质谱正离子检测

各位老师好！想请教下，液相质谱中，哪些特征物质容易在正离子模式下被检测，哪些物质容易在负离子模式下被检测？有官能团特征吗？感谢

[b]用液相色谱质谱仪检测葡萄糖是用正离子模式还是负离子模式？[/b]这个选择有什么讲究？对流动相有什么要求？

请问Bruker的Esquire-LC离子井电喷雾质谱 正离子方式检测是什么意思啊？是不是还有负离子方式检测啊。我是菜鸟啊~

SIMS(Secondary Ion mass Spectroscopy二次离子质谱）：Ar+轰击GaAs,产生Ga＋，Ga－，As+,As-正离子和负离子可以同时检测吗？[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=9157]图[/url]

质谱正离子与负离子模式区别

[color=#444444]酸，氨基（1:1.2投料），HATU,DIPEA 缩合，30min，TLC监测到原料酸没有，有一新点生成。[/color][color=#444444]倒入1N酸水， 没有固体析出，DCM萃取水相，1N碱水洗涤，干燥，柱分离，得到化合物[/color][color=#444444]但是，MS（ESI+），正离子条件下显示，有267,289的峰，没有 278的峰，但是负离子模式：有：276[/color][color=#444444]结构式和质谱图附后，请帮忙大家分析下！[/color][color=#444444][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090953192052_7429_1848218_3.gif!w690x445.jpg[/img][img=,179,92]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090953196817_996_1848218_3.gif!w179x92.jpg[/img][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090953195292_4009_1848218_3.gif!w690x431.jpg[/img][/color]

质谱被污染，正离子扫描总有186、130、242的离子，换了甲醇，换了乙腈，水也换了，都还有这几个离子出现，而且响应很高，有可能被怎么污染，请高手赐教！

[size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]（应该是三苯甲基碳正离子）[/font]，发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）[/size][size=18px]请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

请问各位大神，质谱检测结果为什么是【M+H】+和【M+Na】+的m/z值，而不是直接【M】+的分子量的m/z呢？离子化方式是ESI，离子模式是正离子

[color=#444444]最近做了一个化合物分子量为1960,做质谱，正离子模式下最大峰为1938.3。请问这样的结果可以吗？[/color]

各位老师，请问甲醇和乙腈哪个更适合用于正离子检测，哪个更适合用于负离子检测？谢谢！假期快乐！

GCMSD的EI源检测的是正离子还是负离子？或是都可以？

GCMSD的EI源检测的是正离子还是负离子？或是都可以？

正离子模式下,D-葡萄糖质谱图中m/z等于73是怎样产生的? 这是网上找的标准的谱图

我想请教，用MALDI-TOF测量未知多糖的分子量可行吗，基质用ＤＨＢ，其它的操作条件如何设定，用正离子和线性检测的方式可以吗？？谢谢！

我做黄酮类的质谱，流动相是乙腈，0.1%的甲酸。其中金丝桃苷分子量465，但是样品对照品都是487.0几，是正离子模式，为什么会出现加22，如果是Na的话正离子模式不是+23吗？急求答案。

直接从质谱进样，为啥用正离子模式，得到的响应位置比实际分子质量多了23

[font=微软雅黑, sans-serif]带电离子的产生、传输和检测[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪工作时，仪器内部真空环境中带电离子的产生、传输和检测需要经过离子源、质量分析器和检测器等部件。[color=red]本文主要介绍单四极杆质谱仪的电子轰击电离源/电子电离源（EI）部分。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/1d/ff01dcd00e8e45a3bc8250abe70575b7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源-电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源的主要作用是将分析样品中的待测组分电离成带电离子，并将带电离子集中成密集的离子束，引入质量分析器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-单四极杆质谱联用仪常见的离子源主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过灯丝释放高能电子，在磁场与电场的作用下，化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解，在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜，并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px]（四极杆质量分析器等）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）是最常见和最简单的电离方式之一，可靠性和灵敏度高，碎片离子信息丰富，质谱图具有良好的再现性，能够提供详细的结构信息和可供对照的标准NIST质谱数据库。目前EI 源是分析鉴定中草药、香精、香料、杀虫剂和石油成品等挥发性和半挥发性复杂样品的主要手段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）的结构包括电离腔、透镜组和模拟电路板三大部分。电离腔包括磁铁、灯丝、推斥极等；透镜组则包括离子出口板、离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜等；模拟电路板[size=12px]（点击链接，了解详细内容：[url=https://ibook.antpedia.com/x/666377.html][color=#7030a0]单四极杆质谱仪工作流程及框架概述[/color][/url]）[/size]则用以实现电子轰击电离源（EI）灯丝电流控制，离子源加热控制，推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/fc/6c6fc7a87049a3eaa393fdac683e4dfc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的产生[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子的产生位置-电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif]位于灯丝1与灯丝2之间，（上图）推斥极右侧，（上图）离子出口板左侧；磁铁位于灯丝1和灯丝2 的正上方；色谱柱于上图中色谱柱入口将分析样品中的待测组分引入离子源；另外，位于色谱柱入口正对面的真空腔门上开有小孔，外部装有开关阀及调谐用的全氟三丁胺，称为标液和标液阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源中的两个磁体之间会形成磁场，运动电荷在磁场中受到洛伦兹力的作用；洛伦兹力不改变运动电荷的速率和动能，只改变电荷的运动方向使之偏转；灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下进入磁场，在磁场作用下螺旋形向前运动，增加与样品分子相互作用的几率。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔中离子产生的原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]说明：该小节参考《质谱分析技术原理与应用》，台湾质谱学会[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）又称为电子电离源（EI），其基本原理是灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下具有一定的能量和波长。当电子的波长符合分子电子能级跃迁所需的波长时，电子能量会被分子吸收，使分子内能提高，将外层电子提升至高能级，进而至离子化态并产生自由基阳离子。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在离子源中可以通过参数设置控制电子产生的数量和电子的能量。有机化合物的电离能大多数为（10-20）eV，但通常将灯丝产生的电子动能设置为70eV[size=12px]（电子伏特（electron volt），符号为eV，是能量的单位。代表一个电子（所带电量为1.6×10-19C的负电荷）经过1伏特的电位差加速后所获得的动能）[/size]。电子动能为70eV时波长约为1.4?，该波长与分子键长度接近，更容易与化学键相互作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV位于最佳离子化效率能量区（50-100eV）的中间，可以避免由于在区间起始或者结束位置时电子能量微小波动导致的离子化效率明显变化；同时，也避免了当电子能量过低无法被分析物有效吸收或者过高直接穿透分子引起的离子化效率降低等情况。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV时可以提供较高的谱图重现性，同时具有丰富的碎片离子，可以提供分子离子的结构信息，用来鉴定或者解析分子。目前美国国家标准与技术研究院（NIST）收集了数十万分子电子电离产生的质谱图并建立了谱图库，可以通过与该标准谱图库进行对比的方法检定化合物的身份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的传输和聚焦[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在电离腔中产生的离子碎片运动方向较为发散，为了将离子引出电离区，并将轴向发散的离子进一步加速、聚焦成离子束以减少在传输中的损失，并最终以较小的束宽和散角送入质量分析器中，一般使用透镜组对离子进行空间聚焦。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪电子轰击电离源（EI）中的透镜组（静电透镜/单透镜）是离子导向装置的一种，作为离子光学系统的一部分，承担着将离子传输至质量分析器的重要作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]工作过程中，由电子轰击电离源（EI）的裂解机理产生的离子多为正离子，因此首先在推斥极上施加正电压，将离子推向离子出口板；一般而言，离子出口板和离子出口板间隔接地，推斥极和离子出口板之间会形成电压差，电压差亦会推动正离子向前运动；聚焦透镜和引入透镜为负电压，且聚焦透镜的电压值会更低[size=12px]（说明：负的更厉害）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在三个圆筒形电极[size=12px]（离子出口板和离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜）[/size]的作用下，中间电极附近形成一鞍形电场——即中间电极电压低于两边电极电压，构成起始减速型单透镜结构，散射的正离子在起始减速型结构的单透镜中先加速后减速，先聚焦后发散再聚焦。该透镜组（静电透镜/单透镜）的特点是对传输离子无质量歧视，可以保持离子的动能，通过调节电压即可实现离子聚焦和改善离子传输效率。[/font]

直接从质谱进样，为啥用正离子模式，得到的响应位置比实际分子质量多了23。体系里没有钠，流动相是水和乙腈

新手求助：样品在离子源中电离时会受到pH的影响。那么pH的高低是如何影响样品电离的呢？为什么建议正离子模式下检测应酸化样品，负离子模式下碱化样品？请各位大神详细讲解下其中的原理~谢谢大家~

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161028_582049_3052231_3.gif二甲四氯异辛酯，这是它的结构式，我用的是安捷伦6420质谱，sim模式只扫出加纳峰，打碎后子离子只有一个，而且响应值很低，一直搞不懂正离子为什么没有加氢峰，一点都没有，都不是响应值低，农残检测，求定量啊，求大神指点，谢谢！

以ESI正离子为例，通常产生的M+H正离子的H源是流动相中带来的吗，如果是的话，那么以非质子性纯有机相做流动相是否无法让待测样品离子化，质谱也就没有信号。恳请大佬解惑。

为什么香豆素容易在正离子模式下被检测到？

熊陈思慧等建立了超高效液相色谱_线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分，样品采用甲醇超声提取Ｃ18 色谱柱 （100ｍｍ *2.1 ｍｍ，1.8μｍ）分离，以0.1％ （ｖ／ｖ）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱 在正离子模式下以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证结果表明该方法线性关系良好检出限ＬＯＤ 为 0.003~2.01ｍｇ／ｋｇ，定量限ＬＯＱ 为 0.02~4.36ｍｇ／ｋｇ水乳霜 种基质中 个添加水平的回收率范围为63.2％~125.1％相对标准偏差为0.18％~10.9％对标示含有烟酰胺抗坏血酸葡糖苷咖啡因泛醇及甘草类光果甘草根茎叶甘草根胀果、甘草根、麦冬根人参根黄芪根虎杖根苦参根地黄根积雪草茶叶提取物的54批样品进行检测标示单体功效成分的样品均有检出标示不同植物提取物的46批样品中24批检出植物提取物的功效成分，该方法简便快速定性定量可靠适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。 文章具体内容见附件

最近质谱仪好怪，负离子模式正常，同条件下切换到正离子模式时就一点点信号都没了，仪器硬件自检正常啊。特向高人求解。

tof-sims (time-of-flight Secondary ion mass spectrometer)是飞行时间-二次离子质谱仪，它可以进行全元素分析，包括H，同时还可以分析元素的全部同位素。对有机物，无机物都能进行分析，而且对样品导电性能无任何要求，仪器的灵敏度高，可以检测出ppb~ppt量级的杂质。其基本的原理，采用脉冲粒子束轰击样品表面使其产生二次离子（正离子，负离子），产生的二次离子经过一个漂移管到达检测器。根据不同离子的荷质比不同，所以在漂移管中的飞行时间也不相同，质量数小的离子先到达检测器，质量大的后到达检测器，这样就实现了质谱的分离。1 基本原理：入射粒子束的能量为E0，根据能量守恒原理E0=1/2 mv^2t=L/V所以，离子在漂移管中的飞行时间与其质量的1/2成正比，所以，质量越大，飞行时间越长。2 分析模式两种工作模式：正离子谱模式和负离子谱模式我们知道不同元素的电负性不同，所以得失电子的能力也不同，有的元素易于形成负离子（如第七主族的卤素元素），有的易于形成正离子（如第一主族的碱金属元素）。所以，分析的过程可根据实际需要选择正离子或者是负离子的工作模式。3 样品要求：一般可以分析固体样品，液体样品也可，但是液体要求黏度要大，真空中不挥发。由于仪器的灵敏度高，所以样品制备过程要防止其受到污染。欢迎大家讨论。

[color=#444444]刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，API4000，带我的人说建方法时，正离子下最好只出现一个H峰，但我做的物质一级质谱有M+23和M+1，两个峰强度差不多，这会影响以后定量分析吗？？[/color]

[color=#444444]我用的负离子模式，5ppm的标样在质谱上响应很好，但是空白血浆加标5ppm就检测不到，这个有可能是蛋白对离子抑制，但是空白加标5ppm用乙酸乙酯提取富集（理论上富集了十倍）之后再质谱上也检测不到，我有六个目标物，一个都检测不到。提取方法是没有问题的，我在液相色谱上验证过。大神请指点一下吧！提取过程加了1 mol/L的HCl，有可能是盐酸的影响或者乙酸乙酯的影响吗？[/color]