质谱重金属分析

经众网友投票和作品质量综合评分，最终选出三名优胜者：一等奖：（奖品：仪器信息网LOGO耳机（飞利浦定制））yiyuxiner7、重金属分析仪测定大米中镉的含量二等奖：（奖品：罗技无线鼠标）utree 1、有机大米无农残，有重金属--大米重金属检测之铅、镉 三等奖：（8G U盘）albert8009229、干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉————————————————————————————————————【生活中的仪器分析】食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130802/4886869/【生活中的仪器分析】大米中重金属测定活动圆满落下帷幕，此次一共收集到10篇参赛作品，这10篇作品同时也参加了第六届原创大赛。活动作品投票进行中，按照投票情况给原创作者每人发信息网精美礼品一份，同时期待这10篇原创作者尽快将您的礼品邮寄详细信息站短给马踏飞燕，投票结束后官方会统一邮寄礼品，谢谢合作！投票截止日期：2013年8月9日24时PS：您投票跟帖，我加分鼓励，凡是投票跟帖者，均奖励8积分2经验

武汉汉江水质氨氮超标 30余万人用水受影响， 兰州水污染：有机污染物监测失位终酿水患， 4月22日发布的《2013中国国土资源公报》显示，全国203个地市级行政4778个地下水水质监测点，接近六成监测结果为较差和极差级媒体质问兰州自来水：第三方检测何在。生活饮用水重金属分析解决方案，3种仪器为您提供精准的含量分析。原子吸收光谱仪，ICP等离子体发射光谱仪，ICP直角加速式飞行时间质谱仪。可以分析自来水中的金属元素含量，铅，镉，铬，砷，铅，锰，锌，铁，钙，镁，铜，等70多种金属元素含量。原子吸收可分析精度为PPM级即小数点后第6位数。带上石墨炉装置可分析到PPB级，即小数点后第9位数。ICP-TOF-MS直角加速式飞行时间质谱仪可以分析到PPT级，即小数点后第12位数。有了这些分析仪器，保证自身喝水的健康。

分析重金属用什么光谱仪比较好？给个参考建议。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188186]重金属光谱分析仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定土壤中的重金属.pdf[/url]

部分重金属在水质或空气中，浓度较低，需要富集浓缩，然后脱附分析。安谱有无此类富集产品?

最近看到同事配置重金属标液，都是直接先取原始标液，然后直接加蒸馏水，加酸，我们以前都是习惯于先提前半天或者一天配好介质，如5%（HNO3）体积比的酸溶液，光谱分析中，重金属标液的配置你觉得要重视哪些东西？

由于更换了工作单位，前段时间因为扩项等原因比较忙，一直没怎么上论坛。常常看到有刚接触食品重金属分析的同志们问一些诸如“重金属分析怎么做，好不好做，应该注意什么等等”一两句话解释不清的问题，想想自己刚接触重金属分析时的一片茫然，结合自己这两年做重金属的些许经验，写上一篇给小白同志们的扫盲贴。由于自己水平有限，难免错误疏漏，希望不要贻笑大方才好，也欢迎各位大牛批评指正。食品中重金属分析，常常又被成为元素分析，主要是指砷铅镉铬汞等常见有害元素测定以及钾钠钙镁铁锰铜锌等大量元素，另外还有诸如镍、硼、锑、铊等非常规检测项目。相较于食品检验中的其他项目一般分析目标物为分子（部分阴离子检测除外），重金属分析的特点在于其着眼点在元素本身，具体到分析中一般是金属离子。而这个特点也使其前处理方式、分析方式甚至分析中注意事项都与其他检测项目有明显区别。重金属分析难度大，很重要一点在于前处理过程中的污染控制。众所周知，金属元素在地壳中本身就广泛存在，甚至可以说无处不在，不说常见的钾钠钙镁在水体中的含量本身就较高，铁锰铜锌镉铬镍等随着工业发展尤其是金属、不锈钢容器的广泛运用更是运来越多的分散在环境中。较低的含量对人体可能不足以产生安全隐患，但对于食品中基本是ppm的限量，ppb级检出限来说影响就举足轻重了。所以，食品重金属分析中要注意每一个细节：纯化水、玻璃容器、量器(移液管等)、试剂、分析仪器室中粉尘控制等，其中一个环节的失控常常都能导致整个实验的失败。1、水水是测定过程中使用最多，也是测定时重金属离子的存在介质，如果水体受到污染或达不到要求，分析准确度根本无从谈起。水的净化手段主要有去离子型的净水机，和蒸馏净化为手段的蒸馏水。因为成本、产水量等原因，蒸馏水现在用的较少，笔者接触也较少，不过双蒸水应该足以满足一般的重金属分析要求；去离子水主要是通过过滤、反渗透、活性炭等材料吸附、离子交换等手段去除水源中的颗粒物、微生物、各种阴阳离子等，水源及纯水机没有问题的情况下，做砷铅镉铬汞等污染元素二级水已基本足够，当然如果是石墨炉、MS分析或者是钾钠等大量元素分析的化一般需要一级水(或称超纯水，电阻率需要达到18.25MΩ· cm)。实验用水要有专用洗瓶，不宜用烧杯、烧瓶等容器长期存放，一方面广口容器容易落入灰尘，其次玻璃容器尤其是质量差的烧器容易进出钠硼甚至锑、铅等元素影响分析结果，而且定容时也不方便。2、容器、量器这两个放一块说把。重金属分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品，优点价格便宜，种类多样，涮洗方便，刻度清晰不易模糊等等，可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材质的容器也是比较常见的。但种类比较有限，PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等，PTFE最常用的是坩埚、消解罐，在微量B测定时玻璃的硼浸出量对结果常常有显著影响，而塑料材质的容量瓶、漏斗可以有效避免这个问题，总的来说塑料器具干扰物相对较小，背景值常常较低，另外需要消解硅化物如土壤(好吧这个不是食品，但跟食品相关)、滑石粉等时需要用到HF，而玻璃是不耐HF的，缺点是种类少，涮洗尤其是塑料容量瓶难度较大，而且用的次数多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻线会很快模糊，扔也不是留也不是，纠结的说，泡酸的时候都是浮在上面也是很讨厌，好吧最重要的可能还是在价格，劣质的塑料容器价格倒便宜(好吧玻璃容器也是)，但质量不能保证(主要指金属元素浸出)，贵的舍不得买，咱舍得买领导也常常不批，尤其是PTFE的微波消解罐动辄几千大洋着实让人伤不起，不过PTFE材质的寿命倒没的说，就算是故意损坏都要费点劲。就笔者经验来说，量器天玻、烧器蜀牛都是靠得住的(不算广告吧，没收好处费)。选择了合适的器具，其处理也是不能放松的。新的一般二级水洗洗涮涮3-5次就可以用了，用过的尤其是配制标准曲线用过的器具要认真清洗。我们一般是流水洗涮3次超声10min，流水洗涮2次，二级水洗涮3次，20%-50%硝酸浸泡，最少过夜吧，用前二级水洗涮3次，晾晾就可以了。另外还有几点：比色管、容量瓶的盖子现在一般是棉线、鱼线等系的，酸泡久了容易开或断，重新配盖如果规格不同可能在使用的时候造成漏液，我们的办法是一次采购大批量同批次的器皿，只是用这一批次的器皿，这样盖即使混掉也不会造成大的影响，不知道版友们有没有什么更好的办法；另外酸缸的酸要注意更换，时间长了重金属浓度可能过高影响结果，可以不定期的将酸缸酸液稀释一个进仪器测下浓度，过高的时候就可以更换了，酸缸的酸没必要用太好的，一般的分析纯就够了，酸缸最好加盖放在通风橱中，不然整个实验室都是雾蒙蒙的，酸雾哦，会伤皮肤的噻，女同志要尤其注意哦；3、试剂这个可能是最纠结的部分了，市面上试剂厂家众多，质量参差不齐，价格也不尽相同，选择难度较大。重金属分析常用的有硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、乙酸、双氧水、硫脲、抗坏血酸、碘化钾等等，其中硝酸最为常用，质量也最为重要，这个要选择靠谱的厂家，选择合适的级别，一般最少优级纯。其他的环境条件也很重要，尤其是分析仪器室中的温湿度、灰尘等的控制也很重要。

今天跟某友交谈，原来知道禾信做TOF-MS,但没成想他居然出了能测气溶胶粒径与重金属离子的质谱仪！好牛啊！但台表真有那么神吗？各抒己见！

这两年重金属污染发生了几次重大事故,环保也越来越重视重金属的监测.但用于重金属在线分析的仪器比较常少.用的好就更加少了.特别是As,Cd,Hg等水体中含量非常低的重金属.请大家一起讨论那种方法比较适合重金属的在线检测!

在X射线荧光光谱分析中重金属和轻金属怎么划分

说到安全，大家都会想到直读光谱仪的辐射，版内关于辐射的讨论也有很多做直读光谱分析的版友们，基本上都是从事金属的分析检测工作，你知道重金属对人体的危害吗？以下引用网上查到的资料：化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属，一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属，如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。其中，对人体危害最大的有5种：如铅、汞、铬、砷、镉等。这些重金属在水中不能被分解，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。其他对人体有危害的还有：铝、钴、钒、锑、锰、锡、铊等。重金属对人体的伤害常见的有： 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑神经视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。 铬：会造成四肢麻木，精神异常，铬过量摄入尤其是高毒性的六价铬会对健康带来严重损害尤其是其具有致癌性以及对皮肤呼吸消化系统都有损害。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡，长期少量接触，会导致慢性中毒，另外还有致癌性。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并能引起肾功能衰竭。 铝：积累多时，对儿童造成智力低下；对中年人造成记忆力减退；对老年人造成痴呆等。 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 硒：超量时人会得踉跄病。 铊：会使人得多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 锡：与铅是古代巨毒药‘鸠’中的重要成分，入腹后凝固成块，坠人至死。铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下；对老年人会造成痴呆等。另外还有致癌、致突变作用。在日常生活中儿童使用的彩色颜料的积木注塑玩具带图案的气球图书画册不合格的彩釉餐具铅笔蜡笔油画棒等文具用品有很多的铅，爆米花之类的膨化食品松花蛋等食品也含铅。铅在人体内的代谢半衰期为1460天每天进入人体内的铅长期积蓄即可造成慢性铅中毒人就会出现疲劳精神不振注意力不集中头痛头昏失眠多梦等神经衰弱症状并有轻度兴奋急躁易怒焦虑不安 癔病样发作等精神或情绪上的变化铅和铝是在我们日常生活中对身体伤害最多的金属，并且对于儿童来说更是，是智力杀手。这两样金属多存在于有防腐剂添加剂的食品中，特别是小孩子的小食品中更是很多。这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症(如肝癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病和畸形儿)等；尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、神精破坏极为严重。而直读光谱主要用于金属行业，比如不锈钢中的铬、高锰钢中的锰、铅青铜中的铅、锡，甚至有人是从事铅基、锡基材料分析的，这些重金属的含量还是很高的长期从事直读光谱的人，激发产生的金属粉末，清灰时直接接触？长期待在光谱实验室是否会呼吸进入人体？是否会对人体造成伤害，到底有多大程度的伤害呢？是大家一直都忽略了这个问题，还是我杞人忧天呢？

各位做重金属检测的，个人觉得重金属检测已经很成熟。你们觉得重金属形态分析前景如何，是否会形成一系列国家标准？

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在重金属检测中的应用，感兴趣的版友下载附件查阅

求购分析纯的重金属盐，比如铅，铬，汞，铬的硝酸盐。500毫升装的那种。

现在对污水做重金属含量分析时，监测的是一般是重金属总量还是可滤性重金属含量？两者对水样的处理方式不一样，可滤性重金属含量一般可以直接进样，而重金属总量则需要消解。各位大侠一般分析污水时是如何对水样进行预处理的？

请问一下各位老师重金属检测在食品方面和制药方面的大致区别，食品方面好像国标都是原吸做的，而制药好像没有，如果用ICP-MS做药物重金属分析，食品的国标的方法有哪些借鉴的方面吗

《求助》河水重金属检测分析的方法现在我想要做一个检测河水中重金属含量从而分析当场环境质量的毕业论文。可是我不懂实验从哪下手，请各位帮帮忙指教一下河水重金属检测分析的方法，谢谢！！

污泥中重金属分析方法参照土壤还固废的方法。

有大神知道离子色谱可以测定重金属离子么，可以的话食品中的重金属离子是不是也可以用离子色谱来做

食品重金属的检测一般都有国家标准的支持，或者行业标准，又或者一些文献资料，那今后想在重金属检测分析领域有所突破创新，各位觉得重金属检测分析的创新点会在哪？欢迎讨论！

污泥中重金属分析方法是按什么方法做，固废的还是土壤？

食品中有害重金属的分析，难点在于（1）消除基体（如，食品中大量钠）干扰；（2）降低分析方法检测下限。食品中某些有害重金属（例如铅和镉）的致癌性，据2010年8月我国媒体的报道，已得到联合国癌症研究机构和美国癌症研究所的高度重视，其致癌性很有可能排在农药/兽药的前面。由于各世界顶级仪器公司卓有成效的研发，无论是ICP-AES或ICP-MS，在灵敏度、准确性以及分析结果的快速获取等方面都有相当大的进展，这亦使我国分析化学工作者欲单干地研制原子光谱的仪器及部件，其真正成功的前景可能也不乐观。所以，笔者认为，如何选择性地从复杂的样品，例如高盐样品中可靠、有效、实用地将微量重金属分离和富集，从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果，实为我国分析化学工作者所急需解决的实际问题。例如，原来的ICP-AES测定1.0克大米或酱油中镉的检出限为1.0 mg·kg-1，为提高其检出限，现取样10.0克大米或酱油，希望测定镉的检出限达到0.01 mg·kg-1，即需富集10.0克大米或酱油样品中的镉。这就要对不同离子交换树脂及吸附剂的性能分配系数Kd作深入研究，从而建立有原创性且实用的分析方法。

这段时间，本人在学习如何测定电池中的重金属分析。望各位同仁不吝赐教。

高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现 随着社会发展，食品、饮用水等中重金属污染越来越引起人们关注。所谓的重金属目前尚没有严格的统一定义，一般指密度在5×10-3Kg/m3以上的金属，多为过渡元素，大约有45种，一般是通过水、食物、空气等进入人体，有些重金属在体内会干扰人体正常生理功能，危害人体健康。最广为人熟知的是铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）等，其中铅主要危害神经系统和造血系统等；镉可在体内蓄积而引起慢性中毒，潜伏期可长达10年以上，主要损害肾近曲小管上皮细胞，并可导致肺气肿、高血压、贫血。镉对磷有亲和力，故可使骨骼中的钙逐渐流失而引起骨质疏松软化，出现严重的腰背酸痛、关节痛及全身刺痛，日本富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是长期食用被Cd污染的稻米所致；铬的毒性与其存在的价态有极大关系，三价铬是生物体所必需的微量元素之一，而六价铬具有毒性，为致癌物质，并容易被人体吸收而在人体内蓄积，六价铬的毒性比三价铬高约100倍；汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物对人的脑、心脏、肺和肾等器官和人的免疫系统有不同程度的危害。与Pb，Cd，Hg等不同的是，铁、锰、铜、锌等重金属是生命活动所必需的微量元素，但食品、饮用水中其含量过高同样会对人体产生损害。重金属污染与有机物污染存在很大的差异，重金属不能被微生物降解而只能发生各种形态的相互转化和分散、富集过程，一旦污染发生，对人体健康将构成长期的威胁。因此，检测食品、饮用水中重金属含量的工作非常重要。目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。 近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。现今，食品、饮用水等中重金属污染形式较为严峻，《重金属污染综合防治“十二五”规划》是国务院批复的第一个“十二五”规划，其明确要求对重点防控的重金属污染物进行总量控制，这就要求包括基层在内的检测机构要严格监测重金属污染，但是很多基层的实验室条件有限，很多样品中的重金属元素做不到痕量分析，而浊点萃取作为一个有效的重金属元素富集方法能提高其检测分析能力，从而缩减了引进更高精尖仪器的费用。而且高盐样品中的重金属元素分析一直是个难题，我们可以通过实验得出对大部分重金属元素均适用的萃取试剂和萃取条件，试图用同一萃取试剂结合电感耦合等离子光谱或质谱仪进行多元素的同时痕量分析，提高分析效率。参考文献略。

天研食品重金属检测仪在食品安全检测领域展现出了显著的优势特点，以下是对其优势特点的详细分析： 　　高精度测量 　　先进技术：食品重金属检测仪采用电化学分析、光谱分析或质谱分析等先进技术，能够实现对重金属含量的高精度测量。这些技术确保了检测结果的准确性和可靠性，满足食品安全监管的严格要求。 　　灵敏度高：仪器具有高灵敏度，能够检测到极低浓度的重金属元素，如铅、镉、汞等，从而确保食品中的重金属污染能够被及时发现和排查。 　　快速便捷 　　检测速度快：与传统的化学分析方法相比，食品重金属检测仪具有更快的检测速度。它能够在极短的时间内完成大量样品的检测，大大提高了检测效率。 　　操作简便：仪器的操作界面通常设计得简单易懂，用户只需按照说明书或屏幕提示进行操作即可。同时，仪器具备自动化和智能化水平，能够自动完成样品的预处理、检测和数据分析，进一步简化了操作流程。 　　智能化程度高 　　数据处理系统：现代食品重金属检测仪通常配备智能化的数据处理系统，能够自动完成数据分析、结果判定和报告生成。这不仅提高了工作效率，还减少了人为误差的可能性。 　　人性化设计：仪器采用人性化的设计理念，如高灵敏度真彩触摸屏、Android智能操作系统等，使得用户在使用过程中更加便捷和舒适。 　　广泛应用 　　适用范围广：食品重金属检测仪可快速检测大米、粮食、水果、蔬菜、药材、水质、水产品等多种食品中的重金属元素。这种广泛的适用性使得它在食品加工、生产和流通领域得到了广泛应用。 　　保障食品安全：通过对食品中重金属含量的检测，食品重金属检测仪能够及时发现和排查潜在的安全隐患，从而保障消费者的健康权益和食品安全。 　　综上所述，天研食品重金属检测仪以其高精度、快速便捷、智能化程度高、绿色环保以及广泛应用等优势特点，在食品安全检测领域发挥着重要作用。它不仅是食品安全监管的重要工具，也是保障人们饮食安全的重要手段。 [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408131427142336_1117_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

污泥中重金属分析方法参照土壤还固废的方法。

讨论一下一个新的应用，可能涉及新的电离方式。最近研读重金属检测，感觉还是ICP-MS比较牛。不知道目前ICP-MS有没有用来测灰尘中的重金属。个人抛砖先。常规方法估计不适合，首先要把粉尘给电离了，这一点可能用激光电离；另外一个ICP后面用离子阱质谱可能是一条出路。