质谱正离子与负离子模式区别
质谱被污染,正离子扫描总有186、130、242的离子,换了甲醇,换了乙腈,水也换了,都还有这几个离子出现,而且响应很高,有可能被怎么污染,请高手赐教!
[size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]
[color=#444444]酸,氨基(1:1.2投料),HATU,DIPEA 缩合,30min,TLC监测到原料酸没有,有一新点生成。[/color][color=#444444]倒入1N酸水, 没有固体析出,DCM萃取水相,1N碱水洗涤,干燥,柱分离,得到化合物[/color][color=#444444]但是,MS(ESI+),正离子条件下显示,有267,289的峰,没有 278的峰,但是负离子模式:有:276[/color][color=#444444]结构式和质谱图附后,请帮忙大家分析下![/color][color=#444444][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090953192052_7429_1848218_3.gif!w690x445.jpg[/img][img=,179,92]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090953196817_996_1848218_3.gif!w179x92.jpg[/img][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090953195292_4009_1848218_3.gif!w690x431.jpg[/img][/color]
[color=#444444]最近做了一个化合物分子量为1960,做质谱,正离子模式下最大峰为1938.3。请问这样的结果可以吗?[/color]
各位老师好!想请教下,液相质谱中,哪些特征物质容易在正离子模式下被检测,哪些物质容易在负离子模式下被检测?有官能团特征吗?感谢
正离子模式下,D-葡萄糖质谱图中m/z等于73是怎样产生的? 这是网上找的标准的谱图
直接从质谱进样,为啥用正离子模式,得到的响应位置比实际分子质量多了23
我做黄酮类的质谱,流动相是乙腈,0.1%的甲酸。其中金丝桃苷分子量465,但是样品对照品都是487.0几,是正离子模式,为什么会出现加22,如果是Na的话正离子模式不是+23吗?急求答案。
[b]用液相色谱质谱仪检测葡萄糖是用正离子模式还是负离子模式?[/b]这个选择有什么讲究?对流动相有什么要求?
直接从质谱进样,为啥用正离子模式,得到的响应位置比实际分子质量多了23。体系里没有钠,流动相是水和乙腈
请问Bruker的Esquire-LC离子井电喷雾质谱 正离子方式检测是什么意思啊?是不是还有负离子方式检测啊。我是菜鸟啊~
[color=#444444]如题 直接上图,预测的物质与质谱分析的结构有差异,请帮助分析下,谢谢!!![/color][color=#444444]底物ST:分子量是324,底物的结构见图底物;[/color][color=#444444]产物分子量是:352,质谱图见产物图;[/color][color=#444444]请问:产物如果是双羟基化合物或者是开环物(二者的分子量都是358),分子量与分离的产物的正离子-MS所示的分子量(352)不是很符合,请指教。[/color][color=#444444]因为产物的积累量不够,还没有作核磁,先把MS图贴上,请大神给分析分析,或者能帮着分析下可能的产物结构,谢谢。[/color][color=#444444][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091002250247_7652_1843534_3.jpg!w690x426.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]底物:MW=324,结构如图,已知[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,690,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091002449526_3497_1843534_3.jpg!w690x409.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]产物的MS:MW=352,结构可能是ST-二羟基化合物或者是开环物(自己猜的)[/color][/color][/color]
有机质谱裂解涉及碳正离子和碳负离子的化学性质。这两个ppt分别介绍碳正离子和碳负离子化学性质,包括结构、稳定性影响因素和重排等。希望为质谱解析的同仁有所帮助。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=119988]碳正离子和碳负离子[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=119989]碳负离子[/url]
SIMS(Secondary Ion mass Spectroscopy二次离子质谱):Ar+轰击GaAs,产生Ga+,Ga-,As+,As-正离子和负离子可以同时检测吗?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=9157]图[/url]
[color=#444444]刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],API4000,带我的人说建方法时,正离子下最好只出现一个H峰,但我做的物质一级质谱有M+23和M+1,两个峰强度差不多,这会影响以后定量分析吗??[/color]
我们的仪器是bruker 公司的高分辨QTOF-MS(microQTOF III),最近出现诡异情况,目前正离子模式完全无法使用。具体情况如下:本人采用仪器自带的tune mix校正液(乙腈-水体系),理论上正离子模式下应当是出现以下峰:1183226229221521.92121.92721.9但是实际出来的质谱如下图1所示,没有看到任意一个以上质量数,改变仪器的tune参数,也没有看到任何上述的质量数(图2,图3)。本人最后还重新从头到尾清洗了:进样针,连接管,毛细管喷针,毛细管帽子,玻璃毛细管,还是一样的。换用过甲醇-水体系,也还是一样的问题。请高手进来畅所欲言,提些建议啊。http://image.keyan.cc/data/bcs/2015/0715/w135h652688_1436947148_273.png图1.pnghttp://image.keyan.cc/data/bcs/2015/0715/w149h652688_1436947358_613.png图2.pnghttp://image.keyan.cc/data/bcs/2015/0715/w147h652688_1436947372_818.png图3.png
小弟做青霉素和头孢菌素类的ESI质谱,发现正离子下都有很明显的脱CO2碎片离子,即+。如果在负离子下发生脱CO2很好理解,因为分子中只有羧基上的氢容易离去。但是正离子下羧基是-COOH这样的形式,正常应该脱去HCOO啊,请问正离子下脱去CO2的机理是什么?有质子转移发生么?如果有时怎么发生的?附上图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242116_415162_2089465_3.jpg
以ESI正离子为例,通常产生的M+H正离子的H源是流动相中带来的吗,如果是的话,那么以非质子性纯有机相做流动相是否无法让待测样品离子化,质谱也就没有信号。恳请大佬解惑。
[color=#444444]做质谱时正离子适合碱性的样品。负离子适合酸性的样品。原理是什么啊,感谢各位的指教[/color]
质谱的正离子模式和负离子是根据什么来选定的呢?求助
实验室的安捷伦气质联用,CI源,正离子调谐可以通过,但是负离子模式调谐不通过,只有锯齿形杂峰,提示找不到连续的峰宽,而且进样也不出峰,请大家帮忙分析下是哪些原因?谢谢各位。已经做了以下的处理工作还是不行:离子源已经全部打磨过,去离子水、甲醇、丙酮、正己烷超声清洗过;柱子的接质谱一端按规定露出了1mm;质谱边框也清洁过了;离子源和四级杆分别按300和200度烘过一小时了;灯丝换了新的;衬管换了新的;真空度达到了9.9×10-6次方;打拿极按说不该动,但是一直调谐不过,就用无屑棉签粘甲醇擦洗了下;调谐液还有三分之一左右的量。负离子还是调谐不过,正离子可以,请问还有哪些可能性?谢谢啦!急...http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
[color=#444444]最近做的一个化合物,含酚羟基,质谱结果正离子中一点都不显示,负离子的倒显示-1,但峰还很低。[/color][color=#444444]求助:酚羟基化合物质谱中只能用负离子模式,正离子模式的不可以显示吗?[/color]
最近质谱仪好怪,负离子模式正常,同条件下切换到正离子模式时就一点点信号都没了,仪器硬件自检正常啊。特向高人求解。
我们的液相色谱质谱中,背景离子很多,ESI离子源正离子模式, 主要有98.9865 127.0208, 149.0294, 155.0544, 183.0865, 184.0971, 205.0897, 222.1536, 279.1756, 301.1536, 391.2956, 413.2812, 490.4288, 594.2014, 626.2077, 631.1756这些背景中以183.0865强度最高。查了一下背景参考,183这个峰可能是二苯甲基酮。这东东来源是哪里呢,是纯化水中带来的么?我们用的超纯水是Mill公司的另一种情况可能就是参比离子中带来的么?或者是参比离子时间长了,会出现这些物质么?流动相冲洗仍然存在,离子源那里用异丙醇怎么冲也是仍然存在的。安捷伦工程师来维护过一次,这些杂质离子也仍然存在。
[color=#444444]因为要做高分辨质谱,所以要知道化合物的分子式。看了很多文献,写花色苷的结构式时,那个氧原子上都有个加号,这个是正离子吧,如下图。它的中文名称是矢车菊-3-二葡萄糖苷-5-葡萄糖苷,按这个正离子数出来,应该是C(33)H(41)O(21),那么它的分子量计算时是不是要减去一个氢原子,为C(33)H(40)O(21)啊?做质谱时筛选母离子是用C(33)H(41)O(21) 还是C(33)H(40)O(21)来设置加氢加钠啊?应该按照请大家帮帮忙!谢谢!算分子量是不是要按照中性分子来计算啊?[/color][color=#444444][img=,421,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909060957079190_8147_1843534_3.jpg!w421x280.jpg[/img][/color]
[color=#444444]我想请教下各位大侠,离子液体(相当于盐类化合物)要打质谱的话,模式是如何选择的?。。。ESI源的话,正负离子模式是不是都要做的?其中正离子模式下,ESI+会出现+峰,而负离子模式下,ESI-会出现-峰,且两者互不干扰?。。。这只是我的猜测,请问是不是这样的呢,ESI+和ESI-都要打的呢?[/color]
各位质谱大枷,小弟最近做质谱遇到了问题,望讨论交流,感激不尽! 仪器:Waters H Class TQD(超高效液相串联质谱); 药物:盐酸贝那普利,正离子模式,母离子425.3,子离子351.2 问题:质谱调谐步骤:关掉氩气,MS Mode下进行母离子扫描,母离子425.3的响应达到10的7次方;打开氩气,MS/MS Mode下进行子离子扫描,调节碰撞能量(CE),351.2子离子响应很低,不管CE值怎么调,这个子离子的响应都很低,最高的时候也就在10的4次方。想问问大枷,这种情况该怎么解决?问题出在哪里?
[color=#444444]电喷雾质谱[/color][color=#444444]中可选正离子或负离子模式,如果选择了正离子模式,那么对于一个[/color][color=#444444]在甲醇中电离成阴阳离子的化合物(化合物阳离子是季铵盐,阴离子是磷钨酸,可以溶于甲醇),是不是只能检测出阳离子部分啊,阴离子部分是不是不会出峰的呢?[/color][color=#444444]谢谢!![/color]
MSD是如何扫描同时出峰的正离子呢?比如:苯胺(62-53-3),它的定量离子是93,定性离子94,,66,65,MSD是如何扫描得到在同一时间得到他们的质谱图和TIC图谱,这些离子不是一起出四级杆,同时打在打拿极上的吗,那他们各自的响应值是如何检测出来的呢?