手谱前处理方法

仪器信息网讯 2012年4月13日-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。 　　在大会组织的分析化学学术分会中，中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 　　李攻科教授介绍说在样品分析过程当中，样品前处理时间占整个分析过程的61%，数据处理与报告占27%，样品采集和分析测定时间各占6% 而整个分析过程当中的误差来源的前两位是样品前处理占30%，操作者占19%，另外污染、样品引入、分析测定、数据处理、仪器、校正等引入的误差均在10%以下。由此可见，样品前处理已成为复杂体系分析的瓶颈问题。 　　2001-2011年有关样品前处理技术的SCI文章呈稳步上升的趋势，从2001年的800余篇文章增长到2011年的1600余篇。其中各种微萃取技术的论文数量从高到低为：固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、搅拌棒萃取技术等。从2001年到2011年，固相萃取技术的论文数量增长平缓，液相微萃取和磁性微球技术论文数量增长较快。 　　分子印迹微萃取在复杂样品分析中的应用 　　李攻科教授介绍说分子印迹聚合物兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点，能从复杂样品中选择性分离富集印迹分子及其结构类似物。适合用作“分离介质”，在复杂样品前处理领域中具有发展潜力和应用前景。从2001年-2011年，有关分子印迹样品前处理技术的论文数量也是呈上升趋势，并且从2007年-2011年每年都保持了较高的增长率。 　　分子印迹微萃取技术的核心是纤维涂层材料的研发，李攻科教授在报告中介绍了课题组的一些研究成果，如研发扑草净、四环素、心得安、雌二醇、2,2-联吡啶分子印迹探针的涂层，并且在大豆、玉米、血液、尿液等复杂样品分析中取得很好的效果 研发莠去津、生长素、莱克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印迹微球，结合了磁性分离和分子印迹技术各自的优点，具有效率高、选择性好、实现动态萃取等优点。进行了样品分析，实验结果良好 研发特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、莱克多巴胺等分子印迹萃取搅拌棒涂层，搅拌棒通过化学键合作用涂渍的分子印迹涂层非常牢固，具有较好的机械性能，使用40-50次后涂层表面保持完好，萃取性能没有明显改变。 　　微波辅助样品前处理技术在样品分析中的应用 　　另外，李攻科教授还介绍了微波辅助样品前处理技术的发展情况，从论文数量来看，微波萃取技术的相关研究也越来越多。从应用领域来看，2001年微波萃取技术主要用在环境领域，占53.57%，而到2011年， 固相微萃取技术主要用于中草药及其他天然产物的分析，占37.69%，其次是食品分析，环境居第三位。 　　李攻科教授介绍了课题组正在研究的微波辅助低温萃取技术，在低温真空环境中结合微波辅助萃取技术，可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化，使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物，促进溶剂和样品充分接触，提高目标物萃取率。适合于食品药物中热敏性、易氧化物质的萃取。 　　微波超声辅助固液固分散萃取联用技术：目标物和干扰组分在复合场的作用下同时进入萃取溶剂，干扰组分被分散吸附剂吸附，目标物则留在萃取溶剂中，分散吸附剂应有充分的活性以保留萃取液中的杂质，同时能够使目标物被洗脱。 　　微波辅助索氏固相萃取技术，溶剂被微波加热并回流，样品中的目标物和干扰组分同时进入萃取溶剂，干扰组分被固相吸附剂吸附，目标物则保留在萃取溶剂中。该技术集萃取、净化为一体，可分析西洋参中的农残，可拓展至其他复杂样品中极性目标物分析。

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

近日， 国内知名前处理仪器制造商——APL奥普乐科技集团（以下简称：奥普乐）和17无忧基于为仪器用户提供高效、智能的售后服务，双方达成战略合作。奥普乐和17无忧合作搭建统一的仪器物联网生态管理体系，提供全面精准的大数据分析服务，以智能化、自动化技术推动仪器行业精准及时服务，只为让用户用好仪器，做好分析。 食品、药品、土壤等样品的重金属分析中，，样品前处理是至关重要的一环，占据整个分析过程60%以上的时间；微波消解作为一种快速高效的样品前处理方法，能够很好地满足现代分析仪器对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。 谈到微波消解，不得不提起罗方若老先生——我国第一个微波消解相关专利的发明人，同时也是奥普乐的首席高级工程师。20世纪80年代，国外出现微波辅助样品消解的理论及相应的微波消解装置，国内也开始起步研究微波消解相关技术，但还没有能力制造微波消解仪。1988年，罗方若高工就开始对最新的“微波辅助样品制备”的应用进行研究，自主研发出微波消解仪的核心部件——具有自动安全装置的密封增压微波样品消解罐，并于1993年获得专利授权，这是中国在微波消解领域的重要专利技术，也是我国在微波消解仪领域获得的首个专利技术、开创了微波消解溶样方法。产品推向全国后，获得原子光谱分析工作者的普遍欢迎。87岁高龄的罗方若高工与奥普乐总经理葛国利巡检微波消解仪 20多年来，在首席高级工程师罗方若老先生的带领下，奥普乐知重负重，专注样品前处理仪器和方法的研究开发，突破一个又一个技术难关，只为了让分析工作者从复杂繁琐的前处理中解放出来，高效工作、快乐生活！奥普乐也一直响应国家政策，参与到“蓝天保卫战”、“净土保卫战”和“碧水保卫战”之中，从大气、室内空气、车内空气到地表水中挥发有机物的检测，从食品药品中重金属和溶剂残留的检测，到生活饮用水中挥发性有机物的检测，奥普乐默默守护着大众的生活安全。 奥普乐携手17无忧提供高效、便捷的售后服务 心怀格局、勇担使命，奥普乐以强烈的社会责任感铸就品牌价值，恰与17无忧平台建立初衷十分吻合，双方一拍即合，结对共建样品前处理仪器解决方案，涵盖智能工单、仪器物联网、在线学习、大数据分析等模块。工单管理 奥普乐在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处，为保障用户得到及时高效的服务，17无忧建立端对端、点对面的工单标准化流程，实现安装、维修、保养等多种服务流程的闭环管理，确保每个奥普乐用户的售后请求都能得到透明化的监管、系统智能派工，工程师及时到达用户现场，高效处理不误工。仪器物联网 一直以来，奥普乐非常注重设备安全运行，17无忧的智能云盒子恰是针对仪器安全管理研发的，可实现对微波消解仪的反应压力、温度、运转状态的实时监测，并同步显示于17无忧APP上方便仪器用户查询，保障实验安全。在线学习 奥普乐品牌全国各地累计用户10000余家，为了更好的服务用户，让用户用好仪器，奥普乐和17无忧APP推出在线学习功能，支持奥普乐用户随时随地在线学习微波消解仪相关的安装、使用、保养、清洗、实验操作等视频、文档及常见问题解答，提升奥普乐用户使用体验，用户足不出户，就可以享受到专业服务、降低客户培训支出。奥普乐用户在17无忧APP上学习奥普乐仪器使用大数据分析奥普乐采用17无忧强大的智能分析引擎会对的售后数据进行规范化处理与可视化分析，深挖数据价值，打造数字化的客户经营，以真实数据驱动业务提升。奥普乐和17无忧开发的数据分析大屏 栉风沐雨三十载，奥普乐不忘初心，始终专注样品前处理仪器，秉持着“让分析工作者高效工作、快乐生活”的使命，打造在微波消解技术上的行业领先地位。奥普乐与17无忧携手，在售后服务、仪器物联网、生态共建等领域展开深度合作，开拓仪器行业售后服务新维度、新跨越！

前处理方法:奶粉消解（硝酸+高氯酸） 样品:奶粉 称样量:0.5g 实验介绍: 本实验采用36位石墨消解系统( 胜谱 ) ，此系统带有PDA温度控制器可进行程序升温和温度探针可对石墨加热温度进行时时监控并做出相应调节，实验采用长度为100mL玻璃消解管，可以一次消解36个样品。 此实验方法依照国标GB/T5009硝酸+高氯酸（5+1）湿消解法进行前处理， 实验样品选用： 乳及乳制品类：奶酪（脂肪含量：22%）/ 全脂奶粉（脂肪含量：28%）/脱脂奶粉 实验耗材与试剂: 1. 胜谱 石墨消解仪 3. PDA温度控制器 5. HNO3 (67-70%)，优级纯 2. 石墨消解仪温度探针 4. 100ml玻璃消解管 6. HClO4(70-72%)，优级纯 实验步骤: 用100ml玻璃消解管称取样品0.5克，加入硝酸+高氯酸（5+1）混酸15ml，左右摇动玻璃管，使样品与消解液充分混合，盖上表面皿，置于胜谱石墨消解仪石墨孔中，将温度探针放入石墨炉测温孔中，样品消解程序： ① 15min 室温升至70° C，并在70° C 保持10min； ② 25min由70° C升至153° C，在153° C保持120min左右，至样品冒白烟； ③ 10min由153° C降至140° C，保持 30min，至消解液无色澄清。若消解液仍有淡黄色，则需140° C再延长30min。取下消解管，冷却至室温。 参考文献: 1．中华人民共和国国家标准GB/T5009.12&mdash 2003食品中铅的测定 2．中华人民共和国国家标准GB/T5009.15&mdash 2003食品中镉的测定 3．中华人民共和国国家标准GB/T5009.17&mdash 2003食品中砷的测定 联系我们: 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 (361004) 电话:0592-2669398 传真: 0592-2669399 福州 地址:福州市鼓楼区古田路139号御泉花园1座501 (350005) 电话: 0591-83358812 传真: 0592-83358817 昆明 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989 欢迎浏览网址:www.evertechcn.com

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

一、培训内容：分理论讲授、现场上机操作和咨询答疑三部分 a) NY1327-2007农业部颁布的检测方法中的饲料前处理方法，液相色谱方法。 b) 美国FDA检测方法（HPLC&mdash UV） 《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》 c) 牛奶、奶粉、酸奶等奶制品前处理方法和液相色谱方法 d) 实例上机现场实验与咨询答疑环节，授课专家及亲临三聚氰胺检测一线的应用工程师将在现场实例展示奶制品中三聚氰胺检测的实验操作方法和步骤，并结合授课内容进行实验演练和相关内容咨询答疑 二、讲师：天津博纳艾杰尔科技有限公司技术部工程师杨定忠、张俊燕、何吕兴、王宛老师主讲，杨定忠老师曾经亲自主持研发此方法，对每一个理论和实践环节都非常精通。 三、培训时间：2008年9月26日星期六（一天） 四、培训地点：天津经济技术开发区第四大街天大科技园 五、培训费用：2000元/人（含培训费、资料费、实验费）。提供免费午餐。住宿自理，可统一安排。 六、参会办法： 1、会 务 处：北京艾杰尔科技有限公司 联 系 人：李 倩、许 平 电 话：010-62968031/2/3 传 真：010-62968700 E _ mail：ping_xu@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A 邮 编：100085 2、因参会人员较多，请认真填写报名回执表并传真至会务处：010-62968700，以便安排会务资料。 3、优惠措施：若通过网上在线报名并最终来参加培训，优惠100元，在线报名网址为公司主页www.agela.com.cn首页；开课前2天预付费的优惠100元；同一单位一次性参加培训班实际人数在5人次以上的，优惠10％，10人次以上，优惠20％。

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物，其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟，亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低，但会带来神经毒性和肾毒性，还会产生抗药性风险，是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体，会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20743-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：杆菌肽应用范围：猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取，经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；高速组织捣碎机（10000 r/min）；振荡器；离心机（4000 r/min）；离心管（10 mL和60 mL具塞）；贮液器（50 mL）；固相萃取真空装置；氮吹仪；微量注射器（25 μL和100 μL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织，猪肉要去皮和骨头，将其搅碎拌匀，分出0.5 kg作为试样，将制备好的试样密封，并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样（精确到0.01 g ）置于60 mL离心管中，加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水（1+1），于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min，然后加入20 mL经甲醇+水（1+1）饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液，于振荡器上剧烈振荡10 min，以4000 r/min离心10 min，取上清液10 mL于50 mL试管中，弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水，捣碎残渣，置于振荡器上剧烈振荡10 min，移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次，合并上清液，混匀，以4000 r/min离心10 min，取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并，混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱（HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化）顶部连接贮液器，移入上述试管中样液，待样液全部通过萃取柱后，加入2 mL水，弃去全部流出液。然后，将固相萃取柱在50 kPa～55 kPa的负压下抽干1 h，最后用2 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10 mL试管中，洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干，用0.5 mL甲醇重新溶解残渣，再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液，摇匀后，供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取，经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后，再用HLB固相萃取柱净化，相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水，在弱酸性条件下稳定，有机相越高回收率越低，使用酸化甲醇水（1+1）提取回收率高但是容易乳化，使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化，离心后可降低乳化程度，使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣，不仅可提高目标物的回收率，确保稀释倍数准确，还可以在合并上清液后降低甲醇比例，为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析，根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源：标准物质中心（https://www.gbw-china.com/)

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐供稿，奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。本文，奥普乐分享了关于顶空进样技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------奥普乐的顶空发展史提起奥普乐，大家可能会说奥普乐是生产微波消解仪的，在重金属前处理领域比较专业和擅长，而在色谱前处理方面是行业新秀。其实，奥普乐创始团队核心成员曾经就职在某知名外企，从1988年就开始从事微波消解技术研究和市场推广，同时对顶空进样技术也非常熟悉。2010年，奥普乐的微波消解仪和石墨消解仪等重金属前处理产品和技术较为纯熟之后，公司开始考虑发展企业第二曲线，首先想到的就是从团队熟悉的领域发挥特长，就这样，顶空进样器成为了不二之选。2012年，奥普乐的第一台全自动顶空进样器甫一投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了“麻烦”。由于研发团队的“疏忽”，这款产品和国内外多个品牌的顶空进样器外观“撞车”，招致某竞品厂家的一纸诉状，奥普乐团队痛定思痛，调整外观设计并潜心研发攻克了多项核心技术，并获得专利授权。奥普乐顶空进样技术亮点顶空进样是一种成熟的色谱进样技术，其核心原理是将固态或液态样品中的挥发性有机物加热挥发到气液平衡后，定量送进气相色谱进样口实现进样。其技术核心就在加热位、定量精度和自动化批次处理量，同时避免交叉污染。奥普乐掌握了15个循环加热孵育技术，首先确保每个样品的加热精度和加热时间的一致性，可以满足气相色谱仪不间断接收到来自顶空进样器的待测组分。分析人员可以通过操作界面一目了然的看到每个样品的实时状态和仪器的运行状态。目前奥普乐掌握了两种主流的定量方式：压力平恒定量和定量环定量，这两中定量方式各有所长，客户可以在采购仪器时自由选择自己比较认可的定量方式。在兼容性方面，奥普乐顶空进样器和国内外主流的20多个品牌的气相色谱仪做了匹配性和兼容性测试，应用效果都非常好。不仅可以对各个品牌的气相色谱仪发出启动信号，同时还可以接收到气相色谱发出的就绪信号，实现了和气相色谱的互动，避免了气相色谱仪未就绪就进样导致的样品浪费，确保了整个色谱分析的效率。应用、挑战和未来顶空进样的应用领域非常广泛，奥普乐顶空进样器产品推出的这10年中，客户主要集中在主要在环境检测（水质和土壤中VOC检测）、司法（血液中酒精检测）、公共卫生（生活饮用水中VOC检测）、疫情防疫（口罩中环氧乙烷的检测）、食品药品（溶剂残留的检测）等领域。2022年3月15日发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022），将于2023年4月1日正式实施。政府对生活饮用水更加严格的监管，更多的样品需要检测对全自动顶空进样器的批次处理量和可靠性提出更高的要求奥普乐应用实验室有国内外主流品牌的气相和气质，在方法开发和国标验证做了充分的工作，近期完成了GB18883-2022室内空气质量标准和GB5749-2022生活饮用水标准方法验证工作。由于顶空进样器需要和国内外各个品牌的气相色谱仪适配，团队需要熟悉各个品牌的气相色谱仪，这对于安装售后培训人员的要求就非常高。特别是有一些用户单位的化验员不熟悉正在使用的气相色谱仪，奥普乐售后人员把顶空进样器安装培训好同时还需要给使用人员培训气相色谱仪，这个就对奥普乐售后人员提出更高的要求。奥普乐色谱前处理领域不仅有顶空进样器，吹扫捕集、热脱附等也有非常好的表现，公司可以提供气相色谱前处理方面的完善方案。奥普乐的愿景是让分析工作者从繁琐复杂的样品前处理中解放出来，提高分析效率，确保分析准确度。未来我们将继续开发性能可靠，超大批量的顶空进样器，奥普乐的126位的全自动顶空进样器已经实现了小批量生产并逐步替代的进口品牌，可以满足样品比较多、比较繁忙的省级检测机构和大型三方检测单位的需求。行业观点：色谱前处理技术确实在某些程度上制约了色谱分析效率，很多样品基体比较复杂，需要很多步骤的处理才可以达到色谱的进样要求。目前全自动顶空进样器主要是批次处理量不足和自动化程度不高，奥普乐虽然推出了126位全自动顶空进样器，但自动化程度也仅仅是解决了加热和进样自动化，装样、加试剂、封盖等繁琐的工作依然需要手动完成，奥普乐正在研发攻克实现整个顶空进样的全流程智能无人值守，确保数据的准确度、完整性、可追溯。---------------------------------------后续将有更多相关投稿展示在仪器信息网资讯平台，同时也欢迎大家积极投稿。相关征稿函请见：https://www.instrument.com.cn/news/20221118/640783.shtml。（投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn ）

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐的供稿。奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。此前，奥普乐曾分享了关于顶空进样技术的内容：https://www.instrument.com.cn/news/20221202/642711.shtml。本文，则分享了关于吹扫捕集技术的相关看法和经验。--------------------------------仪器信息网：请回顾贵公司在色谱前处理技术上的技术发展历程，目前贵公司有哪些独具优势的技术或产品？2012年，奥普乐第一台全自动顶空进样器（静态顶空）投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了很多“无耐”。静态顶空其原理决定了对低含量VOC进样无法满足气相色谱仪或气质检测限的要求，2015年开始研发动态顶空（吹扫捕集），7年来攻克了多项关键技术和开发了丰富的功能，比如：吹扫中除水技术、高效捕集技术等，目前奥普乐的推出的30位和75位吹扫捕集可以满足检测行业对水和土中VOC的检测。仪器信息网：请问目前贵公司主攻的技术方向是？请简述该技术方向的原理及优势。吹扫捕集主要有两个关键步骤：吹扫和捕集，吹扫过程中待测组分和水蒸气一起从样品中被吹出来，水蒸气进入捕集阱降低吸附材料的捕集效率，进入气相色谱仪会损坏色谱柱和检测器，必须将阻止水蒸气进入捕集阱，同时保证VOC不能损失是个难题。奥普乐研发团队用了3年多的时间反复修改设计方案终于达到了98%以上的除水效率。其原理是待测组分和水蒸气经过除水阱时候，水蒸气在除水阱中冷凝液化成小液滴，同时保证待测组分VOC可以顺利通过除水阱并确保无残留。仪器信息网：贵公司擅长或主推的应用领域是什么？主要着力于解决当下哪些应用难题？目前奥普乐吹扫铺集主要应用在环境检测领域对水质和土壤中挥发性有机物的检测，生活饮用水领域对生活饮用水中低含量挥发性有机物的检测。吹扫捕集配套气相色谱质谱联用仪检测组分较多，部分低沸点的待测组分非常容易挥发，化验员在配制标液时候，对环境温度和熟练度有比较高的要求，线性和重复性偶尔做的不太理想，服务工程师需要耐心的陪客户反复练习，和客户一起做出满意的结果。仪器信息网：在技术、应用、市场等方面，贵公司未来几年将会如何进行拓展？目前奥普乐吹扫捕集和国际国内主流品牌的气相色谱质谱联用仪都有非常成熟的应用案例，对水、土等样品的检测都积累的丰富的经验，未来希望可以拓展吹扫捕集在更多行业的应用，进一步丰富实验方案，比如：我们和某大学一起开展了采用吹扫捕集装置捕集一种昆虫散发的未知气味物质的检测取得了非常好的成果。仪器信息网：在贵公司所面对的技术应用领域，目前有哪些热点应用需求？是由哪些相关的方法标准、政策法规等所促进？您认为上述热点对市场的推动效果如何？2022年4月1日《生活饮用水卫生标准》标准全文已正式发布,新国标将于2023年4月1日正式实施。吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪的检测方法将得到充分的发挥。目前部分区县疾病预防控制中心提前部署，开始采购吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪。仪器信息网：前处理市场目前品牌众多，百花齐放。您如何看待现在整个市场的竞争态势，您认为未来几年市场的机遇和挑战是什么？近几年国产的吹扫捕集装置逐步得到客户的认可，市场份额稳步提升，但占领的市场份额极小，虽然进口品牌吹扫捕集占据国内主要市场份额，但进口品牌在国内基本没有原厂的办事处和原厂售后服务点，国产品牌在产品品质提升的同时建立完善的售后服务，国产品牌的吹扫捕集将会更加容易得到用户的认可。

素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法：液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

液相色谱串联质谱技术因其特异性好、灵敏度高、能够同时检测多种待测物，而广受临床认可。但是由于临床样本要进行前处理，目的是为了将目标分析物从生物基质中有选择性地分离出来，减少其他基质组分的干扰，而目前样品制备方法种类较多、步骤复杂且主要依赖人工操作，此环节也是整个质谱检测流程中耗时最长的一环。样品前处理的方法选择、方法开发以及标准化操作等方面存在一定难点，目前尚无相关专业领域指导文件。　　2023年12月，由中国医疗保健国际交流促进会基层检验技术标准化分会、中国医院协会临床检验专业委员会组织起草的《液相色谱‐串联质谱法临床样品前处理专家共识》正式发布，旨在为实验室方法建立提供指导，助力临床质谱检测方法的研发规范发展。　　　　建议1：样品前处理技术人员应经过色谱质谱原理、分析化学和药物分析专业知识、仪器使用及维护、检测项目、标准操作程序(Standard　Operating　Procedure，SOP)等专项培训，考核合格方可上岗。　　建议2：样品前处理方法选择与仪器的灵敏度相关。浓度低或者质谱离子化效率低的化合物，建议采用衍生化的方法提高化合物的离子化效率，或采用灵敏度更高的质谱仪器。　　建议3：实验室应根据待测物的理化性质、生理水平、检测精密度、灵敏度等要求，选择合适的前处理方式和检测仪器，实现可接受的性能要求和临床预期用途。　　建议4：鉴于液质系统对于所使用的常见试剂、流动相化学级别和样本的净化程度要求较高，建议实验室使用HPLC或LC‐MS纯度的试剂，并采用净化程度较高的前处理方法，减少对液质系统的损耗或污染。根据实验室对检测通量的要求，选择经济高效的前处理设备(管式或板式)。　　建议5：待测物浓度高且基质成分简单的体液样本(尿液、泪液、脑脊液等)推荐采用稀释法。　　建议6：对于含有丰富可溶性蛋白的血清、血浆和全血样本，测定小分子化合物时推荐采用蛋白沉淀法。推荐采用酸、金属盐、有机溶剂等作为沉淀剂与样本按一定比例混合，涡旋混匀，离心取上清后上机检测。　　建议7：根据待测物的不同理化性质和极性特征，实验室可以采用适当的萃取方式对待测物和基质其它成分进行分离，并综合干扰物分离难度选择合适的萃取载体，如从常规萃取(干血斑)、液液萃取、固液萃取到固相萃取，样本的净化能力递增。　　建议8：对于有磁珠法试剂盒的检测项目而言，建议在经过实验室性能验证合格后采用。搭配全自动样本前处理系统，将极大地提高样本前处理的自动化水平。　　建议9：在使用超滤法时，应注意超滤的速率。超滤膜的孔径应该低于结合目标化合物的蛋白质的分子量，孔径过大则杂质过高，不能充分分离，孔径过小则有效成分通透率较低，损失较大。超滤过程中，另外，应控制超滤的条件和时间，如生理条件(37℃、pH7.4)和低至中等的离心力。　　建议10：PH值和温度对于结合态激素和游离激素的平衡至关重要，应在合适的pH值和温度下进行透析操作。建议使用生化成分尽可能与血清/血浆离子环境接近的透析缓冲液。实验室应控制适当的缓冲液条件(如37℃、pH7.4)。　　建议11：免疫亲和提取中的亲和柱需要平衡至室温，再进行样本提取 对于超过亲和柱载量的样本，需要减少上样体积进行检测。　　建议12：衍生可以提高待测物稳定性和分析灵敏度，但也有耗时耗力的劣势，实验室应选择合适的衍生试剂和条件，提高检测效率。　　建议13：实验室应注意前处理过程可能产生的挥发性气体、发热、噪音等污染，配备良好的通风、散热或者隔音设备。有条件的实验室可以设置独立的前处理区域，与仪器区分离开，降低对其它仪器和人员的干扰。实验室应对环境中影响检测结果的微生物污染、灰尘、电磁干扰、湿度、供电、温度、声音和振动等进行评估并设定相应要求。

质谱成像作为一种高效新型的技术，可以直接从生物组织切片的表面获得多种蛋白质或者小分子代谢物的空间分布信息。在质量分析的同时，可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化。磨刀不误砍柴功，采用基质分散待测样品的前处理方法是maldi技术的主要特色和关键步骤。在众多的成像前处理系统中，HTX公司的自动基质喷雾仪TMSP-M3独树一帜，通过独特的专利控温喷头技术优势确保了细腻均一的喷涂过程，保证了质谱成像较高的分辨率和灵敏度。以美国-范德比尔特大学医学院化学系-质谱研究中心进行的实验为例：通过对体外以及在cf人肺两种环境中培养的生物膜进行蛋白成像表达。来研究铜绿假单胞菌的生物膜结构。成像实验流程如下：一，样品前处理 图1图1是分别对细菌生物膜以及cf患者肺部细菌生物膜进行培养和冲洗处理。然后使用TMSP-M3对两种切片进行酶处理和基质覆盖，通过调节基质流速（0.2 ml/min）以及喷头速率等多个参数对整个样品区进行喷涂，使得基质与样品形成良好的共结晶，避免了传统手动方法以及由于喷涂不均匀造成的蛋白扩散或移位现象。二，maldi成像图结果分析 图2图2a是对照组（未经处理）铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi图。由于该菌对宿主钙卫蛋白有依赖性，所以表明生物膜内有金属敏感性细菌亚群。故展示了不同分子量化合物在生物膜空间分布上的异质性；图2b是暴露于钙卫蛋白培养基中的铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi 图。相比边缘区域，中心有明显的蛋白分布，推测是由于存在营养梯度差异造成的。总结细菌生物膜的识别和定位，使我们有机会重新发现生物膜结构的异质性，这些实验收集的信息和数据具有很高的临床意义。TMSP-M3基质喷雾仪因为超精密机械装置，移动式喷嘴精确定位，独一无二的控温喷头，确保了稳定一致的基质覆盖效果，帮助提高质谱成像的信号强度和分辨率，从而获得优越的样品重现性和高质量的质谱数据；与此同时，也越发普遍的应用到生物制药、蛋白质组学、环境科学、病理学、微生物鉴定等领域。 关于HTX公司:美国HTX科技公司一直致力于组织成像和分子成像技术的不断发展，成像研究集中于样品制备和 maldi 质谱成像领域。HTX成像研究方面借鉴了htx科技公司长期以来在科学仪器领域的经验，包括生物学、设备工程、研究应用和商业开发方面的专业经验。依托先进的分析平台为样品制备和自动化工作流程提供了一系列解决方案。通用实验科技（中国）有限公司（labcare scientific china limited）:作为美国HTX公司在中国区的唯一授权经销商，全权负责htx产品的售前、售后技术支持工作。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心，联系电话：400 821 3360。

随着人们对动物源食品由需求型向质量型的转变，动物性食品中的兽药残留已逐渐成为消费者关注的一个焦点。为此，睿科集团特别邀请兽药残留检测专家为大家直播讲解“动物性食品中兽药残留关键技术分析及前处理实操“，以期帮助广大实验人员及时顺利地开展检测工作。直播时间：2022年1月20日 14：001月20日周四 理论课程 动物性食品中兽药残留检测技术解析熊刚厦门鉴科检测技术有限公司研发经理主要从事食品中农药、兽药、添加剂等测试标准的验证、专利的撰写等工作。从事食品安全检测工作15余年，主要擅长食品中农药、兽药、添加剂测定。《动物性食品中兽药残留检测技术解析》• 兽药在不同动物性食品中的限量以及判定标准的选择• 兽药残留检测技术分析，结合GB 31660系列标准分析兽药的提取、净化、检测及注意事项• 数据分析要点 实操课程 动物性食品中兽残检测前处理自动化实操流程韦玮睿科集团资深应用工程师具有丰富的自动化样品前处理仪器的相关经验，熟悉食品、中药、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。李艳萍厦门鉴科检测技术有限公司要从事食品中农药残留、兽药残留和环境中有机污染物等的检测工作，熟练操作气相色谱仪、气质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。《动物性食品中兽残检测前处理自动化实操流程》• 兽残检测前处理仪器实操流程• 注意事项及问题排查扫码报名

随着人们对绿色环保的重视，新的萃取技术追求小型化、无溶剂、简便，包括固相微萃取（SPME）和动态捕集针技术（Needle trap，NT）。分析痕量挥发性有机物，该这如何选择合适的前处理技术呢？我们先来分别了解一下这两种技术。固相微萃取SPME固相微萃取(Solid Phase micro extraction,SPME)原理: 通过纤维头上的涂层，直接浸入式或顶空式萃取待测物，依赖于涂层和样品之间的分配平衡，SPME纤维头插入GC进样口热解析后，分析物导入GC。 图1：固相微萃取SPME公式（1）： Kfs：目标物在样品中的分配系数Vf：涂层体积Vs：样品体积C0：样品的初始浓度固相微萃取的特点：1. 非完全萃取，也称平衡萃取，灵敏度受样品与涂层之间的分配系数（Kfs）影响，；2. 萃取量与样品体积无关，适用于野外采样；3. 被动吸附，对于浓度非常低的样品，采样时间过长；4. 仅能萃取游离化合物；5. 多数用于实验室分析或借助便携式GC-MS现场分析。动态捕集针 Needle trap动态针捕集 (Needle Trap,NT)原理：把固体吸附剂装填在一根22号或23号规格的针内，通过注射器或采样器与针相连进行主动吸附气态样品，样品流连续地从针内穿过，目标物被针内的吸附剂所富集，由于NT针的规格与气相色谱进样针相似，可以直接将NT针插入GC进样口热解析，分析物导入GC分析。 图2：动态捕集针Needle Trap公式（2）： Vs：样品体积C0：样品的初始浓度动态针捕集的特点：1. 完全萃取，灵敏度不受Kfs分配系数影响；2. 萃取量与样品体积有关，可通过增加样品体积而提高灵敏度；3. 主动吸附，特别适用于浓度非常低的样品，如植物源、昆虫中的挥发性有机物，可通过调节采样速率缩短采样时间，仅需少量样品即可实现高灵敏度；4. 可萃取游离和与颗粒结合的化合物，如烟雾颗粒中的丙烯菊酯；5. 兼容实验室分析和现场采样&分析。Needle Trap VS SPME 为了让大家更直观的了解Needle Trap和SPME的差别，帮助您选择出适合的前处理技术，我们特整理了下面这张对比表。 表1：SPME vs Needle Trap对比总结与固相微萃取相比，Needle trap动态捕集针的区别在于，它是一种完全萃取技术，分析挥发性较强的物质，可以通过增加样品体积提高灵敏度。同时简化了校准方法，允许富集颗粒结合的化合物，意味着可萃取气溶胶中的挥发性有机物。Needle trap和SPME，具有一定互补性采用SPME和Needle trap技术对大蒜油[1]、薄荷[2]、老鹰茶[3]等风味物质进行分析鉴定，动态针捕集技术能萃取到更多香气成分，在富集挥发性香气物质用于鉴定分析方面表现更强的完整性，和固相微萃取技术有一定的互补性，特别适用于非靶向研究或复杂基质的研究。关于Needle trap技术Needle trap技术提供更全面的检测结果蚊香[4]样品使用固相微萃取（SPME）和动态针捕集（Needle trap）技术想结合来简单快速地测定游离和颗粒结合的化合物。下图结果表明，SPME对极易挥发的物质，由于Kfs值低，所以萃取效果不是很好，半挥发性物质因为挥发性弱，也不容易被萃取，对位于色谱图中间的挥发性有机物具有较高的萃取效率。NTD由于萃取相体积较大，对更易挥发的化合物的萃取率较高，而对颗粒结合的丙烯酸酯有更高的提取效率。 Needle trap技术可复合多种吸附剂涵盖更广的吸附范围Needle trap技术可以复合多种不同的吸附剂填充在动态捕集针内，从而实现宽沸点范围（30-250℃）和更宽习性范围的化合物。常见的组合为Tenax TA(弱吸附剂)&Carbopack X或Carboxen1016（中等吸附剂）&Carboxen1000(强吸附剂)，对整个沸点范围内的挥发物有更好的萃取效果。 Needle trap应用范围NTDs被广泛用于不同类型样品，在固体和液体样品中提取挥发性和半挥发性化合物气态化合物的应用，包括呼吸气、香气（植物，食品）、环境（水，土壤，空气等）和生物（尿液，血液等）等基质，表2[5]列出各种吸附剂类型用于不同基质的分析。 表2：Needle Trap应用举例Needle trap（NT）动态针捕集技术 Sampling Case 动态针捕集采样器(点击查看产品)Needle trap（NT）动态针捕集技术是一种新型的挥发性有机物（VOCs）的前处理手段，小型化的针捕集形式，是萃取气态混合物全新的选择。参考文献：[1] 乙醇浸提大蒜油工艺的研究及ＧＣ－ＭＳ呈香成分分析[J],中国调味品, 2017,４２(２):19-23 [2] Needle trap－GC－MS 法分析云南不同产地薄荷的挥发性成分[J],云南大学学报,2015,37(2):265- 271 [3] 老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析[J], 食品与发酵工业,2019 , 45 ( 3):254-259；[4] Vadoud H. Niri, In-Yong Eom,Farhad Riazi Kermani,Janusz Pawliszyn Sampling free and particle-bound chemicals using solid-phase microextraction and needle trap device simultaneously, J. Sep. Sci. 2009, 32, 1075 – 1080 [5] Shakiba Zeinali, Janusz Pawliszyn ， Protocol for a needle-trap device coupled to GC for the analysis of volatile and semi-volatile compounds in solid and liquid samples,Green Analytical Chemistry 2，2022.

在离子色谱分析过程中，样品中往往存在着杂质干扰物，如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料，导致填料中毒，降低色谱柱的分离能力和使用寿命；杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户，青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品，让用户以最低费用，享受最专业的高品质技术，为离子色谱仪保驾护航，免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术，继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料，使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明，该产品前处理效果明显，让您感受最优异的性能。 部分应用案例 SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价 具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站：www.sheng-han.com

色谱分析是当今分析化学领域应用最广泛的分析测试手段之一，应用范围涉及食品、医药、环境、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。由于色谱分析常应用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，消除基体干扰，提高分析灵敏度及准确性，延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，因此，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。然而，使用色谱对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时，且易引起实验误差，随着当下色谱仪器的自动化成都日益提高，前处理技术已成为制约色谱分析效率和准确度的关键环节。近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。活动一：企业约稿1、 约稿对象广大色谱前处理技术，包括顶空技术、热脱附技术、固相萃取技术、快速溶剂萃取技术等国内外相关企业2、约稿提纲(围绕色谱前处理技术回答下属问题） 本公司发展（1）请回顾贵公司在色谱前处理技术上的技术发展历程，目前贵公司有哪些独具优势的技术或产品？（2）请问目前贵公司主攻的技术方向是？请简述该技术方向的原理及优势。（3）贵公司擅长或主推的应用领域是什么？主要着力于解决当下哪些应用难题？（4）在技术、应用、市场等方面，贵公司未来几年将会如何进行拓展？ 全行业洞察（5）在贵公司所面对的技术应用领域，目前有哪些热点应用需求？是由哪些相关的方法标准、政策法规等所促进？您认为上述热点对市场的推动效果如何？（6）有观点表明：当前，色谱仪器技术已日趋成熟，前处理技术已经成为制约当下分离分析效率和数据准确性的关键，您如何看待上述观点？从整个行业的角度，您认为目前色谱前处理技术发展情况如何？还有哪些问题亟待解决？您认为未来的技术发展趋势是怎样的？有没有您比较看好的新技术方向？（7）分析检测流程的自动化、智能化、无人化已成为目前实验室发展的一大趋势，从整个行业的角度，您如何评价目前色谱前处理技术的整体自动化水平？您认为哪些因素在制约行业自动化水平的提高（技术、应用、市场等角度皆可），如何解决这些问题？（8）前处理市场目前品牌众多，百花齐放。您如何看待现在整个市场的竞争态势，您认为未来几年市场的机遇和挑战是什么？活动二：专家约稿主题聚焦色谱前处理的技术及应用进展，可选择以下主题（但不限于）其中之一：（1）色谱前处理相关仪器或技术的研究进展（包括国内外研究现状、存在的问题、发展趋势等）；（2）色谱前处理方法研究成果（研究背景、研究过程、取得成果等）；（3）相关标准/法规概况及解读；（4）其它相关经验之谈。回稿要求• 您可以根据上述问题，也可由此展开相关话题，接受视频采访或进行稿件撰写；• 件字符数不少于1200字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；• 稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；• 投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明；• 厂商供稿人建议是公司高层，请提供撰稿人姓名、职务等信息；• 所有回稿将在仪器信息网发布并推送，收录至活动专题。• 回稿截止时间：2022年12月15日• 投稿邮箱：zhaoy @instrument.com.cn

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

国际水务巨头威立雅，其在天津的合资污水处理厂被举报在检测方法上偷天换日，出水水质长期不达标，污染渤海。而其背后，也一直在接收远远超过入厂标准的企业废水，涉嫌既向企业收费，又从政府获取污水处理费。 2014年6月17日，两辆罐装车正准备运送废水进入天津泰达威立雅的污水处理厂 　　三辆罐装车停在天津泰达威立雅水务有限公司(以下简称泰达威立雅)门外，它们都挂着&ldquo 冀B&rdquo 车牌，车身下面都接着一根直径约1尺的软管。当南方周末记者准备拍照时，引起一名司机的警觉，他追随记者，直到记者坐车离开。 　　这是2014年6月15日上午9点发生的一幕。当天下午，司机们打开泰达威立雅院内的一个井盖，将车身下方的软管插了进去。 　　泰达威立雅是天津滨海新区的污水处理厂，据环保组织天津绿领爆料称，泰达威立雅处理后的出水水质并不达标，但因为选择了一个于己有利的检测法，所以总是显示达标。而不达标的原因或与这些罐装车有一定关系。 　　这是一家中外合资的企业，其中的法国威立雅环境集团是全球水务巨头，在水务领域几乎无人不晓，在中国，其业务已遍布近半省份，参与许多城市水务方面的特许经营。然而，两个月前，兰州威立雅水务集团爆发自来水苯超标事件，&ldquo 威立雅&rdquo 这个原本代表国际先进经验的品牌，在中国却显露出水土不服的另一面。 　　出水检测偷天换日? 　　2014年5月，天津绿领分别向天津市环保局、天津市环境监察总队举报称，泰达威立雅长期使用低浓度重铬酸钾标准试剂检测出水水质，但按照该厂设计的出水标准&ldquo 一级B&rdquo ，应该使用高浓度重铬酸钾标准试剂。 　　天津绿领水安全项目负责人朱清称，使用高浓度检测法显示，泰达威立雅出水并不达标。 　　这家污水处理厂的出水直接排入渤海。如举报情况属实，这家设计日处理污水能力10万吨、服务企业3800余家的污水处理厂，治污不成反而是在排污。 　　据南方周末记者调查，该厂每日检测均采用低浓度检测法，结果均达标。另外，天津市环保局、天津市经济开发区环保局、海滨新区水务局等单位每月都来检测数据，也都采用低浓度检测法。不过，天津市环保局每月来检查时，&ldquo 泰达威立雅&rdquo 也会同步取样，并做一次高低浓度检测数值的对比。 　　对比发现，长期以来，采用低浓度检测法时，出水COD(化学需氧量，水质标准之一)数值均达标，即都在60毫克/升(单位同下)以下。而采用高浓度检测法时，数值均超标，都高于60。而且高低数值相差较大，甚至达两三倍之巨。 　　一名水务公司的实验室经理刘东强(化名)佐证了朱清的观点。刘认为，如果污水处理厂设计出水标准为&ldquo 一级B&rdquo 就应该使用高浓度检测法。&ldquo 如果使用低浓度检测法，COD数值在50-60之间时，检测结果就会不准确。&rdquo 　　她所在的公司有多家污水处理厂，曾想说服当地监管部门同意其对&ldquo 一级B&rdquo 的污水处理厂的出水使用低浓度检测法，但未得到同意。所以至今仍使用高浓度检测法。 　　对于高低浓度对比数值差距很大的问题，另一家国内水务公司--&ldquo 中持环保&rdquo 的运营管理中心总经理陈宁认为，或实验有误差，或检测方法有待进一步确定。针对上述情况，可配置COD标准溶液定期校核，或委托第三方资质机构定期检测。 　　不过，泰达威立雅一位要求匿名的员工则不同意&ldquo 误差说&rdquo ：&ldquo 不可能长期失误。&rdquo 　　&ldquo 如果做高度浓度对比数值差距相差很大，说明出水水质不好。&rdquo 在实验室做了二十多年的刘东强说，&ldquo 当水质不好时，有机成分比较多，而采用低浓度检测法，氧化性比较低，很多有机成分未参与反应，所以COD数值偏低，若果采用高浓度检测法时，氧化性就好，有机物被充分氧化出来了。因此，出现高低浓度对比数值偏大的结果。如果出水水质好，有机成分单一，参与氧化的成分就少，所以做高低浓度对比时，数值相差很小。&rdquo 　　刘认为，在这种情况下，就应该及时调整工艺。 　　进水不分青红皂白 　　实际上，多年前该污水处理厂采用的是高浓度检测法。直到2007年才发生转变。 　　泰达威立雅的前身是天津经济技术开发区污水处理厂，1999年建成投产，后委托给国有企业&mdash &mdash 天津泰达投资控股有限公司经营。2007年，泰达污水处理厂与威立雅水务中国有限公司联合成立了泰达威立雅，合营公司的期限为30年。 　　据泰达威立雅一位退休不久的员工称，2007年合资后，泰达威立雅以其厂坐落在盐碱滩涂上，氯化物数值高于1000毫克/升(单位同下)为由，向天津市环保局等部门申请使用低浓度检测法。根据国家相关规定，氯化物数值高于1000可采用低浓度检测法。天津市环保局等单位批准了。 　　自从采用低浓度检测法以来，泰达威立雅的出水始终达标。2014年6月17日，泰达威立雅副总经理张萱对南方周末记者称：&ldquo 我们年年都拿优秀环保示范单位奖。&rdquo 2013年，泰达威立雅获得全国城镇污水处理厂节能减排绩效考核达标竞赛&ldquo 十佳达标单位&rdquo 。 　　然而，通过天津绿领的暗访调查，揭露了一个鲜为人知的秘密：近两年以来，该厂的氯化物浓度均在1000以下。南方周末记者获得该厂2014年6个月的实验数据，进水氯化物均在500到800之间。 　　之前，进水的高氯浓度干扰了COD的降解，出水常超标。&ldquo (现在)氯化物对COD降解的干扰已经很小了，所以不应该继续使用低浓度检测法检测出水。&rdquo 天津绿领负责调查此事的工作人员说，&ldquo 因为一直没有调整检测法，使得出水水质很容易达标，所以泰达威立雅有信心接受市政管网以外的企业污水。但这最终会影响出水水质。&rdquo 　　这就是出现文章开头一幕的原因。 　　据南方周末记者调查，2014年6月15日那天，送到泰达威立雅的污水来自河北唐山恒天然牧场有限公司。根据该公司2012年一份养殖项目环评补充报告公示显示，该公司废水无法达标，在对现有污水处理设施改造升级完成之前，废水运至唐山市西郊污水处理厂。 　　但实际上，自2012年开始，唐山恒天然就已向泰达威立雅运输污水。据了解，运送的污水量随季节变化，夏天每天约送500吨，天气转凉每天约150吨。每送水1吨，唐山恒天然支付给泰达威立雅30元。 　　重要的是，根据公示显示的养殖废水平均水质，其COD等数值远远超过泰达威立雅设计的进水水质标准。 　　天津绿领负责调查此事的工作人员调查发现，2012年以前，该厂也偶尔接收这种&ldquo 外水&rdquo 。2012年以后则是长期性的。与泰达威立雅签订协议的有天津立中车轮有限公司、卡佩勒公司、利拉伐(天津)有限公司、天津金龙海化工有限公司等。&ldquo 有时候还有小公司临时性送水，领导打声招呼，也不用检测，直接收了。&rdquo 　　&ldquo 野食&rdquo 的代价 　　污水处理厂属市政工程，政府向辖区居民和企业征收污水处理费，财政再根据污水处理厂处理的达标水量，支付其污水处理费。污水处理厂不得再向收水范围内的企业另行收费。而泰达威立雅向上述企业收费，则表明这些企业并不在特许经营协议规定的收水范围之内。 　　那么，污水处理厂是否可以接收这种&ldquo 外水&rdquo ? 　　桑德环境公司的国际运营管理部总经理吴孚盛称，污水处理厂对进水标准有严格要求。如果此企业在污水处理厂设计的收水范围内，且排放废水符合标准，取得相应的排污许可证，并由当地环保部门批准后方可排污，污水厂也才能接收。反之，污水厂则无法接收。 　　&ldquo 用罐装车运送污水入厂缺乏监管，实际上环保部门只监管出水，却不监管进水。&rdquo 北京市政工程设计研究院项目中心技术总监杭世珺称。 　　吴孚盛认为，接收超标企业废水很容易破坏污水处理厂原有生物系统，会造成大量活性污泥死亡，死泥随出水排出水厂，从而生物反应池出泥减少。同时因活性污泥死亡，污泥性状会发生转变，出泥也相应受到影响，使含水率发生变化。更会造成出水水质超标。 　　2013年一段时间，泰达威立雅曾安排唐山恒天然的污水直接排进污泥处理系统，果然导致出泥困难，出泥含水量超标。 　　当地环保局、水务局等监管部门每个月只检测水样，而不检测泥样。因为天津绿领的举报，天津市环保局才于2014年6月份检测时，取了一份泥样。吴孚盛认为，污泥超标填埋会导致有害物质渗入地下，破坏地下水，从而造成二次污染。污泥内普遍含有重金属等其他有毒物质。 　　而天津绿领负责调查此事的工作人员称，政府部门是依据污水处理厂处理的达标废水量，计算并支付污水处理费。现在，泰达威立雅接收的外水，均从进水口入厂，流经政府设置的流量计算装置。因此，泰达威立雅一方面向污水企业收取了高额处理费用，另一方面又向政府收取该水的处理费。 　　&ldquo 环保局打招呼&rdquo 　　2014年6月17日，泰达威立雅副总经理张萱在回应南方周末记者的质疑时，称公司运营情况不便对外透露，&ldquo 我们一点问题都没有&rdquo 。 　　南方周末记者先后以一家污水预处理装置出现问题的企业的名义，致电先导(颜料)天津有限公司和泰达威立雅。 　　先导公司从2014年三四月份开始每天向泰达威立雅运送废水，废水COD超过2000毫克/升。该厂相关主管告诉南方周末记者，送水之前要跟环保部门打招呼，这是泰达威立雅的要求。根据废水水质，该企业向泰达威立雅支付的费用标准为：20-45元/吨。 　　而对于南方周末记者的暗访，泰达威立雅相关工作的负责人说：&ldquo 一般来说，我们做不了主，需要环保局给我们打招呼。环保局知道有这回事，我们才能根据您的水质，视情况而定。不是什么水都接。&rdquo 　　两边都说要&ldquo 环保局打招呼&rdquo 。刘东强也称，有时候某个厂污水超标，但为了地方税收不能停产，当地环保部门会协调辖区内的污水处理厂帮其渡过难关。&ldquo 但污水处理厂绝对不与它签协议，也不收企业费用&rdquo 。 　　&ldquo 一般污水处理厂不会私自接收外水。如果受环保局委托，而污水处理厂又有处理能力，则可选择性收一点。只要保证出水合格，不被罚款就行。通过政府和环保局委托的就没问题。你私自接水，收了企业的钱，政府还要另外拨钱给你，政府还不知道。&rdquo 刘东强说。 　　王洪臣是中国人民大学环境学院副院长，曾任北京城市排水集团有限责任公司总工程师、北京京城水务有限公司总经理等职。他认为，污水处理厂接收外水的做法如果未经环保局批准就是违规的。&ldquo 口头介绍也不合适。也不能污水处理厂和排污企业两者之间达成协议，必须经政府审核&rdquo 。 　　天津绿领5月份的两次举报后，得到的答复是，需6月份取水样，检测判断是否属实，会第一时间告知检测结果。 　　南方周末记者调查得知，天津市环保局已于2014年6月9日取走了水样。但至截稿时为止，天津绿领并未获得答复。 　　若天津绿领反映的问题属实，则&ldquo 各方成立合营公司的目的是，通过引进先进技术和国际水平的科学管理方法&rdquo 这句合资协议里的话，无疑是一纸空文。

由睿科携手成都相谱科技联合举办的“第三届相谱科技样品前处理新技术进展研讨会”于4月11日、4月13日分别在成都和重庆召开，来自两地商检、质检、环保、公安、研究院、疾控等政府单位和企业相关人员近百人汇聚一堂，共同探讨“样品前处理新技术”的应用与发展。 本次会议以样品前处理新技术分享为主，样品前处理在分析化学过程中占有重要的地位，它的进步对分析化学的发展具有重大影响，各种样品前处理新技术、新方法的探索和研究已成为当代分析化学的主要发展方向之一。睿科也凭借此次交流会展示我们在样品前处理领域的研究成果，并分享样品前处理新技术的心得。在研讨会期间，睿科产品经理李雪为参会人员进行了一场深入浅出的关于样品前处理新技术的报告，报告中，以睿科有机领域的产品（Auto Prep 100全自动液体样品处理工作站、全自动固相萃取仪、全自动平行浓缩仪、全自动均质器）和无机领域的产品（Auto GDA-72 全自动石墨消解仪）等为例，自动化的样品前处理设备具有样品分批次快速叠加处理、处理过程无需人为值守、机械式运行平行性好等特点，迅速打造高效实验室，为客户节省人力物力，同时保护实验者安全。与此同时，以食品和环境中的实际应用为例，详细地串联各个产品在实验操作中涉及到的每一环节，为客户提供完整解决方案。茶歇过程中，睿科展台前接待了一批又一批对睿科产品感兴趣的参会客户，现场的销售人员与应用工程师针对每一个咨询者的问题都进行了详尽的解答，样机的展示，让每位咨询者看的更直观，了解的更透彻，睿科现场工作人员以实际应用举例，力求让咨询者明白的更具体。 睿科仪器深耕样品前处理领域多年，我们一直在用自己的专业，专注在样品前处理领域中，不改初心，而广大客户朋友们的支持和鼓励是我们最大的动力，我们也将朝着“更好更专业”的方向大踏步前进，为客户朋友们带来更好的服务，更专业的解决方案。

LCMS 技术分析蛋白药物或者蛋白标记物，通常需要经过胰酶酶解过程，获得的酶解混合物经过净化后再分析。复杂生物基质例如血浆、血清中目标抗体药物若采用传统酶解方式或 Pellet 酶解方式，获得的酶解产物均为多种肽段的混合物。结合 LCMS 分析的特点，在方法开发的过程中需要针对酶解的备选肽段进行 MRM 通道的筛选和优化，酶解产物越复杂在方法开发过程中所消耗的时间越长。随着技术的发展，我们发现通过纳米表面限制性和导向性酶解抗体药物实现 Fab 区域的选择性酶解技术（nSMOL）处理抗体，可以尽可能降低对非特异性区域例如保守区域的酶解，从而极大地减少了酶解肽段的数量，进一步的 LCMS 方法开发过程大为简化。 与传统的基于经验筛选蛋白特征肽段的过程不同，岛津公司将其超快速液相色谱-质谱联用平台和强大的 Skyline 定量蛋白质组学软件集成一体。Skyline 软件为蛋白质定量的研究工作提供了标准化的工作流程，使得方法开发工作不再过度依赖研究人员的经验，降低了肽段筛选和 MRM 通道分析条件优化的复杂程度。 本文利用nSMOL前处理试剂包结合Skyline软件，加速抗体药物LCMS方法开发过程，仅在一个工作日就可以完成单个抗体药物的 LC-MS/MS 方法的初步优化。在本实验中筛选阶段，贝伐珠单抗共有 9 个肽段具有典型色谱峰，其中 4 条肽段与贝伐珠单抗的 Fab 区域相关，而贝伐珠单抗具有代表性的特异性肽段集中于 Fab 区域，4 条 Fab 区域的肽段响应远高于其他肽段；曲妥珠单抗共有 10 个肽段典型色谱峰，其中 8 条肽段与贝伐珠单抗的 Fab 区域相关，80%的肽段与抗体 Fab 区域相关。与传统的 ELISA 方法需要制备特异性免疫试剂进行检测消耗的时间比，本方法极大地缩短了方法开发的过程，更灵活快速应对抗体药物和生物类似药临床前及临床研究等不同阶段生物分析的需求。 了解详情，敬请点击《nSMOL前处理技术结合Skyline软件加速抗体药物LCMS分析方法开发》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段，其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，因此，消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多，本质上可以分为两大类：一类是对检测器响应弱（或无信号）的样品，通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术；另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果，这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法，本文主要讨论后者。样品类型气体（吸附解析）液体（萃取、固相萃取）固体（索氏提取、微波萃取、超声）样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法（溶剂萃取、索氏提取、微波、超声）、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图：02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易出现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同，推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析，其原理是：先用吸附管（内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂）吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂，将液体样品中的目标化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取（SPME）可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤，直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视，一些新的前处理技术不断出现，一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中，样品前处理技术的不断发展，必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度，推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

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近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为CDS Analytical（以下简称：CDS，莱伯泰科旗下品牌）供稿。CDS公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。本文，CDS分享了关于热裂解技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------CDS热裂解仪新技术及应用一、热裂解技术简介在分析化学领域，许多大分子物质，例如生物体、合成高分子材料等，由于极低的蒸气压导致完全不挥发，无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。而对于此类物质的分析来说，热裂解是一种非常有效的方法。简单地说，热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键，通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息，热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外，用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂，能量进入目标组分，根据其大分子化学键的强弱，分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间化学键的相对强弱分解形成的。利用可重复的能量参数（温度、升温速率、时间）来加热大分子，就会产生相同的裂片小分子，而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。热裂解技术应用广泛，既可用于能源物质和反应、聚合物材料等分析，也可用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。目前热裂解仪比较热门的应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为亿吨级工业产品，在自然环境中会分解成微米级和纳米级塑料颗粒，这些塑料颗粒可进行人体并对健康造成危害。热裂解串联GC-MS可在低浓度下对微塑料进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准，其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查，则不须其他复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。二、热裂解仪原理和组成热裂解仪（PY）主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片，在GC或GC-MS载气带动下，经过裂解腔下的接口进入八通阀，八通阀通过管路的待机和进样模式的切换，保证裂片流入PY和GC连接的传输线，最后流入GC或GC-MS，全程都在高温的氛围中进行。裂解腔按照加热方式的不同分为三种：热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热，管炉型在加热速度方面不够理想，居里点型可以进行精准的控温，但不能连续升温。CDS的热裂解采用热丝加热方式，将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上，通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管，裂解腔可快速升温到1300℃，可采用脉冲加热，则裂解腔能保持在较高温度。三、CDS在热裂解领域的贡献和成果CDS 公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。CDS的创始人Eugene Levy博士，曾供职于F&M Scientific公司（惠普/安捷伦GC部门前身），对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初，公司希望在化学分析（Chemical）、数据处理（Data）和数据分析（Systems）方向有所建树，CDS由此得名。彼时，谁也不会想到，CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备，和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知，并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，共推出6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程1981年，CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献，获得美国科学技术创新奖（R&D100 Awards），该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能在全球众多顶尖科学技术中胜出获此殊荣，CDS热裂解技术可见一斑。CDS美国科学技术创新奖证书CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品，对热裂解核心部件做出了重要创新，设计出“DISC模块”，在原有的经典的电阻加热线圈的基础上，改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS在丝式裂解方面具有强大的实力,其先进的温控技术和设计理念,其特有的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术，使得CDS一直跻身高端裂解器之列。CDS 6200热裂解仪热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品，不仅在该品类市场上占有主要份额，在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初，公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。美国联邦警察系统也使用由CDS建立的汽车漆热裂解数据库，用来鉴别车辆厂牌年份等信息，该技术还被用于绘画作品的真伪及年份鉴别。好奇号火星探测器上的SAM装置及其带有裂解炉的样品处理系统(SMS)四、CDS热裂解最新技术1、特有的DISC模块设计：让实验操作更简单DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计，配有专用的样品管，不再需要石英棉填充，操作简单方便，数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物，裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染，这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开，配备专用的清洗毛刷，可以在有机溶剂或酸帮助下，对石英腔进行直接清洗，容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能，通过对石英腔进行超高温度的烘烤，保证高沸点化合物气化，可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC独特设计对污染问题提供了更好的解决方案。2、UV模块在线分析：加快实验速度CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品，且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ，其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化，利用强光度可大大缩短实验时间，做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。Photoprobe UV光照射3、可提供不同气氛的裂解条件可选择各种气体作为反应气（氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气），使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应，模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验，和GCMS联机后实现在线分析。4、高压反应器：助力能源与化工科学研究新生物原料、煤、石油或聚合物反应，科学家也需要了解材料在高压条件下分解，CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进，可在最大500psi下热解，再通过吸附阱捕集，进入GC。5200HPR高压反应器五、热裂解技术的最新应用及发展方向1、热裂解技术：快速有效的微塑料检测技术近几年来，科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在，除了环境样品，人体血液和母乳中也都发现了微塑料，微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。微塑料在人体生物样本中的陆续发现，引起了世人的广泛关注，已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一（四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料），在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要（ 2020-2035 年）》中，海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。热裂解技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分中发挥着巨大的作用，随着新领域的不断涌现以及需求量的增加，热裂解技术将会迎来又一个飞跃。2、热裂解仪的自动化、智能化、集成化发展分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势，尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程，是广大实验室人员的心之所向。但目前色谱前处理技术种类繁多，如果一个实验室中涉及的检测样品和项目较多的情况下，往往需要购置多种前处理设备，不仅占用大量实验室面积，且每个产品都有各自的操作系统，给员工培训和使用带来诸多不变。而如果将各种前处理设备进行集成化，则能解决上述问题。将CDS 6000系列热裂解仪集成在Astation多功能样品制备进样平台上，是莱伯泰科的一个发展计划，它将使前处理变的更加从容，使实验变得更加自动和智能，满足客户更多的实验需求，必将会助力人们更好的完成对新领域的色谱分析研究工作。