色谱三个检测器

看到有一款仪器上写着“高效的三通道气相色谱系统，，同时安装三个进样口，三个检测器，三个检测器可独立温度控制，进样口检测器均采用全电子流量控制”。不知道这些功能是如何实现的。大家都来讨论一下

Agilent 6890N 气相色谱我从相关渠道了解上面最多是可以配置三个检测器的（官方标准说法是2个），通过相关改造是可以配置三个检测器的，请问如何改造？谢谢！

用的是鲁南瑞虹的7890，里面装了三检测器（1TCD+2FID）。如果只使用一个检测器，其他检测器是否也需要加热？如果加热，所有载体是不是否要开啊？仪器的工程师要求我们，三个检测器的温度都要设置，说是为了保护检测器？这样是否有必要？多谢大家指点！

导语：气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。　　气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。　　气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素：　　一.气相色谱仪气体纯度的因素　　气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上，但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中，有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时，可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳，就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。　　二.气相色谱仪气流比例的选择的因素　　在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时，需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰，即空气应该过量以确保氢气完全燃烧，三种气体的最佳比例为Air：H2=（6～8）：1，N2：H2=1：（0.85～1）或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高，能够保证作出的定量校正因子可靠。　　三.环境条件的因素　　气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室温条件下即可满足操作要求，对于湿度环境一般要求在20%～85%为宜。在高湿度的地区，使用某些型号的气相色谱仪价格时，会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降，若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

用正十六烷/异辛烷检定岛津GC-2010AF FID检测器时,为什么会出三个峰?第一个和第三个峰差不多大,中间一个很大的峰应该是溶剂峰,可是哪个是溶质峰呢?

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

目前通过各位版友的讨论，可以看出：液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器，能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过，很多仪器都是从昂贵中走过来的，随着社会的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖，欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

使用Agilent6890N型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，检测一份样品中的杂质，含正庚烷，水，二甲苯和乙酸乙酯，选用FID检测器，除水份外其他均正常。听师傅讲，FID无法检测水份（我是菜鸟，很多还没弄明白）。所以改用TCD检测器，发现乙酸乙酯的峰不见了，而且二甲苯原为三个连续的小峰，现在变为一个单峰了。看材料上讲，FID与TCD能联用，可是又不会，想请教高手们给出出主意，怎样检测可能会好一些。

‘有奖问答’选择题：在气相色谱检测器中，属于通用型的检测器是：（ ）A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导检测器C. 示差折光检测器 D. 火焰光度检测器

目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）（一）灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：(3)由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：对于浓度型检测器：当试样为液体时，S的单位为 mV•ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数；当试样为气体时，S的单位为mV•ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV•s／g，即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。（二）检测限（敏感度）噪声——当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声，以 RN 表示。噪声大，表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍（2RN）时，单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量，以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为：(4)检测限的单位：对于浓度型检测器为mg／ml或 ml／ml；对质量型检测器为：g/s。检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。D 越小，表明检测器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在实际分析中，由于进入检测器的组分量很难确定（检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中）。所以常用最低检出量表示：图2 检测器噪声（三）最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量，以 Q0 表示。 （三）线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大，检测器的线性范围越宽，表明试样中的大量组分或微量组分，检测器都能准确测定。

我现在用的岛津GC-2010plus，检测器FID、ECD，色谱柱RTX-5、RTX-1701。一个人在做很老火，今天做TVOC标准曲线，按GB50325-2010做的，三个点两个9，外标法，截距很高，10-20万，太高浓度了

老师们，求教一下，目前用的岛津GC-2014C的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，TCD检测器，氢气做载气，电流120mA。目前就是打空气和高纯氮气都会有三个峰，这个峰可能会影响我的样品检测，分析的样品里面有六氟丙烯，八氟丙烷之类的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201031011188_3674_5842669_3.png[/img]

[color=#444444]GC-14C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]+PFD检测器基线不稳：[/color][color=#444444]1、氢气来源采用氢气发生器，很纯；空气采用空气发生器；两个发生器硅胶都已更换；载气为氦气[/color][color=#444444]2、色谱已接地[/color][color=#444444]3、气路已检漏，漏点已处理[/color][color=#444444]4、色谱柱为Hayesey D column 2M，在80℃下已老化三个小时[/color][color=#444444]问题一、[/color][color=#444444]氢气氦气与空气的流量应该根据什么设定？色谱柱内压力平衡判断依据是什么？？[/color][color=#444444]问题二、[/color][color=#444444]色谱柱老化过程中，检测器的温度与进样口温度应该如何设置？[/color]

液相色谱上安装有时差检测器和紫外检测器，为什么要做示差检测器和紫外检测器的时间间隔？为什么时间间隔越小越好？

[color=#444444]我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高，我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器，TXD-01不锈钢柱，长度2m（直径2mm）。仪器条件设置如下：[/color][color=#444444]柱温：110，检测器：150，气化室：130，桥流：120mA。目前三个气体的保留时间为：N2：1min，CH4：3.4min,CO2:7min.[/color][color=#444444]我的问题：[/color][color=#444444]1、我看到其他人做的柱温都很低，一般在90度以下，我通过检测发现，50度时可以分开氮氧峰，50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间，其中甲烷的保留时间为8分钟，与其他人说的3分钟相差甚远。[/color][color=#444444]2、以前做实验，检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定，在调节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上面的稳流阀后，重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好，但是之后测的数据依然不稳定，与标准气体相差甚远。[/color][color=#444444]3、我用的是面积外标法，载气流速与峰面积响应成反比，我如果想要增大峰面积的响应，是应该调大稳流阀的数值，还是调大载气瓶的压力呢？[/color][color=#444444]4、我如果降低柱温，如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢？[/color]

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，用的是sugar-d的色谱柱，测蔗果三糖标准品，标准品是新拆的，用超纯水稀释的，水膜过滤，方法都是按照国标走的，但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰，按照国标蔗果三糖在16分钟出峰，浓度从大到小都试过了，一直不出峰，求大神指教。

示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，用的是sugar-d的色谱柱，测蔗果三糖标准品，标准品是新拆的，用超纯水稀释的，水膜过滤，方法都是按照国标走的，但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰，按照国标蔗果三糖在16分钟出峰，浓度从大到小都试过了，一直不出峰，求大神指教。

检测器是色谱仪的眼睛。一个高灵敏和工作性能稳定的检测器是获得准确分析报告的关键之一。检测器是根据待测化学物质在一定条件下产生特有的化学表征，再将其化学表征转化为微电子信号，然后送到特殊的电子信号处理器和电脑中进行复杂的数学处理，可根据数学处理的结果而“看”到待测物质及其含量。由于不同化合物的化学特性各异，我们无法只根据一种化学表征来测得所有类型的化学物质。因此，可根据化学物质的化学表征的特性归类各种不同的检测器，例如硫化物检测器、永久性气体检测器、有机烃类气体检测器等。 在气体分析中，常用检测器可分为两大类：第一类称为积分型检测器，它是用来连续测定色谱柱后流出物的总量，例如体积色谱（测定柱后流出气体组分的总体积）、滴定色谱、测定电导辜的色谱检测器等，它们所得到的色谱图为一台阶形曲线。此类检测器，已经应用不多，正逐步被淘汰。第二类称为微分型检测器，它测定色谱柱后流出载气中的组分及其浓度的瞬间变化，例如热导检测器、氢火焰离子化检测器、质量选择检测器等，它们所得到的色谱圈为一系列的峰形曲线。这类检测器目前应用最为广泛。本章所介绍的所有检测器，均属此类。

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]icp光谱仪[/b][/url]其工作原理为，试样溶液经进样装置雾化器将液体样品雾化，进入ICP，受ICP炬的激发产生复合光，分光系统将其分解成按波长排列的光谱，检测系统将各波长位置处的光谱强度转换成电信号，再由计算机进行数据采集与处理，最后用屏幕显示或打印输出分析结果。接下来我们一起了解icp光谱法的三个主要过程。　　icp光谱法包括了三个主要的过程:　　由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射 　　将光源发出的复合光经分光系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱 　　用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]icp光谱仪[/b][/url]其工作原理为，试样溶液经进样装置雾化器将液体样品雾化，进入ICP，受ICP炬的激发产生复合光，分光系统将其分解成按波长排列的光谱，检测系统将各波长位置处的光谱强度转换成电信号，再由计算机进行数据采集与处理，最后用屏幕显示或打印输出分析结果。接下来我们一起了解icp光谱法的三个主要过程。　　icp光谱法包括了三个主要的过程:　　由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射 　　将光源发出的复合光经分光系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱 　　用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中三个重要的体积概念：1、柱体积（Column Volume）：这是在色谱柱平衡和清洗的时候经常用到的一个概念。柱体积是指色谱柱内能容纳液体的最大体积，它和柱管内的体积、填料的孔隙率和粒径等有关，也被称为柱空体积/空隙体积（Column Void Volume）[b][font=微软雅黑, &][size=14px][color=#007aaa]2、死体积（Dead Volume）[/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑, &][color=#595959]：一般是指由进样器开始到检测器流通池的体积总和。主要包括四个部分：进样器至色谱柱管路体积、色谱柱内固定相颗粒间隙占据的体积、柱出口管路体积、检测器流通池体积。[/color][/font]3、系统滞留体积（Dwell Volume）：仪器系统滞留体积是指从流动相混合点到色谱柱的柱头之间的所有的体积，也被称为延迟体积（Delay Volume），或者梯度延迟体积（Gradient Delay Volume）、驻留体积（Dwell Volume）。对于梯度方法，不同的滞留体积会让实际的梯度方法有差异，相当于在梯度开始时有不同的等度延迟。这种差异可能会影响梯度方法的重现。[color=#ff0000]重点：系统滞留体积可能会影响梯度方法的重现。[/color]

高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的，发表一下意见，取长补短，共同学习。

液相色谱仪可以装几个检测器