似,但低相的Pearson相关性较低,说明了代谢物在跨相运动中有一定潜在困难。研究也发现不同提取方法均具有各自的提取特征,尤其在三相法中可以观察到更多的特征,它在极性相、极性脂质相和非极性脂质相中分别观察到了2275、541 和 443 个独特的SmartFormula注释。图2展示了六种方法通过DI-FTICR得到的代谢物SmartFormula注释,其中最大的三个交叉区域分别是六种方法共享、三相法特有和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)特有的,分别有1287个、1010和703个,且发现多相提取的重叠度会更高。虽然在三相提取中可以获得更多的代谢特征,但该方法的重现性也最低。故对于发现代谢组学实验,Matyash提取法会更具优势,因为它可以鉴定到较多的已知代谢物,且重现性会更好。图2. 六种提取方法间代谢物SmartFormula注释的重叠情况(DI-FTICR)。  借助DI-FTICR平台,总共鉴定到9644个代谢特征,其中可以7156和1107个可以分配到SmartFormula注释和准确质量数。DI-FTICR在代谢物检测和鉴定方面具有强大优势,它可以给出准确的同位素分布,如图3B~3D所示。但需要注意的是,由于缺乏前端色谱分离,DI-FTICR对于异构体的分离检测能力有限,以及缺乏高通量的MS/MS分析。因此,作者利用LC-Q-TOF-MS/MS补齐了DI-FTICR检测平台的缺点。在LC-Q-TOF-MS/MS分析中,总共鉴定到21428个代谢特征,其中285个可通过比对二级谱图数据库来匹配确定。图4是鉴定到的代谢物和脂质。尽管与图3B~3C的酰基链组成相同,但在图4B~4C中可以通过观察酰基链的碎裂谱图得到脂质的酰基链信息。这说明LC-Q-TOF-MS/MS平台在获取更详细的酰基链信息方面的优势,但对于双键定位以及 sn1 和 sn2 定位等信息,还需要额外的实验去确定(如:衍生化和离子淌度)。此外,仪器参数设置也会影响到二级匹配评分。总的来说,相对单一的质谱检测平台,使用DI-FTICR MS和LC-Q-TOF-MS/MS平台可以增加心脏代谢组的覆盖范围。图3.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物。(A)代表性的MS 谱图(100% MeOH),标注了SmartFormula注释和准确质量数,叠加实验质谱图(黑色)与理论质谱图(红色)以比较同位素分布 (C~D)FAHFA(40:5)、DG(32:0)和N-palmitoyl glutamic acid。图4.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物,比较实验串联质谱图(黑色)与数据库质谱图(红色)。(A~D)N-acetyl-β-glucosaminylamine、DG(16:0_16:0)、FAHFA(18:1_22:4)和TG(18:1_18:1_18:2)。  使用多种提取和检测方法,本研究总共鉴定到了1340种心脏代谢物。每种提取方法都贡献了唯一检测到的代谢物。相较于提取效果最好的单一方法,平行提取可以检测到额外的350种代谢物。单相法可以鉴定到更多与二级谱图相匹配的代谢物,而多相法可以得到更多具有准确质量数的代谢物(图5A)。如图5B所示,三相法富集到的代谢物种类最多,包含甘油磷酸乙醇胺(PE)、脂肪酸和偶联物、三酰基甘油、脂肪酸酯和其他代谢物。此外,Matyash法可以鉴定到更多的氨基酸、甘油磷酸甘油和甘油磷酸丝氨酸,B&D法可以鉴定到更多的甘油磷酸胆碱(PC)、和磷磷脂,而100% MeOH鉴定最多的则是甘油磷酸盐。图5.已鉴定的人类心脏代谢物汇总。(A)各种提取方法中的准确质量注释、MS/MS注释和唯一检测到的代谢物 (B)各种提取方法中前10的代谢物种类。  最后,作者进一步表征了所有代谢物的化合物分类和通路富集,如图6所示。实验观察到很多代谢物归属于脂质和类脂分子,其中主要是PC、PE和脂肪酸,而非脂质化合物主要是有机酸及其衍生物(图6A)。通路分析也检测到了与心脏代谢过程相关的重要通路,包括嘌呤代谢和甘油磷脂代谢,如图6B所示。这里以嘌呤代谢(与多种心脏病变相关)为例,展示了平行提取在提高代谢物覆盖率方面的优势。在嘌呤代谢过程中,只有IDP仅在单一提取方法中观察到,而许多代谢物均在所有六种提取方法中都被检测到(图6C)。值得注意的是,B&D提取法在该过程中观察到了最多的代谢物,而100% MeOH富集的最少。上述结果为选择适当的用于分析人类心脏代谢物的提取方法提供了重要见解。图6.已鉴定的人类心脏代谢物的化合物分类和通路富集。(A)化合物分类 (B)所有已鉴定代谢物的通路分析汇总,每个圆圈的颜色和大小分别基于p值和通路影响值(红色表示影响大,黄色则相反) (C)嘌呤代谢过程,颜色表示鉴定代谢物的提取方法。  总的来说,本研究利用六种平行代谢物提取的方法和两种基于质谱检测平台,对人类心脏进行了全面的代谢组学分析,总共鉴定到1340种心脏代谢物,这代表了迄今为止对人类心脏代谢组学的最深度覆盖。研究发现三相法最适合脂质的提取,它获得的极性代谢物的数量与Matyash法相似,但其实验重现性也最低。因此,提取方法的选择应当取决于感兴趣的待分析物。但对于非靶向研究,作者建议使用Matyash提取法,以实现代谢组覆盖率和重现性的最佳平衡。尽管本研究目前还存在一定的局限性,比如,平行提取样品量较大和分析时间较长,但其为选择适当的提取和质谱检测平台去分析不同类型的心脏代谢物提供了宝贵经验,有助于人类心脏代谢组学的全面分析。  撰稿:陈昌明编辑:李惠琳文章引用:Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制