手谱前处理方法

喹诺酮，氯霉素，瘦肉精，磺胺有没有快速的前处理方法？？？

离子色谱测试样品前处理一般采用氧弹燃烧的方法。但对于不能燃烧或不能完全燃烧的样品，前处理有没有其他的方法？

各位大神，我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定，前处理方法一直不满意，实验室没有氮吹仪，求助二氟沙星液相质谱的前处理方法，有没有时间短，实验室可行的前处理方法？谢谢大家

征集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]领域前处理的方法.欢迎各位版友将自己处理[color=#DC143C]成功[/color]的样品类型,处理方法和经验心得帖出来与大家共享.跟帖格式如下:1,样品类型:(水,土壤,大气,底质,植物,食品等)2,前处理试剂:(说明试剂的种类和用量)3,前处理设备:(注明主要前处理手段,如微波,电热板,马弗炉等)4,前处理程序:(包括设备的重要参数,比如微波的升温和升压程序及时间等关键参数)5,备注:最好说明上机测试前是否需要加特殊试剂用于消除干扰,(如基体改进剂,消电离剂等)所加试剂的浓度及加入量.欢迎大家积极参与.

样品前处理是原子吸收光谱法测定重金属含量的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术一直是分析工作者的研究课题之一。目前土壤样品的前处理方法主要有电热板湿法消解、干灰化法、微波消解、悬浮液技术、超声波辅助技术。 1电热板湿法消解 称取一定量土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入混合酸消解体系在电热板上加热消解，常用的混合酸体系有盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸、硝酸－氢氟酸－高氯酸、硝酸－硫酸－磷酸等。该方法是较为普遍的传统土壤前处理方法。该方法样品称样量范围较大，消化过程操作简单、易于控制，但消化时间较长。样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度的强酸试剂，因所加试剂体积较大易带入较多杂质影响测定结果，同时消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害。开放式消解过程中，样品也可能会被空气中漂浮的颗粒所污染。 2干灰化法 准确称取一定量的土壤样品置于坩埚中，先小火在可调式电炉上碳化，然后移入马弗炉中550℃左右灰化8～10h至样品呈灰白色，冷却后用稀酸溶解灰分。 干灰化法可用来处理几乎所有的样品，相对于电热板湿法消解，其优点是加入的试剂种类少，引入的杂质少，空白值低，缺点是消解时间长，称样量大，在灰化过程中易造成元素损失，同时因灰化时间长、操作不当容易造成样品污染。 3微波消解法 微波溶样技术是最近几年发展起来并广泛用于原子吸收分析样品前处理的。微波消解是分析化学中一种快速溶样技术，与传统的传导加热方式相反，微波加热是一种内加热，样品与酸混合物通过吸收微波能产生即时深层加热，在较短的时间内达到较高的温度，可以迅速分解样品，缩短溶样时间。同时，在密闭容器中的微波消解避免了样品中分析目的物的损失，保证了测试结果的准确性。微波溶样技术具有溶样时间短、耗能低、污染少，尤其适合易挥发元素分析的优点。杨启霞等采用先微波消解再电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理，然后通过原子吸收光谱法测定土壤中的Pb、Cd含量。试验同步采用标准法处理样品，结果表明微波消解法克服了标准法中湿法溶样的缺点，溶样完全、简便快速、消耗试剂量少。10次平行试验测定结果的相对标准偏差均＜4．8%，加标回收率分别在96．1%～102．3%和94．0%～98．7%之间，微波消解法具有较好的精密度和较高的回收率。 4悬浮液技术 悬浮液技术是一种固体直接进样技术：将样品捣碎、磨细后悬浮在溶液中直接进入原子化装置。悬浮液技术是一种常用、方便的土壤样品前处理手段。冯国刚等在用火焰原子吸收光谱法测土壤中铜时，采用了悬浮液进样技术对土壤样品进行了前处理。取适量的土壤样品烘干、过筛，精确称取0．1g于10ml容量瓶中，加入适量琼脂溶液和浓硝酸，最后用琼脂溶液定容，振动3min，直接进样测定。在该研究中，冯国刚等对悬浮液进样技术的影响因素：悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度进行了试验，通过国家土壤标准参考物质的测定，结果表明样品悬浮液的硝酸浓度为0．2ml/L，琼脂溶液1．5g/L，土壤粒径在76～80μm之间较为适宜。为进一步验证该法的适用性，又将悬浮液技术与常规土壤处理方法作了对比，表明两种方法的测定结果一致，而悬浮液的制备更为快速简便。 5超声波辅助技术 超声波辅助消化的原理是当超声波施加到分散在液体介质中的细粉状固体时，超声波产生的空化效应就会促进提取、溶解和消化过程。空化气泡在固－液界面塌陷的同时产生大量的能量并且释放，造成冲击波以及局部非常高的温度和压力，从而加快样品的消解。超声波辅助消化的优点为条件温和（接近室温和大气压力下）、污染最小、试剂消耗低、消化时间极短。 通常经典方法需要几十分钟乃至数小时的萃取过程，超声波辅助技术几分钟即可完成，非常方便、快捷。牛草原等在测定土壤样品中的铅时，分别采用了超声波处理土样悬浮液和悬浮液直接进样测定两种前处理方法。结果显示，使用超声波处理的悬浮液的进样速度为7ml/min，进样过程中未发生毛细管堵塞。未使用超声波处理的悬浮液进样速度为3ml/min，进样过程中毛细管堵塞时有发生。同时在研究中对4个土壤样品进行7次平行测定，试验结果显示ＲSD＜1．9%，加标回收率在94．6%～108%之间。可见前处理方法不是完全相互独立的，有的时候需要相互配合才能获得最好效果。

五一快乐！明天将是五一啦，祝各位节日快乐。 我公司一些样品前处理燃烧的不完全，利用节日来请问各位离子色谱分析从业人员，有什么好样品前处理方法分享一下； 我们采用EN14582卤素测试方法，用的是氧氮瓶燃烧样品，有时燃烧不完全对测试样品回收率比较低，所以麻烦各位有什么好的前处理方法分享一下；听说现在一有玻璃氧瓶燃烧法，这样可视看到样品完全燃烧，并且回收率高。不知道各位都清楚吗？

印花涂料色浆用高效液相色谱测定APEO前处理方法，望朋友帮忙解决？印花涂料色浆前处理的详细操作过程？谢谢哦！

我们实验室购买了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]，想进行儿童血铅的测定，请教血标本的处理方法和具体的操作方法。

离子色谱前处理有什么好的快速的方法吗？

谢谢各位了！急需邻苯二甲酸酯的前处理方法和质谱图

你所知道的或者是你所在的实验室的生物质谱前处理方法都有哪些呢？

请教--石英砂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试前处理方法希望大家能够提供一些经验，多多讨论，非常感谢！

18)或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。　　2.2试剂及保存　　在原子吸收分析中，酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸最为常用。其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂,常被用于样品的消解;稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在，因此应选择纯度较高的试剂。一般来说，各种酸试剂应使用优级纯制剂。另外，用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。总之，以选用的试剂不污染待测元素为准则。在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸收信号就可以使用。贮备液应为浓溶液(一般来说浓度为 1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响)。标准曲线工作液因为较稀应当天使用，久放则其曲线斜率会有改变。　　3.样品的前处理　　样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能进行原子吸收光谱测定。要使饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法有高低温灰化法﹑湿消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶样法，下面就对各种方法作一介绍。　　3.1干法灰化　　饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。具体可分为马福炉高温灰化法和等离子体低温灰化法两种。高温灰化：即将饲料样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素，蛋白质和油脂等有机物质分解挥发，仅留下矿物质灰分。饲料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的测定方法国家标准就采用的高温干灰化法.高温灰化具体方法为：将过八十目筛经准确称量的风干饲料样品(一般为1.0000-3.0000g)放入洁净的瓷坩埚中，先在300℃的电热板上炭化，待无烟产生后转至马福炉中,450℃高温灼烧3-5小时(至样品白色或灰白色无炭粒为止)，在干燥器内冷却后取出，然后缓慢滴加1：1盐酸或1：1硝酸5ml溶解后，无损失地转移到100ml容量瓶中，用超纯水或新鲜双蒸水定容至刻度待测，同样方法测定空白液。干灰化法的优点是适合于大批样品分析，且酸空白低，缺点是样品消化时间长﹑难以彻底消化﹑且回收率比较低(如铅﹑镉﹑锌等)。干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间，最佳灰化温度和时间是确保样品灰化完全和防止元素挥发损失的关键条件,时间过短则样品分解不完全,回收率低,时间过长则易带来元素的挥发损失.400-500℃一般元素灼烧3-5小时均能回收完全，锌必须灼烧4小时以上才能解离并被盐酸提取。但应注意易挥发元素的测定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高温灰化法，因此法易导致元素大量丢失。另外，较好的灰助剂,如酸﹑铵盐等可加速试样的分解和提高元素的回收率,结合使用不但灰渣为白色且疏松易于溶解。低温灰化：原理是利用高频电场作用产生激发态等离子体来消化样品中的有机体。具体方法是：将干燥后经准确称量的样品放在石英烧杯中，引入氧化室，用氧等离子体低温灰化使呈白色粉末状为灰化终点，灰化后的其他操作步骤同高温灰化。等离子氧低温灰化与高温灰化相比其优点在于可抑制无机成分的挥发，成分回收率比坩埚高温灰化法高，但由于等离子条件依赖于复杂的参数，因此测定重现率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收光谱分析中应用较少。　　3.2湿法消化　　饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化，即用酸消煮来破坏有机物。湿消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，两种酸用量比一般为10：1。在使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜，使之与样品充分混合，在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。方法如下：准确称取1.0000克风干样品于三角瓶或剀氏烧瓶中，用少量超纯水润湿后加20毫升硝酸,混匀,盖上表面皿放置过夜，置于可调电炉上低温消煮至近干,若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近干为止，再加入2毫升高氯酸，加热，待冒白烟溶液未干前停止加热，将溶液无损失地转移到100毫升容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白.　　与干灰化相比，湿消化不容易损失金属元素，所需时间也较短，缺点是酸的用量大，造成较高的试剂空白。另外，也可用双氧水辅助混酸消化。双氧水在酸性介质中能在低温下分解,产生高能态的活性氧,硝酸分解产生的二氧化氮有催化氧化的能力,两者配合使用可增强混酸的氧化能力,提高反应速度,从而使样品完全分解　　3.3酸溶解法　　即用稀盐酸直接溶解样品。此法适用于无机物预混料或无机矿物质添加剂。国标(GB/T13885-92)微量元素预混料测定方法中采用的就是稀盐酸溶解法。其方法为：将1.0000克干燥磨碎过80目筛的风干样本放在1N盐酸冲洗过的100毫升烧杯中，用自动滴定管加25ml1mol/l盐酸，搅拌30分钟后离心或过滤，上清液或滤液收集于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测，同样测空白样。　　3.4密封微波溶样技术　　饲料原料和配合饲料可用此法进行消解.微波消解溶样即通过样品与酸的混合物对微波能的吸收达到快速加热消解样品的目的。方法如下：准确称取1.0000克试样于聚四氟乙烯罐中，加入5.0ml硝酸和1.5ml30%双氧水，拧紧聚四氟乙烯罐盖，室温下浸泡10min后放入微波炉中。置微波炉350W功率档加热1min，450W功率档加热5min,550W5min,650W3min。冷却后开盖，将罐内溶液无损失转移至烧杯中，在电热板上于100℃左右赶酸至近干，将样品转移至100ml容量瓶中加超纯水定容，摇匀。同时做试剂空白实验。微波加热具有加热速率快效率高的优点，尤其在密闭容器中，可以在数分钟之内达到很高的温度和压力，使样品快速溶解。此外，密闭容器微波消解能避免样品中存在的或在样品消解形成的挥发性分子组分中痕量元素的损失，还能减少酸的使用量从而显著降低空白值，保证测量结果的准确性。同时，微波消解易于实行自动化，可与其他分析仪器实行连续分析。总之，密封微波溶样技术作为一种样品预处理手段，可以使样品处理更加快速准确安全，近十年来此技术在原子吸收光谱分析的样品前处理方面取得了广泛应用并具有广阔的发展前景。但密封微波溶样的条件探索和仪器的最佳设计等还有待于大量实践来确定。

食品安全国家标准 受试物试验前处理方法

同仁们,你们做兽产品农药残留用的是什么检测标准啊?我目前用的JAP-181日本的一个检测方法,样品的前处理好麻烦,主要是净化过程时间太长，我一天有七八个样品,八小时内根本做不完。希望大家能提供一些快速的前处理方法给我，先谢谢了。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]检测前样品处理太麻烦，不知是否有什么新东西。

高速发展的工业给环境带来大量的重金属污染，自2005年以来我国逐步进入重金属污染事件高发期，由此引发的食品安全和生命健康问题屡见不鲜。因此在土壤中铬的（前）处理方法很重要，那么土壤中铬的前处理方法是怎么的呢？土壤重金属污染的形势越发严峻，数据表明，全国约有19.4%的耕地调查样点超过土壤环境质量限量标准。如何治理好土壤中的重金属，已成为急需解决的问题，然而要在短时间内卸掉土壤不能承受之“重”面巨大挑战。土壤中铬的前处理方法据环保部和国土资源部2014年公布的《全国土壤污染状况调查公报》显示，我国土壤环境总超标率为16.1%，镉、砷、铅、铬、汞等重金属污染尤为严重，成为土壤中长期存在的“毒瘤”，这些污染物质一旦进入土壤可以持续几个世纪，通过皮肤接触、受污染水源和受污染作物三种途径进入人体，导致人体细胞发生癌变。

请问大家有没有测试兽残的通用前处理方法 就想农残的方法

各位大虾，请教一个问题。对于做ROHs样品中的卤素有没有什么好的简便的样品前处理方法？我现在用管氏炉通氧加热，用淋洗液吸收，但是吸收的不好，回收率只有百分之二三十。

最近单位对含重铬酸盐的橡胶样品进行快速筛选实验，同时要对一些标准物进行多种方法的比对，如icp、x荧光、离子色谱等。现在急需关于离子色谱法测定塑料或橡胶里的重铬酸根的前处理方法，真心求教各位大侠。

有液相色谱测定维生素的方法吗，奶粉和饼干的前处理方法

苯系物是苯及其衍生物的统称，是染料、塑料、合成橡胶、纤维、药物和农药的中间体和有机溶剂，广泛应用于化工、医药、农药、制革等行业，在环境中广泛存在，在我国许多城市的水源水以及饮用水中都检测到苯系物存在。 目前，根据国家发布标准和相关文献查阅，检测水中挥发性有机物的前处理的方法有：液液萃取法、顶空法、吹扫捕集法等，分析方法主要要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱质谱法，因分析化合物制定行之有效、安全快捷环保经济的分析方法。 下面以7中苯系物在水中的前处理及分析方法进行比较: 1、前处理 液液萃取 分析：A:GC B:LC C:GC+MS D:LC+MS 2、前处理：顶空法 分析：A:GC B:GC+MS 3、前处理：吹扫捕集 分析：A:GC B:GC+MS 4、前处理：无 分析：A：LC B：LC+MS 有兴趣的老师欢迎一块学习！

资料见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16678][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析样品的前处理方法[/url]

在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。　　[b]1 吹扫捕集(PT)[/b]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。　　[b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。　　[b]3 膜萃取[/b]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。　　[b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

我们实验室以前做油漆和塑料都用的是加硫酸加热,然后加双氧水,再加硝酸,最近发出的样品铅含量超标我们测试的数值很低,而收货方测试的结果很高,我怀疑是溶解过程生成了硫酸铅,被过滤掉拉.请问那位大哥有更好的前处理方法,本人 不胜感谢[em0703] [em0703] [em0703]

求 原子吸收测水中铅 镉 铬 的前处理方法

动物组织中8种瘦肉精的前处理方法1、提取 称取2,0g样品与50ml离心管中，加入10ml10%碳酸钠溶液50ml离心管,加入乙酸乙酯10ml,涡旋混匀，震荡10分钟，5000r/min离心5min，取出上层有机相至于另一个50ml离心管内，在下层水相中加入乙酸乙酯，重复提取一次，合并有机相。在合并液中加入0.1mcl/l的盐酸溶液5ml，涡旋混匀，震荡离心后，取出下层水相至另一个50ml离心管内，并重复提取一次，合并两次水相，备用2.净化：Mcx小柱，依次用甲醇，水活化用备用液过柱用20%甲醇，甲醇依次淋洗用50%氨化甲醇洗脱洗脱液氮气吹干后，用流动相溶液，过滤后上机。我做的这个方法，回收率不错。做这个项目的同行，可以试试这个方法。

ny/t761前处理方法，国产气相色谱仪，检测蔬菜中农残含量，混标做标准曲线的时候浓度都是1ppm可以的吗？

在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。　[b]1 吹扫捕集(PT)[/b]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。　[b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。　[b]3 膜萃取[/b]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。　[b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。