色谱峰排除方法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中鬼峰产生的原因及排除方法?

[color=#000000][font=宋体]鬼峰（Ghost peak）是指有些峰时有时无，在某个谱图里出现，可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定，比如信号干扰，色谱柱污染，进样隔垫碎屑，毛细管柱安装不好等，一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口，就没事了；有时出现鬼峰，重新启动色谱仪就好了,[/font][/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现鬼峰的排除办法有以下几种。[/color][color=#000000]1、进样口硅胶垫的影响[/color][color=#000000]排除方法：定期更换进样垫或进样针。[/color][color=#000000]2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响[/color][color=#000000]排除方法：根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。[/color][color=#000000]①进样口的清洗：[/color][color=#000000] 卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮， 反复几次， zui后加热通气干燥进样口。[/color][color=#000000]②更换衬管或清洗衬管：[/color][color=#000000]被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可及时更换衬管。[/color][color=#000000]衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]③分流平板清洗：[/color][color=#000000]置于甲醇等有机溶剂中超声处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸， 防止污染。[/color][color=#000000]④检测器清洗。[/color][color=#000000]热导检测器：根据检测器污染程度选择清洗溶剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗， 再用低沸点溶剂反复清洗，烘干后装入仪器，通气，加热至150℃，4 h后即可正常使用。[/color][color=#000000]3、色谱柱的影响[/color][color=#000000]排除方法截去柱头受污染部分， 适当升高进样口温度老化柱头 进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱进行吹扫， 赶出柱内残留物质。[/color][color=#000000]4、仪器分析条件设置不当的影响[/color][color=#000000]排除方法：通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、口径、长度等。[/color][color=#000000]5、样品污染的影响[/color][color=#000000]排除鬼峰的方法：色谱分析本身属痕量分析，样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免带入干扰物质。[/color]

1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统 . 3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题 电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他 在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。

1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的　　产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。　　2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器 进样系统 分离系统 检测系统、数据处理系统 .　　3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法　　3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰　　平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。　　3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。　　3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。　　3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。　　3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 .　　4 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。

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色谱柱分析故障排除1．填充色谱柱 填充色谱柱分析故障排除见表5-1。 表5-1 填充色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法峰拖尾进样口有活性使用玻璃柱、清洗使用的玻璃衬管温度太低升高进样口温度系统无效检查柱子安装响应值不重复进样技术差用六通阀进样注入垫扎漏更换注入垫样品量太大降低进样量保留时间不重复系统有漏严格检漏鬼峰，基线波动样品回返降低进样量；用大容量衬管；降低进样口温度2．毛细管色谱柱毛细管色谱柱分析故障排除见表5-2。 表5-2 毛细管色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法响应值低，峰丢失，产生新峰进样口温度太高降低进样口温度50℃，重新评价进样口太脏清洗/更换衬管

排除色谱柱流失问题的方法有哪些？

气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除 气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；g.柱效降低，排除方法是更换柱子；h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。4.故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法1.故障现象：出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。2.故障现象：保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法：a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。4.故障现象：峰拖尾产生故障的可能原因及排除方法：a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；c. 质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；6.故障现象：同位素比例不正确产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。 不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤，以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下： （1）操作条件重复性检查：首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近；这包括各气路的流量值、各温度区的温度值（如气化温度、柱温及检测器温度）、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常，应当努力使操作值与原给定值接近，并及时找出影响操作值复原的因素。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统性试验数据误差的排除方法 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除：一、检查进样过程1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。2、用校准过的微量注射器进样。3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。二、检查注温是否平稳1、设定检测器温度200℃2、设定进气口温度180℃3、设定柱温80℃4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２．三、检查柱的老化程度1、检查基线稳定。2、检查谱峰有无拖尾现象。四、检查FTD检测器拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗：1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。2、依次用洗洗剂、水超声清洗。3、在100℃-120℃烘干。通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、1163112、163232，其重复性合理。希望对大家有用！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情，在这里厂家传昊为用户列举了本机常见的7个故障分析解决方法。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的常见故障排除方法　　一、分离不完全：　　1、几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液；　　2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决；　　3、检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决；　　二、峰形不规则：　　1、出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决；　　2、出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰；　　三、进样后不出色谱峰的故障　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，　　4、zui后观察检测器出口是否畅通。　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。　　四、检测器造成的影响：　　以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。　　1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音；　　2、TCD热阻丝被烧断，基线降为零点；　　3、TCD电源供应不稳定，出脉冲干扰峰；　　五、载气的影响：　　载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。　　1、量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰；　　2、载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移；　　以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等；　　六、造成峰丢失的故障　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。　　(一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程 　　2、注入进样口的样品应当清洁 　　3、减少高沸点的油类物质的使用 　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。　　七、电路问题：　　电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件；　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了

排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么？

我们有一台岛津10A的液相色谱，平时使用的都很正常，最近总是出现峰型拖尾的现象，排除柱子与样品的问题，检测器的流通池也洗过了，还有检测器的能量有800，基线正常，不知道是什么原因

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（保留时间不重复）引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。 排除保留时间不重复故障的步骤如下：（1）重复进样检查：为了进一步证实保留时间不重复故障，应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作，这样能较好地解决进样时间的重复性问题；如果重复进样后保留时间仍然不能重复，则应转入下一步。（2）温控精度及程序升温重复性检查：恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性，如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差，应以原分析条件为准；如果柱室温度在运行中有突然跳动，应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下，要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意，每次重新升温时，是否有足够的时间使起始温度保持一致，特别是起始温度很接近室温时，更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值，然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。那就是在升温过程中温度的变化很不均匀，忽快忽慢。但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录，程序升温结束时再逐段加以对照，即可。（3）载气流速检查：载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说，主要检测实测值与预定值之间的偏差，必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s（当柱内径为4mm时）即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱，还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的，在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。（4）色谱柱检查：如果在气密性及载气流速方面均无异常，就应怀疑是色谱柱本身出了问题，对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效，则说明色谱柱已发生损坏，必须更换新柱子。来源：药物分析网

高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法 诊状(一)保留时间变化可能的原因 : 解 决 方 法1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 : 用25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 : 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 : 采用保护柱 (二)保留时间缩短可能的原因 : 解 决 方 法1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 : 降低样品量 3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 : 柱恒温 (三)保留时间延长可能的原因 : 解 决 方 法1.流速下降 : 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 : 同前(二)3 4.流动相组成变化 : 同前(二)4 5.温度降低 : 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉可能的原因 : 解 决 方 法1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 : 更换进样器转子(五)鬼峰可能的原因 : 解 决 方 法1.进样阀残余峰 : 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 : 处理样品 3.柱未平衡 : 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声可能的原因 : 解 决 方 法1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 : 更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡 : 流动相脱气,加柱后背压 (七)峰拖尾可能的原因 : 解 决 方 法1.柱超载 : 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 : 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前(四)4 : 同前(四)4 5.同前(四)3 5. : 同前(四)3 6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 : 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 (八)峰展宽可能的原因 : 解 决 方 法1.进样体积过大 : 同(四)1 2.在进样阀中造成峰扩展 : 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 : 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 : 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 : 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 : 用小体积池,卸下热交换器 7.保留时间过长 : 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8.柱外体积过大 : 将连接管径和连接管长度降至最小 9.样品过载 : 进小浓度小体积样品

液相色谱输液泵常见故障的判断和排除方法

[align=left]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的过程中，不可避免地会遇到各种故障。本文从气动系统、检测系统、温度控制系统等方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法。请参考仪器的维护和使用人员。下面冉盛网分享的内容就是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障分析故障处理。[/align][align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20181029/d3d1e030655c4f04825e1a98f0d49e9a.png[/img][/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]介绍[/b][/align][align=left]近年来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪因其高分离效率，快速分析速度，低样品消耗和多组分测量而广泛应用于石化工业。它们在化学分析中发挥着重要作用。然而，由于人员维护不足，样品预处理系统的不完善以及仪器本身的缺陷，在仪器使用过程中发生了各种故障，影响了正常的生产顺序。因此，能够准确，准确地分析和排除故障非常重要。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成和工作原理[/b][/align][align=left]通用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由六个基本系统组成：载气系统，样品引入系统，分离系统，温度控制系统，检测系统和记录系统。[/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用物理分离技术分离色谱柱中的多个组分，将它们分开并进入检测器进行检测。为了避免过程介质中含有对色谱柱有害的组分或某些不需要测试的组分，以及为了缩短分析周期，色谱仪通常与色谱柱切割技术配合使用，以切断需要的组分没有被检测到，然后是基于微处理器。进入检测器的组件生成的信号大小会自动计算组件内容值。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体系统故障[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统是一种系统，其中载气连续运行并且、管道关闭。气动系统的气密性、载气流速的稳定性和流速的准确性都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试结果产生影响。[/align][align=left]气动系统的故障主要表现在流量不能稳定地调节到预定值的事实。分析的可能原因是：（1）气动系统漏气或堵塞 （2）减压阀或压力调节阀故障 （3）气源压力不足或波动 （4）流量控制阀被污染或损坏。[/align][align=left]处理上述各种原因的方法如下：[/align][align=left]在气路中，根据用于泄漏或清除的气体冲击顺序检查特定的故障发生位置。[/align][align=left]更换减压阀或调节阀。[/align][align=left]将供气压力调节到合适的范围，并保持稳定的输出。[/align][align=left]清洁阀门并在必要时更换。 3.2探测器故障热导检测器（TCD）热导检测器利用被测气体与载气和被测气体成分之间的导热系数差异，在测量电桥上产生不平衡电压，以确定元件的浓度。[/align][align=left]热导检测器的常见故障。桥电流不能调节到预定值。故障原因是：（1）导热单元未连接 （2）热线断开或引线打开 （3）桥式电源有故障 （4）桥接配置电路断开 （5）电流表故障。[/align][align=left]检测器基线不能归零。故障原因是：（1）热线电阻不对称或引线错误 （2）热线撞墙或污染严重 （3）零圈电位器导通 （4）记录仪的开路或无反应 （5）测量的气体路径与参考气体路径流量之间的差异太大。 3.2.2氢火焰离子化检测器（FID）氢火焰离子化检测器基于氢火焰中含碳有机物的燃烧，产生碎片离子。在电场的作用下，形成离子电流，并检测由离子电流产生的电信号的强度。由列分隔的组件。氢火焰离子化检测器常见故障。[/align][align=left]探测器不着火[/align][align=left]故障原因：（1）探测器点火线圈坏了 （2）气路中的氢气、空气和载气的流量比不合适 （3）极化电压不稳定 （4）喷嘴堵塞。解：[/align][align=left]更换点火线圈[/align][align=left]修复氢气、空气和载气流量[/align][align=left]提供稳定的电压源并消除接线[/align][align=left]清洁喷嘴[/align][align=left]基线噪音[/align][align=left]故障原因：（1）氢气、空气和载气杂质污染 （2）气路中的氢气、空气和载气流量比不合适 （3）电气单元接地不良，屏蔽差 （3））喷嘴染色 （5）气动系统泄漏。[/align][align=left]更换空气供应或再生氢气、空气过滤器。[/align][align=left]重新调整氢气、空气和载气的流量。[/align][align=left]检查地线是否已连接且没有外部电场干扰。[/align][align=left]清洁喷嘴。[/align][align=left]消除漏气。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温度控制系统故障[/b][/align][align=left]温度控制系统的主要缺点是柱温箱不会升温，可能的原因是：[/align][align=left]仪器的温度控制部件老化或其质量存在问题。[/align][align=left]使用温度相对较高，并且需要很长时间才能使电热丝和铂电阻变差。[/align][align=left]仪器使用的电压不稳定，这使得温度控制组件无法正常工作。[/align][align=left]仪器被雷击，电路损坏，仪器应接地良好。[/align][align=left]峰值故障[/align][align=left]常见的畸形峰是：a。[/align][align=left]失败的原因：（1）样品在系统中凝结 （2）样品在系统中浓缩 （3）载气流量过低 （4）入口汽化温度过低 （5）两个峰同时出现 （6）进样量太大，导致色谱柱过载。[/align][align=left]处理方法：（1）适当升高汽化室内的、柱和探测器的温度 （2）重复注射，改善注射技术 （3）适当增加载气流量 （4）增加进样口的进口。温度缩短汽化时间 （5）优化色谱条件，必要时更换色谱柱 （6）改变小量管。湾尾随峰值[/align][align=left]失败的原因是固体碎片 （2）色谱柱使用不当或色谱柱性能下降，样品与载体相互作用 （3）柱温过低 （4）注射管结垢。[/align][align=left]处理方法：（1）老化柱 （2）重新选择色谱柱，切换到更极性的填料 （3）适当提高柱温 （4）清洗或更换注射管。 C.平顶峰故障原因：（1）记录仪的滑动阻力或驱动笔的机械部分有故障 （2）超出记录仪的测量范围 （3）注射量太大。[/align][align=left]处理方法：（1）修理记录仪 （2）改变记录仪范围或减少注射量 （3）减少注射量。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障排除策略[/b][/align][align=left]当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程发生故障时，最好使用逻辑推理方法找出问题所在，检查故障中的性能，找到线索，并通过前面和前面的对比分析症状。找出可能原因的故障，然后改变条件、步骤，用好的部分替换可疑部分，并逐步分析和解决问题。[/align][align=left][b]做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障预防工作[/b][/align][align=left]维护和排除色谱系统故障的最简单方法是不要完全被动地应对所有可能的问题。问题的关键是采取各种预防性维护措施，以便降低故障率。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障和故障排除方法结论[/b][/align][align=left]以上描述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中常见的几种故障及其故障排除方法。在日常工作中，如果能够认真对待这些问题，及时解决问题，将大大延长仪器的正常使用期限，最大限度地发挥仪器的性能。[/align][align=center][/align]

点击打开链接您将了解出现前伸峰的原因，包括色谱柱过载、色谱柱安装不当、进样方法前后不一致和反相溶剂效应。

色谱仪器维护与故障排除是一项重要且复杂的工作，涉及多个方面的知识和技能。以下是关于色谱仪器维护与故障排除的一些关键点和步骤：维护方面：日常维护：包括适当的清洁、定期检查和必要的更换。清洁：定期清洗气路系统和进样系统，去除可能影响性能的污染物。检查：定期检查和分析泵、输液系统、检测器等核心部件的功能和工作状况。更换：及时更换老旧或损坏的部件，如泵密封圈、灯泡、柱等。故障排除方面：故障诊断：通过观察仪表盘显示、分析峰形、流量稳定性等因素，初步判断故障所在。故障排除：根据故障诊断的结果，采取相应措施进行故障排除。对于常见的故障，如泵故障、检测器污染、柱老化等，有具体的排除方法和步骤。需要专业知识和技能的操作，如更换泵密封圈、清洗检测器等，应由专业人士完成。维护与故障排除的具体步骤：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：维护：检查输液系统的接头、管路和泵的运行情况。故障排除：排除泵故障、系统压力波动、漏液等问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：维护：定期清洗进样口和检测器，检查气路系统的密封性。故障排除：排除系统压力波动、漏气、检测器污染等问题。为了更有效地进行色谱仪器的维护与故障排除，建议在实际操作中使用专门的仪器维护手册和技术指南，这些资料通常会包含详细的维护计划和故障排除流程。在实际操作中遇到困难时，也可以寻求专业技术人员的帮助

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.来源：药物分析网

[b][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][/font][/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在使用中避免不了出现故障，下面来了解下使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的过程中出现的故障及排除方法：[/font][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1、故障现象：质谱的重现性不好[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]d.质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]f.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2、故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有问题，排除方法是更换载气；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]c.样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3、故障现象：总离子流色谱图逐渐升高[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z207、281），排除方法是老化或更换柱子；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]12.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4、故障现象：色谱峰过宽[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]c.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温太慢，排除方法是改变[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的升温程序。[/font][/font][font=微软雅黑]　　以上是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的故障现象及排除方法分析。[/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]作为一种有效分离检测离子的分析仪器，在各领域中已广泛应用。现简单介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的常见故障的排除和日常维护。仪器结构：淋洗液输送系统(淋洗液储罐、淋洗液泵、压力传感器、阻尼器)。样品进样系统(自动进样器、进样阀、样品环)、分离系统(色谱柱包括保护柱和分离柱)、抑制电导检测系统(抑制器装置、电导池)、数据采集和仪器控制(色谱工作站)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法采用电导检测法进行检测时，电导检测器测定的是离子型成分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析条件的选择1 固定相的选择测定时要先了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况，水合能高和疏水性弱的离子最好用高效离子交换法，水合能低和疏水性强的最好用亲水性强的离子交换柱，有一定疏水性也有明显水合能pKa在1到7之间的离子最好用高效离子排斥法，有些离子既可用阴离子交换分离，也可用阳离子交换分离，如氨基酸，生物碱和过渡金属等。阴离子分析柱有碳酸盐选择性阴离子交换柱和氢氧根离子交换柱两大系列。2 淋洗液的选择1)淋洗离子的种类、浓度及流速：阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的典型淋洗液按洗脱能力由强到弱有碳酸盐、碳酸氢根、氢氧根、硼酸、四硼酸钠，根据被洗脱离子的保留性强弱加以选择。离子保留性强弱与离子的价态、离子半径、极化度有关，价态越高，保留性越强 离子半径越大，保留性越强 极化度越大，保留性越强。对同一种淋洗液，浓度越大，洗脱能力越强。增加淋洗液的流速可以缩短保留时间，但要考虑分离度和柱子所能承受的压力。2 )淋洗液的pH 值：其值提高，氢氧根浓度增加，一般情况被测离子保留时间减小 对于弱酸、多元酸，pH 值提高，电离增加，保留时间反而增加，如磷酸根。3)有机改进剂对保留的影响：缩短保留时间，对疏水性的离子影响更大 增加样品的溶解度 改善疏水性和极化离子的色谱峰形 清洗被污染的色谱柱。3 抑制器工作模式的选择抑制器发展经历了树脂填充抑制装置、纤维薄膜抑制器、微膜抑制器(MMS)自动再生抑制器(SRS)、自动电解再生抑制器(AES)5个阶段。淋洗液或溶液中无有机溶剂：SRS(自循环或外加水)和MMS 有机溶剂小于40%：SRS(外加水)和MMS 有机溶剂大于40%：MMS 典型的氢氧根淋洗液：AES和SRS工作中分离柱一旦选定，其分析条件就确定下来。常见故障分析与排除1 故障现象：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发现电导值很高，仪器长时间不能平衡，主要原因有两个。1)原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。排除方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。2)原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。排除方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min(不加抑制电流)，再用去离子水冲洗 如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。2 故障现象：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1)原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。排除方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量(5ml/min)下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。2)原因分析二：系统漏液。接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。排除办法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头，会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏(例如：卡套损坏、密封表面有杂质，密封环磨损)，损坏的接头应该及时更换。3 故障现象：压力指示过高1)原因分析一：色谱柱入口处滤膜堵塞。排除方法：将色谱柱反接冲洗色谱柱。2)原因分析二：恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能堵塞单向阀。排除方法：将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中，在超声波浴中超波30min后用水冲干净，重新按照原来的方向(注意不可装反，否则流动相不能通过)装上即可。3)原因分析三：泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。排除方法：将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸=1∶1的混合溶液中，在超声波水浴中超波30min后，经去离子水清洗后再重新安装使用。4 故障现象：基线漂移过大1)原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。排除方法：尽量使室内温度保持恒定，采用恒温装置，保持柱温恒定。2)原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。排除方法：要定期检查流动相组成及流速。5 故障现象：离子分离度不好1)原因分析一：淋洗液浓度选择不当。排除方法：改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO3-与SO42-重叠，应适当降低淋洗液浓度。如NO3-与SO42-相距太大，可以增加淋洗液的浓度。2)原因分析二：样品浓度过高。排除方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。6 故障现象：分析重现性差1)原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如：多数试剂中Cl-含量偏高，这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。排除方法：最好选择优级纯试剂，必要时用二次去离子水。2)原因分析二：淋洗液流量发生变化，流动系统可能有渗漏。排除方法：及时解决流动系统的渗漏问题。3)原因分析三：样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法：将试样稀释至适当，使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。日常维护仪器至少每隔3天通一次去离子水，隔七天通一次淋洗液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱每使用俩个月，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%的酒石酸溶液洗涤，以维持色谱柱的性能，色谱柱若长时间不用，则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存，平流泵用去离子水冲洗干净。淋洗液不可隔天使用，以免滋生细菌，影响色谱柱的使用寿命，为延长色谱柱的使用寿命，最好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析，若要使用，必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理，使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱，引起色谱柱丧失部分能力，甚至损坏。

在环境监测分析室中，离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。1、系统压力升高 离子色谱仪在开机时，就要设定高压极限压力，一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力升至高压极限时，系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常，压力的升高与以下几种情况有关：（1）保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。（3）室温较低时如低于 10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。（5）当流速超过正常压力 0.7mL/min 时，压力也会升高。2、系统压力降低或无压力 系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。3、保留时间的延长或缩短 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的，影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：（1）仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。（3）分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。（4）使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。解决办法：（1）采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。（2）实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。判断结论：保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。处理方法：更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。离子色谱仪的日常维护1、色谱柱的清洁与维护 色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此，色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏 泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。 离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤，所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子，降低柱效；对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数；整个系统不能进入气泡，否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液，以免溶液耗光损伤泵；在测定样品前后，要用流动反复冲洗柱子，消除干扰，以确保柱效良好。 小伙伴儿们，如果有关离子色谱仪常见故障排除及日常维护方面的内容，欢迎及时来补充分享啊！

故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用维护注意事项及常见问题排除1、没有峰:[B]原因:[/B]⑴放大器电源断开⑵离子线断⑶没有载气流过⑷记录器接触不良⑸记录器故障⑹进样温度太低，样品没汽化⑺微量注射器堵塞⑻进样器硅橡胶漏⑼色谱柱连接松开⑽无火(FID)⑾FID集化电压没接或接触不良⑿未设定电流(TCD)[B]排除方法[/B]⑴检查放大器，保险丝⑵检查离子线⑶检查载气流路，是否阻塞⑷检查记录器连接⑸看仪器说明书⑹增加进样器温度⑺更换注射器⑻更换硅橡胶⑼拧紧层析柱⑽点火⑾接上集化电压，排除集化电压连接不良现象⑿首先设定电源

1.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显　　产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。　　2.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；　　b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；　　c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除 咱们聊聊离子交换色谱法分离食品中有机酸的那些事儿。这方法虽然高效，但操作起来还是有点小技巧的。下面咱们就来详细说说操作步骤和需要注意的地方，还有遇到问题咋解决。 1. 样品处理 首先，得把样品处理好。把食品样品用合适的溶剂提取，比如用80%的乙醇，这样能把有机酸提取完全，还能避免蛋白质啥的溶出来，影响后续操作。提取完别忘了过滤，一般用0.45微米的滤膜，这样就能得到干净的样品溶液了。 2. 色谱柱的选择与平衡 选好合适的离子交换柱很重要，根据你要分析的有机酸类型，选阴离子柱还是阳离子柱。柱子选好后，要用合适的缓冲液平衡，比如用20mmol/L的磷酸盐缓冲液，让柱子处于稳定状态，这样才能保证分离效果。 3. 进样与洗脱 把处理好的样品溶液注入色谱柱，然后选择合适的洗脱液和洗脱程序。一般来说，可以用含有氯化钠的梯度洗脱，这样能把不同的有机酸依次洗脱出来。洗脱过程中，要控制好流速和洗脱液的pH值，这俩因素对分离效果影响很大。 4. 检测与数据分析 有机酸洗脱出来以后，用检测器检测，比如紫外检测器或电导检测器。收集检测数据，通过分析峰面积或峰高，结合标准曲线，就能算出样品中有机酸的含量了。 故障排除 峰形不好：可能是柱子污染了，需要清洗柱子，或者检查流动相是否配制正确。 回收率低：可能是样品提取不完全，可以尝试改变提取条件，或者增加提取次数。 基线不稳：可能是检测器没有稳定好，需要让检测器充分预热，或者检查流动相是否有杂质。 好啦，今天的分享就到这里。离子交换色谱法虽然看着复杂，但只要掌握好这些操作要点和故障排除方法，就能轻松搞定食品中有机酸的分离。