色谱峰面积定量

[size=4]色谱定量分析中有峰面积定量和峰高定量之分，那么我想请教的是我们什么情况下要采用峰面积来定量，什么时候用峰高定量呢，还是可以互用呢？[/size]

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析时，为什么一般用峰面积定量？

硼砂做液相色谱，外标定量，峰面积相差不大，

[align=left][b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体][back=white]在色谱定量分析中，面积归一化法因其特殊性，必须使用峰面积定量；其他三种定量方法依据定量的准确性和重复性，可选择使用峰高或峰面积进行定量。[/back][/font][/align][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）一般在使用梯度洗脱时、柱温不稳定时，峰面积定量比较准确，而当峰有拖尾严重影响峰面积定量、泵的流速发生改变时，使用峰高定量影响较小。而在痕量检测中，因潜在的干扰影响峰面积大小的定量，所以一般采用峰高定量为好。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）在使用峰高定量时，目标物在色谱图中应保留时间短且峰尖，一般要求对称因子在[/back][/font][back=white]0.95[/back]~[back=white]1.05[/back][font=宋体][back=white]之间。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

前几天，看到一个帖子，就是讨论定量时选择峰高还是峰面积的问题，当时觉得回答的不够系统，因此查阅了一些相关资料，稍微总结了一下，发上来分享一下。（1）在色谱定量分析中，选用峰高还是峰面积法，主要取决于在检测器的线性范围内，峰高和峰面积测量的准确性和重复性。（2）除了归一化法最好用峰面积法外，其他三种定量方法中峰高和峰面积都可以用作定量。（3）在检测器的线性范围内，峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响，因此要准确的测量峰高和峰面积，要具有一定的分离度。（4）在分离度好，色谱峰型好，峰面积可以准确测量时，用峰面积法定量为好。（5）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用程序升温和液相色谱使用梯度洗脱时，最好用峰面积法定量。（6）分离度不好，色谱峰型较差（如严重拖尾）时，峰面积测量的误差较大，此时应选择峰高法定量。（7）保留时间短、峰尖（峰尾宽较小）时峰高定量要优于峰面积，否则就应选择峰面积法定量。 以上内容来自《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》

通过标准品的全扫描，找出两个定性离子，其中一个作为定量离子。这个定量离子如何实现定量的呢？具体过程？而且，我们是用峰面积定量。那么，这个峰是哪个峰？是待测物母离子的色谱峰还是其定量离子的色谱峰？让我说的话，我猜是定量离子的色谱峰。愿听大家的高见，谢谢~

大家好，我是新手，才开始学习GCMS,目前在用外标法测试气体浓度，具体就是通过对比标气，然后比例反推气体浓度。但是跟老师汇报的时候，说到定量分析，老师回复：“，什么是色谱的定量分析？查看色谱图的峰面积，与通过标气定量有什么区别？你报告里说的“增长三倍”的概念是定量分析的结果还是对比的谱图面积，自己弄明白。定量分析得到的数据和谱图面积对比的数据是否有差别，如果有，原因是什么？”个人的理解，定量分析就是看气体的物质的量有多少；定量分析的结果还是对比的谱图面积？这个不是一回事情吗？定量分析得到的数据和谱图面积对比的数据是否有差别，如果有，原因是什么？我用外标法应该就是标气定量，但是查看峰面积与标气定量差别？还是搞不太懂？麻烦各位解答。

各位大侠好！ 请不惜赐教一二！现用的是岛津GC-2010的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，柱子是RTX-1，L 30、ID 25、DF 25.本仪器专门用来做定量的，现有问题如下： 1.周一做定量预分析，新配置的0.075mg/mL 的标准溶液峰面积约为55956.3，分析样品溶液浓度约为71%，计算定量应称取质量为m（mg） 2.次日同一样品平行称取六份配置样品溶液浓度，与0.075mg/mL的标准溶液一同上机测试，结果标准溶液峰面积变为46655.6，样品浓度最终计算结果变为75.7%。但是出峰时间没变，三次测试平行性很好，只是峰面积降低了。 3.接着新配制0.1mg/mL和0.075mg/ml的标准溶液，结果显示0.1的峰面积约为46230.1，0.075的将为39896.5左右。以前做0.1的峰面积都为62394.9左右。 4.已于昨天将柱子老化，问题依然存在。 新手求各位大侠指点

液相色谱法中，内标法定量分析。有无要求内标物的峰面积和被测物的峰面积一样大小？有没有一定的范围要求？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品，有两个样品的峰分离很不好，想用峰高定量，不知道行不行。大家一般用什么方法定量，有人说用峰高定量可以避免干扰。

[b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体][font=&]色谱定量分析中有峰面积定量和峰高定量之分，但日常检测中一般都使用面积定量，那么在什么情况下要采用峰高定量呢，还是可以互用呢？[/font][/font][font=宋体][size=24px][color=#ff0000][b]解答在一楼[/b][/color][/size][/font]

发射光谱定量分析时，什么时候采用峰面积进行定量，什么时候采用峰高定量，什么时候既可以用峰高也可以用峰面积定量？大家分这三种情况讨论一下。

遇到一个计算题，归一化法定量计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所出各个组分的含量，已知各峰面积和校正因子，题目也给了空气峰的面积和校正因子，不知道还要不要把它也算到分母的求和当中去？但是我觉得这个是死时间出的峰，究竟如何做呢？求助，多谢题目为：测得石油裂解气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子f0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

安捷伦色谱峰面积和waters色谱峰面积之间怎么换算？

反相色谱的峰面积如何转换成迎头色谱的峰面积。请老师和高手指点迷津。

最近在做一个样品的检测限和定量限，根据方案，所给公式为 检测限=3.3×σ/斜率σ为空白溶液响应值的标准偏差斜率为标准曲线的斜率如果按照上面这个公式，标准曲线是用浓度与峰高做出来的还是用浓度与峰面积做出来的呢？什么情况下，分析数据采用峰高，什么时候是用峰面积？空白溶剂进多少次合适？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]软件中有个校正类型里面有个评估类型，有峰面积，峰高，相对峰面积等等，其中还有个CE峰面积，请问CE峰面积代表的是啥

气相色谱分析煤气成分，各种分析条件没有做更改，突然有一天所有成分的峰面积都扩大了三倍左右（做了将近10个样品），第二天又恢复到原来的峰面积，过了将近半个月的今天又出现了所有峰面积都扩大将近三倍左右的情况（分析第一个样品的时候峰面积还没有变化，从第二个样品开始都扩大了，扩大后的几个标样中的峰面积平行效果还挺好），请问谁知道可能原因。

由【求助】测有关物质色谱条件的专属性试验问题 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101025/2882558/想到的1、两杂质色谱峰达到基线分离时的峰面积之和与两色谱峰部分重合时的峰面积之和，在使用自身对照法时它们所占的比例是一样的吗？2、用于校正归一法时，我觉得两峰应该完全分离，你觉得的呢？

请问老师！我用PFPD-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做硫化氢气体时，进样时间都一样！为什么峰型忽大忽小。我用的时六通阀做定量的峰面积总是变，怎么定量？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗？

毛细管电泳进行定量分析的时候，最准确的应该是使用校准峰面积，而不是峰面积。Corrected area=A/t, 请问这里的时间是迁移时间吗？

测试了ECD和FID检测器，在使用自动进样和顶空自动进样的时候，自动进样的状态下峰面积变小很多，顶空进样正常。怀疑是进样口出了问题，跟换了衬管，隔垫，密封圈，峰面积还是很小，换了新的色谱柱也还是同样的问题。现在真是心力交瘁??，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是安捷伦7890B

大家知道SIM的灵敏度比SCAN高，但请问SIM得到色谱峰的积分峰面积大还是SCAN得到色谱峰的积分峰面积大（同样进入仪器的样品量的情况下）？为什么？

在气相色谱定量法中，面积百分比法理论上是重复性最好的，但我最近做的一个样重复性很差，是芥酸酰胺，都有哪些原因呢？请各位老师指教。谢谢！

[align=center][size=24px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出现峰面积变大或平头峰等该如何解决[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 理想情况下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线，即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时，由于浓度差等原因，样品分子会向谱带两侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽，且可能产生不对称的峰，就是谱带展宽。　　一、不对称峰-谱带展宽　　理想情况下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线，即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时，由于浓度差等原因，样品分子会向谱带两侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽，且可能产生不对称的峰，就是谱带展宽。谱带展宽的程度主要用柱效来表示，色谱峰越对称，峰越窄，柱效越高。　　影响谱带展宽的因素有多种，主要分为柱内和柱外两种。柱内因素是指色谱柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否够高、样品是否超载等。柱内因素导致谱带展宽的因素则主要是指街头的死体积、进样口和检测器死体积等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。　　二、峰面积变大　　导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：　　①方法参数设置：　　a.分析条件的改变，如环境[url=http://www.ehsy.com/category-15806]温度[/url]升高，分流比变化等。分流比变小，峰面积变大。　　b.数据处理机问题。比如重新开机后，可能会出现这种情况；　　c.方法设置参数变化，如积分参数变化；　　d.手动进样时进样技术不好。　　②仪器因素：　　a.载气流速控制不好，流速增大或柱前[url=http://www.ehsy.com/category-15808]压力[/url]调节阀异常，可能出现这种情况；　　b.分流口被污染；　　c.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良；　　③色谱柱因素：　　a.色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；　　b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失；柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；　　c.色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这样情况；　　d.柱温未达到平衡就开始进样；　　解决方案如下：　　测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作；　　其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。　　另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。　　如有问题，需要维修温控系统的电路部分。当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。　　如过色谱柱用了很久，没老化，就老化后再做；如果老化色谱柱，柱性能仍不能恢复，那么得更换新的色谱柱。　　三、平头峰　　色谱图中出现平头峰，首先要考虑进样量是否过大，导致信号过大，信号超过记录仪的zui大测量值，不再上升出现的平头峰，包括进样量过大及浓度太大等；还可能是检测器灵敏度选择太高，离子化检测器所用静电计输入达到饱和，记录仪滑线电阻或机械部分故障。　　解决方案如下：　　①减少进样量，或对样品进行合理稀释，或进样时加大分流比；　　②适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；　　③增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度。　　当然，在色谱分析时，定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。　　对有些试验而言，主要考察的是杂质量，所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量，往往会通过增大供试品溶液浓度，提高杂质的信号响应值来进行试验，这时供试品主峰就可能会出现平头峰，因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关，因此不必关注此类主成分平头峰，对杂质首选自身标准品对照定量法，实际试验中要注意具体问题具体分析。　　四、圆头峰　　色谱分析中出现圆头峰，有以下几个方面原因：　　①进样量过大，超过检测器的线性范围（ECD检测时尤其如此）；　　②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染；　　③记录仪灵敏度过低；　　④载气系统可能存在泄漏。　　解决方案如下：　　①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样，或增大分流比来进样；　　②清洗检测器，如果污染物仅限于高沸点物质，则通常可将检测器加热至zui高使用温度后，再通入载气就可清除，要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料；　　如果加热法不适宜，也可以用丙酮等溶剂从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，在污染程度较轻时是有效的；若以上方法都不能解决污染问题，则应将检测器卸下，选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂，用注射器注入测量池进行彻底清洗；　　③适当调节记录仪灵敏度；　　④查看载气气路压力，仔细检查是否存在泄漏，这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。[/size][/align]

[color=#444444]最近用色谱测标气，发现经常出现第二天测的和前一天比有差别，今天更是出现了TCD的峰面积集体偏小，FID的峰面积集体偏大？请问怎么回事？[/color]