质谱真空度检测

要说近年来被公认增长最快的分析仪器，毫无疑问非质谱仪莫属。据美国acs网站统计，目前国际上排名前十的仪器厂商中，有七家都在从事质谱仪的研发和生产。就中国而言，对质谱仪的需求也在快速增长。质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法。首先通过电离源将样品中各组分电离成离子，接着在高真空的质量分析器中，在电磁场的作用下主要根据质荷比（带电离子质量/所带电荷的数量）将离子进行分离，使这些离子最后在探测器上产生可以被互相区分的信号。对于不同的组分，电离生成的离子不同——故而质谱可以被用于鉴定样品中的不同组分。质谱仪基本结构示意图质谱技术发展至今已逾百年，质谱工作者们站在彼此的肩头，将一个简单的物理现象在理论和实践上推到如今的高度，使其成为了分析领域最重要的方法之一。目前质谱已不仅是常规化学分析中的重要手段，逐渐也开始被用于生命科学、国土安全、食品安全、临床医学检测和空间技术等热门领域。质谱技术的应用领域越来越广泛但我们知道，传统的实验室台式质谱仪昂贵、耗能、连接气路管道、需要强力真空泵，并且经常需要前端的分离系统，机体往往庞大笨重。若要应用于临床、机场安检、食品安全等原位现场测量场景，仪器必须小型化。不过，说小型化就小型化，你问过真空系统的意见了吗？没错，在小型化质谱仪的设计中，最大的一个挑战在于真空系统。上面在简介质谱仪工作原理的时候，已经提到，“真空”是质谱仪内部工作的必要条件。保持高真空度可以防止分子、离子、电子之间发生碰撞，避免噪声的产生。也就是说，真空度越高，质谱仪的信噪比越好。 遗憾的是，真空系统往往比较笨重，小型质谱仪也只能选择小型的真空泵，而泵速的下降，会直接导致系统真空度降低，这会严重影响质量分析器及探测器的正常运行。而从目前的研究结果来看，质谱的背景噪声主要来自探测器端，这源于一个叫离子反馈的作用。 常见的质谱探测器（如mcp、电子倍增器/em）都是将离子转化为电子；电子被电场加速、倍增并最终检出。而加速的电子会和残余气体分子碰撞，产生正离子。这些正离子在电场中会反向运动，再次轰击产生电子，这个过程称为离子反馈（ion feedback，ifb）。由于正离子反向运动是需要时间的，所以离子反馈所产生的信号与真实信号本身并不会叠加，反而成为了噪声/杂峰的重要来源。离子反馈（ion feedback，ifb）过程示意图而低真空度下较高浓度的气体分子是客观存在的，因此相比于控制离子生成，更为明智的做法是控制生成离子的走向。但如今四级杆及离子阱质谱仪一般采用的电子倍增器（em），却并没有办法解决这一问题。 新探测器技术的出现，成为了质谱仪小型化的一个关键。 小质谱仪不要慌，滨松gen3 mcp来了微通道板（mcp）也是应用于质谱仪中的一种常用探测器，特别是tof-ms。但传统的两片结构的mcp（见下图a）和电子倍增器（em）等其他传统质谱探测器一样，残留的气体分子也会发生电离生成正离子，并返回mcp形成离子反馈。不过，滨松最新推出的拥有三级结构的mcp，通过实现控制离子走向的策略，成功解决了上面说到的问题。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的结构和电位对比滨松最新推出的适用于小型质谱仪的gen3 mcp 滨松gen3 mcp采用了这样的结构设计：在mcp出口和打拿极之间加入栅网电极构成三级结构，栅网电极作为阳极（负高压模式下接地），后端打拿极和mcp入口则被设置为等电位，这样残留的气体分子电离生成的正离子会从栅网电极向打拿极运动，并被打拿极俘获。这种三级的创新结构设计可以避免电离正离子返回mcp，从而在源头上解决了暗电流的问题。下图是三级结构的滨松gen3 mcp和传统两级mcp电流输出结构在不同真空度下的实验数据对比。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的实测噪声（暗电流）对比 可以明显的看出，在105增益下，传统的2片mcp电流输出型组件在真空度高于10-3pa的情况下即会发生离子反馈。而对于三级结构的gen3 mcp，即使真空度降低到1pa，仍然不会发生离子反馈。凭借在低真空度下的优异表现，加上小巧的尺寸（有效面积直径：14mm），滨松gen3 mcp将会大大释放束缚在质谱仪真空系统上的缰绳，方便开发者开发更为灵活便携、功耗更低、更适合现场使用的小型质谱仪。滨松gen3 mcp有效面积直径：14mm滨松致力于光电技术探索60余年，在质谱探测器的研究也已有40余年的历史，可为质谱应提供mcp、em、离子化光源等产品。2018年我们推出了，并也将继续推出更多应用于质谱的新品（文章底部的小编传送门中，有部分新品链接）。希望通过探测技术的原始创新，从最底层技术出发，稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。

WELCHLAB APPLICATION某客户致力于材料表面处理和真空薄膜仪器的研发，在竞争方面，直接对标国外知名产品。有别于其他同类产品的国产厂家，该客户产品定位高端，在国内市场有较好的口碑，其对配套的旋片真空泵（油泵）要求，无论是在真空度、噪音、外观、售后服务等，还是在品牌知名度方面，都有非常高的要求，为保证离子镀膜仪真空度的稳定性和工作效率，已标配选用了某原装进口品牌的旋片泵，且销售了数年时间，但此品牌的旋片泵价格高昂，货期不稳定，售后服务有着很大的提升空间。此时，我们针对性的向该客户介绍了Welch品牌CRVpro2旋片真空泵。CRVpro2外观设计美观，真空度高，泵体小巧，运行非常安静，泵体内部做PTFE防腐处理，能够明显提高其使用寿命，完全适合配套客户的离子镀膜仪设备。且因CRVpro2旋片真空泵性价比高，售后服务完善，能瞬间提升客户产品的受关注度和整体竞争力。当然，对于临阵换将，任何人都会有所犹豫，为打消客户疑虑，我们及时提供了一台全新的 CRVpro2旋片真空泵，进行现场测试。CRVpro2的安装非常简单，加注真空油、安装转接头、连接不锈钢波纹管，一气呵成。开机运行！在寂静的实验室里，CRVpro2安静的运行着。时间一秒一秒得飞逝，镀膜仪操作面板上的真空度数值飞速变化，结果仅仅用了不到3分钟，就达到了镀膜仪恒定工作压力以下，即1-2Pa。同时，由于Welch研发工程师对CRVpro2的排气端进行了优化设计，其排气口几乎无油雾排出，非常有利于实验室环境，该公司的测试人员对此结果非常满意。随即，设备配套顺理成章，双方打开双赢的合作局面̷̷CRVpro实验室旋片真空泵的优点：　　1、泵体运行温度低，能有效减低泵被化学腐蚀风险。　　2、油箱和泵体都有抗化学腐蚀涂层，能够保护泵不被化学物质侵蚀。　　3、油箱容量大，能够稀释吸入真空油里的化学物质，降低了化学腐蚀的风险和油被污染的程度。　　4、低噪音：运行特别安静，不干扰工作。　　5、自润滑功能：确保所有运动部件浸润在新鲜的油里，平衡温度，减少油染，延长机械寿命。　　6、防倒吸阀：防止在停机时油被倒吸进真空容器　　7、气压载阀：减少化学蒸汽被夹带进入泵油；保护泵不被可凝性流体如水，乙酰腈等的影响。　　8、cUL和CE认证：具有各国的安全认证，满足官方的3安全标准。　　9、满足各种应用的外形尺寸：现代和紧凑的外形设计，满足各种应用场合的要求。　　10、双电压电机：IP44 电机，可在115V 和240V之间切换，并可配置各种相应的电源插头，使CRVpro可使用。CRVpro实验室旋片真空泵的应用： 1、双排管 2、冷冻干燥 3、真空浓缩 4、采暖通风、空调 5、真空干燥箱 6、手套箱 7、质谱仪 8、工业应用关于威伊（Welch）威伊真空设备（上海）有限公司WELCH是提供优质耐用真空泵产品的专家。我们的丰富产品线涵盖了实验室和工业用真空泵，包括真空活塞泵，真空隔膜泵，真空旋片泵，螺旋泵，涡轮分子泵，液体输送泵等，还有各种真空测量仪，真空控制器，真空蒸馏装置，真空浓缩设备，真空抽吸设备等。关于英格索兰英格索兰（纽交所代码：IR），以企业家精神和主人翁意识为动力，致力于创造美好生活。我们通过旗下备受赞誉的40余个品牌，在工业、能源、医疗和特种多功能车领域提供关键和创新的产品与服务，涵盖空气压缩机、泵、鼓风机，以及流体管理、装载、动力工具和物料吊装系统以及知名的Club Car品牌多功能车。在极其复杂和严苛的工况下，亦能确保优越的性能。我们在世界各地的16,000多名员工将持之以恒地为客户提供可靠的专业知识，帮助客户提高生产力并提升效率，与客户建立终身连接。

p & nbsp & nbsp AnalyticaChina2020进入到第二天，笔者也开始在展馆里“走马观花”。作为一个以分析和生化为主题的博览会，却也能在这里发现不少环境监测相关的仪器厂商，且不乏一些涉及当前环境监测热点的产品。譬如由北京博赛德科技有限公司（以下简称：博赛德）和INFICON（英福康）与去年年底合作推出的VOC走航监测产品。 /p p & nbsp & nbsp 据笔者了解，当下，国家相关政府机构对于VOC走航监测已给予了不少政策上的肯定和支持。这也导致目前国内不少仪器厂商已经在相关走航产品方面开始布局，只不过大家所走的技术路线有所不同。博赛德此次展出的走航产品的核心技术是与其多年的合作伙伴——INFICON（英福康）联合研发的一款多功能便携式四极杆气质联用仪——HAPLINE，这与目前大多数实验室VOC分析所采用的质谱技术是一致的，并且也完全符合即将正式发布的《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》这一国家环境保护标准。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/df695ad3-6da6-42db-aa0d-7c2588c20e95.jpg" title=" DSC03478_meitu_1.jpg" alt=" DSC03478_meitu_1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong HAPLINE 便携式GC-MS /strong /p p & nbsp & nbsp 相关资料显示，这款便携式气质的最大特点是具有双重工作模式，即单质谱Survey走测模式和GCMS全分析模式。前者用于快速查找污染源范围，后者则可以对划定的污染源范围进行定量分析。也就是说，这个产品基于精典的四极杆技术，同时实现了走航监测和定点监测。 br/ /p p & nbsp & nbsp 而之所以能够做到这一点，据博赛德公司的资深人士透露，这要得益于INFICON（英福康）在真空技术方面的深厚底蕴。在单四极杆质谱模式下，如何能够保证其真空度不受损失是第一个要解决的问题；第二，一旦真空度下降，要能够让其尽快恢复。为了解决上述问题，在HAPLINE这款产品里，没有采用传统的分子涡轮泵，而是采用了一种称之为离子泵的非机械泵。 br/ /p p & nbsp & nbsp 不可否认，当前的VOC走航监测技术市场正在呈现出一种“百家争鸣”的态势。不过，对于笔者而言，感触更深的则是真空技术对于科学仪器的重要性。真空技术看似不太起眼，但真空环境却是众多科学研究、工业制造的基础性条件，从智能手机屏幕镀膜、芯片制造，再到精密仪器检测，都离不开真空技术。难怪曾有专家就表示，尖端真空技术也可以看作是一国科技和产业实力的象征。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2d9c845d-9792-4dd8-8c6e-c7fa8ce8d9e7.jpg" title=" DSC03482_meitu_2.jpg" alt=" DSC03482_meitu_2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong INFICON-博赛德联合展台 /strong /p